JPS63213321A

JPS63213321A - 希土類−鉄系永久磁石

Info

Publication number: JPS63213321A
Application number: JP62047048A
Authority: JP
Inventors: Osamu Kobayashi; 理小林; Koji Akioka; 宏治秋岡; Tatsuya Shimoda; 達也下田
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1987-03-02
Filing date: 1987-03-02
Publication date: 1988-09-06

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、希土類−鉄系永久磁石に関する。

（従来の技術〕従来、希土類−鉄系の磁石には次の３通りの方法による
磁石が報告されている。

（１）　　粉末冶金法に基づく焼結法による磁石（参考
文献１）（り　アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯！
０造装トも厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作り、そのＦ
、７片を樹脂で結合する磁石。（参考文献＋３）　　（
２１の方法で使用した同じ薄片を、２段階の；■；フッ
トプレス法機械的配向処理を施した磁石。

（参考文献２）参考文ｄＫ１．　　Ｍ、Ｓａｆｆａｗａ、　　　Ｓ、　
　　Ｆｕｊ　ｉｍｕ　ｒ　ａ、　　　Ｎ、Ｔｏ　ｇａｗ
ａ、　　　Ｉｌ、Ｙａｍａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　　Ｙ、
Ｍａｔｓｕｕｒａ；　　Ｊ、Ａｐｐ　１．　　　Ｐｂｙ
ｓ、　　Ｖｏ　１．５５（６）、　　　１５　　Ｍ　ａ
　ｒ　ｏ　Ｉｔ　　１９８４．　　　Ｉ）　２０８３参
考文１１ｉＬ２．　　Ｒ，Ｗ、　Ｌｃ　ｃ　　、　　Δ
ｐｐｔ。

１ゝ　量ｓｙｓ、　　　　　Ｉ、ｃ　　ｔ　　ｔ、　　
　　　Ｖｏ　　１．　　４［１（８）、　　　　　　＋
５Ａｐ　ｒ　ｉ　１．　　１９８５．　　　ｐ７９０文
献に添って上記の従来技術を説明する。まずｆｉｌのｔ
Ｊｔ結磁石では、Ｔ＞：　Ｉｌ’ｌ’、鋳造により合金
イ／ゴｙ）を作製し、粉砕されて３μｍくらいの粒径を
イＴする磁石粉にされる。磁石粉は成形助剤となるバイ
ンダーと混棟され、磁場中でプレス成形されて、成形体
ができあがる。成形体はアルゴン中で１１００℃前後の
温度で１時間焼結され、その後室温まで急冷される。焼
結後、Ｇ００℃００磁温度で熱処理すると保磁力はさら
に向上する。

（２）の磁石ではまず急冷薄帯製造ｓＡ置の最適な回転
数でＲ−Ｆ　ｃ　−ｎ合金の急冷薄帯を作る。得られた
薄帯は１９さ３０μｍのリボン状をしており、直径が１
０００人以Ｆ０多結晶が集合している。

薄帯は脆くて割れやすく、結晶粒は等方向に分布してい
るので磁気的にも等方性である。この薄帯を速度な粒度
にして、Ｇ１脂と混練してプレス成形ずれば７Ｌｏｎ／
ｃＪ程度の圧力で、約８５体積％の充１ｉが可（ｉヒと
なる。

（３）の磁石では、始めにリボン状の急冷薄帯あるいは
薄帯の片を、ＪＮ空中あるいは不活性雰囲気中で約７０
０℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の１ｊ＃熱
川のプレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達し
たとき一軸の圧力が加えられる。温度、時間は特定しな
いが、充分な位性が出る条件としてＴ＝７２５±２５０
＠Ｃｓ圧力はＰ〜１．４Ｌｏｎ／ｃＪ程度が適している
。この段階では磁石はわずかにプレス方向に配向してい
るとはいえ、全体的には簀カ性である。次のホットプレ
スは、大面積を作する型で行なわれる。最も一般的には
７００″″Ｃで０．７ｔｏｎで数秒間プレスする。する
と試料は最初の厚みの１／２にな゛　リブレス方向と平
行に磁化容易軸が配向してきて、合金は異方性化する。

