JPS62276803A - 希土類−鉄系永久磁石 - Google Patents
希土類−鉄系永久磁石Info
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- JPS62276803A JPS62276803A JP61144532A JP14453286A JPS62276803A JP S62276803 A JPS62276803 A JP S62276803A JP 61144532 A JP61144532 A JP 61144532A JP 14453286 A JP14453286 A JP 14453286A JP S62276803 A JPS62276803 A JP S62276803A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類−鉄系永久磁石に関する。
従来、R−IFe−B系の磁石の製造には次の5通りの
方法が報告されている。
方法が報告されている。
(1)粉末冶金法に基づく焼結法(参考文献1)(2)
アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製造
装置で、厚さ30μ洛程度の急冷薄片を作り、その薄片
を樹脂結合法で磁石にする(参考文献2〕 (3) (2)の方法で使用した同じ薄片を、2段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法(参考文
献2) 参考文献1 、 M、Sagawa 、 S、Fuji
mura 、 N、TOgaWIL、 H,Yamam
oto ani Y、Matsuura : J、Ap
pl 。
アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製造
装置で、厚さ30μ洛程度の急冷薄片を作り、その薄片
を樹脂結合法で磁石にする(参考文献2〕 (3) (2)の方法で使用した同じ薄片を、2段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法(参考文
献2) 参考文献1 、 M、Sagawa 、 S、Fuji
mura 、 N、TOgaWIL、 H,Yamam
oto ani Y、Matsuura : J、Ap
pl 。
Phys 、 Vol、55(6) 、 15 Mar
oh 1984 、 P2O83参考文献2 、 R,
W、Lee : Appl 、 Phys 、 Let
t、 Vol、46(8) 、 15 April 1
985 、 P790文献に添って上記の従来技術を説
明する。まず(1)の焼結法では、溶解、鋳造により合
金インゴットを作製し、粉砕さnて3μmくらいの粒径
を有する磁石粉にされる。磁石粉は成形助剤となるバイ
ンダーと混練され、磁場中でプレス成形されて、成形体
ができあがる。成形体はアルゴン中で1100℃前後の
温度で1時間焼結され、その後室温まで急冷される。焼
結後、600”0前後の温度で熱処理すると保磁力はさ
らに向上する。
oh 1984 、 P2O83参考文献2 、 R,
W、Lee : Appl 、 Phys 、 Let
t、 Vol、46(8) 、 15 April 1
985 、 P790文献に添って上記の従来技術を説
明する。まず(1)の焼結法では、溶解、鋳造により合
金インゴットを作製し、粉砕さnて3μmくらいの粒径
を有する磁石粉にされる。磁石粉は成形助剤となるバイ
ンダーと混練され、磁場中でプレス成形されて、成形体
ができあがる。成形体はアルゴン中で1100℃前後の
温度で1時間焼結され、その後室温まで急冷される。焼
結後、600”0前後の温度で熱処理すると保磁力はさ
らに向上する。
(2)は、まず急冷薄帯製造装置の最適な回転数でR−
F e −B合金の急冷薄帯を作る。得られた薄帯は厚
さ30μmのリボン状をしており、直径が1oooX以
下の多結晶が集合している。薄帯は脆くて割れやすく、
結晶粒は等方的に分布しているので磁気的にも等方性で
ある。この薄帯を適度な粒度にして、樹脂と混練してプ
レス成形すれば7 m / ad N度の圧力で、約8
5体積%の充填が可能となる。
F e −B合金の急冷薄帯を作る。得られた薄帯は厚
さ30μmのリボン状をしており、直径が1oooX以
下の多結晶が集合している。薄帯は脆くて割れやすく、
結晶粒は等方的に分布しているので磁気的にも等方性で
ある。この薄帯を適度な粒度にして、樹脂と混練してプ
レス成形すれば7 m / ad N度の圧力で、約8
5体積%の充填が可能となる。
(3)の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達したと
き一軸の圧力が加えられる。温度2時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件として’I’=725±250
℃、圧力はP〜1、4 tan /−程度が適している
。この段階では磁石はわずかにプレス方向に配向してい
るとはいえ、全体的には等方性である。次のホットプレ
スは、大口欅を有する型で行なわれる。最も一般的には
700℃で07tofiで数秒間プレスする。すると試
料は最初の厚みの1/2になりプレス方向と平行に磁化
容易軸が配向してきて、合金は異方性化する。これらの
工程は、二段階ホットプレス法(−tvro−stag
e hot 、−press proceciure
)と呼ばれている、この方法により緻密で異方性を有す
るR −7e−Bi石が製造できる。なお、最初のメル
トスピニング法で作られるリボン薄帯の結晶粒は、それ
が最大の保磁力を示す時の粒径よりも小さめにしておき
、後にホットプレス中に結晶粒の粗大化が生じてに!、
適の粒径になるようにしておく。
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達したと
き一軸の圧力が加えられる。温度2時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件として’I’=725±250
℃、圧力はP〜1、4 tan /−程度が適している
。この段階では磁石はわずかにプレス方向に配向してい
るとはいえ、全体的には等方性である。次のホットプレ
スは、大口欅を有する型で行なわれる。最も一般的には
700℃で07tofiで数秒間プレスする。すると試
料は最初の厚みの1/2になりプレス方向と平行に磁化
容易軸が配向してきて、合金は異方性化する。これらの
工程は、二段階ホットプレス法(−tvro−stag
e hot 、−press proceciure
)と呼ばれている、この方法により緻密で異方性を有す
るR −7e−Bi石が製造できる。なお、最初のメル
