CN117457311A - 无定形合金软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备 - Google Patents
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Abstract
提供一种兼顾高磁导率和低矫顽力的无定形合金软磁性粉末、压粉磁芯和磁性元件、以及能够实现高输出化的电子设备。无定形合金软磁性粉末由下述粒子构成,其组成式以原子数比表示为(Fe1‑xCrx)a(Si1‑yBy)100‑a‑bCb[x、y、a及b为0<x≤0.06,0.3≤y≤0.7,70.0≤a≤81.0,0<b≤3.0],在将分析深度设定为块进行XAFS测定时,所得到的Fe‑K吸收端XANES光谱具有:第一吸收端结构,包含存在于7113±1eV范围内的峰A;以及第一连续带结构,位于比第一吸收端结构更高能量侧,在将第一连续带结构的强度设为1时,7113eV处的峰A的强度为0.60以上0.90以下。
Description
技术领域
本发明涉及无定形合金软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备。
背景技术
在专利文献1中公开了一种软磁性合金粉末,其特征在于,具有由组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf构成的主成分,其中,X1是从由Co和Ni构成的组中选择的一个以上,X2是从由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土类元素构成的组中选择的一个以上,M是从由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti及V构成的组中选择的一个以上,0≤a≤0.160,0.020≤b≤0.200,0≤c≤0.150,0≤d≤0.060,0≤e≤0.030,0.0010≤f≤0.030,0.005≤f/b≤1.50,α≥0,β≥0,0≤α+β≤0.50。而且,公开了下述的内容:根据这样的构成,可得到软磁特性优异且矫顽力低的软磁性合金粉末。
另外,在专利文献1中公开了下述的内容:在利用雾化法制作了粉体之后不进行热处理的情况下,得到由非晶质相构成的软磁性合金粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2020-070468号公报。
然而,在兼顾高磁导率和低矫顽力这一点上,专利文献1中记载的软磁性合金粉末依然有改善的余地。具体而言,存在下述的倾向:若想要提高软磁性粉末中的磁导率,则难以使矫顽力充分地降低。因此,实现兼顾高磁导率和低矫顽力的软磁性粉末这点成为了课题。
发明内容
本发明的应用例所涉及的无定形合金软磁性粉末为,
由下述的粒子构成,即该粒子具有以原子数比表示的组成式(Fe1-xCrx)a(Si1- yBy)100-a-bCb[其中,x、y、a及b为0<x≤0.06,0.3≤y≤0.7,70.0≤a≤81.0,0<b≤3.0。]的组成,
在对所述粒子将分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:
第一吸收端结构,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰A;以及
第一连续带结构,位于比所述第一吸收端结构更高能量侧,
在将所述第一连续带结构的强度设为1时,能量7113eV处的所述峰A的强度为0.60以上且0.90以下。
本发明的应用例所涉及的压粉磁芯包含本发明的应用例所涉及的无定形合金软磁性粉末。
本发明的应用例所涉及的磁性元件具备本发明的应用例所涉及的压粉磁芯。
本发明的应用例所涉及的电子设备具备本发明的应用例所涉及的磁性元件。
附图说明
图1是示出利用旋转水流雾化法制造无定形合金软磁性粉末的装置的一例的纵剖视图。
图2是示意地示出圆环型的线圈部件的俯视图。
图3是示意地示出闭合磁路型的线圈部件的透视立体图。
图4是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的移动型的个人计算机的立体图。
图5是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的智能手机的俯视图。
图6是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的静态数码相机的立体图。
图7是针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端XANES光谱。
图8是针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端XANES光谱。
图9是关于样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末、基于将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数。
图10是关于样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末、基于将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数。
图11示出针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末利用X射线衍射装置取得的X射线衍射线形图。
符号说明
1、冷却用筒体;2、盖体;3、开口部;4、冷却液喷出管;5、喷出口;7、泵;8、罐;9、冷却液层;10、线圈部件;11、压粉磁芯;12、导线;13、冷却液回收罩;14、排液口;15、坩埚;17、排液用网体;18、粉末回收容器;20、线圈部件;21、压粉磁芯;22、导线;23、空间部;24、喷射喷嘴;25、熔融金属;26、气体射流;27、气体供给管;30、粉末制造装置;100、显示部;1000、磁性元件;1100、个人计算机;1102、键盘;1104、主体部;1106、显示单元;1200、智能手机;1202、操作按钮;1204、接听口;1206、通话口;1300、静态数码相机;1302、壳体;1304、受光单元;1306、快门按钮;1308、存储器;stl、第一吸收端结构;st2、第一连续带结构;st3、第二吸收端结构;st4、第二连续带结构。
具体实施方式
以下,基于附图所示的优选实施方式对本发明的无定形合金软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件以及电子设备进行详细说明。
1.无定形合金软磁性粉末
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末是显示出软磁性的无定形合金粉末。无定形合金软磁性粉末可以适用于任何用途,例如使粒子彼此粘结而成形。由此,得到用于磁性元件的压粉磁芯。
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末是由下述的粒子构成的粉末,即该粒子具有以原子数比表示的组成式(Fe1-xCrx)a(Si1-yBy)100-a-bCb[其中,x、y、a及b为0<x≤0.06,0.3≤y≤0.7,70.0≤a≤81.0,0<b≤3.0。]的组成。
而且,在将针对粒子的分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:第一吸收端结构,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰A;以及第一连续带结构,位于比所述第一吸收端结构更高能量侧。另外,在将第一连续带结构的强度设为1时,能量7113eV处的峰A的强度为0.60以上且0.90以下。
这样的无定形合金软磁性粉末兼顾高磁导率和低顽磁力。因此,通过使用该无定形合金软磁性粉末,能够实现磁性元件的小型化和高输出化。
1.1.组成
