CN116504480A - 软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备,提供能够制造高频下实现高磁导率和低铁损的压粉磁芯的软磁性粉末、包含该软磁性粉末的压粉磁芯及磁性元件、以及能够实现小型化及高输出化的电子设备。该软磁性粉末包含具有FexCuaNbb(Si1‑yBy)100‑x‑a‑b[a、b、x满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、72.5≤x<75.5。另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,且f(x)=(4×10‑34)x17.56。]的组成的颗粒,颗粒具有粒径为1.0~30.0nm的晶粒、Cu偏析部以及晶界,晶粒的含有比率为30%以上,在将位于表层部且粒径为1.0~5.0nm的Cu偏析部设为第一Cu偏析部、将位于内部且粒径为3.0~10.0nm的Cu偏析部设为第二Cu偏析部时,它们的个数比率为80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备。
背景技术
在具备包含压粉磁芯的磁性元件的各种移动设备中,为了谋求小型化或高输出化,需要对应开关电源的转换频率的高频及高电流。伴随于此,对于压粉磁芯所包含的软磁性粉末,也要求对应高频及高电流。
专利文献1中公开了一种软磁性粉末,其特征在于,具有由FexCuaNbb(Si1- yBy)100-x-a-b[其中,a、b以及x分别为原子%,且是满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0以及73.0≤x≤79.5的数。另外,y是满足f(x)≤y<0.99的数。此外,f(x)=(4×10-34)x17.56。]表示的组成,并含有30体积%以上的粒径为1.0nm以上30.0nm以下的结晶组织。根据这样的软磁性粉末,通过包含微小的结晶,可以谋求高频下的低铁损化。
专利文献1:日本特开2019-189928号公报
然而,从即使在高频下也稳定地实现优异的软磁性、且提高高频下的电磁转换效率这一点出发,专利文献1中记载的软磁性粉末依然存在改善的余地。具体而言,在软磁性粉末中,进一步提高高频下的磁导率、且进一步减少高频下的损耗(铁损)成为课题。
发明内容
本发明的应用例涉及的软磁性粉末的特征在于,
包含具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b表示的组成的颗粒,
[a、b、x分别是单位为原子%的数,且满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、72.5≤x<75.5。
另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,f(x)=(4×10-34)x17.56。]
所述颗粒具有:
晶粒,粒径为1.0nm以上30.0nm以下,且包含Fe-Si结晶;
发生了Cu偏析的Cu偏析部;以及
晶界,
所述颗粒中的所述晶粒的含有比率为30%以上,
在将位于所述颗粒的表层部且粒径为1.0nm以上5.0nm以下的所述Cu偏析部设为第一Cu偏析部、
将位于所述颗粒的内部且粒径为3.0nm以上10.0nm以下的所述Cu偏析部设为第二Cu偏析部时,
位于所述表层部的所述Cu偏析部中的所述第一Cu偏析部的个数比率为80%以上,
位于所述内部的所述Cu偏析部中的所述第二Cu偏析部的个数比率为80%以上。
本发明的应用例涉及的压粉磁芯的特征在于,包含本发明的应用例涉及的软磁性粉末。
本发明的应用例涉及的磁性元件的特征在于,具备本发明的应用例涉及的压粉磁芯。
本发明的应用例涉及的电子设备的特征在于,具备本发明的应用例涉及的磁性元件。
附图说明
图1是示意性地表示实施方式涉及的软磁性粉末所包含的一个颗粒的剖面的图。
图2是利用电子显微镜放大观察图1所示的表层部并将一部分模式化的图。
图3是利用电子显微镜放大观察图1所示的内部并将一部分模式化的图。
图4是表示在x为横轴、y为纵轴的二轴正交坐标系中,实施方式涉及的软磁性粉末所具有的组成式的x的范围与y的范围重叠的区域的图。
图5是表示通过旋转水流雾化法制造金属粉末的装置的一例的纵剖视图。
图6是示意性地表示环型的线圈部件的俯视图。
图7是示意性地表示闭合磁路型的线圈部件的透视立体图。
图8是表示具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备、亦即移动型个人计算机的立体图。
图9是表示具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备、亦即智能手机的俯视图。
图10是表示具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备、亦即数字静态照相机的立体图。
附图标记说明
1…冷却用筒体、2…盖体、3…开口部、4…冷却液喷出管、5…喷出口、6…颗粒、7…泵、8…储液槽、9…冷却液层、10…线圈部件、11…压粉磁芯、12…导线、13…冷却液回收罩、14…排液口、15…坩埚、16…层厚调整用环、17…除液用网体、18…粉末回收容器、20…线圈部件、21…压粉磁芯、22…导线、23…空间部、24…射流喷嘴、25…熔融金属、26…气体射流、27…气体供给管、30…粉末制造装置、61…晶粒、62…Cu偏析部、63…晶界、600…表面、601…表层部、602…内部、621…第一Cu偏析部、622…第二Cu偏析部、100…显示部、1000…磁性元件、1100…个人计算机、1102…键盘、1104…主体部、1106…显示单元、1200…智能手机、1202…操作按钮、1204…受话器、1206…送话器、1300…数字静态照相机、1302…外壳、1304…受光单元、1306…快门按钮、1308…存储器、A…区域A、B…区域B、C…区域C。
具体实施方式
以下,根据附图所示的优选实施方式,对本发明的软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备详细进行说明。
1.软磁性粉末
实施方式涉及的软磁性粉末是呈现软磁性的金属粉末。该软磁性粉末能够应用于任何用途,例如,用于经由结合材料将颗粒彼此粘结,从而制造压粉磁芯或电磁波吸收材料等的各种压粉体。
实施方式涉及的软磁性粉末包含具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b表示的组成的颗粒。该组成式表示由Fe、Cu、Nb、Si以及B这五种元素构成的组成中的比率。
a、b、x分别是单位为原子%的数。而且,a满足0.3≤a≤2.0,b满足2.0≤b≤4.0,x满足72.5≤x<75.5。
另外,y满足f(x)≤y≤0.99,作为x的函数的f(x)为f(x)=(4×10-34)x17.56。
图1是示意性地表示实施方式涉及的软磁性粉末所包含的一个颗粒6的剖面的图。
在本实施方式中,将图1所示的颗粒6的剖面中以距表面600的深度为1μm的位置为中心的200nm见方的范围称为“表层部601”。另外,将距表面600的深度为2μm以上25μm以下的位置、优选为设定于颗粒6的剖面的中心的200nm见方的范围称为“内部602”。
图2是利用电子显微镜放大观察图1所示的表层部601并将一部分模式化的图。图3是利用电子显微镜放大观察图1所示的内部602并将一部分模式化的图。
图1所示的颗粒6具有图2及图3分别所示的晶粒61、Cu偏析部62以及晶界63。
晶粒61是包含Fe-Si结晶的区域,粒径为1.0nm以上30.0nm以下。
Cu偏析部62是发生了Cu偏析的区域。其中,将位于图2所示的表层部601且粒径为1.0nm以上5.0nm以下的Cu偏析部62设为“第一Cu偏析部621”。另外,将位于图3所示的内部602且粒径为3.0nm以上10.0nm以下的Cu偏析部62设为“第二Cu偏析部622”。在本实施方式涉及的软磁性粉末中,在表层部601和内部602中Cu偏析部62的状态、例如粒径等不同。
而且,颗粒6中的晶粒61的含有比率为30%以上。另外,位于表层部601的Cu偏析部62中的第一Cu偏析部621的个数比率为80%以上。进而,位于内部602的Cu偏析部62中的第二Cu偏析部622的个数比率为80%以上。
这样的软磁性粉末能够制造在高频下实现高磁导率且低铁损的压粉磁芯,之后详细叙述。由此,可以实现直流叠加特性优异、高频下的电磁转换效率高的磁性元件。
