JPH04348A - 極薄軟磁性合金薄帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、ノイズフィルター、可飽和リアクトル、スパ
イクノイズ低減用超小形インダクタンス−Ｘ子、各種ト
ランス、チョークコイル、零相変流器、磁気ヘッド、磁
気シールド、セキュリティセンサーなどの各種センサー
に用いられる、高周波において高透磁率および低鉄損が
要求される用途に適した極薄の軟磁性合金薄帯の製造方
法に関する。

（従来の技術） 近年、電子機器の小型軽量化、高性能化の要求に伴い、
重要な機能部分として用いられている磁性部品にも高性
能化が必要となってきている。したがって、これら磁性
部品に用いられる磁性材料にも優れた磁気特性が要求さ
れている。特に、零相変流器等の電流センサ、ノイズフ
ィルター等、多くの磁性部品に対しては、透磁率の高い
材料が有効である。

例えばノイズフィルターを例として説明すると、電子機
器の安定化電源としてはスイッチング電源が幅広く用い
られている。スイッチング電源においては、ノイズ対策
が重要な課題となっており、例えばスイッチング周波数
を基本周波数とする高周波ノイズや負荷、例えばパソコ
ンの論理回路から発生するＭＨｚ域のノイズが問題とな
っている。

そこで、これら伝導ノイズを低減するために、コモンモ
ードチョークコイルがノイズフィルターとして用いられ
ている。このフィルターを電源ラインに挿入した場合、
雑音入力端子に対する雑音出力電圧の大きさは磁心の透
磁率に関係し、透磁率が大きいほど雑音出力電圧は小さ
くなる。さらに低周波領域だけでなくＩＭＨｚ以上の高
周波領域でも有効に機能する必要があり、このために透
磁率の周波数特性も良好であることが必要である。

また近年、磁気増幅器を組込んだスイッチング電源が広
く用いられている。

この磁気増幅器を構成する主要部は可飽和リアクトルで
あり、角形磁化特性に優れた磁心材料が必要とされてい
る。また、上述したように近年の電子機器の小型軽量化
、高性能化の要求に伴って、スイッチング電源にも小型
軽量化が強く要望されており、これを実現するためにス
イッチング周波数を、より高周波化することが求められ
ている。

そこで、可飽和リアクトルを構成する磁心材料には、高
周波域において損失が少ないことが強く望まれている。

しかし、従来から使用されているＦｅ−Ｎｉ結晶質合金
からなるセンデルタ（商品名）等は、２０ｋＨｚ以上の
高周波域においては、うず電流損が著しく増大し、高周
波域での使用に適合するものではない。また、高周波域
で低鉄損、高角形比が得られるアモルファス合金を用い
たものにおいても、ＭＨｚ域では鉄損が増大するため、
実用的には２００〜５００ｋＨｚ程度に限られている。

これに対して、一般に金属材料では板厚を薄くすること
により鉄損を抑え、高周波特性を改善できることが知ら
れており、アモルファス合金においても厚さを低減する
ことが検討されている。たとえば、アモルファス合金薄
帯は、通常、単ロール法等を用いた液体急冷法により作
製されており、既に、Ｃｏ基アモルファス合金では、３
〜５Ｘ１０　　Ｔｏｒｒの高真空中において単ロール法
にて約６１１ｍまでの板厚の低減が行われている（Ｊ、
Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、６４６０５０等参照）。

一方、最近、アモルファス合金とほぼ同等の軟磁気特性
をもつＦｅ基超超微細結晶合金報告されている（ＥＰＯ
Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ　　Ｎ。

０２７１６５７、Ｊａｐａｎｅｓｅ　　ＰａｔｅｎｔＰ
ｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ　　Ｎｏ　６３−３２０５０４等
参照）。この合金は、Ｆｅ−８ｉ−Ｂ系合金等にＣｕと
Ｎｂ、Ｗ、ＴａＳ　Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔ　ｉ　ＳＭｏ等の１
種とを添加し、−旦アモルファス合金と同様の薄帯とし
て形成した後、その結晶化温度以上の温度域で熱処理す
ることによって、微細な結晶粒を析出させたものである
。

このようなＦｅ基超超微細結晶合金おいても、−旦アモ
ルファス化した合金薄帯を結晶化させるため、板厚を薄
くして高周波特性を改善するためには、ピンホール等の
少ない良好な薄帯を作製しなければならない。

以上のように、従来は、１０　　Ｔｏｒｒ以下、特に１
０　　Ｔｏｒｒオーダーの高真空中という条件のもとで
、高周波において、高透磁率かつ低鉄損の極薄軟磁性合
金薄帯を得てきたが、量産レベルで考えると、例えば急
冷装置の大型化、真空排気時間等、付加装置にかかるコ
ストや生産能率の観点からは好ましくないという問題が
あった。

