JPH01175209A - 永久滋石の製造方法 - Google Patents
永久滋石の製造方法Info
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- JPH01175209A JPH01175209A JP62335687A JP33568787A JPH01175209A JP H01175209 A JPH01175209 A JP H01175209A JP 62335687 A JP62335687 A JP 62335687A JP 33568787 A JP33568787 A JP 33568787A JP H01175209 A JPH01175209 A JP H01175209A
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- H—ELECTRICITY
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- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類、鉄及びボロンを基本成分とする永久
磁石の製造方法に関するものである。
磁石の製造方法に関するものである。
永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されている
重要な電気、電子材料の一つである。
ーターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されている
重要な電気、電子材料の一つである。
最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともない、
永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使用さ
れている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ・ハー
ドフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。特に
希土類−遷移金属系磁石であるR−Go系永久磁石やR
−Fe−B系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使用さ
れている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ・ハー
ドフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。特に
希土類−遷移金属系磁石であるR−Go系永久磁石やR
−Fe−B系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
従来、これらR−Fe−B系永久磁石の製造方法に関し
ては、以下の文献に示すような方法がある。
ては、以下の文献に示すような方法がある。
(1)粉末冶金法に基づく焼結による方法、(文献1、
文献2) (2)アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による
急冷薄片を用いた樹脂結合方法、(文献3、文献4) (3)上記(2)の方法で使用した急冷薄片を2段…の
ホットプレス法でm械的配向処理を行う方法、(文献4
、文献5) ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報;文献2 :
M、 Saga*a、 S 、 Fujimura、
N、 Togawa、 H、Yamamoto
and Y 、 Hatuura;J
、 八ool。
文献2) (2)アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による
急冷薄片を用いた樹脂結合方法、(文献3、文献4) (3)上記(2)の方法で使用した急冷薄片を2段…の
ホットプレス法でm械的配向処理を行う方法、(文献4
、文献5) ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報;文献2 :
M、 Saga*a、 S 、 Fujimura、
N、 Togawa、 H、Yamamoto
and Y 、 Hatuura;J
、 八ool。
Phys、 Vol 、55(6) 15 Ma
rch 1984. P2O83文献3:特開昭5
9−211549号公報;文献4 : R,W、 Le
e; At)Ill、 Phys、 Lett、Vol
。
rch 1984. P2O83文献3:特開昭5
9−211549号公報;文献4 : R,W、 Le
e; At)Ill、 Phys、 Lett、Vol
。
46(8)、15^pril 1985. P790;
文献5:特開昭60−100402号公報次に上記の従
来方法について説明する。
文献5:特開昭60−100402号公報次に上記の従
来方法について説明する。
先ず(1)の焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴ
ットを作製し、粉砕して、適当な粒度(数μm)の磁石
粉を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体
はアルゴン中で、1100℃前後の温度で1時間焼結さ
れ、その後室温まで急冷される。焼結後、600°C前
後の温度で熱処理することにより、更に保磁力を向上さ
せる。(2)のメルトスピニング法による急冷薄片を用
いた樹脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な
回転数でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた
厚さ30μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下
の結晶の集合体であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方
向に分布しているので、磁気的にも等方性である。こめ
薄帯を適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成