以下,对无定形合金软磁性粉末所具有的组成进行详述。如上所述,实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末具有由组成式(Fe1-xCrx)a(Si1-yBy)100-a-bCb表示的组成。该组成式表示由Fe、Cr、Si、B和C这五种元素构成的组成中的原子数的比率。
Fe(铁)对实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的基本的磁特性和机械特性有很大影响。
Fe的含有率没有特别限定,但在无定形合金软磁性粉末中设定为Fe是主成分、即原子数的比率最高。在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,Fe的含有率优选为70.0原子%以上且78.0原子%以下,更优选为71.0原子%以上且77.0原子%以下,进一步优选为72.0原子%以上且75.0原子%以下。需要说明的是,当Fe的含有率低于所述下限值时,根据组成,无定形合金软磁性粉末的磁导率有可能降低。另一方面,当Fe的含有率超过所述上限值时,根据组成,有可能难以稳定地形成无定形结构。
Cr(铬)起到提高无定形合金软磁性粉末的耐腐蚀性的作用。通过提高耐腐蚀性来抑制粒子的氧化,能够抑制磁特性随着氧化而降低。另外,钝态皮膜还有助于提高粒子的绝缘性,抑制磁性元件的涡电流损耗。
x表示在将Fe的原子数与Cr的原子数的合计设为1时Cr的原子数相对于合计的原子数的比例。在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,0<x≤0.06。另外,优选为0.01≤x≤0.05,更优选为0.02≤x≤0.04。当x低于所述下限值时,耐腐蚀性降低。另一方面,当x超过所述上限值时,磁特性降低。
a表示Fe与Cr的合计的比率,70.0≤a≤81.0,但优选为73.0≤a≤80.0,更优选为75.0≤a≤77.0。当a低于所述下限值时,磁特性或耐腐蚀性降低。另一方面,当a超过所述上限值时,在制造无定形合金软磁性粉末时容易结晶化。
Si(硅)在由原材料制造无定形合金软磁性粉末时促进非晶质化,并且提高无定形合金软磁性粉末的磁导率。由此,能够实现高磁导率化和低矫顽力化。
B(硼)在由原材料制造无定形合金软磁性粉末时促进非晶质化。特别是通过并用Si和B,基于两者的原子半径之差,能够协同地促进非晶质化。由此,能够充分地实现高磁导率化和低矫顽力化。
y表示在将Si的原子数与B的原子数的合计设为1时B的原子数相对于合计的原子数的比例。在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,0.3≤y≤0.7,但优选为0.4≤y≤0.6。由此,能够使Si的原子数与B的原子数的平衡最佳化。需要说明的是,当y低于所述下限值或高于所述上限值时,Si的原子数与B的原子数的平衡被破坏,因此,例如在想要提高Fe的比率来提高磁特性的情况下,非晶质化变得困难。
Si的含有率优选为8.0原子%以上且13.5原子%以下,更优选为10.5原子%以上且12.0原子%以下。
B的含有率优选为8.0原子%以上且13.5原子%以下,更优选为10.5原子%以上且12.0原子%以下。
C(碳)在将无定形合金软磁性粉末的原料进行了熔融时降低熔融物的粘性,使非晶质化和微粉化变得容易。由此,能够得到小直径且磁导率高的无定形合金软磁性粉末。其结果是,即使在高频区域,也能够抑制涡电流损耗。
b表示C的含有率,0<b≤3.0,但优选1.0≤b≤2.8,更优选1.5≤b≤2.5。当b低于所述下限值时,熔融物的粘性不会充分下降,粒子的形状成为不同形状。因此,压粉时的填充性降低,有可能无法充分地提高压粉体的饱和磁通密度和磁导率。另一方面,当b超过所述上限值时,在制造无定形合金软磁性粉末时容易结晶化。
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末可以除了由以上那样的组成式(Fe1- xCrx)a(Si1-yBy)100-a-bCb表示的组成以外还含有微量的添加元素。作为微量的添加元素,例如可举出S(硫)、P(磷)等。通过含有这些元素,能够特别地降低熔融物的粘性。其结果是,能够实现粒子的球形化,能够提高填充性。另外,这些元素是半金属元素,有助于非晶形成能力的提高。因此,通过包含这些添加元素,容易得到能够取得具有上述特征的光谱的无定形合金软磁性粉末。这样的无定形合金软磁性粉末即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。
S的含有率没有特别限定,但优选为0.0010质量%以上且0.0100质量%以下,更优选为0.0015质量%以上且0.0080质量%以下,进一步优选为0.0040质量%以上且0.0070质量%以下。在S的含有率低于所述下限值的情况下,有时不能充分地得到促进球形化和提高非晶形成能力这样的效果。另一方面,在S的含有率高于所述上限值的情况下,添加量过剩,有可能阻碍球形化的促进和非晶形成能力的提高。
P的含有率没有特别限定,但优选为0.0010质量%以上且0.0200质量%以下,更优选为0.0015质量%以上且0.0180质量%以下,进一步优选为0.0050质量%以上且0.0150质量%以下。在P的含有率低于所述下限值的情况下,有时不能充分地得到促进球形化和提高非晶形成能力这样的效果。另一方面,在P的含有率高于所述上限值的情况下,添加量过剩,有可能阻碍球形化的促进和非晶形成能力的提高。
另外,通过添加S和P这两者,能够特别提高非晶形成能力。此时,S的含量相对于P的含量之比S/P优选为0.2以上且0.8以下,更优选为0.3以上且0.6以下。通过将S/P设定在所述范围内,能够抑制S和P的各含量,并且能够促进球形化和提高非晶形成能力。也就是说,通过抑制各含量,能够抑制无定形合金软磁性粉末的磁特性降低,另一方面,也能够抑制非晶质化度的降低。
另外,实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末可以除了以上那样的元素以外还含有其他元素,不论添加元素或杂质。其他元素的含有率的合计优选为1.0质量%以下,更优选为0.2质量%以下,进一步优选为0.1质量%以下。如果在该范围内,则难以被其他元素阻碍本发明的效果,因此可以容许含有。
以上,对实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的组成进行了详述,上述组成和杂质通过以下这样的分析方法来确定。
作为分析方法,例如可举出JIS G 1257:2000中规定的铁和钢-原子吸光分析法、JIS G 1258:2007中规定的铁和钢-ICP发光分光分析法、JIS G 1253:2002中规定的铁和钢-火花放电发光分光分析法、JIS G 1256:1997中规定的铁和钢-荧光X射线分析法、JISG 1211~G1237中规定的重量-滴定-吸光光度法等。
具体而言,可以举出例如SPECTRO公司制造的固体发光分光分析装置、特别是:火花放电发光分光分析装置,型号:SPECTROLAB,类型:LAVMB08A;株式会社理学制造的ICP装置CIROS120型。
另外,特别是在确定C(碳)和S(硫)时,也可以使用JIS G 1211:2011中规定的氧气流燃烧(高频感应加热炉燃烧)-红外线吸收法。具体而言,可以举出LECO公司制造的碳·硫分析装置:CS-200。
此外,特别是在确定N(氮)和O(氧)时,也可以使用JIS G 1228:1997中规定的铁和钢-氮定量方法、JIS Z 2613:2006中规定的金属材料的氧定量方法通则。具体而言,可以举出LECO公司制造的氧·氮分析装置:TC-300/EF-300。
1.2.基于XAFS测定的粉末评价
当对构成实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的粒子进行XAFS测定时,得到X射线吸收光谱。XAFS测定是X射线吸收精细结构测定,是基于每个元素特有的X射线的吸收而调查粒子中含有的元素的化学状态和局部结构的分析方法。在XAFS测定中,可以取得XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure:X射线吸收近边结构)光谱和EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure:扩展X射线吸收精细结构)光谱。从XANES光谱主要得到吸收原子的价数那样的化学状态(电子状态)等。另外,从EXAFS光谱主要得到吸收原子的周围的局部结构(配位环境)。