（発明が解決しようとする課題） 上述したように各種磁心用の磁性材料には、高透磁率、
低鉄損が高周波域（〜ＭＨｚ域）まで要求されており、
これらは機器の高効率、小形軽量化、また磁心の小形化
、高性能化などにつながる。そして、軟磁性合金薄帯で
あるアモルファス合金薄帯およびＦｅ基超超微細結晶合
金薄帯おいては、これらの要求を満足させるために、板
厚を極めて薄くすることが強く望まれており、既に１０
２Ｔｏｒｒより高真空状態では、極薄薄帯が得られてい
る。

しかしなから、量産性を考慮すると、前記真空度は必ず
しも効果的ではない。

本発明は、上述したような課題に対処するためになされ
たもので、上記磁気特性を満足し、ピンホール等の少な
い良好な状態を維持した板厚の極めて薄い軟磁性合金薄
帯を量産に適した真空度で得ることができる製造方法を
提供することを目的としている。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段および作用）上記目的を達
成するために、本発明の第１の極薄軟磁性合金薄帯の製
造方法は、合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射
出し、超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法であっ
て、下記組成式で表わされる前記合金溶湯を１０　　Ｔ
ｏｒｒ以上（１０Ｔｏｒｒより低真空であることを示す
）７６０Ｔｏｒｒ未渦の減圧雰囲気下で前記ノズルから
、前記回転冷却体に対して射出することを特徴としてい
る。

（Ｃｏ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ　Ｆｅａ　Ｍｂ　Ｍ’ｅ　　
Ｍ“ｄ）１００−ｚ（Ｓｉ１−ｘ　Ｂｘ）Ｚ・・・・・
　（１）Ｍ：Ｍｎ、Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の
元素Ｍ’　：Ｖ、　Ｃｒ、白金族元素、Ｃｕから選ばれ
た少なくとも１種の元素 Ｍ”：Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍｏ、　Ｗから選ばれた少なく
とも１種の元素 ０．０１≦ａ≦０．０８ ０≦ｂ≦０．１０ ０、０１≦ｃ≦０．０５ ０、０１≦ｄ≦０．０５ ０、３≦Ｘ≦０．６ ２４≦２≦２７ また、本発明の第２の極薄軟磁性合金薄帯の製造方法は
、合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し、超
急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法であって、下記
組成式で表わされる前記合金溶湯を１０　　Ｔｏｒｒ以
上（１０Ｔｏ　ｒ　ｒより低真空であることを示す）７
６０Ｔｏｒｒ未渦の減圧雰囲気下で前記ノズルから、前
記回転冷却体に対して射出することを特徴としている。

ＦｅｌＯＯ−ｅ−ｆ−ｇ−ｈ−ｉ ＥＦｅｌｏｏ−ｅ−ｆ−・・−・−（ＩＩ）Ｅ：Ｃｕ、
Ａ　ｕから選ばれた少なくとも１種の元素Ｇ：ＩＶａ族
、Ｖａ族、ＶＩａ族から選ばれた少なくとも１種の元素 Ｊ：Ｇａ、　Ｇｅ、　Ｍｎ、　Ａ　Ｉ、Ｉ　ｎ、　Ｓｎ
、白金族からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素
０、１≦ｅ≦３ ０．１≦ｆ≦１０ ０≦ｇ≦５ １２≦ｈ≦２０ ５≦ｉ≦１０ ２０≦ｈ＋ｉ≦２５ （ｅ＋　　Ｌ　　Ｌ　　ｈは原子％） 上述した手段のうち、第１および第２の極薄軟磁性合金
薄帯の製造方法にしたがって各製造条件を制御すること
により、１０Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未満の減圧雰
囲気下においてもピンホールの極めて少ない極薄ＣＯ基
アモルファス合金薄帯および極薄Ｆｅ基超超微細結晶合
金薄帯得られる。