形すれば7 ton/aa程度の圧力で、約85体積%
の充填が可能となる。
ットを作製し、粉砕して、適当な粒度(数μm)の磁石
粉を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体
はアルゴン中で、1100℃前後の温度で1時間焼結さ
れ、その後室温まで急冷される。焼結後、600°C前
後の温度で熱処理することにより、更に保磁力を向上さ
せる。(2)のメルトスピニング法による急冷薄片を用
いた樹脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な
回転数でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた
厚さ30μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下
の結晶の集合体であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方
向に分布しているので、磁気的にも等方性である。こめ
薄帯を適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成
形すれば7 ton/aa程度の圧力で、約85体積%
の充填が可能となる。
(3)の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温埠に到達した時
−軸性の圧力が加えられる。温度、時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件としてT=725±25℃、圧
力はPN2 、4 ton/aJ程度が適している。こ
の段階では磁石は僅かにプレス方向に配向しているとは
言え、全体的には等方性である0次のホットプレスは、
大面積を有する型で行なわれる。fkも一般的には70
0℃で0 、7 ion/aJで数秒間プレスする。す
ると試料は最初の厚みの172になりプレス方向と平行
に配向して、合金は異方性化する。これらの工程による
方法は二段階ホットプレス法と呼ばれている。この方法
で緻密で異方性を有するR−Fe−B磁石を得るもので
ある。
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温埠に到達した時
−軸性の圧力が加えられる。温度、時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件としてT=725±25℃、圧
力はPN2 、4 ton/aJ程度が適している。こ
の段階では磁石は僅かにプレス方向に配向しているとは
言え、全体的には等方性である0次のホットプレスは、
大面積を有する型で行なわれる。fkも一般的には70
0℃で0 、7 ion/aJで数秒間プレスする。す
ると試料は最初の厚みの172になりプレス方向と平行
に配向して、合金は異方性化する。これらの工程による
方法は二段階ホットプレス法と呼ばれている。この方法
で緻密で異方性を有するR−Fe−B磁石を得るもので
ある。
尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン薄帯の
結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小
さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大化
が生じて最適の粒径になるようにしておく。
結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小
さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大化
が生じて最適の粒径になるようにしておく。
しかし、この方法では高温例えば800’C以上では結
晶粒の粗大化が著しく、それによって保持力i Hcが
極端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
晶粒の粗大化が著しく、それによって保持力i Hcが
極端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
蒸上の従来技術で一応R−Fe−B系磁石は製造出来る
が、これらの′A′fi方法には次の如き欠点を有して
いる。
が、これらの′A′fi方法には次の如き欠点を有して
いる。
(1)の焼結法では、合金を粉末にするのが必須である
が、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性である
ので、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の
酸素濃度はどうしても高くなってしまう、又粉末を成形
するときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤
を使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取
り除かれるのであるが、散開は磁石体の中に炭素の形で
残ってしまう、この炭素は著しくR−Fe−Bの磁気性
能を低下させ好ましくない。
が、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性である
ので、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の
酸素濃度はどうしても高くなってしまう、又粉末を成形
するときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤
を使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取
り除かれるのであるが、散開は磁石体の中に炭素の形で
残ってしまう、この炭素は著しくR−Fe−Bの磁気性
能を低下させ好ましくない。
成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われる。これは大変脆く、ハンドリングが難しい
