JPH0831386B2 - 異方性希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
異方性希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH0831386B2 JPH0831386B2 JP2059754A JP5975490A JPH0831386B2 JP H0831386 B2 JPH0831386 B2 JP H0831386B2 JP 2059754 A JP2059754 A JP 2059754A JP 5975490 A JP5975490 A JP 5975490A JP H0831386 B2 JPH0831386 B2 JP H0831386B2
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は希土類−鉄（コバルト）−ホウ素系（Ｒ−Fe
（co）−Ｂ系）の永久磁石合金に関する。更に詳しく述
べると、Tiの他にAl等をも含むＲ−Fe（Co）−Ｂ系組成
の急冷凝固合金を高密度化し、塑性変形して異方化する
希土類永久磁石の製造方法に関するものである。
（co）−Ｂ系）の永久磁石合金に関する。更に詳しく述
べると、Tiの他にAl等をも含むＲ−Fe（Co）−Ｂ系組成
の急冷凝固合金を高密度化し、塑性変形して異方化する
希土類永久磁石の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ Ｒ−Fe（Co）−Ｂ系永久磁石の製法として、溶融状態
から急冷固化することにより微細製造にする急冷法があ
る。急冷法は、溶解→高速急冷→粗粉砕→冷間プレス
（温間プレス）→磁石という工程で行われ、焼結法や鋳
造法など他の方法に比べて工程が簡素化される利点があ
る。
から急冷固化することにより微細製造にする急冷法があ
る。急冷法は、溶解→高速急冷→粗粉砕→冷間プレス
（温間プレス）→磁石という工程で行われ、焼結法や鋳
造法など他の方法に比べて工程が簡素化される利点があ
る。
この系の急冷磁石合金については、磁石特性を改善す
るため様々な研究が進められており、例えばTiを含有さ
せ熱処理すると希土類含有量の少ない組成でも高保磁力
が生じることが分かっている。また特開昭63−190138に
はTiを適量添加すると保磁力の温度特性を向上させうる
ことが記載されている。
るため様々な研究が進められており、例えばTiを含有さ
せ熱処理すると希土類含有量の少ない組成でも高保磁力
が生じることが分かっている。また特開昭63−190138に
はTiを適量添加すると保磁力の温度特性を向上させうる
ことが記載されている。
［発明が解決しようとする課題］ 急冷法により得られる永久磁石も、基本的にはR2Fe14
B化合物を主相とする。0.01〜１μｍ程度のR2Fe14B微細
粒子を非晶質相が取り囲んだ極めて微細な組織により、
磁壁のピン止めが保磁力を決定するピンニング型磁石に
なっている。
B化合物を主相とする。0.01〜１μｍ程度のR2Fe14B微細
粒子を非晶質相が取り囲んだ極めて微細な組織により、
磁壁のピン止めが保磁力を決定するピンニング型磁石に
なっている。
保磁力発生機構が焼結磁石や鋳造磁石と異なるにもか
かわらず、実用化されている急冷磁石の希土類元素Ｒは
13％であり主相のそれよりも若干多くなっている。Ｒが
12％未満になると保磁力は急激に劣化する。特開昭59−
64739には、Ｒが10％になると保磁力が6kOe以下になる
ことが示されている。（なお本明細書で「％」は全て
「原子％」を意味している。） Ｒ−Fe（Co）−Ｂ系永久磁石では、前述のようにTiの
添加によって保磁力は向上するが、Ti含有量の増大に伴
い残留磁束密度が低下し角型性も低下していく欠点があ
る。
かわらず、実用化されている急冷磁石の希土類元素Ｒは
13％であり主相のそれよりも若干多くなっている。Ｒが
12％未満になると保磁力は急激に劣化する。特開昭59−
64739には、Ｒが10％になると保磁力が6kOe以下になる
ことが示されている。（なお本明細書で「％」は全て
「原子％」を意味している。） Ｒ−Fe（Co）−Ｂ系永久磁石では、前述のようにTiの
添加によって保磁力は向上するが、Ti含有量の増大に伴
い残留磁束密度が低下し角型性も低下していく欠点があ
る。
本発明の目的は、希土類元素の含有量が少ない（12％
未満）塑性領域であっても、高保磁力、高エネルギー積
を示す永久磁石を製造しうる方法を提供することにあ
る。
未満）塑性領域であっても、高保磁力、高エネルギー積
を示す永久磁石を製造しうる方法を提供することにあ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、Rx（Fe1-wCow）100-x-y-z-vByTizMvなる一
般式で表され、６≦ｘ≦16,0≦ｗ≦1,2≦ｙ≦25,0＜ｚ
≦12,0＜ｖ≦５からなる液体急冷合金を使用する。ここ
でＲはイットリウムを包含する希土類元素の少なくとも