具体的には、前記回転冷却体をＦｅ基合金またはＣｕ基
合金で構成し、前記ノズルの先端形状を矩形とすると共
に、前記回転冷却体の周方向に対して平行な方向に位置
する短辺を０．０５〜０゜１５ｍｍ、前記ノズルと回転
冷却体との間隔（ロールノズルギャップ）を０．０５〜
０．２０ｍｍの範囲とし、前記組成の合金溶湯を０．０
０５〜０．０２５ｋｇ／ｃｍ２の射出圧力で、周速２０
〜５０ｍｍ／ｓｅｅの範囲で回転させた前記回転冷却体
に対して射出することにより１０　　Ｔｏｒｒ以上７６
０Ｔｏｒｒ未渦の減圧雰囲気下においても１０　　Ｔｏ
ｒｒ以下の高真空中で得られた薄帯に劣らず、高周波領
域での軟磁気特性、例えば透磁率や鉄損が良好な極薄軟
磁性合金薄帯が得られる。真空度は１０〜１０Ｔｏ　ｒ
　ｒの範囲がより好ましく、１０〜１０　　Ｔｏｒｒの
範囲が更に好ましい。

ここでいう極薄薄帯とは、板厚が１０μｍ以下のものを
いう。

また、Ｆｅ基超超微細結晶合金薄帯、得られたＦｅ基基
磁磁性合金薄帯使用した合金の結晶化温度以上の温度で
熱処理を施し、超微細結晶粒を析出させることにより製
造される。

本発明の製造方法に用いられる合金は、その融点が１０
５０°Ｃ以下である組成式（Ｉ）で表わされるＣｏ基ア
モルファス合金、あるいは融点が１１００°Ｃ以下であ
る組成式（ＩＩ）で表わされるＦｅ基基磁磁性合金ある
。本発明は低真空中で作製するため量産レベルで考える
と非常に簡便な方法であるが、この低真空状態において
も薄帯表面性に優れ、ピンホールの極めて少ない極薄薄
帯を作製できる要因としては、射出時の溶湯が低粘性で
あること、および溶湯とロールの濡れ性などが考えられ
る。すなわち、ある温度において、金属溶湯が低粘性を
示すためには、金属が低融点である必要があり、この融
点は合金組成に依存するところが大きい。よって融点を
低減させること、これに伴う添加元素の量および種類の
適正化が必要であり、組成式（Ｉ　）、（ＩＩ　）の組
成範囲はこれに適したものである。つまり、本発明の製
造方法においてのみ、１０　　Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏ
ｒｒ未満の低真空中でも、実用レベルにおいて良好な軟
磁気特性を示す板厚１０ｐｍ以下の薄帯が得られる。こ
の板厚は、１０　　Ｔｏｒｒより高真空中で得られる薄
帯にはおよばないが、高真空に到達させるために必要な
付加装置や真空排気時間など生産能率を考慮すると、十
分な薄さである。より好ましい板厚の範囲としては５〜
９ｐｍである。

以下、本発明の極薄軟磁性合金薄帯の製造方法の詳細を
説明する。第１図は、本発明の軟磁性合金薄帯の製造方
法を適用した軟磁性合金薄帯製造装置の構成を示す図で
ある。

同図において、１０はガス供給系１２と排気系１４とが
配設された真空チャンバであり、この真空チャンバ１０
内には、所定の温度に冷却可能でかつ所定の周速に制御
可能な回転冷却体２０と、原料溶融容器３０とから主と
して構成される単ロール装置４０が配設されている。

上記原料溶融容器３０の下部には、回転冷却体２０の周
面２２に対して開口されたノズル３２が設置されている
。このノズル３２の開口部形状は、第２図に示すように
矩形状とされており、その短辺が回転冷却体２０の周方
向に対して平行に位置するよう配置されている。ノズル
３２の開口部における長辺ａと短辺すは、使用原料によ
って設定されるものである。また、ノズル３２は、第３
図に示すように、回転冷却体２０の周面２２と所定の間
隔（ロールノズルギャップ）Ｃが形成されるように配置
されている。このノズル３２と回転冷却体２０の周面２
２とのロールノズルギャップＣは、使用原料によって変
更可能とされている。

なお、溶融金属の回転冷却体２０に対する射出角は、９
０°に限られるものではない。

また、原料溶融容器３０の外周には、誘導加熱コイル３
４が設置されており、これにより投入された原料が溶融
され、ノズル３２から回転冷却体２０の周面２２上に射
出される。

上記構成の極薄軟磁性合金薄帯製造装置を用いて、極薄
のＣｏ基アモルファス合金薄帯を製造するには、まず原
料溶融容器３０内に、前述した（Ｃｏ１−ａ−ｂ−ｃ−
ｄＦｅａ　Ｍｂ　Ｍ’ｃ　　Ｍ“ｄ）ｘｏｏ−ｚ（Ｓｉ
ｘ　　ｘ　　Ｂｘ）Ｚ　　−６，ＣＩ）ＭＵＭ　ｎ　、
Ｎ　ｉから選ばれた少なくとも１種の元素Ｍ’　：Ｖ、
　Ｃｒ、白金族元素、Ｃｕから選ばれた少なくとも１種
の元素 Ｍ”：Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍｏ、　Ｗから選ばれた少なく
とも１種の元素 ０．０１≦ａ≦０．０８ ０≦ｂ≦０．１０ ０．０１≦ｃ≦０．０５ ０．０１≦ｄ≦０．０５ ０、　３≦Ｘ≦０．６ ２４≦２≦２７ で表わされる合金組成の原料組成物を投入し溶融する。