これらの工程は、二段階ホットプレス法（Ｌｗｏｓ　Ｌ
ａｇｃ　　ｂｏ　ｔ　−ｐｒｃｓｓ　　ｐｒｏｃｃｄｕ
ｒｃ）と呼ばれている、この方法により緻密で異方性を
有するＲ−Ｆｃ−１３磁石が′！ＪＪ造できる。なお、
最初のメルトスビニ／グ法で作られるリボ７Ｆｌ帯の結
晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小さ
めにしておき、後にホットプレス中に結晶粒の粗大化が
生じて最適の粒径になるようにしておく。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術で、希土類−鉄系の磁石は一応作製で
きるのであるが、これらの技術を利用した磁石は次のよ
うな欠点を任している。（１）の焼結磁石では、合金を
粉末にするのが必須であるが、Ｒ−Ｆ　ｃ　−１１系合
金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化する
と余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうし
てら高くなってしまう。また粉末を成形するときに、例
えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を使用しなけれ
ばならず、これは焼結工程で前もって取り除かれるので
あるが、数１；すは磁石体の中に炭素の形で残ってしま
う。この炭素は著しく　Ｒ−ｌｉ’　ｅ　−１３の磁気
性能を低下させる。成形助剤を加えてプレス成形した後
の成形体はグリーン体と言われる。これはたいへん脆く
、ハンドリングが難しい。従って焼結炉にきれいに並べ
て入れるのには、相当の手間がかかることも大きな欠点
である。これらの欠点があるので一般的に言ってＲ−Ｆ
　ｃ　−１３系の焼結磁石の製造には、高価な設４１１
１が必要になるばかりでなく、生産効率が悪（、磁石の
製造費が高くなってしまう。従って、Ｒ−Ｆｃ−１３系
磁石の原料１ｔの安さを充分に引き出す磁石とは言い難
い。

（りと（３）の磁石は真空メルト曵ピニング装置を使う
。この装置は現在では、たいへん生産性が悪くしかも高
価である。■では原理的に等方性であるので低エネルギ
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る、（３）の方法は、：１チツトプレスを２段階に使う
というユニークな方法であるが、実際に量産を考えると
たいへん非効率になることは否めないであろう。

本発明による希土類−鉄系永久磁石はこれらの欠点を解
決するものであり、その目的とするところは高性能低コ
ストな希土類−鉄系永久磁石を得ることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の永久磁石は、希土傾−鉄永久磁石に関するもの
であり、具体的にはＲが８〜３０１ｉ；Ｔ子％、１］が
２〜２８ＩｉＩ子％、Ｃｏ５０１ｉｌ子％以下、Ａβ１
５原子％以Ｆ１添加元素Ｍ（ＶｌＮｂ、Ｔａのうちから
１種あるいは２種以上）１３原子％以下及び残部が鉄及
びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解及
びｉ／Ｊ造後、Ｍ鋳造インゴットを５００℃以上の温度
で熱間加工することにより結晶粒を微細化し、またその
結晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気
的に異方性化することを特徴とする。さらに磁気特性、
特に保磁力の向上のためには、前記組成中でもＲが８〜
２５鰯子％、Ｂが２〜８原子％、Ｃｏ４０原子％以下、
Ａｌ１５１ｉＩ子％以下、添加元素Ｍ　（Ｖ、Ｎｂ１Ｔ
ａのうちから１種あるいは２１以上）１３０子％以下及
び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなり
、２６０℃以上の温度で熱処理することにより、磁気的
に硬化する鋳造磁石合金を使用することを特徴とする。

また樹脂結合化のためには、熱間加工により粒子が微細
化する性質を利用し、樹脂結合のための粉砕を施した後
にも各粉末内に、磁性相Ｒ，ＦｅＨａＲ拉子を複数個含
むような粉末を作製し、ｑ機物バインダーとともに混練
・硬化させて、樹脂結合磁石とすることを特徴とする。

