JPH09263913A - 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 - Google Patents
硬磁性合金圧密体およびその製造方法Info
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- JPH09263913A JPH09263913A JP8068821A JP6882196A JPH09263913A JP H09263913 A JPH09263913 A JP H09263913A JP 8068821 A JP8068821 A JP 8068821A JP 6882196 A JP6882196 A JP 6882196A JP H09263913 A JPH09263913 A JP H09263913A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い成形密度と良好な硬磁気特性を併せ持つ
硬磁性合金圧密体とその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以
上の元素Ｔと、Ｙを含む希土類元素より選択される１種
以上の元素Ｒと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含
む非晶質合金を主体とする粉粒体を、放電プラズマ燒結
法により、速度１０℃／分以上で昇温して燒結する硬磁
性合金圧密体の製造方法。
硬磁性合金圧密体とその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以
上の元素Ｔと、Ｙを含む希土類元素より選択される１種
以上の元素Ｒと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含
む非晶質合金を主体とする粉粒体を、放電プラズマ燒結
法により、速度１０℃／分以上で昇温して燒結する硬磁
性合金圧密体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はモーター、アクチュ
エータ、スピーカーなどに使用できる硬磁性合金圧密体
およびその製造方法に関する。
エータ、スピーカーなどに使用できる硬磁性合金圧密体
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、フェライト磁石よりも優れた性
能を有する磁石材料としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁
石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷磁石などが知られており、また
さらに高い性能を目指してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石などの
新しい合金磁石の研究も数多くなされている。
能を有する磁石材料としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁
石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷磁石などが知られており、また
さらに高い性能を目指してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石などの
新しい合金磁石の研究も数多くなされている。
【０００３】しかしながら、これらの磁石材料において
は、１０ａｔ％以上のＮｄ、または８ａｔ％以上のＳｍ
が必要であり、高価な希土類元素の使用量が多いことか
らフェライト磁石よりも製造コストが高くなってしまう
という欠点があった。またフェライト磁石は、これらの
希土類磁石に比べてコストは低いが、磁気的特性が不十
分であった。このため、低コストでフェライト磁石以上
の硬磁性特性を示すような磁石材料の出現が望まれてい
た。そこで、このような要望を満足するため、本願発明
者は、Ｆｅを主成分とし、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆのう
ち１種または２種以上からなる元素Ｍと、希土類元素の
うちの１種または２種以上からなる元素Ｒと、Ｂとを含
み、組織のうちの８０％以上が平均結晶粒径１００ｎｍ
以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相であり、前記
微細結晶相はｂｃｃのＦｅを主体とし、Ｆｅ−Ｂの化合
物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含んでいる硬磁性材料とその製
造方法を見い出し、特願平７−２４４９８２号に特許出
願を行っている。
は、１０ａｔ％以上のＮｄ、または８ａｔ％以上のＳｍ
が必要であり、高価な希土類元素の使用量が多いことか
らフェライト磁石よりも製造コストが高くなってしまう
という欠点があった。またフェライト磁石は、これらの
希土類磁石に比べてコストは低いが、磁気的特性が不十
分であった。このため、低コストでフェライト磁石以上
の硬磁性特性を示すような磁石材料の出現が望まれてい
た。そこで、このような要望を満足するため、本願発明
者は、Ｆｅを主成分とし、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆのう
ち１種または２種以上からなる元素Ｍと、希土類元素の
うちの１種または２種以上からなる元素Ｒと、Ｂとを含
み、組織のうちの８０％以上が平均結晶粒径１００ｎｍ
以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相であり、前記
微細結晶相はｂｃｃのＦｅを主体とし、Ｆｅ−Ｂの化合
物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含んでいる硬磁性材料とその製
造方法を見い出し、特願平７−２４４９８２号に特許出
願を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記特
許出願の硬磁性材料は液体冷却法を用いて得られたもの
であるため薄帯状であり、モーターのコアなどに適用す
る際には、高密度のバルク形状に成形したものを用いる
のが有利であるが、前記特許出願の硬磁性材料が固化成
形され、高い成形密度で良好な硬磁気特性を併せ持つ硬
磁性合金圧密体とその製造方法については未だ実現され
ていなかった。
許出願の硬磁性材料は液体冷却法を用いて得られたもの
であるため薄帯状であり、モーターのコアなどに適用す
る際には、高密度のバルク形状に成形したものを用いる
のが有利であるが、前記特許出願の硬磁性材料が固化成
形され、高い成形密度で良好な硬磁気特性を併せ持つ硬
磁性合金圧密体とその製造方法については未だ実現され
ていなかった。
【０００５】本発明は前記事情に鑑みてなされたもので
あり、先に本発明者らが特許出願している硬磁性材料に
おいて、高い成形密度と良好な硬磁気特性を併せ持つ硬
磁性合金圧密体とその製造方法を提供することを目的と
する。
あり、先に本発明者らが特許出願している硬磁性材料に
おいて、高い成形密度と良好な硬磁気特性を併せ持つ硬
磁性合金圧密体とその製造方法を提供することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、
Ｙを含む希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒ
と、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより
選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金
を主体とする粉粒体が、放電プラズマ燒結法により、速
度１０℃／分以上で昇温されて燒結されてなることを特
徴とする硬磁性合金圧密体を前記課題の解決手段とし
た。
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、
Ｙを含む希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒ
と、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより
選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金
を主体とする粉粒体が、放電プラズマ燒結法により、速
度１０℃／分以上で昇温されて燒結されてなることを特
徴とする硬磁性合金圧密体を前記課題の解決手段とし
た。
【０００７】また、請求項２記載の発明は、前記非晶質
合金が下記組成式を有することを特徴とする請求項１記
載の硬磁性合金圧密体を前記課題の解決手段とした。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ
≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。
合金が下記組成式を有することを特徴とする請求項１記
載の硬磁性合金圧密体を前記課題の解決手段とした。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ
≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。
【０００８】また、請求項３記載の発明は、前記非晶質