以下,对颗粒6所具有的组成进行说明。
1.1.组成
Fe(铁)是对颗粒6的基本的磁特性和机械特性产生较大影响的元素。
Fe的含有率x为72.5原子%以上小于75.5原子%,优选为72.8原子%以上75.0原子%以下,更优选为73.0原子%以上74.5原子%以下。此外,若Fe的含有率x低于所述下限值,软磁性粉末的饱和磁通密度有可能降低。另一方面,若Fe的含有率x高于所述上限值,在制造软磁性粉末时无法稳定地形成非晶质组织,因此有可能难以形成具有前述那样的微小粒径的晶粒61。
Cu(铜)具有在由原材料制造实施方式涉及的软磁性粉末时与Fe分离的倾向。因此,通过含有Cu会使组成产生波动,在颗粒6中产生容易局部结晶化的区域。其结果是,促进了比较容易结晶化的体心立方晶格的Fe相的析出,从而可以容易地形成晶粒61。
Cu的含有率a为0.3原子%以上2.0原子%以下,优选为0.5原子%以上1.5原子%以下,更优选为0.7原子%以上1.3原子%以下。此外,若Cu的含有率a低于所述下限值,晶粒61的微细化受损,有可能无法形成前述范围的粒径的晶粒61。另一方面,若Cu的含有率a高于所述上限值,则颗粒6的机械特性降低,有可能变脆。
Nb(铌)在实施热处理时与Cu一同有助于晶粒61的微细化。因此,可以容易地形成具有前述那样的微小粒径的晶粒61。
Nb的含有率b设为2.0原子%以上4.0原子%以下,优选为2.5原子%以上3.5原子%以下,更优选为2.7原子%以上3.3原子%以下。此外,若Nb的含有率b低于所述下限值,则晶粒61的微细化受损,有可能无法形成前述范围的粒径的晶粒61。另一方面,若Nb的含有率b高于所述上限值,则颗粒6的机械特性降低,有可能变脆。另外,软磁性粉末的磁导率有可能降低。
Si(硅)在由原材料制造实施方式涉及的软磁性粉末时促进非晶质化。因此,在制造实施方式涉及的软磁性粉末时,通过暂时形成均质的非晶质组织,然后使其结晶化,容易形成粒径更均匀的晶粒61。而且,均匀的粒径有助于各晶粒61中的磁晶各向异性的平均化,因此,可以使矫顽力降低且提高磁导率,从而可以谋求提高软磁性。
B(硼)在由原材料制造实施方式涉及的软磁性粉末时促进非晶质化。因此,在制造实施方式涉及的软磁性粉末时,通过暂时形成均质的非晶质组织,然后使其结晶化,容易形成粒径更均匀的晶粒61。而且,均匀的粒径有助于各晶粒61中的磁晶各向异性的平均化,因此,可以使矫顽力降低且提高磁导率,从而可以谋求提高软磁性。另外,通过并用Si和B,可以根据两者的原子半径之差协同地促进非晶质化。
在此,将Si和B的含有率的合计设为1、将B的含有率相对于该合计的比例设为y时,Si的含有率相对于合计的比例为1-y。
该y是满足f(x)≤y≤0.99的数。而且,作为x的函数的f(x)为f(x)=(4×10-34)x17.56。
图4是表示在x为横轴、y为纵轴的二轴正交坐标系中,实施方式涉及的软磁性粉末所具有的组成式的x的范围与y的范围重叠的区域的图。
在图4中,x的范围与y的范围重叠的区域A是在正交坐标系中引出的实线的内侧。
具体而言,区域A是将满足x=72.5、x=75.5、y=f(x)以及y=0.99这四个式子的(x,y)坐标分别标绘于正交坐标系时,由描绘的三条直线和一条曲线包围的闭合区域。但是,不包括x=75.5的直线上。
另外,y优选为满足f’(x)≤y≤0.97的数。而且,作为x的函数的f’(x)为f’(x)=(4×10-29)x14.93。
图4所示的虚线表示前述优选的x的范围与前述优选的y的范围重叠的区域B。
具体而言,区域B是将满足x=72.8、x=75.0、y=f’(x)以及y=0.97这四个式子的(x,y)坐标分别标绘于正交坐标系时,由描绘的三条直线和一条曲线包围的闭合区域。
进而,y更优选为满足f”(x)≤y≤0.95的数。而且,作为x的函数的f”(x)为f”(x)=(4×10-29)x14.93+0.05。
图4所示的单点划线表示前述更优选的x的范围与上述更优选的y的范围重叠的区域C。
具体而言,区域C对应于将满足x=73.0、x=74.5、y=f”(x)以及y=0.95这四个式子的(x,y)坐标分别标绘于正交坐标系时,由描绘的三条直线和一条曲线包围的闭合区域。
x及y至少包含在区域A的软磁性粉末在制造时可以高概率形成均质的非晶质组织。因此,通过使其结晶化,可以形成特别均匀且微细的粒径的晶粒61。由此,能够得到使矫顽力充分降低且提高了磁导率的软磁性粉末。另外,通过使用该软磁性粉末,晶粒61间的电阻变高,因此可以将压粉磁芯的铁损抑制得足够低。
另外,x及y至少包含在区域A的软磁性粉末即使在充分提高了Fe的含有率的情况下,也能够形成均匀的晶粒61。由此,能够得到充分提高了磁导率及饱和磁通密度的软磁性粉末。其结果是,能够得到充分谋求低铁损化的同时具有高磁导率及饱和磁通密度的压粉磁芯。
此外,在y的值小于区域A的情况下,Si的含有率与B的含有率的平衡被破坏,因此在制造软磁性粉末时,难以形成均质的非晶质组织。因此,无法形成微小粒径的晶粒61,无法充分降低矫顽力。
另一方面,在y的值大于区域A的情况下,Si的含有率与B的含有率的平衡也被破坏,因此在制造软磁性粉末时,难以形成均质的非晶质组织。因此,无法形成微小粒径的晶粒61,无法充分降低矫顽力。
此外,y的下限值如前所述根据x的函数决定,但优选为0.30以上,更优选为0.45以上,进一步优选为0.55以上。由此,可以谋求进一步提高软磁性粉末的饱和磁通密度及磁导率。
另外,特别是在区域B及区域C中,通过抑制Fe的含有率,可以在抑制软磁性粉末的磁导率降低的同时谋求低矫顽力化。
另外,Si的含有率与B的含有率的合计(100-x-a-b)没有特别限定,优选为15.0原子%以上24.0原子%以下,更优选为18.0原子%以上23.5原子%以下,进一步优选为20.0原子%以上23.0原子%以下。通过使(100-x-a-b)在所述范围内,可以在软磁性粉末中形成粒径特别均匀的晶粒61。
此外,y(100-x-a-b)相当于软磁性粉末中的B的含有率。y(100-x-a-b)考虑到前述那样的矫顽力及饱和磁通密度等而适当地进行设定,优选满足5.0≤y(100-x-a-b)≤17.0,更优选满足7.0≤y(100-x-a-b)≤16.0,进一步优选满足8.0≤y(100-x-a-b)≤15.0。
由此,能够得到比较高浓度地含有B(硼)的软磁性粉末。这样的软磁性粉末即使在Fe的含有率高的情况下,也能够在其制造时形成均质的非晶质组织。因此,通过之后的热处理,可以形成粒径微小且粒径比较一致的晶粒61,从而可以在使矫顽力充分降低的同时谋求高磁通密度化及高磁导率化。另外,由于晶粒61间的电阻变高,因此可以将压粉磁芯的铁损抑制得足够低。
此外,若y(100-x-a-b)低于所述下限值,则B的含有率变小,因此在制造软磁性粉末时,根据整体的组成的不同,有可能难以非晶质化。由此,有可能阻碍低矫顽力化及高电阻化。另一方面,若y(100-x-a-b)高于所述上限值,则B的含有率变大,Si的含有率相对降低,因此软磁性粉末的磁导率降低,饱和磁通密度有可能降低。
另外,实施方式涉及的软磁性粉末除了由前述FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b表示的组成以外,还可以包含杂质。作为杂质,可以举出上述以外的所有元素,优选杂质的含有率的合计为0.50原子%以下。若在该范围内,则杂质不易阻碍本发明的效果,因而允许含有。
杂质的各元素的含有率优选分别为0.05原子%以下。若在该范围内,则杂质不易阻碍本发明的效果,因而允许含有。
以上,对实施方式涉及的软磁性粉末的组成进行了说明,但上述组成及杂质通过以下的分析方法进行确定。
作为分析方法,例如可以举出JIS G 1257:2000中规定的铁及钢-原子吸收光谱分析法、JIS G 1258:2007中规定的铁及钢-ICP发射光谱分析法、JIS G 1253:2002中规定的铁及钢-火花放电发射光谱分析法、JIS G 1256:1997中规定的铁及钢-荧光X射线分析法、JIS G 1211~G 1237中规定的重量/滴定/吸光光度法等。
具体而言,可以举出例如SPECTRO公司制固体发射光谱分析装置、特别是火花放电发射光谱分析装置、型号:SPECTROLAB、类型:LAVMB08A、或者株式会社理学(RigakuCorporation)制ICP装置CIROS120型。
另外,特别是在确定C(碳)及S(硫)时,也可以使用JIS G 1211:2011中规定的氧气流燃烧(高频感应加热炉燃烧)-红外线吸收法。具体而言,可以举出LECO公司制碳硫分析装置、CS-200。
