JPH023206A - 希土類−鉄系永久磁石 - Google Patents
希土類−鉄系永久磁石Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は希土類−鉄系永久磁石に関する。
[従来の技術1
従来、希土類−鉄系の永久磁石には次の4通りの方法に
よる磁石が報告されている。
よる磁石が報告されている。
(1)粉末冶金法に基づく焼結法による磁石。
(参考文献1)
(2)アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂で結合する磁石、(参考文献2) (3)(2)の方法で使用した同じ薄片を、2段階のホ
ットプレス法で機械的配向処理を施した磁石、(参考文
献3) (4)鋳造インゴットを1段階の熱間加工により、機械
配向処理を施した磁石、(参考文献参考文献 1.特開
昭59−46008号公報〃 2.特開昭59−2
11549号公報〃 3.特開昭60−10040
2号公報〃 4.特願昭61−144532次に上
記の従来方法について説明する。
製造装置で厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂で結合する磁石、(参考文献2) (3)(2)の方法で使用した同じ薄片を、2段階のホ
ットプレス法で機械的配向処理を施した磁石、(参考文
献3) (4)鋳造インゴットを1段階の熱間加工により、機械
配向処理を施した磁石、(参考文献参考文献 1.特開
昭59−46008号公報〃 2.特開昭59−2
11549号公報〃 3.特開昭60−10040
2号公報〃 4.特願昭61−144532次に上
記の従来方法について説明する。
先ず(1)の焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴ
ットを作製し、粉砕して適当な粒度(数μm)の磁石粉
を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁
場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体は
アルゴン中で1100℃前後の温度で1時間焼結され、
その後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温
度で熱処理することにより保磁力を向上させる。
ットを作製し、粉砕して適当な粒度(数μm)の磁石粉
を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁
場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体は
アルゴン中で1100℃前後の温度で1時間焼結され、
その後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温
度で熱処理することにより保磁力を向上させる。
(2)のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ3
0μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下の結晶
の集合体であり、脆(て割れ易(、結晶粒は等方向に分
布しているので、磁気的にも等方性である。この薄帯を
適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成形する
。
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ3
0μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下の結晶
の集合体であり、脆(て割れ易(、結晶粒は等方向に分
布しているので、磁気的にも等方性である。この薄帯を
適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成形する
。
(3)の製造方法は、(2)におけるリボン状急冷薄帯
あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で二段
階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異方性を有す
るR −F e −B Mn石を得るものである。
あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で二段
階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異方性を有す
るR −F e −B Mn石を得るものである。
このプレス過程では一軸性の圧力が加えられ、磁化容易
軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方性化する
。
軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方性化する
。
尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン状薄帯
の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも
小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大
