CN111508679B - 软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备 - Google Patents

软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备 Download PDF

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Abstract

本申请提供软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备,提供能制造铁损小且磁通密度大的压粉体的软磁性粉末、软磁特性良好的磁通密度大的压粉磁芯及磁性元件、以及具备该磁性元件的可靠性高的电子设备。该软磁性粉末的特征在于,具有由FexCuaNbb(Si1‑yBy)100‑x‑a‑b‑cPc表示的组成,含有30体积%以上的粒径为1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织,其中,a、b、c及x分别是单位为原子%的数且是满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、0.1≤c≤4.0及72.0≤x≤79.3的数,另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,且f(x)=(4×10‑34)x17.56+0.07。

Description

软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备
技术领域
本发明涉及软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备。
背景技术
近年来,笔记本型个人计算机之类的移动设备的小型化、轻量化不断发展,但为了同时实现小型化和高性能化,需要使开关电源高频化。伴随于此,内置于移动设备的电源扼流圈、电抗器、滤波器等磁性元件也需要应对高频化。在这样的磁性元件中,一般使用将软磁性材料的薄带层叠而成的层叠磁芯、或将软磁性粉末压粉而成的压粉磁芯。
例如,专利文献1公开了一种非晶质合金薄带,其特征在于,是通过由Fe(100-a-b-c-d)MaSibBcCud(原子%)表示,且0≤a≤10、0≤b≤20、4≤c≤20、0.1≤d≤3、9≤a+b+c≤35、以及不可避免的杂质组成的非晶质合金薄带,M选自Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W中的至少一种元素,且存在Cu偏析部,而在该Cu偏析部的Cu浓度的最大值是4原子%以下。
另外,公开了通过将这样的非晶质合金薄带粉末化,也能够应用于压粉磁芯。
然而,在专利文献1所记载的压粉磁芯中,存在高频下铁损较大的问题。由此,为了应对高频化,要求磁性元件即软磁性粉末的低铁损化。
另一方面,在如智能手机这样的移动设备中,电路的大电流化和小型化不断发展。为了应对这样的大电流化和小型化,需要提高软磁性粉末的磁通密度,但现状是并未实现充分的高磁通密度化。
专利文献1:日本特开2009-263775号公报
发明内容
为解决上述问题,本发明能作为以下的应用例来实现。
本应用例中的软磁性粉末,其特征在于,具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b-cPc表示的组成,含有30体积%以上的粒径为1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织,其中,a、b、c及x分别是单位为原子%的数且是满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、0.1≤c≤4.0及72.0≤x≤79.3的数,另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,且f(x)=(4×10-34)x17.56+0.07。
附图说明
图1是示出在x是横轴、y是纵轴的双轴直角坐标系中,x的范围与y的范围重合的区域的图。
图2是示意性地示出应用了磁性元件的第一实施方式的扼流圈的俯视图。
图3是示意性地示出应用了磁性元件的第二实施方式的扼流圈的透视立体图。
图4是示出通过高速旋转水流雾化法制造软磁性粉末的装置的一例的纵剖视图。
图5是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的移动型个人计算机的结构的立体图。
图6是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的智能手机的结构的俯视图。
图7是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的数码相机的结构的立体图。
图8是对图1所示的直角坐标系绘制与通过各实施例和各比较例得到的软磁性粉末所具有的合金组成的x和y所对应的点的图。
附图标记说明
1…冷却用筒体;2…盖体;3…开口部;4…冷却液喷出管;5…吐出口;7…泵;8…罐;9…冷却液层;10…扼流圈;11…压粉磁芯;12…导线;13…冷却液回收罩;14…排液口;15…坩埚;16…层厚调整用环;17…排液用网体;18…粉末回收容器;20…扼流圈;21…压粉磁芯;22…导线;23…空间部;24…喷嘴;25…熔融金属;26…气体射流;27…气体供给管;30…粉末制造装置;100…显示部;1000…磁性元件;1100…个人计算机;1102…键盘;1104…主体部;1106…显示单元;1200…智能手机;1202…操作按钮;1204…听筒;1206…话筒;1300…数码相机;1302…壳体;1304…受光单元;1306…快门按钮;1308…存储器;1312…视频信号输出端子;1314…入输出端子;1430…电视监视器;1440…个人计算机;A…区域A;B…区域B;C…区域C。
具体实施方式
以下,基于附图所示出的优选实施方式,对本发明的软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备进行详细说明。
软磁性粉末
实施方式中的软磁性粉末是显软磁性的金属粉末。这样的软磁性粉末能够应用于利用软磁性的任何用途,例如,用于通过借助结合材料将粒子彼此粘结并形成预定形状来制造压粉磁芯。
实施方式中的软磁性粉末是具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b-cPc表示的组成的粉末。在此,a、b、c及x分别是单位为原子%的数,且是满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、0.1≤c≤4.0及72.0≤x≤79.3的数。另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,且f(x)=(4×10-34)x17.56+0.07。
