JPS63213323A - 希土類−鉄系永久磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ｔＬ業上の利用分野〕 本発明は、希土類−鉄系永久磁石に関する。

〔従来の技術〕

従来、希土類−鉄系の磁石には次の３通りの方法による
磁石が報告されている。

（１）　　粉末冶金法に基づ（境、結法による磁石（参
考文献１）。

！２）　　アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄
帯製造装置で、厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作り、そ
の薄片を樹脂で結合する磁石（参考文献２）。

（３）　　（２１の方法で使用した同じ薄片を、２段階
のホソ）プレス法で機械的配向処理を施した磁石（参考
文献２）。

参考文Ｎ１Ｌ１．Ｍ、Ｓａｇａｗａ、　　　Ｓ、Ｆｕｊ
　ｉｍｕ　ｒａ、　　Ｎ、Ｔｏｇａｗａｌ　Ｉｌ、Ｙａ
ｍａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　　Ｙ、Ｍａｔｓｕｕｒａ　　
；Ｊ、ＡＩ’）ｒ）１．、Ｐｂｙｓ、　　Ｖｏ　１．　
５５（６１゜１５　　Ｍ　ａ　ｒ　ｏ　ｈ　　１９８４
．　　　Ｐ２Ｑ８３参考文献２．Ｒ，Ｗ、Ｌｅｃ　　：
　　Ａｔ）ＰＩ。

Ｐｈｙｓ、　　　Ｌｃ　ｔ　ｔ、　　Ｖｏ　１．　４Ｇ
（８１−１５Δｐｒ　ｉ　Ｉ　　１９８５．　　Ｉ”７
９０文献に添って上記の従来技術を説明する。まず（１
）の焼結磁石では、溶解、鋳造により合金インゴットを
作製し、粉砕されて３μｍ（らいの粒径を仔する磁石粉
にされる。磁石粉は成形助剤りなるバインダーと混練さ
れ、磁場中でプレス成形されて、成形体ができあがる。

成形体はアルゴン中で１１００℃前後の温度テＩ　ｎ！
？　ｔａｉｌ　ｆｉｘ結すｔＬ　％　’ｃ　Ｏ）後室１
１まで急冷される。焼結後、Ｃｏｏ’　Ｃ前後の温度で
熱処理すると保磁力はさらに向」二する。

（２）の磁石ではまず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でＲ−Ｆｅ−１１合金の急冷薄帯を作る。得られた薄帯
は厚さ３０μｍめリボン状をしており、直径が１０００
λ以下の多結晶が集合している。

薄帯は脆くて割れやず（、結晶粒は等方向に分布してい
るので磁気的にも等方性である。この薄帯ヲ辺度な粒度
にして、樹脂と混練してプレス成形ずれば７　Ｌ　ｏ　
ｎ　／　ｃｊ程度の圧力で、約８５体積％の充１＋１が
可能となる。

（３）のは石では、始めにリボン状の急冷薄帯あるいは
薄帯の片を、ｒＬ空中あるいは不活性雰囲気中で約７０
０℃で予ｑ（１加熱したグラファイトあるいは他のｒｉ
Ｊ　熱用のプレス型に入れる。該リボンが所望の’７１
１１度に到達したとき一軸の圧力が加えられる。温度、
時間は特定しないが、充分な塑性が出る条１’ｌとして
Ｔ＝７２５±２５０″″Ｃ１圧力はＰＮ２　、　４　ｔ
　ｏ　ｎ／ｃＪｆｆｆ度が逍している。この段階では磁
石はわずかにプレス方向に配向しているとはいえ、全体
的には等方性である。次のポットプレスは、太Ｉ′ｔ：
Ｉ！　４＋１を有する型で行なわれる。最も一般的には
７００℃で０．７ｔｏｎで数秒間プレスする。すると試
料は最初の厚みの１７２になりプレス方向と平行に磁化
容易軸が配向してきて、合金は異方−性化する。これら
の工程は、二段階ホットプレス法（ｔｗｏ−ｓ　ｔａｇ
ｅ　　ｂｏ　Ｌ−ｐ　ｒ　ｅ　Ｓ　Ｓ　　ｌ）　ｒ　Ｏ
ＣＱ　ｄ　ｕ　ｒ　Ｏ）と呼ばれている、このプｉ法に
よりｍ密で異方性を有するＲ−Ｆ　ｃ　−１３磁石が製
造できる。なお、最初のメルトスピニング法で作られる
リボン薄帯の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の
粒径よりも小さめにしておき、後にポットプレス中に結
晶粒の粗大化が生じてＲｎの粒径になるようにしておく
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