另外,特别是在确定N(氮)及O(氧)时,也可以使用JIS G 1228:1997中规定的铁及钢的氮定量方法、JIS Z 2613:2006中规定的金属材料的氧定量方法通则。具体而言,可以举出LECO公司制氧氮分析装置、TC-300/EF-300。
1.2.晶粒
实施方式涉及的软磁性粉末的颗粒6如前所述具有包含Fe-Si结晶且粒径为1.0nm以上30.0nm以下的晶粒61。
Fe-Si结晶具有Fe-Si系的组成所特有的饱和磁通密度高这一特征。而且,能够谋求包含Fe-Si结晶的晶粒61的微细化及粒径的均匀化,从而晶粒61的数密度变高,因此,即使被微细化,晶粒61的饱和磁通密度也难以降低。因此,在颗粒6中,可以实现高的饱和磁通密度。
除此之外,在颗粒6中,由于能够谋求晶粒61的微细化,因此晶粒61中的磁晶各向异性容易被平均化。因此,即使Fe浓度高,也可以抑制矫顽力升高。因此,颗粒6中可以谋求低矫顽力化。另外,在包含大量这样的粒径的晶粒61的情况下,颗粒6的磁导率变高。
基于以上内容,可以在提高颗粒6的饱和磁通密度及磁导率的同时谋求低矫顽力化。
另外,通过使晶粒61的粒径在所述范围内,颗粒6间的电阻增加。据认为:其原因在于,晶粒61微细且粒径均匀,因此晶粒61彼此的晶界的数密度提高。若颗粒6间的电阻增加,则涡流难以流动,从而能够谋求减少压粉磁芯中的涡流损耗。因此,由包含晶粒61的颗粒6构成的软磁性粉末有助于实现铁损低的压粉磁芯。
在颗粒6中,晶粒61的含有比率优选为55%以上,更优选为55%以上99%以下,进一步优选为70%以上95%以下。若晶粒61的含有比率低于所述下限值,则晶粒61的比率降低,因此磁晶各向异性的平均化变得不充分,有可能使软磁性粉末的磁导率降低或者矫顽力升高。另外,也有可能使饱和磁通密度降低、或者使压粉磁芯的铁损增加。另一方面,晶粒61的含有比率也可以超过所述上限值,但认为取而代之使后述晶界63的含有比率减少。于是,产生晶粒61容易急剧生长的状况,有可能因为热处理温度的些许偏差等而容易发生晶粒61的粗大化。由此,有可能产生软磁性粉末的磁导率的降低或矫顽力的升高。
晶粒61的含有比率为体积比率,但认为与晶粒61相对于剖切面的面积所占的面积比率大致相等,因此也可以将面积比率视为含有比率。因此,晶粒61的含有比率作为观察图像中晶粒61所占的面积相对于前述范围的总面积的比率而求出。
晶粒61的粒径通过如下方法求出:利用电子显微镜观察颗粒6的剖切面,并从其观察图像中以距离表面5μm的深度为中心的200nm见方的范围进行读取。此外,在该方法中,可以假想具有与晶粒61的面积相同的面积的正圆,并将该正圆的直径、即当量圆直径作为晶粒61的粒径。电子显微镜例如使用STEM(扫描透射电子显微镜)。
另外,通过对读取的晶粒61的粒径进行平均,求出平均粒径。晶粒61的平均粒径优选为2.0nm以上25.0nm以下,更优选为5.0nm以上20.0nm以下。由此,上述效果、即矫顽力低且磁导率变高这一效果、以及饱和磁通密度高且压粉磁芯的铁损变低这一效果变得更显著。此外,晶粒61的平均粒径由10个以上的粒径算出。
此外,颗粒6也可以包含前述范围外的粒径的晶粒、也就是粒径小于1.0nm或粒径超过30.0nm的晶粒。
另外,晶粒61包含Fe-Si结晶能够通过使用了STEM的EDX(能量色散型X射线分光法)分析来确定。具体而言,首先,针对颗粒6的剖面,通过STEM获取观察图像。根据该观察图像确定晶粒61。接着,使用STEM进行EDX分析,根据分析结果通过定量化方法进行各元素的定量分析。在晶粒61中,若以原子数比计Fe浓度最高、Si浓度次高,则可以说含有Fe-Si结晶。
此外,STEM例如可以使用日本电子株式会社制的JEM-ARM200F。另外,EDX分析仪可以使用赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific)制的NSS7。此外,分析时的加速电压设为120kV,使用EDX光谱的定量化方法使用不考虑吸收校正的Cliff-Lorimer(MBTS)。
1.3.第一Cu偏析部
如前所述,颗粒6具有第一Cu偏析部621。第一Cu偏析部621是位于颗粒6的表层部601,且Cu局部偏析的部位,且是粒径为1.0nm以上5.0nm以下的部位。这样的微细的第一Cu偏析部621存在于表层部601,间接地证明了Cu偏析部62分布于颗粒6的大致整体中。表层部601在制造颗粒6时进行的热处理中比内部602更容易散热。因此,在表层部601中,第一Cu偏析部621以微细的状态存在表示Cu偏析部62以高的概率分布于颗粒6整体中。由此,能够谋求Cu偏析部62成为成核位点而生成的晶粒61的微细化及粒径的均匀化,可以谋求高磁导率化及低矫顽力化。另外,晶粒61间的电阻变高,从而可以将压粉磁芯的铁损抑制得更低。
第一Cu偏析部621的粒径如下进行测定。
首先,针对颗粒6的剖面使用STEM进行EDX分析。接着,根据分析结果通过定量化方法获取表示Cu浓度分布的面分析图像。
接着,针对得到的面分析图像中以距颗粒6的表面深度1μm的位置为中心的200nm见方的范围(表层部601),按Cu偏析部62的粒径统计个数。具体而言,首先,对表示Cu浓度分布的面分析图像进行二值化的图像处理,并提取粒径1nm以上的Cu偏析部作为Cu偏析部62。粒径是指在Cu发生偏析的部位能够取得的最大长度。将这样求出的粒径中位于所述范围内的粒径设为第一Cu偏析部621的粒径。
另外,提取的Cu偏析部62中的第一Cu偏析部621的个数比率为80%以上,优选为90%以上。由此,谋求晶粒61的微细化及粒径的均匀化这一效果变得明显。
此外,若第一Cu偏析部621的个数比率低于所述下限值,则第一Cu偏析部621的分散性有可能降低。因此,受到谋求晶粒61的微细化及粒径的均匀化这一效果的恩惠的区域有可能限于颗粒6内的一部分。
另一方面,颗粒6也可以在表层部601包含具有前述范围外的粒径的Cu偏析部62、也就是不符合第一Cu偏析部621的Cu偏析部62。
另外,第一Cu偏析部621的平均粒径优选为1.5nm以上4.5nm以下,更优选为2.0nm以上4.0nm以下。若第一Cu偏析部621的平均粒径在所述范围内,则可以通过热处理形成足够微细且粒径更均匀的晶粒61。其结果是,能够抑制因趋肤效应在表层部601中流动的涡流,从而可以在谋求软磁性粉末的低铁损化的同时谋求软磁性粉末的进一步低矫顽力化。
第一Cu偏析部621的平均粒径是按第一Cu偏析部621的粒径统计个数,并根据10个以上的统计结果算出的。
第一Cu偏析部621的Cu浓度的最大值没有特别限定,优选超过6.0原子%。这样,通过包含Cu高浓度地偏析了的第一Cu偏析部621,在热处理时,第一Cu偏析部621的作为成核位点的作用被强化。
第一Cu偏析部621的Cu浓度的最大值如上所述超过6.0原子%,优选为10.0原子%以上,更优选为16.0原子%以上。
另一方面,从避免第一Cu偏析部621的分布不均这一观点出发,Cu浓度的最大值优选为70.0原子%以下,更优选为60.0原子%以下。
另外,第一Cu偏析部621的Cu浓度优选为晶界63的Cu浓度的2.0倍以上,更优选为5.0倍以上50倍以下,进一步优选为7.0倍以上30倍以下。由此,第一Cu偏析部621良好地产生促进晶粒61生长的晶面,由此充分发挥作为成核位点的功能。进而,使晶界63的Cu浓度充分降低,能够抑制晶界63的结晶温度降低。此外,第一Cu偏析部621的Cu浓度也可以高于所述上限值,但有可能产生第一Cu偏析部621的粗大化,对晶粒61或晶界63造成不良影响。
进而,第一Cu偏析部621的Cu浓度优选为晶粒61的Cu浓度的2.0倍以上,更优选为5.0倍以上50倍以下,进一步优选为7.0倍以上30倍以下。由此,第一Cu偏析部621良好地产生促进晶粒61生长的晶面,由此充分发挥作为成核位点的功能。进而,第一Cu偏析部621以不被晶粒61捕获的状态存在,从而可以抑制晶粒61的粗大化。另外,使晶粒61的Cu浓度充分降低,从而能够抑制由Cu导致晶粒61的饱和磁通密度降低或矫顽力升高。此外,第一Cu偏析部621的Cu浓度也可以高于所述上限值,但有可能产生第一Cu偏析部621的粗大化。
此外,第一Cu偏析部621的Cu浓度及晶粒61的Cu浓度是针对第一Cu偏析部621的中心部及晶粒61的中心部使用STEM进行EDX分析,并根据其分析结果通过定量化方法而求出的。