トスピニング法で作られるリボン薄帯の結晶粒は、それ
が最大の保磁力を示す時の粒径よりも小さめにしておき
、後にホットプレス中に結晶粒の粗大化が生じてに!、
適の粒径になるようにしておく。
上述した従来技術で、R−? e −B系の磁石は一応
作製できるのであるが、これらの技術を利用した製造方
法は次のような欠点を有している。(1)の焼結法は、
合金を粉末にするのが必須であるが、R−70−B系合
金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化する
と余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうし
ても高くなってしまう。また粉末を成形するときに、例
えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を使用しなけれ
ばならず、これは焼結工程で前もって取り除かれるので
あるが、散開は磁石体の中に炭素の形で残ってbまう。
作製できるのであるが、これらの技術を利用した製造方
法は次のような欠点を有している。(1)の焼結法は、
合金を粉末にするのが必須であるが、R−70−B系合
金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化する
と余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうし
ても高くなってしまう。また粉末を成形するときに、例
えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を使用しなけれ
ばならず、これは焼結工程で前もって取り除かれるので
あるが、散開は磁石体の中に炭素の形で残ってbまう。
この炭素は著しくR−T! e −Bの磁気性能を低下
させる。成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体は
グリーン体と言われる。これはたいへん脆く、ハンドリ
ングが難しい。従って焼結炉にきれいに並べて入れるの
には、相当の手間がかかることも大きな欠点である。こ
れらの欠点があるので一般的に言ってR−F e −B
系の焼結磁石の製造には、高価な膜端が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、磁石の製造費が高くなって
しまう。従って、a−pθ−B系磁石の原料費の安さを
充分に引き出せる製造法とは言い難い(2)と(fl)
の製造法は真空メルトスピニング装置を使う。この装置
は現在では、たいへん生産性が悪くしかも高価である。
させる。成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体は
グリーン体と言われる。これはたいへん脆く、ハンドリ
ングが難しい。従って焼結炉にきれいに並べて入れるの
には、相当の手間がかかることも大きな欠点である。こ
れらの欠点があるので一般的に言ってR−F e −B
系の焼結磁石の製造には、高価な膜端が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、磁石の製造費が高くなって
しまう。従って、a−pθ−B系磁石の原料費の安さを
充分に引き出せる製造法とは言い難い(2)と(fl)
の製造法は真空メルトスピニング装置を使う。この装置
は現在では、たいへん生産性が悪くしかも高価である。
(2)では原理的に等方性であるので低エネルギー積で
あり、ヒステリシスルーズの角形性もよくな−ので温度
特性に対しても、使用する面においても不利である、(
3)の方法は、ホットプレスを2段階に使うというユニ
ークな方法であるが、実際に量産を考えるとたいへん非
効率になることは否めないであろう。
あり、ヒステリシスルーズの角形性もよくな−ので温度
特性に対しても、使用する面においても不利である、(
3)の方法は、ホットプレスを2段階に使うというユニ
ークな方法であるが、実際に量産を考えるとたいへん非
効率になることは否めないであろう。
本発明によるR −? e −B系磁石の製造方法はこ
れらの欠点を解決するものであり、その目的とするとこ
ろは高性能低コストな希土類−鉄系永久磁石を得ること
にある。
れらの欠点を解決するものであり、その目的とするとこ
ろは高性能低コストな希土類−鉄系永久磁石を得ること
にある。
本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に関するも
のであり、具体的にはRが8〜30原子%、Bが2〜2
8原子%、C050原子%以下、AJ!15原子%以原
子及以下部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物から
なる合金を溶解及び鋳造後、該鋳造インゴットをs o
o ’o以上の温度で熱間加工することにより結晶粒
を微細化し、またその結晶軸を特定の方向に配向せしめ
て、該鋳造合金を81気的に異方性化することを特徴と
する。
のであり、具体的にはRが8〜30原子%、Bが2〜2
8原子%、C050原子%以下、AJ!15原子%以原
子及以下部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物から
なる合金を溶解及び鋳造後、該鋳造インゴットをs o
o ’o以上の温度で熱間加工することにより結晶粒
を微細化し、またその結晶軸を特定の方向に配向せしめ
て、該鋳造合金を81気的に異方性化することを特徴と
する。
さらに磁気特性、特に保磁力の向上のためには、前記組
成中でもRが8〜25原子%、Bが2〜8原子%、C0
40原子%以下、AAj5原子%以下、及び残部が鉄及
びその他の製造上不可避な不純物からなり、250℃以
上の温度で熱処理することにより、磁気的に硬化する鋳
造磁石合金を使用することを特徴とする。また樹脂結合
化のためには、上記組成の合金が、水素化物を作りゃす
く微細化する性質を利用して粉砕し、有機物バインダー
とともに混練、硬化させて樹脂結合磁石とすることを特
徴とし、一般的な粉砕によって樹脂結合磁石とするため
には、熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相R21re14B粒子を複数個含むような粉末を作製
し、有機物バインダーとともに混練・硬化させて、樹脂
結合磁石とすることを特徴とする。
成中でもRが8〜25原子%、Bが2〜8原子%、C0
40原子%以下、AAj5原子%以下、及び残部が鉄及
びその他の製造上不可避な不純物からなり、250℃以
上の温度で熱処理することにより、磁気的に硬化する鋳
造磁石合金を使用することを特徴とする。また樹脂結合