」−述した従来技術で、希土類−鉄系の磁石は一応作製
できるのであるが、これらの技術を利用した磁石は次の
ような欠点をイｆしている。（１）の焼結磁石では、合
金を粉末にするのが必須であるが、Ｒ−Ｆ　ｃ　−１３
系合金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化
すると金３１酸化が激しくなり、１ｆｌ結体中の１１１
２索濃度はどうしても高くなってしまう。また粉末を成
形するときに、例えばステアリン酸亜り１１のような成
形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程で前も
って取り除かれるのであるが、散開は磁石体の中に炭素
の形で残ってしまう。この炭素は著しく　Ｒ−Ｆ　ｅ　
−１３の磁気性１１シを低下させる。成形助剤を加えて
プレス成形した後の成形体はグリーン体とｇわれる。こ
れはたいへん脆く、ハ／ドリングが難しい。従って焼結
炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手間がかかる
ことも大きな欠点である。これらの欠点かあるので一般
的に汀ってＲ−Ｆ　ｃ　−１１系の焼結磁石の製造には
、高価な設＜（ｉｆが必要になるばかりでなく、生産効
率が悪く、磁石の製造ｙＴＲが高くなってしまう。従っ
て、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ光磁石の原料費の安さを充分に引き出
す磁石とは言い難い。

シ）と（３）の磁石は真空メルトスピニング装置を使う
。この装置は現在では、たいへん生産性が悪くしかも高
価である。■では原理的に等方性であるので低エネルギ
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る、（３）の方法は、ホットプレスを２段階に使うとい
う二二−クな方法であるが、実際に且産を考えるとたい
へん非効率になることは否めないであろう。

本発明による希土類−鉄系永久磁石はこれらの欠点を解
決するものであり、その目的とするところは高性能低コ
ストな希土類−鉄系永久磁石を得るととＣある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に関するも
のであり、具体的にはＲが８〜３０ｆｉ子％、■が２〜
２８原子％、Ｃｏ５０［子％以下、Ａｌ１５原子％以下
、添加元素Ｍ（Ｔｉ、Ｚｒ％ＩＩ　ｆのうちから１種あ
るいは２種以上）６原子％以下及び残部が鉄及びその他
の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解及び鋳造後
、該Ｖｔ造インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工
することにより結晶粒を微細化し、またその結晶軸を特
定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性
化することを特徴とする。さらに磁気特性、特に保磁力
の向上のためには、前記組成中でもＲが８〜２５原子％
、Ｂが２〜８原子％、Ｃ０４０原子％以下、Ａｌ１５１
ｔ；Ｉ子％以下、添加元素Ｍ　（Ｔ　ｉｓ　Ｚ　ｒ、Ｉ
Ｉ　ｒのうちからＩ　Ｍあるいは２種以上）０原子％以
下及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物から
なり、２５０℃以上の温度で熱処理することにより、磁
気的に硬化する鋳造磁石合金を使用することを特徴とす
る。

また樹脂結合化のためには、熱間加工により粒子が微細
化する性質を利用し、樹脂結合のための粉砕を施した後
にも各粉末内に、磁性相ＲｔＦｃ＋４°口粒子を複数個
含むような粉末を作製し、有機物バイ７ダーとともに混
練・硬化させて、樹脂結合磁石とすることを特徴とする
。