１種、ＭはMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inの少なくとも１種であ
る。上記組成の液体急冷合金を高密度化した後、塑性変
形により異方化する。このように本発明の特徴は、Al,G
a等を適量添加した組成の材料を液体急冷する点、及び
液体急冷した合金について高密度化した後、塑性変形に
より異方化する点である。
般式で表され、６≦ｘ≦16,0≦ｗ≦1,2≦ｙ≦25,0＜ｚ
≦12,0＜ｖ≦５からなる液体急冷合金を使用する。ここ
でＲはイットリウムを包含する希土類元素の少なくとも
１種、ＭはMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inの少なくとも１種であ
る。上記組成の液体急冷合金を高密度化した後、塑性変
形により異方化する。このように本発明の特徴は、Al,G
a等を適量添加した組成の材料を液体急冷する点、及び
液体急冷した合金について高密度化した後、塑性変形に
より異方化する点である。
液体急冷法には種々の方法があり、その特徴を利用し
た任意の手法を採用しうる。ガン法、ピストン・アンビ
ル法、トーションカタパルト法は冷却速度を大きくでき
る。遠心法、単ロール法、双ロール法は薄帯を連続的に
大量に作製でき、工業生産に適している。これらは電気
炉あるいは高周波炉により合金を溶解し、その溶解合金
をガス圧によるルツボ先端のノズルから噴出させ、回転
する冷却用回転体の表面上で接触凝固させるものであ
る。量産性の面から、本発明の場合には単ロール法、即
ち１個の回転するロールの周面上に溶融合金を噴出する
方法が最も適当である。その他、スプレー法、キャビテ
ーション法、回転液中噴出法による粉末作製、水流中紡
糸法、回転液中紡糸法、ガラス被覆紡糸法による細線作
製なども適用可能である。
た任意の手法を採用しうる。ガン法、ピストン・アンビ
ル法、トーションカタパルト法は冷却速度を大きくでき
る。遠心法、単ロール法、双ロール法は薄帯を連続的に
大量に作製でき、工業生産に適している。これらは電気
炉あるいは高周波炉により合金を溶解し、その溶解合金
をガス圧によるルツボ先端のノズルから噴出させ、回転
する冷却用回転体の表面上で接触凝固させるものであ
る。量産性の面から、本発明の場合には単ロール法、即
ち１個の回転するロールの周面上に溶融合金を噴出する
方法が最も適当である。その他、スプレー法、キャビテ
ーション法、回転液中噴出法による粉末作製、水流中紡
糸法、回転液中紡糸法、ガラス被覆紡糸法による細線作
製なども適用可能である。
このようにして得た液体急冷合金を400〜1000℃、よ
り好ましくは600〜850℃でHIP（熱間静水圧プレス）ま
たはホットプレスにより理論密度の70％以上、より好ま
しくは90％以上に高密度化する。高密度化の際の急冷合
金は、成形体、薄帯、容器に詰めた粉体など、いかなる
形態でもよい。
り好ましくは600〜850℃でHIP（熱間静水圧プレス）ま
たはホットプレスにより理論密度の70％以上、より好ま
しくは90％以上に高密度化する。高密度化の際の急冷合
金は、成形体、薄帯、容器に詰めた粉体など、いかなる
形態でもよい。
その後、600〜1000℃、歪速度10-4〜1/sec、加工率30
％以上、より好ましくは50％以上で温間塑性加工を施
す。これにより加工方向に磁化容易軸が整列した異方性
永久磁石が得られる。温間塑性加工法は、ホットプレス
法、圧延法など任意の方法を用いてよい。なお歪速度と
加工率は、高密度化後の試料厚さをh0、塑性変形後の試
料厚さをh1、組成変形に要した時間をｔとしたとき、そ
れぞれ次のように表すものとする。
％以上、より好ましくは50％以上で温間塑性加工を施
す。これにより加工方向に磁化容易軸が整列した異方性
永久磁石が得られる。温間塑性加工法は、ホットプレス
法、圧延法など任意の方法を用いてよい。なお歪速度と
加工率は、高密度化後の試料厚さをh0、塑性変形後の試
料厚さをh1、組成変形に要した時間をｔとしたとき、そ
れぞれ次のように表すものとする。
本発明における各成分の限定理由は次の通りである。
なお以下に示す磁気特性の数値は、いずれも等法性粉体
での値である。Ｒの量ｘは６％未満では保磁力iHcが5kO
e未満になり、16％を超えると最大エネルギー積（BH）
maxが5MGOeになり、いずれも実用上好ましくない。Ｂの
量ｙは２％未満ではiHcが5kOe未満と小さく、25％を超
えると（BH）maxが低下する。Tiの量ｚは、iHc増加のた
めに0.1％以上であることが好ましく、１％以上で効果
は顕著となる。しかしｚの値が12％を超えると（BH）
max,iHc共に低下する。ＭとしてMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,In
の少なくとも１種を添加するのは、これら全ての元素が
結晶粒成長を抑制し、保磁力の減少を抑制するからであ
る。Ｍの量ｖは、塑性変形可能温度を低下させるため
に、0.1％以上であることが好ましく、５％を超えると