前記のように現在の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕□による粉末管理の
困難さ、生産性の悪さといっ゛た大きな欠点を有してい
る。本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バル
クの吠面での磁石化の研究に着手し、まず特許請求の範
囲第１項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異
方化ができ、組成域を特許請求の範囲第２項にまでせば
めれぽ、鋳造吠面のまま゛熱処理するだけで十分な保磁
力が得られ、また熱間加工後のインゴットの粉砕によっ
て樹脂結合型磁石が作製できることを発明した。この方
法では、熱間加工による異方化は参考文献２に示した急
冷法のような２ｖｉ階ではなく、一段階のみでよ（、加
工後の保磁力は粒子の微細化により大幅に増加するとい
う全（異った現象を呈する。また鋳造インゴットを粉砕
する必要がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を
行なう必要はな（、設備費が大きく低減される。さらに
樹脂結合磁石においても、急冷法によった磁石のように
原理的５等方性であるといった問題点がなく、異方−性
の樹脂結合磁石が得られ、Ｒ−ｒｃ−１ｇ磁石の品性ｆ
１シ、低コストという特徴を生かすこと□ができる。

バルク吠態で磁石化するという研究には、参考文献３、
三保広晃他（１１本金属学会、昭和６０年年度間講演会
、講演番号（５４４））′があるが同研究はＮｄ１ｇ、
−夏’Ｑｓ　ｏ　、　ｔ　Ｃｏｗ　ｔ　、　ｓＶｌ、ｊ
ｕｌ、’＊という組成でアルゴンガス吹きっけ大気中溶
解で吸い上げた小型サンプルによるものであり、小ｒｔ
採堰のために結晶粒の急冷微細化効果が出たものと考え
られる。この組成では通常の鋳造では主相であるＮｄ＊
　Ｆｅ＋　ａ　［１相か粗大化してしまい、熱間加工に
よる異方化は可１１シだが永久磁石として十分な保磁力
が得に（いことを我々は実験的に確めた。通〕Ｓの鋳造
で十分な保磁力を得るには、本発明の特許請求の範囲第
２項にしるしたような低Ｎ３１１１成であることが必須
である。

従来のＲ−Ｆ　ｃ　−Ｉ３系磁石の組成は、参考文献１
に代表されるようなｌＲ＋　ｓ　ＦＣｔ　ｔ　ＢｈがＲ
Ｍとされていた。この組成は主相ＲｔＦｃ＋ａＵ化合物
をＩｉ：ｉ下口分率にした組成Ｒ＋＋、ｔＦｅａ＊。、
１３−、ｖに比してＲ−１３に富む側に移行している。

このことは保磁力を得るためには、主相のみでなく、Ｒ
ｒｉｃｂ相・１３ｒｉｃｈ相という非磁性相が必要であ
るという点から肢明されている。ところが本発明による
組成では逆にＢが少ない側に移行したところに保磁力の
ピーク値が存在する。この組成域では、焼結法の場合、
保磁力が激減するので、これまであまり問題にされてい
なかった。しかし通常の鋳造法では、本発明の特許請求
の範囲第２項の組成範囲でのみ、高保磁力が得られ、逆
に焼結法の主流組成であるＢに富む側では十分な保磁力
は得られない。