合金の組成式中のＲは希土類元素より選択される１種以
上の元素であり、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択
される１種以上の元素を表すとともに組成比を示すａ，
ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ≦７、０．５≦ｂ≦３、３≦
ｃ≦７であることを特徴とする請求項２記載の硬磁性合
金圧密体を前記課題の解決手段とした。
合金の組成式中のＲは希土類元素より選択される１種以
上の元素であり、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択
される１種以上の元素を表すとともに組成比を示すａ，
ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ≦７、０．５≦ｂ≦３、３≦
ｃ≦７であることを特徴とする請求項２記載の硬磁性合
金圧密体を前記課題の解決手段とした。
【０００９】また、請求項４記載の発明は、Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される
１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金を主体とす
る粉粒体を、放電プラズマ燒結法により、速度１０℃／
分以上で昇温して燒結することを特徴とする硬磁性合金
圧密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
ｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される
１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金を主体とす
る粉粒体を、放電プラズマ燒結法により、速度１０℃／
分以上で昇温して燒結することを特徴とする硬磁性合金
圧密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
【００１０】また、請求項５記載の発明は、前記非晶質
合金は非晶質相を５０％以上含んでおり、非晶質合金の
結晶化反応時における軟化現象を利用して固化成形する
ことを特徴とする請求項４記載の硬磁性合金圧密体の製
造方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項６記
載の発明は、前記非晶質合金は非晶質相を５０％以上含
んでおり、非晶質合金の結晶化温度付近の温度で圧力を
かけることにより固化成形することを特徴とする請求項
４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題の解決
手段とした。また、請求項７記載の発明は、前記非晶質
合金は非晶質相を５０％以上含んでおり、非晶質合金を
結晶化させるのと同時に固化成形することを特徴とする
請求項４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題
の解決手段とした。
合金は非晶質相を５０％以上含んでおり、非晶質合金の
結晶化反応時における軟化現象を利用して固化成形する
ことを特徴とする請求項４記載の硬磁性合金圧密体の製
造方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項６記
載の発明は、前記非晶質合金は非晶質相を５０％以上含
んでおり、非晶質合金の結晶化温度付近の温度で圧力を
かけることにより固化成形することを特徴とする請求項
４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題の解決
手段とした。また、請求項７記載の発明は、前記非晶質
合金は非晶質相を５０％以上含んでおり、非晶質合金を
結晶化させるのと同時に固化成形することを特徴とする
請求項４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題
の解決手段とした。
【００１１】また、請求項８記載の発明は、放電プラズ
マ燒結法を行う際に、その燒結温度をＴとし、非晶質合
金の結晶化開始温度をＴxとした場合に、Ｔx−１００℃
≦Ｔ≦Ｔx＋１００℃の関係を満足する温度範囲で燒結
することを特徴とする請求項４記載の硬磁性合金圧密体
の製造方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項
９記載の発明は、前記放電プラズマ焼結法を行う際に、
３００ＭＰａ以上の圧力で燒結することを特徴とする請
求項４〜８のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造
方法を前記課題の解決手段とした。
マ燒結法を行う際に、その燒結温度をＴとし、非晶質合
金の結晶化開始温度をＴxとした場合に、Ｔx−１００℃
≦Ｔ≦Ｔx＋１００℃の関係を満足する温度範囲で燒結
することを特徴とする請求項４記載の硬磁性合金圧密体
の製造方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項
９記載の発明は、前記放電プラズマ焼結法を行う際に、
３００ＭＰａ以上の圧力で燒結することを特徴とする請
求項４〜８のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造
方法を前記課題の解決手段とした。
【００１２】また、請求項１０記載の発明は、前記放電
プラズマ焼結法により得られた硬磁性合金圧密体をアニ
ールし、組織のうちの８０％以上を平均結晶粒径１００
ｎｍ以下の微細結晶相を析出させることを特徴とする請
求項４〜９のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造
方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項１１記
載の発明は、前記アニールを６００〜１０００℃の温度
で行うことを特徴とする請求項１０記載の硬磁性合金圧
密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
プラズマ焼結法により得られた硬磁性合金圧密体をアニ
ールし、組織のうちの８０％以上を平均結晶粒径１００
ｎｍ以下の微細結晶相を析出させることを特徴とする請
求項４〜９のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造
方法を前記課題の解決手段とした。また、請求項１１記
載の発明は、前記アニールを６００〜１０００℃の温度
で行うことを特徴とする請求項１０記載の硬磁性合金圧
密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
【００１３】また、請求項１２記載の発明は、請求項４
〜１１のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造方法
において、下記組成式を有する非晶質合金を用いること
を特徴とする硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題の
解決手段とした。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ
≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。
〜１１のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造方法
において、下記組成式を有する非晶質合金を用いること
を特徴とする硬磁性合金圧密体の製造方法を前記課題の
解決手段とした。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ
≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。
【００１４】また、請求項１３記載の発明は、請求項１
２記載の記載の硬磁性合金圧密体の製造方法において、
前記非晶質合金の組成式中のＲは希土類元素より選択さ
れる１種以上の元素であり、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔ
ａより選択される１種以上の元素を表すとともに組成比
を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ≦７、０．５≦ｂ
≦３、３≦ｃ≦７であることを特徴とする硬磁性合金圧
密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
２記載の記載の硬磁性合金圧密体の製造方法において、
前記非晶質合金の組成式中のＲは希土類元素より選択さ
れる１種以上の元素であり、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔ
ａより選択される１種以上の元素を表すとともに組成比
を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、４≦ａ≦７、０．５≦ｂ
≦３、３≦ｃ≦７であることを特徴とする硬磁性合金圧
密体の製造方法を前記課題の解決手段とした。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
図１は本発明に係る硬磁性合金圧密体を製造するために
