JPH0285318A - 磁気特性および耐食性の優れた希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法 - Google Patents
磁気特性および耐食性の優れた希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法Info
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- JPH0285318A JPH0285318A JP63235663A JP23566388A JPH0285318A JP H0285318 A JPH0285318 A JP H0285318A JP 63235663 A JP63235663 A JP 63235663A JP 23566388 A JP23566388 A JP 23566388A JP H0285318 A JPH0285318 A JP H0285318A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、耐食性にすぐれ、同時に磁気特性の劣化の
ない、Yを含む希土類元素のうち少なくとも1種(以下
、Rで示す)、BおよびFeを必須成分とする焼結磁石
の製造方法に関するものである。
ない、Yを含む希土類元素のうち少なくとも1種(以下
、Rで示す)、BおよびFeを必須成分とする焼結磁石
の製造方法に関するものである。
近年、従来の5s−Co系磁石に比較し、より高い磁気
特性を有し、かつ資源的にも高価なSIIやCOを必ず
しも含まないR−B−Fe系永久磁石が発見された。こ
のR−B −Fe系永久磁石の製造方法は、まず原料粉
末を溶解、鋳造し、得られた合金インゴットを粉砕し、
必要に応じて磁界を印加しながらプレス成形し、さらに
焼結するものである。
特性を有し、かつ資源的にも高価なSIIやCOを必ず
しも含まないR−B−Fe系永久磁石が発見された。こ
のR−B −Fe系永久磁石の製造方法は、まず原料粉
末を溶解、鋳造し、得られた合金インゴットを粉砕し、
必要に応じて磁界を印加しながらプレス成形し、さらに
焼結するものである。
しかし、このR−B−Fe系永久磁石は、その優れた磁
気特性の一方で、非常に腐食され易く、それに伴う磁気
特性の劣化が大きいという欠点を合わせ持っている。
気特性の一方で、非常に腐食され易く、それに伴う磁気
特性の劣化が大きいという欠点を合わせ持っている。
これらの対策として、特開昭81−185910号公報
では、R−B−Fe系永久磁石の表面にZnの薄膜を拡
散形成する方法、特開昭61−270308号公報では
R−B −Fe系永久磁石の表面層を除去したのち、A
lIの薄膜層を被着させる方法が示されている。
では、R−B−Fe系永久磁石の表面にZnの薄膜を拡
散形成する方法、特開昭61−270308号公報では
R−B −Fe系永久磁石の表面層を除去したのち、A
lIの薄膜層を被着させる方法が示されている。
ところが、上記従来の技術で述べられているR −B
−Fe系永久磁石の防食方法は、いずれも上記永久磁石
の表面にZnやA1等の耐食性のある保護膜を被着させ
るもので、磁石の製造工程とは別の工程が必要となり、
工程が複雑化する上にコスト高となる。また上記防食方
法は、上記永久磁石の外部を腐食等に対して保護するに
すぎず、上記保護膜がはく離したりまたは亀裂が生じた
りした場合には、それらの個所から内部に腐食が浸透し
、内部的な腐食は防止できず、それに伴って磁気特性も
劣化するという問題点があった。
−Fe系永久磁石の防食方法は、いずれも上記永久磁石
の表面にZnやA1等の耐食性のある保護膜を被着させ
るもので、磁石の製造工程とは別の工程が必要となり、
工程が複雑化する上にコスト高となる。また上記防食方
法は、上記永久磁石の外部を腐食等に対して保護するに
すぎず、上記保護膜がはく離したりまたは亀裂が生じた
りした場合には、それらの個所から内部に腐食が浸透し
、内部的な腐食は防止できず、それに伴って磁気特性も
劣化するという問題点があった。