1.2.1.特征(1)
在对粒子将分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有包含峰A的第一吸收端结构st1和位于比第一吸收端结构st1更高能量侧的第一连续带结构st2作为特征(1)。该峰A是存在于能量为7113±1eV的范围内的峰,且满足以下的强度比。在将第一连续带结构st2的强度设为1时,能量7113eV处的峰A的强度为0.60以上且0.90以下。
满足这样的特征(1)这点表示在粒子中非晶质化度高。认为峰A对应于Fe的电子吸收X射线的能量而从1s轨道向dp杂化轨道的跃迁。可以认为,非晶质化度越高则越容易产生该跃迁。因此,认为特征(1)反映了例如即使在提高了Fe的含有率的情况下原子也充分随机地配置的状态。因此,满足特征(1)的无定形合金软磁性粉末即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。另外,具有特征(1)的XANES光谱是将分析深度设定为块而得到的光谱,由此证实了粒子在其整体中都具有较高的非晶质化度。
需要说明的是,当峰A的强度低于所述下限值时,原子排列的随机性降低,难以发生磁化反转,因此矫顽力变高。另一方面,当峰A的强度超过所述上限值时,会偏离金属特有的峰形状,有时磁导率、饱和磁通密度等磁特性容易降低。
需要说明的是,上述的Fe-K吸收端XANES光谱是将针对粒子的分析深度设定为块(深度数10μm左右)而得到的光谱。具体而言,在选择了X射线作为待检测的信号的情况下,能够将测定的深度设定为块,在选择了电子作为待检测的信号的情况下,能够将测定的深度设定为表面。另外,本说明书中的XANES光谱的“峰的强度”是XANES光谱所具有的峰的自边前线起的高度。而且,本说明书中的“连续带结构的强度”是指,对如第一连续带结构st2那样的、吸光度的强度连续的结构进行了拟合的直线(边后线)与上述的边前线之差中的从吸收端的位置起+150eV的位置处的差。需要说明的是,吸收端结构中的吸收端的位置是指在XANES光谱急剧上升的吸收端结构的最低能量侧存在的拐点的位置。换言之,吸收端结构中的吸收端的位置是XANES光谱的一阶微分所具有的极大点中的、位于吸收端结构的最低能量侧的极大点的位置。
另外,XANES光谱中的边前线为通过从各峰中的吸收端的位置起以相对值计为-150eV的数据点和-30eV的数据点的直线。另外,XANES光谱中的边后线为在从各峰中的吸收端的位置起以相对值计为+150eV到+450eV的范围内进行了拟合处理时得到的直线。
另外,本说明书中的“峰”除了包括具有顶点的清晰的向上凸的形状之外,还包括像胎肩结构那样的不向上凸的形状。另外,在不存在向上凸的形状和胎肩结构中的任一个的情况下,将规定范围内的最大值的强度视为各峰的强度。
1.2.2.特征(2)
在对粒子将分析深度设定为表面而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱优选具有包含峰B的第二吸收端结构st3和位于比第二吸收端结构st3更高能量侧的第二连续带结构st4作为特征(2)。该峰B是存在于能量为7113±1eV的范围内的峰,且满足以下的强度比。在将第二连续带结构st4的强度设为1时,能量7113eV处的峰B的强度优选为0.10以上且0.38以下,更优选为0.20以上且0.35以下。
可认为,满足这样的特征(2)这点表示,由于容易氧化的Cr的影响,在粒子表面析出氧化物,原子间距离发生了变化,其结果是Fe从1s轨道向dp杂化轨道的跃迁与块体相比减少了。也就是说,认为峰B也对应于Fe的电子吸收X射线的能量而从1s轨道向dp杂化轨道的跃迁。而且,认为,当该跃迁在块体中占优势时,相对地,在表面上该跃迁处于劣势。因此,满足特征(2)这点表示在粒子中非晶质化度高。
因此,认为特征(2)反映了例如即使在提高了Fe的含有率的情况下原子也充分随机地配置的状态。因此,满足特征(2)的无定形合金软磁性粉末即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。
需要说明的是,当峰B的强度低于所述下限值时,原子排列的随机性降低,难以发生磁化反转,因此矫顽力有可能变高。另一方面,峰B的强度也可以超过所述上限值,但由于制造难易度变高,因此实现品质稳定化的难易度有可能变高。
另外,上述的Fe-K吸收端XANES光谱是在将针对粒子的分析深度设定为表面而得到的光谱。
1.2.3.特征(3)
在对粒子将分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,对所得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数优选具有峰C和峰D作为特征(3)。
峰C是存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内的峰。峰D是存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内的峰。在将峰C的强度设为C、将峰D的强度设为D时,强度比C/D优选为0.7以上,更优选为0.9以上且2.5以下,进一步优选为1.1以上且2.0以下。
峰C是归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的O原子(第一邻近O原子)的结构。峰D是归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的Fe原子(第一邻近Fe原子)的结构、或归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的Si原子(第一邻近Si原子)的结构。
强度比C/D在所述范围内这点表示,由于容易氧化的Cr的影响,来自Fe的氧化物的Fe-O原子对与Fe-Si原子对和Fe-Fe原子对相比相对较多。认为,这证实了偏离结晶状态的原子配置的原子比较多。因此,满足特征(3)的粒子即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。另外,具有特征(3)的径向分布函数是将分析深度设定为块而得到的,由此认为,证实了粒子在其整体中都具有较高的非晶质化度。
1.2.4.特征(4)
在对粒子将分析深度设定为表面而进行了XAFS测定时,对所得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数优选具有峰E和峰F作为特征(4)。
峰E是存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内的峰。峰F是存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内的峰。在将峰E的强度设为E、将峰F的强度设为F时,强度比E/F优选为0.20以上且0.70以下,更优选为0.30以上且0.50以下。
峰E是归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的O原子(第一邻近O原子)的结构。峰F是归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的Fe原子(第一邻近Fe原子)的结构、或归属于与作为吸收原子的Fe原子相邻的Si原子(第一邻近Si原子)的结构。
强度比E/F在所述范围内这点表示,由于容易氧化的Cr的影响,来自Fe的氧化物的Fe-O原子对与Fe-Si原子对和Fe-Fe原子对相比相对较多。认为,这证实了偏离结晶状态的原子配置的原子比较多。因此,满足特征(4)的粒子即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。
1.3.XAFS测定方法
XAFS测定能够在以下的条件下进行。