、従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の
手間が掛かることも大きな欠点である。
体と言われる。これは大変脆く、ハンドリングが難しい
、従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の
手間が掛かることも大きな欠点である。
これらの欠点があるので、−船釣に言ってR−Fe−B
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、結局磁石の製造コストが高
くなってしまう、従って、比較的原料費の安いR−Fe
−B光磁石の長所を活かすことが出来る方法とは言い龍
い。
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、結局磁石の製造コストが高
くなってしまう、従って、比較的原料費の安いR−Fe
−B光磁石の長所を活かすことが出来る方法とは言い龍
い。
次に(2)並びに(3)の方法は、真空メルトスピニン
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしかもも高価である。
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしかもも高価である。
(2)の方法では原理的に等方性であるので低エネルギ
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る。
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る。
(3)の方法は、ホットプレスを二段階に使うというユ
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
更にこの方法では、高温例えば800℃以上では結晶粒
の■大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。
の■大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。
本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであり
、その目的とするところは鋳造法をベースの工程とし熱
間加工を併用することにより高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。
、その目的とするところは鋳造法をベースの工程とし熱
間加工を併用することにより高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。
本発明の永久磁石の製造方法の第1は、希土類元素(但
しYを含む)と遷移金属とボロンを基本成分とする永久
磁石の製造方法において、少なくとも、前記基本成分か
らなる合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後熱間加工を
加工度20%以上で施す工程とからなることを特徴とす
る永久磁石の製造方法であり、第2の方法は、第1の方
法の鋳造後熱間加工を加工度20%以上で施す工程に、
次いで熱処理する工程を付加したことを特徴とする永久
磁石の製造方法であり、第3の方法は、第2の方法の熱
処理する工程の後、合金を粉砕する工程と、次いで粉砕
された合金の粉末を有機バインダーと共に混練し加圧成
形する工程とからなることを特徴とする永久磁石の製造
方法である。
しYを含む)と遷移金属とボロンを基本成分とする永久
磁石の製造方法において、少なくとも、前記基本成分か
らなる合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後熱間加工を
加工度20%以上で施す工程とからなることを特徴とす
る永久磁石の製造方法であり、第2の方法は、第1の方
法の鋳造後熱間加工を加工度20%以上で施す工程に、
次いで熱処理する工程を付加したことを特徴とする永久
磁石の製造方法であり、第3の方法は、第2の方法の熱
処理する工程の後、合金を粉砕する工程と、次いで粉砕
された合金の粉末を有機バインダーと共に混練し加圧成
形する工程とからなることを特徴とする永久磁石の製造
方法である。
前記のように希土類−鉄系永久磁石の製造方法である焼
結法、急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産
性の悪さといった大きな欠点を有している。
結法、急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産
性の悪さといった大きな欠点を有している。
本発明者等は、これらの欠点を改良するなめ、バルクの
状態での磁石化の研究に着目し、先ず前記希土類元素、
鉄及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で熱間加工
による異方性化が出来、更にこの鋳造インゴットを粉砕
して粉末化し、有機物バインダーと混練硬化させて樹脂
結合型磁石を得ることが出来ることを知見した。
状態での磁石化の研究に着目し、先ず前記希土類元素、
鉄及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で熱間加工
による異方性化が出来、更にこの鋳造インゴットを粉砕
して粉末化し、有機物バインダーと混練硬化させて樹脂
結合型磁石を得ることが出来ることを知見した。
この方法における異方性化と高保磁力化の為の熱間加工
は、前記文献4に示すような急冷法のような2段階でな
く、1段階のみでよく、バルクのまま加工出来るので生
産性は著しく高い、また鋳造インゴットを粉砕する必要
がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を行う必要
はなく、設備費が大きく低減される。
は、前記文献4に示すような急冷法のような2段階でな
く、1段階のみでよく、バルクのまま加工出来るので生
産性は著しく高い、また鋳造インゴットを粉砕する必要
がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を行う必要
はなく、設備費が大きく低減される。