そこで、本発明者等は、耐食性に優れたR−B−Fe系
永久磁石を開発すべく研究を行なった結果、 R−B −Fe系合金粉末に、 Crおよび/またはNlの酸化物粉末二0.0005〜
2.5重量%、と Cr、Mn、Zr、Hf、TI、Nb、Nl。
永久磁石を開発すべく研究を行なった結果、 R−B −Fe系合金粉末に、 Crおよび/またはNlの酸化物粉末二0.0005〜
2.5重量%、と Cr、Mn、Zr、Hf、TI、Nb、Nl。
St 、Ge、V、Ga、AfIおよびCOの窒化物粉
末のうち1種または2種以上を合計で0.0005〜3
.0 重量%、を加えて混合して得られた混合粉末を、
磁場中あるいは無磁場中で成形後、焼結し、必要に応じ
て熱処理を行なうことにより得られたR−B−Fe系焼
結磁石は、磁気特性および耐食性に優れ、腐食による磁
気特性の劣化もみられないという知見を得たのである。
末のうち1種または2種以上を合計で0.0005〜3
.0 重量%、を加えて混合して得られた混合粉末を、
磁場中あるいは無磁場中で成形後、焼結し、必要に応じ
て熱処理を行なうことにより得られたR−B−Fe系焼
結磁石は、磁気特性および耐食性に優れ、腐食による磁
気特性の劣化もみられないという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、この発明のR−B−Fe系焼結磁石の製造法を、
さらに詳述すると以下の通りである。
って、この発明のR−B−Fe系焼結磁石の製造法を、
さらに詳述すると以下の通りである。
(1)一定の組成を有するR−B−Fe系合金粉末が用
意される。このR−B−Fe系合金粉末は、例えば、溶
解、鋳造し、インゴットを粉砕する方法、溶解しアトマ
イズする方法、または希土類酸化物を出発原料とする還
元拡散法等で作成される。
意される。このR−B−Fe系合金粉末は、例えば、溶
解、鋳造し、インゴットを粉砕する方法、溶解しアトマ
イズする方法、または希土類酸化物を出発原料とする還
元拡散法等で作成される。
上記R−B −Fe系合金粉末に、
C「酸化物粉末およびNl酸化物粉末のうち1種または
2種の合計量: 0.0005〜2.5重量%と共に、 C「窒化物粉末、Mn窒化物粉末、Zr窒化物粉末、H
f’窒化物粉末、Ti窒化物粉末、Nb窒化物粉末、N
i窒化物粉末、Si窒化物粉末、Ge窒化物粉末、■窒
化物粉末、Ga窒化物粉末、Afi窒化物粉末、および
Co窒化物粉末のうち1種または2種以上を合計で0.
0005〜3重量%、が配合され混合される。
2種の合計量: 0.0005〜2.5重量%と共に、 C「窒化物粉末、Mn窒化物粉末、Zr窒化物粉末、H
f’窒化物粉末、Ti窒化物粉末、Nb窒化物粉末、N
i窒化物粉末、Si窒化物粉末、Ge窒化物粉末、■窒
化物粉末、Ga窒化物粉末、Afi窒化物粉末、および
Co窒化物粉末のうち1種または2種以上を合計で0.
0005〜3重量%、が配合され混合される。
この範囲に定めた理由は、上記酸化物粉末および窒化物
粉末の配合量が0.0005iH1%未満では耐食性の
効果が十分でなく、一方、上記酸化物が2.5重量%を
越え、上記窒化物が3.0重量%を越えて配合されると
磁気特性が低下することによるものである。
粉末の配合量が0.0005iH1%未満では耐食性の
効果が十分でなく、一方、上記酸化物が2.5重量%を
越え、上記窒化物が3.0重量%を越えて配合されると
磁気特性が低下することによるものである。
上記酸化物粉末: 0.0005〜2.5重量%と窒化
物粉末: 0.0005〜3重量%は、どちらか一方を
添加することにより耐食性は少し向上するが、上記酸化
物粉末と窒化物粉末を同時に添加することにより耐食性
および磁気特性が大幅に向上する。
物粉末: 0.0005〜3重量%は、どちらか一方を
添加することにより耐食性は少し向上するが、上記酸化
物粉末と窒化物粉末を同時に添加することにより耐食性
および磁気特性が大幅に向上する。
(2)上記方法で得られた混合粉末を圧縮プレスなどに
て成形を行なう。この時の圧力は0.5〜10t/c4
の成形圧力が良好で、必要に応じて成形時に磁界(5K
