CN112877615B - 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112877615B
CN112877615B CN202011582274.8A CN202011582274A CN112877615B CN 112877615 B CN112877615 B CN 112877615B CN 202011582274 A CN202011582274 A CN 202011582274A CN 112877615 B CN112877615 B CN 112877615B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
strip
smelting
soft magnetic
furnace
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011582274.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112877615A (zh
Inventor
安石
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Sanhuan Ona Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Sanhuan Ona Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Sanhuan Ona Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Sanhuan Ona Technology Co ltd
Priority to CN202011582274.8A priority Critical patent/CN112877615B/zh
Publication of CN112877615A publication Critical patent/CN112877615A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112877615B publication Critical patent/CN112877615B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C45/00Amorphous alloys
    • C22C45/02Amorphous alloys with iron as the major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/008Heat treatment of ferrous alloys containing Si
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/003Making ferrous alloys making amorphous alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/04Making ferrous alloys by melting
    • C22C33/06Making ferrous alloys by melting using master alloys
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15341Preparation processes therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/03Amorphous or microcrystalline structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)

Abstract

一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法,所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=80‑85at%,y=8‑12at%,z=5‑10at%,a=0.2‑0.5at%,b=1‑3at%,c=0.1‑0.5at%。本发明所述的高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法,配方设置合理,制备方法步骤简单,采用高Fe含量以来获得高饱和磁感应强度,通过添加Si、B、Cu、P、C元素以及优化含量解决高Fe含量合金系的非晶形成能力较低、带材的厚度和宽度受到限制的问题,不含有昂贵的金属元素,大幅降低了材料的成本,易于大规模推广和生产,应用前景广泛。

