CN115161449A - 一种非晶合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种非晶合金的热处理方法,包括以下步骤:(1)第一段热处理:将非晶合金置于退火炉中,将退火炉抽成真空,通入惰性气体Ar,从室温升温至第一段退火温度保温一段时间;(2)第二段热处理:在第一段热处理的基础上,升温至第二段退火的温度,保温一段时间;(3)降温:在第二段热处理结束后,随炉冷却至300℃取出。本发明中,整个热处理过程和降温过程都是在惰性气体Ar气氛围下进行的,避免了合金在高温环境下与氧气反应发生氧化。其次通过两段式退火处理,细化晶粒,减小晶粒的尺寸,使得合金的矫顽力减小。
Description
技术领域
本发明涉及非晶纳米晶合金技术领域,尤其是一种非晶合金的热处理方法。
背景技术
非晶/纳米晶合金广泛应用于电机、变压器和无线充电等高频交变磁场环境。非晶/纳米晶合金在交变磁场下的磁芯损耗是重要指标之一,减小非晶/纳米晶合金的矫顽力,可以较小其在交变磁场中的损耗。
由于非晶是一种亚稳定结构,在外界条件的作用下会向着自由能更低的晶态结构发生转变,非晶晶化会导致软磁性能恶化,所以非晶合金的应用受到了限制,取而代之的是纳米晶合金的崛起。纳米晶合金是以非晶合金为前驱体,通过晶化在非晶合金上析出纳米级别尺寸且均匀的晶粒,从而得到同时具有纳米晶相和非晶相的材料。相比于非晶合金,纳米晶合金饱和磁化强度和热稳定性更高,并且矫顽力更低,有利于电子器件向小型化高频化发展。纳米晶合金优异的软磁性能与晶粒的尺寸有关,由于析出的晶粒尺寸很小,可以将磁各向异性平均化,使其有效磁各向异性很小,从而使其就有较小的矫顽力。
Suzuki等学者发现合金的矫顽力和晶粒尺寸满足如下关系:
Hc∝Dn (1)
其中Hc是矫顽力,D是晶粒尺寸,n的值在3~6之间,其取值与晶化相的结构有关,但无论晶化相的结构如何变化,减小晶粒的尺寸可以很好减小合金的矫顽力,从而减小其在高频交变环境下的磁芯损耗。
对非晶合金进行传统的热处理,可以使合金的矫顽力得到一定程度的降低,但是其矫顽力还是较大,因此需要一种新的热处理方式来进一步降低合金的矫顽力,从而降低合金在高频交变磁场使用时的磁芯损耗。
发明内容
在退火初期,首先是团簇先从合金中析出,作为形核点促进α-Fe(Si)的析出,在传统退火过程中,团簇和α-Fe(Si)同时析出,导致尺寸较大,在本发明中,将退火分为两段,第一段在较低的温度进行退火处理,此时只有团簇析出没有晶粒析出,为晶粒的析出提供更多的形核点,从而细化晶粒,第二段在较高的温度进行退火处理,析出晶粒,使非晶合金晶化制备纳米晶合金。本发明所要解决的技术问题是对比传统热处理方法,进一步减小合金的晶粒尺寸,从而减小合金的矫顽力。
针对上述问题,本发明提供一种非晶合金的热处理方法,所述的热处理方法包括以下步骤:
(1)第一段热处理:将非晶合金置于退火炉中,将退火炉抽成真空,通入惰性气体Ar,从室温升温至第一段退火温度(低于第一个晶化峰温度)保温一段时间;
(2)第二段热处理:在第一段热处理的基础上,升温至第二段退火的温度(高于第一个晶化峰温度),保温一段时间;
(3)降温:在第二段热处理结束后,随炉冷却至300℃取出。
具体的包括以下步骤:
(1)第一段热处理:将合金置于退火炉中,利用真空泵抽走管式炉内的空气,关闭真空泵和相应的阀门,打开气体阀门,通入高纯度的氩气,使石英管内的气压与大气压一致,关闭气体阀门,如此反复洗气4次之后,使合金处于惰性气体Ar气氛围中,将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温,升温至第一段退火保温温度,保温30min。
(2)第二段热处理::在第一段热处理结束后,以升温速率为100℃/min下升温至第二段保温温度,保温30min。
(3)降温:在第二段热处理结束后,使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃,将合金取出。
本发明可以得到有益的效果:
本发明中的非晶合金的热处理方法,整个热处理过程和降温过程都是在惰性气体Ar气氛围下进行的,避免了合金在高温环境下与氧气反应发生氧化。其次通过两段式退火处理,细化晶粒,减小晶粒的尺寸,使得合金的矫顽力减小。
附图说明
图1为实施例样品一的XRD图;其中,1为实施例,2为对比例;
图2为实施例样品一的VSM图;其中,1为实施例,2为对比例;
图3为实施例样品二的XRD图;其中,1为实施例,2为对比例;
图4为实施例样品二的VSM图;其中,1为实施例,2为对比例。
具体实施方式
本发明的非晶合金的热处理方法,所述热处理方法包括在热处理炉中,对合金进行两段式退火,第一段退火的保温温度低于第一个晶化峰的温度,使其只有团簇的析出而没有晶粒的析出,为第二段退火时晶粒的析出提供形核点;第二段退火的保温温度高于第一个晶化峰的温度,此时晶粒围绕着团簇进行析出。其中一段退火和第二段退火的温度,根据实际情况可以做出相应的调整。
在本发明中选择两种非晶合金作为实施例,对两个非晶合金采用两步退火的方式和传统退火的方式进行对比,通过差示扫描量热仪测量非晶合金的晶化峰温度,在20℃/min加热速率下,非晶合金一(样品一)的第一个晶化峰温度为536℃,非晶合金二(样品二)的第一个晶化峰温度为501℃,所以选取第一段退火温度为450℃,第二段退火温度为550℃。
实施例
(1)将合金置于退火炉中,利用真空泵抽走管式炉内的空气,关闭真空泵和相应的阀门,打开气体阀门,通入高纯度的氩气,使石英管内的气压与大气压一致,关闭气体阀门,如此反复洗气4次之后,使合金处于惰性气体Ar气氛围中,将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温,升温至450℃,保温30min。
(2)在第一段热处理结束后,以升温速率为100℃/min下升温至550℃,保温30min。
(3)在第二段热处理结束后,使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃,将合金取出。
对比例
(1)将合金置于退火炉中,利用真空泵抽走管式炉内的空气,关闭真空泵和相应的阀门,打开气体阀门,通入高纯度的氩气,使石英管内的气压与大气压一致,关闭气体阀门,如此反复洗气4次之后,使合金处于惰性气体Ar气氛围中,将石英管的氩气气压设置在0.04MPa。在升温速率为100℃/min下进行升温,升温至550℃,保温30min。
(2)在热处理结束后,使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃,将合金取出。
将样品一和样品二分别采用实施例和对比例进行热处理,得到两组对比。利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对热处理后的样品进行测量,测试结果分别如图1,图2,图3和图4所示。利用XRD图和谢乐公式(式2)可以计算晶粒的尺寸。
式中,D为晶粒尺寸,n为谢乐常数,λ为衍射波波长,β为衍射峰半高宽,θ为衍射角。
表1 样品矫顽力和晶粒尺寸
测试得到结果如表1所示,可以看出通过本发明提供的非晶合金的热处理方法,可以减小合金晶粒尺寸,从而获得较小的矫顽力。
Claims (5)
1.一种非晶合金的热处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)第一段热处理:将非晶合金置于退火炉中,将退火炉抽成真空,通入惰性气体Ar,从室温升温至第一段退火温度保温一段时间;
(2)第二段热处理:在第一段热处理的基础上,升温至第二段退火的温度,保温一段时间;
(3)降温:在第二段热处理结束后,随炉冷却至300℃取出。
2.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法,其特征在于,所述的第一段退火温度低于第一个晶化峰温度,第二段退火的温度高于第一个晶化峰温度。
3.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法,其特征在于,(1)第一段热处理具体步骤为:将合金置于退火炉中,利用真空泵抽走管式炉内的空气,关闭真空泵和相应的阀门,打开气体阀门,通入高纯度的氩气,使石英管内的气压与大气压一致,关闭气体阀门,如此反复洗气4次之后,使合金处于惰性气体Ar气氛围中,将石英管的氩气气压设置在0.04MPa;在升温速率为100℃/min下进行升温,升温至第一段退火保温温度,保温30min。
4.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法,其特征在于,(2)第二段热处理具体步骤为:在第一段热处理结束后,以升温速率为100℃/min下升温至第二段保温温度,保温30min。
5.根据权利要求1所述的一种非晶合金的热处理方法,其特征在于,(3)降温具体步骤为:在第二段热处理结束后,使合金在Ar氛围中随炉冷却至300℃,将合金取出。
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