Oe以上)を印加することにより磁気特性は向上する。
て成形を行なう。この時の圧力は0.5〜10t/c4
の成形圧力が良好で、必要に応じて成形時に磁界(5K
Oe以上)を印加することにより磁気特性は向上する。
一連の成形は湿式あるいは乾式でもよく、雰囲気は非酸
化性雰囲気がより望ましく、例えば、真空中、不活性ガ
ス中あるいは還元性ガス中にて行なうとよい。成形時に
おいて、必要であれば成形助剤(結合剤、潤滑剤等)を
加えてもよい。これらには、パラフィン、陣脳、ステア
リン酸、ステアリン酸アミド、ステアリン酸塩等が使用
でき、その添加量は0.001〜2重量%が好ましい。
化性雰囲気がより望ましく、例えば、真空中、不活性ガ
ス中あるいは還元性ガス中にて行なうとよい。成形時に
おいて、必要であれば成形助剤(結合剤、潤滑剤等)を
加えてもよい。これらには、パラフィン、陣脳、ステア
リン酸、ステアリン酸アミド、ステアリン酸塩等が使用
でき、その添加量は0.001〜2重量%が好ましい。
上J己成形助剤の添加量が0.001ffi量%未満で
は成形時に必要な潤滑性等が不十分で好ましくなく、一
方、2重量%を越えると焼結後、焼結体の磁気特性の劣
化が著しい。
は成形時に必要な潤滑性等が不十分で好ましくなく、一
方、2重量%を越えると焼結後、焼結体の磁気特性の劣
化が著しい。
(3)得られた成形体を温度=900〜1200℃にて
焼結する。温度:900℃未満では残留磁束密度(以下
Brと記す)が十分でなく、温度: 1200℃を越え
るとBrと角型性が低下するため好ましくない。
焼結する。温度:900℃未満では残留磁束密度(以下
Brと記す)が十分でなく、温度: 1200℃を越え
るとBrと角型性が低下するため好ましくない。
焼結は酸化防止のため非酸化性雰囲気中にて行なうこと
が望ましい。すなわち真空、不活性ガスまたは還元性ガ
スの雰囲気がよい。焼結時の昇温速度は、1〜b また成形助剤を用いた場合は、昇温速度を1〜b 助剤を取り除いた方が磁気特性的に望ましい。焼結時の
保持時間は、0.5〜20時間の間でよく、0.5時間
より短い時間では焼結密度にバラツキを生じ、20時間
より長い時間では結晶粒の粗大化等の問題が生ずるため
である。焼結後の冷却速度は、1〜b と焼結体中に亀裂を生じたりする可能性が高く、逆にゆ
っくりだと工業生産的な効率の而で問題があるので上記
範囲に定めた。
が望ましい。すなわち真空、不活性ガスまたは還元性ガ
スの雰囲気がよい。焼結時の昇温速度は、1〜b また成形助剤を用いた場合は、昇温速度を1〜b 助剤を取り除いた方が磁気特性的に望ましい。焼結時の
保持時間は、0.5〜20時間の間でよく、0.5時間
より短い時間では焼結密度にバラツキを生じ、20時間
より長い時間では結晶粒の粗大化等の問題が生ずるため
である。焼結後の冷却速度は、1〜b と焼結体中に亀裂を生じたりする可能性が高く、逆にゆ
っくりだと工業生産的な効率の而で問題があるので上記
範囲に定めた。
(4)以上の焼結後、さらに磁気特性を向上せしめるた
めに、温度:400〜700℃で熱処理を行なう。
めに、温度:400〜700℃で熱処理を行なう。
上記熱処理は焼結と同じ(非酸化性雰囲気が望ましい。
この熱処理の昇温速度はlO〜2000℃/1n。
で行ない、上記温度:400〜700℃で0.5〜IO
時間保持し、冷却速度=lO〜2000℃71n、で行
なうとよい。上記熱処理は基本的には昇温、保持、冷却
というパターンでよいが、必要に応じてこれをくり返す
ことや段階的に温度を変化させるパターンでも同様の効
果を得ることができる。
時間保持し、冷却速度=lO〜2000℃71n、で行
なうとよい。上記熱処理は基本的には昇温、保持、冷却
というパターンでよいが、必要に応じてこれをくり返す
ことや段階的に温度を変化させるパターンでも同様の効
果を得ることができる。
次に、この発明に適用するR −B −Fe系焼結磁石
の成分組成およびその限定理由について説明する。
の成分組成およびその限定理由について説明する。
この発明で製造する磁石は、R,BおよびFeを必須元
素とする。Rとしては、Nd、Prまたはそれらの混合
物が好ましく、その他にTb。