·测定设施:爱知县同步加速器光中心
·加速能量:1.2GeV
·蓄积电流值:300mA
·单色化条件:通过双结晶分光器而将来自弯转磁铁的白色X射线单色化,利用于测定
·利用光束线(BL)以及测定区域:BL5S1
·对试样的入射角:15°(上述入射角是以试样面的法线为基准的X射线的入射角度。)
·能量校正:在进行XAFS测定之前,对Fe-foil(参照试样)进行透过测定,进行能量轴的校正。
·测定方法:转换电子产额(CEY)和部分荧光产额(PFY)的同时测定
·测定准备:导入至He大气压腔室,在测定前进行30分钟左右He气体置换
·I0测定方法:Au-网格
·用于获得径向分布函数的数据处理:
XAFS光谱数据的取得通过QuickXAFS法进行。通过常规方法而从所得到的XAFS光谱数据中扣除背景噪声。各光谱的K吸收端的能量E0(x轴)为在X射线吸收光谱中的K吸收端附近的光谱中其一阶微分系数最大的能量值(x轴)。接着,以吸收端能量E0为原点,设定例如-150eV~-30eV的范围内的平均强度为零这样的强度轴零的基线。另外,还设定+150eV~+450eV的范围内的平均强度为1这样的强度轴1的基线。接着,使用这些两个基线来调整波形。
接着,从如上述那样调制的X射线吸收光谱以如下方式获得Fe的K吸收端的EXAFS光谱并获得径向分布函数。首先,对于调整后的X射线吸收光谱数据,使用EXAFS分析软件Athena来进行EXAFS振荡的分析。对于各光谱,通过Spline Smoothing法估计孤立原子的吸光度(μ0),提取EXAFS函数χ(k)。最后,针对用k3加权后的EXAFS函数k3χ(k)例如在k为 的范围内进行傅里叶变换。由此,求出径向分布函数。
1.4.其他的特性
无定形合金软磁性粉末中的非晶质化度能够基于结晶度来确定。无定形合金软磁性粉末中的结晶度根据针对无定形合金软磁性粉末通过X射线衍射而取得的光谱并基于下式计算:
结晶度={来源于晶体的强度/(来源于晶体的强度+来源于非晶质的强度)}×100
另外,作为X射线衍射装置,例如使用株式会社理学制造的RINT2500V/PC。
利用这样的方法测定出的结晶度优选为70%以下,更优选为60%以下。由此,与非晶质化相伴的软磁性的提高变得更加显著。其结果是,能够得到充分地实现了低矫顽力化的无定形合金软磁性粉末。换言之,在无定形合金软磁性粉末中,优选全部都被非晶质化,但也可以以例如70%以下的体积比率包含结晶组织。
无定形合金软磁性粉末的平均粒径D50没有特别限定,但优选为3.0μm以上且60.0μm以下,更优选为5.0μm以上且50.0μm以下。这样的无定形合金软磁性粉末的平均粒径比较小,因此该无定形合金软磁性粉末有助于实现涡电流损耗小的磁性元件。
另外,特别是在将平均粒径D50设为20.0μm以上且40.0μm以下的情况下,能够得到适于与平均粒径比其小的其他软磁性粉末混合起来使用的无定形合金软磁性粉末。也就是说,平均粒径D50在该范围内的无定形合金软磁性粉末与直径更小的其他软磁性粉末混合而进行了压粉成形时,与分别单独进行压粉成形的情况相比,有助于压粉磁芯的进一步高密度化。而且,平均粒径D50在所述范围内的无定形合金软磁性粉末即使直径较大,非晶质化度也高,因此有助于实现高磁导率和低矫顽力的磁性元件。
另一方面,在将平均粒径D50设为5.0μm以上且10.0μm以下的情况下,有助于实现涡电流损耗特别小的磁性元件。
需要说明的是,无定形合金软磁性粉末的平均粒径D50在通过激光衍射法取得的体积基准的粒度分布中,作为从小直径侧起累积50%时的粒径而求出。
另外,当无定形合金软磁性粉末的平均粒径低于所述下限值时,粒径变得过小,因此有可能无法充分提高压粉成形时的填充性。另一方面,当无定形合金软磁性粉末的平均粒径超过所述上限值时,粒径变得过大,因此有可能无法充分地提高非晶质化度。
而且,关于无定形合金软磁性粉末,在通过激光衍射法取得的体积基准的粒度分布中,在将从小直径侧起累积10%时的粒径设为D10、将从小直径侧起累积90%时的粒径设为D90时,(D90-D10)/D50优选为1.3以上且3.0以下左右,更优选为1.5以上且2.5以下左右。(D90-D10)/D50是表示粒度分布离散程度的指标,通过使该指标在所述范围内,无定形合金软磁性粉末的填充性变得特别良好。由此,得到能够制造磁导率特别高的磁性元件的无定形合金软磁性粉末。
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的矫顽力优选为24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)且199[A/m]以下(2.5[Oe]以下),更优选为40[A/m]以上(0.5[Oe]以上)且175[A/m]以下(2.2[Oe]以下),进一步优选为56[A/m]以上(0.7[Oe]以上)且159[A/m]以下(2.0[Oe]以下)。
通过使用矫顽力这样低的无定形合金软磁性粉末,能够制造可以充分地抑制磁滞损耗的磁性元件。
需要说明的是,在矫顽力低于所述下限值的情况下,难以稳定地制造上述那样低矫顽力的无定形合金软磁性粉末,并且若过于追求矫顽力则有可能对磁导率造成影响。另一方面,当矫顽力超过所述上限值时,使磁滞损耗增大,因此,压粉磁芯的铁损有可能变大。
无定形合金软磁性粉末的矫顽力能够通过例如株式会社玉川制作所制造的TM-VSM1230-MHHL这样的振动试样型磁力计来测定。
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的饱和磁通密度优选为1.60[T]以上且2.20[T]以下,更优选为1.60[T]以上且2.10[T]以下,进一步优选为1.65[T]以上且2.00[T]以下。
通过使用饱和磁通密度像这样比较高的无定形合金软磁性粉末,能够实现磁性元件的小型化以及高输出化。
需要说明的是,当饱和磁通密度低于所述下限值时,磁性元件的小型化和高输出化有可能变得困难。另一方面,在饱和磁通密度超过所述上限值的情况下,难以稳定地制造上述那样的饱和磁通密度的无定形合金软磁性粉末,并且若过于追求饱和磁通密度则有可能对矫顽力造成影响而导致矫顽力的上升。
无定形合金软磁性粉末的饱和磁通密度利用以下的方法来测定。
首先,通过全自动气体置换式密度计即Micromeritics公司制造的AccuPyc1330来测定软磁性粉末的真比重ρ。接下来,通过振动试样型磁力计即作为株式会社玉川制作所制VSM系统的TM-VSM1230-MHHL来测定软磁性粉末的最大磁化Mm。然后,通过下式来计算出饱和磁通密度Bs。
Bs=4π/10000×ρ×Mm
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的测定频率100kHz下的磁导率优选为20.0以上,更优选为21.0以上。这样的无定形合金软磁性粉末即使在施加了高磁场的情况下,磁通密度也难以饱和,因此有助于实现具有高饱和磁通密度的压粉磁芯和小的压粉磁芯。需要说明的是,磁导率的上限值没有特别限定,但若考虑稳定地制造这点则设为50.0以下。
无定形合金软磁性粉末的磁导率例如能够制作圆环形状的压粉磁心并作为由闭合磁路磁芯线圈的自感求出的相对磁导率即有效磁导率来进行测定。磁导率的测定例如使用安捷伦科技株式会社制造的4194A那样的阻抗分析仪,测定频率设为1MHz。另外,励磁线圈的匝数为7匝,绕组的线径设为0.6mm。
在实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,优选表观密度和振实密度处于规定的范围内。具体而言,在将无定形合金软磁性粉末的表观密度[g/cm3]设为100时,振实密度[g/cm3]优选为103以上且120以下,更优选为105以上且115以下,进一步优选为107以上且113以下。这样的无定形合金软磁性粉末可以说是在未被振实(施振)时比较难以填充、在被振实了时容易填充的粉末。由此可以说,在振实密度处于所述范围内的情况下,是不同形状的粒子比较少且具有填充性高的粒度分布的粉末。这样的无定形合金软磁性粉末能够制造高密度的压粉磁芯,因此,能够特别提高磁性元件的饱和磁通密度和磁导率。
无定形合金软磁性粉末的表观密度优选为4.55[g/cm3]以上且4.80[g/cm3]以下,更优选为4.58[g/cm3]以上且4.70[g/cm3]以下。