化が生じて最適の粒径になるようにしておく。
の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも
小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大
化が生じて最適の粒径になるようにしておく。
(4)の製造方法は、(1)と同様に溶解・鋳造により
作製した合金インゴットを、真空中あるいは、不活性ガ
ス雰囲気中で熱間加工することにより異方性を有するR
−Fe−8m石を得るものである。
作製した合金インゴットを、真空中あるいは、不活性ガ
ス雰囲気中で熱間加工することにより異方性を有するR
−Fe−8m石を得るものである。
この方法では、異方性方向は(3)と同じく加工方向に
あるが、熱間加工は一段階のみでよく、結晶粒も、加工
によりむしろ小さくなるという違いがある。
あるが、熱間加工は一段階のみでよく、結晶粒も、加工
によりむしろ小さくなるという違いがある。
[発明が解決しようとする課題]
取上の従来技術で一応希土類元素と鉄とボロンを主成分
とする永久5f1石は製造できるが、これらの製造方法
には次の如き欠点を有している。
とする永久5f1石は製造できるが、これらの製造方法
には次の如き欠点を有している。
(1)の焼結法は、合金を粉末にするのが必須であるが
、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素温度はどうしても高くなってしまう、又粉末を成形す
るときに、例^ばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、成形助剤中の散開は、磁石体の中
に炭素の形で残ってしまう、この炭素は著しくR−Fe
−B合金の磁気性質を低下させ好ましくない。
、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素温度はどうしても高くなってしまう、又粉末を成形す
るときに、例^ばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、成形助剤中の散開は、磁石体の中
に炭素の形で残ってしまう、この炭素は著しくR−Fe
−B合金の磁気性質を低下させ好ましくない。
成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難しい、
従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。これらの欠点があ
るので、−射的に言ってR−Fe−B系の永久磁石の製
造には、高価な設備が必要になるばかりでなく、生産効
率が悪く、結局磁石の製造コストが高くなってしまう、
従って、比較的原料費の安いR−Fe−B系磁石の長所
を活かすことが出来る方法とは言い難い。
体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難しい、
従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。これらの欠点があ
るので、−射的に言ってR−Fe−B系の永久磁石の製
造には、高価な設備が必要になるばかりでなく、生産効
率が悪く、結局磁石の製造コストが高くなってしまう、
従って、比較的原料費の安いR−Fe−B系磁石の長所
を活かすことが出来る方法とは言い難い。
次に(2)並びに(3)の方法は、真空メルトスピニン
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしがも高価である。
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしがも高価である。
(2)の樹脂結合による方法は、原理的に等方性である
ので低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形
性もよくないので温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。
ので低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形
性もよくないので温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。
(3)の方法は、ホットプレスを二段階に使うというユ
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろ更にこの方法では、高温
例えば800℃以上では結晶粒の粗大化が著しく、それ
によって保磁力iHcが極端に低下し、実用的な永久磁
石にはならない。
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろ更にこの方法では、高温
例えば800℃以上では結晶粒の粗大化が著しく、それ
によって保磁力iHcが極端に低下し、実用的な永久磁
石にはならない。
(4)の方法は、粉末工程を含まず、ホットプレスを一
段階でよいために、最も製造工程が簡略化されるが、性
能的には(1)(3)に比してやや劣るという問題があ
った。
段階でよいために、最も製造工程が簡略化されるが、性
能的には(1)(3)に比してやや劣るという問題があ
った。
本発明は、以上の従来技術のうち特に(4)の性能面で
