CN112877614B - 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents
一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112877614B CN112877614B CN202011578033.6A CN202011578033A CN112877614B CN 112877614 B CN112877614 B CN 112877614B CN 202011578033 A CN202011578033 A CN 202011578033A CN 112877614 B CN112877614 B CN 112877614B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- amorphous
- strip
- furnace
- smelting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
- B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
- B22D11/0611—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a single casting wheel, e.g. for casting amorphous metal strips or wires
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/007—Heat treatment of ferrous alloys containing Co
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/008—Heat treatment of ferrous alloys containing Si
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/003—Making ferrous alloys making amorphous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
- C22C33/06—Making ferrous alloys by melting using master alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15341—Preparation processes therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2200/00—Crystalline structure
- C22C2200/02—Amorphous
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2200/00—Crystalline structure
- C22C2200/04—Nanocrystalline
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=82‑84at%,y=1‑2at%,z=12‑15at%,a=0.2‑0.5at%,b=1.5‑3at%,c=0.3‑0.5at%。本发明所述的抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,配方设置合理,制备工艺简单,通过添加类金属元素Si、B与重金属元素Nb、Cu、Co,对Fe以及Si、B、Nb、Cu、Co的含量进行优化,获得形成非晶的最优区间,在提高铁含量以来保证高饱和磁感应强度的情况下,通过上述元素与Fe原子之间半径的差异,在合金中非晶相、α‑Fe相等之间的互相竞争关系,促进合金非晶化的形成,共价键的减少、金属键数量增多,提高了泊松比,从而具有低矫顽力及韧性良好,抗应力性好,前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于非晶纳米晶软磁合金技术领域,具体涉及一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
非晶、纳米晶材料由于其独特的组织结构、高效的制备工艺、优异的材料性能和广阔的应用前景,一直受到材料科学工作者和产业界的特别关注。在过去的四十几年中,伴随着非晶态材料基础研究、制备工艺和应用产品开发的不断进步,各类非晶态材料已经逐步走向实用化,特别是非晶、纳米晶软磁合金带材在电力和电子等领域开始获得广泛应用。
非晶、纳米晶软磁合金具有优良的综合磁性能,它的饱和磁感应强度高、起始磁导率高、矫顽力低、磁滞回线为矩形或扁平、在较宽频率范围内的有效磁导率高、铁芯损耗低、在工作温度范围内磁性稳定,是一类应用前景非常广泛的敏感材料。
其中,铁基软磁非晶纳米晶合金材料具备低损耗、优良的软磁特性及较为低廉的成本。但是,当铁基软磁非晶纳米晶合金材料中Fe含量≤78 at%时,铁基软磁非晶纳米晶合金材料的饱和磁感应强度较低,但当铁基软磁非晶纳米晶合金材料中Fe含量≥83 at%时,导致削弱了合金系形成非晶的能力,带材厚度仅限于20 gm以内才能形成非晶合金,并且对于铁基软磁非晶纳米晶合金材料,通过应力退火或者磁场退火,会感生横向各向异性,退火过后的带材呈脆性,压制运输过程中极易破碎且性能对应力敏感,加大了工业化生产的难度。因此,本发明研发出一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,以来解决退火过后的带材呈脆性压制运输过程中极易破碎且性能对应力敏感的影响。
中国专利申请号为CN201910061931.5公开了一种高Bs纳米晶材料及其制备方法,所述纳米晶带材的典型成分为FevSiwNbxByCuz,其中,v=71-76%,w=11-15%,x=1.5-3.5%,y=7-10%,z=0.5-2.5%,目的是为了获得高Bs的纳米晶带材,没有解决退火过后的带材呈脆性压制运输过程中极易破碎且性能对应力敏感的影响。
发明内容
发明目的:为了克服以上不足,本发明的目的是提供一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,配方设置合理,制备工艺简单,通过添加类金属元素Si、B与重金属元素Nb、Cu、Co,对Fe以及Si、B、Nb、Cu、Co的含量进行优化,获得形成非晶的最优区间,促进合金非晶化的形成,并且共价键的减少、金属键数量增多,提高了泊松比,从而具有低矫顽力及韧性良好,抗应力性好,应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种抗应力非晶纳米晶软磁合金,所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=82-84at%,y=1-2at%,z=12-15at%,a=0.2-0.5at%,b=1.5-3at%,c=0.3-0.5at%。
本发明所述的抗应力非晶纳米晶软磁合金,配方设计合理,是一种铁基软磁非晶纳米晶合金材料,铁基软磁非晶纳米晶合金材料具备低损耗、优良的软磁特性及较为低廉的成本。但是,当铁基软磁非晶纳米晶合金材料中Fe含量≤78 at%时,铁基软磁非晶纳米晶合金材料的饱和磁感应强度较低,但当铁基软磁非晶纳米晶合金材料中Fe含量≥83 at%时,导致削弱了合金系形成非晶的能力,带材厚度仅限于20 gm以内才能形成非晶合金,并且退火过后的带材呈脆性,压制运输过程中极易破碎且性能对应力敏感,加大了工业化生产的难度。
为了解决上述问题,本发明通过添加类金属元素Si、B与重金属元素Nb、Cu、Co,对Fe以及Si、B、Nb、Cu、Co的含量进行优化,获得形成非晶的最优区间,在提高铁含量以来保证高饱和磁感应强度的情况下,通过上述元素与Fe原子之间半径的差异,在合金中非晶相、α-Fe相等之间的互相竞争关系,致使在冷却凝固过程中相之间的相互抑制彼此的析出,从而促进合金非晶化的形成,并且共价键的减少、金属键数量增多,提高了泊松比,从而具有低矫顽力及韧性良好,抗应力性好。
本发明还涉及所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:按照上述配方对Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到非晶纳米晶软磁合金。