更に樹脂結合磁石においても、急冷法によった磁石のよ
うに原理的に等方性があるといった問題点がなく、異方
性の樹脂結合磁石が得られ、R−Fe−B磁石の高性能
、低コストという特徴を生かすことが出来る。
うに原理的に等方性があるといった問題点がなく、異方
性の樹脂結合磁石が得られ、R−Fe−B磁石の高性能
、低コストという特徴を生かすことが出来る。
バルク状態で磁石化するという研究(文献6)は、N
d 16,2F 65G、7CO22,6V 1.3
B *、tという組成でのアルゴンガス吹付は大気中溶
解で吸い上げた小型サンプルによる試験であり、これは
少量採取による急冷の効果が出たものと考えられる。
d 16,2F 65G、7CO22,6V 1.3
B *、tという組成でのアルゴンガス吹付は大気中溶
解で吸い上げた小型サンプルによる試験であり、これは
少量採取による急冷の効果が出たものと考えられる。
文献6:三保広晃他(日本金属学会、昭和60年度秋期
講演会、講演番号<544) この組成では、通常の鋳造では主相であるNd2Fe+
J相が粗大化してしまい少々の塑性加工では良好な磁気
特性は得られない。
講演会、講演番号<544) この組成では、通常の鋳造では主相であるNd2Fe+
J相が粗大化してしまい少々の塑性加工では良好な磁気
特性は得られない。
従来のR−Fe−B光磁石の組成は、文献2に示される
ようなR+sF e ?7B sが最適とされていた。
ようなR+sF e ?7B sが最適とされていた。
この組成は主相R2Fe1.B化合物を原子百分率にし
た組成Rrl、tF e 112.4B s、 eに比
してR・Bに富む側に移行している。このことは保磁力
を得るためには、主相のみでなく、Rリッチ相・Bリッ
チ相という非磁性相が必要であるという点から説明され
ている。
た組成Rrl、tF e 112.4B s、 eに比
してR・Bに富む側に移行している。このことは保磁力
を得るためには、主相のみでなく、Rリッチ相・Bリッ
チ相という非磁性相が必要であるという点から説明され
ている。
ところが本発明では逆にBが少ない側に移行したところ
に保磁力のピーク値が存在する。この組成域では、焼結
法の場合、保磁力が激減するので、これまであまり問題
にされていなかった。しかし、鋳造法ではむしろこの組
成域で高い保磁力が得られ熱間加工を施すことによって
さらに高い保磁力が得られる。
に保磁力のピーク値が存在する。この組成域では、焼結
法の場合、保磁力が激減するので、これまであまり問題
にされていなかった。しかし、鋳造法ではむしろこの組
成域で高い保磁力が得られ熱間加工を施すことによって
さらに高い保磁力が得られる。
これらの点は以下のように考えられる。先ず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnuc
+eatron l1Od+31に従っている。これは
、両者の動磁化曲線がSmCo5のように、急峻な立上
がりを、示すことかられかる。このタイプの磁石の保磁
力は基本的には単磁区モデルによっている。即ちこの場
合、大きな結晶磁気異方性を有するR2Fe、、B化合
物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するようになるため
、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起きて、保磁
力は小さい。
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnuc
+eatron l1Od+31に従っている。これは
、両者の動磁化曲線がSmCo5のように、急峻な立上
がりを、示すことかられかる。このタイプの磁石の保磁
力は基本的には単磁区モデルによっている。即ちこの場
合、大きな結晶磁気異方性を有するR2Fe、、B化合
物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するようになるため
、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起きて、保磁
力は小さい。
一方、粒子が小さくなって、ある寸法以下になると、粒
子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。つまり適切な
保磁力を得るためにはR2F 614B相が適切な粒径
を有することが必要である。この粒径としてはlOμm
前後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末
粒度の調整によって粒径を適合させることが出来る。
子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。つまり適切な
保磁力を得るためにはR2F 614B相が適切な粒径
を有することが必要である。この粒径としてはlOμm
前後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末
粒度の調整によって粒径を適合させることが出来る。
ところが鋳造法と熱間加工法とを組合わせな場合、R2
Fe+、B化合物の結晶の大きさは先ず初めに溶湯から
凝固する段階で決定されるが、熱間加工によって結晶が
微細化されるので、磁石の最終の結晶の大きさは熱間加
工の処理条件を選定することによって調節出来、十分な
保磁力を作り出すことが出来る。
Fe+、B化合物の結晶の大きさは先ず初めに溶湯から
凝固する段階で決定されるが、熱間加工によって結晶が
微細化されるので、磁石の最終の結晶の大きさは熱間加
工の処理条件を選定することによって調節出来、十分な
保磁力を作り出すことが出来る。
次に、樹脂結合化であるが前記文献4の急冷法でも確か
に樹脂結合磁石は作成出来る。
に樹脂結合磁石は作成出来る。
しかし、急冷法で作成される粉末は、直径が1000A
以下の多結晶が等友釣に集合したものであるため磁気的
にも等方性であり、異方性磁石は作成出来ず、R−Fe
−B系の低コスト・高性能という特徴が生かせない0本
発明の場合、水素粉砕のような機械的な歪みの小さな粉
砕を行えば、保磁力がかなり維持出来るので樹脂結合化
を行なえる。この方法の最大のメリットは、文献4と異
なり、異方性磁石の作成が可能な点にある。
