JP2023109412A - アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 - Google Patents
アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023109412A JP2023109412A JP2022010904A JP2022010904A JP2023109412A JP 2023109412 A JP2023109412 A JP 2023109412A JP 2022010904 A JP2022010904 A JP 2022010904A JP 2022010904 A JP2022010904 A JP 2022010904A JP 2023109412 A JP2023109412 A JP 2023109412A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- peak
- amorphous alloy
- soft magnetic
- magnetic powder
- alloy soft
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 title claims abstract description 200
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 191
- 239000000843 powder Substances 0.000 title abstract description 44
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 60
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 57
- 238000000833 X-ray absorption fine structure spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910002794 Si K Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 238000002253 near-edge X-ray absorption fine structure spectrum Methods 0.000 claims abstract description 17
- 101000878457 Macrocallista nimbosa FMRFamide Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 44
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 claims description 42
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 37
- 229910020679 Co—K Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 15
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 claims description 12
- 229910002552 Fe K Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000000192 extended X-ray absorption fine structure spectroscopy Methods 0.000 claims 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 48
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 88
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 87
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 40
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 39
- 238000005280 amorphization Methods 0.000 description 33
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 31
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 12
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 8
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 8
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 238000009692 water atomization Methods 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910017082 Fe-Si Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910017133 Fe—Si Inorganic materials 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 3
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004998 X ray absorption near edge structure spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- NRGIRRZWCDKDMV-UHFFFAOYSA-H cadmium(2+);diphosphate Chemical compound [Cd+2].[Cd+2].[Cd+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O NRGIRRZWCDKDMV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 2
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L hydron;manganese(2+);phosphate Chemical compound [Mn+2].OP([O-])([O-])=O CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 2
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 101000993059 Homo sapiens Hereditary hemochromatosis protein Proteins 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010332 dry classification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000892 gravimetry Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010333 wet classification Methods 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/08—Metallic powder characterised by particles having an amorphous microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15316—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Co
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15341—Preparation processes therefor
- H01F1/1535—Preparation processes therefor by powder metallurgy, e.g. spark erosion
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
- H01F27/24—Magnetic cores
- H01F27/255—Magnetic cores made from particles
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F3/00—Cores, Yokes, or armatures
- H01F3/08—Cores, Yokes, or armatures made from powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
【課題】高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するアモルファス合金軟磁性粉末、かかる磁性粉末を含む圧粉磁心および磁性素子、ならびに、小型化および高出力化が可能な電子機器を提供すること。【解決手段】(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、x、y、aおよびbは、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。]で表される組成を有し、粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、1842±1eVに存在するピークAと、1845±1eVに存在するピークBと、1848±1eVに存在するピークCと、を有し、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下であるアモルファス合金軟磁性粉末。【選択図】図7
Description
本発明は、アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器に関するものである。
磁性素子を備える各種電子機器において、小型化や高出力化を図るためには、圧粉磁心が含む軟磁性粉末について低保磁力を維持しつつ、飽和磁束密度を高めることが必要になる。
特許文献1には、組成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSfからなる主成分を有する軟磁性合金粉末であって、X1はCoおよびNiからなる群から選択される1つ以上、X2はAl,Mn,Ag,Zn,Sn,As,Sb,Cu,Cr,Bi,N,Oおよび希土類元素からなる群より選択される1つ以上、MはNb,Hf,Zr,Ta,Mo,W,TiおよびVからなる群から選択される1つ以上である軟磁性合金粉末が開示されている。この粉末では、0≦a≦0.160、0.020≦b≦0.200、0≦c≦0.150、0≦d≦0.060、0≦e≦0.030、0.0010≦f≦0.030、0.005≦f/b≦1.50、α≧0、β≧0、0≦α+β≦0.50である。また、特許文献1では、X1としてCoを選択することにより、熱処理後の飽和磁化を向上させることが開示されている。
しかしながら、特許文献1に記載の軟磁性合金粉末は、飽和磁化を高めつつ、低保磁力化を図るという点で依然として改善の余地がある。つまり、軟磁性粉末において、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立させることが課題となっている。
本発明の適用例に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、
(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb
[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、
x、y、aおよびbは、
0.73≦x≦0.85、
0.02≦y≦0.10、
13.0≦a≦19.0、
0≦b≦2.0である。]
で表される組成を有し、
粒子に対する分析深さをバルクに設定してXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAと、
エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBと、
エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCと、
を有し、
前記ピークAの強度をAとし、
前記ピークBの強度をBとし、
前記ピークCの強度をCとするとき、
強度比A/Cが0.40以下であり、
強度比B/Cが0.60以下であることを特徴とする。
(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb
[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、
x、y、aおよびbは、
0.73≦x≦0.85、
0.02≦y≦0.10、
13.0≦a≦19.0、
0≦b≦2.0である。]
で表される組成を有し、
粒子に対する分析深さをバルクに設定してXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAと、
エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBと、
エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCと、
を有し、
前記ピークAの強度をAとし、
前記ピークBの強度をBとし、
前記ピークCの強度をCとするとき、
強度比A/Cが0.40以下であり、
強度比B/Cが0.60以下であることを特徴とする。
本発明の適用例に係る圧粉磁心は、
本発明の適用例に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含むことを特徴とする。
本発明の適用例に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含むことを特徴とする。
本発明の適用例に係る磁性素子は、
本発明の適用例に係る圧粉磁心を備えることを特徴とする。