进一步的,上述的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至9×10-1Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
本发明所述熔炼母合金,提高了Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料的清洁度以及减少杂质的影响,整个熔炼过程,均在充满氩气的氛围内进行。熔炼后的合金锭表面光滑、无杂质且呈现金属光泽。
进一步的,上述的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,所述步骤(2)的制备带材,具体包括如下步骤:
(1)熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:感应式急冷甩带机开启水冷铜辊,铜辊转速为50-80m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.04-0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材。
本发明所述的制备带材,采用单铜辊快淬急冷法,获得了连续、带面平顺的非晶合金带材,并且具有一定的韧性。
进一步的,上述的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3-0.5mm。
进一步的,上述的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,所述非晶合金带材的厚度为15-20μm,宽度为1-2mm。
进一步的,上述的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,所述热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以10-15℃升温速率由室温升至300-350℃,再以3-5℃升温速率升至420-450℃,保温处理10-15min。
本发明通过热处理,有效的释放了经快速冷却后非晶带材所产生的内应力,获得了均匀弥散在非品基体上的纳米晶α-Fe颗粒,提高了软磁性能。通过二段式升温,先快速升温至300-350℃,此时非晶合金带材还未发生晶化反应,仍然为完全非晶结构,非晶合金带材内部产生结构弛豫现象,有效的减少了由急冷所产生的缺陷,释放了内应力;再缓慢升温至420-450℃,避免α-Fe纳米晶粒的过度长大,避免了低矫顽力的急剧上升,使得韧性良好,抗应力性好。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明公开的抗应力非晶纳米晶软磁合金,配方设计合理,通过添加类金属元素Si、B与重金属元素Nb、Cu、Co,对Fe以及Si、B、Nb、Cu、Co的含量进行优化,获得形成非晶的最优区间,在提高铁含量以来保证高饱和磁感应强度的情况下,通过上述元素与Fe原子之间半径的差异,在合金中非晶相、α-Fe相等之间的互相竞争关系,致使在冷却凝固过程中相之间的相互抑制彼此的析出,从而促进合金非晶化的形成,并且共价键的减少、金属键数量增多,提高了泊松比,从而具有低矫顽力及韧性良好,抗应力性好;
(2)本发明公开的抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,制备步骤设置合理,减少了杂质的影响,通过热处理,有效的释放了经快速冷却后非晶带材所产生的内应力,获得了均匀弥散在非品基体上的纳米晶α-Fe颗粒,提高了软磁性能;通过二段式升温,先快速升温至300-350℃,此时非晶合金带材还未发生晶化反应,仍然为完全非晶结构,非晶合金带材内部产生结构弛豫现象,有效的减少了由急冷所产生的缺陷,释放了内应力;再缓慢升温至420-450℃,避免α-Fe纳米晶粒的过度长大,避免了低矫顽力的急剧上升,使得韧性良好,抗应力性好;上述制备步骤简单可控且具有很高的灵活性,可以用于大规模的生产,具有较好的经济性,应用前景广泛。
具体实施方式
下面将实施例结合具体实验数据,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=82-84at%,y=1-2at%,z=12-15at%,a=0.2-0.5at%,b=1.5-3at%,c=0.3-0.5at%。
实施例1
所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)配料:所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=83.0at%,y=1at%,z=12at%,a=0.5at%,b=3at%,c=0.5at%,按照上述配方进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理,真空管式炉先以15℃升温速率由室温升至320℃,再以3℃升温速率升至420℃,保温处理10min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到非晶纳米晶软磁合金。
其中,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至9×10-1Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
其中,所述步骤(2)的制备带材,具体包括如下步骤:
(1)熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:感应式急冷甩带机开启水冷铜辊,铜辊转速为60m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.05MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3mm;所述非晶合金带材的厚度为15μm,宽度为2mm。
实施例2
所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)配料:所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=83.5at%,y=1.5at%,z=13at%,a=0.2at%,b=1.5at%,c=0.3at%,按照上述配方进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理,真空管式炉先以14℃升温速率由室温升至330℃,再以4℃升温速率升至430℃,保温处理12min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到非晶纳米晶软磁合金。
其中,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至9×10-1Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
其中,所述步骤(2)的制备带材,具体包括如下步骤:
(1)熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:感应式急冷甩带机开启水冷铜辊,铜辊转速为70m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.06MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.4mm;所述非晶合金带材的厚度为16μm,宽度为1.8mm。
实施例3
所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)配料:所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=83.0at%,y=1.8at%,z=12.5at%,a=0.2at%,b=2.0at%,c=0.5at%,按照上述配方进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理,真空管式炉先以15℃升温速率由室温升至330℃,再以5℃升温速率升至425℃,保温处理10min;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到非晶纳米晶软磁合金。