ここで上記（Ｉ）式のＦｅおよびＭ　（Ｍｎ、Ｎｉから
選ばれた少なくとも１種の元素）は軟磁気特性を支配す
る要因の一つである磁歪をコントロールする元素であり
、磁歪をほぼ０にして良好な軟磁気特性を得るためには
、ａ、　　ｂの組成範囲は、０．０１≦ａ≦０．０８．
０≦ｂ≦０．１０が適している。

好ましい範囲は、０．０３≦ａ≦０．０６．０≦ｂ≦０
．０６である。Ｍ’　　（Ｖ、　Ｃｒ、白金属、Ｃｕか
ら選ばれた少なくとも１種の元素）は、主に溶融状態の
粘性を下げるとともに、耐食性を向上させる元素であり
、その含有量は０゜０１≦ｃ≦０．０５が適しており、
更に好ましい範囲は、０．０１５≦ｃ≦０．０４である
。

Ｍ”　（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗから選ばれた少なくとも
１種の元素）は最適熱処理条件を拡げるのに有効な元素
であるが、０．０１未満では、その効果は小さく、また
０、０５以上では溶融状態の粘性が高くなるために好ま
しくない。よって、０．０１≦ｄ≦０．０５の範囲が適
している。好ましい範囲は０．０１５≦ｄ≦０．０４で
ある。

Ｓｉ、Ｂはアモルファス化のための必須元素であるが、
Ｂ含有量は、合金の低融点化のため０．３≦Ｘ≦０．６
の組成範囲が適している。好ましくは、０．３５≦Ｘ≦
０．６である。

また、金属量と（Ｓｉ　　Ｂ）量の原子比も２４≦２≦
２７の範囲において合金の融点が低下しており、比較的
低真空で極薄薄帯を作製するのに有効である。更に好ま
しい範囲は２４．５≦Ｚ≦２６５である。

同様に、Ｆｅ基超超微細結晶軟磁性合金薄帯製造するに
は、原料溶融容器３０内に、 Ｆｅ　１００−ｅ−ｆ−ｇ−ｈ　−ｉ ＥｅＧｆＪｇＳｉｈＢｉ−・・−−（ＩＩ）Ｅ：Ｃｕ、
Ａ　ｕから選ばれた少なくとも１種の元素Ｇ：ＩＶａ族
、Ｖａ族、ＶＩａ族から選ばれた少なくとも１種の元素 Ｊ：Ｇａ、　Ｇｅ、　Ｍｎ、　ＡＩ、　Ｉｎ、　Ｓｎ、
白金族からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素 ０．１≦ｅ≦３ ０．１≦ｆ≦１０ ０≦ｇ≦５ １２≦ｈ≦２０ ５≦ｉ≦１０ ２０≦ｈ＋、ｉ≦２５ （ｅ、　　ｆ、　　ｇ、　　ｈは原子％）で示される合
金組成の原料組成物を投入し溶融する。

ここで、上記（ＩＩ）式のＥ　（ＣｕまたはＡ　ｕ　）
は、耐食性を高め、結晶粒の粗大化を防ぐと共に、鉄損
や透磁率などの軟磁気特性を改善するのに有効な元素で
ある。特にｂＣＣ相の低温での析出に有効である。この
量があまり少ないと上記したような効果が得られず、ま
た、あまり多いと逆に磁気特性の劣化を生じる。そのた
め、Ｅの含有量は０．１≦ｅ≦３の範囲が適している。

好ましい範囲は０．１≦ｅ≦２である。

Ｇ（ＩＶａＶａ族元素ａ族元素、ＶＩａ族元素および希
土類元素から選ばれた少なくとも１種の元素）は、結晶
粒径の均一化に有効であると共に、磁歪および磁気異方
性を低減させ、軟磁気特性の改善および温度変化に対す
る磁気特性の改善に有効な元素であり、Ｅ（例えばＣｕ
）との複合添加によりｂｃｃ相をより広い温度範囲で安
定化させることができる。この量があまり少ないと上記
効果が得られず、また、あまり多いと製造過程において
非結晶質化がなされず、さらに飽和磁束密度が低くなる
。そのため、Ｇの含有量は０．１≦ｆ≦１０の範囲が適
している。さらに好ましい範囲は１≦ｆ≦８である。