另外,实施方式中的软磁性粉末含有30体积%以上的结晶粒径为1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织。
这样的软磁性粉末能够制造铁损小且磁通密度大的压粉磁芯。并且,这样的压粉磁芯能够应对大电流,并且有助于高效率的磁性元件的实现。
以下,对实施方式中的软磁性粉末的组成进行详细说明。
Fe(铁)对实施方式中的软磁性粉末的基本磁特性、机械特性有较大的影响。
Fe的含有率x是72.0原子%以上且79.3原子%以下,但优选75.0原子%以上且78.5原子%以下,更优选75.5原子%以上且78.0原子%以下。需要说明的是,若Fe的含有率x低于上述下限值,则有降低软磁性粉末的磁通密度的可能。另一方面,若Fe的含有率x高于所述上限值,则由于在制造软磁性粉末时不能稳定地形成非晶质组织,因此有难以形成具有上述那样的微小粒径的结晶组织的可能。
在用原材料制造实施方式中的软磁性粉末时,Cu(铜)由于有与Fe分离的倾向,因此在组成中产生波动,而产生容易局部结晶化的区域。其结果是,促使相对容易结晶化的体心立方格子的Fe相析出,能够容易地形成具有上述那样的微小粒径的结晶组织。
Cu的含有率a为0.3原子%以上且2.0原子%以下,优选为0.5原子%以上且1.5原子%以下。需要说明的是,若Cu的含有率a低于所述下限值,则结晶组织的微细化被破坏,有不能形成上述范围的粒径的结晶组织的可能。另一方面,若Cu的含有率a高于所述上限值,则软磁性粉末的机械特性降低,而有变脆的可能。
在对含有较多的非晶质组织的粉末施加热处理时,Nb(铌)与Cu一起有助于结晶组织的微细化。由此,能够容易地形成具有如上所述的微小粒径的结晶组织。
Nb的含有率b为2.0原子%以上且4.0原子%以下,优选为2.5原子%以上且3.5原子%以下。需要说明的是,若Nb的含有率b低于所述下限值,则结晶组织的微细化被破坏,有不能形成上述范围的粒径的结晶组织的可能。另一方面,若Nb的含有率b高于所述上限值,则软磁性粉末的机械特性降低,而有变脆的可能。另外,有软磁性粉末的导磁率降低的可能。
在用原材料制造实施方式中的软磁性粉末时,Si(硅)促进非晶质化。由此,在制造实施方式中的软磁性粉末时,暂时形成均质的非晶质组织,之后使其结晶化,从而容易形成粒径更为均匀的结晶组织。并且,均匀的粒径有助于各结晶粒中的结晶磁各向异性的平均化,因此能够使矫顽力降低并提高导磁率,能够实现软磁性的提高。
在用原材料制造实施方式中的软磁性粉末时,B(硼)促进非晶质化。由此,在制造实施方式中的软磁性粉末时,暂时形成均质的非晶质组织,之后使其结晶化,从而容易形成粒径更为均匀的结晶组织。并且,均匀的粒径有助于各结晶粒中的结晶磁各向异性的平均化,因此能够使矫顽力降低并且提高导磁率,能够实现软磁性的提高。另外,通过并用Si和B,能够基于双方的原子半径的差而协同地促进非晶质化。
在此,在将Si和B的含有率合计设为1,将B相对于该合计的含有率的比例设为y时,Si相对于合计的含有率的比例为(1-y)。
该y是满足f(x)≤y≤0.99的数,作为x的函数的f(x)为f(x)=(4×10-34)x17.56+0.07。
图1是示出在x是横轴、y是纵轴的双轴的直角坐标系中,x的范围与y的范围重叠的区域的图。
在图1中,x的范围与y的范围重合的区域A是在直角坐标系中画出的实线的内侧。因此,位于区域A的(x,y)坐标与组成式中所包含的x和y对应,该组成式表示实施方式中的软磁性粉末所具有的组成。
需要说明的是,在将满足x=72.0、x=79.3、y=f(x)以及y=0.99四个式子的(x,y)坐标分别绘制在直角坐标系上时,区域A对应于被所作的三条直线和一条曲线包围的封闭区域。
另外,优选y是满足f’(x)≤y≤0.97的数,作为x的函数的f’(x)为f’(x)=(4×10-29)x14.93+0.10。
图1所示的虚线示出上述优选的x的范围与上述优选的y的范围重叠的区域B。位于区域B的(x,y)坐标与组成式中包含的优选的x和优选的y对应,该组成式表示实施方式中的软磁性粉末所具有的组成。
需要说明的是,在将满足x=75.0、x=78.5、y=f’(x)以及y=0.97四个式子的(x,y)坐标分别绘制在直角坐标系上时,区域B对应于被所作的三条直线和一条曲线包围的封闭区域。
另外,更优选y是满足f”(x)≤y≤0.95的数,x的函数的f”(x)为f”(x)=(4×10-29)x14.93+0.15。
图1所示的点划线示出了上述更优选的x的范围与上述更优选的y的范围重叠的区域C。位于区域C的(x,y)坐标与组成式中包含的更优选的x和更优选的y对应,该组成式表示实施方式中的软磁性粉末所具有的组成。
需要说明的是,在将满足x=75.5、x=78.0、y=f”(x)、以及y=0.95四个式子的(x,y)坐标分别绘制在直角坐标系上时,区域C对应于被所作的三条直线和一条曲线包围的封闭区域。
当x以及y至少包含在区域A中时,软磁性粉末能够将制造出的压粉体的铁损抑制得较小。即这样的软磁性粉末在制造时能够以高概率形成均质的非晶质组织,因此通过使其结晶化,能够形成粒径特别均匀的结晶组织。由此,能够使矫顽力充分地降低,能够将压粉体的铁损抑制得足够小。
另外,当x以及y至少被包含在区域A时,软磁性粉末能够增大制造的压粉体的磁通密度。即,即使在通过添加P(磷)而将Fe(铁)的含有率提高到一定程度的情况下,这样的软磁性粉末也能够形成均匀粒径的结晶组织,能够实现低铁损化。由此,能够实现充分的低铁损化,并且实现磁通密度大的压粉体。
需要说明的是,在y值向比区域A小的一侧偏离的情况下,在制造软磁性粉末时,难以形成均质的非晶质组织。由此,不能形成微小的粒径的结晶组织,不能充分地降低矫顽力。
另一方面,在y值向比区域A大的一侧偏离的情况下,在制造软磁性粉末时,难以形成均质的非晶质组织。由此,不能形成微小的粒径的结晶组织,不能充分地降低矫顽力。
需要说明的是,如上所述y的下限值由x的函数决定,但优选为0.30以上,更优选为0.35以上,进一步优选为0.40以上。由此,能够实现软磁性粉末的低矫顽力化以及压粉体的高导磁率化和低铁损化。
另外,特别是,区域B、C是在区域A中x的值相对较大的区域,因此Fe的含有率高。由此,能够提高软磁性粉末的磁通密度。因此,磁通密度高,能够实现压粉磁芯、磁性元件的小型化、高效率化。
另外,Si的含有率和B的含有率的合计(100-x-a-b-c)没有特别的限定,但优选为15.0原子%以上且24.0原子%以下,更优选为16.0原子%以上且22.0原子%以下。(100-x-a-b-c)在所述范围内,从而能够在软磁性粉末中形成粒径特别均匀的的结晶组织。