其中,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至9×10-1Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析。
其中,所述步骤(2)的制备带材,具体包括如下步骤:
(1)熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:感应式急冷甩带机开启水冷铜辊,铜辊转速为60m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.05MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3mm;所述非晶合金带材的厚度为15μm,宽度为1.8mm。
效果验证
将上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金进行测试,测试结果见表1。
(1)软磁性能:采用WK型振动样品磁强计(VSM)对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品进行饱和磁感应强度的测量。
(2)矫顽力:采用型号为MATS-2010SA的软磁直流测试仪对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品的矫顽力Hc进行检测;
表1样品性能测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
饱和磁感应强度,Ms(emu/g) | 207.5 | 206.9 | 209.4 |
矫顽力,Hc(A/m) | 5.4 | 5.1 | 5.2 |
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种抗应力非晶纳米晶软磁合金,其特征在于,所述非晶纳米晶软磁合金的典型成分为FexSiyBzNbaCubCoc,其中,x=82-84at%,y=1-2at%,z=12-15at%,a=0.2-0.5at%,b=1.5-3at%,c=0.3-0.5at%;
所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:按照上述配方对Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co进行配料;
(2)熔炼母合金:通过非自耗真空电弧熔炼炉,将上述原料熔炼成合金锭;
(3)制备带材:上述合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体后,采用单铜辊快淬急冷法,通过感应式急冷甩带机制备成非晶合金带材;
(4)热处理:将上述非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中,然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间;对真空管式炉的炉腔进行抽真空,当真空度达到-0.1 MPa时关闭机械泵,同时开启通气阀通入N2气体,使得非晶合金带材在N2气氛内进行热处理;热处理完成后,非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出,得到非晶纳米晶软磁合金;
其中,所述步骤(2)的熔炼母合金,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将上述配料好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料置于有丙酮/乙醇溶液内,经超声波清洗去除表面油污及其他有机物;
(2)抽真空:将Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次放入坩埚内,通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至9×10-1Pa,随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级,充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气,接着继续抽真空,重复上述过程2-3次;
(3)熔炼:先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气,再将坩埚内放置好的Fe、Si、FeB、Nb、Cu、Co原料依次熔炼成合金锭,每个合金锭反复熔炼4-6次以减少成分偏析;
其中,所述步骤(3)的制备带材,具体包括如下步骤:
(1)熔融:合金锭经过表面处理去除氧化层后破碎成合金块,经丙酮溶液清洗后装入石英管,采用感应线圈熔融石英管内的合金块,当石英管内的合金块熔融成液体;
(2)制备带材:感应式急冷甩带机开启水冷铜辊,铜辊转速为50-80m/s,抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后,通过扩散泵继续抽高真空至5×10-3 Pa后,充入高纯氩气保护气体,形成0.04-0.06 MPa的压强差,高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴,喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上,液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得非晶合金带材;
其中,所述步骤(4)的热处理,具体包括如下步骤:真空管式炉先以10-15℃升温速率由室温升至300-350℃,再以3-5℃升温速率升至420-450℃,保温处理10-15min。
2.根据权利要求1所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,其特征在于,所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.3-0.5mm。
3.根据权利要求1所述抗应力非晶纳米晶软磁合金的制备方法,其特征在于,所述非晶合金带材的厚度为15-20μm,宽度为1-2mm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011578033.6A CN112877614B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011578033.6A CN112877614B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112877614A CN112877614A (zh) | 2021-06-01 |
CN112877614B true CN112877614B (zh) | 2022-03-18 |
Family
ID=76043804
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011578033.6A Active CN112877614B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112877614B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114242370B (zh) * | 2021-12-27 | 2024-09-03 | 浙江大学 | 一种多组元FeCoSiM软磁合金及其制备方法 |
CN115161449A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-11 | 华中科技大学 | 一种非晶合金的热处理方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101792890A (zh) * | 2009-12-09 | 2010-08-04 | 青岛云路新能源科技有限公司 | 一种超高饱和磁感应强度铁基纳米晶薄带 |
CN101853726A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-10-06 | 南京新康达磁业有限公司 | 一种软磁材料及制备方法 |