另外,晶界63的Cu浓度是针对晶界63中相邻两个第一Cu偏析部621的中间点使用STEM进行EDX分析,并根据其分析结果通过定量化方法而求出的。
表层部601的Cu浓度优选为内部602的Cu浓度的1.1倍以上,更优选为1.2倍以上3.0倍以下。由此,即使在晶粒61容易肥大化的表层部601中,也能够得到通过Cu高浓度地偏析的第一Cu偏析部621抑制晶粒61肥大化这一效果。于是,可以在颗粒6整体中充分提高前述粒径的晶粒61的含有比率。
此外,表层部601的Cu浓度在前述200nm见方的范围、即包含晶粒61、第一Cu偏析部621以及晶界63全部的范围内进行测定。
另外,内部602的Cu浓度在前述200nm见方的范围、即包含晶粒61、第二Cu偏析部622以及晶界63全部的范围内进行测定。
1.4.第二Cu偏析部
如前所述,颗粒6具有第二Cu偏析部622。第二Cu偏析部622是位于颗粒6的内部602且Cu局部偏析的部位,而且是粒径为3.0nm以上10.0nm以下的部位。这样的粒径的第二Cu偏析部622存在于内部602,表示在比表层部601更难以散热的内部602中第二Cu偏析部622的肥大化被抑制。因此,在内部602中,第二Cu偏析部622以比较微细的状态存在表示Cu偏析部62以高的概率分布于颗粒6整体。由此,能够谋求Cu偏析部62成为成核位点而生成的晶粒61的微细化及粒径的均匀化,可以谋求高磁导率化及低矫顽力化。另外,晶粒61间的电阻变高,从而可以将压粉磁芯的铁损抑制得更低。
第二Cu偏析部622的粒径如下进行测定。
首先,针对颗粒6的剖面使用STEM进行EDX分析。接着,根据分析结果通过定量化方法获取表示Cu浓度分布的面分析图像。
接着,针对得到的面分析图像中设定于距颗粒6的表面深度为2μm以上25μm以下的任意位置、优选设定于颗粒6的剖面中心的200nm见方的范围(内部602),按Cu偏析部62的粒径统计个数。具体而言,首先,对表示Cu浓度分布的面分析图像进行二值化的图像处理,并提取粒径1nm以上的Cu偏析部作为Cu偏析部62。粒径是指在Cu发生偏析的部位能够取得的最大长度。将这样求出的粒径中位于所述范围内的粒径设为第二Cu偏析部622的粒径。
另外,提取的Cu偏析部62中的第二Cu偏析部622的个数比率为80%以上,优选为90%以上。由此,谋求晶粒61的微细化及粒径的均匀化这一效果变得明显。
此外,若第二Cu偏析部622的个数比率低于所述下限值,则第二Cu偏析部622的分散性有可能降低。因此,受到谋求晶粒61的微细化及粒径的均匀化这一效果的恩惠的区域有可能限于颗粒6内的一部分。
另一方面,颗粒6也可以在内部602包含具有前述范围外的粒径的Cu偏析部62、也就是不符合第二Cu偏析部622的Cu偏析部62。
另外,第二Cu偏析部622的平均粒径优选大于第一Cu偏析部621的平均粒径,更优选为第一Cu偏析部621的平均粒径的1.2倍以下,进一步优选为1.5倍以上2.5倍以下。具体而言,第二Cu偏析部622的平均粒径优选为3.5nm以上8.0nm以下,更优选为4.0nm以上6.0nm以下。若第二Cu偏析部622的平均粒径在所述范围内,则可以通过热处理形成比表层部601所含的晶粒61稍大但足够微细且粒径更均匀的晶粒61。其结果是,可以谋求兼顾软磁性粉末的高磁导率化和低矫顽力化。
第二Cu偏析部622的平均粒径是按第二Cu偏析部622的粒径统计个数,并根据10个以上的统计结果算出的。
第二Cu偏析部622的Cu浓度的最大值没有特别限定,优选超过6.0原子%。这样,通过包含Cu高浓度地偏析了的第二Cu偏析部622,在热处理时,第二Cu偏析部622的作为成核位点的作用被强化。由此,从颗粒6的表面至较深的位置,可以高效地产生粒径均匀的晶粒61。其结果是,可以兼顾磁晶各向异性的平均化和粒径均匀的晶粒61所占比率的升高,可以进一步良好地兼顾低矫顽力和高磁导率。
第二Cu偏析部622的Cu浓度的最大值如上所述超过6.0原子%,优选为10.0原子%以上,更优选为16.0原子%以上。
另一方面,从避免第二Cu偏析部622的分布不均这一观点出发,Cu浓度的最大值优选为70.0原子%以下,更优选为60.0原子%以下。
1.5.晶界
如上所述,颗粒6具有晶界63。晶界63是具有与晶粒61邻接的非晶质组织的区域,优选为Nb浓度及B浓度双方都比晶粒61高的区域。因此,晶界63可以根据组织、Nb浓度分布或者B浓度分布进行确定。在这样的晶界63中,由于结晶温度变高,因此在热处理后也容易维持非晶质(无定形)的状态。因此,晶界63带来抑制晶粒61粗大化的作用。由此,容易将晶粒61的粒径维持得更微细且更均匀。
颗粒6中的晶界63的含有比率优选为晶粒61的含有比率的5.0倍以下,更优选为0.02倍以上2.0倍以下,进一步优选为0.10倍以上且小于1.0倍。由此,在晶粒61和晶界63中比率的平衡最佳化。其结果是,晶粒61的微细化及粒径的均匀化更进一步变得显著。
晶界63的Nb浓度优选比晶粒61的Nb浓度高,更优选为1.3倍以上,进一步优选为1.5倍以上6.0倍以下。由此,能够充分提高晶界63的结晶温度。因此,在对软磁性粉末实施了热处理时,晶界63的结晶化被抑制。其结果是,能够通过晶界63抑制晶粒61的粗大化。此外,晶界63的Nb浓度也可以高于所述上限值,但根据组成比的不同,反而有可能使晶界63的结晶温度下降。
晶界63的B浓度优选比晶粒61的B浓度高,更优选为1.1倍以上,进一步优选为1.2倍以上5.0倍以下。由此,能够充分提高晶界63的结晶温度。因此,在对软磁性粉末实施了热处理时,晶界63的结晶化被抑制。其结果是,能够通过晶界63抑制晶粒61的粗大化。此外,晶界63的B浓度也可以高于所述上限值,但根据组成比的不同,反而有可能使晶界63的结晶温度下降。
此外,晶界63的Nb浓度及B浓度是针对晶界63中相邻两个晶粒61的中间点使用STEM进行EDX分析,并根据其分析结果通过定量化方法而求出的。
另外,晶粒61的Nb浓度及B浓度是针对晶粒61的中心部使用STEM进行EDX分析,并根据其分析结果通过定量化方法而求出的。
1.6.实施方式起到的效果
如以上所述,本实施方式涉及的软磁性粉末包含具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b表示的组成的颗粒6。a、b、x分别是单位为原子%的数。而且,a满足0.3≤a≤2.0,b满足2.0≤b≤4.0,x满足72.5≤x<75.5。另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,f(x)=(4×10-34)x17.56。
颗粒6具有晶粒61、Cu偏析部62以及晶界63。晶粒61是粒径为1.0nm以上30.0nm以下且包含Fe-Si结晶的区域。Cu偏析部62是发生了Cu偏析的区域。
将位于颗粒6的表层部601且粒径为1.0nm以上5.0nm以下的Cu偏析部62设为第一Cu偏析部621。将位于颗粒6的内部602且粒径为3.0nm以上10.0nm以下的Cu偏析部62设为第二Cu偏析部622。颗粒6中的晶粒61的含有比率为30%以上。另外,位于表层部601的Cu偏析部62中的第一Cu偏析部621的个数比率为80%以上。进而,位于内部602的Cu偏析部62中的第二Cu偏析部622的个数比率为80%以上。
根据这样的构成,由于微细的Cu偏析部62容易在颗粒6内均等地分散,因此,可以谋求晶粒61的微细化及粒径的均匀化。由此,能够得到兼顾低矫顽力和高频下的高磁导率的软磁性粉末。另外,颗粒6的内部的电阻高,涡流不易流动。其结果是,可以实现铁损低且磁导率高的压粉磁芯。而且,可以实现高频下的电磁转换效率优异的磁性元件。
此外,实施方式涉及的软磁性粉末无需所有颗粒都具有上述构成,也可以包含不具有上述构成的颗粒,但优选95质量%以上的颗粒具有上述构成。
另外,实施方式涉及的软磁性粉末也可以与其他的软磁性粉末或非软磁性粉末混合,作为混合粉末而用于压粉磁芯的制造等。
1.7.Si偏析部
虽未图示,但颗粒6也可以包含Si发生了偏析的Si偏析部。该Si偏析部存在于颗粒6的表面附近。换言之,Si偏析部存在于Cu偏析部62与颗粒6的表面之间。通过包含存在于这样的位置的Si偏析部,颗粒6的绝缘性提高。由此,可以抑制产生以颗粒6彼此之间为路径的涡流。
Si偏析部可以根据针对颗粒6的剖面使用STEM进行EDX分析而得到的面分析图像进行确定。具体而言,针对颗粒6的剖面,对包含表面的250nm见方的范围进行元素分析,作为Si浓度局部变高的区域而进行确定。此时,优选在图像中拍到距颗粒的表面深度为200nm以上的范围。