素とする。Rとしては、Nd、Prまたはそれらの混合
物が好ましく、その他にTb。
Dy、La、Ce、Ho、Er、Eu、S+g。
Gd 、Ti 、、Yb、LLIおよびYなどの希土類
元素を含んでよく、総量で8〜30原子%とされる。
元素を含んでよく、総量で8〜30原子%とされる。
8原子%未満では十分な保磁力(以下iHcと記す)が
得られず、30原子%を越えるとB「が低下するためで
ある。
得られず、30原子%を越えるとB「が低下するためで
ある。
Bは2〜28原子%とされる。2原子%未満では十分な
iHcは得られず、28原子%を越えるとB「が低下し
、優れた磁気特性が得られないためである。
iHcは得られず、28原子%を越えるとB「が低下し
、優れた磁気特性が得られないためである。
上記R,B、およびFeを必須元素とし、R−B−Fe
系焼結磁石は作成されるが、Feの一部を他の元素で置
換することや不純物を含んでもこの発明の効果は失なわ
れない。
系焼結磁石は作成されるが、Feの一部を他の元素で置
換することや不純物を含んでもこの発明の効果は失なわ
れない。
すなわち、Feの代りに50原子%以下のCoで代替し
てもよい。Coが50原子%を越えると高いiHcが得
られないためである。上記以外の元素として下記の所定
の原子%以下の元素の1種以上(但し、2種以上含む場
合の元素の総量はこれらの元素のうち最大値を有するも
のの値以下)をFe元索と置換してもこの発明の効果は
失なわれない。これら元素を下記する(単位は原子%)
。
てもよい。Coが50原子%を越えると高いiHcが得
られないためである。上記以外の元素として下記の所定
の原子%以下の元素の1種以上(但し、2種以上含む場
合の元素の総量はこれらの元素のうち最大値を有するも
のの値以下)をFe元索と置換してもこの発明の効果は
失なわれない。これら元素を下記する(単位は原子%)
。
Tl : 4.7. Ni : 8.Q、
B1 : 5.0゜W : 8.8. Zr
: 5.5. Ta :10.5゜Mo :
8.7. Ca : 8.0. Hr : 5
.5゜Ge : 8.0. Nb :12.5.
Mg : 8.0゜Cr : 8.5. S
n : 3.5. AD : 9.5゜Sr :
7.5. Mn : 8.0. Sb :
2.5゜V :10.5. Be : 3.5
. Ba : 2.5゜Cu : 3.5.
S : 2.5. P : 3J。
B1 : 5.0゜W : 8.8. Zr
: 5.5. Ta :10.5゜Mo :
8.7. Ca : 8.0. Hr : 5
.5゜Ge : 8.0. Nb :12.5.
Mg : 8.0゜Cr : 8.5. S
n : 3.5. AD : 9.5゜Sr :
7.5. Mn : 8.0. Sb :
2.5゜V :10.5. Be : 3.5
. Ba : 2.5゜Cu : 3.5.
S : 2.5. P : 3J。
C: 4.0. O: 1.0. C;a :
8.0゜この発明の酸化物と窒化物の複合添加によ
る磁気特性および耐食性向上の原因としては、焼結中に
おいて発生したRリッチの液相により、これらの酸化物
や窒化物の一部が還元され、これらが結晶粒界に金属状
態で存在し、本来、これらの金属自身が耐食性を有する
ことから、磁石の耐食性向上に寄与していると考えられ
る。一方、磁気特性向上については、窒化物が還元され
、磁化を増大させる作用がある窒素がR2Fe14Bの
主相中に拡散されることに起因するものと思われる。
8.0゜この発明の酸化物と窒化物の複合添加によ
る磁気特性および耐食性向上の原因としては、焼結中に
おいて発生したRリッチの液相により、これらの酸化物
や窒化物の一部が還元され、これらが結晶粒界に金属状
態で存在し、本来、これらの金属自身が耐食性を有する
ことから、磁石の耐食性向上に寄与していると考えられ
る。一方、磁気特性向上については、窒化物が還元され
、磁化を増大させる作用がある窒素がR2Fe14Bの
主相中に拡散されることに起因するものと思われる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
