JPH10214711A - 希土類系永久磁石の固化方法 - Google Patents

希土類系永久磁石の固化方法

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JPH10214711A
JPH10214711A JP9018508A JP1850897A JPH10214711A JP H10214711 A JPH10214711 A JP H10214711A JP 9018508 A JP9018508 A JP 9018508A JP 1850897 A JP1850897 A JP 1850897A JP H10214711 A JPH10214711 A JP H10214711A
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rare earth
powder
solidified
rare
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JP9018508A
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Eiji Okumura
英二 奥村
Makoto Ogawa
誠 小川
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Isuzu Motors Ltd
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Isuzu Motors Ltd
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄肉小径形状であっても焼結の過不足がな
く、磁気特性が高く、かつ、成形寸法精度が良好な希土
類系永久磁石の固化方法を提供するものである。 【解決手段】 希土類系合金粉末を水素吸蔵法により微
細化して異方性磁性粉末とし、その異方性磁性粉末を型
に充填した後、所定の加熱パターンにて通電焼結して固
化させる希土類系永久磁石の固化方法において、上記通
電焼結時における被固化体の変位の収縮速度が０．１５
ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、その収縮速度を保持すべ
く通電電流値を制御すると共に、その状態で所定時間保
持するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は希土類系永久磁石の
固化方法に係り、特に、薄肉小径形状の希土類系永久磁
石の固化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類（以下、Ｒで示す）−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末は、高特性永久磁石材料として焼結磁石および
樹脂と混合し固形化されたボンド磁石（以下、ボンド磁
石と呼ぶ）に適用されており、産業上重要な役割を担っ
ている。このＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は、水素吸蔵およ
び放出によって、微細化された異方性磁性粉末となるこ
とが知られている（特公平６−８２５７５号公報参
照）。
【０００３】この水素処理は、そのメカニズムからＨＤ
ＤＲ（ Hydrogenation Disproportionation Desorption
Recombination ）法と呼ばれており、このＨＤＤＲ法
によって微細化された異方性磁性粉末はＨＤＤＲ粉末と
呼ばれている。
【０００４】このＨＤＤＲ粉末は熱的に不安定であるこ
とから、高温での焼結を施すと相分解が起こって磁気特
性の低下を招く。このため、通常のホットプレス等の焼
結方法では、長時間の加熱（３０ｍｉｎ〜３ｈｒ）を必
要とすることから、相分解や粒成長が起こり、結果とし
て高い磁気特性が得られなかった。
【０００５】一方、比較的低温で成形することができる
ボンド磁石に、このＨＤＤＲ粉末を使用することが提案
されているが、ボンド磁石は固形化のために粉末とバイ
ンダ（樹脂）の混合が必須であり、その混合物を型に充
填し、その後、固化成形することによって相対密度（成
形体密度×１００／粉末密度）は相当小さくなってしま
う。
【０００６】このため、ＨＤＤＲ粉末を用いたボンド磁
石は磁気特性に限界があり、今日までの最大磁気エネル
ギー積（ＢＨｍａｘ）は、約２０ＭＧＯｅ（約１．５９
×１０2 ｋＪ／ｍ2 ）に留まっている。すなわち、ボン
ド磁石の場合でも高い磁気特性は得られていない。
【０００７】こられの事から、ＨＤＤＲ粉末の高い磁気
特性を更に引き出すためには、バインダを混合すること
なく、１００％密度で、かつ、相分解や粒成長がない固
化体を形成する必要がある。
【０００８】ＨＤＤＲ粉末以外の粉末を用い、かつ、高