前記のように現存の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕による粉末管理の困
父徨さ、生産性の悪さといった大きな欠点をイｆしてい
る。本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バル
クの状態での磁石化の研究に打手し、まず特許請求の範
囲第１項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異
方化ができ、組成域を特許請求の範囲第２項にまでせば
めれば、鋳造状通のまま熱処理するだけで十分な保磁力
が得られ、また熱間加工後のインゴットの粉砕によって
樹脂結合型磁石が作製できることを発明した。この方法
では、熱間゛加工による異方化は参考文献２に示した急
冷法のような二段階ではなく、一段階のみでよく、加工
後の保磁力は粒子の微細化により大幅に増加するという
全く異った現象を呈する。また鋳造インゴットを粉砕す
る必要がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を行
なう必要はなく、＃ｓｔ備ｙＩｔが太き（低減される。

さらに樹脂結合磁石においても、急冷法によった磁石の
ように１！；【理的に等方性であるといった問題点がな
く、異方性の樹脂結合磁石が得られ、Ｒ−Ｐｃ　−１１
磁石の高性能、低コストという特徴を生かずことができ
る。

バルク伏０で磁石化するという研究には、参考文＃３、
三保広晃他（日本金属学会、昭和６０年。

度秋期講演会、：を演番号（５４４）があるが同研究は
Ｎｄ＋ｓ、＊、ｌ’Ｃ，ｏ−ｔｃＯｔ＊、ｓＶ＋１．ロ
ー１．という６１１成でのアルゴンガス吹きっけ大気中
溶解で吸い上げた小型サンプルによるものであり、小量
採取のために結晶粒の急冷微細化効果が出たものと考え
られる。この組成では通常の鋳造では主相であるＮｄ＊
　Ｆｅ＋　ａ　Ｂ相が粗大化してしまい、熱間加工によ
る異方化は可能だが永久磁石として十分な保磁力が得に
くいことを我々は実験的に確めた。通１３の鋳造で十分
な保磁力を得るには、本発明の特許請求の範囲２にしる
したような低■３組成であることが必須である。

従来のＲ−Ｆ　ｃ　−１１系磁石の組成は、参考文献ｌ
に代表されるような１２＋　ｓ　Ｆ　（！ｙ　ｔ　１３
ｇが最適とされていた。この組成は主相ＲｔＦｃ＋ａＩ
３化合物を原子百分率にした組成Ｒ＋　１．ｔ、Ｆｃａ
　ｆ、、Ｉ３ｓ、＊に比してＲ−１１に富む側に移行し
ている。このことは保磁力を得るためには、主用のみで
なく、Ｒｒ　ｉ　ｃ　ｂ　４（１ｅ　８　　ｒ　ｉ　ｃ
　ｈ相という非磁性相が必要であるという点から説明さ
れている。ところが本発明による組成では逆にＢが少な
い側に移行したところに保磁力のピーク値が存在する。

この組成域では、焼結法の場合、保磁力が６１　ｉｂ２
するので、これまであまり問題にされていなかった。し
かし通常の鋳造法では、本発明の特許請求の範囲第２項
の組成範囲でのみ、高保磁力が得られ、逆に゛焼結法の
主流組成である＋３に富む側では十分な保磁力は得られ
ない。