なお、Ｅにおける各元素の効果は、上記効果と共にそれ
ぞれ、ＩＶａＶａ族元素適磁気特性を得るための熱処理
条件の拡大、Ｖａ族元素は耐脆化性の向上および切断等
の加工性の向上、ＶＩａ族元素は耐食性の向上および表
面性の向上に有効である。

この中で特に、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏは軟磁気特性の改
善、■は耐脆化性と共に表面性の向上の効果が顕著であ
り、好ましいものである。

Ｊ　（Ｇａ、ＧｅＳＭｎ５Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎおよび白金
族元素から選ばれた少なくとも１種の元素）は、軟磁気
特性の改善あるいは耐食性の改善に有効な元素であるが
、本発明の低真空中においては、Ｇａ、Ｇｅ、白金族元
素が特に好ましい。しかし、その量が余り多いと飽和磁
束密度が低下するため、０≦ｇ≦５の範囲が適している
。この中で、特にＧｅはｂｃｃ相の安定、白金族元素は
耐食性の改善に有効な元素である。

ＳｉおよびＢは、製造時における合金の非結晶化を助成
する元素であり、結晶化温度の改善ができ、磁気特性向
上のための熱処理に対して有効な元素である。特にＳｉ
は微細結晶粒の主成分であるＦｅに固溶し、磁歪、磁気
異方性の低減に寄与する。その量が１２原子％未満では
軟磁気特性の改善が顕著でなく、２０原子％を超えると
超急冷効果が小さく、ｐｍレベルの比較的粗大な結晶粒
が析出し、良好な軟磁気特性は得られない。さらに、Ｓ
ｉは規則格子を構成する必須元素であり、この規則格子
の出現のために１２≦ｈ≦１８が特に好ましい。またＢ
は、５原子％未満および１２原子％以上でピンホールの
多い薄帯が得られ、軟磁気特性を劣化させるため５≦ｉ
≦１０が適している。

なお、ＳｉとＢおよび他の非晶質化元素との合計量は２
０≦ｈ＋ｉ≦２５の範囲が好ましく、またＳｉ　／Ｂ≧
１が優れた軟磁気特性を得るのに好ましい。

特に、Ｓｉ量を１３≦ｈ≦１７にすることにより磁歪λ
ｓｗＯが得られ、樹脂モールドによる磁気特性の劣化が
なくなり、初期の優れた軟磁気特性を有効に発揮させる
ことが可能となる。

なお、上記Ｃｏ基アモルファス合金およびＦｅ基基磁磁
性合金おいて、Ｏ，Ｓ等の通常のＦｅ系合金にも含まれ
ているような不可避的な不純物を微量含んでいても、本
発明の効果を損なうものではない。

このような特性をもつ、前記合金組成の原料組成物を原
料溶融容器３０内で溶融した後、１Ｏ−２Ｔｏｒｒ以上
７６０Ｔｏｒｒ未満の減圧雰囲気とした真空チャンバ１
０内でノズル３２から周速２０〜５０ｍ／ｓｅｅに制御
された回転冷却体２０の周面２２上に射出圧０．００５
〜０．０２５ｋｇ／ｃｍ２で射出し、溶融金属を超急冷
してＣｏ基アモルファス合金薄帯およびＦｅ基基磁磁性
合金薄帯５０得る。

ここで、溶融金属の射出時の雰囲気を１０　　Ｔｏｒｒ
以上（１０Ｔｏｒｒより低真空であることを示す）７６
０Ｔｏｒｒ未渦の減圧雰囲気としたのは、７６０Ｔｏｒ
ｒ以上では従来から知られているように、ピンホールの
極めて多い、アモルファス合金薄帯およびＦｅ基基磁磁
性合金薄帯５０生じ、一方１０　　Ｔｏｒｒより高真空
状態とするためには、付加装置や真空排気時間が問題と
なり、量産には向かないためである。また、回転冷却体
２０の周速が２０ｍ／ｓｅｅ未満では、低真空中に１０
μｍ未満の薄帯が得られにくく ５０ｍ／ｓｅｅを超えると薄帯の作製途中で切れる恐れ
が高まり、長尺な薄帯が得られ難いため２０〜５０ｍ／
ｓｅｅが適している。特に、幅５ｍｍ以上の薄帯を作製
する場合には、２１〜４０ｍ／ｓｅｅとすることが好ま
しく、２１〜３５ｍ／ｓｅｅの範囲がさらに好ましい。

