JP6428884B1 - 磁気センサ用感磁ワイヤおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)本発明の磁気センサ用感磁ワイヤ(単に「感磁ワイヤ」という。)は、非晶質相中に結晶粒が分散した複合組織を有するCo基合金からなる。
本発明は感磁ワイヤの製造方法としても把握できる。すなわち本発明は、Co基合金からなる非晶質ワイヤを、結晶化開始温度以上かつ結晶化終了温度未満の温度で加熱する熱処理工程を備え、上述した感磁ワイヤが得られる製造方法でもよい。
本発明は、上述した感磁ワイヤを用いた素子またはセンサとしても把握できる。例えば、感磁ワイヤとその周囲に巻回された検出コイルとを備えたマグネトインピーダンス素子(MI素子)、またはそのMI素子を備えたマグネトインピーダンスセンサ(MIセンサ)等として本発明を把握してもよい。
(1)本明細書中でいう「結晶粒」は、通常、非常に微細であるが、少なくとも透過型電子顕微鏡(TEM)で観察可能な範囲の大きさ(粒径)を有する。敢えていうと、その粒径は、例えば、1nm以上、5nm以上さらには10nm以上とするとよい。粗大な結晶粒は感磁ワイヤのヒステリシス増加等を招くため、その粒径は、例えば、150nm以下、100nm以下さらには80nm以下であると好ましい。
感磁ワイヤは、合金全体に対してCoを50at%以上含むCo基合金からなる。Co基合金は、Co以外の遷移金属(Tm)、例えば、8属元素(Fe、Ni)、Cr、Mo、Cu等を含んでもよい。
感磁ワイヤは、非晶質相中に結晶粒が分散した複合組織からなる。結晶粒の粒径は、例えば、1〜150nmさらには10〜100nmである。粒径の平均値(平均径)は、5〜70nmさらには10〜50nmであると好ましい。結晶粒は、観察可能な範囲内で微細であるほど好ましい。結晶粒が大きくなると、感磁ワイヤの保磁力(iHc)も大きくなり、磁気センサのヒステリシスの増大を招く。
(1)非晶質ワイヤ
非晶質ワイヤは、種々の方法により製造され得る。代表的な非晶質ワイヤの製法として、改良テーラー法(参照:WO93/5904号公報/特表平8−503891号公報等)や回転液中紡糸法(参照:特開昭57−79052号公報等)がある。非晶質ワイヤは、熱処理工程前に、適宜、所望のワイヤ径まで伸線処理されてもよい。
本発明の感磁ワイヤは、例えば、非晶質ワイヤを熱処理して、その非晶質相中に結晶粒を微細に出現させることにより得られる。熱処理温度は、結晶化開始温度(1次結晶化温度)以上で、結晶化終了温度(2次結晶化温度)未満でなされると好ましい。結晶化終了温度未満では結晶粒が出現し難く、結晶化終了温度以上では結晶粒が急増してワイヤの保磁力が増加したり、全体が結晶化し得る。
感磁ワイヤは、その断面形状やワイヤ径等を問わないが、通常、断面が円形であり、ワイヤ径(直径)が1〜100μm、3〜50μmさらには5〜30μm程度であると好ましい。尚、ワイヤ径が1μm未満になると、このワイヤが組み込まれた磁気センサの感度が著しく低下し、また、ワイヤ径が100μmを超えると、感磁ワイヤを製造する際に非晶質化し難くなる。
本発明の感磁ワイヤは、MIセンサ、FGセンサ等の各種の磁気センサに利用できる。中でも、応答性、感度、消費電力等の点で優れるMIセンサの感磁体として用いられると好適である。
(1)非晶質ワイヤ
合金組成および製法が異なる非晶質ワイヤ(原材ワイヤ)を用意した。合金組成を下記に示した。また、各合金組成の非晶質ワイヤについて示差走査熱量測定(DSC)を行い、得られたそれぞれの1次結晶化温度(T1)と2次結晶化温度(T2)も下記に併せて示した。
合金組成A : Co―4.6Fe―11.7Si―11.6B (単位:at%)
T1=510℃、T2=558℃
合金組成B : Co―4.7Fe―10.5Si―10.6B (単位:at%)
T1=449℃、T2=576℃
なお、Si+Bの合計量は、合金組成A:23.3at%、合金組成B:21.1at%である。
印加する引張応力(零を含む)、通過する加熱炉内の雰囲気温度(炉内温度)、その通過する時間(炉内時間)、加熱炉長(換言すると通過速度)を種々変更して、各ワイヤに熱処理を施した。なお、熱処理は全て大気中で行った。こうして表1に示す多数の熱処理されたワイヤ(試料)を得た。
熱処理後の各ワイヤの磁気特性を測定した。具体的にいうと、振動試料型磁力計を用いて異方性磁界(Hk)と保磁力(iHc)を測定した。各ワイヤについて得られた各磁気特性を表1に併せて示した。
