CN115161449A - 一种非晶合金的热处理方法 - Google Patents

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刘志坚
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Abstract

本发明提供一种非晶合金的热处理方法，包括以下步骤：(1)第一段热处理：将非晶合金置于退火炉中，将退火炉抽成真空，通入惰性气体Ar，从室温升温至第一段退火温度保温一段时间；(2)第二段热处理：在第一段热处理的基础上，升温至第二段退火的温度，保温一段时间；(3)降温：在第二段热处理结束后，随炉冷却至300℃取出。本发明中，整个热处理过程和降温过程都是在惰性气体Ar气氛围下进行的，避免了合金在高温环境下与氧气反应发生氧化。其次通过两段式退火处理，细化晶粒，减小晶粒的尺寸，使得合金的矫顽力减小。

Description

一种非晶合金的热处理方法
技术领域
本发明涉及非晶纳米晶合金技术领域，尤其是一种非晶合金的热处理方法。
背景技术
非晶/纳米晶合金广泛应用于电机、变压器和无线充电等高频交变磁场环境。非晶/纳米晶合金在交变磁场下的磁芯损耗是重要指标之一，减小非晶/纳米晶合金的矫顽力，可以较小其在交变磁场中的损耗。
由于非晶是一种亚稳定结构，在外界条件的作用下会向着自由能更低的晶态结构发生转变，非晶晶化会导致软磁性能恶化，所以非晶合金的应用受到了限制，取而代之的是纳米晶合金的崛起。纳米晶合金是以非晶合金为前驱体，通过晶化在非晶合金上析出纳米级别尺寸且均匀的晶粒，从而得到同时具有纳米晶相和非晶相的材料。相比于非晶合金，纳米晶合金饱和磁化强度和热稳定性更高，并且矫顽力更低，有利于电子器件向小型化高频化发展。纳米晶合金优异的软磁性能与晶粒的尺寸有关，由于析出的晶粒尺寸很小，可以将磁各向异性平均化，使其有效磁各向异性很小，从而使其就有较小的矫顽力。
Suzuki等学者发现合金的矫顽力和晶粒尺寸满足如下关系：
Hc∝Dn (1)
其中Hc是矫顽力，D是晶粒尺寸，n的值在3～6之间，其取值与晶化相的结构有关，但无论晶化相的结构如何变化，减小晶粒的尺寸可以很好减小合金的矫顽力，从而减小其在高频交变环境下的磁芯损耗。
对非晶合金进行传统的热处理，可以使合金的矫顽力得到一定程度的降低，但是其矫顽力还是较大，因此需要一种新的热处理方式来进一步降低合金的矫顽力，从而降低合金在高频交变磁场使用时的磁芯损耗。
发明内容
在退火初期，首先是团簇先从合金中析出，作为形核点促进α-Fe(Si)的析出，在传统退火过程中，团簇和α-Fe(Si)同时析出，导致尺寸较大，在本发明中，将退火分为两段，第一段在较低的温度进行退火处理，此时只有团簇析出没有晶粒析出，为晶粒的析出提供更多的形核点，从而细化晶粒，第二段在较高的温度进行退火处理，析出晶粒，使非晶合金晶化制备纳米晶合金。本发明所要解决的技术问题是对比传统热处理方法，进一步减小合金的晶粒尺寸，从而减小合金的矫顽力。
针对上述问题，本发明提供一种非晶合金的热处理方法，所述的热处理方法包括以下步骤：
(1)第一段热处理：将非晶合金置于退火炉中，将退火炉抽成真空，通入惰性气体Ar，从室温升温至第一段退火温度(低于第一个晶化峰温度)保温一段时间；
(2)第二段热处理：在第一段热处理的基础上，升温至第二段退火的温度(高于第一个晶化峰温度)，保温一段时间；
(3)降温：在第二段热处理结束后，随炉冷却至300℃取出。
具体的包括以下步骤：
(1)第一段热处理：将合金置于退火炉中，利用真空泵抽走管式炉内的空气，关闭真空泵和相应的阀门，打开气体阀门，通入高纯度的氩气，使石英管内的气压与大气压一致，关闭气体阀门，如此反复洗气4次之后，使合金处于惰性气体Ar气氛围中，将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温，升温至第一段退火保温温度，保温30min。
(2)第二段热处理：：在第一段热处理结束后，以升温速率为100℃/min下升温至第二段保温温度，保温30min。
(3)降温：在第二段热处理结束后，使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃，将合金取出。
本发明可以得到有益的效果：
本发明中的非晶合金的热处理方法，整个热处理过程和降温过程都是在惰性气体Ar气氛围下进行的，避免了合金在高温环境下与氧气反应发生氧化。其次通过两段式退火处理，细化晶粒，减小晶粒的尺寸，使得合金的矫顽力减小。
附图说明
图1为实施例样品一的XRD图；其中，1为实施例，2为对比例；
图2为实施例样品一的VSM图；其中，1为实施例，2为对比例；
图3为实施例样品二的XRD图；其中，1为实施例，2为对比例；
图4为实施例样品二的VSM图；其中，1为实施例，2为对比例。
具体实施方式
本发明的非晶合金的热处理方法，所述热处理方法包括在热处理炉中，对合金进行两段式退火，第一段退火的保温温度低于第一个晶化峰的温度，使其只有团簇的析出而没有晶粒的析出，为第二段退火时晶粒的析出提供形核点；第二段退火的保温温度高于第一个晶化峰的温度，此时晶粒围绕着团簇进行析出。其中一段退火和第二段退火的温度，根据实际情况可以做出相应的调整。
在本发明中选择两种非晶合金作为实施例，对两个非晶合金采用两步退火的方式和传统退火的方式进行对比，通过差示扫描量热仪测量非晶合金的晶化峰温度，在20℃/min加热速率下，非晶合金一(样品一)的第一个晶化峰温度为536℃，非晶合金二(样品二)的第一个晶化峰温度为501℃，所以选取第一段退火温度为450℃，第二段退火温度为550℃。
实施例
(1)将合金置于退火炉中，利用真空泵抽走管式炉内的空气，关闭真空泵和相应的阀门，打开气体阀门，通入高纯度的氩气，使石英管内的气压与大气压一致，关闭气体阀门，如此反复洗气4次之后，使合金处于惰性气体Ar气氛围中，将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温，升温至450℃，保温30min。
(2)在第一段热处理结束后，以升温速率为100℃/min下升温至550℃，保温30min。
(3)在第二段热处理结束后，使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃，将合金取出。
对比例
(1)将合金置于退火炉中，利用真空泵抽走管式炉内的空气，关闭真空泵和相应的阀门，打开气体阀门，通入高纯度的氩气，使石英管内的气压与大气压一致，关闭气体阀门，如此反复洗气4次之后，使合金处于惰性气体Ar气氛围中，将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温，升温至550℃，保温30min。
(2)在热处理结束后，使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃，将合金取出。
将样品一和样品二分别采用实施例和对比例进行热处理，得到两组对比。利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对热处理后的样品进行测量，测试结果分别如图1，图2，图3和图4所示。利用XRD图和谢乐公式(式2)可以计算晶粒的尺寸。
Figure BDA0003750842760000031
式中，D为晶粒尺寸，n为谢乐常数，λ为衍射波波长，β为衍射峰半高宽，θ为衍射角。
表1 样品矫顽力和晶粒尺寸
Figure BDA0003750842760000032
测试得到结果如表1所示，可以看出通过本发明提供的非晶合金的热处理方法，可以减小合金晶粒尺寸，从而获得较小的矫顽力。