化のためには、上記組成の合金が、水素化物を作りゃす
く微細化する性質を利用して粉砕し、有機物バインダー
とともに混練、硬化させて樹脂結合磁石とすることを特
徴とし、一般的な粉砕によって樹脂結合磁石とするため
には、熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相R21re14B粒子を複数個含むような粉末を作製
し、有機物バインダーとともに混練・硬化させて、樹脂
結合磁石とすることを特徴とする。
前記のように現存の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕による粉末管理の困
難さ、生産性の悪さといった大きな欠点を有している。
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕による粉末管理の困
難さ、生産性の悪さといった大きな欠点を有している。
本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バルクの
状態での磁石化の研究に着手し、まず特許請求の範囲第
1項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異方化
ができ、組成域を特許請求の範囲@2項にまでせばめれ
ば、鋳造状態のまま熱処理するだけで十分な保磁力が得
られ、さらにこのインゴットを水素粉砕によって粉末化
し、有機物バインダーと混練、硬化させて樹脂結合型磁
石を得ることができ、また熱間加工後のインゴットを粉
砕によっても、粒子が微細化するので樹脂結合型磁石が
作製できることを発明した。この方法では、熱間加工に
よる異方化は参考文献2に示した急冷法のような2段階
ではなく、一段階のみでよく、加工後の保磁力は粒子の
微細化により大幅に増加するという全く異った現象を呈
する。また鋳造インゴットを粉砕する必要がないので、
焼結法はどの厳密な雰閥気管理を行なう必要はなく、設
wI輩が大きく低減される。さらに樹脂結合磁石におい
ても、急冷法によった磁石のように原理的に等方性であ
るといった問題点がなく、異方性の樹脂結合磁石が得ら
れ、R−F e −B磁石の高性能、低コストという特
徴を生かすことができる。
状態での磁石化の研究に着手し、まず特許請求の範囲第
1項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異方化
ができ、組成域を特許請求の範囲@2項にまでせばめれ
ば、鋳造状態のまま熱処理するだけで十分な保磁力が得
られ、さらにこのインゴットを水素粉砕によって粉末化
し、有機物バインダーと混練、硬化させて樹脂結合型磁
石を得ることができ、また熱間加工後のインゴットを粉
砕によっても、粒子が微細化するので樹脂結合型磁石が
作製できることを発明した。この方法では、熱間加工に
よる異方化は参考文献2に示した急冷法のような2段階
ではなく、一段階のみでよく、加工後の保磁力は粒子の
微細化により大幅に増加するという全く異った現象を呈
する。また鋳造インゴットを粉砕する必要がないので、
焼結法はどの厳密な雰閥気管理を行なう必要はなく、設
wI輩が大きく低減される。さらに樹脂結合磁石におい
ても、急冷法によった磁石のように原理的に等方性であ
るといった問題点がなく、異方性の樹脂結合磁石が得ら
れ、R−F e −B磁石の高性能、低コストという特
徴を生かすことができる。
バンク状態で磁石化するという研究には、参考文献3.
三保広晃他(日本金属学会、昭和60年度秋期講演会、
講演番号(544))があるが同研究はN+Ha、z?
e5o、7 a02L6 Vl、3 R9,2という組
成でのアルゴンガス吹きつけ大気中溶解で吸い上げた小
型サンプルによるものであり、小量採取のために結晶粒
の急冷微細化効果が出たものと考えられる。この組成で
は通常の鋳造では主相であるNd2Fe14B相が粗大
化してしまい、熱間加工による異方化は可能だから永久
磁石として十分な保母力が得にくいことを我々は実験的
に確めた。通常の鋳造で十分な保磁力を得るには、本発
明の特許請求の範囲2にしるしたような低B組成である
ことが必須である。
三保広晃他(日本金属学会、昭和60年度秋期講演会、
講演番号(544))があるが同研究はN+Ha、z?
e5o、7 a02L6 Vl、3 R9,2という組
成でのアルゴンガス吹きつけ大気中溶解で吸い上げた小
型サンプルによるものであり、小量採取のために結晶粒
の急冷微細化効果が出たものと考えられる。この組成で
は通常の鋳造では主相であるNd2Fe14B相が粗大
化してしまい、熱間加工による異方化は可能だから永久
磁石として十分な保母力が得にくいことを我々は実験的
に確めた。通常の鋳造で十分な保磁力を得るには、本発
明の特許請求の範囲2にしるしたような低B組成である
ことが必須である。
従来のR−F e −B系磁石の組成は、参考文献1に
代表されるようなR15F877E8が最適とされてい
た。この組成は主相R2F814B化合物を原子百分率
にした組成R11,7F+38λ4B19に比してR・
Bに富む側に移行している。このことは保磁力を得るた
めには、主相のみではRrich棺・Br1chlとい
う非磁性相が必要であるという点から説明されている。
代表されるようなR15F877E8が最適とされてい
た。この組成は主相R2F814B化合物を原子百分率
にした組成R11,7F+38λ4B19に比してR・
Bに富む側に移行している。このことは保磁力を得るた
めには、主相のみではRrich棺・Br1chlとい
う非磁性相が必要であるという点から説明されている。
ところが本発明による組成では逆にBが少ない側に移行
したところと保磁力のピーク値が存在する。この組成域
では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、これまで
あまり問題にされていなかった。しかし通常の鋳造法で
は、本発明の特許請求の範囲第2項の組成範囲でのみ、
高保磁力が得られ、逆に焼結法の主流組成であるBに冨
む側では十分な保磁力は得られない。
したところと保磁力のピーク値が存在する。この組成域
では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、これまで
あまり問題にされていなかった。しかし通常の鋳造法で
は、本発明の特許請求の範囲第2項の組成範囲でのみ、
高保磁力が得られ、逆に焼結法の主流組成であるBに冨
む側では十分な保磁力は得られない。
これらの点は以下のように考えられる。まず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnuc
leation、 modemに従っている。これは、
両者の初磁化曲線がSmCo sのように急峻な立ち上
がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保磁力
は基本的には単磁区モデルによっている。すなわちこの
場合、大きな結晶磁気異方性を有するR2Fe14B化
合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するようになるた
め、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起きて、保
磁力は小さい。
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnuc
leation、 modemに従っている。これは、
両者の初磁化曲線がSmCo sのように急峻な立ち上
がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保磁力
は基本的には単磁区モデルによっている。すなわちこの
場合、大きな結晶磁気異方性を有するR2Fe14B化
合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するようになるた
め、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起きて、保
磁力は小さい。
一方、粒子が小さくなりて、ある寸法以下になると、粒
子内に磁壁を有さなくなりば磁化の反転は固転Oみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。つまり適切な
保磁力を得るには、R211814B相が適切な粒径を
有することが必要である。この粒径としては10μm前
後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末粒
度の調整によって粒径を適合させることができる。とこ
ろが鋳造法の場合、R21F814B化合物の大きさは
溶融から凝固する段階で決定されるため、組成と凝固過
程に注意を払う必要がある。特に組成の意味合いは大き
く 1.Bが857.子3以上含むと、鋳造上がりのR
2Fe14B相の大きさが容易に100μ痛を起えてし
まい、参考文献2のような急冷装置を用いないと鋳造状
態では保磁力を得ることは困難である。これに対して、
特許請求の範囲第2項で述べたような低ボロン領域では
、鋳型・鋳込温度等の工夫で容易に粒径を微細化できる
。しかしいずれの場合でも、熱闘加工を施せば主相El
yet 4B相が微細化するので、加工前よりは保磁力
は増大する。鋳造状態で保磁力を得られるの領域は、見
方を変えればR2F+314Bに比して’F’eric
hな組成とも言え、凝固段階ではまず初晶としてFeが
出現し、続いて包晶反応によってR21!’eliB相
が現われる。このとき冷却スピードは平衡反応に比して
はるかに速いため、初晶PθのまわりをR2Fe14B
相が取り囲むような形で凝固する。この組成域ではB1
θae な領域であるため、当然のことながら焼結タ
イプの代表組成R15Fe77J38の磁石に見られる
よりなE rich 相は鼠的にほとんど無視できる
。特許請求の範囲第2項で述べた熱処理は初晶IFeを
拡散させ、平衡状態に致達させるためのもので保磁力は
、この?θ相の拡散に大きく依存している。
子内に磁壁を有さなくなりば磁化の反転は固転Oみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。つまり適切な
保磁力を得るには、R211814B相が適切な粒径を
有することが必要である。この粒径としては10μm前
後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末粒
度の調整によって粒径を適合させることができる。とこ
ろが鋳造法の場合、R21F814B化合物の大きさは
溶融から凝固する段階で決定されるため、組成と凝固過
程に注意を払う必要がある。特に組成の意味合いは大き
く 1.Bが857.子3以上含むと、鋳造上がりのR
2Fe14B相の大きさが容易に100μ痛を起えてし
まい、参考文献2のような急冷装置を用いないと鋳造状
態では保磁力を得ることは困難である。これに対して、
特許請求の範囲第2項で述べたような低ボロン領域では
、鋳型・鋳込温度等の工夫で容易に粒径を微細化できる
。しかしいずれの場合でも、熱闘加工を施せば主相El
yet 4B相が微細化するので、加工前よりは保磁力
は増大する。鋳造状態で保磁力を得られるの領域は、見
方を変えればR2F+314Bに比して’F’eric
hな組成とも言え、凝固段階ではまず初晶としてFeが
出現し、続いて包晶反応によってR21!’eliB相
が現われる。このとき冷却スピードは平衡反応に比して
はるかに速いため、初晶PθのまわりをR2Fe14B
相が取り囲むような形で凝固する。この組成域ではB1
θae な領域であるため、当然のことながら焼結タ
イプの代表組成R15Fe77J38の磁石に見られる
よりなE rich 相は鼠的にほとんど無視できる
。特許請求の範囲第2項で述べた熱処理は初晶IFeを
拡散させ、平衡状態に致達させるためのもので保磁力は
、この?θ相の拡散に大きく依存している。
次に特許請求の範囲第3項の樹脂結合化について説明す
る。前記参考文献2の急冷法でも確かに樹脂結合磁石は
作成できる。しかし急冷法で作成される粉末は、直径が
10001以下の多結晶が等方的に集合したものである
ため磁気的にも等方性であり、異方性磁石は作成できず
、R−’f!Pe−B系の低コスト・高性能という特徴
が生かせない。杢糸の場合、水素粉砕によって機械的な
ひずみの小さな粉砕を行えば、保磁力がかなり維持でき
るので樹脂結合化を行なえる。この方法の最大のメリッ
トは、参考文献2と異なり、異方性磁石の作成が可能な
点にある。
る。前記参考文献2の急冷法でも確かに樹脂結合磁石は
作成できる。しかし急冷法で作成される粉末は、直径が
10001以下の多結晶が等方的に集合したものである
ため磁気的にも等方性であり、異方性磁石は作成できず
、R−’f!Pe−B系の低コスト・高性能という特徴
が生かせない。杢糸の場合、水素粉砕によって機械的な
ひずみの小さな粉砕を行えば、保磁力がかなり維持でき
るので樹脂結合化を行なえる。この方法の最大のメリッ
トは、参考文献2と異なり、異方性磁石の作成が可能な
点にある。
最後に特許請求の範囲第4項の樹脂結合型磁石について
説明する。これまで特許請求の範囲第3項のような特殊
な粉砕を用いてしか樹脂結合型磁石が製造できなかった
原因には主として2つある。まずR2IF814B相の
単磁区臨界半径がSmCos等に比して1桁小さく、サ
ブミクロンオーダである点に注目する心安がある。この