无定形合金软磁性粉末的振实密度优选为4.95[g/cm3]以上且5.30[g/cm3]以下,更优选为5.00[g/cm3]以上且5.20[g/cm3]以下。
通过使无定形合金软磁性粉末的表观密度和振实密度在所述范围内,能够特别提高磁性元件的饱和磁通密度和磁导率。
需要说明的是,当振实密度的相对值低于所述下限值时,在将无定形合金软磁性粉末压粉而得到压粉磁芯时,无定形合金软磁性粉末的填充性有可能降低。另一方面,当振实密度的相对值超过所述上限值时,在将无定形合金软磁性粉末压粉而得到压粉磁芯时,收缩率有可能变大。因此,压粉磁芯容易变形,尺寸精度有可能降低。
无定形合金软磁性粉末的表观密度根据JIS Z 2504:2012中规定的金属粉-表观密度测定方法来测定。
无定形合金软磁性粉末的振实密度根据JIS Z 2512:2012中规定的金属粉-振实密度测定方法来测定。
1.5.实施方式所起到的效果
如上所述,实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末由下述的粒子构成,即该粒子具有以原子数比表示的组成式(Fe1-xCrx)a(Si1-yBy)100-a-bCb[其中,x、y、a及b为0<x≤0.06,0.3≤y≤0.7,70.0≤a≤81.0,0<b≤3.0。]的组成。
对于这样的粒子,在将分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:第一吸收端结构st1,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰A;以及第一连续带结构st2,位于比该第一吸收端结构st1更高能量侧。而且,在将第一连续带结构st2的强度设为1时,能量7113eV处的峰A的强度为0.60以上且0.90以下。
这种构成的粒子的非晶质化度高。因此,能够实现即使因高浓度的Fe而得到了高磁导率化、但矫顽力也较低的无定形合金软磁性粉末。也就是说,能够得到高磁导率和低矫顽力并存的无定形合金软磁性粉末。
另外,具有上述那样的第一吸收端结构st1和第一连续带结构st2的XANES光谱是将分析深度设定为块而得到的光谱。因此,该光谱满足上述特征这点证实了粒子在其整体中都具有较高的非晶质化度。
另外,在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,在对粒子将分析深度设定为表面而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:第二吸收端结构st3,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰B;以及第二连续带结构st4,位于比该第二吸收端结构st3更高能量侧。而且,在将第二连续带结构st4的强度设为1时,能量7113eV处的峰B的强度优选为0.10以上且0.38以下。
这种构成的粒子的非晶质化度高。因此,能够实现即使因高浓度的Fe而得到了高磁导率化、但矫顽力也较低的无定形合金软磁性粉末。也就是说,能够得到高磁导率和低矫顽力并存的无定形合金软磁性粉末。
另外,在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,对粒子将分析深度设定为块来进行XAFS测定,得到Fe-K吸收端EXAFS光谱后,对该Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数具有峰C和峰D。峰C是存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内的峰。峰D是存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内的峰。而且,在将峰C的强度设为C、将峰D的强度设为D时,强度比C/D优选为0.7以上。
这样的构成的粒子即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。
另外,具有上述那样的特征的径向分布函数是将分析深度设定为块而得到的曲线。因此,该曲线满足上述特征这点证实了粒子在其整体中都具有较高的非晶质化度。
另外,在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,对粒子将分析深度设定为表面来进行XAFS测定,得到Fe-K吸收端EXAFS光谱后,对该Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数具有峰E和峰F。峰E是存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内的峰。峰F是存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内的峰。而且,在将峰E的强度设为E、将峰F的强度设为F时,强度比E/F优选为0.20以上且0.70以下。
这样的构成的粒子即使Fe的含有率高,也具有较高的非晶质化度,能够兼顾高磁导率和低矫顽力。
另外,在本实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末中,测定频率为100kHz时的磁导率优选为20.0以上,矫顽力优选为24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)且199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)。
这样的无定形合金软磁性粉末能够特别高度地兼顾高磁导率和低矫顽力。
2.无定形合金软磁性粉末的制造方法
接着,对制造实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的方法进行说明。
实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末可以是利用任意的制造方法来制造出的粉末,例如可通过水雾化法、气体雾化法、旋转水流雾化法这样的雾化法、还原法、羰基法、粉碎法等各种粉末化法来制造。
在雾化法中,根据冷却介质的种类或装置结构的不同,具有水雾化法、气体雾化法、旋转水流雾化法等。其中,无定形合金软磁性粉末优选是通过雾化法制造出的粉末,更优选是通过水雾化法或旋转水流雾化法制造出的粉末,进一步优选是通过旋转水流雾化法制造出的粉末。雾化法是通过使熔融的原料与高速喷射的液体或气体之类的流体碰撞而将该原料微粉化并冷却,从而制造粉末的方法。
需要说明的是,本说明书中的“水雾化法”是指,使用水或油之类的液体作为冷却液,在将该液体喷射成集中于一点的倒圆锥状的状态下,使熔融金属向该集中点流下并使其碰撞,由此制造金属粉末的方法。
另一方面,根据旋转水流雾化法,由于能够以极高的速度冷却熔融金属,因此特别容易实现非晶质化。
在制造无定形合金软磁性粉末时,熔融金属的冷却速度优选超过106[K/秒],更优选为107[K/秒]以上。由此,得到充分地实现了非晶质化的无定形合金软磁性粉末。也就是说,即使是Fe的含有率比较高的组成,也能够实现非晶质化,通过XAFS测定,得到了能够取得具有上述特征的光谱的无定形合金软磁性粉末。特别是根据旋转水流雾化法,能够容易地实现超过106[K/秒]的冷却速度。
以下,对利用了旋转水流雾化法的无定形合金软磁性粉末的制造方法进一步地进行说明。
在旋转水流雾化法中,沿着冷却用筒体的内周面喷出供给冷却液,使其沿着冷却用筒体的内周面旋转,由此在内周面形成冷却液层。另一方面,将无定形合金软磁性粉末的原料熔融,一边使所得到的熔融金属自然落下,一边对其喷吹液体或气体的射流。当这样使熔融金属飞散时,飞散的熔融金属被收入到冷却液层中。其结果是,飞散并微粉化的熔融金属被急速冷却而固化,得到无定形合金软磁性粉末。
图1是示出利用旋转水流雾化法制造无定形合金软磁性粉末的装置的一例的纵剖视图。
图1所示的粉末制造装置30具备冷却用筒体1、坩埚15、泵7和喷射喷嘴24。冷却用筒体1是用于在内周面形成冷却液层9的筒体。坩埚15是用于向冷却液层9的内侧的空间部23流下供给熔融金属25的供给容器。泵7向冷却用筒体1供给冷却液。喷射喷嘴24喷出将流下的细流状的熔融金属25分断成液滴的气体射流26。熔融金属25根据无定形合金软磁性粉末的组成而进行调制。