用いて好適なプラズマ燒結装置の一例の要部を示すもの
で、この例のプラズマ燒結装置は、筒型のダイ１と、こ
のダイ１の内部に挿入される上パンチ２および下パンチ
３と、下パンチ３を支え、後述するパルス電流を流す際
の一方の電極ともなる基台４と、上パンチ２を下側に押
圧し、パルス電流を流す他方の電極となる基台５と、上
下のパンチ２、３に挟まれた粉末原料（粉粒体）６の温
度を測定する熱伝対７を主体として構成されている。
図１は本発明に係る硬磁性合金圧密体を製造するために
用いて好適なプラズマ燒結装置の一例の要部を示すもの
で、この例のプラズマ燒結装置は、筒型のダイ１と、こ
のダイ１の内部に挿入される上パンチ２および下パンチ
３と、下パンチ３を支え、後述するパルス電流を流す際
の一方の電極ともなる基台４と、上パンチ２を下側に押
圧し、パルス電流を流す他方の電極となる基台５と、上
下のパンチ２、３に挟まれた粉末原料（粉粒体）６の温
度を測定する熱伝対７を主体として構成されている。
【００１６】図３に、前記プラズマ燒結装置の全体構造
を示す。図３に示すプラズマ燒結装置Ａは、住友石炭鉱
業株式会社製のモデルＳＰＳー２０５０と称される放電
プラズマ燒結機の一種であり、図１に示す構造を要部と
するものである。図３に示す装置においては、上部基盤
１１と下部基盤１２を有し、上部の基盤１１に接してチ
ャンバ１３が設けられ、このチャンバ１３の内部に図１
に示す構造の大部分が収納されて構成され、このチャン
バ１３は図示略の真空排気装置および雰囲気ガスの供給
装置に接続されていて、上下のパンチ２、３の間に充填
される原料粉末（粉粒体）６を不活性ガス雰囲気などの
所望の雰囲気下に保持できるように構成されている。な
お、図１と図３では通電装置が省略されているが、上下
のパンチ２、３および基台４、５には別途設けた通電装
置が接続されていてこの通電装置から図２に示すような
パルス電流をパンチ２、３および基台４、５を介して通
電できるように構成されている。
を示す。図３に示すプラズマ燒結装置Ａは、住友石炭鉱
業株式会社製のモデルＳＰＳー２０５０と称される放電
プラズマ燒結機の一種であり、図１に示す構造を要部と
するものである。図３に示す装置においては、上部基盤
１１と下部基盤１２を有し、上部の基盤１１に接してチ
ャンバ１３が設けられ、このチャンバ１３の内部に図１
に示す構造の大部分が収納されて構成され、このチャン
バ１３は図示略の真空排気装置および雰囲気ガスの供給
装置に接続されていて、上下のパンチ２、３の間に充填
される原料粉末（粉粒体）６を不活性ガス雰囲気などの
所望の雰囲気下に保持できるように構成されている。な
お、図１と図３では通電装置が省略されているが、上下
のパンチ２、３および基台４、５には別途設けた通電装
置が接続されていてこの通電装置から図２に示すような
パルス電流をパンチ２、３および基台４、５を介して通
電できるように構成されている。
【００１７】前記構成のプラズマ燒結装置を用いて硬磁
性合金圧密体を製造するには、成型用の原料粉末（粉粒
体）を用意する。この原料粉末は、後述するＦｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される
１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金あるいは多
少の結晶相を含む非晶質合金を溶湯から急冷して薄帯状
あるいは粉末状の状態で得る工程と、前記薄帯状のもの
は粉砕して粉末化する工程により得られる。ここで用い
られる非晶質合金は、非晶質相を５０％以上含んでいる
ことが好ましい。前記溶湯から非晶質合金あるいは多少
の結晶質相を含む非晶質合金を得る方法としては、回転
ドラムに溶湯を吹き付けて急冷して薄帯状に形成する方
法、溶湯を冷却用気体中に噴出して液滴状態で急冷して
粉末状に形成する方法、あるいはスパッタリングやＣＶ
Ｄ法による方法等を用いることができる。
性合金圧密体を製造するには、成型用の原料粉末（粉粒
体）を用意する。この原料粉末は、後述するＦｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される
１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金あるいは多
少の結晶相を含む非晶質合金を溶湯から急冷して薄帯状
あるいは粉末状の状態で得る工程と、前記薄帯状のもの
は粉砕して粉末化する工程により得られる。ここで用い
られる非晶質合金は、非晶質相を５０％以上含んでいる
ことが好ましい。前記溶湯から非晶質合金あるいは多少
の結晶質相を含む非晶質合金を得る方法としては、回転
ドラムに溶湯を吹き付けて急冷して薄帯状に形成する方
法、溶湯を冷却用気体中に噴出して液滴状態で急冷して
粉末状に形成する方法、あるいはスパッタリングやＣＶ
Ｄ法による方法等を用いることができる。
【００１８】本発明において用いる非晶質合金あるいは
多少の結晶質相を含む非晶質合金は、本発明者らが先
に、特願平７−２４４９８２号などの特許出願において
明らかにしたものである。
多少の結晶質相を含む非晶質合金は、本発明者らが先
に、特願平７−２４４９８２号などの特許出願において
明らかにしたものである。
【００１９】以下、本発明に係る非晶質合金あるいは多
少の結晶質相を含む非晶質合金の好ましい組成について
述べる。本発明の非晶質合金は、Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc
で表わすことができる。ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択
される１種以上の元素を表す。これらの元素は、本発明
に係る非晶質合金の主成分であり、磁性を担う元素であ
る。Ｔの組成比100-a-b-cを増加させると、それに伴っ
て飽和磁化Ｉｓが増加する。１２０ｅｍｕ／ｇ以上の高
い残留磁化（Ｉｒ）を実現するためには、飽和磁化（Ｉ
ｓ）が少なくとも１３０ｅｍｕ／ｇは必要であり、これ
を満たすにはＴの濃度は９４ａｔ％以上、好ましくは８
６ａｔ％以上であることが必要である。
少の結晶質相を含む非晶質合金の好ましい組成について
述べる。本発明の非晶質合金は、Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc
で表わすことができる。ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択
される１種以上の元素を表す。これらの元素は、本発明
に係る非晶質合金の主成分であり、磁性を担う元素であ
る。Ｔの組成比100-a-b-cを増加させると、それに伴っ
て飽和磁化Ｉｓが増加する。１２０ｅｍｕ／ｇ以上の高
い残留磁化（Ｉｒ）を実現するためには、飽和磁化（Ｉ
ｓ）が少なくとも１３０ｅｍｕ／ｇは必要であり、これ
を満たすにはＴの濃度は９４ａｔ％以上、好ましくは８
６ａｔ％以上であることが必要である。
【００２０】ＲはＹを含む希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、およびＬｕ）より
選択される１種以上の元素を表す。また、Ｒとしては、
希土類元素より選択される１種以上の元素が好ましい。
ＲとＦｅとＢとを含む非晶質合金を６００〜１０００℃
の範囲の適切な温度で加熱したときに析出する金属間化
合物Ｒ2Ｆｅ14Ｂ1は、本発明の硬磁性合金圧電密体に優
れた硬磁性特性を付与するものである。Ｒの組成比ａを
増加させると、それに伴って飽和磁化（Ｉｒ）が減少す
る。１２０ｅｍｕ／ｇ以上の高い残留磁化（Ｉｒ）を得
るためには、飽和磁化（Ｉｓ）が少なくとも１３０ｅｍ
ｕ／ｇは必要であり、これを満たすにはＲの濃度（ｚ）
は、２０ａｔ％以下、好ましくは７ａｔ％以下であるこ
とが望ましい。またＲは非晶質を形成し易い元素であ
り、非晶質相または微細結晶相を得るためには、Ｒの濃
度を４ａｔ％以上とするのが望ましい。さらにＲの一部
または全部をＮｄおよび／またはＰｒで構成すると、さ
らに高い硬磁気特性が得られる。
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、およびＬｕ）より
選択される１種以上の元素を表す。また、Ｒとしては、
希土類元素より選択される１種以上の元素が好ましい。
ＲとＦｅとＢとを含む非晶質合金を６００〜１０００℃
の範囲の適切な温度で加熱したときに析出する金属間化
合物Ｒ2Ｆｅ14Ｂ1は、本発明の硬磁性合金圧電密体に優
れた硬磁性特性を付与するものである。Ｒの組成比ａを
増加させると、それに伴って飽和磁化（Ｉｒ）が減少す
る。１２０ｅｍｕ／ｇ以上の高い残留磁化（Ｉｒ）を得
るためには、飽和磁化（Ｉｓ）が少なくとも１３０ｅｍ
ｕ／ｇは必要であり、これを満たすにはＲの濃度（ｚ）
は、２０ａｔ％以下、好ましくは７ａｔ％以下であるこ
とが望ましい。またＲは非晶質を形成し易い元素であ
り、非晶質相または微細結晶相を得るためには、Ｒの濃
度を４ａｔ％以上とするのが望ましい。さらにＲの一部
または全部をＮｄおよび／またはＰｒで構成すると、さ
らに高い硬磁気特性が得られる。
【００２１】ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表し、これら
の元素は非晶質形成能が高いものである。また、ここで
のＭとしては、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択される
１種以上の元素を用いるのが好ましい。本発明に係る非
