JPH033204A

JPH033204A - 磁性粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH033204A
Application number: JP1136804A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Ishibashi; 利之石橋; Kunihiko Hori; 堀　国彦
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1989-05-30
Filing date: 1989-05-30
Publication date: 1991-01-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、磁性粉末の製造方法の特に粉砕方法に関する
。

［従来の技術］希土類−鉄一ボロン（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂと略す）系永
久磁石用磁性材料としては、以下の製造方法によるもの
が開発もしくは量産されている。

（ａ）アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で作成した、厚み１０〜３０μｍくらいの急冷
薄片を、熱処理および粉砕した粉末およびそれを用いた
樹脂結合型磁石。　（参考文献１）（ｂ）（ａ）で得られた急冷薄片を、２段階のホットプ
レス法で機械的配向処理を施して得られた磁気的に異方
性化した圧密体磁石。　（参考文献１）（Ｃ）粉末冶金
法にもとすく焼結法によって作成された異方性焼結磁石
。　（参考文献２）（ｄ）合金インゴットを５００℃以
上の温度で熱間加工することにより、結晶粒を微細化し
またその結晶軸を特定の方向に配向させて得られた磁気
的に異方性化させた鋳造合金磁石。　（参考文献３）（
参考文献１：　Ｒ，Ｗ、　Ｌｅｅ；　Ａｐｐｌ、　Ｐｈ
ｙｓ、　Ｌｅｔｔ。

ｖｏｌ、４８（８）、　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５．
　ｐ７９０．）（参考文献２：　Ｍ、　Ｓａｇａｗａ、
　Ｓ、　Ｆｕｊｉｍｕｒａ、　Ｎ。

Ｔｏｇａｗａ、　Ｈ，Ｙａｍａｍｏｔｏ　ａｎｄ　Ｙ、
　Ｍａｔｓｕｕｒａ；Ｊ、　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、　Ｖｏｌ、５５（６）、　１５　Ｍａｒｃｈ
　１９８４．　ｐ２０８３）（参考文献３：特開昭６２
−２７６８０３）この磁性体の粉砕は、従来、室温で行
なわれていた。

［発明が解決しようとする課題］（ａ）の急冷薄片では、十分実用となる高い保磁力（８
〜１６ｋＯｅまたはそれ以上）が得られるが、先に述べ
たように、磁気的に等方性なので、得られる磁気特性（
たとえば最大エネルギー積）が低い。

等方性磁石の磁気特性を向上させるには、磁気的に異方
性の磁性粉末を用いれば良く、磁気的に異方性のバルク
材料を粉砕することによって、例えばＳｍ−Ｃｏ系で行
われているように磁気的に異方性の磁性粉末が得られる
はずである。しかし、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系では、バルク状態
では高保磁力が得られるものの、樹脂結合型磁石を作成
するために粉末を得ようと粉砕すると、保磁力は実用に
ならないほど大幅に低下してしまう、したがって、（ｂ
）の製造方法によるものが粉砕による保磁力の低下が比
較的小さいことから、唯一実用となっているＲ−Ｆｅ−
Ｂ系異方性磁性粉末である。しかし、（ｃ）、（ｄ）で
は、樹脂結合型磁石用磁性粉末に用いる粒度にすると、
保磁力が１ｋＯｅ以下で全く実用にならない。

さらに、（ｂ）でも、程度が小さいとはいえ、粉砕する
につれて保磁力が低下し、数〜数百μｍに粉砕した粉末
状態では保磁力の低下とともに、減磁曲線の角形性に大
きな低下が生じ、これが磁気特性の低下に留まらず、熱
安定性の大きな低下を引き起こす。

粉砕による保磁力や減磁曲線の角形性の低下は、粒界の
破壊およびそれによる歪に起因している。

すなわち、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体は一般に、主相および
粒界相からなっている。主相は室温でも脆性であるが、
粒界相、特に希土類リッチ相は室温では延性を示すこと
から、この粒界構造の延性は、粉砕の際に粒界相を大き
く破壊し、歪を生じさせることから、保磁力や角形性の
低下をもたらすという課題を有する。

本発明は、これらの課題を解決するものであり、その目
的とするところは、高性能な磁性粉末およびその製造方
法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］本発明の磁性粉末の製造方法は、基本組成が希土類、鉄
、ボロンおよび製造上不可避な不純物からなる磁性体を
、シャルピーまたはアイゾツト衝撃試験によって得られ
た衝撃値、すなわち吸収されるエネルギー量が、室温の
値の８０％以下となるような温度で粉砕することを特徴
とする。