以下の多結晶が等友釣に集合したものであるため磁気的
にも等方性であり、異方性磁石は作成出来ず、R−Fe
−B系の低コスト・高性能という特徴が生かせない0本
発明の場合、水素粉砕のような機械的な歪みの小さな粉
砕を行えば、保磁力がかなり維持出来るので樹脂結合化
を行なえる。この方法の最大のメリットは、文献4と異
なり、異方性磁石の作成が可能な点にある。
以下、本発明による永久磁石の好ましい組成範囲につい
て説明する。
て説明する。
希土類としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、
Eu、Gd、Tb5Dy、、Ho、Er、Tm、Yb、
Luが候補として挙げられ、これらのうちの1種あるい
は2種以上を組合わせて用いられる。最も高い磁気性能
は、Pr、Ndで得られる。従って実用的にはPr、N
d、Pr−Nd合金、Ce−Pr−Nd合金等が用いら
れる。また少量の添加元素、例えば重希土元素のD3/
、Tb等は保磁力の向上に有効である。
Eu、Gd、Tb5Dy、、Ho、Er、Tm、Yb、
Luが候補として挙げられ、これらのうちの1種あるい
は2種以上を組合わせて用いられる。最も高い磁気性能
は、Pr、Ndで得られる。従って実用的にはPr、N
d、Pr−Nd合金、Ce−Pr−Nd合金等が用いら
れる。また少量の添加元素、例えば重希土元素のD3/
、Tb等は保磁力の向上に有効である。
R−Fe−B光磁石の主相はR2Fe+、Bである。従
ってRが8原子%未溝では、もはや上記化合物を形成せ
ずα−鉄と同一構造の立方晶組繊となるため高磁気特性
は得られない。一方Rが30原子%を越えると非磁性の
Rリッチ相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よっ
てRの範囲8〜30原子%が適当である。しかし高い残
留磁束密度とするため、好ましくはR8〜258〜25
原子である。
ってRが8原子%未溝では、もはや上記化合物を形成せ
ずα−鉄と同一構造の立方晶組繊となるため高磁気特性
は得られない。一方Rが30原子%を越えると非磁性の
Rリッチ相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よっ
てRの範囲8〜30原子%が適当である。しかし高い残
留磁束密度とするため、好ましくはR8〜258〜25
原子である。
Bは、R2Fe+aB相を形成するための必須元素であ
り、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になるため、
高保磁力は望めない、まな28原子%を越えるとBに富
む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下して
くる。しかじ高保磁力を得るため、好ましくはB88原
子以下がよく、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎ
り、微細なR2Fe+tB相を得ることが出来ず、保磁
力は小さい。
り、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になるため、
高保磁力は望めない、まな28原子%を越えるとBに富
む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下して
くる。しかじ高保磁力を得るため、好ましくはB88原
子以下がよく、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎ
り、微細なR2Fe+tB相を得ることが出来ず、保磁
力は小さい。
Coは本系磁石のキュリー点を増加させるのに有効な元
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2C014
Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小
さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は
小さくなる。そのため永久磁石として考えられるIKO
e以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2C014
Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小
さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は
小さくなる。そのため永久磁石として考えられるIKO
e以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
AIは保磁力の増大効果を示す、(文献7 : Zha
na Haocaifl!!Proceedinas
of the 8th International
Workshop on Rare−Earth Ha
anets、 1985゜P541 ) この文献7は焼結磁石に対する効果を示したものである
が、その効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかしA
Iは非磁性元素であるため、その添加量を増すと、残留
磁束密度が低下し、15原子%を越えるとハードフェラ
イト以下の残留磁束密度になってしまうので、希土類磁
石としての目的を果たし得ない、よって、AIの添加量
は15原子%以下がよい。
na Haocaifl!!Proceedinas
of the 8th International
Workshop on Rare−Earth Ha
anets、 1985゜P541 ) この文献7は焼結磁石に対する効果を示したものである
が、その効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかしA
Iは非磁性元素であるため、その添加量を増すと、残留
磁束密度が低下し、15原子%を越えるとハードフェラ
イト以下の残留磁束密度になってしまうので、希土類磁
石としての目的を果たし得ない、よって、AIの添加量
は15原子%以下がよい。
また、Cu、Ni、Ga、Mo、St等も保磁力の向上
に有効である。
に有効である。