粒度まで粉砕することは、通常の機械粉砕では非常に困
難であり、また粉末があまりに活性化してしまうので酸
化がはげしく発火しやすくなり粒径の割れには保磁力が
でない。我々は粒径と保磁力の関係を調べたが、保磁力
は高々数KO’eの域を出ず、表面処理によっても保磁
力はほとんど伸びなかった。次に問題となるのは機械加
工による歪である。例えば、焼結状態で10KOeの保
磁力を有する磁石を機械粉砕すると、粒径20〜30μ
mの粉末ではIKOe以下の保磁力しか有しなくなる。
説明する。これまで特許請求の範囲第3項のような特殊
な粉砕を用いてしか樹脂結合型磁石が製造できなかった
原因には主として2つある。まずR2IF814B相の
単磁区臨界半径がSmCos等に比して1桁小さく、サ
ブミクロンオーダである点に注目する心安がある。この
粒度まで粉砕することは、通常の機械粉砕では非常に困
難であり、また粉末があまりに活性化してしまうので酸
化がはげしく発火しやすくなり粒径の割れには保磁力が
でない。我々は粒径と保磁力の関係を調べたが、保磁力
は高々数KO’eの域を出ず、表面処理によっても保磁
力はほとんど伸びなかった。次に問題となるのは機械加
工による歪である。例えば、焼結状態で10KOeの保
磁力を有する磁石を機械粉砕すると、粒径20〜30μ
mの粉末ではIKOe以下の保磁力しか有しなくなる。
同様な保磁力機構(nucleation moael
) に従うとされるsmcos 磁石では、この
様な保磁力の激減は起こらず、容易に保磁力を有する粉
末を製造できる。こういった現象原因としては、粉砕時
の加工歪等の影響がR−F e −B系の場合、かなり
大きいことが予想できる。このことはウォッチ用ステッ
プモータのロータ磁石のような小物磁石を焼結ブロック
から切シ出し加工するときには大きな問題となる。
) に従うとされるsmcos 磁石では、この
様な保磁力の激減は起こらず、容易に保磁力を有する粉
末を製造できる。こういった現象原因としては、粉砕時
の加工歪等の影響がR−F e −B系の場合、かなり
大きいことが予想できる。このことはウォッチ用ステッ
プモータのロータ磁石のような小物磁石を焼結ブロック
から切シ出し加工するときには大きな問題となる。
以上の2つの理由、すなわち臨界半径の小さいこと、加
工歪の影響の大きいことが原因で、通常粉砕では、樹脂
結合型磁石ができなかったわけである。保磁力を有する
粉末を得るためには、参考文献2のように粒内にR17
0148粒子を、多数有する粉末を作ればよい。しかし
参考文献2の急冷法は生産性に問題がある。また焼結後
の粉砕によりこの様な粉末を作ることは事実上不可能で
ある、何故なら、焼結中にも粒はある程度成長して大き
くなるので、焼結前の粒度はその分を見込んでさらに小
さくしておかなければならない。しかしそういりた粒度
では粉末の酸素濃度が著しく高くなり期待するような性
能は得られない。
工歪の影響の大きいことが原因で、通常粉砕では、樹脂
結合型磁石ができなかったわけである。保磁力を有する
粉末を得るためには、参考文献2のように粒内にR17
0148粒子を、多数有する粉末を作ればよい。しかし
参考文献2の急冷法は生産性に問題がある。また焼結後
の粉砕によりこの様な粉末を作ることは事実上不可能で
ある、何故なら、焼結中にも粒はある程度成長して大き
くなるので、焼結前の粒度はその分を見込んでさらに小
さくしておかなければならない。しかしそういりた粒度
では粉末の酸素濃度が著しく高くなり期待するような性
能は得られない。
そのため現状では焼結上がりのR21?′61tJ3相
の粒度を10μm程度とするのが限界である。この程度
の粒度では、粉Fr?i後はほとんど保磁力を有しなく
なる。そこで我々は、熱間加工による粒の微細化を利用
することに着目した。鋳造上がりでR2F6taJ3相
の粒径を焼結並みにすることは比較的容易にできる。そ
してこのような粒度のR2Fe14B相を有する鋳造ブ
ロックを熱間加工して、粒を微細化・配向させた後に粉
砕するのである。この方法によれば樹脂結合磁石用粉末
の粒度は20〜30μmであるから、粉末中に多数のR
2T174B粒子を含ませることができ、保磁力を有す
る粉末が製造できる。さらにこの粉末は参考文献2の急
冷法のような等方性ではなく、磁場配向が可能な粉末で
あるため異方性磁石とすることができる。もちろんこの
とき粉砕に水素粉砕を適用すれば、保磁力はよりよく維
持される。
の粒度を10μm程度とするのが限界である。この程度
の粒度では、粉Fr?i後はほとんど保磁力を有しなく
なる。そこで我々は、熱間加工による粒の微細化を利用
することに着目した。鋳造上がりでR2F6taJ3相
の粒径を焼結並みにすることは比較的容易にできる。そ
してこのような粒度のR2Fe14B相を有する鋳造ブ
ロックを熱間加工して、粒を微細化・配向させた後に粉
砕するのである。この方法によれば樹脂結合磁石用粉末
の粒度は20〜30μmであるから、粉末中に多数のR
2T174B粒子を含ませることができ、保磁力を有す
る粉末が製造できる。さらにこの粉末は参考文献2の急
冷法のような等方性ではなく、磁場配向が可能な粉末で
あるため異方性磁石とすることができる。もちろんこの
とき粉砕に水素粉砕を適用すれば、保磁力はよりよく維
持される。
以下、本発明による永久磁石の組成限定理由を説明する
。希土類としては、Y I L a 、 C6。
。希土類としては、Y I L a 、 C6。
Pr、Na、Sm、mu、Gd、Tb、Dy。
Mo、Eu、Tm、Yb、Luが候補として挙げられ、
これらのうちの1種あるいは1種以上を組み合わせて用
いられる。最も高い磁気性能はPrで得られる。従って
実用的にはPr、Pr−Na合金、 Ce −P r
−N d合金等が用いられる。また少量の添IIO元素
、例えば重希土元素のD7 +Tb等やAj!、MO,
Si等は保磁力の向上に有効である。R−T! a −
B系磁石の主相はR2?614]3である。従ってRが
8原子%未満では、もはや上記化合物を形成せずα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特性は得られ
ない。一方Rが30原子%を越えると非磁性のRric
h 相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よって
Rの範囲8〜30原子%が適当である。しかし鋳造磁石
とするため、好ましくはR8〜258〜25原子である
。
これらのうちの1種あるいは1種以上を組み合わせて用
いられる。最も高い磁気性能はPrで得られる。従って
実用的にはPr、Pr−Na合金、 Ce −P r
−N d合金等が用いられる。また少量の添IIO元素
、例えば重希土元素のD7 +Tb等やAj!、MO,