い磁気特性が得られている現行の異方性焼結磁石は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を磁場中成形することによってバ
ルク体とし、そのバルク体を真空雰囲気で焼結した後、
機械加工による研削で目的形状を得ており、その加工コ
ストが磁石コストの約１／２を占めると言われている。
【０００９】これは、焼結体の体積収縮が大きいため、
そのままでは実際の用途に合わせた寸法精度が得られ
ず、型成形によって目的形状の寸法精度を得ることが困
難であることを示している。
【００１０】また、急冷凝固によって得られるアモルフ
ァス粉末などは等方性磁性粉末であるため、一旦、型に
充填して固形化した後、塑性変形温度領域で加圧変形さ
せながら異方性化を行う必要がある。すなわち、２度の
型成形が必要となるために処理行程の増加を招き、生産
性があまり良好ではなかった。
【００１１】そこで、ＨＤＤＲ粉末を用いた固化体から
なり、磁気特性が高く、かつ、成形寸法精度が良好な
（型成形により直接最終目的形状を得ることができる）
磁石を、生産性良く製造する方法として、ＨＤＤＲ粉末
を型に充填した後、ＨＤＤＲ粉末中に残存する水素によ
る相分解反応を誘起し、その後の過程で再結合反応を起
こすべく、６００〜９００℃の温度領域で０．５〜１０
分間、通電焼結を施すことによって固化する希土類系永
久磁石の製造方法が開発されている（特願平７−２１３
１２０号参照）。
【００１２】この時、重量が５ｇ以上、厚みが２ｍｍ以
上、体積が０．５ｃｍ3 以上、被固化体に対する加圧面
積が２．５ｃｍ2 以上の内の少なくともいずれか一つを
満たす被固化体であれば、この製造方法を用いて作製し
たとしても特に問題が生じるものではない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特に、
自動車や家電製品向けの精密なデバイスには、小型モー
タやセンサ等に代表されるように薄肉小径の形状（重量
が５ｇ以下、厚みが２ｍｍ以下、体積が０．５ｃｍ3 以
下、被固化体に対する加圧面積が２．５ｃｍ2 以下の内
の少なくともいずれか一つを満たす被固化体）が要求さ
れており、これらのデバイスを製造する場合、上述した
希土類系永久磁石の製造方法では、焼結の過不足が生
じ、磁気特性が損なわれる場合があった。
【００１４】すなわち、薄肉小径形状の被固化体を通電
焼結して固化する場合、熱容量が小さいと共に、型の熱
伝導も良好でないことが原因となり、型温度と実際の被
固化体温度の温度ギャップ大きくなる。その結果、短時
間の焼結の場合、焼結終了ポイントにおいて温度を固定
できなくなるため、制御性の悪化を招き、再結合反応に
よって生成される磁石結晶の粒サイズが不均一となる。
【００１５】これによって、同一磁石の表面においても
磁束密度に局部的な分布が生じ、多極着磁して使用する
デバイスの場合などは動作性が不安定な状態となるた
め、上記通電焼結による希土類系永久磁石の製造方法を
薄肉小径形状の被固化体に対して用いることはあまり好
ましくなかった。
【００１６】そこで、本発明は、上記課題を解決し、薄
肉小径形状であっても焼結の過不足がなく、磁気特性が
高く、かつ、成形寸法精度が良好な希土類系永久磁石の
固化方法を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、希土類系合金粉末を水素吸蔵法に
より微細化して異方性磁性粉末とし、その異方性磁性粉
末を型に充填した後、所定の加熱パターンにて通電焼結
して固化させる希土類系永久磁石の固化方法において、
上記通電焼結時における被固化体の変位の収縮速度が
０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、その収縮速度を
保持すべく通電電流値を制御すると共に、その状態で所
定時間保持するものである。
【００１８】請求項２の発明は、上記所定時間が、１〜
２ｍｉｎである請求項１記載の希土類系永久磁石の固化
方法である。
【００１９】請求項３の発明は、上記被固化体が、重量
が０．１〜５ｇ、厚みが１〜２ｍｍ、体積が０．０１〜
０．５ｃｍ3 、上記被固化体に対する加圧面積が０．１
〜２．５ｃｍ2 の内の少なくともいずれか一つを満たす
ものである請求項１記載の希土類系永久磁石の固化方法
である。
【００２０】上記数値範囲を限定した理由を以下に説明
する。
【００２１】保持する所定時間を１〜２ｍｉｎと限定し
たのは、１ｍｉｎ未満では再結合反応が不十分であるた
めであり、２ｍｉｎより長いと変質が起こり、磁気特性
（特に保磁力ｉＨｃ）が極端に低下するためである。
【００２２】被固化体が、重量が０．１〜５ｇ、厚みが
１〜２ｍｍ、体積が０．０１〜０．５ｃｍ3 、被固化体
に対する加圧面積が０．１〜２．５ｃｍ2 の内の少なく
ともいずれか一つを満たすものと限定したのは、その範