るが、この発明は、これら実施例に限定されるものでは
ない。なお、この実施例で焼結体表面の錆の状況の判定
は、耐食試験した焼結体を切断し、目視により、切断面
周囲に錆が認められないものを「錆なし」、切断面周囲
に錆が認められるものを「錆あり」、さらに切断面周囲
に錆が認められ且つ錆が内部に浸透しているものを「著
しい錆あり」とした。
るが、この発明は、これら実施例に限定されるものでは
ない。なお、この実施例で焼結体表面の錆の状況の判定
は、耐食試験した焼結体を切断し、目視により、切断面
周囲に錆が認められないものを「錆なし」、切断面周囲
に錆が認められるものを「錆あり」、さらに切断面周囲
に錆が認められ且つ錆が内部に浸透しているものを「著
しい錆あり」とした。
(1) 実施例1〜85および比較例1〜30.15
%Nd−8%B−残Fe (但し%は原子%)となる
ように溶解して合金インゴットを得、上記合金インゴッ
トを粉砕し、平均粒径二3.5−のR−B −Fe系合
金粉末を用意した。
%Nd−8%B−残Fe (但し%は原子%)となる
ように溶解して合金インゴットを得、上記合金インゴッ
トを粉砕し、平均粒径二3.5−のR−B −Fe系合
金粉末を用意した。
一方、添加粉末として、平均粒径:1.2unのCr2
O3粉末、並びにそれぞれ平均粒径:L、5ZZIlの
CrN粉末、M n N 4粉末、ZrN粉末、HfN
粉末、TiN粉末、NbN粉末、N l 2 N粉末、
Si3N4粉末、GeN粉末、VN粉末、GaN粉末、
AlN粉末、およびCo a N粉末を用意した。
O3粉末、並びにそれぞれ平均粒径:L、5ZZIlの
CrN粉末、M n N 4粉末、ZrN粉末、HfN
粉末、TiN粉末、NbN粉末、N l 2 N粉末、
Si3N4粉末、GeN粉末、VN粉末、GaN粉末、
AlN粉末、およびCo a N粉末を用意した。
これら粉末を第1表に示される如く配合し、混合して、
大気中で成形圧:2t/cdで磁場中(14KOe)で
成形し、たて:12m+*X横:1011X高さ=lO
mmの成形体を作成し、この成形体を真空中(10−5
Torr)で、昇温速度:5℃/l1in、で昇温し、
温度:1100℃、1時間保持の条件で焼結後、50℃
/l1in。
大気中で成形圧:2t/cdで磁場中(14KOe)で
成形し、たて:12m+*X横:1011X高さ=lO
mmの成形体を作成し、この成形体を真空中(10−5
Torr)で、昇温速度:5℃/l1in、で昇温し、
温度:1100℃、1時間保持の条件で焼結後、50℃
/l1in。
の速度で冷却した。
つぎに、この焼結体をArガス中にて、昇温速度:10
℃/viln、で昇温し、温度:820℃に2時間保持
したのち、降温速度:100℃/ll1n、の速度で冷
却し熱処理を行なった。
℃/viln、で昇温し、温度:820℃に2時間保持
したのち、降温速度:100℃/ll1n、の速度で冷
却し熱処理を行なった。
これら熱処理した焼結体の磁気特性を7111定した後
、耐食試験を行なった。耐食試験は、大気中、温度=6
0℃、湿度:90%中にて、650時間放置して行なっ
た。上記耐食試験を行なった後、再び磁気特性をD1定
し、錆の発生状況を観察し、これらの結果を第1表に示
した。
、耐食試験を行なった。耐食試験は、大気中、温度=6
0℃、湿度:90%中にて、650時間放置して行なっ
た。上記耐食試験を行なった後、再び磁気特性をD1定
し、錆の発生状況を観察し、これらの結果を第1表に示
した。
上記第1表から、■5%Nd−8%B−残Fe(但し%
は原子%)粉末に対してCr、Mn。
は原子%)粉末に対してCr、Mn。
Zr、Hf、TI、Nb、Ni.Si、Ge、V。
Ga、Ag、Coの窒化物粉末のうち1[または2種以
上が合計で0.0005〜3.0重量%配合されること
が必要で、これらの窒化物粉末: 0.0005〜3.
0重量%はCr2O3粉末: 0.0005〜2.5
重量%と共に添加することにより初めて優れた耐食性お
よび磁気特性を示すことがわかる。
上が合計で0.0005〜3.0重量%配合されること
が必要で、これらの窒化物粉末: 0.0005〜3.