在用原材料制造实施方式中的软磁性粉末时,P(磷)是即使在Fe的含有率高的情况下,也能够非晶质化的半金属元素。由此,在实施方式中的软磁性粉末中,能在提高磁通密度的同时容易形成粒径更均匀且微小的结晶组织。并且,均匀的粒径有助于各结晶粒中的结晶磁各向异性的平均化,因此能够使矫顽力降低的且提高导磁率,能够实现软磁性的提高。
P的含有率c为0.1原子%以上且4.0原子%以下,优选为0.3原子%以上且3.0原子%以下,更优选为0.5原子%以上且2.0原子%以下。需要说明的是,若P的含有率c低于所述下限值,则在Fe的含有率高的情况下,即在Fe的含有率在上述的范围内的情况下,可能使结晶组织的粒径的均一化受损,有无法形成上述的范围的粒径的结晶组织的可能。另一方面,若P的含有率c高于所述上限值,则在Fe的含有率高的情况下,有变得难以非晶质化的可能,并且有软磁性粉末中以磁通密度为代表的磁特性降低的可能。
根据以上内容,y(100-x-a-b-c)相当于软磁性粉末中的B的含有率。考虑上述的矫顽力、导磁率、铁损等而适当地设定y(100-x-a-b-c),软磁性粉末具有的所述组成优选满足9.2≤y(100-x-a-b-c)≤16.2,更优选满足9.5≤y(100-x-a-b-c)≤15.0。
由此,能得到含有较高浓度的B(硼)的软磁性粉末。这样的软磁性粉末在Fe的含有率高且包含P(磷)的情况下,也能够在其制造时形成均质的非晶质组织。由此,通过之后的热处理,能够形成粒径微小且粒径较为一致的结晶组织,能够充分降低矫顽力,并且实现高磁通密度化。
需要说明的是,若y(100-x-a-b-c)低于所述下限值,则B的含有率变小,因此在制造软磁性粉末时,根据整体的组成,有在包含P的情况下的非晶质化变难的可能。另一方面,若y(100-x-a-b-c)高于所述上限值,则B的含有率变大,Si的含有率相对降低,因此有软磁性粉末的导磁率降低的可能。
另外,P(磷)的含有率相对于B(硼)的含有率的比例P/B没有特别的限定,但优选原子数比为0.030以上且0.170以下,更优选原子数比为0.030以上且0.120以下,进一步优选0.050以上且0.107以下。将P/B设定在上述范围内,从而即使在Fe的含有率高的情况下,也能够进一步提高促进软磁性粉末的制造时的非晶质化的效果。即,通过最优化P的含有率相对于B的含有率的比例,能够在Fe的含有率高的组成中形成更均匀且粒径微小的结晶组织。
需要说明的是,若P/B低于所述下限值或高于所述上限值,则可能无法得到上述那样的P和B的协同效果。
另外,实施方式中的软磁性粉末除了由上述FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b-cPc表示的组成之外,还可以含有杂质。作为杂质能列举上述以外的所有元素,但杂质的含有率的合计优选为0.50原子%以下。如果在该范围内,那么杂质难以阻碍本发明的效果,因此允许含有。
另外,优选杂质的各元素的含有率分别为0.05原子%以下。如果在该范围内,那么杂质难以阻碍本发明的效果,因此允许含有。
其中,Al(铝)的含有率特别是优选为0.03原子%以下,更优选为0.02原子%以下。通过将Al的含有率抑制在所述范围内,能够抑制形成为软磁性粉末的结晶组织的粒径变得不均匀。由此,能够抑制导磁率等磁特性降低。
另外,Ti(钛)的含有率特别是优选为0.02原子%以下,更优选为0.01原子%以下。通过将Ti的含有率抑制在所述范围内,能够抑制形成为软磁性粉末的结晶组织的粒径变得不均匀。由此,能够抑制导磁率等磁特性降低。
需要说明的是,Si的含有率和B的含有率的合计(100-x-a-b-c)根据x、a、b以及c的值而唯一地决定,但由于制造误差、杂质的影响,允许以(100-x-a-b-c)为中心值的±0.50原子%以下的偏差。
以上,对实施方式中的软磁性粉末的组成进行了详细说明,但上述组成以及杂质通过如下的分析方法确定。
作为相关的分析方法,例如可列举出JISG1257:2000所规定的铁和钢-原子吸光分析法、JISG1258:2007所规定的铁和钢-ICP发光光谱分析法、JISG1253:2002所规定的铁和钢-火花放电发光光谱分析法、JISG1256:1997所规定的铁和钢-荧光X线分析法、JISG1211~G1237所规定的重量-滴定-吸光光度法等。
具体而言,例如可列举出SPECTRO公司制固体发光光谱分析装置,特别是火花放电发光光谱分析装置,型号:SPECTROLAB,类型:LAVMB08A、(株式会社)Rigaku((株)リガク)制造的ICP装置CIROS120型。
另外,特别是在检测C(碳)和S(硫)时,也使用JISG1211:2011所规定的氧气流燃烧(高频感应加热炉燃烧)-红外线吸收法。具体而言,可列举出LECO公司制碳-硫分析装置:CS-200。
另外,特别是在检测N(氮)和O(氧)时,也使用JISG1228:2006所规定的铁以及钢中氮的定量方法,JISZ2613:2006所规定的金属材料中氧的定量方法。具体而言,可列举LECO公司制氧-氮分析装置:TC-300/EF-300。
实施方式中的软磁性粉末含有30体积%以上的结晶粒径1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织。由于这样的粒径的结晶组织微小,因此各结晶粒中的结晶磁各向异性容易平均化。由此,能够使矫顽力降低,尤其能得到磁性软质的粉末。另外,与此同时,在含有一定以上的这样的粒径的结晶组织的情况下,软磁性粉末的导磁率变高。其结果是,能得到矫顽力低且导磁率高这样的富有软磁性的粉末。然后,通过含有上述下限值以上的这样的粒径的结晶组织,能充分得到这样的效果。
另外,上述粒径范围的结晶组织的含有率为30体积%以上,但优选为40体积%以上且99体积%以下,更优选为55体积%以上且95体积%以下。若所述粒径范围的结晶组织的含有率低于所述下限值,则由于微小的粒径的结晶组织的比率降低,因此通过结晶粒彼此的交换相互作用的结晶磁各向异性的平均化变得不充分,有软磁性粉末的导磁率降低、软磁性粉末的矫顽力升高的可能。另一方面,虽然上述粒径范围的结晶组织的含有率可以超过所述上限值,但是有后述这样的非晶质组织并存所带来的效果变得不充分的可能。
另外,实施方式中的软磁性粉末也可以包含上述范围外的粒径,也就是粒径小于1.0nm或粒径超过30.0nm的结晶组织。这种情况下,优选将范围外的粒径的结晶组织抑制在10体积%以下,更优选抑制在5体积%以下。由此,能够抑制范围外的粒径的结晶组织而降低上述的效果。
另外,软磁性粉末的结晶组织的粒径能通过例如用电子显微镜观察软磁性粉末的切截面并从该观察像读取的方法求出。需要说明的是,在这种方法中,假想具有与结晶组织面积相等面积的正圆,能够将该正圆的直径、即当量圆直径设为结晶组织的粒径。
