CN112908673B - 一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯及其热处理方法 - Google Patents
一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯及其热处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯及其热处理方法，涉及磁性材料技术领域。本发明所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的热处理方法包括以下步骤：(1)将铁基非晶磁芯放置于热等静压热处理炉中，升压至1～80MPa、升温至480～510℃，保温保压10～60min；(2)将温度升至555～570℃，将压力升至10～150MPa，保温保压30～90min；(3)将步骤(2)中得到的铁基软磁合金磁芯以一定速率冷却，得到所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯。本发明通过引入热等静压诱导非晶晶化，有效解决了传统热处理过程中长时间退火导致纳米晶不均匀形核和过度长大的问题，并且制备出的磁芯在1kHz～200kHz频率范围内均具有超高的有效磁导率、高剩磁比、低矫顽力和较高的饱和磁化强度。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯及其热处理方法。
背景技术
铁基非晶/纳米晶软磁合金作为新一代的“双绿色”节能材料，因其具有优良的软磁性能，如高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率、低损耗等特点，被广泛的应用于变压器、电感器、传感器等电力电子领域。随着社会的不断进步，越来越要求所用的各种元器件具备高效化、小型化、高品质和轻量化的特点，这就要求制备这些器件的软磁合金材料不断提高其综合软磁性能。
首先，这类合金通常由母合金经铜辊急冷工艺制成非晶薄材后卷绕成非晶磁芯；其次，非晶磁芯经适当的热处理工艺来精细调控其微观组织结构，在非晶基体上析出单一的磁性α-Fe相转变为非晶+纳米晶双相共存结构而形成纳米晶磁芯，可以概括为：纳米晶磁芯是经过母合金熔炼、带材喷制、绕制成环、热处理工艺等一系列环节加工而成，在不考虑带材成分、磁芯尺寸以及形状的情况下，工艺过程是决定合金软磁性能的重要性环节，因此，热处理工艺对于获得高性能的Fe基纳米晶合金具有重要作用。
传统热处理方法一般都是从室温开始升温，按照预定设置好的加热条件进行退火处理，如调节升温速率、保温时间以及加热气氛等，最后冷却至室温取出，即制备完成纳米晶磁芯，这类工艺流程也是目前行业内普遍使用的晶化工艺手段。
但传统的热处理方法，因热处理过程中升温速率慢、保温时间长，长时间的热处理工艺很容易造成晶粒不均匀析出以及过度长大，并且导致磁芯内部磁晶具有足够的时间产生各向异性，从而造成磁芯的低有效磁导率、大矫顽力以及高损耗，不利于获得高性能铁基纳米晶材料。因此，亟待开发出一种新型的热处理工艺优化方法，稳定合金的性能，消除不利的影响，提高合金的综合软磁性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯及其热处理方法，所述热处理方法可以使制备出的磁芯具有磁导率高、高剩磁比、低矫顽力和高饱和磁化强度的优点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的热处理方法，包括如下步骤：
(1)将铁基非晶磁芯放入热等静压机中进行晶化热处理，将炉膛内抽至真空状态，然后通入惰性气体(氩气)或氮气进行退火，将炉内压力升至1～80MPa，炉温升至480～510℃，保温保压10～60min；
(2)待步骤(1)完成后，将炉温升至555～570℃，炉内压力升至10～150MPa，保温保压30～90min；
(3)待步骤(2)完成后，冷却至室温出炉，并且压力随着温度的下降而降低，得到所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯。
本发明通过压力场和热场作用精细调控合金的微观组织结构，对退火温度、压力和保温时间进行选择，促进纳米晶粒的形核和降低了纳米晶粒的形核速率，降低了纳米晶粒的尺寸，提高了α-Fe相的析出，获得高密度、均匀分布和小尺寸的纳米晶粒，并且通过等静压作用在一定程度上抑制磁芯内部的磁有序化，减小磁各向异性，有效提高了合金的综合软磁性能。
优选地，所述步骤(1)中，炉内压力控制为5～30MPa。
优选地，所述步骤(2)中，炉内压力控制为10～40MPa。
优选地，所述步骤(1)中，铁基非晶磁芯为FeSiBCuNb非晶磁芯。
优选地，所述步骤(1)中，以10～20℃/min的速率加热至480～510℃。
优选地，所述步骤(2)中，以1～5℃/min的速率加热至555～570℃。
优选地，所述步骤(2)中的压力高于步骤(1)中的压力。
优选地，所述步骤(3)中，冷却方式为以1～5℃/min的冷却速率降温至室温出炉，并且压力随着温度的下降而降低，压力的下降遵循理想气体状态方程：PV＝nRT，P是指气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，T表示气体的热力学温度；R表示为理想气体常数，相对较慢的冷却速率，可以减小内应力，同时在压力的作用下，可以降低余热致纳米晶粒的过度长大。
同时，本发明还公开了一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯，所述磁芯由上述热处理方法制备所得。所述磁芯为非晶和纳米晶两相共存结构，其中，纳米晶为α-Fe晶粒。由本发明所述方法制备的磁芯中，α-Fe纳米晶粒的尺寸较小、分布更为均匀；另外，由于各向同性压力场和热场耦合作用，能够极大降低磁各向异性，使纳米晶粒在热等静压作用下无取向生长，从而获得优异的软磁性能。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)通过引入热等静压诱导非晶晶化方法，有效解决了传统热处理的长时间退火导致纳米晶粒不均匀形核和过度长大的问题。
(2)通过等静压作用，使整个热处理过程在一定程度上抑制磁芯内部的磁有序化，减小磁晶各向异性，提高材料的饱和磁化强度、磁导率和剩磁比以及降低了其矫顽力等综合软磁性能。
(3)以本发明所述热处理方法制备的磁芯在1～100kHz频率范围内均具有超高的有效磁导率。在Bm＝200mT，f＝1kHz测试条件下，其数值均在158900以上，最高可达214300；在Bm＝200mT，f＝10kHz测试条件下，其数值均在81250以上，最高值可达103900；在Bm＝200mT，f＝100kHz测试条件下，其数值均在24930以上，最高值可达32380，在Bm＝200mT，f＝200kHz测试条件下，其数值均在18100以上，最高值可达22270。并且热等静压处理后的铁基磁芯在1～200kHz频率范围内均具有较高的饱和磁化强度和高剩磁比Br/Bm，适用于互感器、电抗器、电感器、功率开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈、漏电保护开关、共模电感等的磁芯。
附图说明
图1为实施例1～4铁基纳米晶软磁合金磁芯热处理工艺的示意图；
图2为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的有效磁导率与频率的关系图；
图3为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的损耗与频率的关系图；
图4为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的剩磁比与频率的关系图；
图5为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的磁滞回线图；
图6为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的饱和磁化强度与压力的关系图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的一种实施例，本实施例所述磁芯的制备方法如下：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，然后向炉腔内充入高纯Ar使磁芯处于惰性气体的保护氛围中，以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，升温的同时继续充入Ar，通过Ar向磁芯输入压力，并且压力由Ar气体控制，此时磁芯受到等静压力保持为5MPa，磁芯在510℃、5MPa作用下保温保压30分钟；随后以2℃/min的升温速率升至560℃，此时压力上升至10MPa，磁芯在560℃、10MPa作用下保温保压60分钟，最后磁芯以2℃/min的冷却速率降至室温，10MPa的压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得所述纳米晶磁芯。该磁芯的饱和磁化强度为126.5emu/g，在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为214300，矫顽力为0.3387A/m，损耗为0.2067kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为103900，矫顽力为1.0056A/m，损耗为6.5652kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为32380，矫顽力为4.0409A/m，损耗为267.42kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为22270，矫顽力为7.2758A/m，损耗为910.6kW/m3。
实施例2
本发明所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的一种实施例，本实施例所述磁芯的制备方法如下：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，然后向炉腔内充入高纯Ar使磁芯处于惰性气体的保护氛围中，以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，升温的同时继续充入Ar，通过Ar向磁芯输入压力，并且压力由Ar气体控制，此时磁芯受到等静压力保持为20MPa，磁芯在510℃、20MPa作用下保温保压20分钟；随后以2℃/min的升温速率升至560℃，此时压力上升至40MPa，磁芯在560℃、40MPa作用下保温保压60分钟，最后磁芯以2℃/min的冷却速率降至室温，40MPa的压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得所述纳米晶磁芯。该磁芯饱和磁化强度为129.03emu/g，在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为178100，矫顽力为0.4793A/m，损耗为0.2922kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为91640，矫顽力为1.1249A/m，损耗为7.0609kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为29100，矫顽力为4.7812A/m，损耗为307.36kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为19730，矫顽力为7.3668A/m，损耗为968.98kW/m3。
实施例3
本发明所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的一种实施例，本实施例所述磁芯的制备方法如下：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，然后向炉腔内充入高纯Ar使磁芯处于惰性气体的保护氛围中，以20℃/min的升温速率从室温升至480℃，升温的同时继续充入Ar，通过Ar向磁芯输入压力，并且压力由Ar气体控制，此时磁芯受到等静压力保持为40MPa，磁芯在480℃、40MPa作用下保温保压40分钟；随后以1℃/min的升温速率升至565℃，此时压力上升至80MPa，磁芯在565℃、80MPa作用下保温保压60分钟，最后磁芯以2℃/min的冷却速率降至室温，80MPa的压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得所述纳米晶磁芯。该磁芯饱和磁化强度为128.9emu/g，在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为166500，损耗为0.3547kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为84220，损耗为7.4305kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为25190，损耗为365.9kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为18230，损耗为1126.1kW/m3。
实施例4
本发明所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的一种实施例，本实施例所述磁芯的制备方法如下：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，然后向炉腔内充入高纯Ar使磁芯处于惰性气体的保护氛围中，以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，升温的同时继续充入Ar，通过Ar向磁芯输入压力，并且压力由Ar气体控制，此时磁芯受到等静压力保持为80MPa，磁芯在510℃、80MPa作用下保温保压30分钟；随后以1℃/min的升温速率升至560℃，此时压力上升至120MPa，磁芯在560℃、120MPa作用下保温保压60分钟，最后磁芯以2℃/min的冷却速率降至室温，120MPa的压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得所述纳米晶磁芯。该磁芯饱和磁化强度为124.3emu/g，在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为151300，损耗为0.3727kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为81250，损耗为8.6042kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为24930，损耗为374.25kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为18100，损耗为1119.5kW/m3。
对比例1
一种铁基软磁合金磁芯，所述磁芯的制备方法如下：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，然后向炉腔内充入高纯Ar使磁芯处于惰性气体的保护氛围中，以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，在高纯Ar氛围下进行退火，磁芯在510℃温度下保温30分钟；随后以1℃/min的升温速率升至560℃，磁芯在560℃温度下保温60分钟，最后磁芯随炉冷却至室温，获得所述铁基纳米晶软磁合金磁芯。该磁芯饱和磁化强度为118.6emu/g，在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为52150，矫顽力为0.5856A/m，损耗为0.3162kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为48110，矫顽力为1.1621A/m，损耗为7.5735kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为27270，矫顽力为5.3979A/m，损耗为327.3kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为18090，矫顽力为7.8437A/m，损耗为993.91kW/m3。
图1为实施例1～4铁基纳米晶软磁合金磁芯热处理工艺的示意图。本发明所述热处理工艺分两段进行：
第一段：前期非晶磁芯以较快的加热速率10～20℃/min升温至480～510℃，该温度不会引起非晶晶化，旨在让磁芯整体受热均匀，为预晶化过程；
第二段：以较慢的加热速率1～5℃/min升温至指定温度，由于升温速率极慢，不会引起磁芯内部和外部明显的温度差，磁芯受热均匀，能够保证磁芯整体在晶化过程中纳米晶粒的均匀析出，同时在各向同性压力的作用下，晶体无取向生长，晶粒长大受到抑制。
图2为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的有效磁导率与频率的关系图，从图1中可知，在低频时，经热等静压处理后的纳米晶磁芯(实施例1～4)具有比常规热处理后的纳米晶磁芯(对比例1)更高的磁导率，并且在1kHz时，本发明制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的有效磁导率可达对比例1的3倍以上，获得超高磁导率，同时，对于更优选地实施例1～2，在低中高频(1～200kHz)下，磁导率全面高于对比例1，即热等静压在提高低频磁导率的同时也提高了高频磁导率，可以理解为热等静压促使纳米晶粒的细化和均匀分布。
图3为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的损耗与频率的关系图，从图2中可知，实施例3～4较对比例1的损耗较大，而实施例1～2较对比例1的损耗较小，表明热等静压过程中，压力大小对损耗具有较大影响，当压力过大，损耗反而会增大，因而更优选地较低压力能够在提高磁导率的同时进一步降低其损耗。
图4为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金磁芯的剩磁比与频率的关系图，从图中可以看出，非晶磁芯在热等静压中的纳米晶化，能够极大地提高其剩磁比，并且随着压力的增大而增加，在频率200kHz时，热等静压下的剩磁接近于1。
图5为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金的磁滞回线图，从图中可以看出，各向异性场随着压力的增加而减少，磁滞回线变陡。
图6为实施例1～4和对比例1铁基纳米晶软磁合金的饱和磁化强度与压力的关系图，从图中可以看出，热等静压能够提高纳米晶合金的饱和磁化强度，在一定压力下，饱和磁化强度随着压力的增加而逐渐上升。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铁基非晶磁芯放入热等静压机中进行热处理，将炉膛内抽至真空状态，然后通入惰性气体或氮气进行退火，控制炉内压力为5~30MPa，炉温升至480~510℃，保温保压10~60min；
（2）待步骤（1）完成后，将炉温升至555~570℃，控制炉内压力为10~40MPa，保温保压30~90min；
（3）待步骤（2）完成后，冷却至室温出炉，并且压力随着温度的下降而降低，得到所述超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯；
所述步骤（1）中，铁基非晶磁芯为FeSiBCuNb非晶磁芯；所述步骤（2）中的压力高于步骤（1）中的压力；
所述步骤（3）中，冷却方式为按照1~5℃/min的速率冷却至室温，压力的下降遵循理想气体状态方程：PV=nRT，P为气体的压强，V为气体的体积，n为气体物质的量，T为气体的热力学温度，R为理想气体常数。
2.如权利要求1所述的超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，以10~20℃/min的速率加热至480~510℃。
3.如权利要求1所述的超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，以1~5℃/min的速率加热至555~570℃。
4.一种超高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯，其特征在于，由如权利要求1~3任一项所述热处理方法制备而成。
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