Si等は保磁力の向上に有効である。R−T! a −
B系磁石の主相はR2?614]3である。従ってRが
8原子%未満では、もはや上記化合物を形成せずα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特性は得られ
ない。一方Rが30原子%を越えると非磁性のRric
h 相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よって
Rの範囲8〜30原子%が適当である。しかし鋳造磁石
とするため、好ましくはR8〜258〜25原子である
。
Bは、R2Fe14B相を形成するための必須元素であ
り、2原子%未満では菱面体のR−7θ系になるため高
保磁力は望めない。また28原子%を越えるとBに富む
非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下してく
る。しかし鋳造磁石としてはB88原子以下がよく、そ
れ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微細なR2F
e14B相を得ることができず、保磁力は小さい。
り、2原子%未満では菱面体のR−7θ系になるため高
保磁力は望めない。また28原子%を越えるとBに富む
非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下してく
る。しかし鋳造磁石としてはB88原子以下がよく、そ
れ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微細なR2F
e14B相を得ることができず、保磁力は小さい。
Coは本来磁石のキュリ一点を増加させるのに一有効な
元素であり、基本的に?eのサイトを置換しR2Co1
4gを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その社が増すにつれて磁石全体としての保磁力
は小さくなる。そのため永久磁石として考えられる1K
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
元素であり、基本的に?eのサイトを置換しR2Co1
4gを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その社が増すにつれて磁石全体としての保磁力
は小さくなる。そのため永久磁石として考えられる1K
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
Aiは参考文献4 Zhang Maocai他Pro
ceedingsofths 8th工ntenati
onal Workshop on Rare −Ka
rth Magnets 、 1985 、 P541
に示されるよう保磁力の増大効果を有している。同
文献は焼結礎石に対する効果を示したものであるが、そ
の効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかしAJ2に
非磁性元素であるため、その添加針を増すと残留磁束密
度が低下し、15原子%を越えるとハードフェライト以
下の残留磁束密度になってしまうので、希土類礎石とし
ての目的を果し得ない。よってA2の添加祉は15原子
%以下がよい。
ceedingsofths 8th工ntenati
onal Workshop on Rare −Ka
rth Magnets 、 1985 、 P541
に示されるよう保磁力の増大効果を有している。同
文献は焼結礎石に対する効果を示したものであるが、そ
の効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかしAJ2に
非磁性元素であるため、その添加針を増すと残留磁束密
度が低下し、15原子%を越えるとハードフェライト以
下の残留磁束密度になってしまうので、希土類礎石とし
ての目的を果し得ない。よってA2の添加祉は15原子
%以下がよい。
〔実施例1〕
本発明による製造法の工程図の例を第1図に示す。まず
所望の組成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造する。
所望の組成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造する。
次に磁石にA方性を付与するために、各種の熱間加工を
施す。本実施例では、一般的な鋳造法ではなく、特殊鋳
造法として急冷による結晶粒微細効果の大きなLiqu
id d7namiccompaction法 (参考
文献5 、 T、S、Chin他、J。
施す。本実施例では、一般的な鋳造法ではなく、特殊鋳
造法として急冷による結晶粒微細効果の大きなLiqu
id d7namiccompaction法 (参考
文献5 、 T、S、Chin他、J。
Appl、Phya 、 59(4)、151Febr
uar719B6゜P1297)を用いた。本実施例で
は、熱間加工として■押し出し加工(第2図)、■圧延
加工(第5図)、■スタンプ加工(第4図)のいずれか
を1000℃で施した。押し出し加工については、等方
的に力が加えられるようにダイ側からも力が加わるよう
工夫した。FE姓及びスタンプについては、極力ひずみ
速度が小さくなるようにロール・スタンプの速度を調整
した。いずれの方法でも合金の押される方向に平行にな
るように結晶の磁化容易軸は配向する。
uar719B6゜P1297)を用いた。本実施例で
は、熱間加工として■押し出し加工(第2図)、■圧延
加工(第5図)、■スタンプ加工(第4図)のいずれか
を1000℃で施した。押し出し加工については、等方
的に力が加えられるようにダイ側からも力が加わるよう
工夫した。FE姓及びスタンプについては、極力ひずみ
速度が小さくなるようにロール・スタンプの速度を調整
した。いずれの方法でも合金の押される方向に平行にな
るように結晶の磁化容易軸は配向する。
次なる表の組成の合金を溶解−し、第1図に示す方法で
磁石を作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記
した。また熱間加工後のアニール処理はすべて1000
℃X24時間行った。
磁石を作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記
した。また熱間加工後のアニール処理はすべて1000
℃X24時間行った。
第1表
次に結果を示す。参考データとして熱間加工を行な表2
より、押出し、圧延、スタンプのすべての熱間加工法で
残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたことがわか
る。
より、押出し、圧延、スタンプのすべての熱間加工法で
残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたことがわか
る。
〔実施例2〕
ここでは、通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第5表のような組成を誘導炉で溶解し鉄朽型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。170工率約50%以上の熱
間加工(本実施例ではプレス)を行った後、インゴット
を磁気的に硬化させるため1000℃×24時間のアニ
ール処理を秘した。このときアニール後の平均粒径は約
15μmであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を行
なわず、所望形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利用
した面内異方性磁石となる。樹脂結合タイプの場合は室
温において18−8ステンレス鋼製容器中、10気圧程
度の水素ガス雰囲気のもとての水素の吸蔵と10−’
tbo r r での脱水素をくりかえし行ない粉砕
後、エポキシ樹脂を4重社%混練した。10KOeの磁
場でAa場成形を打った。
ず第5表のような組成を誘導炉で溶解し鉄朽型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。170工率約50%以上の熱
間加工(本実施例ではプレス)を行った後、インゴット
を磁気的に硬化させるため1000℃×24時間のアニ
ール処理を秘した。このときアニール後の平均粒径は約
15μmであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を行
なわず、所望形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利用
した面内異方性磁石となる。樹脂結合タイプの場合は室
温において18−8ステンレス鋼製容器中、10気圧程
度の水素ガス雰囲気のもとての水素の吸蔵と10−’
tbo r r での脱水素をくりかえし行ない粉砕
後、エポキシ樹脂を4重社%混練した。10KOeの磁
場でAa場成形を打った。
第3表
第4表
ここで鋳造タイプの場合、熱間加工によって(BH)m
aw 、 i Hcとも大巾な増加を示している。こ
れは加工より粒子が配向し、BHカーブの角形性が大巾
に改善されたためである。参考文献2の急冷法では、加
工によりむしろiHcは減る傾向にあり、iHcの大巾
増加は本発明の大きな特徴となっている。
aw 、 i Hcとも大巾な増加を示している。こ
れは加工より粒子が配向し、BHカーブの角形性が大巾
に改善されたためである。参考文献2の急冷法では、加
工によりむしろiHcは減る傾向にあり、iHcの大巾
増加は本発明の大きな特徴となっている。
〔実施例3〕
ここでは熱間tJU工後に粉砕して、樹脂結合化した実
施例を紹介する。実施例2の第3表の漱2と随Bの試料
をそれぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒径的3
0μm(フィッシャーサブシーブサイザーにて測定)に
まで粉砕した。このとき粒内のPr27e14Bまたは
prz(?eCo)t4E の粒径は2〜3μ洛であ
りた。こうして出来た2種類の粉末のうち、I@2の粉
末はそのままエポキシ樹脂2型祉%と混練後、磁場成形
・焼成した。また随8の粉末はシランカッブリング済処
理を行った後、体積比で6:4の割合でナイロン12と
約250℃で混練した後、射出成形した。結果を以下に
示す。
施例を紹介する。実施例2の第3表の漱2と随Bの試料
をそれぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒径的3
0μm(フィッシャーサブシーブサイザーにて測定)に
まで粉砕した。このとき粒内のPr27e14Bまたは
prz(?eCo)t4E の粒径は2〜3μ洛であ
りた。こうして出来た2種類の粉末のうち、I@2の粉
末はそのままエポキシ樹脂2型祉%と混練後、磁場成形
・焼成した。また随8の粉末はシランカッブリング済処
理を行った後、体積比で6:4の割合でナイロン12と
約250℃で混練した後、射出成形した。結果を以下に
示す。
iHcは水素粉砕を用いた実施例2と同じ程度になって
いることがわかる。
いることがわかる。
以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法のよう
にインゴットを粉砕することなく、熱処理をするだけで
保磁力を得ること・ができる。また熱間加工も急冷法の
ような2段階でなく、一段階でよく、その効果には単な
る異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もある。
にインゴットを粉砕することなく、熱処理をするだけで
保磁力を得ること・ができる。また熱間加工も急冷法の
ような2段階でなく、一段階でよく、その効果には単な
る異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もある。
このような特徴から、従来の焼結法、急冷法に比し、製
造工程が大きく単純化できる。さらに水素粉砕や熱間加
工後試料の粉砕によれば異方性樹脂結合磁石も製造でき
る。
造工程が大きく単純化できる。さらに水素粉砕や熱間加
工後試料の粉砕によれば異方性樹脂結合磁石も製造でき
る。
第1図は、本発明のR−? e −E系磁石の製造工程
図。 第2図は、熱間押出しによる磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・油圧プレス。 2・・・・・・ダ イ(型) 3・・・・・・磁石合金 4・・・・・・圧力を示す矢印 5・・・・・・磁石合金の磁化容易方向を示す矢印第3
図は、熱間圧延による磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・ロール 2・・・・・・磁石合金 3・・・・・・ロールの回軸方向を示す矢印4・・・・
・・磁石合金の進行方向を示す矢印5・・・・・・磁化
容易方向を示す矢印第4図は、熱間スタンプ加工による
磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・スタンプ 2・・・・・・磁石合金 3・・・・・・基 板 4・・・・・・磁化容易方向を示す一矢印5・・・・・
・スタンプの上下動を示す矢印6・・・・・・基板の移
動方向を示す矢印板 上 出願人 セイコーエプソン株式会社 #l$タイフー 1惨1M!