Si偏析部的Si浓度优选为10.0原子%以上,更优选为15.0原子%以上60.0原子%以下,进一步优选为20.0原子%以上50.0原子%以下。若Si浓度高于所述上限值,则分配给晶粒61的Si量相对减少,因此,有可能损害源自晶粒61的高饱和磁通密度。此外,Si偏析部的Si浓度在通过利用EDX进行元素分析而测定图像中拍到的范围的Si浓度时作为其最大值而求出。
另外,在颗粒6具有前述组成的情况下,特别是x与y的关系位于图4所示的区域内时,容易形成这样的Si偏析部。
1.8.Fe浓度分布
在颗粒6中,优选距其表面12nm的位置处的Fe浓度以原子浓度比计高于O浓度。由此,可以实现防止了例如以SiO2等氧化物为主要成分的氧化皮膜不必要地变厚的颗粒6。即,通过将氧化皮膜的厚度抑制为所需最小限度,抑制氧化皮膜中的Si量,可以确保晶粒61中分配的Si量,因此可以充分确保晶粒61所占的含有比率。其结果是,能够得到具有更高的饱和磁通密度及磁导率的软磁性粉末。
Fe浓度及O浓度可以根据针对颗粒6的剖面使用STEM进行EDX分析而得到的面分析图像(映射图像)及线分析结果(线扫描结果)进行确定。
另外,Fe浓度与O浓度之差没有特别限定,优选为10原子%以上,更优选为30原子%以上。此外,Fe浓度与O浓度之差的上限值没有特别限定,优选为80原子%以下,更优选为60原子%以下。
1.9.各种特性
在实施方式涉及的软磁性粉末中,颗粒6的维氏硬度优选为1000以上3000以下,更优选为1200以上2500以下。包含这样的硬度的颗粒6的软磁性粉末在被压缩成型而成为压粉磁芯时,颗粒6彼此的接触点处的变形被抑制为最小限度。因此,接触面积被抑制得较小,可以提高压粉磁芯中的颗粒6间的绝缘性。
此外,若维氏硬度低于所述下限值,则根据软磁性粉末的平均粒径的不同,在软磁性粉末被压缩成型时,在颗粒6彼此的接触点处颗粒6有可能容易被压碎。由此,接触面积变大,压粉磁芯中的颗粒6彼此之间的绝缘性有可能降低。另一方面,若维氏硬度高于所述上限值,则根据软磁性粉末的平均粒径的不同,压粉成型性降低,成为压粉磁芯时的密度降低,因此压粉磁芯的饱和磁通密度及磁导率有可能降低。
颗粒6的维氏硬度在颗粒6的剖面的中心部通过显微维氏硬度试验机测定。此外,颗粒6的剖面的中心部是指在将颗粒6剖切时位于该剖切面上的长轴的中点的位置。另外,试验时的压头的压入载荷设为1.96N。
软磁性粉末的平均粒径D50没有特别限定,优选为1μm以上50μm以下,更优选为5μm以上45μm以下,进一步优选为10μm以上30μm以下。通过使用这样的平均粒径的软磁性粉末,可以缩短涡流流动的路径,因此,可以制造能够充分抑制颗粒6内产生的涡流损耗的压粉磁芯。
另外,在软磁性粉末的平均粒径为10μm以上的情况下,通过与平均粒径比实施方式涉及的软磁性粉末小的软磁性粉末混合,可以制作能够实现高的压粉成型密度的混合粉末。该混合粉末也是本发明涉及的软磁性粉末的一个实施方式。根据这样的混合粉末,容易调整粒度分布,因此容易提高压粉磁芯的填充密度,可以提高压粉磁芯的饱和磁通密度或磁导率。
软磁性粉末的平均粒径D50作为在通过激光衍射法获得的体积基准的粒度分布中从小径侧起累积50%时的粒径而求出。
若软磁性粉末的平均粒径低于所述下限值,则软磁性粉末变得过细,因此软磁性粉末的填充性有可能容易降低。由此,由于作为压粉体的一例的压粉磁芯的成型密度降低,因此,根据软磁性粉末的材料组成或机械特性的不同,压粉磁芯的饱和磁通密度或磁导率有可能降低。另一方面,若软磁性粉末的平均粒径超过所述上限值,则根据软磁性粉末的材料组成或机械特性的不同,无法充分地抑制颗粒6内产生的涡流损耗,压粉磁芯的铁损有可能增加。
关于软磁性粉末,在将通过激光衍射法获得的体积基准的粒度分布中从小径侧起累积10%时的粒径设为D10,将从小径侧起累积90%时的粒径设为D90时,优选(D90-D10)/D50为1.0以上2.5以下左右,更优选为1.2以上2.3以下左右。(D90-D10)/D50是表示粒度分布的扩展程度的指标,通过使该指标在所述范围内,软磁性粉末的填充性变得良好。因此,能够得到磁导率、饱和磁通密度这样的磁特性特别高的压粉体。
软磁性粉末的矫顽力没有特别限定,优选小于2.0[Oe](小于160[A/m]),更优选为0.1[Oe]以上1.5[Oe]以下(39.9[A/m]以上120[A/m]以下)。通过这样使用矫顽力小的软磁性粉末,可以制造即使在高频率下磁滞损耗也被充分抑制的压粉磁芯。
软磁性粉末的矫顽力例如可以利用株式会社玉川制作所制的TM-VSM1230-MHHL这样的振动样品型磁力计进行测定。
在将软磁性粉末的最大磁化设为Mm[emu/g]、将颗粒6的真密度设为ρ[g/cm3]时,由4π/10000×ρ×Mm=Bs求出的饱和磁通密度Bs[T]优选为1.0[T]以上,更优选为1.1[T]以上。通过这样使用饱和磁通密度高的软磁性粉末,可以实现即使在高电流下也难以饱和的压粉磁芯。
软磁性粉末的真密度ρ的测定使用全自动气体置换式密度计、麦克默瑞提克(Micromeritics)公司制的AccuPyc1330。另外,软磁性粉末的最大磁化Mm的测定使用振动样品型磁力计、株式会社玉川制作所制的VSM系统、TM-VSM1230-MHHL。
另外,软磁性粉末在被形成为内径8mm、质量0.7g的圆柱状的压粉体,且以20kgf的载荷沿轴向压缩该压粉体时,优选压粉体的轴向上的电阻值为0.3kΩ以上,更优选为1.0kΩ以上。能够实现具有这样的电阻值的压粉体的软磁性粉末充分确保了颗粒间的绝缘性。因此,这样的软磁性粉末有助于实现能够抑制涡流损耗的磁性元件。
此外,电阻值的上限值没有特别限定,但在考虑到偏差的抑制等情况下,优选为30.0kΩ以下,更优选为9.0kΩ以下。
2.软磁性粉末的制造方法
接着,对制造软磁性粉末的方法进行说明。
软磁性粉末可以利用任何制造方法制造,例如,对经过水雾化法、气体雾化法、旋转水流雾化法这样的雾化法、还原法、羰基法、粉碎法等各种粉末化法制造的金属粉末实施结晶化处理而制造。
在雾化法中,根据冷却介质的种类或装置构成的不同,存在水雾化法、气体雾化法、旋转水流雾化法等。软磁性粉末优选为经过雾化法制造的软磁性粉末,更优选为经过水雾化法或旋转水流雾化法制造的软磁性粉末,进一步优选为经过旋转水流雾化法制造的软磁性粉末。雾化法是通过使熔融金属与高速喷射的液体或气体这样的流体碰撞而进行微粉化并冷却,从而制造粉末的方法。通过使用这样的雾化法,可以得到大的冷却速度,因此可以促进非晶质化。其结果是,可以通过热处理形成更均匀的粒径的晶粒。
此外,本说明书中的“水雾化法”是指:使用水或油这样的液体作为冷却液,并在将其呈集中于一点的倒圆锥状喷射的状态下,使熔融金属朝向该集中点流下而发生碰撞,由此将熔融金属微粉化而制造金属粉末的方法。
另外,根据旋转水流雾化法,由于可以极高速地冷却熔融金属,因此,可以在高度地维持熔融金属中的无序的原子排列的状态下达到固化。因此,通过之后实施结晶化处理,可以高效地制造具有粒径均匀的晶粒的金属粉末。
以下,对利用旋转水流雾化法的金属粉末的制造方法进一步进行说明。
在旋转水流雾化法中,通过沿冷却用筒体的内周面喷出供给冷却液,并使其沿冷却用筒体的内周面回旋,从而在内周面形成冷却液层。另一方面,使金属粉末的原材料熔融,使得到的熔融金属自然落下,同时向其喷吹液体或气体的射流。由此,熔融金属飞散,飞散的熔融金属被冷却液层捕捉。其结果是,飞散而微粉化的熔融金属被急速冷却而固化,得到金属粉末。
图5是表示通过旋转水流雾化法制造金属粉末的装置的一例的纵剖视图。
图5所示的粉末制造装置30具备冷却用筒体1、坩埚15、泵7以及射流喷嘴24。冷却用筒体1是用于在内周面形成冷却液层9的筒体。坩埚15是用于向冷却液层9的内侧的空间部23流下供给熔融金属25的供给容器。泵7向冷却用筒体1供给冷却液。射流喷嘴24喷出将流下的细流状的熔融金属25分割成液滴的气体射流26。熔融金属25根据软磁性粉末的组成而进行调制。
冷却用筒体1呈圆筒状,并以筒体轴线沿铅垂方向的方式、或者以筒体轴线相对于铅垂方向以30°以下的角度倾斜的方式设置。
冷却用筒体1的上端开口被盖体2封闭。盖体2上形成有用于将流下的熔融金属25向冷却用筒体1的空间部23供给的开口部3。
在冷却用筒体1的上部设置有向冷却用筒体1的内周面喷出冷却液的冷却液喷出管4。冷却液喷出管4的喷出口5沿冷却用筒体1的周向呈等间隔地设置有多个。