需要说明的是,结晶组织的含有率由通过对软磁性粉末进行X线衍射所获取的光谱并基于以下的式子来算出,作为单位为体积%的结晶度而被求出。
结晶度=[来源自结晶的强度/(来源自结晶的强度+来源自非晶质的强度)]×100
另外,作为X线衍射装置,例如使用株式会社Rigaku制造的RINT2500V/PC。
另外,实施方式中的软磁性粉末优选结晶组织的平均粒径为2.0nm以上且25.0nm以下,更优选为5.0nm以上且20.0nm以下。由此,上述效果、即矫顽力变低且导磁率变高的效果变得更为显著,可得到有磁性特别软质的粉末。
需要说明的是,软磁性粉末的结晶组织的平均粒径例如除了由上述方式求出结晶组织的粒径、对其平均化的方法之外,还通过求出软磁性粉末的X线衍射图案中Fe的峰的宽度、由该值通过Halder-Wagner法算出的方法来求出。
另一方面,实施方式中的软磁性粉末还可以包含非晶质组织。通过所述粒径范围的结晶组织与非晶质组织并存,互相抵消磁致伸缩而组合,因此能够进一步减小软磁性粉末的磁致伸缩。其结果是,能得到导磁率特别高的软磁性粉末。另外,与此同时可得到容易控制磁化的软磁性粉末。
这种情况下,非晶质组织的含有率以体积比计,优选为上述粒径范围的结晶组织的含有率的5.0倍以下,更优选为0.020倍以上且2.0倍以下,进一步优选为0.10倍以上且小于1.0倍。由此,使结晶组织与非晶质组织的平衡最优化,通过结晶组织与非晶质组织并存,效果变得更加显著。
另外,实施方式中的软磁性粉末优选粒子的维氏硬度为1000以上且3000以下,更优选为1200以上且2500以下。这种硬度的软磁性粉末被压缩成形成为压粉磁芯时,可将粒子彼此的接触点中的变形抑制在最小限。由此,通过将接触面积抑制得较小,软磁性粉末的压粉体的电阻率变高。其结果是,在被压粉时能够更地确保粒子间的高绝缘性。
需要说明的是,若维氏硬度低于所述下限值,则根据软磁性粉末的平均粒径,有在软磁性粉末被压缩成形时粒子容易在粒子彼此的接触点处被压溃的可能。由此,接触面积变大,软磁性粉末的压粉体的电阻率变小,因此有粒子间的绝缘性降低的可能。另一方面,若维氏硬度高于所述上限值,则根据软磁性粉末的平均粒径,压粉成形性降低且在变为压粉磁芯时的密度降低,因此有压粉磁芯的磁特性降低的可能。
另外,软磁性粉末的粒子的维氏硬度由微型维氏硬度试验机对粒子的截面的中心部测定。需要说明的是,粒子的截面的中心部是在以通过粒子的作为最大长度的长轴的方式切断粒子时,成为相当于该切截面上的长轴的中点的部位。另外,试验时的压头的压入负荷为1.96N。
实施方式中的软磁性粉末的平均粒径D50没有特别的限定,但优选为1.0μm以上且50μm以下,更优选为10μm以上且45μm以下,进一步优选为20μm以上且40μm以下。通过使用这样的平均粒径的软磁性粉末,能够缩短涡流流过的路径,因此能够制造能够充分抑制在软磁性粉末的粒子内发生的涡流损耗的压粉磁芯。
另外,在平均粒径为10μm以上的情况下,通过与平均粒径小的粉末混合,能够制作能够实现高的压粉成形密度的混合粉末。其结果是,能够提高压粉磁芯的填充密度,提高压粉磁芯的磁通密度、导磁率。
需要说明的是,软磁性粉末的平均粒径D50在由激光衍射法获取的质量基准的粒度分布中,作为从小径侧累积50%时的粒径而求出。
另外,若软磁性粉末的平均粒径低于所述下限值,则软磁性粉末变得过细,因此有软磁性粉末的填充性容易降低的可能。由此,由于作为压粉体的一例的压粉磁芯的成形密度降低,因此根据软磁性粉末的材料组成、机械特性,有降低压粉磁芯的磁通密度、导磁率的可能。另一方面,若软磁性粉末的平均粒径高于所述上限值,则根据软磁性粉末的材料组成、机械特性,无法充分抑制在粒子内产生的涡流损耗,而有增加压粉磁芯的铁损的可能。
另外,对于实施方式中的软磁性粉末,在由激光衍射法获取的质量基准的粒度分布中,在将从小径侧累积10%时的粒径设为D10,将从小径侧累积90%时的粒径设为D90时,(D90-D10)/D50优选为1.0以上且2.5以下左右,更优选为1.2以上且2.3以下左右。(D90-D10)/D50是示出粒度分布离散程度的指标,该指标在所述范围内,软磁性粉末的填充性变得良好。由此,能得到导磁率、磁通密度之类的磁特性特别高的压粉体。
另外,实施方式中的软磁性粉末的矫顽力没有特别的限定,但优选为2.0[Oe]以下(160[A/m]以下),更优选为0.1[Oe]以上且1.5[Oe]以下(39.9[A/m]以上120[A/m]以下)。通过使用这样的矫顽力小的软磁性粉末,能够制造出即使在高频率下也能够充分抑制磁滞损耗的压粉磁芯。
需要说明的是,软磁性粉末的矫顽力例如能够由株式会社玉川制作所制造、TM-VSM1230-MHHL这样的振动样品型磁力计测定。
另外,实施方式中的软磁性粉末在形成压粉体时的导磁率为测定频率1MHz下,优选为15以上,更优选为18以上且50以下。这样的软磁性粉末有助于实现磁特性较佳的压粉磁芯。另外,由于相对导磁率高,也有助于磁性元件的高效率化。
需要说明的是,上述导磁率是指:将压粉体作为环形状,由闭磁路磁芯线圈的自感求出的相对导磁率即有效导磁率。导磁率的测定例如使用Agilent Technologies公司(アジレント·テクノロジー株式会社)制造的4194A这样的阻抗分析仪,测定频率设为1MHz。另外,将绕组的匝数设为7次,将绕组的线径设为0.5mm。
压粉磁芯以及磁性元件
接着,对压粉磁芯以及磁性元件的各实施方式进行说明。
实施方式中的磁性元件例如能应用于扼流圈、电感器、噪声滤波器、电抗器、变压器、电机、致动器、电磁阀、发电机等这样的具备磁芯的各种磁性元件。另外,实施方式中的压粉磁芯能应用于这些磁性元件所具备的磁芯。
以下,作为磁性元件的一例,以两种扼流圈为代表进行说明。
第一实施方式
首先,对应用了磁性元件的第一实施方式的扼流圈进行说明。
图2是示意性地示出应用了磁性元件的第一实施方式的扼流圈的俯视图。
图2所示的扼流圈10具有环状的压粉磁芯11和卷绕于该压粉磁芯11的导线12。这样的扼流圈10通常被称为环形线圈。
压粉磁芯11是将实施方式中的软磁性粉末、结合材料和有机溶剂混合,将得到的混合物供给至成形模具并加压、成形而得。即压粉磁芯11是包含实施方式中的软磁性粉末的压粉体。这样的压粉磁芯11的铁损小。其结果是,在将压粉磁芯11搭载于电子设备等时,能够降低电子设备等的电力消耗和实现高性能化,能够有助于提高电子设备等的可靠性。
需要说明的是,结合材料、有机溶剂根据需要进行添加即可,也可以省略。
另外,如上所述,作为磁性元件的一例即扼流圈10具备压粉磁芯11。由此,扼流圈10实现了低铁损化及高性能化。其结果是,在将扼流圈10搭载于电子设备等时,能够降低电子设备等的电力消耗和实现高性能化,能够有助于提高电子设备等的可靠性。