0重量%はCr2O3粉末: 0.0005〜2.5
重量%と共に添加することにより初めて優れた耐食性お
よび磁気特性を示すことがわかる。
すなわち、上記窒化物粉末のみを0.0005〜3.0
重量%の範囲内で配合しても十分な耐食性が得られず、
一方、C「203粉末のみを0.0005〜2.5重量
%の範囲内で配合しても十分な磁気特性が得られないこ
とがわかる。
重量%の範囲内で配合しても十分な耐食性が得られず、
一方、C「203粉末のみを0.0005〜2.5重量
%の範囲内で配合しても十分な磁気特性が得られないこ
とがわかる。
(2)実施例86〜16Bおよび比較例31〜6113
.5%Nd−1,5%Dy−8%B=残Fe (但し
%は原子%)となるように溶解して得た合金インゴット
を粉砕し、平均粒径:3.0−のR−B−Fe系合金粉
末を用意した。
.5%Nd−1,5%Dy−8%B=残Fe (但し
%は原子%)となるように溶解して得た合金インゴット
を粉砕し、平均粒径:3.0−のR−B−Fe系合金粉
末を用意した。
一方、添加粉末として、平均粒径:1.0−のNiO粉
末、並びにそれぞれ平均粒径:1.5zaoのCrN粉
末、M n N a粉末、ZrN粉末、HfN粉末、T
iN粉末、NbN粉末、N l 2 N粉末、5iaN
4粉末、GeN粉末、VN粉末、GaN粉末、AρN粉
末、およびCo a N粉末を用意した。
末、並びにそれぞれ平均粒径:1.5zaoのCrN粉
末、M n N a粉末、ZrN粉末、HfN粉末、T
iN粉末、NbN粉末、N l 2 N粉末、5iaN
4粉末、GeN粉末、VN粉末、GaN粉末、AρN粉
末、およびCo a N粉末を用意した。
これら粉末を第2表に示される如く配合し、混合して成
形圧:10t/c−で磁場中(20KOe)で成形し、
たて:20mmX横:20+amX高さ:l5mmの成
形体を作製した。
形圧:10t/c−で磁場中(20KOe)で成形し、
たて:20mmX横:20+amX高さ:l5mmの成
形体を作製した。
これら成形体を減圧Ar中(250Torr)で20℃
/min、の昇温速度で加熱し、温度:900℃、20
時間保持の条件で焼結し、500℃/min、の冷却速
度で冷却した。
/min、の昇温速度で加熱し、温度:900℃、20
時間保持の条件で焼結し、500℃/min、の冷却速
度で冷却した。
つぎに、この焼結体を1000℃/ m i n、の加
熱速度で500℃に加熱し、7時間保持したのち、50
0”C/a+in、の速度で冷却し熱処理した。
熱速度で500℃に加熱し、7時間保持したのち、50
0”C/a+in、の速度で冷却し熱処理した。
この熱処理焼結体の磁気特性を測定したのち、温度二6
0℃、湿度:90%大気中にて650時間放置して耐食
試験を行い、再度磁気特性を測定し、さらに錆の発生状
況を目視により観察し、それらの結果を第2表に示した
。
0℃、湿度:90%大気中にて650時間放置して耐食
試験を行い、再度磁気特性を測定し、さらに錆の発生状
況を目視により観察し、それらの結果を第2表に示した
。
上記第2表の結果から、13.5%Nd−1,5%Dy
−5%B−残Fe(但し%は原子%)粉末に対しても、
Cr、Mn、Zr、H1’、T+ 、Nb 、Ni
。
−5%B−残Fe(但し%は原子%)粉末に対しても、
Cr、Mn、Zr、H1’、T+ 、Nb 、Ni
。
Si、Ge、V、Ga、Al、Coの窒化物粉末のうち
1種または2種以上の合計が0.0005〜3.0重量
%と同時にNiO粉末: 0.0005〜3.0重量%
添加することにより初めて優れた耐食性および磁気特性
を示し、さらに腐食による磁気特性の防止効果を示すこ
とがわかる。
1種または2種以上の合計が0.0005〜3.0重量
%と同時にNiO粉末: 0.0005〜3.0重量%
添加することにより初めて優れた耐食性および磁気特性
を示し、さらに腐食による磁気特性の防止効果を示すこ
とがわかる。
(3)実施例167〜179および比較例62〜67平
均粒径:3.O#の13.5%Nd−1,5%Dy−8
%B−残Fe(但し%は原子%)の合金粉末、平均粒径
: l 、 21mのCr2O3粉末、平均粒径:1.
0−のNiO粉末、 平均粒径:1.5庫のCrN粉末、 平均粒径:1.8−のM n N t、粉末、平均粒径
:1.2mのZrN粉末、 平均粒径:1.5IsのHfN粉末、 平均粒径:1.8−のTiN粉末、 平均粒径:1.3虜のNbN粉末、 平均粒径:1.5−のN l 2 N粉末、平均粒径:
l、5−のSi3N4粉末、平均粒径:L、5unのG
eN粉末、 平均粒径:1.4−のVN粉末、 平均粒径:1.1−のGaN粉末、 平均粒径:1.5−のAgN粉末、 平均粒径:1.5−のCo a N粉末をそれぞれ用意
し、これら粉末を第3表に示されるように、上記酸化物
粉末を2種と窒化物粉末を2種以上となるように配合し
、混合して、この混合粉末を成形圧:1.5t/c−で
磁場中(14KOO)にてプレス成形し、たて:12m
mX横:10關×高さ:10龍の成形体を作製し、この
成形体を減圧Ar中(250Torr)にて昇温速度:
10℃/min、で加熱し、温度: 1080℃、2時
間保持の条件で焼結し、冷却速度:100℃/a+in
、で冷却した。
均粒径:3.O#の13.5%Nd−1,5%Dy−8
%B−残Fe(但し%は原子%)の合金粉末、平均粒径
: l 、 21mのCr2O3粉末、平均粒径:1.