晶質合金において、Ｍを添加することにより、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒが低濃度の
場合も非晶質相を形成することができる。Ｍの組成比ｂ
を増加させると、それに伴って飽和磁化（Ｉｒ）は増加
するが、保磁力（ｉＨｃ）が低下し、硬磁性特性から軟
磁性特性へと変化する。良好な硬磁性特性を得るため
に、Ｍの濃度は、０〜１０ａｔ％、好ましくは０．５〜
３ａｔ％の範囲であることが望ましい。
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表し、これら
の元素は非晶質形成能が高いものである。また、ここで
のＭとしては、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択される
１種以上の元素を用いるのが好ましい。本発明に係る非
晶質合金において、Ｍを添加することにより、Ｙを含む
希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒが低濃度の
場合も非晶質相を形成することができる。Ｍの組成比ｂ
を増加させると、それに伴って飽和磁化（Ｉｒ）は増加
するが、保磁力（ｉＨｃ）が低下し、硬磁性特性から軟
磁性特性へと変化する。良好な硬磁性特性を得るため
に、Ｍの濃度は、０〜１０ａｔ％、好ましくは０．５〜
３ａｔ％の範囲であることが望ましい。
【００２２】本発明に係わる非晶質合金にはＢが添加さ
れている。Ｂも非晶質を形成し易い元素である。またＦ
ｅとＢとを含む非晶質相を後述する６００〜１０００℃
の範囲の適切な温度で熱処理したときに析出する化合物
Ｆｅ−Ｂは、本発明の硬磁性合金圧電密体に硬磁性特性
を付与するものである。非晶質相または微細結晶相を得
るためには、Ｂの濃度を２ａｔ％以上、好ましくは３ａ
ｔ％以上とするのが望ましいが、Ｂの組成比（ｃ）の増
加に伴って飽和磁化（Ｉｓ）、残留磁化（Ｉｒ）、およ
び保磁力（ｉＨｃ）が減少するので、良好な硬磁性特性
を得るためには、Ｂの濃度は２０ａｔ％以下、好ましく
は７ａｔ％以下であることが好ましい。
れている。Ｂも非晶質を形成し易い元素である。またＦ
ｅとＢとを含む非晶質相を後述する６００〜１０００℃
の範囲の適切な温度で熱処理したときに析出する化合物
Ｆｅ−Ｂは、本発明の硬磁性合金圧電密体に硬磁性特性
を付与するものである。非晶質相または微細結晶相を得
るためには、Ｂの濃度を２ａｔ％以上、好ましくは３ａ
ｔ％以上とするのが望ましいが、Ｂの組成比（ｃ）の増
加に伴って飽和磁化（Ｉｓ）、残留磁化（Ｉｒ）、およ
び保磁力（ｉＨｃ）が減少するので、良好な硬磁性特性
を得るためには、Ｂの濃度は２０ａｔ％以下、好ましく
は７ａｔ％以下であることが好ましい。
【００２３】前記各組成の非晶質合金を主体とする原料
粉末（粉粒体）を用意したならばこれを図１あるいは図
３に示すプラズマ燒結装置の上下のパンチ２、３の間に
投入し、チャンバ１３の内部を真空引きするとともに、
パンチ２、３で上下から圧力を加えて成形すると同時
に、例えば図２に示すようなパルス電流を原料粉末６に
印加して加熱、成形し、硬磁性合金圧密体を作製する。
粉末（粉粒体）を用意したならばこれを図１あるいは図
３に示すプラズマ燒結装置の上下のパンチ２、３の間に
投入し、チャンバ１３の内部を真空引きするとともに、
パンチ２、３で上下から圧力を加えて成形すると同時
に、例えば図２に示すようなパルス電流を原料粉末６に
印加して加熱、成形し、硬磁性合金圧密体を作製する。
【００２４】ここで原料粉末６を加熱する際、昇温速度
は１０℃／分以上、好ましくは２０℃／分以上とされ
る。昇温速度が１０℃／分未満であると、結晶粒が粗大
化するため交換結合力が弱まり、硬磁気特性が劣化する
ため好ましくない。本発明者は、非晶質合金中の非晶質
相が結晶化するときに軟化現象が起り、この軟化した非
晶質合金を固化成形することにより、高密度の硬磁性合
金圧密体を得ることを究明し、これに基づいて、本発明
での放電プラズマ燒結処理においては、非晶質合金の結
晶化反応時における軟化現象を利用して固化成形してい
る。
は１０℃／分以上、好ましくは２０℃／分以上とされ
る。昇温速度が１０℃／分未満であると、結晶粒が粗大
化するため交換結合力が弱まり、硬磁気特性が劣化する
ため好ましくない。本発明者は、非晶質合金中の非晶質
相が結晶化するときに軟化現象が起り、この軟化した非
晶質合金を固化成形することにより、高密度の硬磁性合
金圧密体を得ることを究明し、これに基づいて、本発明
での放電プラズマ燒結処理においては、非晶質合金の結
晶化反応時における軟化現象を利用して固化成形してい
る。
【００２５】放電プラズマ燒結法を行う際に、その燒結
温度をＴとし、非晶質合金の結晶化開始温度をＴxとし
た場合に、Ｔx−１００℃≦Ｔ℃≦Ｔx＋１００℃の関係
を満足する温度範囲で燒結することが好ましい。燒結温
度ＴがＴx−１００℃未満であると、温度が低すぎて、
焼結体を作製できないため好ましくない。燒結温度Ｔが
Ｔx＋１００℃を越えると粗大化したα−Ｆｅ相が析出
することにより硬磁気特性が劣化し、好ましくない。
温度をＴとし、非晶質合金の結晶化開始温度をＴxとし
た場合に、Ｔx−１００℃≦Ｔ℃≦Ｔx＋１００℃の関係
を満足する温度範囲で燒結することが好ましい。燒結温
度ＴがＴx−１００℃未満であると、温度が低すぎて、
焼結体を作製できないため好ましくない。燒結温度Ｔが
Ｔx＋１００℃を越えると粗大化したα−Ｆｅ相が析出
することにより硬磁気特性が劣化し、好ましくない。
【００２６】また、放電プラズマ焼結法を行う際に、印
加圧力３００ＭＰａ以上で燒結することが好ましい。印
加圧力が３００ＭＰａ未満であると、得られる硬磁性合
金圧密体の空隙率が大きく、成形密度が小さくなるのた
め好ましくない。
加圧力３００ＭＰａ以上で燒結することが好ましい。印
加圧力が３００ＭＰａ未満であると、得られる硬磁性合
金圧密体の空隙率が大きく、成形密度が小さくなるのた
め好ましくない。
【００２７】前述の放電プラズマ焼結法では、原料粉末
６を加熱するのと同時に加圧することにより、非晶質合
金を結晶化させると同時に固化成形しているが、原料粉
末６にパルス電流を印加して昇温していき、非晶質合金
の結晶化温度付近の温度でパンチ２、３で上下から圧力
を加えることにより固化成形してもよい。
６を加熱するのと同時に加圧することにより、非晶質合
金を結晶化させると同時に固化成形しているが、原料粉
末６にパルス電流を印加して昇温していき、非晶質合金
の結晶化温度付近の温度でパンチ２、３で上下から圧力
を加えることにより固化成形してもよい。
【００２８】この放電プラズマ燒結処理においては、通
電電流により原料粉末６を所定の速度で素早く昇温する
ことができ、また、通電電流の値に応じて原料粉末６の
温度を厳格に管理できるので、ヒータによる加熱などよ
りも遥かに正確に温度管理ができ、これにより予め設計
した通りの理想に近い条件で燒結ができる。このように
すると、非晶質合金を主体とする原料粉末の少なくとも
一部に微細結晶粒を生成させると同時に結晶粒径を粗大
化させることなく微細結晶粒のままの成形体を得ること
ができる。あるいは、非晶質合金が非晶質のままで圧力
をかけて焼結してもよい。また、先に説明した如く前記
組成の非晶質合金を主体とする原料粉末を用いること
で、微細結晶粒の析出を可能にできるので、少なくとも
一部に１００ｎｍ以下の微細結晶粒を析出させた硬磁性
合金圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ燒
結処理を行う際に、非晶質合金の結晶化反応時における
軟化現象を利用して固化成形することによって、非晶質
合金中の非晶質相が結晶化するときに非晶質合金が軟化
し、この軟化した非晶質合金を固化成形しているので、
高い成形密度の硬磁性合金圧密体を得ることができる。
電電流により原料粉末６を所定の速度で素早く昇温する
ことができ、また、通電電流の値に応じて原料粉末６の
温度を厳格に管理できるので、ヒータによる加熱などよ
りも遥かに正確に温度管理ができ、これにより予め設計
した通りの理想に近い条件で燒結ができる。このように
すると、非晶質合金を主体とする原料粉末の少なくとも
一部に微細結晶粒を生成させると同時に結晶粒径を粗大
化させることなく微細結晶粒のままの成形体を得ること
ができる。あるいは、非晶質合金が非晶質のままで圧力
をかけて焼結してもよい。また、先に説明した如く前記
組成の非晶質合金を主体とする原料粉末を用いること
で、微細結晶粒の析出を可能にできるので、少なくとも
一部に１００ｎｍ以下の微細結晶粒を析出させた硬磁性
合金圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ燒
結処理を行う際に、非晶質合金の結晶化反応時における
軟化現象を利用して固化成形することによって、非晶質
合金中の非晶質相が結晶化するときに非晶質合金が軟化
し、この軟化した非晶質合金を固化成形しているので、
高い成形密度の硬磁性合金圧密体を得ることができる。
【００２９】この後、放電プラズマ焼結法により得られ
た硬磁性合金圧密体をアニールし、組織のうちの８０％
以上を平均結晶粒径１００ｎｍ以下の微細結晶相を析出
させることが好ましい。ここでのアニール温度は６００
〜１０００℃が好ましく、より好ましくは７００℃〜９
００℃程度である。ここでのアニール温度が６００℃未
満であると、硬磁気特性を担うＲ2Ｆｅ14Ｂ相の析出量
が少ないため充分な硬磁気特性が得られず、好ましくな
い。一方、アニール温度が１０００℃を越えると、他の