本発明の適用例に係る圧粉磁心を備えることを特徴とする。
本発明の適用例に係る電子機器は、
本発明の適用例に係る磁性素子を備えることを特徴とする。
本発明の適用例に係る磁性素子を備えることを特徴とする。
以下、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
1.アモルファス合金軟磁性粉末
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、軟磁性を示すアモルファス合金粉末である。アモルファス合金軟磁性粉末は、いかなる用途にも適用可能であるが、例えば、粒子同士を結着させて成形される。これにより、磁性素子に用いられる圧粉磁心が得られる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、軟磁性を示すアモルファス合金粉末である。アモルファス合金軟磁性粉末は、いかなる用途にも適用可能であるが、例えば、粒子同士を結着させて成形される。これにより、磁性素子に用いられる圧粉磁心が得られる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMbで表される組成を有する粉末である。ここで、Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種である。また、x、y、aおよびbは、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。
そして、このアモルファス合金軟磁性粉末は、粒子に対する分析深さをバルクに設定したXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルが、以下の特徴を満たす。X線のエネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAの強度をAとし、1845±1eVの範囲内に存在するピークBの強度をBとし、1848±1eVの範囲内に存在するピークCの強度をCとするとき、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下である。
このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立する。このため、かかるアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、磁性素子の小型化および高出力化を図ることができる。
1.1.組成
以下、アモルファス合金軟磁性粉末が有する組成について詳述する。実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、前述したように、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMbで表される組成を有する。この組成式は、Fe、Co、Si、BおよびMの少なくとも5元素からなる組成における比率を表している。
以下、アモルファス合金軟磁性粉末が有する組成について詳述する。実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、前述したように、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMbで表される組成を有する。この組成式は、Fe、Co、Si、BおよびMの少なくとも5元素からなる組成における比率を表している。
Fe(鉄)は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の基本的な磁気特性や機械的特性に大きな影響を与える。
Feの含有率は、特に限定されないが、アモルファス合金軟磁性粉末においてFeが主成分、すなわち原子数の比率が最も高くなるように設定される。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、Feの含有率が、61.0質量%以上71.0質量%以下であるのが好ましく、63.0質量%以上69.0質量%以下であるのがより好ましく、65.0質量%以上68.0質量%以下であるのがさらに好ましい。なお、Feの含有率が前記下限値を下回ると、組成によっては、アモルファス合金軟磁性粉末の磁束密度が低下するおそれがある。一方、Feの含有率が前記上限値を上回ると、組成によっては、アモルファス構造を安定的に形成することが困難になるおそれがある。
xは、Feの原子数とCoの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するFeの原子数の割合を表す。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0.73≦x≦0.85とされる。また、好ましくは0.75≦x≦0.83とされ、より好ましくは0.77≦x≦0.81とされる。
Co(コバルト)は、アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度を高めることができる。
Feの原子数とCoの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するCoの原子数の割合は、0.15≦1-x≦0.27とされる。また、好ましくは0.17≦1-x≦0.25とされ、より好ましくは0.19≦1-x≦0.23とされる。1-xを前記範囲内とすることにより、保磁力の上昇を抑えつつ、アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度を高めることができる。
なお、1-xが前記下限値を下回ると、Feの含有量に対するCoの含有量が少なくなりすぎるため、飽和磁束密度を十分に高めることができない。一方、1-xが前記上限値を上回ると、Feの含有量に対するCoの含有量が多くなりすぎるため、アモルファス構造を安定的に形成することが困難になり、保磁力が上昇する。
Coの含有率は、好ましくは12.0原子%以上22.0原子%以下とされ、より好ましくは15.0原子%以上19.0原子%以下とされる。
Si(ケイ素)は、アモルファス合金軟磁性粉末を原材料から製造するとき、アモルファス化を促進するとともに、アモルファス合金軟磁性粉末の透磁率を高める。これにより、低保磁力化と高透磁率化とを図ることができる。
B(ホウ素)は、アモルファス合金軟磁性粉末を原材料から製造するとき、アモルファス化を促進する。特にSiとBとを併用することによって、両者の原子半径の差に基づき、相乗的にアモルファス化を促進することができる。これにより、低保磁力化および高透磁率化を十分に図ることができる。
yは、Siの原子数とBの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するSiの原子数の割合を表す。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0.02≦y≦0.10とされる。また、好ましくは0.04≦y≦0.08とされ、より好ましくは0.05≦y≦0.07とされる。yを前記範囲内とすることにより、Siの原子数とBの原子数とのバランスを最適化することができる。これにより、FeおよびCoが比較的高濃度であっても、十分にアモルファス化を図ることができる。したがって、yを前記範囲内とすることにより、高い飽和磁束密度を損なうことなく、低保磁力化を図ることができる。
なお、yが前記下限値を下回る場合、および、yが前記上限値を上回る場合には、Siの原子数とBの原子数とのバランスが崩れる。このため、FeおよびCoを比較的高濃度にした組成比においてアモルファス化を促進することができない。
aは、SiおよびBと、FeおよびCoと、のバランスを左右する。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、13.0≦a≦19.0とされる。また、好ましくは14.0≦a≦18.0とされ、より好ましくは15.0≦a≦17.0とされる。aを前記範囲内とすることにより、主にアモルファス化を促進するSiおよびBと、主に飽和磁束密度を高めるFeおよびCoと、のバランスが最適化される。
なお、aが前記下限値を下回ると、SiおよびBの量比が低下し、FeおよびCoの量比が上昇するため、アモルファス化が難しくなる。一方、aが前記上限値を上回ると、SiおよびBの量比が上昇し、FeおよびCoの量比が低下するため、飽和磁束密度を十分に高めることが難しくなる。
Siの含有率は、好ましくは0.40原子%以上1.80原子%以下とされ、より好ましくは0.80原子%以上1.50原子%以下とされる。
Bの含有率は、好ましくは11.0原子%以上18.0原子%以下とされ、より好ましくは14.0原子%以上16.0原子%以下とされる。
Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種である。Mを所定量含有することにより、飽和磁束密度をより高めることができる。また、Mが、上記元素の2種類以上を含むことにより、Mを含まない場合や1種類のMを含む場合に比べて、飽和磁束密度をさらに高めることができる。
bは、Mの含有率を表す。Mとして複数の元素が含まれる場合には、bは複数の元素を合計した含有率である。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0≦b≦2.0とされる。また、好ましくは0.5≦b≦1.5とされ、より好ましくは0.7≦b≦1.2とされる。bを前記範囲内とすることにより、アモルファス化を阻害することなく、飽和磁束密度を高めることができる。
なお、bが前記下限値を下回ると、上記効果が十分に得られないおそれがある。一方、bが前記上限値を上回ると、アモルファス化が阻害される。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMbで表される組成の他、不純物を含んでいてもよい。不純物としては、上記以外のあらゆる元素が挙げられるが、不純物の含有率の合計が1.0質量%以下であるのが好ましく、0.2質量%以下であるのがより好ましく、0.1質量%以下であるのがさらに好ましい。
以上、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の組成について詳述したが、上記組成および不純物は、以下のような分析手法により特定される。
分析手法としては、例えば、JIS G 1257:2000に規定された鉄及び鋼-原子吸光分析法、JIS G 1258:2007に規定された鉄及び鋼-ICP発光分光分析法、JIS G 1253:2002に規定された鉄及び鋼-スパーク放電発光分光分析法、JIS G 1256:1997に規定された鉄及び鋼-蛍光X線分析法、JIS G 1211~G 1237に規定された重量・滴定・吸光光度法等が挙げられる。
具体的には、例えばSPECTRO社製固体発光分光分析装置、特にスパーク放電発光分光分析装置、モデル:SPECTROLAB、タイプ:LAVMB08Aや、株式会社リガク製ICP装置CIROS120型が挙げられる。
また、特にC(炭素)およびS(硫黄)の特定に際しては、JIS G 1211:2011に規定された酸素気流燃焼(高周波誘導加熱炉燃焼)-赤外線吸収法も用いられる。具体的には、LECO社製炭素・硫黄分析装置、CS-200が挙げられる。
さらに、特にN(窒素)およびO(酸素)の特定に際しては、JIS G 1228:1997に規定された鉄及び鋼-窒素定量方法、JIS Z 2613:2006に規定された金属材料の酸素定量方法通則も用いられる。具体的には、LECO社製酸素・窒素分析装置、TC-300/EF-300が挙げられる。
1.2.XAFS測定による粉末の評価
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末に対してXAFS測定を行うと、X線吸収スペクトルが得られる。XAFS測定とは、X線吸収微細構造測定のことであり、元素ごとに特有のX線の吸収に基づいて、粒子に含まれる元素の化学状態や局所構造を調べる分析手法のことである。XAFS測定では、XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure)スペクトルと、EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)スペクトルと、を取得することができる。XANESスペクトルからは、主に、吸収原子の価数のような化学状態(電子状態)等が得られる。また、EXAFSスペクトルからは、主に、吸収原子の周りの局所構造(配位環境)が得られる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末に対してXAFS測定を行うと、X線吸収スペクトルが得られる。XAFS測定とは、X線吸収微細構造測定のことであり、元素ごとに特有のX線の吸収に基づいて、粒子に含まれる元素の化学状態や局所構造を調べる分析手法のことである。XAFS測定では、XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure)スペクトルと、EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)スペクトルと、を取得することができる。XANESスペクトルからは、主に、吸収原子の価数のような化学状態(電子状態)等が得られる。また、EXAFSスペクトルからは、主に、吸収原子の周りの局所構造(配位環境)が得られる。
1.2.1.特徴(1)
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルが、特徴(1)として以下の強度比を満たすピークA、ピークBおよびピークCを有する。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルが、特徴(1)として以下の強度比を満たすピークA、ピークBおよびピークCを有する。
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAの強度をAとし、エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBの強度をBとし、エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCの強度をCとするとき、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下である。なお、上述したSi-K吸収端XANESスペクトルは、粒子におけるXAFS測定の深さを、バルク(深さ数10μm程度)に設定して得られるスペクトルである。XAFS測定の深さは、XAFS測定において検出する信号を選択することによって、バルクから表面(深さ数100nm未満)までの間で制御可能である。具体的には、検出する信号としてX線を選択した場合には、測定の深さをバルクに設定することができ、検出する信号として電子を選択した場合には、測定の深さを表面に設定することができる。また、本明細書における「ピークの強度」とは、スペクトルまたは動径分布関数が有するピークの、バックグラウンドからの高さのことである。