又、本発明において、熱間加工とは冷間加工に対する概
念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を加
工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指す。
念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を加
工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指す。
従って、熱間加工中には、再結晶による結晶粒のla細
化及びそれに続く結晶粒の成長も起こり、これらの現象
も熱間加工にば含まれることは明らかである。
化及びそれに続く結晶粒の成長も起こり、これらの現象
も熱間加工にば含まれることは明らかである。
熱間加工における温度は再結晶温度以上が望ましく、本
発明R−Fe−B系合金においては好ましくは500℃
以上である。
発明R−Fe−B系合金においては好ましくは500℃
以上である。
そして、本発明においてはその加工度が重要な因子とな
ってくる。なぜなら、本発明における熱間加工は、結晶
軸の配向という現象と、結晶粒の微細化及びそれに続く
結晶粒の成長という現象の2種類の現象を引き起してい
るからである。すなわち、加工度の増加と比例して増加
する配向度と、20%以上の加工度で急激に増加し、そ
れ以上の加工度でピークを持ち現象に転する保磁力が熱
間加工により得られる。このため、高い保磁力を得るた
めには20〜90%の加工度が好ましく、また高い配向
度のためには60%以上の加工度が好ましい。
ってくる。なぜなら、本発明における熱間加工は、結晶
軸の配向という現象と、結晶粒の微細化及びそれに続く
結晶粒の成長という現象の2種類の現象を引き起してい
るからである。すなわち、加工度の増加と比例して増加
する配向度と、20%以上の加工度で急激に増加し、そ
れ以上の加工度でピークを持ち現象に転する保磁力が熱
間加工により得られる。このため、高い保磁力を得るた
めには20〜90%の加工度が好ましく、また高い配向
度のためには60%以上の加工度が好ましい。
次に本発明の実施例について述べる。
(実施例1)
本発明による製造法の工程図を第1図に示す。
先ず第1図に示す如く所望の組成の合金を誘導炉で溶解
し、鋳型に鋳造する。
し、鋳型に鋳造する。
次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加工を
施す。
施す。
各種の熱間加工として第2図に押出し加工の説明図、第
3図に圧延加工の説明図、第4図にスタンプ加工の説明
図を示す。
3図に圧延加工の説明図、第4図にスタンプ加工の説明
図を示す。
押出し加工については、等方向に力が加わるようにダイ
側からも力が加わるように工夫した。
側からも力が加わるように工夫した。
圧延加工及びスタンプ加工については、極力歪速度が小
さくなるようにロール、スタンプの速度を調整した。
さくなるようにロール、スタンプの速度を調整した。
いずれの方法でも、高温領域(500〜1100℃)に
おいて矢視する如く合金の押される方向に平行になるよ
うに結晶の磁化容易軸は配向する。
おいて矢視する如く合金の押される方向に平行になるよ
うに結晶の磁化容易軸は配向する。
本発明者等は、希土類元素、鉄及びボロンを基本成分と
する合金を溶解・鋳造した後、塑性加工実験を広範囲に
亘り行い次の実験結果を得な。
する合金を溶解・鋳造した後、塑性加工実験を広範囲に
亘り行い次の実験結果を得な。
(1)室温から500°Cの間の低温で歪速度の大きい
条件で塑性加工すると大半の組成の合金インゴットには
割れが生じる。
条件で塑性加工すると大半の組成の合金インゴットには
割れが生じる。
割れていない小片を用いて磁気測定すると保磁力iHc
は加工度に見合って増大するが、結晶の配向はほとんど
起こらず、従って残留磁束密度Brはほとんど増大しな
い。このようなことから、この範囲の塑性加工では、最
大エネルギー積(BH)maxはほとんど増大しない。
は加工度に見合って増大するが、結晶の配向はほとんど
起こらず、従って残留磁束密度Brはほとんど増大しな
い。このようなことから、この範囲の塑性加工では、最
大エネルギー積(BH)maxはほとんど増大しない。
(2)一方、1100℃を越える高温で塑性加工すると
大きな歪速度でも割れ欠けは発生せず、加工性は良好と
なるとともに良好な結晶配向が生じる。しかし、保磁力
IHcは低下してくる。
大きな歪速度でも割れ欠けは発生せず、加工性は良好と
なるとともに良好な結晶配向が生じる。しかし、保磁力
IHcは低下してくる。
(3)500〜1100℃の間で熱間加工すると歪速度
が大きくとれるとともに、残留磁束密度Br及び保磁力
iHcが増大し、最大エネルギー積(BH)maxも増
大する。なかでも塑性加工温度は800〜1050℃が
良好である。
が大きくとれるとともに、残留磁束密度Br及び保磁力
iHcが増大し、最大エネルギー積(BH)maxも増
大する。なかでも塑性加工温度は800〜1050℃が
良好である。
(4)本発明の合金組成を鋳造したインゴットはその融
点近くまで加熱しても結晶粒の粗大化はわずかじか生じ
ない。
点近くまで加熱しても結晶粒の粗大化はわずかじか生じ
ない。
第1表の組成の合金を溶解し、第1図に示す工程で磁石
を作製した。ただし用いた熱間加工法は、第1表中に併
記した。
を作製した。ただし用いた熱間加工法は、第1表中に併
記した。
第1表に示す組成の合金において熱間加工は、加工温度
が500〜1100℃、加工度が10〜90%、歪速度
が10−4〜1/秒の間で種々の条件を組合わせて行い
、その中から加工温度が1000℃、加工度が80%、
歪速度が10−4〜1〇−3/秒、アニール処理が10
00℃X24時間の場合の磁気特性を第2表に示す、参
考データとして熱間加工を行なわない試料の特性も示し
た。
が500〜1100℃、加工度が10〜90%、歪速度
が10−4〜1/秒の間で種々の条件を組合わせて行い
、その中から加工温度が1000℃、加工度が80%、
歪速度が10−4〜1〇−3/秒、アニール処理が10
00℃X24時間の場合の磁気特性を第2表に示す、参
考データとして熱間加工を行なわない試料の特性も示し
た。