また、溶融金属の射出圧は、０．００５ｋｇ／ｃｍ２未
満では射出しないことがしばしばあり、０．０２５ｋｇ
／　ｃｍ２を超えると１０ｐｍ未満の薄帯が得られ難く
なるため０．００５〜０．０２５ｋｇ／ａｍ２が適して
いる。好ましい範囲は０．０１〜０．０２ｋｇ　／　ａ
ｍ２である。

回転冷却体２０はＦｅ基合金、Ｃｕ基合金、好ましくは
Ｃｒ含有Ｆｅ基合金、例えば工具鋼、ハイス鋼によって
形成されたものを使用する。これによって薄帯の表面平
滑性が向上し、良好な極帯の薄帯が得られる。

ノズル３２先端のスリット形状における長辺ａは、得ら
れる薄帯の幅を決定するものであり、２ｍｍ以上であれ
ば特に制限はない。また短辺すは、薄帯の板厚を決める
重要な値であり、０．０５〜０．１５ｍｍの範囲内から
選択される。短辺すが０．０５ｍｍ未満では溶融金属が
極めて射出されにくくなり、０．１５ｍｍを超えると低
真空中において１０ｐｍ以下の薄帯を作製することはで
きない。好ましい範囲としては、０．０７〜０．１３ｍ
ｍである。

また、ノズル３２先端と回転冷却体２０とのロールノズ
ルギャップＣは、０．０５ｍｍ〜０．２０ｍｍの範囲と
する。これは、この間隔Ｃが０．０５ｍｍ未満では表面
性の良好な薄帯が得られ難く、Ｑ、２０ｍｍを超えると
やはり低真空中において板厚１０μｍ未満の薄帯が得ら
れ難いためであり、好ましい範囲は０．０７〜９．１２
ｍｍである。

以上の条件を満足させて溶融金属を超急冷することによ
り、１０〜７６０Ｔｏ　ｒ　ｒ低真空中で板厚１０ｐｍ
未満のＣｏ基アモルファス合金薄帯およびＦｅ基基磁磁
性合金薄帯５０得られる。

ここで、極薄軟磁性合金薄帯の板厚を１０ｐｍ未満に規
定したのは、この範囲で特にＭＨｚ域等の高周波領域で
の磁気特性が良好となり、また低真空中においても製造
可能であり、量産性に適するためである。

そして、このようにして得られた極薄軟磁性合金薄帯を
巻回したり、あるいは１層または複数層積層して所定形
状に成形した後、結晶化温度以下でキューリー温度以上
の温度範囲による歪取り熱処理、あるいは結晶化温度か
らプラス１５０°Ｃの範囲で熱処理を行い、冷却するこ
とによって、所望の高周波化に対応した磁性コア、例え
ば可飽和リアクトル、スパイクノイズ低減用超小形イン
ダクタンス素子、零相変流器、磁気ヘッド等に適した巻
回コアあるいは積層コア（磁性コア）が得られる。また
、このような磁性コアを使用した磁気部品と他の電子部
品とを組合せることによって、スイッチング電源のよう
な電子装置が得られる。

なお、上記熱処理後の冷却速度は、０．５°Ｃ／ｍｉｎ
〜水中急冷の範囲であれば良く、好ましくは、１〜５０
°Ｃ／　ｍ　ｉ　ｎである。この後、さらに熱処理とし
て無磁場中あるいは磁場熱処理（薄帯軸方向、幅方向、
板厚方向、回転磁場中熱処理）をさらに追加してもよい
。これらの熱処理における雰囲気は特に問わず、Ｎ２、
Ａｒ等の不活性ガス、真空中、Ｎ２等の還元雰囲気中、
大気中等のいずれでも良い。

（実施例） 以下、実施例により、本発明の具体的な製造例について
説明する。

［実施例ＩＪ （Ｃｏｏ、　９ｏｓＦｅｏ、ｏｓｃｒｏ、０２Ｍ００．
０２５）７５　（Ｓ　ｉ　０．５５Ｂ０．４５）２５で
示される合金組成物を調合し、これを原料溶融容器に投
入して溶融した。

なお、用いたノズルの形状は、１０．３ｍｍＸ０．１０
ｍｍ　（ａＸｂ）のスリット形状とし、ロールノズルギ
ャップＣは０．１ｍｍとした。また、回転冷却体の材質
はＦｅを用いた。

次いで、真空チャンバ内を４Ｘ１０　　Ｔｏｒｒまで真
空排気した後、溶融した合金組成物をノズルから周速２
５ｍ／ｓｅｅに制御された冷却ロールの周面上に圧力０
．０１ｋｇ／ｃｍ２で射出し、溶融金属を超急冷してＣ
ｏ基アモルファス薄帯を得た。