CN103602931A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-26 | 同济大学 | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN104073749A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-01 | 安泰科技股份有限公司 | 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法 |
CN105671460A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-15 | 西安工业大学 | 低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法 |
CN110225801A (zh) * | 2017-01-27 | 2019-09-10 | 株式会社东金 | 软磁性粉末、Fe基纳米晶合金粉末、磁性部件及压粉磁芯 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011578033.6A patent/CN112877614B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101792890A (zh) * | 2009-12-09 | 2010-08-04 | 青岛云路新能源科技有限公司 | 一种超高饱和磁感应强度铁基纳米晶薄带 |
CN101853726A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-10-06 | 南京新康达磁业有限公司 | 一种软磁材料及制备方法 |
CN103602931A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-26 | 同济大学 | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN104073749A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-01 | 安泰科技股份有限公司 | 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法 |
CN105671460A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-15 | 西安工业大学 | 低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法 |
CN110225801A (zh) * | 2017-01-27 | 2019-09-10 | 株式会社东金 | 软磁性粉末、Fe基纳米晶合金粉末、磁性部件及压粉磁芯 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
"Fe基纳米晶软磁合金的制备与性能研究";吴雪 等;《智能电网》;20160831;第4卷(第8期);第741页左栏第1段,右栏第2段 * |
"Nanocrystallization, good soft magnetic properties and ultrahigh mechanical strength for Fe82-85B13-16Si1Cu1 amorphous alloys";L.L. Pang等;《Journal of Alloys and Compounds》;20190114;第785卷;第25-37页 * |
"Solidification behavior, glass forming ability and thermal characteristics of soft magnetic Fe-Co-B-Si-Nb-Cu bulk amorphous alloys";Muratahan Aykol等;《Intermetallics》;20110525;第19卷(第9期);第1330-1337页 * |
"实验3 合金电弧熔炼";仵海东主编;《金属材料工程实验教程》;冶金工业出版社;20170731;第9-11页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112877614A (zh) | 2021-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112877614B (zh) | 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN110306130B (zh) | 一种高铁含量Fe-Si-B-P-Cu-Nb非晶纳米晶软磁合金及制备方法 | |
CN104485192B (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN104934179A (zh) | 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN105950992B (zh) | 一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法 | |
CN111101057B (zh) | 一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法 | |
CN111139404A (zh) | 一种高强度软磁合金及其制作方法 | |
CN110129535A (zh) | 一种高强度1j22棒材及其制作方法 | |
CN102936685A (zh) | 具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金及其制备方法 | |
CN107541591A (zh) | 一种超级电磁纯铁dt4c棒材的制造方法 | |
CN109811200A (zh) | 一种高强度1j22带材及其制作方法 | |
CN112877613B (zh) | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 | |
CN113628823B (zh) | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 | |
CN112877615B (zh) | 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法 | |
CN115433812A (zh) | 一种提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法 | |
CN108796373A (zh) | 一种csp工艺生产的发电机励磁元件用钢及其制造方法 | |
CN108950434B (zh) | 一种激磁功率小的铁基非晶带材及其制备方法 | |
AU2019100683A4 (en) | Iron-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon and preparation method thereof | |
CN106555041B (zh) | 一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法 | |
CN112885552A (zh) | 一种精密电流检测用铁基非晶软磁合金及其制备方法 | |
CN112342347B (zh) | 一种非晶纳米合金的加氢热处理工艺 | |
EP4066964B1 (en) | Method for preparing a high-performance nd-fe-b isotropic magnetic powder | |
CN115141981B (zh) | FePCBCuM纳米晶合金及其制备方法 | |
CN103871707A (zh) | 一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料及制备方法 | |
CN114864211B (zh) | 一种高软磁性能非晶合金及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |