CN116453795A - 一种FeSiM软磁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种FeSiM软磁合金及其制备方法，其中M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种，所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt％，Si含量为5.0～14.0wt％，Co含量为0～14.0wt％，Ni含量为0～5.0wt％，Cr含量为0～5.5wt％。该合金的制备方法包括：1)按照成分配比熔炼FeSiM合金；2)采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼对合金进行深过冷快速凝固处理，控制B2和DO3有序相的析出；3)将合金进行热处理，控制有序相的生长。本发明通过过冷凝固和后续热处理得到的FeSiM软磁合金具有低矫顽力、高电阻率和高饱和磁化强度的特点。

Description

一种FeSiM软磁合金及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属软磁材料技术领域，具体涉及一种FeSiM软磁合金及其制备方法。
背景技术：
FeSi基软磁合金广泛应用于电力电子行业，是发展与应用增长最快的软磁材料。FeSi基合金在5wt％～14wt％的固溶范围内存在三种相：A2相(无序bcc结构)、B2相(有序FeSi结构)和DO3相(有序Fe3Si结构)。其中，有序相B2和DO3相对FeSi基合金的磁性能有着显著影响，适量的B2相和DO3相析出可以降低合金的磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩系数λs，但是有序相的含量过高或者尺寸过大不仅会使加大合金的脆性，也会阻碍磁畴壁的运动而恶化软磁性能。因此通过合适的制备和热处理工艺控制合金中B2、DO3有序相的尺寸、含量及分布等对改善Fe-Si基合金软磁性能至关重要。目前对于有序相析出和长大的抑制除了常规的淬火热处理外，还有研究者采用了化学气相沉积法、气雾化法以及单辊快淬法制备Fe-Si基软磁合金。上述的方法中有的在一定程度上可以控制有序相的含量和尺寸，却引入了大量的热应力，恶化了软磁性能，有的所制备的合金的形状和尺寸受限。
过冷快速凝固技术是指在尽可能消除异质晶核的前提下使液态金属在很高的过冷度下迅速形核并获得快速凝固组织的一种工艺方法。随着过冷度的加大，合金的凝固速度也随之增加，快速凝固使得溶质原子不能进行长程扩散和重新排列，可以抑制平衡相的析出，促进亚稳相的形成。有技术人员采用熔融玻璃净化的过冷凝固技术制备了Ni-Cu、Co-Sn、Fe-Ni合金等，然而目前的研究集中在对合金凝固过程中枝晶的生长机制以及凝固组织随过冷度的变化规律上，对过冷凝固条件下合金磁性能的研究较少。并且，对于Fe-Si软磁合金，还未有通过采用过冷技术手段对合金中有序相的析出进行调控，进而改善磁性能的报道。
本发明通过熔融玻璃净化或者电磁悬浮的过冷技术实现FeSi基合金的快速凝固，通过凝固和后续热处理对B2和DO3相的析出和生长进行调控，有效地改善了FeSi基合金的软磁性能。
发明内容：
本发明目的在于通过深过冷凝固技术以及热处理来调控Fe-Si基软磁合金中B2和DO3有序相的含量、尺寸和分布，制备具有良好软磁性能的合金。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种FeSiM软磁合金，M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种。
进一步的，所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt.％，Si含量为5.0～14.0wt.％，Co含量为0～14.0wt.％，Ni含量为0～5.0wt.％，Cr含量为0～5.5wt.％。
本发明还提供基于上述FeSiM软磁合金的制备方法，采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼中至少一种方法使合金快速凝固后在真空条件下或保护气氛中进行退火热处理，控制B2和DO3有序相的生成。
进一步的，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：
1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将合金铸锭放入耐高温的石英玻璃管中，并在合金上下表面包覆玻璃净化剂。
3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率下进行加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)对合金循环进行“过热-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行深过冷凝固。
进一步的，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：
1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将合金铸锭置于悬浮电磁场中，使合金稳定悬浮于加热线圈中心；
3)在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，合金自然降温；
4)循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行过冷凝固。
进一步的，上述熔融玻璃净化，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
进一步的，上述熔融玻璃净化，步骤1)和步骤3)所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
进一步的，上述熔融玻璃净化，所述的玻璃净化剂的制备方法为：将30～50wt％的B2O3，30～60wt％的Na2B7O4，4～6wt％的CaO、1.5～2wt％的K2O和1～3wt％的Al2O3混合，在1073～1273K下烧制5～8个小时，所述玻璃净化剂的质量为合金质量的20～25％。
进一步地，上述电磁悬浮熔炼，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
进一步地，上述电磁悬浮熔炼结合循环过热法，步骤1)和步骤3)中所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态。所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
进一步的，上述退火热处理，退火温度为773～1073K，升温速率为5～K/min，保温时间为1～3h，随炉冷却。
进一步的，上述退火热处理，所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态。所述保护气为纯度不低于99.9％的氩气或氩气+5～10vol％氢气混合气。
本发明所述的过冷凝固制备方法结合后续热处理可以有效地调控Fe-Si基合金析出的有序相的含量和尺寸，与传统的快淬甩带方法相比，本发明减少了热应力、位错以及杂质等缺陷的引入，优化了软磁性能，与化学气象沉积以及雾化等方法相比，本发明在制备的合金的体积上不受限制，可以制备大块体Fe-Si基软磁合金。
具体实施方式：
实施例1：
一种FeSiCo软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 76.4wt.％，Si 9.8wt.％，Co13.8wt.％。所述的软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重40g的原料，将原料置于电弧熔炼炉，抽真空至气压小于4×10- 3Pa，熔炼过程开启电磁搅拌,，反复重熔6次得到成分均匀的合金铸锭。
2)取49wt％的B2O3、43.2wt％的Na2B7O4、5wt％的CaO、1.8wt％的K2O和1wt％的Al2O3，在1173K下烧制5个小时得到玻璃净化剂。
3)取10g上述合金铸锭和2g玻璃净化剂放入耐高温的石英玻璃管中，使玻璃净化剂覆盖在合金上下表面；将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，抽真空至气压小于5×10-3Pa，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1703K使合金熔体过热，保温1分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)继续加热合金至1703K，保温1分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于200K，之后停止加热，使其进行过冷凝固。
6)将熔炼后合金置于管式炉中，通入高纯氩气作为保护气，升温速率为10K/min，在823K下退火1h，随炉冷却。
对深过冷凝固处理和退火后的合金样品进行了物相分析，深冷凝固下合金组织为A2相和少量B2相，经退火处理后合金中析出少量DO3相；对深过冷凝固处理和退火后的合金样品的磁性能进行了测试，深过冷凝固条件下，合金的矫顽力约为1.1Oe，退火后矫顽力进一步降低约为0.36Oe，退火前后合金的饱和磁化强度不变，为170emu/g。
实施例2：
一种FeSiNi软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 85wt.％，Si 10wt.％，Ni5wt.％。所述的软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重30g的原料，将原料置于电弧熔炼炉，采用高纯氩气作为保护气，熔炼过程开启电磁搅拌,反复重熔4次得到成分均匀的合金铸锭。
2)取40wt％的B2O3、52.5wt％的Na2B7O4、4wt％的CaO、1.5wt％的K2O和2wt％的Al2O3，在1173K下烧制6个小时得到玻璃净化剂。
3)取6g上述合金铸锭和1.2g玻璃净化剂放入耐高温的石英玻璃管中，使玻璃净化剂覆盖在合金上下表面；将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，抽真空至气压小于5×10-3Pa，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1773K使合金熔体过热，保温2分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)继续加热合金至1773K，保温2分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于250K，之后停止加热，使其进行过冷凝固。
6)将熔炼后合金置于管式炉中，抽真空至气压小于5×10-3Pa，升温速率为10K/min，在773K下退火1.5h，随炉冷却。
对深过冷凝固处理和退火后的合金样品进行了物相分析，深冷凝固下合金组织为A2相和少量B2相，经退火处理后合金中析出少量DO3相；对深过冷凝固处理和退火后的合金样品的磁性能进行了测试，深过冷凝固条件下，合金的矫顽力约为1.6Oe，退火后矫顽力进一步降低约为0.62Oe，退火前后合金的饱和磁化强度约为193emu/g。
实施例3：
一种FeSiCr软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 89.5wt.％，Si 5wt.％，Cr5.5wt.％。所述的软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重35g的原料，将原料置于电弧熔炼炉，抽真空至气压小于4×10- 3Pa，熔炼过程开启电磁搅拌,，反复重熔5次得到成分均匀的合金铸锭。
2)取41wt％的B2O3、49wt％的Na2B7O4、5wt％的CaO、2wt％的K2O和3wt％的Al2O3，在1073K下烧制8个小时得到玻璃净化剂。
3)取5g上述合金铸锭和1.2g玻璃净化剂放入耐高温的石英玻璃管中，使玻璃净化剂覆盖在合金上下表面；将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，抽真空至气压小于4×10-3Pa，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1673K使合金熔体过热，保温4分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)继续加热合金至1673K，保温4分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于100K，之后停止加热，使其进行过冷凝固。
6)将熔炼后合金置于管式炉中，通入氩气+5％氢气混合气作为保护气，升温速率为5K/min，在943K下退火1h，随炉冷却。
对深过冷凝固处理和退火后的合金样品进行了物相分析，深冷凝固下合金组织为A2相和少量B2相，经退火处理后合金中B2相增多，并析出DO3相；对深过冷凝固处理和退火后的合金样品的磁性能进行了测试，深过冷凝固条件下，合金的矫顽力约为1.3Oe，退火后矫顽力进一步降低约为0.85Oe，退火前后合金的饱和磁化强度约为208emu/g。
实施例4：