これらの点は以下のように考えられる。まず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力４Ｊ構そのものはｎｕ
ｃｌｅａｔｉｏｎ、　　ｍｏｄｅｌに従っている。これ
は、両者の切迫化曲線がＳｍＣｏ′、のように急峻な立
ち上がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保
磁力は基本的には単は区モデルによっている。すなわち
この場合、大きな結晶磁気異方性を有するＲｚＦｃ＋ａ
Ｕ化合物が、大きずぎると粒内に＆！ｉ壁を存するよう
になるため、磁化の反転が磁壁の移動によって容易に起
きて、保磁力は小さい。一方、粒子が小さくなって、あ
る″−ｊ法以下になると、粒子内に磁壁をイ「さなくな
り、磁化の反転は回転のみによって進行するため、保磁
力は大きくなる。つまり適切な保磁力を得るにはＮ　Ｒ
Ｍ　Ｆａｔ　ａ　１３相が適切な粒径を有することが必
要である。この粒径としては１０μｍ前後が６当であり
、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末粒度の調整によっ
て粒径を適合させることができる。ところが鋳造法の場
合、Ｒ，Ｆｃ１ａ　ＩＩ化合物の大きさは溶融から凝固
する段階で決定されるため、組成と凝固過程に注意を払
う必要がある。特に組成の意味合いは太き（、■３が８
原子％以上含むと、鋳造上がりのＲ１Ｆｅ＋Ｊ１３相の
大きさが容易に１００μｍを越えてしまい、参考文献２
のような急冷装置を用いないと鋳造状態では保磁力を得
ることは困難である。これに対して、特許請求の範囲第
２項で述べたような低ボロ／領域では、鋳坐・鋳込温度
等の工夫で容易に粒径←１１（１化できる。しかしいず
れの場合でも、熱間加工を施せば主相ＲＭＦＣ＋４Ｂ相
が微細化するので、加工前よりは保磁力は増大する。

鋳造状態で保磁力を得られる領域は、見方を変えればＲ
，Ｆａｔ　ａ　１３に比してＦ　ｃに富んだ組成とら言
え、凝固段階ではまず初品としてＦｅが出現し、続いて
包晶反応によってＲ，Ｆｅｔ　ａ　ｕ相が現われる。こ
のとき冷却スピードは平衡反応に比してはるかに速いた
め、初品Ｐ　ｅのまわりをＲ１Ｆｅ＋ａ１３相が取り囲
むような形で凝固する。この組成域では低Ｉ３な領域で
あるため、当然のことながら焼結タイプの代表組成Ｒ＋
５ＦＯｔｔ　ロ。

の磁石に見られるようなｌ３ｒｊｃｌｔ相は量的にほと
んど無視できる。特許請求の範囲第２項で述べた熱処理
は初品Ｆｃを拡散させ、平衡状態に到達させるためのも
ので保磁力は、とのＦｃ相の拡故に大きく依存しでいる
。

次に特許請求の範囲第３項の樹脂結合化について説明す
る。前記参考文献２の急冷法でも確かに樹脂結合磁石は
作成できる。しかし急冷法で作成される粉末は、直径が
１０００Å以下の多結晶が等方向に集合したものである
ため磁気的にも等方性であり、異方性磁石は作成できず
、Ｒ−Ｆ　ｃ−Ｂ系の低コスト・品性１１Ｌという特徴
が生かせない。

また、これまで焼結Ｒ−Ｆ　ｃ　−１３ｍ石を粉砕して
樹脂結合型磁石が製造できなかった原因には主として２
つある。まずＲｔ　Ｆａｔ　ａ　１３相の単磁区臨界半
径がＳｍＣｏ５等に比して１桁小さく、サブミク「１７
オーダである点に注口する必要がある。この粒度まで粉
砕することは、通常の機械粉砕では非常に困難であり、
また粉末があまりに活性化してしまうので酸化がはげし
く発火しやすくなり粒径の割には保磁力がでない。我々
は粒径と保磁力の関係を調べたが、保磁力は高々数Ｋ　
Ｏｅの域を出ず、表面処理によっても保磁力はぼとんど
伸びなかった。次に問題となるのは機械加工による歪で
ある。例えば、焼結吠面で１０ＫＯｅの保磁力を有する
磁石を機械粉砕すると、粒径２０〜３０μｍの粉末では
Ｉ　Ｋ　Ｏｃ以下の保磁力しか有しなくなる。同様な保
磁力機構（ｎｕｃｌｅａＬｉｏｎ　　ｍｏｄｅｌ）に従
うとされるＳｍＣｏ、Ｔｍ石では、この様な保磁力の激
減は起こらず、容易に保磁力を有する粉末を５１造でき
る。こういった現象１３；１因としては、粉砕時の加工
歪等の影響がＲ＋、　Ｐ　ｃ　−１３系の場合、かなり
大きいことが予想できる。このことはウォッチ用ステッ
プモータのロータ磁石のような小物磁石を焼結ブロック
から切り出し加工するときには大きな問題となる。