冷却用筒体1呈圆筒状,以筒体轴线沿着铅垂方向的方式或以相对于铅垂方向倾斜30°以下的角度的方式设置。
冷却用筒体1的上端开口由盖体2封闭。在盖体2上形成有开口部3,该开口部3用于将流下的熔融金属25供给到冷却用筒体1的空间部23。
在冷却用筒体1的上部设有冷却液喷出管4,该冷却液喷出管4向冷却用筒体1的内周面喷出冷却液。冷却液喷出管4的喷出口5沿着冷却用筒体1的周向等间隔地设置有多个。
冷却液喷出管4经由连接有泵7的配管与罐8连接,由泵7吸上来的罐8内的冷却液经由冷却液喷出管4喷出供给至冷却用筒体1内。由此,冷却液沿着冷却用筒体1的内周面边旋转边缓缓流下,随之形成沿着内周面的冷却液层9。需要说明的是,也可以根据需要而使冷却器介于罐8内、循环流路的中途。作为冷却液,除了水以外,也可以使用硅油之类的油,并进一步添加各种添加物。另外,通过预先除去冷却液中的溶存氧,能够抑制所制造的粉末的氧化。
另外,在冷却用筒体1的下部连接设置有圆筒状的排液用网体17,在该排液用网体17的下侧设置有漏斗状的粉末回收容器18。在排液用网体17的周围以覆盖排液用网体17的方式设置有冷却液回收罩13,在该冷却液回收罩13的底部形成的排液口14经由配管与罐8连接。
喷射喷嘴24设置于空间部23。喷射喷嘴24安装在通过盖体2的开口部3而插入的气体供给管27的前端,喷射喷嘴24的喷出口配置成指向细流状的熔融金属25。
在这样的粉末制造装置30中,为了制造无定形合金软磁性粉末,首先,使泵7工作,在冷却用筒体1的内周面上形成冷却液层9。接着,使坩埚15内的熔融金属25向空间部23流下。若向流下的熔融金属25喷吹气体射流26,则熔融金属25飞散,微粉化的熔融金属25被卷入冷却液层9。其结果是,微粉化的熔融金属25冷却固化,得到无定形合金软磁性粉末。
在旋转水流雾化法中,通过连续供给冷却液,能够稳定地维持极大的冷却速度,因此促进了所制造的无定形合金软磁性粉末的非晶质化。
另外,通过气体射流26而被微细化成一定大小的熔融金属25惯性落下直至被卷入冷却液层9中,因此在当时可实现液滴的球形化。其结果是,能够制造粒度分布良好且填充性优异的无定形合金软磁性粉末。
例如,从坩埚15流下的熔融金属25的流下量根据装置尺寸等而不同,但优选为超过1.0[kg/分钟]且20.0[kg/分钟]以下,更优选为2.0[kg/分钟]以上且10.0[kg/分钟]以下。由此,能够使在一定时间内流下的熔融金属25的量最佳化,因此能够充分地实现非晶质化,通过XAFS测定,能够高效地制造可以取得具有上述特征的光谱的无定形合金软磁性粉末。另外,能够提高每单位量的熔融金属25的冷却速度,提高非晶质化度。
另外,气体射流26的压力根据喷射喷嘴24的结构而稍有不同,但优选为2.0MPa以上且20.0MPa以下,更优选为3.0MPa以上且10.0MPa以下。由此,使熔融金属25飞散时的粒径最佳化,从而充分地实现非晶质化,通过XAFS测定,能够制造可以取得具有上述特征的光谱的无定形合金软磁性粉末。即,当气体射流26的压力低于所述下限值时,难以使其充分细微地飞散,粒径容易变大。这样的话,液滴内部的冷却速度降低,从而非晶质化有可能变得不充分。另一方面,当气体射流26的压力超过所述上限值时,飞散后的液滴的粒径有可能变得过小。这样的话,液滴被气体射流26缓慢冷却,不能进行基于冷却液层9的骤冷,从而非晶质化有可能变得不充分。
另外,气体射流26的流量没有特别限定,但优选为1.0[Nm3/分钟]以上且20.0[Nm3/分钟]以下。
向冷却用筒体1供给的冷却液的喷出时的压力优选设为5MPa以上且200MPa以下左右,更优选设为10MPa以上且100MPa以下左右。由此,可实现冷却液层9的流速的最佳化,微粉化的熔融金属25难以成为不同形状。其结果是,得到填充性更优异的无定形合金软磁性粉末。另外,能够充分地提高冷却液对熔融金属25的冷却速度。
通过如上所述的方式而得到无定形合金软磁性粉末。
需要说明的是,无定形合金软磁性粉末的粒径能够通过进行下述这样的操作来减小:例如减少从坩埚15流下的熔融金属25的流下量、提高气体射流26的压力、提高气体射流26的流量。另外,通过进行相反的操作,能够增大粒径。
另外,通过将例如熔融金属25的流下量、气体射流26的压力和流量设定在所述范围内,能够使无定形合金软磁性粉末的粒度分布变窄。需要说明的是,通过该设定,能够提高无定形合金软磁性粉末的振实密度相对于表观密度之比。
另外,也可以根据需要对无定形合金软磁性粉末实施分级处理。作为分级处理的方法,例如可举出筛分分级、惯性分级、离心分级、风力分级这样的干式分级、沉降分级这样的湿式分级等。
另外,也可以根据需要而在所得到的软磁性粉末的各粒子表面形成绝缘膜。该绝缘膜的构成材料没有特别限定,例如可举出磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉这样的磷酸盐、硅酸钠这样的硅酸盐等无机材料等。
3.压粉磁芯以及磁性元件
接着,对实施方式所涉及的压粉磁芯以及磁性元件进行说明。
实施方式所涉及的磁性元件例如能够应用于扼流圈、电感器、噪声滤波器、电抗器、变压器、电机、致动器、电磁阀、发电机等那样的具备磁芯的各种磁性元件。另外,实施方式所涉及的压粉磁芯能够应用于这些磁性元件所具备的磁芯。
以下,作为磁性元件的一例,以两种线圈部件为代表进行说明。
3.1.圆环型
首先,对作为实施方式所涉及的磁性元件的圆环型的线圈部件进行说明。
图2是示意地示出圆环型的线圈部件的俯视图。图2所示的线圈部件10具有环状的压粉磁芯11和卷绕在该压粉磁芯11上的导线12。
压粉磁芯11是将上述的无定形合金软磁性粉末和结合材料混合,将所得到的混合物供给到成形模具中并进行加压、成形而得。即,压粉磁芯11是包含实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末的压粉体。这样的压粉磁芯11的磁导率高,矫顽力低。因此,在将具有压粉磁芯11的线圈部件10搭载于电子设备等时,能够降低电子设备等的消耗电力,并且能够实现电子设备的小型化及高输出化。
另外,线圈部件10具备这样的压粉磁芯11。这样的线圈部件10有助于电子设备的小型化及高输出化。
作为在压粉磁芯11的制作中使用的结合材料的构成材料,例如可以举出硅酮系树脂、环氧系树脂、苯酚系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚苯硫醚系树脂等有机材料;磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉之类的磷酸盐;硅酸钠之类的硅酸盐等无机材料等。
作为导线12的构成材料,可举出导电性高的材料,例如可举出包含Cu、Al、Ag、Au、Ni等的金属材料。另外,在导线12的表面根据需要设置绝缘膜。
需要说明的是,压粉磁芯11的形状不限定为图2所示的环状,例如可以是环的一部分缺损的形状,也可以是长度方向的形状为直线状的形状。
另外,压粉磁芯11也可以根据需要而含有除上述实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末以外的软磁性粉末和/或非磁性粉末。在该情况下,上述的无定形合金软磁性粉末在将各粉末混合而成的混合粉末中的比率优选超过50质量%,更优选为60质量%以上。
3.2.闭合磁路型
接着,对作为实施方式所涉及的磁性元件的闭合磁路型的线圈部件进行说明。
图3是示意地示出闭合磁路型的线圈部件的透视立体图。
以下,对闭合磁路型的线圈部件进行说明,但在以下的说明中,以与圆环型的线圈部件的不同点为中心进行说明,对于同样的事项,省略其说明。
图3所示的线圈部件20具有芯片状的压粉磁芯21和埋设于该压粉磁芯21的内部且成形为线圈状的导线22。即,压粉磁芯21是包含实施方式涉及的无定形合金软磁性粉末的压粉体。这样的压粉磁芯21的磁导率高,矫顽力低。
另外,线圈部件20具备这样的压粉磁芯21。这样的线圈部件20有助于电子设备的小型化及高输出化。