これらの点は以下のように考えられる。まず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力を機構そのものはｎｕ
ｃ　ｆｅａｔ　ｉｏｎ、ｍｏｄｅ　１に従っている。こ
れは、両者の切目化曲線がＳｍＣｏ５のように急峻な立
ち上がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保
磁力は基本的には単磁区モデルによっている。すなわち
この場合、大きな結晶磁気異方性を仔するＲ、Ｆａｔ　
ａ　＋１化合物が、大きずぎると粒内に磁壁を存するよ
うになるため、磁化の反転が磁壁の移動によって容易に
起きて、保磁力は小さい。一方、粒子が小さくなって、
ある寸法以下になると、粒子内に磁壁をイ「さなくなり
、磁化の反転は回転のみによって進行するため、保磁力
は大きくなる。っまりｍ　Ｖ）な保磁力を１１１るには
、Ｒｔ　Ｆｃ１４１３相が適切な粒径を存することが必
要である。この粒径としては１０μｍ前後が適当であり
、焼結タイプの場合は、焼ＬＩｌｉｉ’＋の粉末粒度の
！＋Ｊ整によって粒径を適合させることができる。とこ
ろが鋳造法の場合、Ｒ，Ｆｃ、ａ１３重合化の大きさは
溶融から凝固する段階で決定されるため、組成と凝固過
程に注意を払う必要がある。特に組成の貸味合いは大き
り、■３が８１ｉ１子％以上含むと、鋳造上がりのＲｚ
Ｆｅ＋ａＢ相の大きさが容易に１００μｍを越えてしま
い、参考文献２のような急冷装置を用いないと鋳造状態
では保磁力を得ることは困難である。これに対して、特
許３１′を求の範囲第２項で述べたような低ボロ／領域
では、鋳型・鋳込温度等の工夫で容易に粒径を微細化で
きる。しかしいずれの場合でも、熱間加工を施せば主相
ＲｔＦｃ＋ａＢ相が微細化するので、加工前よりは保磁
力は増大する。

鋳造状態で保磁力を得られる領域は、見方を変えればＲ
ｔ［；’ｃｔｔｏに比してＦ　ｃに富んだ組成ともこえ
、凝固段階ではまず初品としてＦｅが出現し、続いて包
晶反応によってＲｔ　Ｆｃ、＆　８４１１が現われる。

このとき冷却スピードは平衡反応に比してはるかに速い
ため、初品ＦｃのまわりをＲ＾Ｆｅ＋ａｌｌ相が取り囲
むような形で凝固する。この組成域では低Ｉ３な領域で
あるため、当然のことながら焼結タイプの代表組成Ｒ＋
＠Ｆｅｔｙ　ロ。

の磁石に見られるような１ｌｒｉｃｂ４［は量的にほと
んど無視できる。特許請求の範囲第２項で述べた熱処理
は初品Ｆ　ｃを拡散させ、平衡状態に到達させるための
もので保磁力は、とのＦｃ相の拡散に太き（依存してい
る。

次に特ｉｉ’ｌ＝１’（求の範囲第３項の樹脂結合化に
ついて説明する。１１１ｆ記参考文献２の急冷法でも確
かに樹脂結合磁石は作成できる。しかし急冷法で作成さ
れる粉末は、直径が１０００λ以下の多結晶が等方向に
集合した６のであるため磁気的に６等方性であり、５゛
４法Ｖ［磁石は作成できず、Ｒ−Ｆｃ−＋３系の低：１
スト・高性能という特徴が生かせない。

また、これまで焼結Ｒ−Ｆ　ｅ　−１３磁石を粉砕して
樹脂結合型磁石が製造できなかった原因には主として２
つある。まずＲｔ　Ｐｅｔ　ａ　Ｕ相の単磁区臨界半径
がＳｍＣｏ５等に比して１桁小さく、サブミクロンオー
ダである点に注目する必要がある。この粒度まで粉砕す
ることは、通常の機械粉砕では非常に困難であり、また
粉末があまりに活性化してしまうので酸化がはげしく発
火しやすくなり粒径の割には保磁力がでない。我々は粒
径と保磁力の関係をコ１フベたが、保磁力は高々数ＫＯ
ｃの域を出ず、表面処理によっても保磁力はほとんど伸
びなかった。次に問題となるのは機械加工による歪であ
る。例えば、焼結４ＪＩＪで１０ＫＯｃの保磁力を有す
る磁石を機械粉砕すると、粒径２０〜３０μｍの粉末で
はＩＫＯｅ以下の保磁力しかをしな（なる。同様な保磁
力機構（ｎｕｃｌｃａｔｉｏｎ　　ｍｏｄｅｌ）に従う
きされるＳｍＣＯ５磁石では、この様な保磁力の激減は
起こらず、容易に保磁力を仔するわ）末を製造できる。