（BH）max,iHc共に低下する。
なお以下に示す磁気特性の数値は、いずれも等法性粉体
での値である。Ｒの量ｘは６％未満では保磁力iHcが5kO
e未満になり、16％を超えると最大エネルギー積（BH）
maxが5MGOeになり、いずれも実用上好ましくない。Ｂの
量ｙは２％未満ではiHcが5kOe未満と小さく、25％を超
えると（BH）maxが低下する。Tiの量ｚは、iHc増加のた
めに0.1％以上であることが好ましく、１％以上で効果
は顕著となる。しかしｚの値が12％を超えると（BH）
max,iHc共に低下する。ＭとしてMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,In
の少なくとも１種を添加するのは、これら全ての元素が
結晶粒成長を抑制し、保磁力の減少を抑制するからであ
る。Ｍの量ｖは、塑性変形可能温度を低下させるため
に、0.1％以上であることが好ましく、５％を超えると
（BH）max,iHc共に低下する。
またFeをCoで置換することでキュリー温度が改良され
温度特性が向上する。その置換量ｗはその全域にわたっ
て高保磁力が得られる。ｗ＝１、即ちFeを全てCoで置換
して8kOe以上の保磁力を有する磁石が得られる。
温度特性が向上する。その置換量ｗはその全域にわたっ
て高保磁力が得られる。ｗ＝１、即ちFeを全てCoで置換
して8kOe以上の保磁力を有する磁石が得られる。
好ましい処理条件における数値は次のような理由によ
る。高密度化の温度が400℃未満では理論密度の70％に
満たず、1000℃を超えると結晶粒成長によるiHcの低下
が避けられない。特に600〜850℃の温度範囲にすると、
理論密度の90％以上となり、より好ましい。塑性変形は
600〜1000℃で行う。600℃未満では本明細書に示した組
成範囲では塑性変形が不可能であり、1000℃を超えると
結晶粒成長によiHcの低下が避けられない。歪速度は1/s
ecを超えると一様な塑性変形が妨げられ、10-4/secより
遅い場合には粒成長によるiHcの低下が避けられない。
加工率は大きい程、異方化の割合が大きくなるが、8kG
以上の残留磁束密度Brを得るためには少なくとも30％以
上の加工率が必要となる。また加工率が50％以上である
と10kG以上のBrが得られ、より好ましい。
る。高密度化の温度が400℃未満では理論密度の70％に
満たず、1000℃を超えると結晶粒成長によるiHcの低下
が避けられない。特に600〜850℃の温度範囲にすると、
理論密度の90％以上となり、より好ましい。塑性変形は
600〜1000℃で行う。600℃未満では本明細書に示した組
成範囲では塑性変形が不可能であり、1000℃を超えると
結晶粒成長によiHcの低下が避けられない。歪速度は1/s
ecを超えると一様な塑性変形が妨げられ、10-4/secより
遅い場合には粒成長によるiHcの低下が避けられない。
加工率は大きい程、異方化の割合が大きくなるが、8kG
以上の残留磁束密度Brを得るためには少なくとも30％以
上の加工率が必要となる。また加工率が50％以上である
と10kG以上のBrが得られ、より好ましい。
［作用］ 溶融合金を急冷凝固すると、合金組成や急冷条件によ
り異なるが、急冷後の組織は一般に非晶質あるいは微結
晶又はその混合組織となる。これを高密度化処理するこ
とにより、その微結晶又は非晶質と微結晶からなる組織
およびサイズを更にコントロールでき、0.01〜１μｍ程
度の微細粒子を非晶質相が取り囲んだ永久磁石にとって
非常に好ましい組織が得られる。
り異なるが、急冷後の組織は一般に非晶質あるいは微結
晶又はその混合組織となる。これを高密度化処理するこ
とにより、その微結晶又は非晶質と微結晶からなる組織
およびサイズを更にコントロールでき、0.01〜１μｍ程
度の微細粒子を非晶質相が取り囲んだ永久磁石にとって
非常に好ましい組織が得られる。
急冷法で得られるＲ−Fe（Co）−Ｂ系材料について種
々の添加元素の影響を検討すると、特にTiを添加した場
合、Ｒ含有量が少ない組成（12％未満）でも高保磁力を
示し、実用に適した高性能磁石を製作できる。またＲ含
有量が12％以上の場合でもTiの添加により保磁力が改善
される。
々の添加元素の影響を検討すると、特にTiを添加した場
合、Ｒ含有量が少ない組成（12％未満）でも高保磁力を
示し、実用に適した高性能磁石を製作できる。またＲ含
有量が12％以上の場合でもTiの添加により保磁力が改善
される。
しかしTiの添加は、保磁力の向上に寄与するものの、
ヒステリシスループの角型性が悪いため最大エネルギー
積（BH）maxが低い。これを温間塑性加工して異方化す
ることにより解決する。しかし、あまり高い温度で塑性
加工すると保磁力が低下してしまう。低希土類量のＲ−
Fe−Ｂ−Tiの４元系急冷磁石は約1000℃以上でないと塑
性変形は困難であるので、主相の粗大化によって保磁力
も激減する。この系に対してMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inを適