0−のNiO粉末、 平均粒径:1.5庫のCrN粉末、 平均粒径:1.8−のM n N t、粉末、平均粒径
:1.2mのZrN粉末、 平均粒径:1.5IsのHfN粉末、 平均粒径:1.8−のTiN粉末、 平均粒径:1.3虜のNbN粉末、 平均粒径:1.5−のN l 2 N粉末、平均粒径:
l、5−のSi3N4粉末、平均粒径:L、5unのG
eN粉末、 平均粒径:1.4−のVN粉末、 平均粒径:1.1−のGaN粉末、 平均粒径:1.5−のAgN粉末、 平均粒径:1.5−のCo a N粉末をそれぞれ用意
し、これら粉末を第3表に示されるように、上記酸化物
粉末を2種と窒化物粉末を2種以上となるように配合し
、混合して、この混合粉末を成形圧:1.5t/c−で
磁場中(14KOO)にてプレス成形し、たて:12m
mX横:10關×高さ:10龍の成形体を作製し、この
成形体を減圧Ar中(250Torr)にて昇温速度:
10℃/min、で加熱し、温度: 1080℃、2時
間保持の条件で焼結し、冷却速度:100℃/a+in
、で冷却した。
ついで、この焼結体をArガス中にて昇温速度:20℃
/ m i n、で昇温し、温度=650℃、1.5時
間保持したのち、100℃/rAin、の冷却速度で冷
却し熱処理を行なった。これら熱処理した上記酸化物含
有の焼結体の磁気特性を測定したのち、温度=60℃、
湿度:90%の大気中にて650時間放置し、耐食試験
を行ない、上記耐食試験を行なった後に、再び磁気特性
を測定し、表面の錆の発生状況を目視により観察し、そ
れらの結果を第4表に示した。
/ m i n、で昇温し、温度=650℃、1.5時
間保持したのち、100℃/rAin、の冷却速度で冷
却し熱処理を行なった。これら熱処理した上記酸化物含
有の焼結体の磁気特性を測定したのち、温度=60℃、
湿度:90%の大気中にて650時間放置し、耐食試験
を行ない、上記耐食試験を行なった後に、再び磁気特性
を測定し、表面の錆の発生状況を目視により観察し、そ
れらの結果を第4表に示した。
上記第4表の結果から、Cr2O3粉末とNiO粉末の
合計が0.0005〜2.5重量%の範囲内にあり、上
記窒化物粉末の2種以上の合計が0.0005〜3.0
重量%の範囲内にあり、かつ上記酸化物混合粉末と窒化
物混合粉末を共にR−B−F(3系合金粉末に添加した
混合磁石粉末を焼結することにより得られた焼結磁石は
、優れた耐食性と磁気特性を有し、しかも耐食試験前後
の磁気特性の劣化が少ないことから、腐食による磁気特
性の劣化が大幅に改善されることがわかる。
合計が0.0005〜2.5重量%の範囲内にあり、上
記窒化物粉末の2種以上の合計が0.0005〜3.0
重量%の範囲内にあり、かつ上記酸化物混合粉末と窒化
物混合粉末を共にR−B−F(3系合金粉末に添加した
混合磁石粉末を焼結することにより得られた焼結磁石は
、優れた耐食性と磁気特性を有し、しかも耐食試験前後
の磁気特性の劣化が少ないことから、腐食による磁気特
性の劣化が大幅に改善されることがわかる。
第1〜4表の結果から、比較例61のように、R−B−
Fe系合金粉末から得られた焼結磁石は、耐食試験後に
表面に錆が発生し、その錆は内部に浸透して著しい腐食
を生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著しいが、上記
R−B−Fe系合金粉末にCr、Niの酸化物のうち1
種または28を合計で0.0005〜2.5重量%並び
にCr、Mn。
Fe系合金粉末から得られた焼結磁石は、耐食試験後に
表面に錆が発生し、その錆は内部に浸透して著しい腐食
を生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著しいが、上記
R−B−Fe系合金粉末にCr、Niの酸化物のうち1
種または28を合計で0.0005〜2.5重量%並び
にCr、Mn。
Zr、Hr、TI、Nb、N[、Sl、Ge、V。
Ga、A、17およびCoのうち1種または2種以上を
合計でo、ooos〜3.0重量%を加えた混合粉末を
原料粉末として焼結磁石を製造すると、磁気特性および
耐食性の優れた焼結磁石を製造することができ、しかも
耐食試験後の磁気特性の劣化を抑えることができ、この
発明の製造法で製造されたR −B −Fe系焼結磁石
には表面処理を施す必要がないという優れた効果がある
。
合計でo、ooos〜3.0重量%を加えた混合粉末を
原料粉末として焼結磁石を製造すると、磁気特性および
耐食性の優れた焼結磁石を製造することができ、しかも
耐食試験後の磁気特性の劣化を抑えることができ、この
発明の製造法で製造されたR −B −Fe系焼結磁石
には表面処理を施す必要がないという優れた効果がある
。
Claims (4)
- (1)R(Rは、Yを含む希土類元素のうち少なくとも
1種)、BおよびFeを必須成分とするR−B−Fe系
合金粉末に、 Cr酸化物粉末:0.0005〜2.5重量%、と、 Cr、Mn、Zr、Hf、Ti、Nb、Ni、Si、G
e、V、Ga、AlおよびCoの窒化物の粉末のうち1
種または2種以上を合計で0.0005〜3.0重量%
、 を加えて得られた混合粉末をプレス成形して成形体とし
、上記成形体を焼結することを特徴とする希土類−B−