一种FeSiCoNi软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 83.5wt.％，Si 8.5wt.％，Co4.5wt.％，Ni3.5wt.％。所述的软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重40g的原料，将原料置于感应熔炼炉，采用高纯氮气作为保护气，熔炼过程开启电磁搅拌,，反复重熔6次得到成分均匀的母合金铸锭。
2)将20g母合金置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金稳定悬浮于加热线圈中心；
3)抽真空至气压小于4×10-3Pa，利用加热线圈感应加热合金至1573K，保温4分钟后停止加热，合金自然降温；
4)继续加热合金至1573K，保温4分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于150K，之后停止加热，使其进行过冷凝固。
5)将熔炼后合金置于管式炉中，高纯氩气作为保护气，升温速率为10K/min，在1073K下退火3h，随炉冷却。
对深过冷凝固处理和退火后的合金样品进行了物相分析，深冷凝固下合金组织为A2相和少量B2和DO3相，经退火处理后合金DO3相转化为B2相；对深过冷凝固处理和退火后的合金样品的磁性能进行了测试，深过冷凝固条件下，合金的矫顽力约为1.8Oe，退火后矫顽力进一步降低约为0.50Oe，退火前后合金的饱和磁化强度约为183emu/g。
实施例5：
一种FeSiCoCr软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 75.0wt.％，Si 10.0wt.％，Co11.0wt.％，Cr4.0wt.％。所述的软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重40g的原料，将原料置于感应熔炼炉，采用高纯氮气作为保护气，熔炼过程开启电磁搅拌,，反复重熔6次得到成分均匀的合金铸锭。
2)将10g母合金置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金的稳定悬浮于加热线圈中心；
3)采用高纯氩气作为保护气，利用加热线圈感应加热合金至1573K，保温4分钟后停止加热，合金自然降温；
4)继续加热合金至1573K，保温4分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于300K，停止加热，，使合金过冷凝固。
5)将熔炼后合金置于管式炉中，高纯氩气作为保护气，升温速率为10K/min，在1073K下退火3h，随炉冷却。
对深过冷凝固处理和退火后的合金样品进行了物相分析，深冷凝固下合金组织为A2相和少量B2和DO3相，经退火处理后合金DO3相转化为B2相；对深过冷凝固处理和退火后的合金样品的磁性能进行了测试，深过冷凝固条件下，合金的矫顽力约为1.8Oe，退矫顽力进一步降低约为0.60Oe，退火前后合金的饱和磁化强度约为178emu/g。

Claims (12)

1.一种FeSiM软磁合金，其特征在于：M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的FeSiM软磁合金，其特征在于：所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt％，Si含量为5.0～14.0wt％，Co含量为0～14.0wt％，Ni含量为0～5.0wt％，Cr含量为0～5.5wt％。
3.根据权利要求1所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，采用熔融玻璃净化和电磁悬浮熔炼中至少一种方法使合金快速凝固后在真空条件下或保护气氛中进行退火热处理，控制B2和DO3有序相的生成。
4.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：
1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将合金铸锭放入石英玻璃管中，并在合金上下表面包覆玻璃净化剂。
3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率下进行加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)对合金循环进行“过热-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行过冷凝固。
5.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：
1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将合金铸锭置于悬浮电磁场中，使合金稳定悬浮于加热线圈中心；
3)在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，合金自然降温；
4)循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行过冷凝固。
6.根据权利要求4所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次。
7.根据权利要求4所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
8.根据权利要求4所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的玻璃净化剂的制备方法为：将30～50wt％的B2O3，30～60wt％的Na2B7O4，4～6wt％的CaO、1.5～2wt％的K2O和1～3wt％的Al2O3混合，在1073～1273K下烧制5～8个小时，所述玻璃净化剂的质量为合金质量的20～25％。
9.根据权利要求5所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次。
10.根据权利要求5所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
11.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述退火热处理温度为773～1073K，升温速率为5～10K/min，保温时间为1～3h，随炉冷却。
12.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述退火热处理的真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态，所述热处理保护气为纯度不低于99.9％的氩气或氩气+5～10vol％氢气混合气。
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