以上の２つの理由、すなわち臨界半径の小さいこと、加
°工歪の影響の大きいことが直置で、通常粉砕では、樹
１１ｉ枯合型磁石ができなかったわけである。保磁力を
仔する粉末を得るためには、参考文献２のように粒内に
Ｒ；　ＦＯ＋　ａ　８粒子を、多数任する粉末を作れば
よい。しかし参考文献２の急冷法は生産９！Ｌに問題が
ある。また焼結後の粉砕によりこの様な粉末を作ること
は事実上不可能である。何故なら、焼結中にも粒はある
程度成長して大きくなるので、焼結前の粒度はその分を
見込んでさらに小さくしておかなければならない。しか
しそういった粒度では粉末の酸素濃度が著しく高（なり
期待するような性能は得られない。

そのため現状では焼結」−がりのＲ＊Ｆｃｚ１３相の粒
度を１０μｍ程度とするのが限界である。

この程度の粒度では、＃５）枠抜はほとんど保磁力をイ
ｒしなくなる。そこで我々は、熱間加工による粒の微細
化を利用することに行目した。鋳造上がりでＲ＊Ｆｃｔ
＊Ｉ３相の粒径を焼結Ｒ−Ｆｅ−［３磁石並みにするこ
とは比較的容易にできる。そしてこのような粒度のＲ＊
Ｆｃ＋ａＢ相をｆｒする鋳造ブロックを熱間加工して、
粒を微細化・配向さぜた後にわ）砕するのである。この
方法によれば樹脂結合値石川粉末の粒度は２０〜３０μ
ｍであるから、粉末中に多数のＲ＊ＦｃＩａ　ロ粒子を
含ませることができ、保磁力を打する粉末が製造できる
。さらにこの粉末は参考文献２の急冷法のような等方性
ではなく、磁場配向が可能な粉末であるため異方性磁石
とすることができる。もちろんこのとき粉砕に水素粉砕
を速用すれば、保磁力はよりよく維持される。

以下、木５？ｉ　Ｉ！ＩＩによる永久磁石の組成限定理
由を説明する。希土類としては、Ｙ％Ｌｈｓ’Ｃｅ１Ｐ
ｒＮ　Ｎｃｔ１Ｓｍ１ｅｕ％Ｇｄｓ　Ｔｂｓ　ＤＶ％　
Ｍａｓ　ＥｕｌＴｍ１Ｙｂｓ　Ｌｕが候補として挙げら
れ、これらのうちの１種あるいは１種以上を組み合わせ
て用いられる。最も高い磁気性能はＰｒで得られる。従
って実用的には［’ｒ、Ｎｄ１Ｐｒ　−Ｎｄ合金、Ｃｃ
　−Ｐ　ｒ　−Ｎ　ｄ合金等が用いられる。また生息の
ｍ布上元素ＤｙｔＴｂ等は保磁力の向上に有効である。

Ｒ−Ｆｅ−ＩＩ系磁石の主相はＲ，Ｆｅ＋　ａ　１１で
ある。従ってＲが８原子％未満では、もはや上記化合物
を形成せずα−鉄と同一構造の立方晶組織となるため高
磁配特性は得られない。一方１セが３０原子％を越える
と非磁性のＲｒｉｃｂ相が多くなり磁気特性は著しく低
下する。よって！その範囲は８〜３０原子％が適当であ
る。しかし鋳造磁石とするため、好ましくはＲ８〜２５
原子％が適当である。

Ｂは、Ｒ＊ＦｅＩａＢ相を形成するための必須元素であ
り、２原子％末溝では菱面体のＲ−Ｆｅ系になるため高
保磁力は望めない。また２８１！；１子％を越えるとＢ
に富む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下
してくる。しかし鋳造磁石としては１１８１ｉｌ子％以
下がよく、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、
微細なＲ＊Ｆｅ＋、１相を得ることができず、保磁力は
小さい。