ピークAは、Fe-Si原子対に帰属される構造である。ピークBも、Fe-Si原子対に帰属される構造である。ピークCは、SiO2に帰属される構造である。
なお、本明細書における「ピーク」には、頂点を持つ明瞭な上に凸の形状の他、ショルダー構造のような上に凸ではない形状も含む。また、上に凸の形状やショルダー構造のいずれも存在しない場合には、規定範囲内の最大値の強度を、各ピークの強度とみなす。
強度比A/Cが前記範囲内であり、かつ、強度比B/Cが前記範囲内であることは、結晶状態を表すFe-Si配位に帰属されるピークの強度比が低いことを裏づけている。したがって、特徴(1)を満たすことは、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子においてアモルファス化度が高いことを示している。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、前述したように、高濃度に添加されたFeやCoに起因する高い飽和磁束密度を損なうことなく、高いアモルファス化度に由来する低保磁力化が図られたものとなる。
なお、強度比A/Cは、好ましくは0.35以下である。また、強度比B/Cは、好ましくは0.50以下である。なお、下限値は、設定されなくてもよいが、粒子ごとのバラつきを抑えるという観点で、それぞれ0.10以上とするのが好ましい。
1.2.2.特徴(2)
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(2)として以下の強度比を満たすピークD、ピークEおよびピークFを有するのが好ましい。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(2)として以下の強度比を満たすピークD、ピークEおよびピークFを有するのが好ましい。
原子間距離が0.13±0.04nmの範囲内に存在するピークDの強度をDとし、原子間距離が0.24±0.04nmの範囲内に存在するピークEの強度をEとし、原子間距離が0.43±0.04nmの範囲内に存在するピークFの強度をFとするとき、強度比E/Dが0.60以下であり、強度比F/Dが0.40以下である。なお、上述したSi-K吸収端EXAFSスペクトルは、粒子におけるXAFS測定の深さを、バルクに設定して得られるスペクトルである。
ピークDは、吸収原子であるSi原子に隣接するO原子(第一近接O原子)に帰属される構造である。ピークEは、Si原子に隣接するFe原子(第一近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークFは、Si原子に隣接する第一近接Fe原子に隣接するFe原子(第二近接Fe原子)に帰属される構造である。
強度比E/Dが前記範囲内にあり、かつ、強度比F/Dが前記範囲内にあることは、結晶状態を表す原子間距離に対応するピークの強度比が低いことを裏付けている。つまり、結晶状態の原子配置からずれた原子が相対的に多いことを裏付けているといえる。したがって、特徴(2)を満たすことは、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子においてアモルファス化度が高いことを示している。したがって、特徴(2)を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するものとなる。
なお、強度比E/Dは、より好ましくは0.50以下である。また、強度比F/Dは、より好ましくは0.30以下である。なお、下限値は、設定されなくてもよいが、粒子ごとのバラつきを抑えるという観点で、それぞれ0.01以上とするのが好ましい。
1.2.3.特徴(3)
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるFe-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(3)として以下の強度比を満たすピークG、ピークHおよびピークIを有するのが好ましい。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるFe-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(3)として以下の強度比を満たすピークG、ピークHおよびピークIを有するのが好ましい。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークGの強度をGとし、原子間距離が0.36±0.04nmの範囲内に存在するピークHの強度をHとし、原子間距離が0.45±0.04nmの範囲内に存在するピークIの強度をIとするとき、強度比H/Gが0.20以下であり、強度比I/Gが0.20以下である。なお、上述したFe-K吸収端EXAFSスペクトルは、粒子におけるXAFS測定の深さを、表面に設定して得られるスペクトルである。
ピークGは、吸収原子であるFe原子に隣接するFe原子(第一近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークHは、第一近接Fe原子に隣接するFe原子(第二近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークIは、第二近接Fe原子に隣接するFe原子(第三近接Fe原子)に帰属される構造である。
強度比H/Gが前記範囲内にあり、かつ、強度比I/Gが前記範囲内にあることは、結晶状態を表す原子間距離に対応するピークの強度比が低いことを裏付けている。つまり、結晶状態の原子配置からずれた原子が相対的に多いことを裏付けているといえる。したがって、特徴(3)を満たすことは、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子においてアモルファス化度が高いことを示している。したがって、特徴(3)を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するものとなる。
なお、強度比H/Gは、より好ましくは0.15以下である。また、強度比I/Gは、より好ましくは0.15以下である。なお、下限値は、設定されなくてもよいが、粒子ごとのバラつきを抑えるという観点で、それぞれ0.01以上とするのが好ましい。
また、強度比I/Hは、好ましくは1.00未満であり、より好ましくは0.90以下であり、さらに好ましくは0.80以下である。強度比I/Hは、第二近接Fe原子に帰属されるピークHと、第三近接Fe原子に帰属されるピークIと、の強度比である。これが前記範囲を満たすことは、第二近接Fe原子に比べて第三近接Fe原子の原子配置が結晶状態からずれていることを裏付けている。これは、アモルファス化度がより高いことを示している。したがって、強度比I/Hが前記範囲内を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
また、ピークGは、原子間距離が前記範囲内に存在しているのが好ましいが、特に、0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在しているのがより好ましい。この原子間距離は、結晶状態の原子間距離よりも短い。このような範囲にピークGが存在していることは、第一近接Fe原子についても、その原子配置が結晶状態から十分にずれていて、アモルファス化度がさらに高いことを裏付けている。したがって、ピークGが前記範囲内に存在するアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
1.2.4.特徴(4)
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(4)として以下の強度比を満たすピークJ、ピークKおよびピークLを有するのが好ましい。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(4)として以下の強度比を満たすピークJ、ピークKおよびピークLを有するのが好ましい。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークJの強度をJとし、原子間距離が0.35±0.04nmの範囲内に存在するピークKの強度をKとし、原子間距離が0.44±0.04nmの範囲内に存在するピークLの強度をLとするとき、強度比K/Jが0.20以下であり、強度比L/Jが0.20以下である。なお、上述したCo-K吸収端EXAFSスペクトルは、粒子におけるXAFS測定の深さを、表面に設定して得られるスペクトルである。
ピークJは、吸収原子であるCo原子に隣接するFe原子(第一近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークKは、第一近接Fe原子に隣接するFe原子(第二近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークLは、第二近接Fe原子に隣接するFe原子(第三近接Fe原子)に帰属される構造である。
強度比K/Jが前記範囲内にあり、かつ、強度比L/Jが前記範囲内にあることは、結晶状態を表す原子間距離に対応するピークの強度比が低いことを裏付けている。つまり、結晶状態の原子配置からずれた原子が相対的に多いことを裏付けているといえる。したがって、特徴(4)を満たすことは、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子の表面においてアモルファス化度が高いことを示している。したがって、特徴(4)を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するものとなる。
なお、強度比K/Jは、より好ましくは0.15以下である。また、強度比L/Jは、より好ましくは0.15以下である。なお、下限値は、設定されなくてもよいが、粒子ごとのバラつきを抑えるという観点で、それぞれ0.01以上とするのが好ましい。
また、強度比L/Kは、好ましくは1.00未満であり、より好ましくは0.90以下であり、さらに好ましくは0.80以下である。強度比L/Kは、第二近接Fe原子に帰属されるピークKと、第三近接Fe原子に帰属されるピークLと、の強度比である。これが前記範囲を満たすことは、第二近接Fe原子に比べて第三近接Fe原子の原子配置が結晶状態からずれていることを裏付けている。これは、アモルファス化度がより高いことを示している。したがって、強度比L/Kが前記範囲内を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
また、ピークJは、原子間距離が前記範囲内に存在しているのが好ましいが、特に、0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在しているのがより好ましい。この原子間距離は、結晶状態の原子間距離よりも短い。このような範囲にピークJが存在していることは、第一近接Fe原子についても、その原子配置が結晶状態から十分にずれていて、アモルファス化度がさらに高いことを裏付けている。したがって、ピークJが前記範囲内に存在するアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
1.2.5.特徴(5)
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(5)として以下の強度比を満たすピークM、ピークNおよびピークOを有するのが好ましい。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、含まれる粒子に対するXAFS測定を行ったとき、得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、特徴(5)として以下の強度比を満たすピークM、ピークNおよびピークOを有するのが好ましい。
原子間距離が0.20±0.04nmの範囲内に存在するピークMの強度をMとし、原子間距離が0.35±0.04nmの範囲内に存在するピークNの強度をNとし、原子間距離が0.45±0.04nmの範囲内に存在するピークOの強度をOとするとき、強度比N/Mが0.20以下であり、強度比O/Mが0.20以下である。なお、上述したCo-K吸収端EXAFSスペクトルは、粒子におけるXAFS測定の深さを、バルクに設定して得られるスペクトルである。
ピークMは、吸収原子であるCo原子に隣接するFe原子(第一近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークNは、第一近接Fe原子に隣接するFe原子(第二近接Fe原子)に帰属される構造である。ピークOは、第二近接Fe原子に隣接するFe原子(第三近接Fe原子)に帰属される構造である。
強度比N/Mが前記範囲内にあり、かつ、強度比O/Mが前記範囲内にあることは、結晶状態を表す原子間距離に対応するピークの強度比が低いことを裏付けている。つまり、結晶状態の原子配置からずれた原子が相対的に多いことを裏付けているといえる。したがって、特徴(5)を満たすことは、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子のバルクにおいてアモルファス化度が高いことを示している。したがって、特徴(5)を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するものとなる。
なお、強度比N/Mは、より好ましくは0.15以下である。また、強度比O/Mは、より好ましくは0.15以下である。なお、下限値は、設定されなくてもよいが、粒子ごとのバラつきを抑えるという観点で、それぞれ0.01以上とするのが好ましい。
また、強度比O/Nは、好ましくは1.00未満であり、より好ましくは0.90以下であり、さらに好ましくは0.80以下である。強度比O/Nは、第二近接Fe原子に帰属されるピークNと、第三近接Fe原子に帰属されるピークOと、の強度比である。これが前記範囲を満たすことは、第二近接Fe原子に比べて第三近接Fe原子の原子配置が結晶状態からずれていることを裏付けている。これは、アモルファス化度がより高いことを示している。したがって、強度比O/Nが前記範囲内を満たすアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