の欠点を解決するものであり、その目的とするところは
、高性能かつ低コストな希土類−鉄系永久磁石を提供す
ることにある。
の欠点を解決するものであり、その目的とするところは
、高性能かつ低コストな希土類−鉄系永久磁石を提供す
ることにある。
[課題を解決するための手段]
本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に関するも
のであり、具体的には式RFeBMで表わされる組成を
有し原子百分比において8〜30%のR(但しRはYを
包含する希土類元素の少くとも一種)、2〜28%のB
、6%以下のM(ここでMはR−M2元系の共晶温度が
R−Fe系よりも低い元素の少くとも一種)、及び残部
が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を
溶解及び鋳造後インゴットを500℃以上の温度で熱間
加工することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を
特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方
化することを特徴とする。
のであり、具体的には式RFeBMで表わされる組成を
有し原子百分比において8〜30%のR(但しRはYを
包含する希土類元素の少くとも一種)、2〜28%のB
、6%以下のM(ここでMはR−M2元系の共晶温度が
R−Fe系よりも低い元素の少くとも一種)、及び残部
が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を
溶解及び鋳造後インゴットを500℃以上の温度で熱間
加工することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を
特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方
化することを特徴とする。
等方性の磁石としては、式RFeBMで表わされる組成
を有し原子百分比で8〜25%のR(ただしRはYを包
含する希土類元素の少なくとも一種)、2〜8%のB、
6%以下のM(ここでMはR−M2元系の共晶温度がR
−Fe系よりも低い元素の少くとも一種)、そして残部
が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を
溶解および鋳造後、該インゴットを250℃以上の温度
で熱処理することにより保磁力を向上せしめることがで
きる合金を使用することを特徴とする。
を有し原子百分比で8〜25%のR(ただしRはYを包
含する希土類元素の少なくとも一種)、2〜8%のB、
6%以下のM(ここでMはR−M2元系の共晶温度がR
−Fe系よりも低い元素の少くとも一種)、そして残部
が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を
溶解および鋳造後、該インゴットを250℃以上の温度
で熱処理することにより保磁力を向上せしめることがで
きる合金を使用することを特徴とする。
Mの具体例としてはCu、Ag、Au、Znのうち少く
とも一種であることを特徴とする。
とも一種であることを特徴とする。
磁気特性向上のためには、熱間加工前あるいは熱間加工
後あるいは熱間加工前と後の両方において、250℃以
上の温度で熱処理することにより保磁力を向上せしめる
ことができる合金を使用することを特徴とする。
後あるいは熱間加工前と後の両方において、250℃以
上の温度で熱処理することにより保磁力を向上せしめる
ことができる合金を使用することを特徴とする。
温度特性の向上のためにはFeの50原子%以下をCo
で置換することを特徴とし、さらなる磁気特性の向上の
ためには、A忍、Ga、Si、Ti、Zr、Hf、V、
Nb、Cr、Mo、W、Mn、Biのうち一種または2
種以上を6%以下添加することを特徴とする。
で置換することを特徴とし、さらなる磁気特性の向上の
ためには、A忍、Ga、Si、Ti、Zr、Hf、V、
Nb、Cr、Mo、W、Mn、Biのうち一種または2
種以上を6%以下添加することを特徴とする。
製造上不可避な不純物としては、原子百分比でSを2%
以下、Cを4%以下、Pを4%以下含有することを特徴
とする。
以下、Cを4%以下、Pを4%以下含有することを特徴
とする。
樹脂結合磁石化のためには、熱間加工により粒子が微細
化する性質を利用し、樹脂結合磁石とするための粉砕を
施した後に有機バインダーと混練し、異方性あるいは等
方性の樹脂結合磁石とできることと、熱間加工により粒
子が微細化する性質を利用し、かつ水素化物を作り粒子
が微細化しやすい性質を利用して粉砕し、有機バインダ
ーとともに混練して樹脂結合磁石とすること、さらに粉
砕した後、希土類及び希土類合金原子を粉末に物理ある
いは化学蒸着によりコーティングすることを特徴とする
。
化する性質を利用し、樹脂結合磁石とするための粉砕を
施した後に有機バインダーと混練し、異方性あるいは等
方性の樹脂結合磁石とできることと、熱間加工により粒
子が微細化する性質を利用し、かつ水素化物を作り粒子
が微細化しやすい性質を利用して粉砕し、有機バインダ
ーとともに混練して樹脂結合磁石とすること、さらに粉
砕した後、希土類及び希土類合金原子を粉末に物理ある
いは化学蒸着によりコーティングすることを特徴とする
。
前記のように、従来の技術で説明した、焼結法急冷法は