ＣＯは水系磁石の一トユリ一点を増加させるのにイｆ効
な元素であり、基本的にＦａのサイトを置換しＲｓＣＯ
ｍａｌｌを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁
界が小さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保
磁力は小さくなる。そのため永久磁石として考えられる
Ｉ　Ｋ　Ｏｅ以上の保磁力を与えるには５０ｕ子％以内
がよい。

ＡＪ２は参考文ｌｉｔ　４　Ｚ　ｌｌ　ａ　ｎ　ｇ　　
Ｍ　ａ　ｏ　ｃ　ａ　１他ｒ’ｒｏｃｃｃｄｉｒ＋ｒｒ
　　　ｓｏｆ　　ｔｈｅ　　　８ｔｂ］　　ｎ　　Ｌ　
　ｅ　　ｎ　　ａ　　Ｌ　　ｉ　　ｏ　　ｎ　　ａ　　
Ｉ　　　Ｗ　ｏ　　ｒ　　ｋ　　ｓ　　ｈ　　ｏ　　ｐ
ｏ　　ｎ　　　Ｒａ　　ｒ　　ｃ　　−Ｅ　　ａ　　ｒ
　　ｃ　　１１　　　Ｍ　　ａ、　　ｇｎ　　ｅ　　ｔ
　　ｓ　。

＋９８５．　　　ｐ　５↓１に示されるよう保磁力の増
大効果を有している。同文献は焼結磁石に対する効果を
示したものであるが、その効果は鋳造磁石でも同様に存
在する。しかしＡｌは非磁性元素であるため、その添加
量を増すと残留磁束密度が低下し、１５原子％を越える
とハードフェライト以下の残留磁束密度になってしまう
ので、希土類磁石としての目的を果し得ない。よってΔ
βの添加量は１５０子％以下がよい。

添加元素Ｍ　（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａのうちから１種あるいは
２種以上）は保磁力の増大効果を持つ。また、これらの
添加元素は耐候性を数倍し、しかも鋳造組織に対して結
晶粒微細化の効果をもつので熱間加工における加工性及
び配向性をも向上させる。しかしながら、これらの添加
元素は残留＠５１Ｅ密度を大きく減少させるので、その
添加量が１３原子％を越えるとハードフェライト以下の
残留磁束密度になってしまう。従って、添加元素Ｍの添
加量は１３１＋；＋子％以下がよい。

〔実施例１〕本発明による磁石の製造工程を以下に説明する。まず所
望の、１＋１成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造す
る。次に磁石に異方性を付１ｊするために、各種の熱間
加工を施す。本実施例では、一般的な鋳造法ではなく、
特殊鋳造法として急冷による結晶粒微細効果の大きなＬ
　ｉ　（ｌ　ｕ　ｉ　ｃｌ　　ｄ　ｙ　ｎａｍｉｃ　　
ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ法（参考文献５、Ｔ、Ｓ、Ｃｈ　
ｉ　ｎ他、Ｊ、ＡＩ）Ｉ）１．　　　Ｐｈｙｓ、　　５
！１（４１，１５Ｆｅｂｒｕａｒｙ　　１９８（ｉ。

ｐ　１２９７）を用いた。本実施例では、熱間加工とし
て■押し出し加工、■圧延加工、■スタンプ加工、■プ
レス加工のいずれかを１０００℃で施した。押し出し加
工については、等方向に力が加えられるようにグイ側か
らも力が加わるよう工夫した。圧延及びスタンプについ
ては、極力ひずみ速度が小さくなるようにロール・スタ
ンプの速度を調整した。いずれの方法でも合金の押され
る方向に平行になるように結晶の磁化容易軸は配向する
。

第１表の組成の合金を溶解し、上に述べた方法で磁石を
作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記した。