Claims (5)

1.一种非晶合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)第一段热处理：将非晶合金置于退火炉中，将退火炉抽成真空，通入惰性气体Ar，从室温升温至第一段退火温度保温一段时间；
(2)第二段热处理：在第一段热处理的基础上，升温至第二段退火的温度，保温一段时间；
(3)降温：在第二段热处理结束后，随炉冷却至300℃取出。
2.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法，其特征在于，所述的第一段退火温度低于第一个晶化峰温度，第二段退火的温度高于第一个晶化峰温度。
3.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法，其特征在于，(1)第一段热处理具体步骤为：将合金置于退火炉中，利用真空泵抽走管式炉内的空气，关闭真空泵和相应的阀门，打开气体阀门，通入高纯度的氩气，使石英管内的气压与大气压一致，关闭气体阀门，如此反复洗气4次之后，使合金处于惰性气体Ar气氛围中，将石英管的氩气气压设置在0.04MPa；在升温速率为100℃/min下进行升温，升温至第一段退火保温温度，保温30min。
4.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法，其特征在于，(2)第二段热处理具体步骤为：在第一段热处理结束后，以升温速率为100℃/min下升温至第二段保温温度，保温30min。
5.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法，其特征在于，(3)降温具体步骤为：在第二段热处理结束后，使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃，将合金取出。
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