本発明では、粉砕時に保磁力や角形性が低下するのは、
粒界相の延性によって粒界構造が破壊するためであるこ
とに着目した。すなわち、粒界相の延性と脆性の遷移温
度以下にすることにより、粒界相にも脆性の挙動をもた
せ、磁性体全体を脆性破壊させることによって、粒界構
造の破壊を最小限度に抑え、粉砕しても保磁力や角形性
の低下をわずかなものとしたのである。

また、粉砕時の温度は、−５０℃以下の低温であること
が望ましく、その温度は液体窒素で実現することが容易
でかつ安価である。

さらに、鉄の一部をＣＯで置換することによりキューリ
ー温度を向上でき、残留磁化の温度係数を小さくするこ
とができるので、温度特性を改善することができる。Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｔｉは希土類金属を置換することから低希土
類組成で実用となる磁気特性が得られ低コストとなるだ
けでなく、問題となっている耐食性も大幅に向上させる
。Ｃｕ。

ＡＩ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｎｂ等の他の遷移金属群も、たとえ
ば結晶粒の微細化などにより保磁力を向上させるとか、
温度特性や耐食性を向上させるなどの効果を有する。

なお、希土類金属としては、Ｙ＋　　Ｌ　ａ、　　Ｃｅ
。

Ｐｒ、　　Ｎｄ、Ｐｍ、　　Ｓｍ、　　Ｅｕ、　　Ｇｄ
、　　Ｔｂ。

Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの希土類元素
のうちの１種または２種以上であれば良い。

さらに、ＤｙやＴｂなどの重希土類元素の少量添加によ
り、保磁力ｉＨｃを増大させることができ、温度特性の
実質的な改善が達成される。

［実施例］以下、本発明について実施例に基づいて詳細に説明する
。

（実施例−１）実施例−１では、前記（ｂ）の製造方法による圧密体に
ついて記す。

Ｎｄ＋３Ｆｅｅ２．ｔＢｓ、ｓの組成となるように、高
周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・鋳造し
、得られたインゴットを急冷薄帯製造装置を用い、アル
ゴンガス雰囲気中、直径２０ｍｍ銅製ロールなどの条件
で急冷薄帯を作成した。この急冷薄片を軽く壊し、型の
中にいれて、アルゴン雰囲気中、７００〜８００℃の温
度で短時間のうちに、２０　ｋｇ／ｍｍ２の圧力で高温
圧縮成形を施した。

得られた圧密体は、密度がほぼ１００％であった。

この圧密体を、再びアルゴン雰囲気中、７００〜８００
°Ｃの温度で、１０　ｋｇ／ｍｍ２の圧力で最初の圧縮
方向と垂直な方向に高温圧縮成形を施した。

（すなわち、ダイアップセットを施した。）得られたバ
ルクの磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１４．２　［ｋＯｅコＢｒ＝１２．３　［ｋＧ］（ＢＨ）ｍａｘ＝３７．９　［ＭＧＯｅ］であった。

ここで得られたバルクの磁石は、シャルピー衝撃試験を
施した。試験条件は、室温（２４°Ｃ）および液体窒素
で冷却した直後であるが、実際の温度は、−１４０’Ｃ
〜−１８０℃であった。

この結果、室温では約１　、７　ｋｇｆ−ｍ７ｃｍ２で
あったのに対し、液体窒素で冷却したものは約０　、９
　ｋｇｆ・ｍ７ｃｍ２と室温の値の約半分となっており
、冷却することによって、バルクの磁石がより脆性とな
ったことを意味している。

衝撃試験については、アイゾツトでも行なったが、値が
異なるだけで同様の結果が得られている。

このバルクの磁石を室温（比較例）および液体窒素中（
本発明）で粉砕し、第１表に示すような粉末粒度にふる
い分け、各粒度の粉末のｉＨｃを測定した。

結果を第１表に示す。

第１表から明らかなように、比較例で、粉末の粒度が細
かくなるにつれて、保磁力が小さくなっているのに対し
、本発明では、保磁力の減少がわずかなことが分かる。

（実施例−２）実施例−２では、前記（ｂ）の製造方法による圧密体に
ついて記す。

Ｎｄ＋５Ｆｅ７７Ｂ＠の組成となるように、高周波溶解
炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・鋳造し、スタン
プミル・ボールミルを用い粉砕して、平均粒径で３〜５
μｍの磁性粉末を得た。この磁性粉末を金型に充填し、
１５ｋＯｅの磁場で磁場配向させ、１５〜２０　ｋｇ／
ｍｍ２の成形圧で圧縮成形し、これをアルゴンガス雰囲
気中で１０００〜１２５０°Ｃの最適温度で焼結を施し
、必要に応じて、４００〜１２５０′Ｃの最適温度で熱
処理を施した。