それぞれ粉砕による粉末管理の困難さ、生産性の悪さと
いった大きな欠点を有している。
それぞれ粉砕による粉末管理の困難さ、生産性の悪さと
いった大きな欠点を有している。
本発明者らは、これらの欠点を改良するために、さきに
、従来技術(4)で説明した鋳造インゴットを熱間加工
で異方化するという方法を発明した。同方法は、粉末工
程を経ず、成形に有機バインダーを用いないことから、
酸素、炭素温度が非常に低く、また工程が著しく簡略化
されるという特徴を有している。しかし、性能的には焼
結法に比して配向度の悪さのために若干、劣っていた。
、従来技術(4)で説明した鋳造インゴットを熱間加工
で異方化するという方法を発明した。同方法は、粉末工
程を経ず、成形に有機バインダーを用いないことから、
酸素、炭素温度が非常に低く、また工程が著しく簡略化
されるという特徴を有している。しかし、性能的には焼
結法に比して配向度の悪さのために若干、劣っていた。
本発明者らは、この欠点を改良するため、種々の添加元
素の研究に着手し、R−M2元系の共晶温度がR−Fe
系よりも低(なるような元素Mが、配向度の向上のため
に非常に有効であることを発明した。
素の研究に着手し、R−M2元系の共晶温度がR−Fe
系よりも低(なるような元素Mが、配向度の向上のため
に非常に有効であることを発明した。
本発明における添加元素Mのひとつとして有効Cuの効
果については特願63−47988があるが、該特願は
Cuのみに限定されており、多元素に一般化されていな
かった。
果については特願63−47988があるが、該特願は
Cuのみに限定されており、多元素に一般化されていな
かった。
次にMの与える実際の効果について説明する。
本発明においては1M添加により、インゴットを熱間加
工を経ず単に熱処理するだけの鋳造磁石としても、また
熱間加工を施した後の異方性磁石としても、エネルギー
積、保磁力が増加している。
工を経ず単に熱処理するだけの鋳造磁石としても、また
熱間加工を施した後の異方性磁石としても、エネルギー
積、保磁力が増加している。
Mの効果は、他の保磁力を増すのに効果のある元素、た
とえばDyなどとは大きく異なる。すなわち、Dayは
Ri−x DyxFe+Jとして本系磁石の主相の希土
類元素を置換することにより、主相の異方性磁場を増加
させ、その結果として保磁力の増加を見るわけである。
とえばDyなどとは大きく異なる。すなわち、Dayは
Ri−x DyxFe+Jとして本系磁石の主相の希土
類元素を置換することにより、主相の異方性磁場を増加
させ、その結果として保磁力の増加を見るわけである。
ところがMの場合は主相中のFeを置換するというより
、主として粒界の希土類リッチ相に希土類とともに存在
している。
、主として粒界の希土類リッチ相に希土類とともに存在
している。
よく知られているように、R−Fe−B系の磁石の保磁
右方は主相のR2F 614B相のみではほとんど得ら
れず、粒界相である希土類リッチ相の共存にり、始めて
得られる。現在、我々の発見した他にも、AI、Ga、
Mo、Nb、Bi等の元素が保磁力増大効果があるとし
て知られているが、いずれも主相に直接影響を与えるの
ではなく、粒界相に影響を与^る元素と考えられている
0Mもそのうちの一つと考えられ、M添加により、鋳造
後、及び熱間加工似、金属組織上の変化が表われる6そ
れは以下の分類される。
右方は主相のR2F 614B相のみではほとんど得ら
れず、粒界相である希土類リッチ相の共存にり、始めて
得られる。現在、我々の発見した他にも、AI、Ga、
Mo、Nb、Bi等の元素が保磁力増大効果があるとし
て知られているが、いずれも主相に直接影響を与えるの
ではなく、粒界相に影響を与^る元素と考えられている
0Mもそのうちの一つと考えられ、M添加により、鋳造
後、及び熱間加工似、金属組織上の変化が表われる6そ
れは以下の分類される。
(1)鋳造時の結晶粒の微細化。
(2)加工性改善による。加工後組織の均一化。
参考文献4に示されるように本系磁石の保磁力機構は、
その切離化曲線の急峻な立ち上がりから、ニュークリエ
ーションモデルによると考えられる。このことは、保磁
力は結晶粒の大きさに依存することを意味する。鋳造法
による磁石の場合、結晶粒のサイズは鋳造時点で決定さ
れるため1Mによって鋳造磁石としての保磁力が増大し
たのである。
その切離化曲線の急峻な立ち上がりから、ニュークリエ
ーションモデルによると考えられる。このことは、保磁
力は結晶粒の大きさに依存することを意味する。鋳造法
による磁石の場合、結晶粒のサイズは鋳造時点で決定さ
れるため1Mによって鋳造磁石としての保磁力が増大し
たのである。
次に加工性の改善について説明する6本系磁石の熱間加
工性については、希土類リッチ相が大きく関係している
。すなわち同相が粒子の回転を助長し、加工による破壊
から粒子を保護している。
工性については、希土類リッチ相が大きく関係している
。すなわち同相が粒子の回転を助長し、加工による破壊
から粒子を保護している。
Mは、希土類リッチ相とともに依存し、その融点をさら
に下げることにより、加工性をよくし、加工後の組織を
均一化することにより、結晶粒のプレス方向への配向度
を高めると考えられる。
に下げることにより、加工性をよくし、加工後の組織を
均一化することにより、結晶粒のプレス方向への配向度
を高めると考えられる。
樹脂結合磁石化の機構については、M添加を行っても参
考文献4に示した機構と変化はない。