囲未満では磁石体の磁気特性が低下するためであり、そ
の範囲を超える場合は従来の希土類系永久磁石の製造方
法でも良好な磁石体を製造することが可能であるためで
ある。
【００２３】以上の構成によれば、希土類系合金粉末を
水素吸蔵法により微細化して異方性磁性粉末とし、その
異方性磁性粉末を型に充填した後、所定の加熱パターン
にて通電焼結して固化させる希土類系永久磁石の固化方
法において、上記通電焼結時における被固化体の変位の
収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、その
収縮速度を保持すべく通電電流値を制御すると共に、そ
の状態で所定時間保持するため、薄肉小径形状であって
も焼結の過不足がなく、磁気特性が高く、かつ、成形寸
法精度が良好な希土類系永久磁石を得ることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を説明す
る。
【００２５】先ず、希土類系合金粉末にＨＤＤＲ法を施
すことによって、微細化された異方性磁性粉末であるＨ
ＤＤＲ粉末とする。このＨＤＤＲ粉末を、最終的な製品
形状となる金型に充填する。
【００２６】希土類系合金粉末としては、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ、或いはＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、或いはＲ−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｂ−Ｚｒ合金系のものが挙げられ、その化学組成は、
特に限定するものではないが、例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｂ−Ｚｒ合金系の場合、Ｒ：１１〜１４、Ｃｏ：１５
〜２０、Ｂ：５〜７、Ｚｒ：０．１〜０．５（ａｔ
％）、Ｆｅ：Ｂａｌなどが挙げられる。
【００２７】また、この化学組成以外に、Ｆｅの一部を
Ｎｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，
Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｈｆの内の一種類または二種類以上
の元素で置換したものを用いてもよい。
【００２８】さらに、Ｂの一部をＮ，Ｐ，Ｆ，Ｓｉ，
Ｃ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｚｎの内の一種類または二種類以上の
元素で置換したものを用いてもよい。
【００２９】希土類系合金粉末の平均粒径は、特に限定
するものではないが、５〜２００μｍのものが特に好ま
しい。
【００３０】次に、ＨＤＤＲ粉末が異方性磁性粉末であ
ることを考慮して磁界中で加圧成形を施す。ここで、磁
場方向は、圧力方向に対して平行か、望ましくは垂直な
方向とする。
【００３１】その後、この金型を、粉末に直接通電する
ことによって加熱を行う通電焼結装置にセットすると共
に、成形体（以下、被固化体と示す）に対して通電加熱
を施すことによって焼結固化を行う。
【００３２】通電焼結法は、特に限定するものではな
く、例えば、電流のパルス制御により加熱成形するプラ
ズマ焼結法などが挙げられる。
【００３３】通電加熱パターンは、水素含有（残存）す
る被固化体の固化において、一旦、水素による相分解反
応を誘起し、その後の固化過程で再結合反応が起こると
いう一連の反応を生じさせるべく急速加熱・冷却とす
る。
【００３４】一般に、通電焼結のような加圧型焼結の焼
結過程における変位は、被固化体の最高密度（理論密度
付近）までは収縮を示し、その後は膨脹する傾向を示
す。
【００３５】このため、再結合の安定化は、温度上昇と
共に起こる被固化物の収縮速度が一定速度以下になった
時、どの位の温度および時間で保持するかによって左右
され、言い換えれば、収縮速度が一定速度以下になった
時に、その状態で所定時間保持することで再結合が安定
化される。
【００３６】ここで、上述した特願平７−２１３１２０
号の発明の実施例においても、８５０℃×１ｍｉｎの保
持を行うという記載があるが、非薄肉小径形状の被固化
体（例えば、被固化体の重量が５ｇ以上）に対しての方
法であって、薄肉小径形状の被固化体（例えば、被固化
体の重量が５ｇ以下）に対して適用すると、発熱量が小
さくなるため、８００℃以上に温度を昇温させることは
困難となると共に、高温の影響による被固化体への悪影
響も大きくなって磁気特性の低下が起こる。
【００３７】よって、薄肉小径形状の被固化体の再結合
反応を完全にするためには、高温・短時間の保持ではな
く、低温（例えば、約６００〜７００℃）で、保持時間
を長くとる必要がある。
【００３８】本発明の希土類系永久磁石の固化方法にお
ける被固化体の収縮時変位の収縮速度と温度の関係およ