Fe系焼結磁石の製造法。 - (2)R(Rは、Yを含む希土類元素のうち少なくとも
1種)、BおよびFeを必須成分とするR−B−Fe系
合金粉末に、 Ni酸化物粉末:0.0005〜2.5重量%、と、 Cr、Mn、Zr、Hf、Ti、Nb、Ni、Si、G
e、V、Ga、AlおよびCoの窒化物の粉末のうち1
種または2種以上を合計で0.0005〜3.0重量%
、 を加えて得られた混合粉末をプレス成形して成形体とし
、上記成形体を焼結することを特徴とする希土類−B−
Fe系焼結磁石の製造法。 - (3)R(Rは、Yを含む希土類元素のうち少なくとも
1種)、BおよびFeを必須成分とするR−B−Fe系
合金粉末に、 Cr酸化物粉末およびNi酸化物粉末の合計:0.00
05〜2.5重量%、 と、 Cr、Mn、Zr、Hf、Ti、Nb、Ni、Si、G
e、V、Ga、AlおよびCoの窒化物の粉末のうち1
種または2種以上を合計で0.0005〜3.0重量%
、 を加えて得られた混合粉末をプレス成形して成形体とし
、上記成形体を焼結することを特徴とする希土類−B−
Fe系焼結磁石の製造法。 - (4)上記希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法により
製造した希土類−B−Fe系焼結磁石を熱処理すること
を特徴とする請求項1、2および3記載の希土類−B−
Fe系焼結磁石の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63235663A JP2586597B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 磁気特性および耐食性の優れた希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63235663A JP2586597B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 磁気特性および耐食性の優れた希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0285318A true JPH0285318A (ja) | 1990-03-26 |
JP2586597B2 JP2586597B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=16989354
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63235663A Expired - Fee Related JP2586597B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 磁気特性および耐食性の優れた希土類−B−Fe系焼結磁石の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2586597B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011192910A (ja) * | 2010-03-16 | 2011-09-29 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石、回転機及び往復動モータ |
JP2011210879A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Hitachi Metals Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
JP2018174323A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | 永久磁石及び回転機 |
JP2020100856A (ja) * | 2018-12-20 | 2020-07-02 | 国立大学法人東北大学 | 耐食性に優れる窒化物含有焼結鋼の製造方法 |
-
1988
- 1988-09-20 JP JP63235663A patent/JP2586597B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2011210879A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Hitachi Metals Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
JP2018174323A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | 永久磁石及び回転機 |
JP2020100856A (ja) * | 2018-12-20 | 2020-07-02 | 国立大学法人東北大学 | 耐食性に優れる窒化物含有焼結鋼の製造方法 |
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JP2586597B2 (ja) | 1997-03-05 |
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