「実施例２〜６」 「実施例１」と同じ条件で、第１表に示される組成およ
び真空度で作製した。

第１表から、本発明の製法を用いれば、１０２Ｔ　ｏ　
ｒ　ｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未渦の低真空中においても板
厚約６ｐｍかつピンホールの極めて少ないＣｏ基アモル
ファス薄帯が得られることがわかる。

なお、本実施例の試料をトロイダル状に巻回した後、４
３０°Ｃで４０分熱処理し、これらの磁心をＬＣＲメー
タを用いて初透磁率１０ＭＨｚ、測定磁界２ｍ０ｅの条
件で、ＩＭＨｚ、１ｋＧの鉄損をＵ関数針を用いて測定
した。その結果、１１００．１．２　（ｗ／ｃｃ）と優
れた値が得られた。

この値は、１０　　Ｔｏｒｒ以下の高真空中で作製した
同一組成のＣｏ基アモルファス合金と同等の値であり、
本発明の１０　　Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未渦の低
真空中においても優れた軟磁気特性が得られることがわ
かる。

「実施例７」 Ｆｅ７５ＣｕｌＮｂ３Ｓｉ１５Ｂ６で示される合金組成
物を調合し、これを原料溶融容器に投入して溶融した。

なお、用いたノズルの形状は、１０．３ｍｍＸ０．１０
ｍｍ　（ａＸｂ）のスリット形状とし、ロールノズルギ
ャップＣは０．１ｍｍとした。また、回転冷却体の材質
はＦｅを用いた。

次いで、真空チャンバ内を３Ｘ１０　　Ｔｏｒｒまで真
空排気した後、溶融した合金組成物をノズルから周速２
５ｍ／ｓｅｅに制御された冷却ロールの周面上に圧力０
．　０１ｋｇ　／　ｃｍ２で射出し、溶融金属を超急冷
してＦｅ基基磁磁性合金薄帯得た。

「実施例８〜１２」 「実施例７」と同じ条件で、第１表に示される組成およ
び真空度で作製した。

第１表に示されるように、本発明によれば、１０　　Ｔ
ｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未満の低真空中においても、
板厚約７μｍかつピンホールの極めて少ないＦｅ基基磁
磁性合金薄帯得られることがわかる。

なお、本実施例の試料をトロイダル状に巻回した後、結
晶化温度以上の５５０°Ｃで１時間熱処理し、平均結晶
粒径が１４ｎｍの微細結晶を析出させた。これらの磁心
をＬＣＲメータを用いて初透磁率１０ＭＨｚ、測定磁界
１ｍ０ｅの条件で、ＩＭＨｚ、１ｋＧの鉄損をＵ関数針
を用いて測定したところ、それぞれ１０００，１．３　
（ｗ／　ｃｃ）とＴｏｒｒ以下の高真空で作製した同一
組成のＦｅ基基磁磁性合金同等の値であり、本発明の１
０２Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未渦の低真空でも優れ
た軟磁気特性が得られることがわかる。

「比較例１〜４］ 第１表に示される組成のＣｏ基アモルファス合金薄帯お
よびＦｅ基基磁磁性合金薄帯第１表に示される組成およ
び真空度で作製した。

この結果「実施例２」および「比較例１」からもわかる
ように、同一組成の合金薄帯であっても、大気圧下で作
製されたものは、薄帯が厚く、ピンホールの数も極めて
多くなっている。

また、同一真空度であっても、本発明組成を満たさない
合金薄帯においては、板厚、ピンホールの点で本発明の
製法を用いた合金薄帯に劣ることもわかった。

また、本発明における［薄帯表面に形成されるピンホー
ルの面積占有率ｊの定義ならびに測定方法は以下の通り
である。

走査型電子顕微鏡を用いて２００倍の倍率でロール面の
写真をとる。この写真から視野長径（当該ピンホール部
を包みかつ接する最小の円の直径）が１０ｐｍ以上のピ
ンホールを全てピックアップし画像処理装置（たとえば
日本レギュレータに、　Ｋ、製ＬＵｚＥｘ５００）によ
って、単位面積あたりのピンホールが占める面積比を求
める。この過程を少なくとも１０回行ない、平均値を求
め、この平均値を［ピンホールの面積占有率」とする。