作为用于压粉磁芯11的制作的结合材料的构成材料,例如可列举出有机硅类树脂、环氧类树脂、酚醛类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚苯硫醚类树脂等有机材料;磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉这样的磷酸盐;硅酸钠这样的硅酸盐等无机材料等,特别优选热固性聚酰亚胺或环氧类树脂。这些树脂材料通过加热容易固化并且耐热性较佳。因此,能够提高制造压粉磁芯11的容易度和耐热性。
另外,根据作为制作压粉磁芯11的目的的磁通密度、机械特性、被允许的涡流损耗等,结合材料相对于软磁性粉末的比例稍有差别,但优选为0.5质量%以上且5质量%以下左右,更优选为1质量%以上且3质量%以下左右。由此,能够获得使软磁性粉末的各个粒子彼此充分粘结并且磁通密度、导磁率之类的磁特性较佳的压粉磁芯11。
另外,作为有机溶剂只要能溶解结合材料即可,没有特别的限定,但例如可列举甲苯、异丙醇、丙酮、甲基乙基酮、氯仿、醋酸乙酯等各种溶剂。
需要说明的是,还可以根据需要,以任意目的向上述混合物中添加各种添加剂。
另一方面,作为导线12的构成材料,可列举出导电性高的材料,例如可列举出含Cu、Al、Ag、Au、Ni等的金属材料。
需要说明的是,优选在导线12的表面具备具有绝缘性的表面层。由此,能够可靠地防止压粉磁芯11和导线12的短路。作为这样的表面层的构成材料,例如可列举出各种树脂材料等。另外,同样的表面层可以设于压粉磁芯11的表面,也可以设于双方。
接着,对扼流圈10的制造方法进行说明。
首先,将实施方式中的软磁性粉末、结合材料、各种添加剂、有机溶剂进行混合而得到混合物。
其后,使混合物干燥得到块状的干燥体后,通过粉碎该干燥体而形成造粒粉末。
接着,将该造粒粉末成形为应该制作的压粉磁芯的形状而得到成形体。
作为这种情况下的成形方法没有特别的限定,例如可列举出压制成形、挤出成形、射出成形等方法。需要说明的是,该成形体的形状尺寸通过预估加热以后的成形体时的收缩量而决定。另外,将在压制成形的情况下的成形压力设为1t/cm2(98MPa)以上且10t/cm2(981MPa)以下左右。
接着,通过加热得到的成形体,使结合材料固化而得到压粉磁芯11。此时,虽然加热温度根据结合材料的组成等稍有差别,但在结合材料由有机材料构成的情况下,优选设为100℃以上且500℃以下左右,更优选设为120℃以上且250℃以下左右。另外,加热时间虽然根据加热温度而不同,但设为0.5小时以上且5小时以下左右。
通过以上,可得到将实施方式中的软磁性粉末加压、成形而成的压粉磁芯11、以及沿着相关的压粉磁芯11的外周面卷绕导线12而成的扼流圈10。
需要说明的是,压粉磁芯11的形状不限于图2所示的环状,例如也可以为环的一部缺损的形状,也可以是长边方向的形状是直线状的形状。
另外,压粉磁芯11也可以根据需要包含如上述实施方式中的软磁性粉末以外的软磁性粉末、非磁性粉末。
第二实施方式
接着,对应用了磁性元件的第二实施方式的扼流圈进行说明。
图3是示意性地示出应用了磁性元件的第二实施方式的扼流圈的透视立体图。
以下,对第二实施方式中的扼流圈进行说明,但在以下的说明中,以与所述第1实施方式中的扼流圈的区别为要点进行说明,并对同样的事项省略其说明。
如图3所示,本实施方式中的扼流圈20是将成形为线圈状的导线22埋设于压粉磁芯21的内部而成的扼流圈。即扼流圈20由压粉磁芯21包裹导线22而形成。该压粉磁芯21具有与上述压粉磁芯11同样的结构。
这种形态的扼流圈20可容易地得到比较小型的扼流圈。并且,在制造这样的小型的扼流圈20时,通过使用磁通密度和导磁率大、且损耗小的压粉磁芯21,能得到尽管是小型却能够应对大电流的低损耗、低发热的扼流圈20。
另外,由于导线22埋设于压粉磁芯21的内部,因此,在导线22与压粉磁芯21之间难以产生间隙。由此,能抑制压粉磁芯21的磁致伸缩引起的振动,并抑制伴随该振动而产生的噪声。
在制造上述本实施方式所涉及的扼流圈20的情况下,首先,将导线22配置于成形模具的模腔内,并且用包含实施方式中的软磁性粉末的造粒粉末填充模腔内。即,以包含导线22的方式填充造粒粉末。
接着,加压导线22和造粒粉末得到成形体。
接着,与所述第一实施方式同样地对该成形体施加热处理。由此,使结合材料固化,得到压粉磁芯21和扼流圈20。
需要说明的是,压粉磁芯21也可以根据需要包含如上所述的实施方式中的软磁性粉末以外的软磁性粉末、非磁性粉末。
软磁性粉末的制造方法
接着,对制造软磁性粉末的方法进行说明。
软磁性粉末可以通过任何制造方法来制造,例如通过水雾化法、气体雾化法、高速旋转水流雾化法这样的雾化法;还原法、羰基法、粉碎法等各种粉末化法来制造。
在雾化法中,根据冷却介质的种类、装置结构的不同,已知有水雾化法、气体雾化法、高速旋转水流雾化法等。其中,软磁性粉末优选为由雾化法制造的粉末,更优选为由水雾化法或高速旋转水流雾化法制造的粉末,进一步优选为由高速旋转水流雾化法制造的粉末。雾化法是通过使熔融金属与高速下喷射出的液体或气体这样的流体碰撞,进行微粉化并冷却来制造软磁性粉末的方法。通过这样的雾化法来制造软磁性粉末,从而能够高效地制造极微小的粉末。另外,得到的粉末的粒子形状由于表面张力的作用而接近球形。由此,制造压粉磁芯时能得到填充率高的压粉磁芯。即,能够得到能够制造导磁率和磁通密度高的压粉磁芯的软磁性粉末。
需要说明的是,本说明书中的“水雾化法”是指:使用水或油这样的液体作为冷却液,在将其喷射成集中于一点的倒圆锥状的状态下,使熔融金属向该集中点流下并碰撞,从而使熔融金属微粉化来制造金属粉末的方法。
另一方面,根据高速旋转水流雾化法,由于能够以极高速冷却熔融物,因此能够以高度维持熔融金属中的无序的原子配置的状态达到固化。由此,通过之后施加结晶化处理,能够高效地制造具有均匀粒径的结晶组织的软磁性粉末。
以下,对通过高速旋转水流雾化法制造软磁性粉末的方法进行说明。
在高速旋转水流雾化法中,通过沿着冷却用筒体的内周面喷出供给冷却液并使得沿着冷却用筒体的内周面旋转,从而在内周面形成冷却液层。另一方面,将软磁性粉末的原材料熔融,边使所得到的熔融金属自然落下,边对其喷射液体或气体的射流。由此,使熔融金属飞散,飞散的熔融金属进入冷却液层。其结果是,飞散并微粉化的熔融金属急速冷却并固化,可得到软磁性粉末。
图4是示出由高速旋转水流雾化法制造软磁性粉末的装置的一例的纵剖视图。
图4所示的粉末制造装置30具备:冷却用筒体1,用于在内周面形成冷却液层9;坩埚15,作为用于在冷却液层9的内侧的空间部23流下供给熔融金属25的供给容器;泵7,作为用于向冷却用筒体1供给冷却液的元件;喷嘴24,用于喷出将流下的细流状的熔融金属25分断成液滴并且供给至冷却液层9的气体射流26。熔融金属25根据软磁性粉末的组成进行适当地调整。
冷却用筒体1呈圆筒状,以筒体轴线沿着铅垂方向的方式或以相对于铅垂方向倾斜30°以下的角度的方式设置。需要说明的是,在图4中,筒体轴线相对于铅垂方向倾斜,但筒体轴线也可以与铅垂方向平行。