こういった現象にｉ囚としては、粉砕時の加工歪等の影
〒１がＲ−Ｆ　ｃ　−Ｂ系・の・場合、かなり大きいこ
とが予想できる。このことはウォッチ川ステップモータ
のロータ磁石の・ような小物磁石を解結ブ電」クブから
切り出し加工するときには大きな問題となる。

以上の２つの理由、すなわち臨界半径の小さいこと、加
工歪の影響の大きいことが原因で、通常粉砕では、樹脂
結合型磁石ができなかったわけである。保磁力を任する
粉末を得とためには、参考文献２のように校内にＲ＊Ｆ
ｅ＋ａｌ１粒子を、多数有する粉末を作ればよい。しか
し参考文献２の急冷法は生産性に問題がある。また焼結
後の粉砕によりこの抹な粉末を作ることは！１［実上不
可能である。何故なら、涜桔中にも粒はある程度成長し
て大きくなるので、焼結前の粒度はその分を見込んでさ
らに小さくしておかなければならない。しかしそういっ
た粒度では粉末の酸素に１ａ′が著しく高（なり期待す
るような性能は得られない。そのため現吠では焼結上が
りのＲ＊　Ｆａｔ　ａ　１３相の粒度をｌＯμｍ程度と
するのが限界である。この程度の粒度では、粉砕後はほ
とんど保磁力を有しなくなる。そこで我々は、熱間加工
による粒の微細化を利用ず多ことに着口した。鋳造上が
りでＲ。

Ｆｃ＋ａｌｌ相の粒径を焼結１セーＦ　ｃ　−１１磁石
並みにすることは比較的容易にできる。そしてこのよう
な粒度のＲ＊　Ｆａｔ　ａ　Ｉｓ相を有する鋳造ブ［＋
ツクを熱間油コーして、粒を微細化・配向させた後に粉
砕するのである。この方法によれば樹脂結合値石川粉末
の粒度は２０〜３０μｍであるから、粉末中に多数のＲ
ｔＦｃｔｍＨ粒子を含まぜることができ、保磁力をイｒ
する粉末が製造できる。さらにこの粉末は参考文ｉ！ｉ
ｔ２の急冷法のような等方性ではなく、磁場配向が可能
な粉末であるため異方性磁石とすることができる。もち
ろんこのとき粉砕に水素粉砕を適用ずれば、保磁力はよ
りよく維持される。

以下、本発明による永久磁石の組成限定理由を説明する
。希土類としては、ＹｌＬａ、Ｃｃ、Ｉ’ｒ１Ｎｄｓ　
Ｓｍｓ　ＥｕｌＧｄＳＴｂｌＤＶ％　Ｍｏ　１Ｌ　ｕ　
１Ｔ　ｍ　ｓ　Ｙ　ｂ　ｓ　Ｌ　ｕが候補として挙げら
れ、これらのうちの１！１あるいはｌ和以上を組み合わ
せて用いられる。最も高い磁気性能はＰ「で得られる。

従って実用的にはＰ　ｒ　ｓ　Ｎ　ｄ　ｓ　Ｐ　ｒ　−
Ｎｄ合金、Ｃｃ−Ｐｒ−Ｎｄ合金等が用いられる。また
少量の重希土元素ＤＶ％　’ｒｂ等は保磁力の向上に有
効である。Ｒ−Ｆｃ−１：３基磁石の主相はＲ＊　Ｆａ
ｔ　ａ　１１である。従ってＲが８部子％未満では、も
はや上記化合物を形成せずａ−門と同一構造の立方晶組
織となるため高磁気特性は得られない。−万Ｒが３０１
ｉ子％を越えると非磁性のＲｒｉｃｂ相が多くなり磁気
特性は著しく低下する。上ってＩ＜の範囲は８〜３０に
■子％が適当である。しかし錫製磁石とするため、好ま
しくはＲ８〜２５原子％が適当である。