Description

一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶纳米晶软磁合金技术领域,具体涉及一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
非晶合金是通过传统材料采用特殊的工艺处理而得到的一种新兴合金材料;同传统的氧化物玻璃相比,该类合金主要以金属元素为主,彼此之间以金属键的方式相结合,因而具备许多金属方面的独特性质,加之特殊的原子排列结构,使其在各方面均呈现优异的性能,被广泛应用于各个领域。在众多的非晶合金中,Fe基非晶合金以其低廉的原材料、简单的制备工艺和优异的软磁性能成为了材料界中的研究热点。
铁基非晶软磁合金正逐渐取代以硅钢二坡莫合金和铁氧体等传统晶态材料,作为变压器和电感器的理想材料。铁基非晶软磁合金逐渐演变为三大体系:Finemet类合金、Nanoperm类合金以及Hitperm类合金。对于非金属元素占比较大(约22 at.%)的Finemet系合金,导致低Fe含量的饱和磁感应强度Bs较低(仅1.25 T左右),与高Bs的硅钢片(1.8T以上)较,存在一定的差距。同时,由于其含有贵金属Nb,也加大了材料的成本。Nanoperm类合金较好的解决了这一劣势,大幅提升了Bs。不足之处由于含有Zr等金属元素,一般需要在真空环境下进行,导致工艺复杂化;同样对于Hitperm系合金,合金的软磁性能得到改善,但是由于含有Co等元素,极大地增加了材料成本,应用领域受到限制。因此,本发明研发出一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法,具有高饱和磁感应强度,并且成本低,易于生产和大规模生产。
中国专利申请号为CN201811347087.4公开了一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用,将铁、硅、硼源、铜、铌和镍进行熔炼后,得到合金锭;将合金锭破碎后清洗,然后进行甩带,得到非晶合金带;在真空或保护性气氛的条件下,将非晶合金带在430~450℃进行热处理后,得到铁基非晶纳米晶软磁合金,其饱和磁感应强度需要进一步提高和成本降低。
发明内容
发明目的:为了克服以上不足,本发明的目的是提供一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法,配方设置合理,制备方法步骤简单,采用高Fe含量以来获得高饱和磁感应强度,通过添加Si、B、Cu、P、C元素以及优化含量解决高Fe含量合金系的非晶形成能力较低、带材的厚度和宽度受到限制的问题,不含有昂贵的金属元素,大幅降低了材料的成本,易于大规模推广和生产,应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高磁感应铁基非晶软磁合金,所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=80-85at%,y=8-12at%,z=5-10at%,a=0.2-0.5at%,b=1-3at%,c=0.1-0.5at%。
铁基非晶软磁合金具备低损耗、优良的软磁特性及较为低廉的成本。但是,当铁基非晶软磁合金中Fe含量≤78 at%时,铁铁基非晶软磁合金的饱和磁感应强度较低,但当铁基非晶软磁合金中Fe含量≥83 at%时,导致削弱了合金系形成非晶的能力,带材厚度仅限于20 gm以内才能形成非晶合金,并且退火过后的带材呈脆性,压制运输过程中极易破碎且性能对应力敏感,加大了工业化生产的难度。
由于铁基非晶软磁合金的磁性能依赖于合金的成分以及其原子空间排列的影响,因此,本发明采用高Fe含量以来获得高饱和磁感应强度,通过添加Si、B、Cu、P、C元素以及优化含量解决高Fe含量合金系的非晶形成能力较低、带材的厚度和宽度受到限制的问题;其中,Si、B、Cu、P、C与Fe协调效应好,Si可以减小平均晶粒尺寸和拓宽合金热处理的温度区间以及抑制Fe-(B,P)等二次相的析出增加热稳定, B元素可以起到稳定非晶相和阻碍晶粒进一步生长的作用,从而更好地控制晶粒尺寸和非晶态的形态,通过添加少量的Cu元素,在FexSiyBzCuaPbCc合金退火前期促使形成Cu原子团簇,对a-Fe纳米晶的析出提供有效成核点位;添加P元素,合金的晶化峰逐渐被抑制,有助于提高淬态时的非晶形成能力且在热处理时细化晶粒;添加微量的C元素,提高了一级起始晶化温度,较低的居里温度,优化了合金的弯曲韧-脆性转变温度点,使得合金拥有更优的热稳定性和低矫顽力、韧性更良好。
此外,增加Fe含量还可以降低合金成本,本发明中也不含有昂贵的金属元素,例如Zr、Nb等,大幅降低了材料的成本。
本发明还涉及所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1) 配料:按照上述配方对Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB进行配料;
(2) 熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3) 精炼、制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4) 热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到高磁感应铁基非晶软磁合金。
本发明选择FeB代替B粉,成本低,成分易控制,熔炼方便,B粉在高温易氧化和发生喷射、挥发,成分不易控制。
进一步的,上述的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1) 清洗:将上述配料好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2) 抽真空:将Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.33×10-2Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3) 熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
本发明所述熔炼母合金,提高了Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料的清洁度以及减少杂质的影响,整个熔炼过程,均在充满氩气的氛围内进行。熔炼后的合金锭表面光滑、无杂质且呈现金属光泽。
进一步的,上述的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,所述步骤(2)的精炼、制备带材,具体包括如下步骤:
(1)精炼熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊,铜辊转速为60-100m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.04-0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材。
本发明所述的精炼、制备带材,采用单铜辊快淬急冷法,获得了连续、带面平顺的非晶合金带材,并且具有一定的韧性。
进一步的,上述的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3-0.5mm;所述喷嘴的喷速为15-25m/s。
进一步的,上述的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,所述非晶合金带材的厚度为20-25μm,宽度为1-3mm。
通过添加C、P含量,合金呈现出完全非晶态结构,同时将非晶形成的临界厚度由19μm提高到了25 μm。
进一步的,上述的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以15-25℃升温速率由室温升至330-360℃,再以5-8℃升温速率升至400-420℃,保温处理25-30min。
本发明通过热处理,有效的释放了经快速冷却后非晶带材所产生的内应力,获得了均匀弥散在非品基体上的纳米晶α-Fe颗粒,提高了软磁性能。通过二段式升温,前期快速热处理能够有效的抑制Fe-(B,P)等二次相的析处,后期退火温度在400-420℃的低温,增加保温时间,有利于a-Fe相的析出,在保证高饱和磁感应强度情况下减少矫顽力,避免了退火不当导致带材呈脆性。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明公开的高磁感应铁基非晶软磁合金,配方设计合理,采用高Fe含量以来获得高饱和磁感应强度,通过添加Si、B、Cu、P、C元素以及优化含量解决高Fe含量合金系的非晶形成能力较低、带材的厚度和宽度受到限制的问题;
(2)本发明公开的高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,制备步骤设置合理,增加Fe含量降低了合金成本,也不含有昂贵的金属元素,例如Zr、Nb等,大幅降低了材料的成本;上述制备步骤简单可控且具有很高的灵活性,可以用于大规模的生产,具有较好的经济性,应用前景广泛。
具体实施方式
下面将实施例结合具体实验数据,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法,所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=80-85at%,y=8-12at%,z=5-10at%,a=0.2-0.5at%,b=1-3at%,c=0.1-0.5at%。
实施例1
所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1) 配料:所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=85at%,y=8at%,z=5at%,a=0.2at%,b=1.5at%,c=0.3at%,按照上述配方对Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB进行配料;
(2) 熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
其中,熔炼母合金,具体包括如下步骤:
1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
2)抽真空:将Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.33×10-2Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
(3) 精炼、制备带材:1)精炼熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;2)制备带材:开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊,铜辊转速为85m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.35mm;所述喷嘴的喷速为20m/s;所述非晶合金带材的厚度为23μm,宽度为2.5mm;
(4) 热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以18℃升温速率由室温升至350℃,再以5-8℃升温速率升至420℃,保温处理25min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到高磁感应铁基非晶软磁合金。
实施例2
所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1) 配料:所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=84.5at%,y=9at%,z=5at%,a=0.3at%,b=1.0at%,c=0.2at%,按照上述配方对Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB进行配料;
(2) 熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
其中,熔炼母合金,具体包括如下步骤:
1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
2)抽真空:将Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.33×10-2Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
(3) 精炼、制备带材:1)精炼熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;2)制备带材:开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊,铜辊转速为75m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.05 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.40mm;所述喷嘴的喷速为20m/s;所述非晶合金带材的厚度为21μm,宽度为1.5mm;
(4) 热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以20℃升温速率由室温升至360℃,再以6℃升温速率升至410℃,保温处理30min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到高磁感应铁基非晶软磁合金。
实施例3
所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1) 配料:所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=84.8at%,y=8.5at%,z=5.2at%,a=0.2at%,b=1.1at%,c=0.2at%,按照上述配方对Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB进行配料;
(2) 熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
其中,熔炼母合金,具体包括如下步骤:
1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
2)抽真空:将Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.33×10-2Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
(3) 精炼、制备带材:1)精炼熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;2)制备带材:开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊,铜辊转速为90m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.45mm;所述喷嘴的喷速为25m/s;所述非晶合金带材的厚度为24μm,宽度为2.2mm;
(4) 热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以22℃升温速率由室温升至360℃,再以5℃升温速率升至420℃,保温处理30min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到高磁感应铁基非晶软磁合金。
效果验证
将上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金进行测试,测试结果见表1。
(1)软磁性能:采用WK型振动样品磁强计(VSM)对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品进行饱和磁感应强度的测量。
(2)矫顽力:采用型号为MATS-2010SA的软磁直流测试仪对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品的矫顽力Hc进行检测;
表1样品性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3
饱和磁感应强度,Ms(emu/g) 213.0 212.8 214.6
矫顽力,Hc(A/m) 5.1 4.9 4.2
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高磁感应铁基非晶软磁合金,其特征在于,所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzCuaPbCc,其中,x=80-85at%,y=8-12at%,z=5-10at%,a=0.2-0.5at%,b=1-3at%,c=0.1-0.5at%;
所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:按照上述配方对Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)精炼、制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到高磁感应铁基非晶软磁合金;
其中,所述熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.33×10-2Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、Cu、C、FeP、FeB原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析;
其中,所述制备带材,具体包括如下步骤:
(1)精炼熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊,铜辊转速为60-100m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.04-0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;
其中,所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以15-25℃升温速率由室温升至330-360℃,再以5-8℃升温速率升至400-420℃,保温处理25-30min。
2.根据权利要求1所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,其特征在于,所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3-0.5mm;所述喷嘴的喷速为15-25m/s。
3.根据权利要求1所述高磁感应铁基非晶软磁合金的制备方法,其特征在于,所述非晶合金带材的厚度为20-25μm,宽度为1-3mm。
CN202011582274.8A 2020-12-28 2020-12-28 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法 Active CN112877615B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011582274.8A CN112877615B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011582274.8A CN112877615B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112877615A CN112877615A (zh) 2021-06-01
CN112877615B true CN112877615B (zh) 2022-03-18