熱処理後の各ワイヤの断面をTEM観察した。このTEM像に基づいて、既述したように、視野(約3μm×2μm)中に確認された結晶粒の平均径と面積率を、TEM(透過電子顕微鏡)に付属している画像処理ソフトにより算出した。各ワイヤについて得られた組織形態(結晶粒の状況)も表1に併せて示した。
(1)耐熱試験
各加熱温度に設定した大気中で、熱処理後のワイヤを1時間保持した。各温度での加熱保持が終了する毎に、ワイヤの異方性磁界を測定した。これにより、各ワイヤの異方性磁界が各温度毎に変化する様子を調べた。こうして得られた結果を図3にまとめて示した。
250℃に設定した大気中で、熱処理後のワイヤを保持した。各保持時間毎に、加熱終了後のワイヤの異方性磁界を測定した。これにより、高温雰囲気下にあるワイヤの異方性磁界が経過時間により変化する様子を調べた。こうして得られた結果を図4にまとめて示した。
(1)複合組織
一例として表1に示す試料4の熱処理後のBF−TEM像を図1に示す。図1中で、黒くまたは白くみえる小さな点状のものが微細な結晶粒である。これが結晶粒であることは、制限視野回折により確認している。このように、非晶質ワイヤに適切な熱処理を施すと、非晶質相中に微細な結晶粒が分散した複合組織が得られることがわかった。また、図2から明らかなように、この試料の場合、その結晶粒は粒径が最大でも50nm程度という非常に微細であることもわかった。さらに表1に示すように、試料4は、その平均径が25nm程度、面積率が4%程度であった。さらに、他の試料も同時に調査した結果、表1に示す通り、適切な熱処理を行った場合、平均径が10〜50nm程度で0.1〜10%程度の面積率の微細結晶粒が非晶質相中に分散していることが確認できた。
表1から明らかなように、試料1〜16は非晶質相中に分散した結晶粒が観察されたが、試料C1およびC3〜C5は従来と同様に非晶質相のみ観察され、結晶粒は観察されなかった。試料C1等はいずれも、炉内温度がワイヤの1次結晶化温度よりも小さく、当然、ワイヤ自体の温度も1次結晶化温度に到達していないと考えられる。逆に、試料C2は、炉内温度がワイヤの2次結晶化温度よりも遙かに高いため、全体が結晶化し、他の試料と同じ結晶粒径、面積率の測定の仕方では、測定不能となった。
図3から明らかなように、非晶質相中に結晶粒が分散した複合組織からなる試料11、13および15はいずれも、300℃までHkが殆ど変化せず、優れた耐熱性を示すことがわかった。一方、全体が非晶質相からなる試料C4およびC5は、200℃を超えると、Hkが急減することがわかった。この結果から、複合組織を有する感磁ワイヤは、例えば、最大で300℃程度まで加熱されるリフロー工程下等でも、その特性を安定的に維持し得る。
図4から明らかなように、非晶質相中に結晶粒が分散した複合組織からなる試料12および15は、250℃の高温下に長時間曝されて、Hkが殆ど変化せず、格段に優れた高温耐久性を示すこともわかった。一方、全体が非晶質相からなる試料C3およびC5は、僅か1時間程度の加熱でHkが減少することがわかった。
Claims (9)
- 非晶質相中に結晶粒が分散した複合組織を有するCo基合金からなる磁気センサ用感磁ワイヤ。
- 前記結晶粒は、平均径が70nm以下である請求項1に記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- 前記複合組織全体に対する前記結晶粒の面積率は0.05〜10%である請求項1または2に記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- 前記Co基合金は、その全体を100at%として、SiとBを合計で20〜25at%含む請求項1〜3のいずれかに記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- 前記結晶粒は、SiおよびBの少なくとも一方とCoを含む遷移金属(Tm)との化合物からなる請求項4に記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- 断面が円形である請求項1〜5のいずれかに記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- ワイヤ径が1〜100μmである請求項6に記載の磁気センサ用感磁ワイヤ。
- Co基合金からなる非晶質ワイヤを、結晶化開始温度以上かつ結晶化終了温度未満の温度で加熱する熱処理工程を備え、
請求項1〜7のいずれかに記載の磁気センサ用感磁ワイヤが得られる製造方法。 - 前記熱処理工程は、前記非晶質ワイヤに引張応力を印加しつつなされる請求項8に記載の磁気センサ用感磁ワイヤの製造方法。
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