/4.合りイフ゛第1図 第2図 第3図 第4図
図。 第2図は、熱間押出しによる磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・油圧プレス。 2・・・・・・ダ イ(型) 3・・・・・・磁石合金 4・・・・・・圧力を示す矢印 5・・・・・・磁石合金の磁化容易方向を示す矢印第3
図は、熱間圧延による磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・ロール 2・・・・・・磁石合金 3・・・・・・ロールの回軸方向を示す矢印4・・・・
・・磁石合金の進行方向を示す矢印5・・・・・・磁化
容易方向を示す矢印第4図は、熱間スタンプ加工による
磁石合金の配向処理図。 1・・・・・・スタンプ 2・・・・・・磁石合金 3・・・・・・基 板 4・・・・・・磁化容易方向を示す一矢印5・・・・・
・スタンプの上下動を示す矢印6・・・・・・基板の移
動方向を示す矢印板 上 出願人 セイコーエプソン株式会社 #l$タイフー 1惨1M!
/4.合りイフ゛第1図 第2図 第3図 第4図
Claims (4)
- (1)R(ただしRはYを含む希土類元素のうち少なく
とも1種)8原子%〜30原子%、ボロン(B)2原子
%〜28原子%、Co50原子%以下、Al15原子%
以下、及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物
からなる合金を溶解および鋳造後、該鋳造インゴットを
500℃以上の温度で熱間加工することにより結晶粒を
微細化しまたその結晶軸を特定の方向に配向せしめて、
該鋳造合金を磁気的に異方性化することを特徴とする希
土類−鉄系永久磁石。 - (2)R(ただしRはYを含む希土類元素のうち少なく
とも1種)8原子%〜25原子%、ボロン(B)2原子
%〜8原子%、Co50原子%以下、Al15原子%以
下、及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物か
らなり、250℃以上の温度で熱処理することにより、
磁気的に硬化する鋳造磁石合金を使用することを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の希土類−鉄系永久磁石
。 - (3)水素化物をつくりやすく微細化する性質を利用し
て粉砕し、有機物バインダーとともに混練、硬化させて
、樹脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の希土類−鉄系永久磁石。 - (4)熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相R_2Fe_1_4B粒子を複数個、含むような粉末
を作製し、有機バインダーとともに混練、硬化させて、
樹脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の希土類−鉄系永久磁石。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT8748085A IT1206056B (it) | 1986-06-20 | 1987-06-19 | Procedimento per la preparazione di magneti permanenti e prodotto ottenuto |
KR1019870006266A KR900006532B1 (ko) | 1986-06-20 | 1987-06-20 | 영구자석의 제조방법 |
CH2338/87A CH674593A5 (en) | 1986-06-20 | 1987-06-22 | Hard magnets |
NL8701452A NL191324C (nl) | 1986-06-20 | 1987-06-22 | Werkwijze voor het vervaardigen van een permanente magneet uit een legering met de formule R#xM#yB#zFe (100-x-y-z). |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60-178113 | 1985-08-13 | ||
JP17811385 | 1985-08-13 | ||
JP61-25437 | 1986-02-07 | ||
JP61-29501 | 1986-02-13 |
Related Child Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5149548A Division JP2857824B2 (ja) | 1985-08-13 | 1993-06-21 | 希土類−鉄系永久磁石の製造方法 |
JP8053295A Division JPH08250312A (ja) | 1985-08-13 | 1996-03-11 | 希土類−鉄系永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62276803A true JPS62276803A (ja) | 1987-12-01 |
Family
ID=16042882
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61144532A Pending JPS62276803A (ja) | 1985-08-13 | 1986-06-20 | 希土類−鉄系永久磁石 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62276803A (ja) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63152111A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-24 | Daido Steel Co Ltd | 永久磁石の製造方法 |
JPH01175206A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Seiko Epson Corp | 希土類―鉄系永久磁石の製造方法 |
JPH01175207A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Seiko Epson Corp | 永久磁石の製造方法 |
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JPH023209A (ja) * | 1988-06-20 | 1990-01-08 | Seiko Epson Corp | 永久磁石およびその製造方法 |
JPH023204A (ja) * | 1988-06-20 | 1990-01-08 | Seiko Epson Corp | 異方性化永久磁石およびその製造方法 |
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Citations (2)
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---|---|---|---|---|
JPS60100402A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-06-04 | ゼネラル モ−タ−ズ コ−ポレ−シヨン | 磁気異方性の鉄‐希土類系永久磁石を作る方法 |
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-
1986
- 1986-06-20 JP JP61144532A patent/JPS62276803A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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