また、ピークMは、原子間距離が前記範囲内に存在しているのが好ましいが、特に、0.190nm以上0.201nm以下の範囲内に存在しているのがより好ましい。この原子間距離は、結晶状態の原子間距離よりも短い。このような範囲にピークMが存在していることは、第一近接Fe原子についても、その原子配置が結晶状態から十分にずれていて、アモルファス化度がさらに高いことを裏付けている。したがって、ピークMが前記範囲内に存在するアモルファス合金軟磁性粉末は、さらに低い保磁力を有するものとなる。
1.3.XAFS測定方法
XAFS測定は、以下の条件で行うことができる。
・測定施設:あいちシンクロトロン光センター
・加速エネルギー:1.2GeV
・蓄積電流値:300mA
・単色化条件:ベンディングマグネットからの白色X線を二結晶分光器により単色化し、測定に利用する
・利用ビームライン(BL)および測定領域:BL6N1(Si-K吸収端取得時)、BL5S1(Fe-K吸収端およびCo-K吸収端取得時)
・試料への入射角:20°(Si-K吸収端取得時)、15°(Fe-K吸収端およびCo-K吸収端取得時)
※上記入射角は、試料面の法線を基準とするX線の入射角度である。
・エネルギー校正:Si-K吸収端XANESスペクトルを取得する前に、BLが保有するK2SO4のS-K吸収端XANESスペクトルの取得を全電子収量(TEY)で行い、そのピークトップが2481.70eVとなるように校正する。また、FeおよびCoについてXAFS測定を行う前に、Fe-foilおよびCo-foilについて透過測定を行い、エネルギー軸の校正を行う。
・測定方法:転換電子収量(CEY)と部分蛍光収量(PFY)の同時測定
・測定準備:He大気圧チェンバーに導入し、測定前に30分程度Heガス置換
・I0測定方法:Au-メッシュ
XAFS測定は、以下の条件で行うことができる。
・測定施設:あいちシンクロトロン光センター
・加速エネルギー:1.2GeV
・蓄積電流値:300mA
・単色化条件:ベンディングマグネットからの白色X線を二結晶分光器により単色化し、測定に利用する
・利用ビームライン(BL)および測定領域:BL6N1(Si-K吸収端取得時)、BL5S1(Fe-K吸収端およびCo-K吸収端取得時)
・試料への入射角:20°(Si-K吸収端取得時)、15°(Fe-K吸収端およびCo-K吸収端取得時)
※上記入射角は、試料面の法線を基準とするX線の入射角度である。
・エネルギー校正:Si-K吸収端XANESスペクトルを取得する前に、BLが保有するK2SO4のS-K吸収端XANESスペクトルの取得を全電子収量(TEY)で行い、そのピークトップが2481.70eVとなるように校正する。また、FeおよびCoについてXAFS測定を行う前に、Fe-foilおよびCo-foilについて透過測定を行い、エネルギー軸の校正を行う。
・測定方法:転換電子収量(CEY)と部分蛍光収量(PFY)の同時測定
・測定準備:He大気圧チェンバーに導入し、測定前に30分程度Heガス置換
・I0測定方法:Au-メッシュ
・動径分布関数を得るためのデータ処理:
XAFSスペクトルデータの取得は、QuickXAFS法により行う。得られたXAFSスペクトルデータから、定法によりバックグラウンドノイズを差し引く。各スペクトルのK吸収端のエネルギーE0(x軸)は、X線吸収スペクトルにおけるK吸収端付近のスペクトルにおいて、その一階微分係数が最大となるエネルギー値(x軸)とする。続いて、吸収端エネルギーE0を原点として、例えば-150eV~-30eVの範囲内における平均強度がゼロとなるような強度軸ゼロのベースラインを設定する。また、+150eV~+450eVの範囲内における平均強度が1となるような強度軸1のベースラインも設定する。続いて、これらの2つのベースラインを用いて波形を調整する。
次に、上記のようにして調製されたX線吸収スペクトルから、次のようにして、Si、FeおよびCoのK吸収端のEXAFSスペクトルを得るとともに動径分布関数を得る。まず、調整されたX線吸収スペクトルデータに対し、EXAFS解析ソフトAthenaを用いてEXAFS振動の解析を行う。各スペクトルにつき、Spline Smoothing法により孤立原子の吸光度(μ0)を見積もり、EXAFS関数χ(k)を抽出する。最後に、k3で重み付けしたEXAFS関数k3χ(k)について、例えば、kが3.0から12.0Å-1の範囲でフーリエ変換する。これにより、動径分布関数が求められる。
XAFSスペクトルデータの取得は、QuickXAFS法により行う。得られたXAFSスペクトルデータから、定法によりバックグラウンドノイズを差し引く。各スペクトルのK吸収端のエネルギーE0(x軸)は、X線吸収スペクトルにおけるK吸収端付近のスペクトルにおいて、その一階微分係数が最大となるエネルギー値(x軸)とする。続いて、吸収端エネルギーE0を原点として、例えば-150eV~-30eVの範囲内における平均強度がゼロとなるような強度軸ゼロのベースラインを設定する。また、+150eV~+450eVの範囲内における平均強度が1となるような強度軸1のベースラインも設定する。続いて、これらの2つのベースラインを用いて波形を調整する。
次に、上記のようにして調製されたX線吸収スペクトルから、次のようにして、Si、FeおよびCoのK吸収端のEXAFSスペクトルを得るとともに動径分布関数を得る。まず、調整されたX線吸収スペクトルデータに対し、EXAFS解析ソフトAthenaを用いてEXAFS振動の解析を行う。各スペクトルにつき、Spline Smoothing法により孤立原子の吸光度(μ0)を見積もり、EXAFS関数χ(k)を抽出する。最後に、k3で重み付けしたEXAFS関数k3χ(k)について、例えば、kが3.0から12.0Å-1の範囲でフーリエ変換する。これにより、動径分布関数が求められる。
1.4.その他の特性
アモルファス合金軟磁性粉末におけるアモルファス化度は、結晶化度に基づいて特定することができる。アモルファス合金軟磁性粉末における結晶化度は、アモルファス合金軟磁性粉末についてX線回折により取得されたスペクトルから、以下の式に基づいて算出される。
アモルファス合金軟磁性粉末におけるアモルファス化度は、結晶化度に基づいて特定することができる。アモルファス合金軟磁性粉末における結晶化度は、アモルファス合金軟磁性粉末についてX線回折により取得されたスペクトルから、以下の式に基づいて算出される。
結晶化度={結晶由来強度/(結晶由来強度+非晶質由来強度)}×100
また、X線回折装置としては、例えば株式会社リガク製のRINT2500V/PCが用いられる。
また、X線回折装置としては、例えば株式会社リガク製のRINT2500V/PCが用いられる。
このような方法で測定された結晶化度は、70%以下であるのが好ましく、60%以下であるのがより好ましい。これにより、アモルファス化に伴う軟磁性の向上がより顕著になる。その結果、十分に低保磁力化が図られたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。換言すれば、アモルファス合金軟磁性粉末では、全てがアモルファス化されているのが好ましいが、例えば70%以下の体積比率で結晶組織が含まれていてもよい。
アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径D50は、特に限定されないが、5.0μm以上60.0μm以下であるのが好ましく、10.0μm以上50.0μm以下であるのがより好ましく、20.0μm以上40.0μm以下であるのがさらに好ましい。このような平均粒径のアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、高い圧粉成形密度を得ることができる。その結果、圧粉磁心の充填密度を高め、高い飽和磁束密度および高い透磁率を得ることができる。
なお、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径D50は、レーザー回折法により取得された体積基準の粒度分布において、小径側から累積50%となるときの粒径として求められる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、粒径が小さくなりすぎるため、結晶化度を十分に下げることができないおそれがある。一方、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、粒径が大きくなりすぎるため、圧粉成形時の充填性が低下するおそれがある。
さらに、アモルファス合金軟磁性粉末について、レーザー回折法により取得された体積基準の粒度分布において、小径側から累積10%となるときの粒径をD10とし、小径側から累積90%となるときの粒径をD90としたとき、(D90-D10)/D50は1.5以上3.5以下程度であるのが好ましく、2.0以上3.0以下程度であるのがより好ましい。(D90-D10)/D50は粒度分布の広がりの程度を示す指標であるが、この指標が前記範囲内であることにより、アモルファス合金軟磁性粉末の充填性が特に良好になる。これにより、特に飽和磁束密度が高い圧粉磁心を製造可能なアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の保磁力は、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)とされるが、40[A/m]以上(0.5[Oe]以上)175[A/m]以下(2.2[Oe]以下)であるのが好ましく、56[A/m]以上(0.7[Oe]以上)159[A/m]以下(2.0[Oe]以下)であるのがより好ましい。
このように保磁力が比較的小さいアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、高周波数下であってもヒステリシス損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。
なお、保磁力が前記下限値を下回ると、そのような低保磁力のアモルファス合金軟磁性粉末を安定して製造することが難しくなるとともに、保磁力を追求しすぎると、飽和磁束密度に影響が及んで、飽和磁束密度の低下を招く。一方、保磁力が前記上限値を上回ると、高周波数下においてヒステリシス損失を増大させるため、圧粉磁心の鉄損が大きくなる。
アモルファス合金軟磁性粉末の保磁力は、例えば、株式会社玉川製作所製、TM-VSM1230-MHHLのような振動試料型磁力計により測定することができる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度は、1.60[T]以上2.20[T]以下とされるが、1.60[T]以上2.10[T]以下であるのが好ましく、1.65[T]以上2.00[T]以下であるのがより好ましい。
このように飽和磁束密度が比較的大きいアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、飽和磁束密度が高い圧粉磁心を得ることができる。このような圧粉磁心によれば、磁性素子の小型化および高出力化を図ることができる。
なお、飽和磁束密度が前記下限値を下回ると、磁性素子の小型化および高出力化が難しくなる。一方、飽和磁束密度が前記上限値を上回ると、そのような飽和磁束密度のアモルファス合金軟磁性粉末を安定して製造することが難しくなるとともに、飽和磁束密度を追求しすぎると、保磁力に影響が及んで、保磁力の上昇を招く。
アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度は、以下の方法で測定される。
まず、全自動ガス置換式密度計、マイクロメリティックス社製、AccuPyc1330により、軟磁性粉末の真比重ρを測定する。次に、振動試料型磁力計、株式会社玉川製作所製VSMシステム、TM-VSM1230-MHHLにより、軟磁性粉末の最大磁化Mmを測定する。そして、以下の式により、飽和磁束密度Bsを算出する。
Bs=4π/10000×ρ×Mm
まず、全自動ガス置換式密度計、マイクロメリティックス社製、AccuPyc1330により、軟磁性粉末の真比重ρを測定する。次に、振動試料型磁力計、株式会社玉川製作所製VSMシステム、TM-VSM1230-MHHLにより、軟磁性粉末の最大磁化Mmを測定する。そして、以下の式により、飽和磁束密度Bsを算出する。
Bs=4π/10000×ρ×Mm
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の測定周波数100kHzにおける透磁率は、20.0以上であるのが好ましく、21.0以上であるのがより好ましい。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高い磁界をかけた場合でも、磁束密度が飽和しにくい、つまり高い飽和磁束密度を持つ圧粉磁心の実現に寄与する。なお、透磁率の上限値は、特に限定されないが、安定して製造することを考慮すれば、50.0以下とされる。
アモルファス合金軟磁性粉末の透磁率は、例えば、トロイダル形状の圧粉磁心を作製し、閉磁路磁心コイルの自己インダクタンスから求められる比透磁率、すなわち実効透磁率として測定することができる。透磁率の測定には、例えば、アジレント・テクノロジー株式会社製 4194Aのようなインピーダンスアナライザーを用い、測定周波数は1MHzとする。また、励磁コイルの巻き数は7回、巻線の線径は0.6mmとする。
アモルファス合金軟磁性粉末では、見かけ密度およびタップ密度が所定の範囲内にあることが好ましい。具体的には、アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度[g/cm3]を100としたとき、タップ密度[g/cm3]は103以上120以下であるのが好ましく、105以上115以下であるのがより好ましく、107以上113以下であるのがさらに好ましい。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、タップ(加振)されないときには比較的充填されにくく、タップされたときには充填されやすい粉末であるといえる。このことから、タップ密度が前記範囲内にある場合、異形状の粒子が比較的少なく、かつ、充填性が高い粒度分布を有する粉末であるといえる。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高密度の圧粉磁心を製造することができ、したがって、圧粉磁心の飽和磁束密度を特に高めることができる。
アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度は、4.55[g/cm3]以上4.80[g/cm3]以下であるのが好ましく、4.58[g/cm3]以上4.70[g/cm3]以下であるのがより好ましい。
アモルファス合金軟磁性粉末のタップ密度は、4.95[g/cm3]以上5.30[g/cm3]以下であるのが好ましく、5.00[g/cm3]以上5.20[g/cm3]以下であるのがより好ましい。
アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度およびタップ密度が前記範囲内であることにより、圧粉磁心の飽和磁束密度を特に高めることができる。