冷却液喷出管4经由与泵7连接的配管而与储液槽8连接,经由冷却液喷出管4向冷却用筒体1内喷出供给由泵7吸上来的储液槽8内的冷却液。由此,冷却液在沿冷却用筒体1的内周面旋转的同时逐渐流下,随之形成沿着内周面的冷却液层9。此外,在储液槽8内或循环流路的中途,也可以根据需要介在冷却器。作为冷却液,除了水以外还可以使用硅酮油这样的油,还可以添加各种添加物。另外,通过预先除去冷却液中的溶解氧,可以抑制伴随于所制造粉末的冷却而发生氧化。
另外,在冷却用筒体1的内周面下部,拆装自如地设置有调整冷却液层9的层厚的层厚调整用环16。通过设置该层厚调整用环16,能够抑制冷却液的流下速度,可以确保冷却液层9的层厚,并且可以谋求层厚的均匀化。
进而,在冷却用筒体1的下部连接设置有圆筒状的除液用网体17,在该除液用网体17的下侧设置有漏斗状的粉末回收容器18。在除液用网体17的周围以将除液用网体17覆盖的方式设置有冷却液回收罩13,形成于该冷却液回收罩13的底部的排液口14经由配管与储液槽8连接。
射流喷嘴24设置于空间部23。射流喷嘴24安装于经由盖体2的开口部3插入的气体供给管27的前端,并以其喷出口指向细流状的熔融金属25的方式配置。
在这样的粉末制造装置30中制造金属粉末时,首先,使泵7进行工作,在冷却用筒体1的内周面形成冷却液层9。接着,使坩埚15内的熔融金属25向空间部23流下。当向流下的熔融金属25喷吹气体射流26时,熔融金属25飞散,微粉化的熔融金属25被卷入冷却液层9。其结果是,微粉化的熔融金属25冷却固化,得到金属粉末。
在旋转水流雾化法中,通过连续供给冷却液,可以稳定地维持极大的冷却速度,因此,所制造的金属粉末的热处理前的非晶质状态稳定。其结果是,通过之后实施结晶化处理,可以高效地制造具有粒径均匀的晶粒的软磁性粉末。
另外,通过气体射流26微细化为一定大小的熔融金属25在被卷入冷却液层9之前惯性落下,因此,此时能够谋求液滴的球形化。
例如,从坩埚15流下的熔融金属25的流下量根据装置尺寸的不同而不同,没有特别限定,优选抑制为每1分钟1kg以下。由此,当熔融金属25飞散时,以适度大小的液滴的形式飞散,因此,能够得到上述那样的平均粒径的软磁性粉末。另外,通过一定程度地抑制一定时间内供给的熔融金属25的量,也能够充分地得到冷却速度。此外,例如,通过在所述范围内减少熔融金属25的流下量,可以进行缩小金属粉末的平均粒径这样的调整。
另一方面,从坩埚15流下的熔融金属25的细流的外径、即坩埚15的流下口的内径没有特别限定,但优选为1mm以下。由此,容易使气体射流26均匀地与熔融金属25的细流接触,因此,适度大小的液滴容易均匀地飞散。其结果是,能够得到上述那样的平均粒径的金属粉末。而且,由于能够抑制一定时间内供给的熔融金属25的量,因此能够提高冷却速度。
另外,关于气体射流26的流速,没有特别限定,但优选设定为100m/s以上1000m/s以下。由此,仍然可以使熔融金属25以适度大小的液滴的形式飞散,因此,能够得到上述那样的平均粒径的金属粉末。另外,由于气体射流26具有足够的速度,因此,对飞散的液滴也赋予足够的速度,液滴变得更微细,并且能够谋求缩短被卷入冷却液层9为止的时间。其结果是,液滴可以在短时间内球形化,而且在短时间内被冷却。此外,例如,通过在所述范围内增大气体射流26的流速,可以进行缩小金属粉末的平均粒径这样的调整。
另外,作为其他的条件,例如,优选将向冷却用筒体1供给的冷却液的喷出时的压力设定为50MPa以上200MPa以下左右,将液温设定为-10℃以上40℃以下左右。由此,能够谋求冷却液层9的流速的最佳化,可以适度且均匀地对微粉化的熔融金属25进行冷却。
另外,熔融金属25的温度优选相对于要制造的金属粉末的熔点Tm设定为Tm+20℃以上Tm+200℃以下左右,更优选设定为Tm+50℃以上Tm+150℃以下左右。由此,在利用气体射流26将熔融金属25微粉化时,能够将颗粒间的特性偏差抑制得特别小,并且,可以更可靠地谋求所制造的金属粉末的热处理前的非晶质化。
此外,气体射流26也可以根据需要用液体射流代替。
另外,雾化法中冷却熔融金属25时的冷却速度优选为1×104℃/s以上,更优选为1×105℃/s以上,进一步优选为1×106℃/s以上。通过这样的急速冷却,可以谋求特别稳定的非晶质化,最终能够得到具有粒径均匀的晶粒的软磁性粉末。另外,可以抑制软磁性粉末的颗粒间的组成比的偏差。另外,通过提高冷却速度,可以使前述Fe浓度高于O浓度。
对上述那样制造的金属粉末实施结晶化处理。由此,非晶质组织的至少一部分结晶化而形成晶粒。
结晶化处理可以通过对包含非晶质组织的金属粉末实施热处理而进行。热处理的温度没有特别限定,优选为520℃以上640℃以下,更优选为530℃以上630℃以下,进一步优选为540℃以上620℃以下。另外,关于热处理的时间,优选将所述温度下维持的时间设为1分钟以上180分钟以下,更优选设为3分钟以上120分钟以下,进一步优选设为5分钟以上60分钟以下。通过将热处理的温度及时间分别设定在所述范围内,可以生成粒径更均匀的晶粒。
此外,若热处理的温度或时间低于所述下限值,则根据金属粉末所具有的组成等的不同,有可能结晶化变得不充分且粒径的均匀性差。另一方面,若热处理的温度或时间超过所述上限值,则根据金属粉末所具有的组成等的不同,有可能结晶化过度进行且粒径的均匀性差。
结晶化处理中的升温速度及降温速度对通过热处理生成的晶粒的粒径及粒径的均匀性、Cu偏析部的分布或粒径及Cu浓度、以及晶界的Nb浓度或B浓度产生影响。
升温速度优选为10℃/分钟以上35℃/分钟以下,更优选为10℃/分钟以上30℃/分钟以下,进一步优选为15℃/分钟以上25℃/分钟以下。通过将升温速度设定在所述范围内,可以将Cu偏析部的分布或粒径及Cu浓度收敛于所述范围内,并且,可以将晶界的Nb浓度及B浓度收敛于所述范围内。由此,也可以将晶粒的粒径及含有比率收敛于所述范围内。此外,若升温速度低于所述下限值,则相应地暴露于高温的时间变长,但Cu偏析部的粒径不会变大,而且晶界的Nb浓度及B浓度也有可能未充分升高。因此,晶粒的含有比率有可能升高,并且晶粒的粒径有可能变得过大。若升温速度高于所述上限值,则暴露于高温的时间变短,但Cu偏析部的粒径变大,而且晶界的Nb浓度及B浓度有可能升高至必要以上。因此,晶粒的含有比率有可能降低。进而,Cu偏析部的分布有可能变得过浅、或者Cu浓度有可能变得过低。
降温速度优选为40℃/分钟以上80℃/分钟以下,更优选为50℃/分钟以上70℃/分钟以下,进一步优选为55℃/分钟以上65℃/分钟以下。通过将降温速度设定在所述范围内,可以将Cu偏析部的分布或粒径及Cu浓度收敛于所述范围内,而且可以将晶界的Nb浓度及B浓度收敛于所述范围内。由此,也可以将晶粒的粒径及含有比率收敛于所述范围内。此外,若降温速度低于所述下限值,则相应地暴露于高温的时间变长,但Cu偏析部的粒径变小,而且晶界的Nb浓度及B浓度也有可能未充分升高。因此,晶粒的含有比率有可能升高,并且晶粒的粒径有可能变得过大。若降温速度高于所述上限值,则暴露于高温的时间变短,但Cu偏析部的粒径变大,而且晶界的Nb浓度及B浓度有可能升高至必要以上。因此,晶粒的含有比率有可能降低。进而,Cu偏析部的分布有可能变得过浅、或者Cu浓度有可能变得过低。
结晶化处理的气氛没有特别限定,优选为氮、氩这样的不活性气体气氛、氢、氨分解气体这样的还原性气体气氛、或者它们的减压气氛。由此,可以在抑制金属的氧化的同时使其结晶化,能够得到磁特性优异的软磁性粉末。
通过以上这样,可以制造本实施方式涉及的软磁性粉末。
此外,也可以根据需要对这样得到的软磁性粉末进行分级。作为分级的方法,例如可以举出筛分分级、惯性分级、离心分级、风力分级这样的干式分级、沉降分级这样的湿式分级等。
另外,也可以根据需要在得到的软磁性粉末的各颗粒表面成膜绝缘膜。作为该绝缘膜的构成材料,例如可以举出磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉这样的磷酸盐、硅酸钠这样的硅酸盐等的无机材料等。另外,也可以从作为后述结合材料的构成材料而列举的有机材料适当地选择。
3.压粉磁芯及磁性元件
接着,对实施方式涉及的压粉磁芯及磁性元件进行说明。
实施方式涉及的磁性元件例如能够应用于扼流线圈、电感器、噪声滤波器、电抗器、变压器、电动机、致动器、电磁阀、发电机等这样的具备磁芯的各种磁性元件。另外,实施方式涉及的压粉磁芯能够应用于这些磁性元件所具备的磁芯。
以下,作为磁性元件的一例,以两种线圈部件为代表进行说明。
3.1.环型
首先,对作为实施方式涉及的磁性元件的一例的环型的线圈部件进行说明。
图6是示意性地表示环型的线圈部件的俯视图。
图6所示的线圈部件10具有环状的压粉磁芯11和卷绕于该压粉磁芯11的导线12。这样的线圈部件10一般被称为环形线圈。