び電流密度と温度の関係を図１に示す。図中の黒丸印を
結んだ線Ａは電流密度の一定時間ごとの制御履歴を示
し、白丸を結んだ線Ｂは一定時間おきに被固化体の収縮
時変位の収縮速度を測定し、その測定結果をプロットし
たものを示している。
【００３９】図１に示すように、焼結固化の終了時点
は、被固化体の収縮時における変位から判断し、線Ｂで
示される変位の収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下に
なった時、その収縮速度を保持すべく、線Ａで示される
電流密度（通電電流値）を制御すると共に、その状態で
所定時間保持する（保持領域Ｈ）。
【００４０】保持時間が短時間では再結合が不完全とな
るおそれがあり、逆に長時間ではＲ相の偏析が増大し、
かつ、粒成長が生じるため、被固化体の体積によって時
間を調節することで最適化し、特に望ましくは１〜２ｍ
ｉｎとする。また、希土類系合金粉末の化学組成によっ
ては、Ｃｏ含有量により再結合温度領域を低温側にシフ
トさせるため、この場合、電流密度（通電電流値）およ
び保持時間を調節することで最適化する。
【００４１】変位の収縮速度の測定方法としては、特に
限定しないが、例えば、変位を微動量指示計（ＤＬ：デ
ジタルリニアゲージ）で検出し、その検出値をＤ／Ａコ
ンバーターで変換すると共に、その変換された検出値を
微分器（ＤＩＦ）に入力することによって得られるレコ
ーダー（記録計）出力として微分量を読み取るという方
法が挙げられる。
【００４２】この通電焼結によって被固化体は固化さ
れ、結晶粒サイズが適正に制御された希土類系永久磁石
となる。
【００４３】希土類系永久磁石の結晶粒は、特に限定す
るものではないが、３００〜８００ｎｍが最も望まし
く、この結晶粒サイズが３００ｎｍより小さいと高い磁
束密度が得られず、８００ｎｍより大きいと保磁力の低
下が大きくなる。
【００４４】尚、通電焼結により得られた希土類系永久
磁石の再結合が不完全であっても、真空中または不活性
ガス雰囲気中、６００〜９００℃の熱処理を再度行うこ
とにより、再結合反応は１００％完了する。
【００４５】すなわち、本発明の希土類系永久磁石の製
造方法によれば、被固化体の収縮時における変位の収縮
速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、その収縮
速度を保持すべく電流密度（通電電流値）を制御すると
共に、その状態で所定時間保持、特に望ましくは１〜２
ｍｉｎ保持するため、薄肉小径形状の被固化体であって
も、焼結の過不足がなくなり、磁気特性が高く、かつ、
成形寸法精度が良好な希土類系永久磁石を得ることがで
きる。
【００４６】
【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と併せて説明
する。
【００４７】（実施例１）化学組成がＮｄ１３−Ｆｅ６
８−Ｂ１９である希土類系合金粉末にＨＤＤＲ法を施し
て、微細化された異方性磁性粉末であるＨＤＤＲ粉末と
する。このＨＤＤＲ粉末３ｇを、内径２０ｍｍφの金型
に充填し、磁場中（圧力方向と平行）で加圧成形する。
【００４８】その後、この金型を、粉末に直接通電する
ことによって加熱を行う通電焼結装置にセットすると共
に、被固化体に対して通電加熱を施す。
【００４９】実施例における通電加熱パターンを図２に
示す。図中の黒丸印を結んだ線は温度曲線を示し、黒三
角印を結んだ線は電流密度の制御履歴を示し、白丸を結
んだ線は変位量曲線を示している。
【００５０】図２に示すように、通電加熱パターンは、
最初に電流密度０．４ＫＡ／ｃｍ2で１ｍｉｎ通電す
る。その後、３０秒毎に０．２ＫＡ／ｃｍ2 ずつ電流密
度を上昇させ、電流密度上昇開始後４ｍｉｎで最大電流
密度２ＫＡ／ｃｍ2 とし、その後、２．５ｍｉｎ間は電
流密度２ＫＡ／ｃｍ2 で保持する。これに伴って温度も
上昇し、電流密度上昇開始後７．５ｍｉｎで６２０℃と
なる。
【００５１】その後、被固化体の収縮時における変位の
収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、電流
密度を制御して、収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以
下、圧力一定、変位量（被固化体の収縮体積／被費固化
体の全体積）が理論値の略１００％の状態で１．５ｍｉ
ｎ間保持する。この間も温度は緩やかに上昇を続ける
が、電流密度上昇開始後８．５ｍｉｎで温度は一定とな
り、焼結終了直後の温度は７２０℃である。
【００５２】この通電焼結によって被固化体を固化し、
希土類系永久磁石を作製する。
【００５３】（比較例１）実施例１と同様にして、電流
密度上昇開始後７．５ｍｉｎで６２０℃とし、その直後
に通電を停止する。
【００５４】この通電焼結によって被固化体を固化し、
希土類系永久磁石を作製する。