Ｂは、Ｒ＊　Ｐｃ、ａ　１３相を形成するための必須元
素であり、２Ｉ！１子％未満では菱面体のＲ−Ｐｃ系に
なるため高保磁力は望めない。また２８原子％を越える
とＢに富む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく
低下してくる。しかし鋳造磁石としては１３　、　Ｐ、
１子％以下がよく、それ以上では特殊な冷却を施さない
かぎり、微細なＲ＊Ｆｃ＋１１３相を得ることができず
、保磁力は小さい。

Ｃｏは水系磁石のキュリ一点を増加させるのに有効な元
素であり、基本的にＦｃのサイトを置換しＲ＊Ｃｏ＋ａ
ｌｌを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力
は小さくなる。そのため永久磁石として考えられる１Ｋ
Ｏｃ以上の保磁力を与えるには５０餡子％以内がよい。

Ａｆは参考文献４　Ｚ　ｈａ　ｎ　ｇＭ　ａ　ｏ　ｃ　
ａ　ｉ他１’ｒｏｃｃｃｄｉｎｇ　　５ｏｆｔｌｔｃ　
　８ｔｈＩ　ｎ　ｔ　ｃ　ｎ　ａ　Ｌ　ｉ　ｏ　ｎ　ａ
　Ｉ　　Ｗ　ｏ　ｒ　ｋ　ｓ　１１　ｏ　Ｐｏｎ　　　
１？、ａｒｃ−ＥａｒＬｊ＋　　　Ｍａｆｆｎｃｔｓ。

Ｈ］８５．　　　Ｉ’　　５４１に示されるよう保磁力
の増大効果を作している。同文献は焼結磁石に対する効
果を示したものであるが、その９））　’Ａは鋳造磁石
でも同様に存在する。しかし八ρは非磁性元素であるた
め、その添加量を増すと残留磁束密度が低下し、１５触
子％を越えるとハードフェライト以下の残留磁束密度に
なってしまうので、希土類磁石としての目的を果し得な
い。よってＡｌの添加量は１５原子％以下がよい。

添加元素へＩ　（Ｔ　ｉｓ　Ｚ　ｒｌｌＩ　ｆのうちか
ら１種、あるいは２１１ｉ以」二）は、保磁力の増大効
果を持つ。また、これらの添加元素は、耐候性を大幅に
向上させ、しかも結晶粒微細化の効果により、熱間加工
における加工性及び配向性をも向上させる。しかしなが
ら、これらの添加元素は残留磁束ｖ：Ｉｆを大きく減少
させるので、その添加量が６原子％を越えるとハードフ
ェライト以下の残留磁束密度になってしまう。従って、
添加元素Ｍの添加量は６原子％以下がよい。

〔実施例１〕 本発明による磁石の製造工程を以下に説明する。

まずｍ望の組成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造す
る。次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加
工を施す。本実施例では、一般的な鋳造法ではなく、特
殊ｉＩｌ造法として急冷による結晶粒微細効果の大きな
Ｌｉｑｕｉｄ　　ｄｙｎａｍｉｃ　　ｃｏｍｐａｃｔｉ
ｏｎ法（参考文献５、Ｔ、Ｓ、Ｃｈｉｎ他、Ｊ、ＡＩ）
Ｉ）１．　　Ｐｈｙｓ、　　５９（４１，１５Ｆｃｂｒ
ｕａｒｙ　　１９８０゜Ｐ　１２９７）を用いた。本実
施例では、熱間加工として■押し出し加工、■圧延加工
、■スタンプ加工、■プレス加工のいずれかを１０００
’Ｃで施した。押し山し加工については、等方向にカか
加えられるようにグイ側からも刀が加わるように失した
。圧延及びスタンプについては、極力ひすみ速度が小さ
くなるようにロール・スタンプの速度を調整した。いず
れの方法でも合金の押される方向に平行になるように結
晶の磁化容易軸は配向する。

第１表の組成の合金を溶解し、・上に述べた方ｔｂで磁
石を作製した。ただし用いた熱間加工ｔ１よ表中に併記
した。また熱間加工後のアニール処理Ｃｔずべて１００
０℃×２４時間行った。