析出物が析出し硬磁気特性が低下してしまうため好まし
くない。
た硬磁性合金圧密体をアニールし、組織のうちの８０％
以上を平均結晶粒径１００ｎｍ以下の微細結晶相を析出
させることが好ましい。ここでのアニール温度は６００
〜１０００℃が好ましく、より好ましくは７００℃〜９
００℃程度である。ここでのアニール温度が６００℃未
満であると、硬磁気特性を担うＲ2Ｆｅ14Ｂ相の析出量
が少ないため充分な硬磁気特性が得られず、好ましくな
い。一方、アニール温度が１０００℃を越えると、他の
析出物が析出し硬磁気特性が低下してしまうため好まし
くない。
【００３０】このようにして得られた硬磁性合金圧密体
は、組織のうちの８０％が平均結晶粒径１００ｎｍ以下
の微細結晶粒であり、残部が非晶質相であり、前記微細
結晶粒はｂｃｃ（体心立方構造）のＦｅを主体とし、Ｆ
ｅ−Ｂの化合物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含んでいるもので
ある。
は、組織のうちの８０％が平均結晶粒径１００ｎｍ以下
の微細結晶粒であり、残部が非晶質相であり、前記微細
結晶粒はｂｃｃ（体心立方構造）のＦｅを主体とし、Ｆ
ｅ−Ｂの化合物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含んでいるもので
ある。
【００３１】また、この硬磁性合金圧密体は、希土類元
素の含有量が２０ａｔ％以下であるので、比較的低い製
造コストで製造することができる。また希土類元素の含
有量を７ａｔ％以下に低くしても、１２０ｅｍｕ／ｇ以
上の高い残留磁化（Ｉｒ）を達成することができる。ま
た、この硬磁性合金圧密体は、微細組織を実現すること
により得られる微細なソフト磁性相とハード磁性相とを
結合させた交換結合磁石特性を示すものであり、かつＦ
ｅ濃度が従来の希土類磁石より高いため、より高い飽和
磁化（Ｉｓ）、および残留磁化（Ｉｒ）が得られる。ま
たこの非晶質合金の角型比は大きく、各元素の組成比、
および加熱温度によってＩｒ／Ｉｓ≧０．７のものを得
ることができる。よってこの硬磁性圧密体を、モータ
ー、アクチュエータ、スピーカーなどの各種の装置に使
用される永久磁石として有用であり、製造コストの低減
を図ることができる。
素の含有量が２０ａｔ％以下であるので、比較的低い製
造コストで製造することができる。また希土類元素の含
有量を７ａｔ％以下に低くしても、１２０ｅｍｕ／ｇ以
上の高い残留磁化（Ｉｒ）を達成することができる。ま
た、この硬磁性合金圧密体は、微細組織を実現すること
により得られる微細なソフト磁性相とハード磁性相とを
結合させた交換結合磁石特性を示すものであり、かつＦ
ｅ濃度が従来の希土類磁石より高いため、より高い飽和
磁化（Ｉｓ）、および残留磁化（Ｉｒ）が得られる。ま
たこの非晶質合金の角型比は大きく、各元素の組成比、
および加熱温度によってＩｒ／Ｉｓ≧０．７のものを得
ることができる。よってこの硬磁性圧密体を、モータ
ー、アクチュエータ、スピーカーなどの各種の装置に使
用される永久磁石として有用であり、製造コストの低減
を図ることができる。
【００３２】
（実験例１）ＦｅとＺｒとＮｄとＢを所望の組成に混合
した原料をるつぼで溶解し、これを回転している銅ロー
ルにるつぼのノズルから噴射して急冷する液体急冷法に
より厚さ２０μｍのＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金
薄帯を得た。ついで、作製したＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の
非晶質合金薄帯に昇温速度０．１７Ｋｓ-1で加熱し、こ
のときの非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と発熱量との
関係と、非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と伸び率との
関係を調べた。その結果を図４に示す。図４中、曲線
（Ａ）は、非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と発熱量と
の関係を示すＤＳＣ曲線であり、曲線（Ｂ）は、非晶質
合金薄帯の加熱温度（℃）と伸び率との関係を示すＴＭ
Ａ曲線である。
した原料をるつぼで溶解し、これを回転している銅ロー
ルにるつぼのノズルから噴射して急冷する液体急冷法に
より厚さ２０μｍのＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金
薄帯を得た。ついで、作製したＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の
非晶質合金薄帯に昇温速度０．１７Ｋｓ-1で加熱し、こ
のときの非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と発熱量との
関係と、非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と伸び率との
関係を調べた。その結果を図４に示す。図４中、曲線
（Ａ）は、非晶質合金薄帯の加熱温度（℃）と発熱量と
の関係を示すＤＳＣ曲線であり、曲線（Ｂ）は、非晶質
合金薄帯の加熱温度（℃）と伸び率との関係を示すＴＭ
Ａ曲線である。
【００３３】図４から明かなようにＤＳＣ曲線では、約
５２７℃付近にｂｃｃ−Ｆｅ相の析出に伴う発熱ピーク
が認められる。ＴＭＡ曲線では、結晶化反応が起る温度
である約５２７℃より約１００℃程度低い温度領域以上
では、非晶質合金薄体の伸び率が増加しており、非晶質
合金の結晶化温度付近で非晶質合金薄体が軟化している
ことがわかる。このように非晶質合金が結晶化する時に
起る軟化現象を利用して固化成形することは、高密度化
するために有利である。
５２７℃付近にｂｃｃ−Ｆｅ相の析出に伴う発熱ピーク
が認められる。ＴＭＡ曲線では、結晶化反応が起る温度
である約５２７℃より約１００℃程度低い温度領域以上
では、非晶質合金薄体の伸び率が増加しており、非晶質
合金の結晶化温度付近で非晶質合金薄体が軟化している
ことがわかる。このように非晶質合金が結晶化する時に
起る軟化現象を利用して固化成形することは、高密度化
するために有利である。
【００３４】（実験例２）ＦｅとＺｒとＮｄとＢを所望
の組成に混合した原料をるつぼで溶解し、これを回転し
ている銅ロールにるつぼのノズルから噴射して急冷する
液体急冷法により厚さ２０μｍのＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5
の非晶質合金薄帯を得た。ついで、この非晶質合金薄帯
をロータースピードミルを用いて粉砕し、非晶質合金粉
末を得た。この非晶質合金粉末の中で粒径５３〜１５０
μｍのものを選別して後の工程に原料粉末として使用し
た。ついで、約３ｇの前記原料粉末をＷＣ製のダイスの
内部にハンドプレスを用いて充填した後、図１に示すダ
イ１の内部に装填し、チャンバの内部を１×１０-3Ｐａ
の雰囲気で上下のパンチ２、３で加圧するとともに、通
電装置から原料粉末にパルス波を通電して加熱した。パ
ルス波形は図２に示すように１２パルス流した後で２パ
ルス休止するものとし、最高４７００〜４８００Ａの電
流で原料粉末を加熱し、硬磁性合金圧密体を得た。この
ときの昇温速度は１００℃／分、焼結温度は６００℃、
加圧力は６３７ＭＰａであった。このようにして得られ
た硬磁性合金圧密体の密度は、７．２３６ｇ／ｃｍ3で
あった。
の組成に混合した原料をるつぼで溶解し、これを回転し
ている銅ロールにるつぼのノズルから噴射して急冷する
液体急冷法により厚さ２０μｍのＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5
の非晶質合金薄帯を得た。ついで、この非晶質合金薄帯
をロータースピードミルを用いて粉砕し、非晶質合金粉
末を得た。この非晶質合金粉末の中で粒径５３〜１５０
μｍのものを選別して後の工程に原料粉末として使用し
た。ついで、約３ｇの前記原料粉末をＷＣ製のダイスの
内部にハンドプレスを用いて充填した後、図１に示すダ
イ１の内部に装填し、チャンバの内部を１×１０-3Ｐａ
の雰囲気で上下のパンチ２、３で加圧するとともに、通
電装置から原料粉末にパルス波を通電して加熱した。パ
ルス波形は図２に示すように１２パルス流した後で２パ
ルス休止するものとし、最高４７００〜４８００Ａの電
流で原料粉末を加熱し、硬磁性合金圧密体を得た。この
ときの昇温速度は１００℃／分、焼結温度は６００℃、
加圧力は６３７ＭＰａであった。このようにして得られ
た硬磁性合金圧密体の密度は、７．２３６ｇ／ｃｍ3で
あった。
【００３５】ついで、得られた硬磁性合金圧密体の金属
組織について調べた。その結果を図５に示す。図５は、
硬磁性合金圧密体の金属組織を示す光学顕微鏡写真であ
る。図５に示した結果から明らかなように原料粉末を放
電プラズマ焼結法により焼結する際、非晶質合金の結晶
化反応時における軟化現象を利用して固化成形すること
により、空隙率が少なく、高い成形密度の硬磁性合金圧
密体を成形できることがわかる。
組織について調べた。その結果を図５に示す。図５は、
硬磁性合金圧密体の金属組織を示す光学顕微鏡写真であ
る。図５に示した結果から明らかなように原料粉末を放
電プラズマ焼結法により焼結する際、非晶質合金の結晶
化反応時における軟化現象を利用して固化成形すること
により、空隙率が少なく、高い成形密度の硬磁性合金圧