なお、タップ密度の相対値が前記下限値を下回ると、アモルファス合金軟磁性粉末を圧粉して圧粉磁心を得るとき、アモルファス合金軟磁性粉末の充填性が低下するおそれがある。一方、タップ密度の相対値が前記上限値を上回ると、アモルファス合金軟磁性粉末を圧粉して圧粉磁心を得るとき、収縮率が大きくなるおそれがある。このため、圧粉磁心が変形し易くなり、寸法精度が低下するおそれがある。
アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度は、JIS Z 2504:2012に規定の金属粉-見掛密度測定方法に準拠して測定される。
アモルファス合金軟磁性粉末のタップ密度は、JIS Z 2512:2012に規定の金属粉-タップ密度測定方法に準拠して測定される。
1.5.実施形態が奏する効果
以上のように、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、x、y、aおよびbは、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。]で表される組成を有する。
上記組成を有するアモルファス合金軟磁性粉末において、粒子に対する分析深さをバルクに設定してXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、以下の強度比を満たすピークA、ピークBおよびピークCを有する。
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAの強度をAとし、エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBの強度をBとし、エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCの強度をCとするとき、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下である。
以上のように、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、x、y、aおよびbは、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。]で表される組成を有する。
上記組成を有するアモルファス合金軟磁性粉末において、粒子に対する分析深さをバルクに設定してXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、以下の強度比を満たすピークA、ピークBおよびピークCを有する。
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAの強度をAとし、エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBの強度をBとし、エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCの強度をCとするとき、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下である。
このような範囲の強度比を満たすことにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が高いものとなる。したがって、高濃度に添加されたFeやCoに起因する高い飽和磁束密度を損なうことなく、高いアモルファス化度に由来する低保磁力化が図られたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。つまり、高い飽和磁束密度と低い保磁力とが両立したアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
また、本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、分析深さをバルクに設定したXAFS測定を行って得られるSi-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、以下の強度比を満たすピークD、ピークEおよびピークFを有する。
原子間距離が0.13±0.04nmの範囲内に存在するピークDの強度をDとし、原子間距離が0.24±0.04nmの範囲内に存在するピークEの強度をEとし、原子間距離が0.43±0.04nmの範囲内に存在するピークFの強度をFとするとき、強度比E/Dが0.60以下であり、強度比F/Dが0.40以下である。
原子間距離が0.13±0.04nmの範囲内に存在するピークDの強度をDとし、原子間距離が0.24±0.04nmの範囲内に存在するピークEの強度をEとし、原子間距離が0.43±0.04nmの範囲内に存在するピークFの強度をFとするとき、強度比E/Dが0.60以下であり、強度比F/Dが0.40以下である。
このような範囲の強度比を満たすことにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が高いものとなる。したがって、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
また、本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、分析深さを表面に設定したXAFS測定を行って得られるFe-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、以下の強度比を満たすピークG、ピークHおよびピークIを有する。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークGの強度をGとし、原子間距離が0.36±0.04nmの範囲内に存在するピークHの強度をHとし、原子間距離が0.45±0.04nmの範囲内に存在するピークIの強度をIとするとき、強度比H/Gが0.20以下であり、強度比I/Gが0.20以下である。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークGの強度をGとし、原子間距離が0.36±0.04nmの範囲内に存在するピークHの強度をHとし、原子間距離が0.45±0.04nmの範囲内に存在するピークIの強度をIとするとき、強度比H/Gが0.20以下であり、強度比I/Gが0.20以下である。
このような範囲の強度比を満たすことにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が高いものとなる。したがって、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
また、ピークGは、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在することが好ましい。これにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が特に高いものとなる。
また、本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、分析深さを表面に設定したXAFS測定を行って得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数が、以下の強度比を満たすピークJ、ピークKおよびピークLを有する。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークJの強度をJとし、原子間距離が0.35±0.04nmの範囲内に存在するピークKの強度をKとし、原子間距離が0.44±0.04nmの範囲内に存在するピークLの強度をLとするとき、強度比K/Jが0.20以下であり、強度比L/Jが0.20以下である。
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークJの強度をJとし、原子間距離が0.35±0.04nmの範囲内に存在するピークKの強度をKとし、原子間距離が0.44±0.04nmの範囲内に存在するピークLの強度をLとするとき、強度比K/Jが0.20以下であり、強度比L/Jが0.20以下である。
このような範囲の強度比を満たすことにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が高いものとなる。したがって、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立するアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
また、ピークJは、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在することが好ましい。これにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が特に高いものとなる。
また、本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、分析深さをバルクに設定したXAFS測定を行って得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数は、原子間距離が0.190nm以上0.201nm以下の範囲内に存在するピークMを有する。これにより、アモルファス合金軟磁性粉末に含まれる粒子は、アモルファス化度が特に高いものとなる。
2.アモルファス合金軟磁性粉末の製造方法
次に、アモルファス合金軟磁性粉末を製造する方法について説明する。
次に、アモルファス合金軟磁性粉末を製造する方法について説明する。
アモルファス合金軟磁性粉末は、いかなる製造方法で製造されたものであってもよく、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法のようなアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。
アトマイズ法には、冷却媒の種類や装置構成の違いによって、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等がある。このうち、アモルファス合金軟磁性粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましく、回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがさらに好ましい。アトマイズ法は、溶融させた原料を高速で噴射された液体または気体のような流体に衝突させることにより、微粉化するとともに冷却して、粉末を製造する方法である。このようなアトマイズ法を用いることにより、アモルファス化が良好に図られているとともに、充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
なお、本明細書における「水アトマイズ法」とは、冷却液として水または油のような液体を使用し、これを一点に集束する逆円錐状に噴射した状態で、この集束点に向けて溶融金属を流下させ、衝突させることにより、金属粉末を製造する方法のことを指す。
一方、回転水流アトマイズ法によれば、溶湯を極めて高速で冷却することができるので、アモルファス化を特に図りやすい。
アモルファス合金軟磁性粉末を製造するとき、溶融金属の冷却速度は、106[K/秒]超であるのが好ましく、107[K/秒]以上であるのがより好ましい。これにより、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。つまり、FeやCoの含有率が比較的高い組成であっても、アモルファス化を図ることができる。特に回転水流アトマイズ法によれば、107[K/秒]以上の冷却速度を容易に実現することができる。
以下、回転水流アトマイズ法によるアモルファス合金軟磁性粉末の製造方法についてさらに説明する。
回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体の内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、アモルファス合金軟磁性粉末の原料を溶融し、得られた溶融金属を自然落下させつつ、これに液体または気体のジェットを吹き付ける。このようにして溶融金属を飛散させると、飛散した溶融金属は冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、アモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
図1は、回転水流アトマイズ法によりアモルファス合金軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。
図1に示す粉末製造装置30は、冷却用筒体1と、坩堝15と、ポンプ7と、ジェットノズル24と、を備えている。冷却用筒体1は、内周面に冷却液層9を形成するための筒体である。坩堝15は、冷却液層9の内側の空間部23に溶融金属25を流下供給するための供給容器である。ポンプ7は、冷却用筒体1に冷却液を供給する。ジェットノズル24は、流下した細流状の溶融金属25を液滴に分断するガスジェット26を噴出する。
溶融金属25は、アモルファス合金軟磁性粉末の組成に応じて調製されている。
溶融金属25は、アモルファス合金軟磁性粉末の組成に応じて調製されている。
冷却用筒体1は円筒状をなし、筒体軸線が鉛直方向に沿うように、または鉛直方向に対して30°以下の角度で傾くように設置される。
冷却用筒体1の上端開口は蓋体2によって閉塞している。蓋体2には、流下する溶融金属25を冷却用筒体1の空間部23に供給するための開口部3が形成されている。
冷却用筒体1の上部には、冷却用筒体1の内周面に冷却液を噴出させる冷却液噴出管4が設けられている。冷却液噴出管4の吐出口5は、冷却用筒体1の周方向に沿って等間隔に複数個設けられている。
冷却液噴出管4は、ポンプ7が接続された配管を介してタンク8に接続されており、ポンプ7で吸い上げられたタンク8内の冷却液が冷却液噴出管4を介して冷却用筒体1内に噴出供給される。これにより、冷却液が冷却用筒体1の内周面に沿って回転しながら徐々に流下し、それに伴って内周面に沿う冷却液層9が形成される。なお、タンク8内や循環流路の途中には、必要に応じて冷却器を介在させるようにしてもよい。冷却液としては水の他、シリコーンオイルのような油が用いられ、さらに各種添加物が添加されていてもよい。また、冷却液中の溶存酸素をあらかじめ除去しておくことにより、製造される粉末の酸化を抑えることができる。
また、冷却用筒体1の下部には、円筒状の液切り用網体17が連設されており、この液切り用網体17の下側には漏斗状の粉末回収容器18が設けられている。液切り用網体17の周囲には液切り用網体17を覆うように冷却液回収カバー13が設けられ、この冷却液回収カバー13の底部に形成された排液口14は、配管を介してタンク8に接続されている。
