JP2739329B2 - 高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Nd2Fe14B磁石合金を代表とする希土類元素
（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とする
R2T14B系磁石合金の粉末を用いる高分子複合型希土類磁
石用合金粉末の製造方法に関するものである。
（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とする
R2T14B系磁石合金の粉末を用いる高分子複合型希土類磁
石用合金粉末の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 一般に、Sm・Co系磁石を上回る高性能なNd・Fe・Ｂ系
磁石は、近年その需要が増加の一途にあり、各種モータ
ー等に利用が拡大しつつある。一般的に希土類磁石の製
造方法は、２種に大別される。ひとつは鋳造したインゴ
ットを数μｍまで粉砕し、その微粉末を磁場中で配向さ
せながら圧縮成形し、その成形体を焼結する方法であ
り、もう一つの方法はインゴット、または焼結体を数μ
ｍ〜数百μｍまで粉砕し、その粉末をナイロン等の熱可
塑性樹脂を用いて射出成形するか、エポキシ樹脂等の熱
硬化性樹脂を用いて圧縮成形する方法である。ここで前
者を焼結型磁石、後者を高分子複合型磁石と称する。Nd
・Fe・Ｂ系磁石の場合、焼結型磁石の製造方法は、従来
の粉末冶金法を適用できるため、すでに確立されて、現
在工業生産が行なわれている。それに対し高分子複合型
磁石の製造方法は、主として現在使用可能な磁石粉末で
は、充分な磁石特性が得られることが出来ず未だ確立さ
れていない。
磁石は、近年その需要が増加の一途にあり、各種モータ
ー等に利用が拡大しつつある。一般的に希土類磁石の製
造方法は、２種に大別される。ひとつは鋳造したインゴ
ットを数μｍまで粉砕し、その微粉末を磁場中で配向さ
せながら圧縮成形し、その成形体を焼結する方法であ
り、もう一つの方法はインゴット、または焼結体を数μ
ｍ〜数百μｍまで粉砕し、その粉末をナイロン等の熱可
塑性樹脂を用いて射出成形するか、エポキシ樹脂等の熱
硬化性樹脂を用いて圧縮成形する方法である。ここで前
者を焼結型磁石、後者を高分子複合型磁石と称する。Nd
・Fe・Ｂ系磁石の場合、焼結型磁石の製造方法は、従来
の粉末冶金法を適用できるため、すでに確立されて、現
在工業生産が行なわれている。それに対し高分子複合型
磁石の製造方法は、主として現在使用可能な磁石粉末で
は、充分な磁石特性が得られることが出来ず未だ確立さ
れていない。
［発明が解決しようとする課題］ すなわち現在Nd・Fe・Ｂ系高分子複合型磁石用粉末の
製造法として提案されている方法は、大別して３種あ
る。ひとつはインゴットを出発原料として作製した焼結
体を粉砕する方法である。
製造法として提案されている方法は、大別して３種あ
る。ひとつはインゴットを出発原料として作製した焼結
体を粉砕する方法である。
この方法による成形用粉末は、磁界中で結晶配向させ
うるので高特性が奇態できるが、高分子複合型磁石に適
用できる粒径まで粉砕すると、保磁力が著しく低下する
現象がみられる。そのため、粉砕粒径をある程度粗くし
なければならず、それによって成形性、寸法精度、成形
体外観の面で不具合が生じ工業製品として満足し得る製
品が得られない。一方、第２の方法は、溶湯合金を回転
するCu等の金属ロールに噴射することによって得られる
急冷薄帯を粉砕する方法である。この方法による粉末は
数10nmの非常に微細な磁性粒子相集合体で構成されてお
り、粉砕により保磁力が低下することは少ないが、微細
な磁性相の各々が無秩序な結晶方法を有するので磁界中
で成形しても異方性化できず高い磁石特性が達成できな
かった。
うるので高特性が奇態できるが、高分子複合型磁石に適
用できる粒径まで粉砕すると、保磁力が著しく低下する
現象がみられる。そのため、粉砕粒径をある程度粗くし
なければならず、それによって成形性、寸法精度、成形
体外観の面で不具合が生じ工業製品として満足し得る製
品が得られない。一方、第２の方法は、溶湯合金を回転
するCu等の金属ロールに噴射することによって得られる
急冷薄帯を粉砕する方法である。この方法による粉末は
数10nmの非常に微細な磁性粒子相集合体で構成されてお
り、粉砕により保磁力が低下することは少ないが、微細
な磁性相の各々が無秩序な結晶方法を有するので磁界中
で成形しても異方性化できず高い磁石特性が達成できな
かった。
また第３の方法は、第２の方法の欠点を改良するもの