密体を成形できることがわかる。
【００３６】（実験例３）実験例２と同様にして作製し
た硬磁性合金圧密体について、２７℃〜９２７℃の温度
範囲でアニール後の保磁力（ｉＨｃ）および飽和磁束密
度（Ｂｓ）のアニール温度依存性について調べた。各ア
ニール温度における保持時間は３分であった。その結果
を図６に示す。図６中、曲線（Ｃ）はアニール温度と保
磁力との関係を示し、曲線（Ｄ）はアニール温度と飽和
磁束密度との関係である。
た硬磁性合金圧密体について、２７℃〜９２７℃の温度
範囲でアニール後の保磁力（ｉＨｃ）および飽和磁束密
度（Ｂｓ）のアニール温度依存性について調べた。各ア
ニール温度における保持時間は３分であった。その結果
を図６に示す。図６中、曲線（Ｃ）はアニール温度と保
磁力との関係を示し、曲線（Ｄ）はアニール温度と飽和
磁束密度との関係である。
【００３７】図６に示した曲線（Ｃ）から明らかなよう
に放電プラズマ焼結法により得られた硬磁性合金圧密体
のアニール温度としては、約７００〜９００℃とするこ
とにより、保磁力が高いことが分る。また、曲線（Ｄ）
から明らかなようにアニール温度が７００℃付近まで
は、Ｆｅ3Ｂが析出して飽和磁束密度が上昇している
が、７００℃〜８５０℃の間は、Ｆｅ−Ｂの化合物が急
に析出して飽和磁束密度は一旦低下するが、α−Ｆｅが
成長しつづけるため８５０℃付近を越えると飽和磁束密
度は再度上昇していることが分る。
に放電プラズマ焼結法により得られた硬磁性合金圧密体
のアニール温度としては、約７００〜９００℃とするこ
とにより、保磁力が高いことが分る。また、曲線（Ｄ）
から明らかなようにアニール温度が７００℃付近まで
は、Ｆｅ3Ｂが析出して飽和磁束密度が上昇している
が、７００℃〜８５０℃の間は、Ｆｅ−Ｂの化合物が急
に析出して飽和磁束密度は一旦低下するが、α−Ｆｅが
成長しつづけるため８５０℃付近を越えると飽和磁束密
度は再度上昇していることが分る。
【００３８】（実験例４）放電プラズマ焼結法を用いて
固化成形する際の焼結温度を４００℃〜６００℃の範囲
で変更した以外は実験例２と同様にして硬磁性合金圧密
体を作製した。図７に焼結したままの状態における硬磁
性合金圧密体のＸ線回折試験結果を示す。また、実験例
２と同様にして作製したアニールしていないＦｅ86Ｚｒ
2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯のＸ線回折試験結果を図７
に合わせて示す。なお、Ｆｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質
合金の結晶化開始温度は、６００℃付近である。
固化成形する際の焼結温度を４００℃〜６００℃の範囲
で変更した以外は実験例２と同様にして硬磁性合金圧密
体を作製した。図７に焼結したままの状態における硬磁
性合金圧密体のＸ線回折試験結果を示す。また、実験例
２と同様にして作製したアニールしていないＦｅ86Ｚｒ
2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯のＸ線回折試験結果を図７
に合わせて示す。なお、Ｆｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質
合金の結晶化開始温度は、６００℃付近である。
【００３９】（実験例５）放電プラズマ焼結法を用いて
固化成形する際の焼結温度４００℃〜６００℃の範囲で
変更した以外は実施例２と同様にして硬磁性合金圧密体
（加圧力６３７ＭＰａで焼結した硬磁性合金圧密体）を
作製した。図８に硬磁性合金圧密体の密度、残留磁束密
度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保
磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）の焼結温度依
存性について調べた結果を示す。
固化成形する際の焼結温度４００℃〜６００℃の範囲で
変更した以外は実施例２と同様にして硬磁性合金圧密体
（加圧力６３７ＭＰａで焼結した硬磁性合金圧密体）を
作製した。図８に硬磁性合金圧密体の密度、残留磁束密
度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保
磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）の焼結温度依
存性について調べた結果を示す。
【００４０】比較として加圧力が４９ＭＰａで、かつ焼
結温度が８００℃である焼結体の密度、残留磁束密度
（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保磁
力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）について調べた
結果を図８に合わせて示す。また、比較として８００℃
で３分アニールした以外は実施例２と同様にして作製し
たＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯の密度、残留
磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）ma
x）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）につい
て調べた結果を図８に合わせて示す。
結温度が８００℃である焼結体の密度、残留磁束密度
（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保磁
力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）について調べた
結果を図８に合わせて示す。また、比較として８００℃
で３分アニールした以外は実施例２と同様にして作製し
たＦｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯の密度、残留
磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）ma
x）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）につい
て調べた結果を図８に合わせて示す。
【００４１】図８に示した結果から明かなように放電プ
ラズマ焼結する際の加圧力が６３７ＭＰａである場合、
結晶化反応が起る温度である約６００℃より約１００℃
程度低い温度領域以上では、硬磁性合金圧密体の密度、
残留磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）max）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）
が高く、非晶質合金が結晶化する時に起る軟化現象を利
用して固化成形することは、高密度化と磁気特性を向上
させるために有利であることが分る。また、結晶化温度
付近の温度で加圧力６３７ＭＰａをかけて焼結した硬磁
性合金圧密体は、８００℃でアニールした非晶質合金薄
帯と同じ程度の硬磁気特性を有していることが分る。
ラズマ焼結する際の加圧力が６３７ＭＰａである場合、
結晶化反応が起る温度である約６００℃より約１００℃
程度低い温度領域以上では、硬磁性合金圧密体の密度、
残留磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）max）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）
が高く、非晶質合金が結晶化する時に起る軟化現象を利
用して固化成形することは、高密度化と磁気特性を向上
させるために有利であることが分る。また、結晶化温度
付近の温度で加圧力６３７ＭＰａをかけて焼結した硬磁
性合金圧密体は、８００℃でアニールした非晶質合金薄
帯と同じ程度の硬磁気特性を有していることが分る。
【００４２】（実験例６）放電プラズマ焼結法を用いて
固化成形する際の昇温速度を２５℃／分〜１００℃／分
の範囲で変更し、かつ得られた圧密体を８００℃で３分
アニールした以外は実験例２と同様にして硬磁性合金圧
密体（サンプルＮｏ．１〜３）を作製した。下記表１に
硬磁性合金圧密体の飽和磁束密度（Ｂs）、保磁力（iＨ
c）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、残留磁束
密度（Ｂr）と、昇温速度との関係について調べた結果
を示す。
固化成形する際の昇温速度を２５℃／分〜１００℃／分
の範囲で変更し、かつ得られた圧密体を８００℃で３分
アニールした以外は実験例２と同様にして硬磁性合金圧
密体（サンプルＮｏ．１〜３）を作製した。下記表１に
硬磁性合金圧密体の飽和磁束密度（Ｂs）、保磁力（iＨ
c）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、残留磁束
密度（Ｂr）と、昇温速度との関係について調べた結果
を示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】表１に示した結果から明かなように、原料
粉末を放電プラズマ焼結法を用いて固化成形する際の昇
温速度を２５℃／分、５０℃／分、１００℃／分とした
ものは、磁気特性が優れていることが分る。
粉末を放電プラズマ焼結法を用いて固化成形する際の昇
温速度を２５℃／分、５０℃／分、１００℃／分とした
ものは、磁気特性が優れていることが分る。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙ
を含む希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択
される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金を主
体とする粉粒体を、放電プラズマ燒結法により燒結する
ことにより、通電電流により粉粒体を速度１０℃／分以
上で素早く昇温することができ、また、通電電流の値に
応じて粉粒体の温度を厳格に管理できるので、ヒータに
よる加熱などよりも遥かに正確に温度管理ができ、これ
により予め設計した通りの理想に近い条件で燒結ができ
る。このようにすると、非晶質合金を主体とする粉粒体
の少なくとも一部に微細結晶粒を生成させると同時に結
晶粒径を粗大化させることなく微細結晶粒のままの成形
体を得ることができる。前記組成の非晶質合金を主体と
する粉粒体を用いることで、微細結晶粒の析出を可能に
できるので、少なくとも一部に１００ｎｍ以下の微細結
晶粒を析出させた硬磁性合金圧密体を得ることができ
る。
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上の元素Ｔと、Ｙ
を含む希土類元素より選択される１種以上の元素Ｒと、
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択
される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含む非晶質合金を主
体とする粉粒体を、放電プラズマ燒結法により燒結する
ことにより、通電電流により粉粒体を速度１０℃／分以
上で素早く昇温することができ、また、通電電流の値に
応じて粉粒体の温度を厳格に管理できるので、ヒータに
よる加熱などよりも遥かに正確に温度管理ができ、これ
により予め設計した通りの理想に近い条件で燒結ができ
る。このようにすると、非晶質合金を主体とする粉粒体
の少なくとも一部に微細結晶粒を生成させると同時に結
晶粒径を粗大化させることなく微細結晶粒のままの成形
体を得ることができる。前記組成の非晶質合金を主体と
する粉粒体を用いることで、微細結晶粒の析出を可能に
できるので、少なくとも一部に１００ｎｍ以下の微細結
晶粒を析出させた硬磁性合金圧密体を得ることができ
る。
【００４６】また、放電プラズマ燒結処理を行う際に、
非晶質合金の結晶化反応時における軟化現象を利用して
固化成形することによって、非晶質合金中の非晶質相が
結晶化するときに非晶質合金が軟化し、この軟化した非
晶質合金を固化成形しているので、高い成形密度の硬磁
性合金圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ
焼結法を行う際に、印加圧力３００ＭＰａ以上で燒結す
ることによって、空隙率が小さく、高密度の硬磁性合金
圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ燒結法
を行う際に、その燒結温度をＴとし、非晶質合金の結晶
化開始温度をＴxとした場合に、Ｔx−１００℃≦Ｔ≦Ｔ
x＋１００℃の関係を満足する温度範囲で燒結すること
により、硬磁気特性が優れた硬磁性合金圧密体を得るこ
とができる。
非晶質合金の結晶化反応時における軟化現象を利用して
固化成形することによって、非晶質合金中の非晶質相が
結晶化するときに非晶質合金が軟化し、この軟化した非
晶質合金を固化成形しているので、高い成形密度の硬磁
性合金圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ
焼結法を行う際に、印加圧力３００ＭＰａ以上で燒結す
ることによって、空隙率が小さく、高密度の硬磁性合金
圧密体を得ることができる。また、放電プラズマ燒結法
を行う際に、その燒結温度をＴとし、非晶質合金の結晶
化開始温度をＴxとした場合に、Ｔx−１００℃≦Ｔ≦Ｔ
x＋１００℃の関係を満足する温度範囲で燒結すること
により、硬磁気特性が優れた硬磁性合金圧密体を得るこ
とができる。
【００４７】さらに、放電プラズマ焼結法により得られ
た硬磁性合金圧密体をアニールすることにより、組織の
うちの８０％が平均結晶粒径１００ｎｍ以下の微細結晶
粒であり、残部が非晶質相であり、前記微細結晶粒はｂ
ｃｃ（体心立方構造）のＦｅを主体とし、Ｆｅ−Ｂの化
合物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含む硬磁性合金圧密体が得ら
れるので、より硬磁気特性が優れた硬磁性合金圧密体の
提供が可能である。
た硬磁性合金圧密体をアニールすることにより、組織の
うちの８０％が平均結晶粒径１００ｎｍ以下の微細結晶
粒であり、残部が非晶質相であり、前記微細結晶粒はｂ
ｃｃ（体心立方構造）のＦｅを主体とし、Ｆｅ−Ｂの化
合物およびＲ2Ｆｅ14Ｂ1を含む硬磁性合金圧密体が得ら
れるので、より硬磁気特性が優れた硬磁性合金圧密体の
提供が可能である。
【図１】本発明方法を実施するために用いるプラズマ燒
結装置の一例の要部構造を示す断面図である。
結装置の一例の要部構造を示す断面図である。
【図２】図１に示すプラズマ燒結装置で原料粉末に印加
するパルス電流波形の一例を示す図である。
するパルス電流波形の一例を示す図である。
【図３】プラズマ燒結装置一例の全体構成を示す正面図
である。
である。
【図４】Ｆｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯のＤＳ
Ｃ曲線およびＴＭＡ曲線を示す図である。
Ｃ曲線およびＴＭＡ曲線を示す図である。
【図５】本発明に係わる硬磁性合金圧密体の例の金属組
織を示す光学顕微鏡写真である。
織を示す光学顕微鏡写真である。
【図６】硬磁性合金圧密体のアニール後の飽和磁束密度
および保磁力の熱処理温度依存性を示す図である。
および保磁力の熱処理温度依存性を示す図である。
【図７】Ｆｅ86Ｚｒ2Ｎｄ7Ｂ5の非晶質合金薄帯のＸ線
回折試験結果と、４００℃〜６００℃で焼結した時の、
焼結したままの状態の硬磁性合金圧密体のＸ線回折試験
結果を示す図である。
回折試験結果と、４００℃〜６００℃で焼結した時の、
焼結したままの状態の硬磁性合金圧密体のＸ線回折試験
結果を示す図である。
【図８】硬磁性合金圧密体の密度、残留磁束密度（Ｂ
r）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保磁力
（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）の焼結温度依存性
について調べた結果と、非晶質合金薄帯について密度、
残留磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）max）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）
を調べた結果を示す図である。
r）、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）、保磁力
（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）の焼結温度依存性
について調べた結果と、非晶質合金薄帯について密度、
残留磁束密度（Ｂr）、最大磁気エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）max）、保磁力（iＨc）および飽和磁束密度（Ｂs）
を調べた結果を示す図である。
Ａ 放電プラズマ燒結装置 １ ダイ ２、３ パンチ ６ 粉末原料（粉粒体） ４、５ 基台 ７ 熱伝対 １１ 基盤 １２ 基盤 １３ チャンバ
フロントページの続き (72)発明者 水嶋 隆夫 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 小島 章伸 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 牧野 彰宏 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以
上の元素Ｔと、Ｙを含む希土類元素より選択される１種
以上の元素Ｒと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含
む非晶質合金を主体とする粉粒体が、放電プラズマ燒結
法により、速度１０℃／分以上で昇温されて燒結されて
なることを特徴とする硬磁性合金圧密体。 - 【請求項２】 前記非晶質合金が下記組成式を有するこ
とを特徴とする請求項１記載の硬磁性合金圧密体。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、 ４≦ａ≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。 - 【請求項３】 前記非晶質合金の組成式中のＲは希土類
元素より選択される１種以上の元素であり、ＭはＺｒ，
Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択される１種以上の元素を表す
とともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、 ４≦ａ≦７、０．５≦ｂ≦３、３≦ｃ≦７であることを
特徴とする請求項２記載の硬磁性合金圧密体。 - 【請求項４】 Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以