ジェットノズル24は、空間部23に設けられている。ジェットノズル24は、蓋体2の開口部3を介して挿入されたガス供給管27の先端に取り付けられ、その噴出口が、細流状の溶融金属25を指向するように配置されている。
このような粉末製造装置30においてアモルファス合金軟磁性粉末を製造するには、まず、ポンプ7を作動させ、冷却用筒体1の内周面に冷却液層9を形成する。次に、坩堝15内の溶融金属25を空間部23に流下させる。流下する溶融金属25にガスジェット26を吹き付けると、溶融金属25が飛散し、微粉化された溶融金属25が冷却液層9に巻き込まれる。その結果、微粉化された溶融金属25が冷却固化し、アモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
回転水流アトマイズ法では、冷却液を連続供給することにより、極めて大きい冷却速度を安定的に維持することができるため、製造されるアモルファス合金軟磁性粉末のアモルファス化が促進される。
また、ガスジェット26によって一定の大きさに微細化された溶融金属25は、冷却液層9に巻き込まれるまで惰性落下するので、その際に液滴の球形化が図られる。その結果、粒度分布が良好で充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末を製造することができる。
例えば、坩堝15から流下させる溶融金属25の流下量については、装置サイズ等によって異なるが、1.0[kg/分]超20.0[kg/分]以下であるのが好ましく、2.0[kg/分]以上10.0[kg/分]以下であるのがより好ましい。これにより、一定時間に流下する溶融金属25の量を最適化することができるので、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末を効率よく製造することができる。また、単位量当たりの溶融金属25の冷却速度を高め、アモルファス化度を高めることができる。
また、ガスジェット26の圧力は、ジェットノズル24の構成に応じて若干異なるが、2.0MPa以上20.0MPa以下であるのが好ましく、3.0MPa以上10.0MPa以下であるのがより好ましい。これにより、溶融金属25を飛散させるときの粒径を最適化して、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末を製造することができる。すなわち、ガスジェット26の圧力が前記下限値を下回ると、十分に細かく飛散させることが難しくなり、粒径が大きくなりやすい。そうすると、液滴内部の冷却速度が低下して、アモルファス化が不十分になるおそれがある。一方、ガスジェット26の圧力が前記上限値を上回ると、飛散後の液滴の粒径が小さくなりすぎるおそれがある。そうすると、液滴がガスジェット26で徐冷されてしまい、冷却液層9による急冷を行えなくなって、アモルファス化が不十分になるおそれがある。
また、ガスジェット26の流量は、特に限定されないが、1.0[Nm3/分]以上20.0[Nm3/分]以下であるのが好ましい。
冷却用筒体1に供給する冷却液の噴出時の圧力は、好ましくは5MPa以上200MPa以下程度とされ、より好ましくは10MPa以上100MPa以下程度とされる。これにより、冷却液層9の流速の最適化が図られ、微粉化された溶融金属25が異形状になりにくくなる。その結果、より充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。また、冷却液による溶融金属25の冷却速度を十分に高めることができる。
以上のようにしてアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
以上のようにしてアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
なお、アモルファス合金軟磁性粉末の粒径は、例えば、坩堝15から流下させる溶融金属25の流下量を減らす、ガスジェット26の圧力を高める、ガスジェット26の流量を高める、といった操作を行うことにより小さくすることができる。また、反対の操作を行うことにより、粒径を大きくすることができる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末の粒度分布は、例えば、溶融金属25の流下量、ガスジェット26の圧力および流量を、前記範囲内に設定することにより、狭くすることができる。なお、この設定により、アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度に対するタップ密度の比を高めることができる。
また、製造後のアモルファス合金軟磁性粉末には、必要に応じて熱処理を施すようにしてもよい。熱処理の条件としては、例えば、加熱温度が200℃以上500℃以下とされ、この温度での保持時間が5分以上2時間以下とされる。また、熱処理雰囲気としては、例えば、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス雰囲気、またはこれらの減圧雰囲気等が挙げられる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末には、必要に応じて分級処理を施すようにしてもよい。分級処理の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級、風力分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
また、必要に応じて、得られた軟磁性粉末の各粒子表面に絶縁膜を成膜するようにしてもよい。この絶縁膜の構成材料は、特に限定されないが、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられる。
3.圧粉磁心および磁性素子
次に、実施形態に係る圧粉磁心および磁性素子について説明する。
次に、実施形態に係る圧粉磁心および磁性素子について説明する。
実施形態に係る磁性素子は、例えば、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、電磁弁、発電機等のような、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、実施形態に係る圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、2種類のコイル部品を代表に説明する。
3.1.トロイダルタイプ
まず、実施形態に係る磁性素子であるトロイダルタイプのコイル部品について説明する。
3.1.トロイダルタイプ
まず、実施形態に係る磁性素子であるトロイダルタイプのコイル部品について説明する。
図2は、トロイダルタイプのコイル部品を模式的に示す平面図である。図2に示すコイル部品10は、リング状の圧粉磁心11と、この圧粉磁心11に巻き回された導線12と、を有する。
圧粉磁心11は、前述したアモルファス合金軟磁性粉末と結合材とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧、成形して得られる。すなわち、圧粉磁心11は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含む圧粉体である。このような圧粉磁心11は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低いものとなる。このため、圧粉磁心11を有するコイル部品10を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減するとともに、電子機器の小型化および高出力化を図ることができる。
また、コイル部品10は、このような圧粉磁心11を備えている。このようなコイル部品10は、電子機器の小型化および高出力化に寄与する。
圧粉磁心11の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられる。
導線12の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Cu、Al、Ag、Au、Ni等を含む金属材料が挙げられる。また、導線12の表面には、必要に応じて絶縁膜が設けられる。
なお、圧粉磁心11の形状は、図2に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、長手方向の形状が直線状である形状であってもよい。
また、圧粉磁心11は、必要に応じて、前述した実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。
3.2.閉磁路タイプ
次に、実施形態に係る磁性素子である閉磁路タイプのコイル部品について説明する。
図3は、閉磁路タイプのコイル部品を模式的に示す透過斜視図である。
次に、実施形態に係る磁性素子である閉磁路タイプのコイル部品について説明する。
図3は、閉磁路タイプのコイル部品を模式的に示す透過斜視図である。
以下、閉磁路タイプのコイル部品について説明するが、以下の説明では、トロイダルタイプのコイル部品との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
図3に示すコイル部品20は、チップ状の圧粉磁心21と、この圧粉磁心21の内部に埋設され、コイル状に成形された導線22と、を有する。すなわち、圧粉磁心21は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含む圧粉体である。このような圧粉磁心21は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低いものとなる。
また、コイル部品20は、このような圧粉磁心21を備えている。このようなコイル部品20は、電子機器の小型化および高出力化に寄与する。
なお、圧粉磁心21は、必要に応じて、前述した実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。
4.電子機器
次いで、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器について、図4~図6に基づいて説明する。
次いで、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器について、図4~図6に基づいて説明する。
図4は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるモバイル型のパーソナルコンピューターを示す斜視図である。図4に示すパーソナルコンピューター1100は、キーボード1102を備えた本体部1104と、表示部100を備えた表示ユニット1106と、を備える。表示ユニット1106は、本体部1104に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。このようなパーソナルコンピューター1100には、例えばスイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、モーター等の磁性素子1000が内蔵されている。
図5は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるスマートフォンを示す平面図である。図5に示すスマートフォン1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206を備える。また、操作ボタン1202と受話口1204との間には、表示部100が配置されている。このようなスマートフォン1200には、例えばインダクター、ノイズフィルター、モーター等の磁性素子1000が内蔵されている。
図6は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるディジタルスチルカメラを示す斜視図である。ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)等の撮像素子により光電変換して撮像信号を生成する。
図6に示すディジタルスチルカメラ1300は、ケース1302の背面に設けられた表示部100を備える。表示部100は、被写体を電子画像として表示するファインダーとして機能する。また、ケース1302の正面側、すなわち図中裏面側には、光学レンズやCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部100に表示された被写体像を確認し、シャッターボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、メモリー1308に転送・格納される。このようなディジタルスチルカメラ1300にも、例えばインダクター、ノイズフィルター等の磁性素子1000が内蔵されている。
なお、実施形態に係る電子機器としては、図4のパーソナルコンピューター、図5のスマートフォン、図6のディジタルスチルカメラの他に、例えば、携帯電話、タブレット端末、時計、インクジェットプリンターのようなインクジェット式吐出装置、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、電子手帳、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、POS端末、電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡のような医療機器、魚群探知機、各種測定機器、車両、航空機、船舶の計器類、自動車制御機器、航空機制御機器、鉄道車両制御機器、船舶制御機器のような移動体制御機器類、フライトシミュレーター等が挙げられる。
このような電子機器は、前述したように、実施形態に係る磁性素子を備えている。これにより、低保磁力および高飽和磁束密度という磁性素子の効果を享受し、電子機器の小型化および高出力化を図ることができる。
以上、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末の用途例として圧粉磁心を挙げて説明したが、用途例はこれに限定されず、例えば磁性流体、磁気遮蔽シート、磁気ヘッド等の磁性デバイスであってもよい。また、圧粉磁心や磁性素子の形状も、図示したものに限定されず、いかなる形状であってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
5.圧粉磁心の製造
5.1.サンプルNo.1
まず、原料を高周波誘導炉で溶融するとともに、回転水流アトマイズ法により粉末化してアモルファス合金軟磁性粉末を得た。この際、坩堝から流下させる溶融金属の流下量を10.0[kg/分]、ガスジェットの圧力を10.0MPa、ガスジェットの流量を10.0[Nm3/分]、冷却液の圧力を40MPaとした。