以下余白 「実施例１３］ （Ｃｏｏ、　９ｏＦｅｏ、ｏｓＮｂｏ、ｏ２ｃｒｏ、ｏ
ａ）７ｓ　　５（Ｓｉｏ、ｓＢｏ、　４）２４．　ｓで
示される組成のアモルファス合金と（Ｃｏｏ　９５Ｆｅ
ｏ、０５）Ｔｏ　（Ｓ　ｉ　０．３Ｂ０．７）３０で示
される組成のアモルファス合金を、真空度をパラメータ
として、下記の条件で作製した。

スリット寸法　　　　　１０．３ｍｍＸ０．１２ｍｍロ
ール周速　　　　　　２８ｍ／ｓ 射出ガス圧　　　　　　０．０１５　ｋ　ｇ　／　ｍｍ
２０−ルノズルギヤツプ　０．２０ｍｍ なお、比較例としての大気中での射出は上記条件では困
難であり、この場合はスリット寸法を１０．３ｍｍＸ０
．３ｍｍ、射出ガス圧０．０５ｋｇ　／ｍｍ２とした。

各真空度で得られた薄帯のロール面における、ピンホー
ルの全面積に占める割合を第４図に示す。なお、いずれ
の試料もピンホールをできるだけ少なくするために、大
気中で作製したものは板厚１：３ｐｍ、その他の薄帯６
〜８μｍにしである。

図から明らかなように、本発明（・）の試料の場合は、
７６０Ｔｏｒｒ未満にすることにより急激にその割合が
改善されるが、一方比較例（○）として作製した試料の
場合は徐々に低減されており、はぼＯになるのは１０　
　Ｔｏｒｒ以下である。

したがって、本発明では比較的低真空でピンホールがな
く、軟磁気特性の良好な極薄薄帯が得られることがわか
る。

［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、１０
　　Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ未満という極めて容易
に得られる真空度において、高周波時に高透磁率、低鉄
損を示す極薄軟磁性合金薄帯が得られ、実用的には極め
て有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例で使用した極薄軟磁性合金薄
帯製造装置の一構成例を模式的に示す図、第２図はその
ノズル形状を示す下面図、第３図はノズルと回転冷却体
との位置関係を示す図、第４図は、本発明で作製した極
薄軟磁性合金薄帯のピンホール面積占有率の真空度依存
性を比較例と共に示した特性図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し、
   超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法において、下
   記組成式で表わされる前記合金溶湯を１０＾−＾２Ｔｏ
   ｒｒ以上（１０＾−＾２Ｔｏｒｒより低真空であること
   を示す）７６０Ｔｏｒｒ未満の減圧雰囲気下で前記ノズ
   ルから、前記回転冷却体に対して射出することを特徴と
   する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法。 （Ｃｏ＿１＿−＿ａ＿−＿ｂ＿−＿ｃ＿−＿ｄＦｅ＿ａ
   Ｍ＿ｂＭ’＿ｃＭ“＿ｄ）＿１＿０＿０＿−＿Ｚ（Ｓｉ
   ＿１＿−＿ＸＢ＿Ｘ）＿Ｚ Ｍ：Ｍｎ，Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の元素Ｍ’
   ：Ｖ，Ｃｒ，白金族元素，Ｃｕから選ばれた少なくとも
   １種の元素 Ｍ“：Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗから選ばれた少なくとも１
   種の元素 ０．０１≦ａ≦０．０８ ０≦ｂ≦０．１０ ０．０１≦ｃ≦０．０５ ０．０１≦ｄ≦０．０５ ０．３≦Ｘ≦０．６ ２４≦Ｚ≦２７ ２）合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し、
   超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法において、下
   記組成式で表わされる前記合金溶湯を１０＾−＾２Ｔｏ
   ｒｒ以上（１０＾−＾２Ｔｏｒｒより低真空であること
   を示す）７６０Ｔｏｒｒ未満の減圧雰囲気下で前記ノズ
   ルから、前記回転冷却体に対して射出することを特徴と
   する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法。 Ｆｅ１００−ｅ−ｆ−ｇ−ｈ−ｉ ＥｅＧｆＪｇＳｉｈＢｉ Ｅ：Ｃｕ，Ａｕから選ばれた少なくとも１種の元素Ｇ：
   IVａ族，Ｖａ族，VIａ族から選ばれた少なくとも１種の
   元素 Ｊ：Ｇａ，Ｇｅ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｉｎ，Ｓｎ，白金族から
   なる群より選ばれた少なくとも１種の元素０．１≦ｅ≦
   ３ ０．１≦ｆ≦１０ ０≦ｇ≦５ １２≦ｈ≦２０ ５≦ｉ≦１０ ２０≦ｈ＋ｉ≦２５ （ｅ，ｆ，ｇ，ｈは原子％）