また熱間加工後のアニール処理はずべて１０００°（：
Ｘ２４時間行った。

第１表次に結果を示ず。参考データとして熱間加工を行なわな
い試料の残留磁束密度を示した。

第２人第２表より、押し出し、圧延、スタンプ、プレスのすべ
ての熱間加工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化
されたことがわかる。

〔実施例２〕ここでは、通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第３表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型にＵ／造
し、柱状晶を形成せしめる。加工率ｉ４Ｊ　５０％以］
二の／Ａ　１ｉｉｌ加工（本実施例ではプレス）を行っ
た後、インゴットを磁気的に硬化させるため１０００″
″Ｃ×２４時間のアニール処理を施した。このときアニ
ール後の平均粒径は約１５μｍであった。鋳造タイプの
場合は、熱間加工を行なわず、所望形状に加工すれば、
柱状晶の異方性を利用した面内異方性磁石となる。

第３表次なる第４表に各組成に対して熱間加工をせずにアニー
ル処ＰＩ！シたものと熱間加工後、アニール処理したも
のの磁気特性を示す。

第４表ここで熱間加工によって（＋１　ＩＩ　）　ｍ　ａ　Ｘ
　Ｎ　　ｉ　ＩＩＣとも大中な増加を示している。これ
は加工より粒子が配向し、６１１カーブの角形性が大中
に数置されたためである。参考文献２の急冷法では、加
工に上りむしろｉ　ＩＩ　ｃは減る傾向にあり、１ｄｌ
ｅの大中増加は本発明の大きな特徴となっている。

〔実施例３〕ここでは熱間加工後に粉砕して、樹脂結合化した実施例
を紹介する。実施例２の第３表のＮｏ。

■、２．３．４．７．１０．１３．１４、の試料をそれ
ぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒径的３０μｍ
（フィッシャーサブシーブサイザーにて測定）にまで粉
砕した。このとき粒内のＲ１Ｆｅ＋ａＢまたはＲｔ　　
（ＦｅＣｏ）＋　ａ　Ｂの粒径は２〜３μｍであった。

こうして出来た８種類の粉末のうち、Ｎｏｌ、３．７．
１３の粉末はそのままエポキシ樹脂２重量％と混練後、
磁場成形・焼成した。またＮｏ２．４．１０．１４の粉
末はシランカップリング剤処理を行った後、体積比６：
４の割合でり”イＬ１ン１２と約２５０＠Ｃでｌ昆諌し
た後、射出成形した。結果を以下の第５表に示す。

第５表〔実施例４〕実施例２に示した第３表に示した試ＥＬＮｏ。

２．３、／ｌ、７．１０．１４を６０℃ＸＯ５％の恒温
槽内にて耐候ｔｚＬ試験を行なった。第６表にその結果
を示す。

第６表以上のように、添加元素Ｍが附蚊性を数倍することがわ
かる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法のよう
にインゴットを粉砕することなく、熱処理をするだけで
保磁力を得ることができる。また熱間加工も急冷法のよ
うな２段階でなく、一段階でよく、その効果には単なる
異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もある。こ
のような特徴から、従来の焼結法、急冷法に比し、製造
工程が大きく単純化できる。さらに熱間加工後試料のむ
）砕によれば穴カ性樹脂結合磁石も製造できる。

以　　上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜３０原子％、ボロン（Ｂ）２原子
％〜２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％
以下、添加元素Ｍ（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａのうちから１種ある
いは２種以上）１３原子％以下及び残部が鉄及びその他
の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解および鋳造
後、該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工
することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定
の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性化
することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石。
（２）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜２５原子％、ボロン（Ｂ）２原子
％〜８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％以
下、添加元素Ｍ（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａのぅちから１種あるい
は２種以上）１３原子％以下及び残部が鉄及びその他の
製造上不可避な不純物からなり、２５０℃以上の温度で
熱処理することにより、磁気的に硬化する鋳造磁石合金
を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の希土類−鉄系永久磁石。
（３）熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相Ｒ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ粒子を複数個、含むような粉末
を作製し、有機バインダーとともに混練、硬化させて、
樹脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の希土類−鉄系永久磁石。