5.圧粉磁心の製造
5.1.サンプルNo.1
まず、原料を高周波誘導炉で溶融するとともに、回転水流アトマイズ法により粉末化してアモルファス合金軟磁性粉末を得た。この際、坩堝から流下させる溶融金属の流下量を10.0[kg/分]、ガスジェットの圧力を10.0MPa、ガスジェットの流量を10.0[Nm3/分]、冷却液の圧力を40MPaとした。
次いで、目開き150μmのメッシュを用いた分級機により分級を行った。分級後のアモルファス合金軟磁性粉末の合金組成を表1に示す。なお、合金組成の特定には、SPECTRO社製固体発光分光分析装置、モデル:SPECTROLAB、タイプ:LAVMB08Aを用いた。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、粒度分布測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置である、日機装株式会社製マイクロトラック、HRA9320-X100により行った。また、得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、X線回折装置により、結晶化度を測定した。測定結果を表1に示す。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末を、窒素雰囲気下において、360℃×15分間加熱した。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末と、結合材であるエポキシ樹脂および有機溶媒であるトルエンと、を混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、アモルファス合金軟磁性粉末100質量部に対して2質量部とした。
次に、得られた混合物を撹拌したのち、短時間乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き400μmのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。得られた造粒粉末を50℃で1時間乾燥させた。
次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
<成形条件>
・成形方法 :プレス成形
・成形体の形状:リング状
・成形体の寸法:外径14mm、内径8mm、厚さ3mm
・成形圧力 :3t/cm2(294MPa)
・成形方法 :プレス成形
・成形体の形状:リング状
・成形体の寸法:外径14mm、内径8mm、厚さ3mm
・成形圧力 :3t/cm2(294MPa)
次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度150℃で0.50時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
5.2.サンプルNo.2~16
アモルファス合金軟磁性粉末として表1に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
アモルファス合金軟磁性粉末として表1に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
5.3.サンプルNo.17~29
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
5.4.サンプルNo.30
回転水流アトマイズ法に代えて水アトマイズ法を用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にしてアモルファス合金軟磁性粉末を製造するとともに、圧粉磁心を得た。なお、水アトマイズ法による冷却速度は、表2に示すとおりである。
回転水流アトマイズ法に代えて水アトマイズ法を用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にしてアモルファス合金軟磁性粉末を製造するとともに、圧粉磁心を得た。なお、水アトマイズ法による冷却速度は、表2に示すとおりである。
5.5.サンプルNo.31
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものを用いるようにした以外は、サンプルNo.30と同様にして圧粉磁心を得た。
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものを用いるようにした以外は、サンプルNo.30と同様にして圧粉磁心を得た。
なお、表1および表2においては、各サンプルNo.のアモルファス合金軟磁性粉末のうち、本発明に相当するものについては「実施例」、本発明に相当しないものについては「比較例」と示した。
6.アモルファス合金軟磁性粉末および圧粉磁心の評価
6.1.アモルファス合金軟磁性粉末のXAFS測定
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末を代表し、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について、XAFS測定を行った。測定結果を図7ないし図16に示す。
6.1.アモルファス合金軟磁性粉末のXAFS測定
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末を代表し、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について、XAFS測定を行った。測定結果を図7ないし図16に示す。
6.1.1.Si-K吸収端XANESスペクトル
図7は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたSi-K吸収端XANESスペクトルである。図8は、図7に示すSi-K吸収端XANESスペクトルから取得した強度比A/Cおよび強度比B/Cを比較したグラフである。
図7は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたSi-K吸収端XANESスペクトルである。図8は、図7に示すSi-K吸収端XANESスペクトルから取得した強度比A/Cおよび強度比B/Cを比較したグラフである。
図7に示すように、ピークAおよびピークBは、ショルダー構造になっており、ピークCは、上に凸の形状をなしている。これらのピークの高さを取得し、強度比A/Cおよび強度比B/Cを算出した。また、他の実施例および比較例のアモルファス合金軟磁性粉末についても、同様に、強度比A/Cおよび強度比B/Cを算出した。算出結果を表3および表4に示す。
図8に示すように、サンプルNo.3(実施例)では、強度比A/Cが0.40以下であり、強度比B/Cが0.60以下であった。これに対し、サンプルNo.30(比較例)では、強度比A/Cおよび強度比B/Cが上記範囲外であった。
6.1.2.Si-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数
図9は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたSi-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図10は、図9に示す動径分布関数から取得した強度比E/Dおよび強度比F/Dを比較したグラフである。
図9は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたSi-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図10は、図9に示す動径分布関数から取得した強度比E/Dおよび強度比F/Dを比較したグラフである。
図9に示すように、動径分布関数には、ピークD、ピークEおよびピークFが認められた。これらのピークの高さを取得し、強度比E/Dおよび強度比F/Dを算出した。また、他の実施例および比較例のアモルファス合金軟磁性粉末についても、同様に、強度比E/Dおよび強度比F/Dを算出した。算出結果を表3および表4に示す。
図10に示すように、サンプルNo.3(実施例)では、強度比E/Dが0.60以下であり、強度比F/Dが0.40以下であった。これに対し、サンプルNo.30(比較例)では、強度比E/Dおよび強度比F/Dが上記範囲外であった。
6.1.3.Fe-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数
図11は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたFe-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図12は、図11に示す動径分布関数から取得した強度比H/Gおよび強度比I/Gを比較したグラフである。なお、図11および図12には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図11は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末について得られたFe-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図12は、図11に示す動径分布関数から取得した強度比H/Gおよび強度比I/Gを比較したグラフである。なお、図11および図12には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図11に示すように、動径分布関数には、ピークG、ピークHおよびピークIが認められた。ピークGの位置は、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内であった。これらのピークの高さを取得し、強度比H/Gおよび強度比I/Gを算出した。また、他の実施例および比較例のアモルファス合金軟磁性粉末についても、同様に、強度比H/Gおよび強度比I/Gを算出した。算出結果を表3および表4に示す。
図12に示すように、サンプルNo.3(実施例)では、強度比H/Gが0.20以下であり、強度比I/Gが0.20以下であった。これに対し、サンプルNo.30(比較例)およびFe-foilでは、強度比H/Gおよび強度比I/Gが上記範囲外であった。
6.1.4.Co-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数(表面)
図13は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末の表面について得られたCo-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図14は、図13に示す動径分布関数から取得した強度比K/Jおよび強度比L/Jを比較したグラフである。なお、図13および図14には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図13は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末の表面について得られたCo-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図14は、図13に示す動径分布関数から取得した強度比K/Jおよび強度比L/Jを比較したグラフである。なお、図13および図14には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図13に示すように、動径分布関数には、ピークJ、ピークKおよびピークLが認められた。ピークJの位置は、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内であった。これらのピークの高さを取得し、強度比K/Jおよび強度比L/Jを算出した。また、一部を除く他の実施例および比較例のアモルファス合金軟磁性粉末についても、同様に、強度比K/Jおよび強度比L/Jを算出した。算出結果を表3および表4に示す。
図14に示すように、サンプルNo.3(実施例)では、強度比K/Jが0.20以下であり、強度比L/Jが0.20以下であった。これに対し、サンプルNo.30(比較例)およびFe-foilでは、強度比K/Jおよび強度比L/Jが上記範囲外であった。
6.1.5.Co-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数(バルク)
図15は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末のバルクについて得られたCo-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図16は、図15に示す動径分布関数から取得した強度比N/Mおよび強度比O/Mを比較したグラフである。なお、図15および図16には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図15は、サンプルNo.3(実施例)およびサンプルNo.30(比較例)のアモルファス合金軟磁性粉末のバルクについて得られたCo-K吸収端EXAFSスペクトルに基づく動径分布関数である。図16は、図15に示す動径分布関数から取得した強度比N/Mおよび強度比O/Mを比較したグラフである。なお、図15および図16には、参照試料であるFe-foilの測定結果も併置している。
図15に示すように、動径分布関数には、ピークM、ピークNおよびピークOが認められた。ピークMの位置は、原子間距離が0.190nm以上0.201nm以下の範囲内であった。これらのピークの高さを取得し、強度比N/Mおよび強度比O/Mを算出した。また、一部を除く他の実施例および比較例のアモルファス合金軟磁性粉末についても、同様に、強度比N/Mおよび強度比O/Mを算出した。算出結果を表3および表4に示す。
図16に示すように、サンプルNo.3(実施例)では、強度比N/Mが0.20以下であり、強度比O/Mが0.20以下であった。これに対し、サンプルNo.30(比較例)およびFe-foilでは、強度比N/Mおよび強度比O/Mが上記範囲外であった。
表3および表4から明らかなように、XANESスペクトルが有するピークの強度比、および、動径分布関数が有するピークの強度比が、所定の範囲内にあるアモルファス合金軟磁性粉末では、結晶化度が十分に低い(アモルファス化度が十分に高い)ことがわかった。そして、このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高い冷却速度を伴う製造方法によって製造可能であることが認められた。
6.2.アモルファス合金軟磁性粉末の粉末特性