需要说明的是,压粉磁芯21可以根据需要而含有除上述实施方式所涉及的无定形合金软磁性粉末以外的软磁性粉末或非磁性粉末。在该情况下,上述的无定形合金软磁性粉末在混合粉末中的比率优选超过50质量%,更优选为60质量%以上。
4.电子设备
接着,基于图4~图6对具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备进行说明。
图4是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的移动型的个人计算机的立体图。图4所示的个人计算机1100具备:具备键盘1102的主体部1104和具备显示部100的显示单元1106。显示单元1106通过铰链结构部可转动地支承在主体部1104。在这样的个人计算机1100中内置有例如开关电源用的扼流圈或电感器、电机等磁性元件1000。
图5是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的智能手机的俯视图。图5所示的智能手机1200具备多个操作按钮1202、接听口1204以及通话口1206。另外,在操作按钮1202和接听口1204之间配置有显示部100。在这样的智能手机1200中内置有例如电感器、噪声滤波器、电机等磁性元件1000。
图6是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的静态数码相机的立体图。静态数码相机1300通过CCD(Charge Coupled Device:电荷耦合器件)等摄像元件对被摄体的光学影像进行光电转换而生成摄像信号。
图6所示的静态数码相机1300具备设置在壳体1302的背面的显示部100。显示部100作为将被摄体显示为电子图像的取景器发挥功能。另外,在壳体1302的正面侧、即图中背面侧设置有包括光学透镜或CCD等的受光单元1304。
当摄影者确认在显示部100显示的被摄体图像并按下快门按钮1306时,该时间点的CCD的摄像信号被转送并存储到存储器1308中。在这样的静态数码相机1300中也内置有例如电感器、噪声滤波器等磁性元件1000。
需要说明的是,作为实施方式所涉及的电子设备,除了图4的个人计算机、图5的智能手机、图6的静态数码相机以外,还可以举出例如移动电话、平板终端、钟表、喷墨打印机这样的喷墨式喷出装置、笔记本型个人计算机、电视机、摄像机、磁带录像机、汽车导航装置、寻呼机、电子记事本、电子词典、计算器、电子游戏机、文字处理器、工作站、可视电话、防盗电视监视器、电子双筒望远镜、POS终端、电子体温计、血压计、血糖仪、心电图测量装置、超声波诊断装置、电子内窥镜这样的医疗设备、鱼群探测器、各种测定设备、车辆、航空器、船舶的计量仪器类、像汽车控制设备、航空器控制设备、铁道车辆控制设备、船舶控制设备这样的移动体控制设备类、飞行模拟器等。
如上所述,这样的电子设备具备实施方式所涉及的磁性元件。由此,能够享受高磁导率和低矫顽力这样的磁性元件的效果,实现电子设备的小型化及高输出化。
以上,基于优选的实施方式对本发明的无定形合金软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备进行了说明,但本发明并不限定于此。例如,本发明所涉及的压粉磁芯和磁性元件可以是将所述实施方式的各部分置换为具有同样功能的任意构成物的压粉磁芯和磁性元件,也可以是在所述实施方式中附加了任意的构成物的压粉磁芯和磁性元件。
另外,在所述实施方式中,作为本发明的无定形合金软磁性粉末的用途例而举出压粉磁芯进行了说明,但用途例不限定于此,例如也可以是磁性流体、磁屏蔽片、磁头等磁性器件。另外,压粉磁芯和磁性元件的形状也不限定于图示的形状,可以是任何形状。
实施例
接下来,对本发明的具体实施例进行说明。
5.压粉磁芯的制造
5.1.样品No.1
首先,将原料在高频感应炉中熔融,并且通过旋转水流雾化法进行粉末化,从而得到无定形合金软磁性粉末。此时,将从坩埚流下的熔融金属的流下量设为10.0[kg/分钟],将气体射流的压力设为10.0MPa,将气体射流的流量设为10.0[Nm3/分钟],将冷却液的压力设为40MPa。另外,基于旋转水流雾化法的冷却速度为107[K/秒]。
接着,通过使用了网眼为150μm的筛网的分级机进行分级。将分级后的无定形合金软磁性粉末的合金组成示于1。需要说明的是,为了确定合金组成,使用了SPECTRO公司制造的固体发光分光分析装置,型号:SPECTROLAB,类型:LAVMB08A。
接着,将所得到的无定形合金软磁性粉末与作为结合材料的环氧树脂和作为有机溶剂的甲苯混合,得到混合物。需要说明的是,环氧树脂的添加量相对于无定形合金软磁性粉末100质量份设为2质量份。
接着,将所得到的混合物搅拌后,使其短时间干燥,得到块状的干燥体。接着,将该干燥体通过网眼400μm的筛子,粉碎干燥体,得到造粒粉末。将所得到的造粒粉末在50℃下干燥1小时。
接着,将所得到的造粒粉末填充到成形模具中,基于下述的成形条件而得到了成形体。
<成形条件>
·成形方法:冲压成形
·成形体的形状:环状
·成形体的尺寸:外径14mm、内径8mm、厚度3mm
·成形压力:3t/cm2(294MPa)
接着,在大气气氛中,将成形体在温度150℃下加热0.50小时而使结合材料固化。由此,得到了压粉磁芯。
5.2.样品No.2~11
作为无定形合金软磁性粉末而分别使用了表1所示的粉末,除此以外,与样品No.1同样地得到压粉磁芯。需要说明的是,此时,将熔融金属的流下量调整在2.0[kg/分钟]以上且10.0[kg/分钟]以下的范围内,并将气体射流的压力调整在3.0MPa以上且10.0MPa以下的范围内,由此制造了得到表1所示的XAFS测定结果的粉末。
5.3.样品No.12~14
除了使用水雾化法代替旋转水流雾化法以外,与样品No.1同样地制造表1所示的组成的无定形合金软磁性粉末,并且得到压粉磁芯。需要说明的是,基于水雾化法的冷却速度为106[K/秒]。另外,通过将熔融金属的流下量调整在2.0[kg/分钟]以上且10.0[kg/分钟]以下的范围内,制造了得到表1所示的XAFS测定结果的粉末。
5.4.样品No.15~17
作为无定形合金软磁性粉末而分别使用了表1所示的粉末,除此以外,与样品No.12同样地得到压粉磁芯。需要说明的是,在样品No.15~17中,通过变更水雾化法中的条件,冷却速度小于106[K/秒]。另外,通过使熔融金属的流下量多于样品No.12~14,从而制造了得到表1所示的XAFS测定结果的粉末。
需要说明的是,在表1中,在各样品No.的无定形合金软磁性粉末中,将相当于本发明的粉末示出为“实施例”,将不相当于本发明的粉末示出为“比较例”。
6.无定形合金软磁性粉末及磁性元件的评价
6.1.无定形合金软磁性粉末的XAFS测定
代表各实施例和各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末,针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末进行XAFS测定。测定结果如图7至图10所示。
6.1.1.将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端XANES光谱
图7是针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端XANES光谱。
如图7所示,峰A为胎肩结构。对于该峰A,在将第一连续带结构st2的强度设为1时,计算出能量7113eV处的峰A的强度的相对值即强度A。计算结果如表1所示。
另外,对于其他的实施例和比较例的无定形合金软磁性粉末,也同样地计算出强度A。计算结果如表1所示。需要说明的是,在图7所示的各XANES光谱中,Fe-K吸收端的位置被估计为7109eV。
6.1.2.将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端XANES光谱
图8是针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端XANES光谱。
如图8所示,峰B为胎肩结构。对于该峰B,在将第二连续带结构st4的强度设为1时,计算出能量7113eV处的峰B的强度的相对值。计算结果如表1所示。