得られた焼結磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１６．７　　［ｋＯｅコＢｒ＝１２．８　［ｋＧ］（ＢＨ）ｍａｘ＝３８．４　　［ＭＧＯｅコであった。

この磁石でも低温にすることにより、資料の脆性が増す
ことを、実施例−１と同様に確認した。

ここで得られた焼結磁石を、実施例−１と同様に粉末を
作成し、エポキシ樹脂と混合・混練し、磁場中で加圧成
形した後キユア処理して、樹脂結合型磁石を作成した。

これを、異方性の方向（磁化容易方向）とそれに垂直な
方向（磁化困難方向）で磁気測定を行なった。

その結果を第２表に示す。

第２表第２表から明らかなように、磁化容易方向と磁化困難方
向でＢｒの値が大きく異なっており、異方性の程度の大
きな樹脂結合型磁石が得られており、かつ、最大エネル
ギー積も高い値が得られている。

（実施例−３）実施例−３では、前記（Ｃ）の製造方法による圧密体に
ついて記す。

Ｐｒ＋ｔＦｅｔｓ、５Ｂｓｃｕ＋、ｓの組成となるよう
に、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・
鋳造し、得られたインゴットをアルゴンガス雰囲気中、
１０００℃で８０％の熱間ブレスを施し、アルゴンガス
雰囲気中で１０００℃×２４時間の熱処理を胞した。得
られたバルクの磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１３．２　　［ｋＯｅｌＢｒ＝１２．６　　［ｋＧコ（ＥＨ）ｍａｘ＝３６．２　　［ＭＧＯｅ］であった。

ここでも、実施例−１，２と同様に、低温にすることに
よって脆性挙動が増すことを確認している。

ここで得られたバルクの磁石を、液体窒素で冷却したエ
チルアルコール中で粉砕し、実施例−２と同様に樹脂結
合型磁石を作成した。ここでの冷却温度は、−５０〜−
７０℃であった。

その結果を第３表に示す。

第３表第４表第３表から明らかなように、冷却手段として、液体窒素
以外のエチルアルコールなどの一般の溶剤を用いても良
いことが分かる。

（実施例−４）実施例−１，２および３の粉末を用い、バインダーとし
てナイロン１２を用いて、射出成形および押出成形を行
なった。

第４表に結果を示すが、どの条件でもなんら問題はなく
、本発明が樹脂結合型磁石の製造方法に依存しないのは
、明らかである。

は、・元になる磁石の種類・冷却の手段および温度・樹脂結合型磁石の作製方法には、なんら依存しないことは明らかである。

〔発明の効果］以上述べたように、本発明によれば、基本組成が希土類
、鉄、ボロンおよび製造上不可避な不純物からなる磁性
体を、シャルピーまたはアイゾツト衝撃試験によって得
られた衝撃値、すなわち吸収されるエネルギー量が、室
温の値の８０％以下となるような温度で粉砕することを
特徴とすることにより、粉砕によって保磁力や減磁曲線
の角形性の低下が少なくなり、高い保磁力を有する粉末
が得られることから、従来の急冷法による等方性の急冷
薄片よりはるかに高性能な異方性の粉末が得られるので
、単に磁気特性の向上だけでなく、工程の簡略化、低コ
スト化を実現するなど応用面にも多大の効果を有するも
のである。

以　　上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）基本組成が希土類（ただしＹを含む希土類元素の
うち少なくとも１種），鉄，ボロンおよび製造上不可避
な不純物からなる磁性体を、シャルピーまたはアイゾッ
ト衝撃試験によって得られた衝撃値、すなわち吸収され
るエネルギー量が、室温の値の８０％以下となるような
温度で粉砕することを特徴とする磁性粉末の製造方法。
（２）上記温度が−５０℃以下の低温度である請求項１
記載の磁性粉末の製造方法。
（３）上記温度を液体窒素によって実現した請求項１ま
たは請求項２記載の磁性粉末の製造方法。
（４）上記鉄の一部をＣｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｃｕ，
Ａｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｎｂなどの遷移金属群で置換した請
求項１，請求項２または請求項３記載の磁性粉末の製造
方法。