考文献4に示した機構と変化はない。
以下、本発明による永久En石の粗成形限定理由を説明
する。希土類としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、HOlEr、Tm、Y
b、Luが候補として挙げられ、このうちの1種あるい
は1種以上を組み合わせて用いられる。最も高い磁気性
能はPrで得られる。従って実用的にはPr、Nd、P
r−Nd合金、Ce−Pr−Nd合金等が用いられる。
する。希土類としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、HOlEr、Tm、Y
b、Luが候補として挙げられ、このうちの1種あるい
は1種以上を組み合わせて用いられる。最も高い磁気性
能はPrで得られる。従って実用的にはPr、Nd、P
r−Nd合金、Ce−Pr−Nd合金等が用いられる。
また少量の重希土元素Dy、Tb等は保磁力の向上に有
効である。R−Fe−B系磁石の主相はRz F e
14Bである。従ってRが8原子%未満では、もはや上
記化合物を形成せずα−鉄と同一構造の立方晶組織とな
るため高m気特性は得られない、一方Rが30原子%を
越^ると非6n性のRrich相が多くなり磁気特性は
著しく低下する。
効である。R−Fe−B系磁石の主相はRz F e
14Bである。従ってRが8原子%未満では、もはや上
記化合物を形成せずα−鉄と同一構造の立方晶組織とな
るため高m気特性は得られない、一方Rが30原子%を
越^ると非6n性のRrich相が多くなり磁気特性は
著しく低下する。
よってRの範囲は8〜30原子%が適当である。
しかし鋳造磁石とするため、好ましくはR8〜25原子
%が適当である。
%が適当である。
Bは、Rt F e +aB相を形成するための必須元
素であり、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になる
ため高保磁力は望めない、また28原子%を越えるとB
に冨む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下
してくる。しかし鋳造磁石としてはB88原子以下がよ
く、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微細な
R2F 814B相を得ることができず、保磁力は小さ
い。
素であり、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になる
ため高保磁力は望めない、また28原子%を越えるとB
に冨む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下
してくる。しかし鋳造磁石としてはB88原子以下がよ
く、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微細な
R2F 814B相を得ることができず、保磁力は小さ
い。
COは水系磁石のキュリー点を増加させるのに有効な元
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2C014
Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小
さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は
小さくなる。そのため永久磁石として考λられるI K
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2C014
Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小
さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は
小さくなる。そのため永久磁石として考λられるI K
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
Mは前述したように柱状組織の微細化、熱間加工性の向
上により、エネルギー積、保磁力を増加させる元素であ
る。しかし、非磁性元素であるので、その添加量を極端
に増すと残留磁束密度が低下するので6原子%以下がよ
い。
上により、エネルギー積、保磁力を増加させる元素であ
る。しかし、非磁性元素であるので、その添加量を極端
に増すと残留磁束密度が低下するので6原子%以下がよ
い。
Mの他にGa、Al;t、Si、Bi、V、Nb、Ta
、Cr、Mo、W、N i、Mn、T i、Zr、Hf
等の元素も保磁力の向上の効果が認められる。また、1
5種類の元素は単独で添加するよりもMと複合させてR
−Fe−Bに加えた方が効果が相乗的に高まる。いずれ
も主相に直接影響を与えずに、粒界相に影響を与えると
考λられるので比較的少量で効果が出る。従って、添加
量は6原子%以下でよい、これ以上多いとMの時と同様
に残留磁束密度が低下する。ただしNiのみは主相に固
溶するので30原子%位まで全体的な磁気性能を極端に
低下させずに加えられる。しかし、残留磁束密度をある
程度確保するために6%以下とした。なお、該15種の
元素は複合してR−Fe−B−Mに添加しても効果が認
められる。
、Cr、Mo、W、N i、Mn、T i、Zr、Hf
等の元素も保磁力の向上の効果が認められる。また、1
5種類の元素は単独で添加するよりもMと複合させてR