量添加すると、塑性変形が可能となる温度が低下し、結
晶粒成長が抑えられる。そのため保磁力の減少が抑制さ
れる。特にAl,Gaはその効果が顕著である。
ヒステリシスループの角型性が悪いため最大エネルギー
積（BH）maxが低い。これを温間塑性加工して異方化す
ることにより解決する。しかし、あまり高い温度で塑性
加工すると保磁力が低下してしまう。低希土類量のＲ−
Fe−Ｂ−Tiの４元系急冷磁石は約1000℃以上でないと塑
性変形は困難であるので、主相の粗大化によって保磁力
も激減する。この系に対してMg,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inを適
量添加すると、塑性変形が可能となる温度が低下し、結
晶粒成長が抑えられる。そのため保磁力の減少が抑制さ
れる。特にAl,Gaはその効果が顕著である。
［実施例］ 第１表に示す組成を有する合金をアーク溶解により作
製した。この合金を、液体急冷法を用い、20m/secで回
転するロール表面に石英ノズルを通してアルゴンガス圧
をかけて射出して高速冷却し、非晶質あるいは微結晶質
からなる薄帯を得た。
製した。この合金を、液体急冷法を用い、20m/secで回
転するロール表面に石英ノズルを通してアルゴンガス圧
をかけて射出して高速冷却し、非晶質あるいは微結晶質
からなる薄帯を得た。
この薄帯を60メッシュ以下に粉砕しホットプレスを用
いて温度700℃圧力2ton/cm2で成形した。この成形体を
側面フリーの状態で再びホットプレスにより加圧し温間
塑性変形させた。このとき歪速度は10-3/sec、温度は70
0℃であった。（また変形しない時は、変形するまで行
った）。塑性加工後の磁石特性を組成と共に第１表に示
す。
いて温度700℃圧力2ton/cm2で成形した。この成形体を
側面フリーの状態で再びホットプレスにより加圧し温間
塑性変形させた。このとき歪速度は10-3/sec、温度は70
0℃であった。（また変形しない時は、変形するまで行
った）。塑性加工後の磁石特性を組成と共に第１表に示
す。
第１表からＲ−Fe（Co）−Ｂ−Ti−Ｍ系に対して、M
g,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inの添加が低温での塑性変形を可能
にし、更に主相の粗大化を防ぎiHcの減少を抑制するこ
とが分かる。
g,Al,Ga,Sb,Te,Ge,Inの添加が低温での塑性変形を可能
にし、更に主相の粗大化を防ぎiHcの減少を抑制するこ
とが分かる。
［発明の効果］ 本発明はＲ−Fe（Co）−Ｂ系組成にTiを添加した組成
だから、希土類元素Ｒの含有量が少ない（12％未満の）
領域でも、希土類元素の多い場合と遜色ない高い保磁力
iHcが得られ、低コスト化を図ることができる。特に本
発明では高密度化した後、塑性変形により異方化してい
るため、最大エネルギー積（BH）maxが向上す。材料組
成にＭ（Al,Ga等）が含まれているため、比較的低温度
で温間塑性加工ができ、主相の粗大化も生じず、保磁力
の減少を防止できる。これらによって実用上すぐれた特
性の異方性永久磁石が得られる。
だから、希土類元素Ｒの含有量が少ない（12％未満の）
領域でも、希土類元素の多い場合と遜色ない高い保磁力
iHcが得られ、低コスト化を図ることができる。特に本
発明では高密度化した後、塑性変形により異方化してい
るため、最大エネルギー積（BH）maxが向上す。材料組
成にＭ（Al,Ga等）が含まれているため、比較的低温度
で温間塑性加工ができ、主相の粗大化も生じず、保磁力
の減少を防止できる。これらによって実用上すぐれた特
性の異方性永久磁石が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−139738（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−29908（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−64409（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−60208（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−190138（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】RxFe100-x-y-z-vByTizMv（但し、Ｒはイッ
トリウムを含む希土類元素の少なくとも１種、ＭはMg,A
l,Ga,Sb,Te,Ge,Inの少なくとも１種）なる一般式で表さ
れ、６≦ｘ≦16,2≦ｙ≦25,0＜ｚ≦12,0＜ｖ≦５からな
る液体急冷合金を、高密度化した後、塑性変形により異
方化することを特徴とする異方性希土類永久磁石の製造
方法。 - 【請求項２】Feの一部をCoで置換し、Rx（Fe1-wCow）