Family

ID=76043991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011582274.8A Active CN112877615B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112877615B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104073749A (zh) * 2014-06-18 2014-10-01 安泰科技股份有限公司 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107236911A (zh) * 2017-07-31 2017-10-10 青岛云路先进材料技术有限公司 一种铁基非晶合金
CN108018504B (zh) * 2017-12-21 2020-05-08 青岛云路先进材料技术股份有限公司 一种铁基非晶合金及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104073749A (zh) * 2014-06-18 2014-10-01 安泰科技股份有限公司 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Fe基纳米晶软磁合金的制备与性能研究";吴雪 等;《智能电网》;20160831;第4卷(第8期);第741页左栏第1段,右栏第2段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112877615A (zh) 2021-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102199721B (zh) 高硅无取向冷轧薄板的制造方法
CN106119739B (zh) 铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN102723158B (zh) 含稀土的高磁导率Ni-Fe软磁合金及其制备方法和用途
CN104934179A (zh) 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
JP6025864B2 (ja) 生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板及びその製造方法
CN104485192B (zh) 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN110306130B (zh) 一种高铁含量Fe-Si-B-P-Cu-Nb非晶纳米晶软磁合金及制备方法
CN105950992B (zh) 一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法
CN102808140A (zh) 高饱和磁感应强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法
CN111101057B (zh) 一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法
EP3625808B1 (en) Fe-si base alloy and method of making same
CN109440023B (zh) 一种高磁感氮耦合铁基非晶纳米晶合金及其制备方法
CN102212712A (zh) 铍铜合金及非晶和/或纳米晶带材生产设备用铜套和制备方法
JP2013185183A (ja) 軟磁性ステンレス鋼細線およびその製造方法
CN110942878A (zh) 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用
CN105950979A (zh) 一种采用二次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法
CN107541591B (zh) 一种超级电磁纯铁dt4c棒材的制造方法
CN102832006B (zh) 一种高有效磁导率钴镍基微晶磁性材料及制备方法
CN107488806A (zh) 非晶合金带材的生产工艺
CN112877613B (zh) 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用
CN112877615B (zh) 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法
CN112877614B (zh) 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN108950434B (zh) 一种激磁功率小的铁基非晶带材及其制备方法
CN104593670B (zh) 一种铁镍基软磁材料的制备方法
EP4066964B1 (en) Method for preparing a high-performance nd-fe-b isotropic magnetic powder

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant