JP2011210879A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の希土類磁石の製造方法は、HDDR粉末を成形して圧粉体を作製する工程と、圧粉体を5℃/秒以上の昇温速度で500℃〜900℃の範囲内の所定の温度に加熱する工程と、圧粉体が上記所定の温度にある間に、加圧方向を正としたときの圧粉体の加圧方向における寸法変化の時間微分の値が−0.12〜0.0mm/分以下の値である期間が90秒未満となるように圧粉体を20〜3000MPaの圧力で加圧することによって密度7.52g/cm3以上の密度を有するバルク体を得る工程と、バルク体を所定の温度から400℃未満の温度に冷却する工程と、バルク体を加圧することなく、真空または不活性雰囲気下で500℃以上900℃以下の第1温度で1分以上60分未満の時間にわたって熱処理を行なう工程とを包含する。
【選択図】図2
Description
バルク体A−1を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表5に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表5に示す。保持時間1分で保磁力(HcJ)が増大すること、および、保持時間を5分以上とすることにより保磁力がさらに増大することがわかった。また、保持時間が60分において、保磁力の増大効果は飽和傾向にあることがわかった。
バルク体A−1を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表6に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表6に示す。十分に緻密化されたバルク体を500℃以上の保持温度で熱処理することにより保磁力が増大すること、および、保持温度は600℃以上において、保磁力の増大効果が大きいことがわかった。
バルク体A−2を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表7に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表7に示す。バルク体A−1よりもさらに緻密化されたバルク体A−2を500℃以上の保持温度で熱処理すると、さらに大きな保磁力が得られることが分かった。
バルク体A−3を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表8に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表8に示す。十分に緻密化されたバルク体を500℃以上の保持温度で熱処理することにより保磁力が増大すること、および、保持温度は600℃以上において、保磁力の増大効果が大きいことがわかった。
バルク体B−1を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表9に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表9に示す。十分に緻密化されたバルク体を500℃以上の保持温度で熱処理することにより保磁力が増大すること、および、保持温度は600℃以上において、保磁力の増大効果が大きいことがわかった。500℃のときは30分以上保持することが好ましい。ホットプレス圧力が比較的小さく、且つ、ホットプレス温度が比較的低かったために、バルク体B−1の緻密化の程度が、バルク体A−1、A−2およびA−3よりも低かったためと考えられる。
バルク体C−1を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表10に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表10に示す。十分に緻密化されたバルク体を500℃以上の保持温度で熱処理することにより保磁力が増大すること、および、保持温度は600℃以上において、保磁力の増大効果が大きいことがわかった。
バルク体D−1を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表11に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表11に示す。十分に緻密化されたバルク体を600℃以上の保持温度で熱処理することにより保磁力が増大することがわかった。
バルク体D−2を、アルゴンガスで雰囲気を置換した石英管に投入し、表12に示す温度・時間で保持した後、石英管ごと水中で急冷して各試料を作製した。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表12に示す。バルク体D−2(密度:7.485g/cm3)のように、十分に緻密化されていないバルク体を熱処理しても保磁力が向上しないことがわかった。表12の結果からわかるように、熱処理温度に拘わらず、保磁力は低下した。
表1および2に示すHDDR粉末Aをプレス装置の金型に充填し、1.2MA/mの磁界中において、磁界と垂直方向に60MPaの圧力を印加して圧粉体を作製した。得られた圧粉体をホットプレス装置の金型に充填し、その後金型をホットプレス装置内に設置して、1×10-2Pa以下の真空中で表13に示す圧力を印加しながら、高周波加熱により金型を表13に示す温度まで加熱した。保持温度までの昇温時間は60秒とした(昇温速度を表13に示す)。表13に示す時間保持し、保持時間経過の10秒前にプレス圧力を解除し、保持時間経過後直ちにチャンバ内にヘリウムガスを導入して冷却して、実験に必要な数のバルク試料を作製した。以下、作製したバルク体を表13に示すように、A−4とよぶ。なお、本条件で作製したバルク体について、ホットプレスにおける加圧方向における寸法変化の時間微分の値が−0.12mm/分以上0.0mm/分以下の値である期間の最大値を表14に示す。また、得られた各試料の密度をアルキメデス法で測定した値の平均値をあわせて表14に示す。
表1および2に示すHDDR粉末Cをホットプレス装置の金型に充填し、ホットプレス装置内で表16に示す圧力を付与して圧粉体を作製した。その後引き続き1×10-2Pa以下の真空中で表16に示す圧力を印加しながら、高周波加熱により金型を表16に示す温度まで加熱した。保持温度までの昇温時間は60秒とした(昇温速度を表16に示す)。表16に示す時間保持し、保持時間経過の10秒前にプレス圧力を除荷し、保持時間経過後直ちにチャンバ内にヘリウムガスを導入して冷却して、実験に必要な数のバルク試料を作製した。以下、作製したバルク体を表16に示すように、C−2とよぶ。なお、それぞれの条件で作製したバルク体について、ホットプレスにおける加圧方向における寸法変化の時間微分の値が−0.12mm/分以上0.0mm/分以下の値である期間の最大値を表17に示す。また、得られた各試料の密度をアルキメデス法で測定した値の平均値をあわせて表17に示す。
表1および2に示すHDDR粉末Cをホットプレス装置の金型に充填し、ホットプレス装置内で200MPaの圧力を付与して圧粉体を作製した。その後引き続き1×10-2Pa以下の真空中で表19に示す圧力を印加しながら、高周波加熱により金型を表19に示す温度まで加熱した。保持温度までの昇温時間は60秒とした(昇温速度を表19に示す)。表19に示す時間保持し、保持時間経過の10秒前にプレス圧力を除荷し、保持時間経過後直ちホットプレスの加熱温度を表19に示す温度まで低下させ、その温度でさらに15分間圧力を付与せずに熱処理を行なった後、チャンバ内にヘリウムガスを導入して冷却して、実験に必要な数のバルク試料(以下C−3と呼ぶ)を作製した。作製したバルク体について、ホットプレスにおける加圧方向における寸法変化の時間微分の値が−0.12mm/分以上0.0mm/分以下の値である期間の最大値を表20に示す。また、得られた各試料の密度をアルキメデス法で測定した値の平均値をあわせて表20に示す。得られた試料の磁気特性をBHトレーサ(装置名:MTR−1412(メトロン技研社製))で測定を行なった結果を表21に示す。本検討の処理パターンは、ホットプレスの後、室温まで一旦冷却することなく、圧力を付与しない状態で熱処理を行なうことに相当しているが、このような処理においても、高い保磁力が得られることがわかった。
2 金型(ダイ)
3a 上パンチ
3b 下パンチ
4 高周波コイル
5 加圧シリンダー
6 高周波電源
7 加圧機構
8 真空装置
9 ヘリウムガス供給源
10 変位計
Claims (8)
- HDDR粉末を用意する工程(a)と、
前記HDDR粉末を成形して圧粉体を作製する工程(b)と、
前記圧粉体を5℃/秒以上の昇温速度で600℃以上900℃以下の範囲内の所定の温度に加熱する工程(c)と、
前記圧粉体が前記所定の温度にある間に、加圧方向を正としたときの前記圧粉体の加圧方向における寸法変化の時間微分の値が−0.12mm/分以上0.0mm/分以下の値である期間が90秒未満となるように前記圧粉体を20MPa以上3000MPa以下の圧力で加圧することによって、密度7.52g/cm3以上の密度を有するバルク体を得る工程(d)と、
前記バルク体を前記所定の温度から400℃未満の温度に冷却する工程(e)と、
前記バルク体を加圧することなく、真空または不活性雰囲気下で500℃以上900℃以下の第1温度で1分以上60分未満の時間にわたって熱処理を行なう工程(f)と
を包含する、希土類磁石の製造方法。 - 前記工程(c)の後に前記圧粉体の加圧を開始する、請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(e)の後に、前記工程(f)を行なう、請求項1または2に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(d)の後、前記バルク体に対する加圧を終了した後に、前記工程(e)を開始する、請求項1から3のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(d)の後、かつ、前記工程(e)の前に、前記工程(f)を行なう、請求項1または2に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(e)は、前記バルク体を5℃/秒以上の降温速度で冷却する工程を含む、請求項1から5のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(f)の後に、400℃以上かつ前記第1温度よりも低い第2温度で、1分以上120分未満の時間にわたって熱処理を行う工程(g)をさらに含む、請求項1から6のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記工程(b)は、磁界中で前記HDDR粉末を成形する工程を含む、請求項1から7のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
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