冷却用筒体1的上端开口被盖体2封闭,在盖体2上形成有开口部3,用于将流下的熔融金属25供给至冷却用筒体1的空间部23。
另外,在冷却用筒体1的上部设置有冷却液喷出管4,其构成为能够向冷却用筒体1的内周面的切线方向喷出供给冷却液。而且,沿着冷却用筒体1的圆周方向等间隔地设置有多个冷却液喷出管4的吐出口5。另外,冷却液喷出管4的管轴方向设定成相对于与冷却用筒体1的轴线正交的平面向下方倾斜0°以上且20°以下左右。
冷却液喷出管4经由泵7连接的配管与罐8连接,由泵7吸上的罐8内的冷却液通过冷却液喷出管4喷出供给至冷却用筒体1内。由此,冷却液沿着冷却用筒体1的内周面边旋转边缓缓流下,随之形成沿着内周面的冷却液的层即冷却液层9。需要说明的是,也可以根据需要使冷却器介于罐8内、循环流路中途。作为冷却液,除了水以外,也可以使用硅油这样的油,还添加各种添加物。另外,通过预先除去冷却液中的溶存氧,能够抑制伴随所制造的粉末的冷却而产生的氧化。
另外,在冷却用筒体1的内周面下部,拆装自如地设有调整冷却液层9的层厚的层厚调整用环16。通过设置该层厚调整用环16,能够抑制冷却液的流下速度,确保冷却液层9的层厚并实现层厚的均匀化。需要说明的是,层厚调整用环16根据需要设置即可。
另外,在冷却用筒体1的下部连接设有圆筒状的排液用网体17,在该排液用网体17的下侧设有漏斗状的粉末回收容器18。在排液用网体17的周围以覆盖排液用网体17的方式设置冷却液回收罩13,在该冷却液回收罩13的底部形成的排液口1经由配管与罐8连接。
另外,在空间部23设有用于喷出空气、惰性气体等气体的喷嘴24。该喷嘴24安装于通过盖体2的开口部3而插入的气体供给管27的前端,该喷出口配置成指向细流状的熔融金属25,还指向其前部的冷却液层9。
在这种粉末制造装置30中,为了制造软磁性粉末,首先,使泵7工作,在冷却用筒体1的内周面形成冷却液层9,接着,使坩埚15内的熔融金属25向空间部23流下。若向该熔融金属25喷吹气体喷射流26,则熔融金属25飞散,微粉化的熔融金属25被卷入冷却液层9。其结果是,微粉化的熔融金属25冷却固化,得到软磁性粉末。
在高速旋转水流雾化法中,通过连续供给冷却液,能够稳定地维持极高的冷却速度,因此所制造的软磁性粉末的非晶质化度稳定。其结果是,通过在其后施加结晶化处理,能高效地制造具有均匀粒径的结晶组织的软磁性粉末。
另外,通过气体射流26被微细化成一定大小的熔融金属25惯性落下直至被卷入冷却液层9,因此在当时可实现液滴的球形化。其结果是,能够制造软磁性粉末。
例如,从坩埚15流下的熔融金属25的流下量也根据装置尺寸而不同,并没有特别的限定,但优选抑制在每分钟1kg以下。由此,在熔融金属25飞散时,作为适度大小的液滴飞散,从而可得到上述平均粒径的软磁性粉末。另外,通过将在一定时间所供给的熔融金属25的量抑制在某种程度,能充分地得到冷却速度,因此非晶质化程度变高,得到具有均匀粒径的结晶组织的软磁性粉末。需要说明的是,例如通过将熔融金属25的流下量在所述范围内减少,能够进行减小平均粒径这样的调整。
另一方面,从坩埚15流下的熔融金属25的细流的外径、即坩埚15的流出口的内径没有特别的限定,但优选为1mm以下。由此,由于气体射流26容易均匀地碰到熔融金属25的细流,因此适当大小的液滴容易变得均匀地飞散。其结果是,可得到上述平均粒径的软磁性粉末。然后,由于仍然能抑制在一定时间内供给的熔融金属25的量,因此能够充分得到冷却速度,实现充分的非晶质化。
另外,对气体射流26的流速没有特别的限定,但优选设定为100m/s以上且1000m/s以下。由此,仍然能使熔融金属25作为适度大小的液滴进行飞散,因此可得到如上所述的平均粒径的软磁性粉末。另外,由于气体射流26有足够的速度,因此即使飞散的液滴也能给予足够的速度,液滴变得更细微,并且可实现缩短卷入到冷却液层9为止的时间。其结果是,液滴能在短时间内球形化且在短时间被冷却,因此能实现进一步的非晶质化。需要说明的是,例如,通过将气体射流26的流速在所述范围内增大,能够进行减小平均粒径这样的调整。
另外,作为其它条件,例如优选将向冷却用筒体1供给的冷却液的喷出时的压力设定为50MPa以上且200MPa以下左右,将液温设定为-10℃以上且40℃以下左右。由此,能实现冷却液层9的流速的最优化,并能适度且均匀地冷却微粉化的熔融金属25。
另外,在熔融软磁性粉末的原材料时,其熔融温度相对于原材料的熔点Tm,优选设定为Tm+20℃以上且Tm+200℃以下左右,更优选设定为Tm+50℃以上且Tm+150℃以下左右。由此,用气体射流26将熔融金属25微粉化时,粒子之间特性的偏差被抑制得特别小,并且能够更可靠地实现软磁性粉末的非晶质化。
需要说明的是,气体射流26根据需要可用液体射流代替。
另外,在雾化法中冷却熔融金属25时冷却速度优选为1×104℃/s以上,更优选为1×105℃/s以上。通过这样急速的冷却,可得到非晶质化度特别高的软磁性粉末,最终能得到具有均匀粒径的结晶组织的软磁性粉末。另外,能抑制软磁性粉末的粒子间的组成比的偏差。
如上所述,对于制造出的软磁性粉末施加结晶化处理。由此,非晶质组织的至少一部分结晶化而形成结晶组织。
结晶化处理能够通过对包含非晶质组织的软磁性粉末施加热处理来进行。热处理的温度没有特别的限定,优选为520℃以上且640℃以下,更优选为530℃以上且630℃以下,进一步优选为540℃以上且620℃以下。另外,热处理的时间优选在上述温度下维持的时间为1分钟以上且180分钟以下,更优选为3分钟以上且120分钟以下,进一步优选为5分钟以上且60分钟以下。通过将热处理的温度和时间分别设定在所述范围内,能够更均等地产生粒径更均匀的结晶组织。其结果是,可得到含有30体积%以上的粒径1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织的软磁性粉末。这是因为,微小且均匀粒径的结晶组织多于一定程度,例如包含30体积%以上,比起非晶质组织占主导的情况或包含较多粗大粒径的结晶组织的情况,结晶组织和非晶质组织的界面中的相互作用变得特别占主导,伴随于此硬度变高。
需要说明的是,若热处理的温度或时间低于所述下限值,则根据软磁性粉末的材料组成等,结晶化变得不充分并且粒径的均匀性差,因此不能享有结晶组织和非晶质组织的界面中的相互作用,有硬度变得不够的可能。由此,压粉体中的电阻率降低,有不能确保粒子间的高绝缘性的可能。另一方面,若热处理的温度或时间高于所述上限值,则根据软磁性粉末的材料组成等,结晶化过度进行,并且粒径的均匀性差,因此,结晶组织和非晶质组织的界面减少,仍然有硬度变得不够的可能。由此,压粉体中的电阻率降低,有无法确保粒子间的高绝缘性的可能。
另外,结晶化处理的气氛没有特别的限定,但优选为氮、氩气这样的惰性气体气氛;氢气、氨分解气体这样的还原性气体气氛,或者它们的减压气氛。由此,能边抑制金属的氧化,边使得结晶化,而得到磁特性较佳的软磁性粉末。