压粉磁芯11是将实施方式涉及的软磁性粉末和结合材料混合,将得到的混合物供给至成型模,并且进行加压、成型而得到的。即,压粉磁芯11是包含实施方式涉及的软磁性粉末的压粉体。这样的压粉磁芯11的饱和磁通密度及磁导率高,且铁损低。其结果是,在将压粉磁芯11搭载于电子设备等时,可以减少电子设备等的消耗电力或谋求高性能化,可以有助于提高电子设备等的可靠性。
此外,结合材料只要根据需要添加即可,也可以省略。
另外,以测定频率100MHz测定的压粉磁芯11的磁导率优选为18.0以上,更优选为19.5以上。根据这样的压粉磁芯11,可以实现直流叠加特性优异、高频下的电磁转换效率高的磁性元件。此外,测定该磁导率时的压粉磁芯11是将软磁性粉末以成型压力294MPa(3t/cm2)进行压粉而形成为外径14mm、内径8mm、厚度3mm的环状,并以在该压粉磁芯11上卷绕了七圈线径0.6mm的导线的状态测定磁导率。
压粉磁芯11的磁导率是指根据闭合磁路磁芯线圈的自电感求出的相对磁导率、即有效磁导率。磁导率的测定例如使用安捷伦科技(Agilent Technologies)株式会社制的4194A这样的阻抗分析仪。另外,绕组的匝数为七圈,绕组的线径为0.6mm。
另外,在最大磁通密度50mT及测定频率900kHz下测定的压粉磁芯11的铁损优选为9000[kW/m3]以下,更优选为7000[kW/m3]以下,进一步优选为6500[kW/m3]以下。根据这样的压粉磁芯11,可以实现高频下的电磁转换效率高的磁性元件。此外,测定该铁损时的压粉磁芯11是将软磁性粉末以成型压力294MPa(3t/cm2)进行压粉而形成为外径14mm、内径8mm、厚度3mm的环状,并以在该压粉磁芯11的一次侧及二次侧分别卷绕36圈线径0.5mm的导线的状态测定铁损。
另外,具备这样的压粉磁芯11的线圈部件10能够谋求低铁损化及高性能化。
作为压粉磁芯11的制作中使用的结合材料的构成材料,例如可以举出硅酮系树脂、环氧系树脂、酚系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚苯硫醚系树脂等有机材料、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉这样的磷酸盐、硅酸钠这样的硅酸盐等无机材料等,特别优选为热固性聚酰亚胺或环氧系树脂。这些树脂材料通过被加热而容易固化,并且耐热性优异。因此,可以提高压粉磁芯11的制造容易性及耐热性。
另外,结合材料相对于软磁性粉末的比例根据所制作的压粉磁芯11的目标磁通密度或机械特性、允许的涡流损耗等而稍有不同,但优选为0.5质量%以上5质量%以下左右,更优选为1质量%以上3质量%以下左右。由此,可以得到使软磁性粉末的各颗粒彼此充分地粘结,同时磁通密度或磁导率这样的磁特性优异的压粉磁芯11。
在混合物中,也可以根据需要以任意的目的添加各种添加剂。
作为导线12的构成材料,可以举出导电性高的材料,例如包含Cu、Al、Ag、Au、Ni等的金属材料。另外,在导线12的表面根据需要设置有绝缘膜。
此外,压粉磁芯11的形状并不限定于图6所示的环状,例如也可以为环的一部分缺损的形状,还可以为长度方向的形状呈直线状的形状。
另外,压粉磁芯11也可以根据需要包含前述实施方式涉及的软磁性粉末以外的软磁性粉末或非磁性粉末。
3.2.闭合磁路型
接着,对作为实施方式涉及的磁性元件的一例的闭合磁路型的线圈部件进行说明。
图7是示意性地表示闭合磁路型的线圈部件的透视立体图。
以下,对闭合磁路型的线圈部件进行说明,但在以下的说明中,以与环型的线圈部件的不同点为中心进行说明,省略相同事项的说明。
如图7所示,本实施方式涉及的线圈部件20是将成型为线圈状的导线22埋设于压粉磁芯21的内部而成的。即,线圈部件20是利用压粉磁芯21对导线22进行模制而成的。该压粉磁芯21具有与前述压粉磁芯11相同的构成。
这样的形态的线圈部件20能够容易地得到比较小型的。而且,在制造这样小型的线圈部件20时,通过使用磁通密度及磁导率大且损耗(磁芯损耗)低的压粉磁芯21,能够得到尽管小型但能够应对大电流的低损耗、低发热的线圈部件20。
另外,由于导线22埋设于压粉磁芯21的内部,因此,不易在导线22与压粉磁芯21之间产生间隙。因此,也可以抑制压粉磁芯21的磁致伸缩引起的振动,从而抑制伴随该振动产生噪音。
在制造以上那样的本实施方式涉及的线圈部件20时,首先,在成型模的模腔内配置导线22,并且在模腔内填充包含实施方式涉及的软磁性粉末的造粒粉末。即,以将导线22包含的方式填充造粒粉末。
接着,将造粒粉末与导线22一起加压而得到成型体。
接着,与所述实施方式同样地对该成型体实施热处理。由此,使结合材料固化,得到压粉磁芯21及线圈部件20。
此外,压粉磁芯21也可以根据需要包含前述实施方式涉及的软磁性粉末以外的软磁性粉末或非磁性粉末。
4.电子设备
接着,根据图8至图10对具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备进行说明。
图8是表示作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的移动型的个人计算机的立体图。图8所示的个人计算机1100具备主体部1104和显示单元1106,主体部1104具备键盘1102,显示单元1106具有显示部100。显示单元1106经由铰链结构部可转动地支撑于主体部1104。在这样的个人计算机1100中,内置有例如开关电源用的扼流线圈或电感器、电动机等的磁性元件1000。
图9是表示作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的智能手机的俯视图。图9所示的智能手机1200具备多个操作按钮1202、受话器1204以及送话器1206。另外,在操作按钮1202与受话器1204之间配置有显示部100。在这样的智能手机1200中,内置有例如电感器、噪声滤波器、电动机等的磁性元件1000。
图10是表示作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的数字静态照相机的立体图。数字静态照相机1300通过CCD(Charge Coupled Device:电荷耦合器件)等摄像元件对被摄体的光学图像进行光电转换而生成摄像信号。
图10所示的数字静态照相机1300具有设置于壳体1302的背面的显示部100。显示部100作为以电子图像的方式显示被摄体的取景器发挥功能。另外,壳体1302的正面侧即图中背面侧设置有包含光学透镜或CCD等的受光单元1304。
当拍摄者确认了显示部100中显示的被摄体图像,并按下快门按钮1306时,该时间点的CCD的摄像信号被转送并存储于存储器1308。在这样的数字静态照相机1300中,也内置有例如电感器、噪声滤波器等的磁性元件1000。
作为实施方式涉及的电子设备,除了图8的个人计算机、图9的智能手机、图10的数字静态照相机之外,还可以举出例如便携式电话、平板终端、钟表、喷墨打印机这样的喷墨式喷出装置、膝上型个人计算机、电视机、摄像机、录像机、汽车导航装置、寻呼机、电子记事本、电子词典、计算器、电子游戏设备、文字处理器、工作站、可视电话、防盗用电视监视器、电子双筒望远镜、POS终端、电子体温计、血压计、血糖计、心电图测量装置、超声波诊断装置、电子内窥镜这样的医疗设备、鱼群探测器、各种测定设备、车辆、飞机、船舶的计量仪器类、汽车控制设备、飞机控制设备、铁路车辆控制设备、船舶控制设备这样的移动体控制设备类、飞行模拟器等。
如前所述,这样的电子设备具备实施方式涉及的磁性元件1000。由此,可以享有低矫顽力及高饱和磁通密度这样的磁性元件的效果,从而可以谋求电子设备的小型化及高输出化。
以上,根据优选实施方式对本发明的软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备进行了说明,但本发明并不限定于此。
例如,在所述实施方式中,作为本发明的软磁性粉末的用途例而列举压粉磁芯等的压粉体进行了说明,但用途例并不限定于此,例如也可以是磁性流体、磁粘弹性弹性体组合物、磁头、电磁波屏蔽部件等的磁性器件。
另外,压粉磁芯或磁性元件的形状并不限定于图示的形状,也可以为任何形状。
【实施例】
接着,对本发明的具体实施例进行说明。
5.压粉磁芯的制造
5.1.样品No.1