−Fe−Bに加えた方が効果が相乗的に高まる。いずれ
も主相に直接影響を与えずに、粒界相に影響を与えると
考λられるので比較的少量で効果が出る。従って、添加
量は6原子%以下でよい、これ以上多いとMの時と同様
に残留磁束密度が低下する。ただしNiのみは主相に固
溶するので30原子%位まで全体的な磁気性能を極端に
低下させずに加えられる。しかし、残留磁束密度をある
程度確保するために6%以下とした。なお、該15種の
元素は複合してR−Fe−B−Mに添加しても効果が認
められる。
不純物元素(S、C,P)はその含有さ許すことにより
、本系6n石における原料選択の範囲を増すという効果
を有する8例えば原料としてフェロボロンを用いた場合
、c、s、pが含有されることが多い、こういった不純
物を含む原料の使用を可能にすることにより、原料コス
トは大きく低下するが、磁石体の不純物含有量に応じて
残留Ef1束密度は大きく低下してしまう、そのためS
2.0原子%以下、C4,0原子%以下、P4.0原子
%以下がよい。
、本系6n石における原料選択の範囲を増すという効果
を有する8例えば原料としてフェロボロンを用いた場合
、c、s、pが含有されることが多い、こういった不純
物を含む原料の使用を可能にすることにより、原料コス
トは大きく低下するが、磁石体の不純物含有量に応じて
残留Ef1束密度は大きく低下してしまう、そのためS
2.0原子%以下、C4,0原子%以下、P4.0原子
%以下がよい。
〔実 施 例1
以下に本発明による製造法の説明する。
(実施例1)
まず所望の組成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造す
る0次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加
工を施す0本実施例では、−射的な鋳造法ではなく、特
殊鋳造法として急冷にょる結晶粒微細効果の大きなLi
quiddy−namic compaction法
(参考文献6、T、S、Chin他、J、Appl、P
hys、59 (4)、15 February
1986、P1297)を用いた。本実施例では、熱間
加工として■押し出し加工、■圧延加工、■スタンプ加
工、■プレス加工のいずれかを1000℃で施した。押
し出し加工については、等方向に部が加太られるように
グイ側からも力が加わるよう工夫した。圧延及びスタン
プについては、極力ひずみ速度が小さくなるようにロー
ル・スタンプの速度を調整した。いずれの方法でも合金
の押される方向に平行になるように結晶の磁化容易軸は
配向する。
る0次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加
工を施す0本実施例では、−射的な鋳造法ではなく、特
殊鋳造法として急冷にょる結晶粒微細効果の大きなLi
quiddy−namic compaction法
(参考文献6、T、S、Chin他、J、Appl、P
hys、59 (4)、15 February
1986、P1297)を用いた。本実施例では、熱間
加工として■押し出し加工、■圧延加工、■スタンプ加
工、■プレス加工のいずれかを1000℃で施した。押
し出し加工については、等方向に部が加太られるように
グイ側からも力が加わるよう工夫した。圧延及びスタン
プについては、極力ひずみ速度が小さくなるようにロー
ル・スタンプの速度を調整した。いずれの方法でも合金
の押される方向に平行になるように結晶の磁化容易軸は
配向する。
第1表の組成の合金を溶解し、第1図に示す方法で磁石
を作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記した
。また熱間加工後のアニール処理はすべて1000℃×
24時間行った。
を作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記した
。また熱間加工後のアニール処理はすべて1000℃×
24時間行った。
次に結果を示す。参考データとして熱間加工を行なわな
い試料の残留磁束密度を示した。
い試料の残留磁束密度を示した。
磁気的に異方化され、Cu、Ag、Au、Zn添加のも
のでは、著しく、エネルギー積が向上していることがわ
かる。
のでは、著しく、エネルギー積が向上していることがわ
かる。
(実施例2)
ここでは、通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第3表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。加工率約50%以上の熱間加
工(本実施例ではプレス)を行った後、インゴットを磁
気的に硬化させるため1000℃×24時間のアニール
処理を施した。このときアニール後の平均粒径は約15
μmであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を行なわ
ず、所望形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利用した
面内異方性磁石となる。
ず第3表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。加工率約50%以上の熱間加
工(本実施例ではプレス)を行った後、インゴットを磁
気的に硬化させるため1000℃×24時間のアニール