如上所述,能够制造本实施方式中的软磁性粉末。
需要说明的是,也可以根据需要对上述得到的软磁性粉末进行分级。作为分级的方法例如可列举出筛分分级、惯性分级、离心分级、风力分级这样的干式分级、沉降分级这样的湿式分级等。
另外,也可以根据需要,在所得到的软磁性粉末的各粒子表面形成绝缘膜。作为该绝缘膜的构成材料,例如可列举出磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉这样的磷酸盐;硅酸钠这样的硅酸盐等无机材料等。另外,作为在后面说明的结合材料的构成材料,也可以从列举的有机材料中适当选择。
电子设备
接着,基于图5~图7,对具备所述实施方式中的磁性元件的电子设备进行详细说明。
图5是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的移动型的个人计算机的结构的立体图。在该图中,个人计算机1100由具备键盘1102的主体部1104、以及具备显示部100的显示单元1106构成,显示单元1106通过铰链结构部而相对于主体部1104可转动地被支承。在这样的个人计算机1100中,例如内置有开关电源用的扼流圈、电感器、电机等磁性元件1000。
图6是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的智能手机的结构的俯视图。在该图中,智能手机1200具备多个操作按钮1202、听筒1204以及话筒1206,在操作按钮1202和听筒1204之间配置有显示部100。在这样的智能手机1200中例如内置有电感器、噪声滤波器、电机等磁性元件1000。
图7是示出应用了具备实施方式中的磁性元件的电子设备的数码相机的结构的立体图。需要说明的是,在该图中,关于与外部设备的连接也被简单示出。数码相机1300通过CCD(Charge Coupled Device电荷耦合器件)等摄像元件将被摄物的光学影像进行光电转换而生成拍摄信号。
在数码相机1300中的壳体1302的背面设有显示部100,并构成为显示基于CCD中的拍摄信号所拍摄的图像,显示部100作为显示被摄物电子图像的取景器而发挥功能。另外,在壳体1302的正面侧、即图中内面侧设有包含光学透镜、CCD等的受光单元1304。
若拍摄者确认在显示部100显示的被摄物图像并按下快门按钮1306,则该时刻中的CCD的拍摄信号被发送并存储至存储器1308。另外,在该数码相机1300中,在壳体1302的侧面设有视频信号输出端子1312和数据通信用输入输出端子1314。然后,如图所示,根据需要,分别在视频信号输出端子1312连接电视监视器1430,在数据通信用输入输出端子1314连接个人计算机1440。进而,成为通过预定的操作,存储于存储器1308的拍摄信号输出到电视监视器1430、个人计算机1440的结构。在这样的数码相机1300中也内置有例如电感器、噪声滤波器等磁性元件1000。
需要说明的是,作为实施方式中的电子设备,除了图5的个人计算机、图6的智能手机、图7的数码相机之外,例如还可列举出手机、平板终端、钟表、喷墨打印机这样的喷墨式吐出装置、笔记本型个人计算机、电视、摄像机、磁带录像机、汽车导航装置、寻呼机、电子记事本、电子辞典、计算器、电子游戏机、文字处理器、工作站、可视电话、防范用电视监视器、电子双筒望远镜、POS终端、电子体温计、血压计、血糖计、心电图测量装置、超声波诊断装置、电子内窥镜这样的医疗设备、鱼群探测器、各种测量设备、车辆、飞机、船舶的仪器类、汽车控制设备、飞机控制设备、铁道车辆控制设备、船舶控制设备这样的移动物控制设备类、飞行模拟器等。
如上所述,这样的电子设备具备实施方式中的磁性元件。由此,能享有低铁损下高性能的磁性元件的效果,并提高电子设备的可靠性。
以上,基于优选的实施方式对本发明的软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备进行说明,但本发明不限于此。
例如,在上述实施方式中,对列举出压粉磁芯作为本发明的软磁性粉末的用途例进行了说明,但用途例不限于此,例如也可以是磁性流体、磁屏蔽片、磁头等磁性器件。
另外,压粉磁芯、磁性元件的形状也不限于图示的形状,也可以是任意的形状。
【实施例】接着,对本发明具体的实施例进行说明。
1.压粉磁芯的制造
(样品No.1)
(1)首先,通过高频感应炉熔融原材料,并且由高速旋转水流雾化法粉末化而得到软磁性粉末。此时,将从坩埚流下的熔融金属的流下量设为0.5kg/分,将坩埚的流下口的内径设为1mm,气体射流的流速设为900m/s。接着,通过风力分级机进行分级。表1示出所得到的软磁性粉末的合金组成。需要说明的是,在合金组成的检测中,使用了SPECTRO公司制造的固体发光光谱分析装置,型号:SPECTROLAB、类型:LAVMB08A。其结果是,杂质的含有率合计为0.50原子%以下。另外,特别是,Al(铝)的含有率为0.03原子%以下、Ti(钛)的含有率为0.02原子%以下。
(2)接着,对所得到的软磁性粉末进行粒度分布测定。需要说明的是,该测定是由激光衍射方式的粒度分布测定装置、即日机装株式会社制Microtrack、HRA9320-X100进行。然后根据粒度分布求出软磁性粉末的平均粒径D50为20μm。另外,对于所得到的软磁性粉末,通过X线衍射装置评价热处理前的组织是否是非晶质。
(3)接着,将所得到的软磁性粉末在氮气气氛中加热560℃×15分钟。
(4)接着,将所得到的软磁性粉末与作为结合材料的环氧树脂以及作为有机溶剂的甲苯混合,得到混合物。需要说明的是,环氧树脂的添加量相对于软磁性粉末100质量份设为2质量份。
(5)接着,搅拌所得到的混合物后,经短时间干燥,得到块状的干燥体。接着,用网眼400μm的筛子筛该干燥体,粉碎干燥体,得到造粒粉末。使所得到的造粒粉末在50℃下干燥1小时。
(6)接着,将所得到的造粒粉末填充于成形模具中,基于下述成形条件得到成形体。
成形条件
成形方法:压制成形
成形体的形状:环状
成形体的尺寸:外径14mm、内径8mm、厚度3mm
成形压力:3t/cm2(294MPa)
(7)接着,在大气气氛中,将成形体在温度150℃下加热0.50小时,使结合材料固化。由此得到压粉磁芯。
(样品No.2~17)
作为软磁性粉末,除了分别使用表1所示的成分以外,与样品No.1同样地得到压粉磁芯。需要说明的是,各样品的平均粒径D50控制在10μm以上且30μm以下的范围内。另外,将用于结晶化的加热温度适当地设定在470~600℃之间,以使在各样品中矫顽力变得最小。
【表1】
Figure BDA0002378439760000261
需要说明的是,在表1中,各样品No.的软磁性粉末之中,将相当于本发明的软磁性粉末示为“实施例”,将不相当于本发明的软磁性粉末示为“比较例”。