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、見かけ密度ADおよびタップ密度TDを測定した。また、見かけ密度ADを100としたときのタップ密度TDの相対値、すなわち見かけ密度に対するタップ密度の比を算出した。測定結果および算出結果を表5および表6に示す。
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、見かけ密度ADおよびタップ密度TDを測定した。また、見かけ密度ADを100としたときのタップ密度TDの相対値、すなわち見かけ密度に対するタップ密度の比を算出した。測定結果および算出結果を表5および表6に示す。
6.3.アモルファス合金軟磁性粉末の保磁力
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、保磁力を測定した。測定結果を表5および表6に示す。
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、保磁力を測定した。測定結果を表5および表6に示す。
6.4.アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、最大磁化を測定後、その測定結果に基づいて飽和磁束密度を算出した。算出結果を表5および表6に示す。
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、最大磁化を測定後、その測定結果に基づいて飽和磁束密度を算出した。算出結果を表5および表6に示す。
6.5.圧粉磁心の透磁率
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、透磁率を測定した。測定結果を表5および表6に示す。
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、透磁率を測定した。測定結果を表5および表6に示す。
表5および表6から明らかなように、各実施例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末は、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立することが認められた。
以上のことから、XANESスペクトルが有するピークの強度比を最適化することにより、アモルファス合金軟磁性粉末において、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立させられることがわかった。
また、同様に、EXAFSスペクトルから得られる動径分布関数が有するピークの位置および強度比を最適化することにより、アモルファス合金軟磁性粉末において、高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立させられることがわかった。
1…冷却用筒体、2…蓋体、3…開口部、4…冷却液噴出管、5…吐出口、7…ポンプ、8…タンク、9…冷却液層、10…コイル部品、11…圧粉磁心、12…導線、13…冷却液回収カバー、14…排液口、15…坩堝、17…液切り用網体、18…粉末回収容器、20…コイル部品、21…圧粉磁心、22…導線、23…空間部、24…ジェットノズル、25…溶融金属、26…ガスジェット、27…ガス供給管、30…粉末製造装置、100…表示部、1000…磁性素子、1100…パーソナルコンピューター、1102…キーボード、1104…本体部、1106…表示ユニット、1200…スマートフォン、1202…操作ボタン、1204…受話口、1206…送話口、1300…ディジタルスチルカメラ、1302…ケース、1304…受光ユニット、1306…シャッターボタン、1308…メモリー
Claims (10)
- (FexCo1-x)100-(a+b)(SiyB1-y)aMb
[Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、
x、y、aおよびbは、
0.73≦x≦0.85、
0.02≦y≦0.10、
13.0≦a≦19.0、
0≦b≦2.0である。]
で表される組成を有し、
粒子に対する分析深さをバルクに設定してXAFS測定を行ったとき、得られるSi-K吸収端XANESスペクトルは、
エネルギーが1842±1eVの範囲内に存在するピークAと、
エネルギーが1845±1eVの範囲内に存在するピークBと、
エネルギーが1848±1eVの範囲内に存在するピークCと、
を有し、
前記ピークAの強度をAとし、
前記ピークBの強度をBとし、
前記ピークCの強度をCとするとき、
強度比A/Cが0.40以下であり、
強度比B/Cが0.60以下であることを特徴とするアモルファス合金軟磁性粉末。 - 分析深さをバルクに設定したXAFS測定を行って得られるSi-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数は、
原子間距離が0.13±0.04nmの範囲内に存在するピークDと、
原子間距離が0.24±0.04nmの範囲内に存在するピークEと、
原子間距離が0.43±0.04nmの範囲内に存在するピークFと、
を有し、
前記ピークDの強度をDとし、
前記ピークEの強度をEとし、
前記ピークFの強度をFとするとき、
強度比E/Dが0.60以下であり、
強度比F/Dが0.40以下である請求項1に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。 - 分析深さを表面に設定したXAFS測定を行って得られるFe-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数は、
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークGと、
原子間距離が0.36±0.04nmの範囲内に存在するピークHと、
原子間距離が0.45±0.04nmの範囲内に存在するピークIと、
を有し、
前記ピークGの強度をGとし、
前記ピークHの強度をHとし、
前記ピークIの強度をIとするとき、
強度比H/Gが0.20以下であり、
強度比I/Gが0.20以下である請求項1または2に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。 - 前記ピークGは、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在する請求項3に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
- 分析深さを表面に設定したXAFS測定を行って得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数は、
原子間距離が0.22±0.04nmの範囲内に存在するピークJと、
原子間距離が0.35±0.04nmの範囲内に存在するピークKと、
原子間距離が0.44±0.04nmの範囲内に存在するピークLと、
を有し、
前記ピークJの強度をJとし、
前記ピークKの強度をKとし、
前記ピークLの強度をLとするとき、
強度比K/Jが0.20以下であり、
強度比L/Jが0.20以下である請求項1ないし4のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。 - 前記ピークJは、原子間距離が0.190nm以上0.205nm以下の範囲内に存在する請求項5に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
- 分析深さをバルクに設定したXAFS測定を行って得られるCo-K吸収端EXAFSスペクトルをフーリエ変換して得られる動径分布関数は、原子間距離が0.190nm以上0.201nm以下の範囲内に存在するピークMを有する請求項1ないし6のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
- 請求項1ないし7のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
- 請求項8に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
- 請求項9に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022010904A JP2023109412A (ja) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 |
CN202310113010.5A CN116504481A (zh) | 2022-01-27 | 2023-01-20 | 非晶合金软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备 |
US18/159,858 US20230235436A1 (en) | 2022-01-27 | 2023-01-26 | Amorphous Alloy Soft Magnetic Powder, Dust Core, Magnetic Element, And Electronic Device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022010904A JP2023109412A (ja) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023109412A true JP2023109412A (ja) | 2023-08-08 |
Family
ID=87313561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022010904A Pending JP2023109412A (ja) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20230235436A1 (ja) |
JP (1) | JP2023109412A (ja) |
CN (1) | CN116504481A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117385295B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-04-02 | 国网智能电网研究院有限公司 | 一种非晶合金带材及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-01-27 JP JP2022010904A patent/JP2023109412A/ja active Pending
-
2023
- 2023-01-20 CN CN202310113010.5A patent/CN116504481A/zh active Pending
- 2023-01-26 US US18/159,858 patent/US20230235436A1/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20230235436A1 (en) | 2023-07-27 |
CN116504481A (zh) | 2023-07-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6593146B2 (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP6750437B2 (ja) | 軟磁性アトマイズ粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP7318219B2 (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP6904034B2 (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
US20230235436A1 (en) | Amorphous Alloy Soft Magnetic Powder, Dust Core, Magnetic Element, And Electronic Device | |
CN111508678B (zh) | 软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备 | |
JP7099035B2 (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
US11984245B2 (en) | Amorphous alloy soft magnetic powder, dust core, magnetic element, and electronic device | |
JP2022121260A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
US20240043975A1 (en) | Amorphous Alloy Soft Magnetic Powder, Dust Core, Magnetic Element, And Electronic Device | |
US20240133008A1 (en) | Amorphous Alloy Soft Magnetic Powder, Dust Core, Magnetic Element, And Electronic Device | |
US20240278316A1 (en) | Amorphous Alloy Soft Magnetic Powder, Dust Core, Magnetic Element, And Electronic Device | |
JP7318217B2 (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP2023100104A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
US20240186038A1 (en) | Soft magnetic powder, metal powder, dust core, magnetic element, and electronic device | |
JP2023109414A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP2023109413A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP2023133693A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 | |
JP2022175110A (ja) | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体 |