第１表 次に結果を示す。参考データとして熱間加工を行なわな
い試料の残留磁束密度を示した。

第２表 第２表より、押し出し、圧延、スタンプ、プレスのすべ
ての熱間加工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化
されたことがわかる。

（実施例２〕 ここでは、通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第３表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。加工率約５０％以上の熱間加
工（本実施例ではプレス）を行った後、インゴットを磁
気的に硬化させるため１０００”　ＣＸ２４時間のアニ
ール処理を施した。このときアニール後の平均粒径は約
１５μｍであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を行
なわず、所ｑ１形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利
用した面内異方性磁石となる。

第３表 次なる第４表に各組成に対して熱間加工をせずにアニー
ル処理したものと熱間加工後、アニール処理したものの
磁気特性を示す。

第１１表 ここで熱間加工によって（１３１１）ｍλｘ１１１１Ｃ
とも大中な増加を示している。これは加工より粒子が配
向し、Ｉ３１■ノノ−ブの角形性が大中に数倍されたた
めである。参考文献２の急冷法では、加工によりむしろ
ｉ　ＩＩ　ｃは減る傾向にあり、１ｌｌｃの大中増加は
本発明の大きな特徴となっている。

〔実施例３〕 ここでは熱間加工後に粉砕して、樹脂結合化した実施例
を紹介する。実施例２の第３表のＮ。

１．２．３．４、Ｏ１８，０１１０，１２，１３の試Ｒ
をそれぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒径約３
０μｍ（フィツイヤーサプシープザイザーにて測定）に
まで粉砕した。このとき粒内のＲｔＦｃ＋ａ’ｌｌまた
はＲ，（ＦｅＣｏ）　、ａ　Ｉ３の狩径は２°〜３μｍ
であった。こうして出来た１０種類の粉末のうち、Ｎｏ
ｔ　　Ｉ、３．．８．０．１２の粉末はそのままエポキ
シ樹脂２徂量％と混練後、磁場成形・焼成した。またＮ
ｏｓ　２．４．８．１０．１３の粉末はシランカフプリ
ング剤処理を行った後、体積比で６：４の割合でナイａ
／１２と約２５０″″Ｃで混練した後、射出成形した。

結果を以下の第５表に示す。

第５表 〔実施例４〕 実施例２に示した第３表に示した試ｊｌ　Ｎ　ｏ　。

２．３，４．６．８　Ｎ　　１３　ヲ００　’　ＣＸ　
０５　％（Ｄ恒温槽内にて耐候性試験を行なった。第６
表にその結果を示す。

第６表 以上、のように、添加元素Ｍが大幅に耐候性を改碧する
ことがわかる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法のよう
にインゴットを粉砕することなく、熱処理するだけで保
磁力を得ること、ができる。また熱間加］二も急冷法の
ような２段階でな（、一段階でよく、その効果には！１
１なる異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もあ
る。このような特徴から、従来の焼結法、急冷法に比し
、製造工程が大きく！１１純化できる。さらに熱間加工
後試料の粉砕によれば異方性樹脂結合磁石もｍ造できる
。

以　　上

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
   とも１種）８原子％〜３０原子％、ボロン（Ｂ）２原子
   ％〜２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％
   以下、添加元素Ｍ（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうちから１種あ
   るいは２種以上）６原子％以下、及び残部が鉄及びその
   他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解および鋳
   造後、該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱間加
   工することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特
   定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性
   化することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石。
2. （２）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
   とも１種）８原子％〜２５原子％、ボロン（Ｂ）２原子
   ％〜８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％以
   下、添加元素Ｍ（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうちから１種ある
   いは２種以上）６原子％以下、及び残部が鉄及びその他
   の製造上不可避な不純物からなり、２５０℃以上の温度
   で熱処理することにより、磁気的に硬化する鋳造磁石合
   金を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の希土類−鉄系永久磁石。
3. （３）熱間加工により粒子が微細化する性質を用し、樹
   脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性相
   Ｒ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ粒子を複数個、含むような粉末を
   作製し、有機バインダーとともに混練、硬化させて、樹
   脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の希土類−鉄系永久磁石。