アニール処理の最適条件即ち温度と時間は合金の組成と
加工条件によって変化する。組成によっては500〜8
00°C2熱間加工条件によっては800〜1000℃
が良好になる。
加工条件によって変化する。組成によっては500〜8
00°C2熱間加工条件によっては800〜1000℃
が良好になる。
第2表より、押出し、圧延、スタンプのすべての熱間加
工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたこと
がわかる。なかでも押出し法が勝れている。
工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたこと
がわかる。なかでも押出し法が勝れている。
(実施例2)
第3表は、組成としてPr+フFet9B4、Nd5o
F e ssB +s及びCe s N d roP
r 1oF e sac 017Zr 2 B gを、
代表例にとり、押出加工を行なった場合の塑性加工温度
と加工性・1Hc−C軸配向度との関係を示したもので
ある。加工度は80%を目標としΔ印は塑性加工中割れ
が生じたもの、X印は塑性加工できなかったものを指す
。
F e ssB +s及びCe s N d roP
r 1oF e sac 017Zr 2 B gを、
代表例にとり、押出加工を行なった場合の塑性加工温度
と加工性・1Hc−C軸配向度との関係を示したもので
ある。加工度は80%を目標としΔ印は塑性加工中割れ
が生じたもの、X印は塑性加工できなかったものを指す
。
塑性加工温度は500〜1100℃に亘って良好である
が、その中でも800〜1050℃が優れている。磁気
特性と生産性の双方を併せて評価すると900〜105
0℃が!&迩である。歪速度は高温になる程そして希土
類元素とボロンの含有量が低い程大きくとることができ
る。
が、その中でも800〜1050℃が優れている。磁気
特性と生産性の双方を併せて評価すると900〜105
0℃が!&迩である。歪速度は高温になる程そして希土
類元素とボロンの含有量が低い程大きくとることができ
る。
本実験での歪速度は10−4〜lO′/秒の範囲で変化
させ、第3表の特性値は歪速度が10−2〜10−’/
秒の場合の値を示す、1000℃前後では歪速度を1〜
102/秒とすることが押出成形においては加工応力が
圧縮応力が主で引張応力が小さいため可能であることが
判明した。
させ、第3表の特性値は歪速度が10−2〜10−’/
秒の場合の値を示す、1000℃前後では歪速度を1〜
102/秒とすることが押出成形においては加工応力が
圧縮応力が主で引張応力が小さいため可能であることが
判明した。
又、C軸配向度が高くなると残留磁束密度Brが大きく
なり、(B H) m a xは急激に増大する。
なり、(B H) m a xは急激に増大する。
(実施例3)
第4表は、組成としてP r 17F e t*B*
、N d、。Fe5sB+sの鋳造合金に対して、ホッ
トプレスを施した加工度と1)ic−C軸配向率との関
係を示したものである。この時、加工温度は1000°
C1歪速度は10−s〜10−’/秒の範囲内であった
。
、N d、。Fe5sB+sの鋳造合金に対して、ホッ
トプレスを施した加工度と1)ic−C軸配向率との関
係を示したものである。この時、加工温度は1000°
C1歪速度は10−s〜10−’/秒の範囲内であった
。
(実施例4)
第5表に示す組成の合金を溶解、鋳造し、得られたイン
ゴットを表中に示す加工法により10〜95%の加工度
で加工した。この時、圧延によるものは、温度900℃
、歪速度10−1〜1/秒で加工され、押出法によるも
のは、温度950℃、歪速度10−2〜10−’/秒で
加工された。そして加工された磁石は、900℃、10
時間の熱処理後磁気特性が測定された。その結果を第6
表に示す。
ゴットを表中に示す加工法により10〜95%の加工度
で加工した。この時、圧延によるものは、温度900℃
、歪速度10−1〜1/秒で加工され、押出法によるも
のは、温度950℃、歪速度10−2〜10−’/秒で
加工された。そして加工された磁石は、900℃、10
時間の熱処理後磁気特性が測定された。その結果を第6
表に示す。
(実施例5)
Pr+7Fe フsB< Cu と P r
+oN d loF e 60CO*B、+
oAJの2種類の組成の合金を溶解し、そのマクロ組織
が柱状晶となるように妨遺して合金インゴットを得た。
+oN d loF e 60CO*B、+
oAJの2種類の組成の合金を溶解し、そのマクロ組織
が柱状晶となるように妨遺して合金インゴットを得た。
このインゴットの側面周囲にステンレスのリングをはめ
込み、これを950℃、歪速度10−1〜17秒でホッ
トプレスを各種加工度で行なった。加工後、1000℃
、24時間のアニール処理を施し、磁気特性を測定した
。保磁力IHcと配向度を加工度に対してグラフ化した
ものを第5図に示す。
込み、これを950℃、歪速度10−1〜17秒でホッ
トプレスを各種加工度で行なった。加工後、1000℃
、24時間のアニール処理を施し、磁気特性を測定した
。保磁力IHcと配向度を加工度に対してグラフ化した
ものを第5図に示す。
第 1 表
第 2 表
第3表
力匡丁J曵 80% 1シxio−”〜10−’/
8′第 4 表 第 5 表 第6表 (実施例6) 先ず第7表のような組成の合金を誘導炉で溶解し鉄鎖型
にて鋳造し、1000℃におけるホットプレスの後イン
ゴットを磁気的に硬化させるため1000℃X24時間
のアニール処理を施した。
8′第 4 表 第 5 表 第6表 (実施例6) 先ず第7表のような組成の合金を誘導炉で溶解し鉄鎖型
にて鋳造し、1000℃におけるホットプレスの後イン
ゴットを磁気的に硬化させるため1000℃X24時間
のアニール処理を施した。
このときアニール後の平均粒径は約15μmであった。
この階段で切断・研削を施せば、異方性磁石となる。
樹脂結合タイプの磁石の場合は、室温において18−8
ステンレスII4製容器中、10気圧程度の水素ガス雰
囲気のものでの水素の吸蔵と10−’t。
ステンレスII4製容器中、10気圧程度の水素ガス雰
囲気のものでの水素の吸蔵と10−’t。
orrでの脱水素をくりかえし行ない粉砕後、エポキシ
樹脂を4重量%混練した、1OKOeの磁場で横磁場成
形を行った。