処理を施した。このときアニール後の平均粒径は約15
μmであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を行なわ
ず、所望形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利用した
面内異方性磁石となる。
第 3 表
第2表より、押出し、圧延、スクンブ、プレスのすべて
の熱間加工法で残留磁束密度が増加し、第4表に各組成
に対し、アニールのみを施したものと、熱間加工後アニ
ールを施したものの結果を示した。
の熱間加工法で残留磁束密度が増加し、第4表に各組成
に対し、アニールのみを施したものと、熱間加工後アニ
ールを施したものの結果を示した。
第
表
熱間加工によって(BH)max、iHcともに大幅な
増加を示している。これは加工により粒子が配向し、4
xl−Hループの角形性が大幅に改善されたためである
。参考文献3の急冷リボンのホットプレスによる配向で
は、加工によりむしろiHcは減る傾向にあり、iHc
の大幅増加は本発明の大きな特徴になっている。
増加を示している。これは加工により粒子が配向し、4
xl−Hループの角形性が大幅に改善されたためである
。参考文献3の急冷リボンのホットプレスによる配向で
は、加工によりむしろiHcは減る傾向にあり、iHc
の大幅増加は本発明の大きな特徴になっている。
本実施例ではMとしてCu、Ag、Au、Znの例をか
かげたが、元素にかかわらず、前記した、2つの効果す
なわち、(1) jR造時の結晶粒微細化による鋳造磁
石の保磁力増加(2)希土類rich相の融点低下によ
る、加工性改善の効果が見られることがわかる。さらに
本実施例により添加元素Mの限界含有量、c、s、pと
いった不純物の含有限界もわかる。
かげたが、元素にかかわらず、前記した、2つの効果す
なわち、(1) jR造時の結晶粒微細化による鋳造磁
石の保磁力増加(2)希土類rich相の融点低下によ
る、加工性改善の効果が見られることがわかる。さらに
本実施例により添加元素Mの限界含有量、c、s、pと
いった不純物の含有限界もわかる。
(実施例3)
実施例(2)において最も高い性能の得られた、Pr+
tFeysCu+、s Ago、s Be組成を用いて
樹脂結合磁石化を試みた例を示す、樹脂結合磁石化は次
の3つの方法で行った。
tFeysCu+、s Ago、s Be組成を用いて
樹脂結合磁石化を試みた例を示す、樹脂結合磁石化は次
の3つの方法で行った。
(1)鋳造上がりのインゴットを室温において18−8
ステンレス銅製容器中、10気圧程度の水素ガス雰囲気
のもとての水素吸蔵と10−’tonでの脱水素をくり
返し行ない粉砕後、2.5重量%のエポキシ樹脂と混練
し、15KOeta場で一辺が15mmのキエービック
を成形した。このとき粉砕後の平均粒径は約30μm(
フィッシャーサブシーブサイザーにて測定)だった。
ステンレス銅製容器中、10気圧程度の水素ガス雰囲気
のもとての水素吸蔵と10−’tonでの脱水素をくり
返し行ない粉砕後、2.5重量%のエポキシ樹脂と混練
し、15KOeta場で一辺が15mmのキエービック
を成形した。このとき粉砕後の平均粒径は約30μm(
フィッシャーサブシーブサイザーにて測定)だった。
(2)熱間加工後のインゴットをスタンプミル、ディス
クミルにて同じく平均粒径的30μmにまで粉砕した。
クミルにて同じく平均粒径的30μmにまで粉砕した。
このとき粒内のPr*Fe+4B相の粒径は2〜3μm
であった。この粉末を(1)と同様の方法で、圧縮磁場
成形した。
であった。この粉末を(1)と同様の方法で、圧縮磁場
成形した。
(3)(2)で用いた粉末をシランカップリング剤で表
面処理したのち40Vo1%のナイロンにと約250℃
で混練した後、同じく一辺が15mmのキュビックを1
5KOeの磁場で射出成形した。
面処理したのち40Vo1%のナイロンにと約250℃
で混練した後、同じく一辺が15mmのキュビックを1
5KOeの磁場で射出成形した。
(4)(1)で用いた粉末にDyを高周波スパックによ
り約0.5μmつけ、その後、粉末を円筒状のケースに
Arとともに封入し、300℃で1時間熱処理後、再び
(1)と同様の条件で樹脂結合磁石とした。
り約0.5μmつけ、その後、粉末を円筒状のケースに
Arとともに封入し、300℃で1時間熱処理後、再び
(1)と同様の条件で樹脂結合磁石とした。
以上の結果を第5表に示す。
第 5 表
本発明によれば異方性の樹脂結合磁石の製造が可能なこ
とがわかる。
とがわかる。
(実施例4)
実施例2で用いたNo、 1、No、 4、No、 l
Oを60℃×95%恒温槽内にて耐候性試験を行った
。第6表にその結果を第6表に示す。
Oを60℃×95%恒温槽内にて耐候性試験を行った
。第6表にその結果を第6表に示す。
第
表
No、 1組成、焼結法で用いられる標準組成でありN
o、 4、No、 10は本発明に適した組成である。
o、 4、No、 10は本発明に適した組成である。
第5表の結果から、本発明によれば、磁石の耐候性を大
きく改善できることがわかる。このことは、粒界に存在
するM(ここではCu、Ag)の影響とNo、 4、N
o、 10組成がNo、 1組成に比して低B組成であ
り、不動態膜を形成しないとされるボロンリッチ相を含
まないことの影響と考えられる。
きく改善できることがわかる。このことは、粒界に存在
するM(ここではCu、Ag)の影響とNo、 4、N