首先,利用高频感应炉将原材料熔融,并且通过旋转水流雾化法进行粉末化而得到了金属粉末。此时,将从坩埚流下的熔融金属的流下量设为0.5kg/分钟,将坩埚的流下口的内径设为1mm,将气体射流的流速设为900m/s。接着,利用风力分级机进行了分级。将得到的金属粉末所具有的组成示于表1。此外,组成的确定使用SPECTRO公司制固体发射光谱分析装置、型号:SPECTROLAB、类型:LAVMB08A。其结果是,杂质的含有率合计为0.50原子%以下。
接着,对得到的金属粉末进行了粒度分布测定。此外,该测定通过作为激光衍射方式的粒度分布测定装置的日机装株式会社制Microtrac、HRA9320-X100进行。而且,由粒度分布求出金属粉末的平均粒径D50,结果为20μm。另外,通过X射线衍射装置,对于得到的金属粉末的热处理前的组织是否为非晶质进行了评价。
接着,将得到的金属粉末在氮气氛中进行了加热。由此,得到了软磁性粉末。加热条件如表1所示。
接着,将得到的软磁性粉末和作为结合材料的环氧树脂混合,得到了混合物。此外,环氧树脂的添加量相对于金属粉末100质量份为2质量份。
接着,在对得到的混合物进行了搅拌之后,使其短时间干燥,得到了块状的干燥体。接着,将该干燥体放到网眼400μm的筛子,将干燥体粉碎,得到了造粒粉末。将得到的造粒粉末在50℃下干燥了1小时。
接着,将得到的造粒粉末填充至成型模,并根据下述成型条件得到了成型体。
<成型条件>
■成型方法:冲压成型
■成型体的形状:环状
■成型体的尺寸:外径14mm、内径8mm、厚度3mm
■成型压力:3t/cm2(294MPa)
接着,将成型体在大气气氛中以150℃温度加热了0.5小时,使结合材料固化。由此,得到了压粉磁芯。
5.2.样品No.2~16
除了如表1所示变更了软磁性粉末的制造条件及压粉磁芯的制造条件以外,与样品No.1同样地得到了压粉磁芯。
【表1】
此外,在表1中,将各样品No.的软磁性粉末中相当于本发明的软磁性粉末示为“实施例”、不相当于本发明的软磁性粉末示为“比较例”。
另外,当各样品No.的软磁性粉末的组成中的x及y位于区域C的内侧时,在区域一栏中记载为“C”,当位于区域C的外侧且区域B的内侧时,在区域一栏中记载为“B”,当位于区域B的外侧且区域A的内侧时,在区域一栏中记载为“A”。另外,当位于区域A的外侧时,将区域一栏记为“-”。
6.软磁性粉末及压粉磁芯的评价
6.1.关于软磁性粉末的颗粒的评价
利用聚焦离子束装置将各实施例及各比较例中得到的软磁性粉末的颗粒加工成薄片,得到了试验片。
接着,使用扫描透射电子显微镜对得到的试验片进行了观察,并且进行了元素分析而得到了面分析图像。
接着,从观察图像测定了包含Fe-Si结晶的晶粒的粒径,算出了在1.0nm以上30.0nm以下这一范围内包含的晶粒的含有比率。将计算结果示于表2。
另外,通过对面分析图像进行解析,针对第一Cu偏析部、第二Cu偏析部、表层部与内部的Cu浓度比、Si偏析部、Fe浓度分布以及O浓度分布得到了表2或表3所示的各种指标。
此外,表2所示的“第一Cu偏析部的个数比率”是指在颗粒的表层部计数得到的Cu偏析部的全部个数中的第一Cu偏析部的个数比率。另外,表2所示的“第一Cu偏析部的Cu浓度比(1)”是指第一Cu偏析部的Cu浓度相对于晶粒的Cu浓度之比(倍数),“第一Cu偏析部的Cu浓度比(2)”是指第一Cu偏析部的Cu浓度相对于晶界的Cu浓度之比(倍数)。
另外,表2所示的“第二Cu偏析部的个数比率”是指在颗粒的内部计数得到的Cu偏析部的全部个数中的第二Cu偏析部的个数比率。
进而,表2所示的“Nb浓度比”是指晶界的Nb浓度相对于晶粒的Nb浓度之比(倍数),“B浓度比”是指晶界的B浓度相对于晶粒的B浓度之比(倍数)。
另外,表2所示的“表层部相对于内部的Cu浓度比”是以倍数表示表层部的Cu浓度相对于内部的Cu浓度之比的值。
进而,对距颗粒的表面12nm的位置处的Fe浓度和O浓度进行了比较,当Fe浓度高时在表3中记载为“Fe>O”,当O浓度高时在表3中记载为“O>Fe”。另外,对Si偏析部的有无进行了评价。
6.2.软磁性粉末的压粉体的电阻值
对于各实施例及各比较例中得到的软磁性粉末的压粉体,利用以下所示的方法测定了电阻值。
首先,在具有内径8mm的圆柱状的模腔的成型模的模腔内的下端设置下冲头电极。接着,在模腔内填充0.7g软磁性粉末。接着,在模腔内的上端设置上冲头电极。而且,将成型模、下冲头电极以及上冲头电极设置于载荷施加装置。接着,使用数字测力计,朝向下冲头电极与上冲头电极的距离靠近的方向施加20kgf的载荷。然后,在施加了载荷的状态下测定了下冲头电极与上冲头电极之间的电阻值。
而且,按照以下的评价基准对测定出的电阻值进行了评价。
A:电阻值为5.0kΩ以上
B:电阻值为3.0kΩ以上且小于5.0kΩ
B:电阻值为0.3kΩ以上且小于5.0kΩ
D:电阻值小于0.3kΩ
将评价结果示于表3。
6.3.软磁性粉末的矫顽力的测定
对于各实施例及各比较例中得到的软磁性粉末,测定了各自的矫顽力。而且,按照以下的评价基准对测定出的矫顽力进行了评价。
A:矫顽力小于0.90Oe
B:矫顽力为0.90Oe以上且小于1.33Oe
C:矫顽力为1.33Oe以上且小于1.67Oe
D:矫顽力为1.67Oe以上且小于2.00Oe
E:矫顽力为2.00Oe以上且小于2.33Oe
F:矫顽力为2.33Oe以上
将评价结果示于表3。
6.4.软磁性粉末的饱和磁通密度的计算
对于各实施例及各比较例中得到的软磁性粉末,从最大磁化的测定结果算出了各自的饱和磁通密度。将计算结果示于表3。
6.5.压粉磁芯的磁导率的测定
对于各实施例及各比较例中得到的压粉磁芯,测定了各自的磁导率。将测定结果示于表3。
6.6.压粉磁芯的铁损的测定
对于各实施例及各比较例中得到的压粉磁芯,根据以下的测定条件测定了各自的铁损。
■测定装置:BH分析仪、岩崎通信机株式会社制SY-8258
■测定频率:900kHz
■绕组的匝数:一次侧36圈、二次侧36圈
■绕组的线径:0.5mm
■最大磁通密度:50mT
将测定结果示于表3。
【表2】
【表3】
由表3明确可知,在各实施例中得到的软磁性粉末中,兼顾了低矫顽力和高磁导率。另外,在包含各实施例中得到的软磁性粉末的压粉磁芯中,得到了磁导率高、铁损低这一结果。
Claims (9)
1.一种软磁性粉末,其特征在于,
包含具有由FexCuaNbb(Si1-yBy)100-x-a-b表示的组成的颗粒,
a、b、x分别是单位为原子%的数,且满足0.3≤a≤2.0、2.0≤b≤4.0、72.5≤x<75.5,
另外,y是满足f(x)≤y≤0.99的数,f(x)=(4×10-34)17.56
x,
所述颗粒具有:
晶粒,粒径为1.0nm以上30.0nm以下,且包含Fe-Si结晶;
发生了Cu偏析的Cu偏析部;以及
晶界,
所述颗粒中的所述晶粒的含有比率为30%以上,
在将位于所述颗粒的表层部且粒径为1.0nm以上5.0nm以下的所述Cu偏析部设为第一Cu偏析部、
将位于所述颗粒的内部且粒径为3.0nm以上10.0nm以下的所述Cu偏析部设为第二Cu偏析部时,
位于所述表层部的所述Cu偏析部中的所述第一Cu偏析部的个数比率为80%以上,
位于所述内部的所述Cu偏析部中的所述第二Cu偏析部的个数比率为80%以上。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其中,
所述表层部的Cu浓度为所述内部的Cu浓度的1.1倍以上。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末,其中,
所述第二Cu偏析部的Cu浓度超过6.0原子%。
4.根据权利要求1所述的软磁性粉末,其中,
所述颗粒中的所述晶粒的含有比率为55%以上。
5.一种压粉磁芯,其特征在于,包含权利要求1至4中任一项所述的软磁性粉末。
6.根据权利要求5所述的压粉磁芯,其中,
所述压粉磁芯呈外径14mm、内径8mm、厚度3mm的环状,
在使用卷绕了七圈的线径0.6mm的导线,并以测定频率100MHz测定磁导率时,
所述磁导率为18.0以上。
7.根据权利要求5或6所述的压粉磁芯,其中,
所述压粉磁芯呈外径14mm、内径8mm、厚度3mm的环状,
在使用一次侧及二次侧分别卷绕了36圈的线径0.5mm的导线、并以最大磁通密度50mT及测定频率900kHz测定铁损时,
所述铁损为9000kW/m3。
8.一种磁性元件,其特征在于,具备权利要求5至7中任一项所述的压粉磁芯。
9.一种电子设备,其特征在于,具备权利要求8所述的磁性元件。
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