上の元素Ｔと、Ｙを含む希土類元素より選択される１種
以上の元素Ｒと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素Ｍと、Ｂとを含
む非晶質合金を主体とする粉粒体を、放電プラズマ燒結
法により、速度１０℃／分以上で昇温して燒結すること
を特徴とする硬磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項５】 前記非晶質合金は非晶質相を５０％以上
含んでおり、非晶質合金の結晶化反応時における軟化現
象を利用して固化成形することを特徴とする請求項４記
載の硬磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項６】 前記非晶質合金は非晶質相を５０％以上
含んでおり、非晶質合金の結晶化温度付近の温度で圧力
をかけることにより固化成形することを特徴とする請求
項４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項７】 前記非晶質合金は非晶質相を５０％以上
含んでおり、非晶質合金を結晶化させるのと同時に固化
成形することを特徴とする請求項４記載の硬磁性合金圧
密体の製造方法。 - 【請求項８】 放電プラズマ燒結法を行う際に、その燒
結温度をＴとし、非晶質合金の結晶化開始温度をＴxと
した場合に、Ｔx−１００℃≦Ｔ≦Ｔx＋１００℃の関係
を満足する温度範囲で燒結することを特徴とする請求項
４記載の硬磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項９】 前記放電プラズマ焼結法を行う際に、３
００ＭＰａ以上の圧力で燒結することを特徴とする請求
項４〜８のいずれかに記載の硬磁性合金圧密体の製造方
法。 - 【請求項１０】 前記放電プラズマ焼結法により得られ
た硬磁性合金圧密体をアニールし、組織のうちの８０％
以上を平均結晶粒径１００ｎｍ以下の微細結晶相を析出
させることを特徴とする請求項４〜９のいずれかに記載
の硬磁性合金圧密体の製造方法。 - 【請求項１１】 前記アニールを６００〜１０００℃の
温度で行うことを特徴とする請求項１０記載の硬磁性合
金圧密体の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項４〜１１のいずれかに記載の硬
磁性合金圧密体の製造方法において、下記組成式を有す
る非晶質合金を主体とする粉粒体を用いることを特徴と
する硬磁性合金圧密体の製造方法。 Ｔ100-a-b-cＲaＭbＢc ただし、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉより選択される１種以上
の元素を表し、ＲはＹを含む希土類元素より選択される
１種以上の元素を表し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗより選択される１種以上の元素を表
すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％で、 ４≦ａ≦２０、０≦ｂ≦１０、２≦ｃ≦２０である。 - 【請求項１３】 請求項１２記載の記載の硬磁性合金圧
密体の製造方法において、前記非晶質合金の組成式中の
Ｒは希土類元素より選択される１種以上の元素であり、
ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａより選択される１種以上の
元素を表すとともに組成比を示すａ，ｂ，ｃは原子％
で、４≦ａ≦７、０．５≦ｂ≦３、３≦ｃ≦７であるこ
とを特徴とする硬磁性合金圧密体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8068821A JPH09263913A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8068821A JPH09263913A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263913A true JPH09263913A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13384772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8068821A Pending JPH09263913A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09263913A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100550284B1 (ko) * | 2003-12-02 | 2006-02-08 | 학교법인연세대학교 | 철기 비정질 합금 조성물 |
| KR100763495B1 (ko) * | 2006-05-01 | 2007-10-04 | 학교법인연세대학교 | 비정질 형성능이 우수한 고강도 철기 비정질 합금조성물 |
| GB2495772A (en) * | 2011-10-21 | 2013-04-24 | Univ Limerick | A method of forming a nickel-titanium rare earth alloy by spark plasma sintering and a superelastic nickel-titanium-rare earth alloy |
| US9212409B2 (en) | 2012-01-18 | 2015-12-15 | Cook Medical Technologies Llc | Mixture of powders for preparing a sintered nickel-titanium-rare earth metal (Ni-Ti-RE) alloy |
| CN106181000A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-07 | 武汉理工大学 | 一种钨合金与钼合金的连接方法 |
| US9873933B2 (en) | 2006-09-06 | 2018-01-23 | Cook Medical Technologies Llc | Nickel-titanium alloy including a rare earth element |
-
1996
- 1996-03-25 JP JP8068821A patent/JPH09263913A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100550284B1 (ko) * | 2003-12-02 | 2006-02-08 | 학교법인연세대학교 | 철기 비정질 합금 조성물 |
| KR100763495B1 (ko) * | 2006-05-01 | 2007-10-04 | 학교법인연세대학교 | 비정질 형성능이 우수한 고강도 철기 비정질 합금조성물 |
| US9873933B2 (en) | 2006-09-06 | 2018-01-23 | Cook Medical Technologies Llc | Nickel-titanium alloy including a rare earth element |
| GB2495772A (en) * | 2011-10-21 | 2013-04-24 | Univ Limerick | A method of forming a nickel-titanium rare earth alloy by spark plasma sintering and a superelastic nickel-titanium-rare earth alloy |
| GB2495772B (en) * | 2011-10-21 | 2014-02-12 | Univ Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni-Ti-RE) alloy |
| US10000827B2 (en) | 2011-10-21 | 2018-06-19 | University Of Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—RE) alloy |
| US10563291B2 (en) | 2011-10-21 | 2020-02-18 | University Of Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—Re) alloy |
| US9212409B2 (en) | 2012-01-18 | 2015-12-15 | Cook Medical Technologies Llc | Mixture of powders for preparing a sintered nickel-titanium-rare earth metal (Ni-Ti-RE) alloy |
| CN106181000A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-07 | 武汉理工大学 | 一种钨合金与钼合金的连接方法 |
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