另外,对于其他的实施例和比较例的无定形合金软磁性粉末,也同样地计算出强度B。计算结果如表1所示。
6.1.3.基于将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数
图9是关于样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末、基于将分析深度设定为块而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数。
如图9所示,在所获得的径向分布函数中观察到峰C和峰D。取得这些峰的高度,并计算出强度比C/D。计算结果如表1所示。
另外,对于其他的实施例和比较例的无定形合金软磁性粉末,也同样地计算出强度比C/D。计算结果如表1所示。需要说明的是,在图8所示的各XANES光谱中,Fe-K吸收端的位置被估计为7109eV。
6.1.4.基于将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数
图10是关于样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末、基于将分析深度设定为表面而得到的Fe-K吸收端EXAFS光谱的径向分布函数。
如图10所示,在所获得的径向分布函数中观察到峰E和峰F。取得这些峰的高度,并计算出强度比E/F。计算结果如表1所示。
另外,对于其他的实施例和比较例的无定形合金软磁性粉末,也同样地计算出强度比E/F。计算结果如表1所示。
表1
正如由表1所显而易见的,在各实施例的无定形合金软磁性粉末中,均是XANES光谱所具有的峰的强度和径向分布函数所具有的峰的强度比分别收敛于规定的范围内。相对于此,在各比较例的无定形合金软磁性粉末中,均是这些强度和强度比在规定的范围之外。
6.2.无定形合金软磁性粉末的结晶度
另外,针对所得到的无定形合金软磁性粉末,利用X射线衍射装置测定了结晶度。测定结果如表2所示。
而且,在图11示出针对样品No.1(实施例)和样品No.15(比较例)的无定形合金软磁性粉末利用X射线衍射装置取得的X射线衍射线形图。如图11所示,在从样品No.1的无定形合金软磁性粉末取得的X射线衍射线形图中,未发现峰,可知实现了充分的非晶质化。相对于此,在从样品No.15的无定形合金软磁性粉末取得的X射线衍射线形图中,发现了峰,由此可知发生了结晶化。
6.3.无定形合金软磁性粉末的粉末特性
接着,对各实施例和各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末进行粒度分布测定。需要说明的是,该测定通过作为激光衍射方式的粒度分布测定装置的日机装株式会社制造的Microtrac、HRA9320-X100进行。然后,分别计算出D10、D50、D90和(D90-D10)/D50。计算结果如表2所示。
另外,对各实施例和各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末测定了表观密度AD和振实密度TD。然后,计算出将表观密度AD设为100时的振实密度TD的相对值即振实密度相对于表观密度之比。计算结果如表2所示。
6.4.无定形合金软磁性粉末的矫顽力
对各实施例和各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末测定了矫顽力。测定结果如表2所示。
6.5.磁性元件的磁导率
使用各实施例和各比较例中得到的压粉磁芯,基于以下的制作条件制作了磁性元件。
·导线的构成材料:Cu
·导线的线径:0.6mm
·匝数(磁导率测定时):7匝
·匝数(磁芯损耗测定时):一次侧36匝、二次侧36匝
接着,针对制作的磁性元件,使用阻抗分析仪测定了频率100kHz下的磁导率。然后,按照以下的评价基准对所得到的磁导率进行了评价。
A:磁导率为20以上。
B:磁导率为17以上且小于20
C:磁导率为14以上且小于17
D:磁导率小于14
评价结果如表2所示。
表2
如表2所示,可以确认,各实施例中得到的无定形合金软磁性粉末与各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末相比,磁导率高且矫顽力低。另外,可以确认,各实施例中得到的无定形合金软磁性粉末与各比较例中得到的无定形合金软磁性粉末相比结晶度低。
由以上的情况可知,通过XAFS测定的结果满足规定的条件,能够充分地实现非晶质化,得到兼顾高磁导率和低矫顽力的无定形合金软磁性粉末。
另外,还可知,通过分别使(D90-D10)/D50和振实密度相对于表观密度之比最佳化,能够提高磁性元件的磁导率。
此外,各实施例的无定形合金软磁性粉末中的P的含有率在0.0050质量%以上且0.0150质量%以下的范围内,并且,比S/P在0.2以上且0.8以下的范围内。相对于此,在各比较例的无定形合金软磁性粉末中,比S/P在0.2以上且0.8以下的范围之外。认为,这些微量元素也对实施例与比较例的特性差产生了影响。需要说明的是,在表1中示出了各实施例和各比较例的比S/P。
Claims (8)
1.一种无定形合金软磁性粉末,其特征在于,
由下述的粒子构成,即该粒子具有以原子数比表示的组成式(Fe1-xCrx)a(Si1-yBy)100-a- bCb的组成,其中,x、y、a及b为0<x≤0.06,0.3≤y≤0.7,70.0≤a≤81.0,0<b≤3.0,
在对所述粒子将分析深度设定为块而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:
第一吸收端结构,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰A;以及
第一连续带结构,位于比所述第一吸收端结构更高能量侧,
在将所述第一连续带结构的强度设为1时,能量7113eV处的所述峰A的强度为0.60以上且0.90以下。
2.根据权利要求1所述的无定形合金软磁性粉末,其特征在于,
在对所述粒子将分析深度设定为表面而进行了XAFS测定时,所得到的Fe-K吸收端XANES光谱具有:
第二吸收端结构,包含存在于能量为7113±1eV的范围内的峰B;以及
第二连续带结构,位于比所述第二吸收端结构更高能量侧,
在将所述第二连续带结构的强度设为1时,能量7113eV处的所述峰B的强度为0.10以上且0.38以下。
3.根据权利要求1或2所述的无定形合金软磁性粉末,其特征在于,
对所述粒子将分析深度设定为块来进行XAFS测定,得到Fe-K吸收端EXAFS光谱之后,对所述Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数具有:
峰C,存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内;以及
峰D,存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内,
在将所述峰C的强度设为C、将所述峰D的强度设为D时,
强度比C/D为0.7以上。
4.根据权利要求1或2所述的无定形合金软磁性粉末,其特征在于,
对所述粒子将分析深度设定为表面来进行XAFS测定,得到Fe-K吸收端EXAFS光谱之后,对所述Fe-K吸收端EXAFS光谱进行傅里叶变换而得到的径向分布函数具有:
峰E,存在于原子间距离为0.10nm以上且0.14nm以下的范围内;以及
峰F,存在于原子间距离为0.18nm以上且0.22nm以下的范围内,
在将所述峰E的强度设为E、将所述峰F的强度设为F时,
强度比E/F为0.20以上且0.70以下。
5.根据权利要求1或2所述的无定形合金软磁性粉末,其特征在于,
测定频率100kHz下的磁导率为20.0以上,
矫顽力为24A/m以上即0.3Oe以上且199A/m以下即2.5Oe以下。
6.一种压粉磁芯,其特征在于,包含权利要求1或2所述的无定形合金软磁性粉末。
7.一种磁性元件,其特征在于,具备权利要求6所述的压粉磁芯。
8.一种电子设备,其特征在于,具备权利要求7所述的磁性元件。
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