o、 10組成がNo、 1組成に比して低B組成であ
り、不動態膜を形成しないとされるボロンリッチ相を含
まないことの影響と考えられる。
(実施例5)
実施例2と同様な方法で第7表の組成の磁石を作成した
。
。
による磁石と同等、もしくはそれ以上の性能を得ること
ができる。そのため、製造工程の短縮、異方性樹脂結合
磁石が可能といった、鋳造法の長所がさらに助長される
。
ができる。そのため、製造工程の短縮、異方性樹脂結合
磁石が可能といった、鋳造法の長所がさらに助長される
。
以上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (10)
- (1)式RFeBMで表わされる組成を有し原子百分比
において8〜30%のR(但しRはYを包含する希土類
元素の少くとも一種)、2〜28%のB、6%以下のM
(ここでMはR−M2元系の共晶温度がR−Fe系より
も低い元素の少くとも一種)、及び残部が鉄及びその他
の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解および鋳造
後、該鋳造インゴットを500℃以上の温度で熱間加工
することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定
の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性化
することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石。 - (2)式RFeBMで表わされる組成を有し原子百分比
で8〜25%のR(ただしRはYを包含する希土類元素
の少なくとも一種)、2〜8%のB、6%以下のM(こ
こでMはR−M2元系の共晶温度がR−Fe系よりも低
い元素の少くとも一種)、及び残部が鉄及びその他の製
造上不可避な不純物からなる合金を溶解及び鋳造後、該
インゴットを250℃以上の温度で熱処理することによ
り保磁力を向上せしめることができる合金を使用するこ
とを特徴とする希土類−鉄系永久磁石。 - (3)MがCu、Ag、Au、Znのうちの少くとも一
種であることを特徴とする請求項1または2に記載の希
土類−鉄系永久磁石。 - (4)熱間加工前あるいは熱間加工後あるいは熱間加工
前と後の両方において、250℃以上の温度で熱処理す
ることにより保磁力を向上せしめることができる合金を
使用することを特徴とする請求項1記載の希土類−鉄系
永久磁石。 - (5)Feの50原子%以下をCoで置換することを特
徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の希土類−
鉄系永久磁石。 - (6)原子百分比でGa、Al、Si、Bi、V、Nb
、Ta、Cr、Mo、W、Ni、Mn、Ti、Zr、H
fを単独あるいは複合で6%以下添加することを特徴と
する請求項3記載の希土類−鉄系永久磁石。 - (7)原子百分比でSを2%以下、Cを4%以下、Pを
4%以下含有することを特徴とする請求項6記載の希土
類−鉄系永久磁石。 - (8)熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合磁石とするための粉砕を施した後に有機バイン
ダーと混練し、異方性あるいは等方性の樹脂結合磁石と
できることを特徴とする請求項1記載の希土類−鉄系永
久磁石。 - (9)熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
かつ水素化物を作り粒子が微細化しやすい性質を利用し
て粉砕し、有機バインダーとともに混練して樹脂結合磁
石とすることを特徴とする請求項1記載の希土類−鉄系
永久磁石。 - (10)粉砕した後、希土類および希土類合金原子を該
粉末に物理あるいは化学蒸着によりコーティングするこ
とを特徴とする請求項8または9記載の希土類−鉄系永
久磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63151905A JPH023206A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 希土類−鉄系永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP63151905A JPH023206A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 希土類−鉄系永久磁石 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH023206A true JPH023206A (ja) | 1990-01-08 |
Family
ID=15528757
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63151905A Pending JPH023206A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 希土類−鉄系永久磁石 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH023206A (ja) |
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