【００５５】（比較例２）実施例１と同様にして、電流
密度上昇開始後７．５ｍｉｎで６２０℃とする。
【００５６】その後、被固化体の収縮時における変位の
収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、電流
密度を制御して、収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以
下、圧力一定、変位量が理論値の略１００％の状態で
３．０ｍｉｎ間保持する。この間も温度は緩やかに上昇
を続け、焼結終了直後の温度は８００℃である。
【００５７】この通電焼結によって被固化体を固化し、
希土類系永久磁石を作製する。
【００５８】実施例１および比較例１、２における各希
土類系永久磁石は、いずれも断面形状が外径２１．０ｍ
ｍ、内径１１．０ｍｍのリング状形状であり、厚みが
１．７ｍｍである。
【００５９】実施例１および比較例１、２における各希
土類系永久磁石に対して、残留磁束密度Ｂｒ（Ｇ及び
Ｔ）、保磁力ｉＨｃ（Ｏｅ及びＡ／ｍ）、エネルギー積
（ＭＧＯｅ及びｋＪ／ｍ2 ）について評価した。この評
価結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
【００６１】表１に示すように、実施例１における希土
類系永久磁石は、残留磁束密度Ｂｒが９，３３８Ｇ
（９．３３８×１０-1Ｔ）、保磁力ｉＨｃが１３，３９
２Ｏｅ（１．０６×１０6 Ａ／ｍ）、エネルギー積が２
０．２８ＭＧＯｅ（１．６１×１０2 ｋＪ／ｍ2 ）と優
れた磁気特性を示している。
【００６２】比較例１における希土類系永久磁石は、電
流密度上昇開始後７．５ｍｉｎで６２０℃とし、その直
後に通電を停止しているため、再結合が不完全であり、
実施例１の希土類系永久磁石と比較すると、残留磁束密
度Ｂｒが約半分（４，２０５Ｇ（４．２０５×１０
-1Ｔ））、保磁力ｉＨｃが約１／３（４，１５３Ｏｅ
（３．３０×１０5 Ａ／ｍ））、エネルギー積が約１／
７（３．３６ＭＧＯｅ（２．６７×１０1 ｋＪ／
ｍ2 ））となっている。
【００６３】比較例２における希土類系永久磁石は、比
較例１の希土類系永久磁石よりは磁気特性が優れている
ものの、０．１５ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時の保持時
間を規定範囲（１．０〜２．０ｍｉｎ）外の３．０ｍｉ
ｎとしているため、Ｒ相の偏析が増大し、かつ、粒成長
が生じており、実施例１の希土類系永久磁石と比較する
と、残留磁束密度Ｂｒが約２／３（６，６４１Ｇ（６．
６４１×１０-1Ｔ））、保磁力ｉＨｃが約半分（７，７
７５Ｏｅ（６．１９×１０5 Ａ／ｍ））、エネルギー積
が約半分（９．５６ＭＧＯｅ（７．６１×１０1 ｋＪ／
ｍ2 ））となっている。
【００６４】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、被固化体
の収縮時における変位の収縮速度が０．１５ｍｍ／ｍｉ
ｎ以下になった時、その収縮速度を保持すべく通電電流
値を制御すると共に、その状態で所定時間保持、特に望
ましくは１〜２ｍｉｎ保持することで、薄肉小径形状の
被固化体であっても、焼結の過不足がなくなり、磁気特
性が高く、かつ、成形寸法精度が良好な希土類系永久磁
石を得ることができるという優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の希土類系永久磁石の固化方法における
被固化体の収縮時変位の収縮速度と温度の関係および電
流密度と温度の関係を示す図である。
【図２】実施例における通電加熱パターンを示す図であ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 希土類系合金粉末を水素吸蔵法により微
    細化して異方性磁性粉末とし、その異方性磁性粉末を型
    に充填した後、所定の加熱パターンにて通電焼結して固
    化させる希土類系永久磁石の固化方法において、上記通
    電焼結時における被固化体の変位の収縮速度が０．１５
    ｍｍ／ｍｉｎ以下になった時、その収縮速度を保持すべ
    く通電電流値を制御すると共に、その状態で所定時間保
    持することを特徴とする希土類系永久磁石の固化方法。
  2. 【請求項２】 上記所定時間が、１〜２ｍｉｎである請
    求項１記載の希土類系永久磁石の固化方法。
  3. 【請求項３】 上記被固化体が、重量が０．１〜５ｇ、
    厚みが１〜２ｍｍ、体積が０．０１〜０．５ｃｍ3 、上
    記被固化体に対する加圧面積が０．１〜２．５ｃｍ2 の
    内の少なくともいずれか一つを満たすものである請求項
    １記載の希土類系永久磁石の固化方法。
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