樹脂を4重量%混練した、1OKOeの磁場で横磁場成
形を行った。
以上の結果を第8表に示す。
第 7 表
第 8 表
〔発明の効果〕
蒸上の如く本発明の永久磁石の製造方法によれば、希土
類元素等を鋳造した後、加工度が20%以上の熱間加工
を施すことにより、次の如き効果を奏するものである。
類元素等を鋳造した後、加工度が20%以上の熱間加工
を施すことにより、次の如き効果を奏するものである。
(1)C軸配向率を高めることができ、残留磁束密度B
rを著しく改善することができた。
rを著しく改善することができた。
(2)又、結晶粒を微細化することにより、保磁力iH
cを著しく高めることができた。
cを著しく高めることができた。
(3)(1)及び、(2)の相乗効果により最大エネル
ギー積(BH)maxを各段に高めることができた。
ギー積(BH)maxを各段に高めることができた。
(4)従来の焼結法と比較し、加工工数及び生産設備投
資額を著しく低減させることができた。
資額を著しく低減させることができた。
(5)従来のメルトスピニング法と比較し、高性能でし
かも低コストの磁石をつくることができた。
かも低コストの磁石をつくることができた。
第1図は、本発明のR−Fe−B光磁石の製造工程図。
第2図は、熱間押出しによる磁石合金の配向処理図。
1・・・油圧プレス
2・・・ダイ(型)
3・・・磁石合金
4・・・圧力を示す矢印
5・・・磁石合金の磁化容易方向を示す矢印第3図は、
熱間圧延による磁石合金の配向処理図。 1・・・ロール 2・・・磁石合金 3・・・ロールの回軸方向を示す矢印 4・・・磁石合金の進行方向を示す矢印5・・・磁化容
易方向を示す矢印 第4図は、熱間スタンプ加工による磁石合金の配向処理
図。 1・・・スタンプ 2・・・磁石合金 3・・・基板 4・・・磁化容易方向を示す矢印 5・・・スタンプの上下動を示す矢印 6・・・基板の移動方向を示す矢印 第5図はP r 17F e tsB4CuとP r
+oN d r。 Fe6゜Co8Bt。A11.の加工度に対する保磁力
iHcとC軸配向度を示す図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社
熱間圧延による磁石合金の配向処理図。 1・・・ロール 2・・・磁石合金 3・・・ロールの回軸方向を示す矢印 4・・・磁石合金の進行方向を示す矢印5・・・磁化容
易方向を示す矢印 第4図は、熱間スタンプ加工による磁石合金の配向処理
図。 1・・・スタンプ 2・・・磁石合金 3・・・基板 4・・・磁化容易方向を示す矢印 5・・・スタンプの上下動を示す矢印 6・・・基板の移動方向を示す矢印 第5図はP r 17F e tsB4CuとP r
+oN d r。 Fe6゜Co8Bt。A11.の加工度に対する保磁力
iHcとC軸配向度を示す図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (3)
- (1)希土類元素(但しYを含む)と遷移金属とボロン
を基本成分とする永久磁石の製造方法において、少なく
とも、前記基本成分からなる合金を溶解及び鋳造する工
程、鋳造後熱間加工を加工度20%以上で施す工程とか
らなることを特徴とする永久磁石の製造方法。 - (2)希土類元素(但しYを含む)と遷移金属とボロン
を基本成分とする永久磁石の製造方法において、少なく
とも、前記基本成分からなる合金を溶解及び鋳造する工
程、鋳造後熱間加工を加工度20%以上で施す工程、次
いで熱処理する工程とからなることを特徴とする永久磁
石の製造方法。 - (3)希土類元素(但しYを含む)と遷移金属とボロン
を基本成分とする永久磁石の製造方法において、少なく
とも、前記基本成分からなる合金を溶解及び鋳造する工
程、鋳造後熱間加工を加工度20%以上で施す工程、熱
処理後前記合金を粉砕する工程と、次いで粉砕された合
金の粉末を有機バインダーと共に混練し加圧成形する工
程とからなることを特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62335687A JPH01175209A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 永久滋石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62335687A JPH01175209A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 永久滋石の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01175209A true JPH01175209A (ja) | 1989-07-11 |
Family
ID=18291376
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62335687A Pending JPH01175209A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 永久滋石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01175209A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01214102A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-08-28 | Daido Steel Co Ltd | プラスチック磁石の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62335687A patent/JPH01175209A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01214102A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-08-28 | Daido Steel Co Ltd | プラスチック磁石の製造方法 |
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