另外,在各样品No.的软磁性粉末的合金组成中的x和y位于区域A、B、C中的任一者的内侧的情况下,将区域A的栏设为“A”,在位于区域A的外侧的情况下,将区域A的栏设为“-”。
2.软磁性粉末以及压粉磁芯的评价
2.1软磁性粉末的结晶组织的评价
将通过聚焦离子束装置将在各实施例以及各比较例中所得到的软磁性粉末加工成薄片而得到试验片。
接着,使用扫描型透射电子显微镜观察所得到的试验片。
接着,通过观察图像测定结晶组织的粒径,求出包含在1.0nm以上且30.0nm以下这样的特定范围内的结晶组织的面积率,并且将其视为预定粒径的结晶组织的含有率。
接着,求出非晶质组织的面积率,将其视为非晶质组织的体积比率,并且求出非晶质组织的含有率相对于预定粒径的结晶组织的含有率的比,即“非晶质/结晶”。
另外,与此同时求出平均结晶粒径。
评价结果如表2所示。
2.2软磁性粉末的矫顽力的测定
对由各实施例以及各比较例所得到的软磁性粉末基于以下测定条件测定各自的矫顽力。
矫顽力的测定条件
测定装置:振动样品型磁力计,株式会社玉川制作所制VSM系统,TM-VSM1230-MHHL
然后,通过以下评价基准评价测定出的矫顽力。
矫顽力的评价基准
A:矫顽力为小于0.5Oe
B:矫顽力为0.5Oe以上且小于1.0Oe
C:矫顽力为1.0Oe以上且小于1.33Oe
D:矫顽力为1.33Oe以上且小于1.67Oe
E:矫顽力为1.67Oe以上且小于2.0Oe
F:矫顽力为2.0Oe以上
评价结果如表2所示。
2.3压粉磁芯的导磁率的测定
对由各实施例以及各比较例所得到的压粉磁芯基于以下测定条件测定各自的导磁率。
导磁率的测定条件
测定装置:阻抗分析仪,Agilent Technologies公司(アジレント·テクノロジー株式会社)制4194A
测定频率:1MHz
绕组的匝数:7次
绕组的线径:0.5mm
测定结果如表2所示。
2.4压粉磁芯的铁损的测定
对由各实施例以及各比较例中所得到的压粉磁芯基于以下测定条件测定各自的铁损。
铁损的测定条件
测定装置:BH分析仪,岩崎通信机株式会社制SY-8258
测定频率:1MHz
绕组的匝数:初级侧36次,次级侧36次
绕组的线径:0.5mm
最大磁通密度:10mT
测定结果如表2所示。
2.5软磁性粉末的磁通密度的计算
对由各实施例以及各比较例中所得到的软磁性粉末,按以下方式测定各自的磁通密度。
首先,由全自动气体置换式密度计、Micromeritics公司(マイクロメリティックス社)制、AccuPyc1330测定软磁性粉末的真比重ρ。
接着,使用在2.2中使用的振动样品型磁力计,测定软磁性粉末的最大磁化Mm。
接着,通过下式求出磁通密度Bs。
Bs=4π/10000×ρ×Mm
在表2中示出算出结果。
【表2】
Figure BDA0002378439760000301
由表2可明显地确认,在各实施例中所得到的软磁性粉末能够制造铁损小的压粉磁芯。另外,热处理前的软磁性粉末的组织为非晶质,通过热处理而确认生成微小的结晶。
图8是对图1所示的直角坐标系绘制具有在各实施例及各比较例中所得到的软磁性粉末的合金组成的x和y所对应的点的图。需要说明的是,在图8中,用黑色示出相当于实施例的合金组成所对应的点,用空心示出相当于比较例的合金组成所对应的点。
如图8所示,各实施例位于用实线包围的区域A的内侧,而各比较例位于区域A的外侧。由此,区域A的轮廓线也可以称为是否生成预定体积比率的微小结晶的边界线。
另外,确认了包含由各实施例中所得到的软磁性粉末的压粉磁芯的磁通密度也高。
另一方面,在各比较例中,热处理前的组织是结晶质,结晶粒径不均匀。另外,虽然也有热处理前的组织是非晶质的比较例,但由于组成中不含P,因此磁通密度低。
需要说明的是,在各实施例中所得到的软磁性粉末都是通过高速旋转水流雾化法制造成的粉末,但是对通过水雾化法制造而成软磁性粉末也进行了与上述同样的评价。其结果是,即使对通过水雾化法制造出的软磁性粉末,也示出与通过高速旋转水流雾化法制造出的软磁性粉末同样的趋势。
另外,与上述的各实施例不同,即使对具有以下合金组成的软磁性粉末也进行了与上述同样的评价。
Fe77Cu1Nb3(Si0.3B0.7)18.5P0.5
Fe77Cu1Nb3(Si0.3B0.7)18.0P1.0
Fe77Cu1Nb3(Si0.3B0.7)17.5P1.5
Fe77Cu1Nb3(Si0.3B0.7)17.0P2.0
Fe77Cu1Nb3Si5.4B13.1P0.5
Fe77Cu1Nb3Si5.4B12.6P1.0
Fe77Cu1Nb3Si5.4B12.1P1.5
其结果是,得到与上述各实施例同样的良好的评价结果。

Claims (9)

1.一种软磁性粉末,其特征在于,
具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b-cPc表示的组成,含有30体积%以上且99体积%以下的粒径为1.0nm以上且30.0nm以下的结晶组织,
其中,a、b、c及x分别是单位为原子%的数且是满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、0.1≤c≤4.0及75.0≤x≤78.5的数,另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,且f(x)=(4×10-34)x17.56+0.07,
P的含有率相对于B的含有率的比例P/B为0.030以上且0.170以下。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其特征在于,
所述组成为9.2≤y(100-x-a-b-c)≤16.2。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末,其特征在于,
所述软磁性粉末还含有非晶质组织。
4.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其特征在于,
所述结晶组织的平均粒径为2.0nm以上且25.0nm以下。
5.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其特征在于,
铝的含有率为0.03原子%以下。
6.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其特征在于,
钛的含有率为0.02原子%以下。
7.一种压粉磁芯,其特征在于,
具备权利要求1至6中任一项所述的软磁性粉末。
8.一种磁性元件,其特征在于,
具备权利要求7所述的压粉磁芯。
9.一种电子设备,其特征在于,
具备权利要求8所述的磁性元件。
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