100-x-y-z-vByTizMvなる一般式で表され、０＜ｗ＜１で
ある請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】Feの全部をCoで置換し、RxCo100-x-y-z-vB
yTizMvなる一般式で表される請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】高密度化を400〜1000℃で加圧することに
より行い、理論密度の70％以上にする請求項１、２又は
３記載の製造方法。 - 【請求項５】塑性加工による異方化を600〜1000℃、歪
速度10-4〜1/sec、加工率30％以上で温間塑性加工する
ことにより行う請求項１、２又は３記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059754A JPH0831386B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 異方性希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059754A JPH0831386B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 異方性希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03260018A JPH03260018A (ja) | 1991-11-20 |
| JPH0831386B2 true JPH0831386B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=13122360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2059754A Expired - Fee Related JPH0831386B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 異方性希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0831386B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100562681B1 (ko) | 2000-05-24 | 2006-03-23 | 가부시키가이샤 네오맥스 | 복수의 강자성상을 포함하는 영구자석 및 그 제조방법 |
| EP1880782B1 (en) | 2000-10-06 | 2015-01-07 | Santoku Corporation | A method for evaluating a raw alloy for a magnet |
| US7217328B2 (en) | 2000-11-13 | 2007-05-15 | Neomax Co., Ltd. | Compound for rare-earth bonded magnet and bonded magnet using the compound |
| US6790296B2 (en) | 2000-11-13 | 2004-09-14 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet and method for producing same |
| RU2250524C2 (ru) | 2001-05-15 | 2005-04-20 | Неомакс Ко., Лтд. | Нанокомпозитные магниты из содержащего редкоземельный элемент сплава на основе железа |
| DE60215665T2 (de) | 2001-07-31 | 2007-02-08 | Neomax Co., Ltd. | Verfahren zum herstellen eines nanozusammensetzungsmagneten unter verwendung eines atomisierungsverfahrens |
| EP1446816B1 (en) | 2001-11-22 | 2006-08-02 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6064409A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-13 | Tdk Corp | 永久磁石用材料 |
| JPH0815123B2 (ja) * | 1985-09-10 | 1996-02-14 | 株式会社東芝 | 永久磁石 |
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1990
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