であり、急冷薄帯の粉砕粉末をホットプレス等で成形し
てから、その成形体を熱間で押し出し加工することによ
り、結晶の磁化容易軸が圧縮方向に配向することを利用
して、異方性化が可能な磁石粉末を得る方法である。し
かし、この方法によっても異方性の効果は小さくさらに
Hcの低下も生ずる。しかも工程が複雑で多大のコストア
ップとなるため、工業上有益な方法とはいい難い。
であり、急冷薄帯の粉砕粉末をホットプレス等で成形し
てから、その成形体を熱間で押し出し加工することによ
り、結晶の磁化容易軸が圧縮方向に配向することを利用
して、異方性化が可能な磁石粉末を得る方法である。し
かし、この方法によっても異方性の効果は小さくさらに
Hcの低下も生ずる。しかも工程が複雑で多大のコストア
ップとなるため、工業上有益な方法とはいい難い。
そこで、本発明の技術課題は、これらの欠点を除去す
るために、異方性化が可能で、かつ高保磁力を有する高
性能な異方性高分子複合型磁石用粉末の製造方法を提供
することにある。
るために、異方性化が可能で、かつ高保磁力を有する高
性能な異方性高分子複合型磁石用粉末の製造方法を提供
することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明の磁石の製造方法は、溶解して得られた合金イ
ンゴットを微粉砕した後、その粉末を磁場中で成形し
て、得られた成形体を熱間加圧成形することにより、充
分緻密な成形体とし、その成形体の粉砕粉末を使用して
高分子複合型磁石とするものである。Ｒ・Ｔ・Ｂ系磁石
において従来の高分子複合型磁石と同じように、インゴ
ットの粉砕または焼結体の粉砕で得られた粉末より作製
した複合型磁石が、低い保持力しか示さないのは、Ｒ・
Ｔ・Ｂ系磁石合金に特有の微細構造に起因していると一
般的に考えられる。
ンゴットを微粉砕した後、その粉末を磁場中で成形し
て、得られた成形体を熱間加圧成形することにより、充
分緻密な成形体とし、その成形体の粉砕粉末を使用して
高分子複合型磁石とするものである。Ｒ・Ｔ・Ｂ系磁石
において従来の高分子複合型磁石と同じように、インゴ
ットの粉砕または焼結体の粉砕で得られた粉末より作製
した複合型磁石が、低い保持力しか示さないのは、Ｒ・
Ｔ・Ｂ系磁石合金に特有の微細構造に起因していると一
般的に考えられる。
すなわち、この系の磁石はR2T14B相がRrich相にくる
まれている時、このRrich相に磁壁の移動が抑制される
か、あるいはRrich相の存在が逆磁区発生サイトの減少
に効果があるため、保磁力が発現する。
まれている時、このRrich相に磁壁の移動が抑制される
か、あるいはRrich相の存在が逆磁区発生サイトの減少
に効果があるため、保磁力が発現する。
本発明者は、前記した粉砕粉末の保磁力の低下につい
て種々調査した結果以下のことを見出した。即ち、保磁
力の低下は、焼結体に粉砕した時の粉末の表面が逆磁区
の発生サイトになるため生ずる。
て種々調査した結果以下のことを見出した。即ち、保磁
力の低下は、焼結体に粉砕した時の粉末の表面が逆磁区
の発生サイトになるため生ずる。
従って、焼結体のHcが粉砕により低下することは粉砕
粒径が細かくなればなるほど、ひとつの粉末の中で表面
に露出している磁性粒子の割合が多くなり、IHcの低下
の度合が大きくなると解される。つまり、同一粒径の粉
末においては、磁性粒径の粒子径が細かくなればなるほ
ど保磁力が大きくなり得るので、焼結体を粉砕する方法
に於ても、磁性粒子が細いものが得られるならば、高分
子複合磁石に適した高保磁力の粉末が提供可能である。
しかし、焼結法で緻密な焼結体を得ようとすると、比較
的高温で長時間の焼結工程は不可欠であり、その為、磁
性粒子の粗大化は不可避のものである。
粒径が細かくなればなるほど、ひとつの粉末の中で表面
に露出している磁性粒子の割合が多くなり、IHcの低下
の度合が大きくなると解される。つまり、同一粒径の粉
末においては、磁性粒径の粒子径が細かくなればなるほ
ど保磁力が大きくなり得るので、焼結体を粉砕する方法
に於ても、磁性粒子が細いものが得られるならば、高分
子複合磁石に適した高保磁力の粉末が提供可能である。
しかし、焼結法で緻密な焼結体を得ようとすると、比較
的高温で長時間の焼結工程は不可欠であり、その為、磁
性粒子の粗大化は不可避のものである。
そこで本発明者は、R2T14B系の高分子複合型磁石を製
造する方法において緻密で、なおかつ磁性粒子の細かい
成形体を得るために熱間加圧成形法が有効であることを
見出した。即ち、熱間加圧成形によれば、結晶法に比較
してはるかに低い温度で、しかも短時間で成形体の緻密
化が完了し、磁性粒子の粗大化は極く僅かである。
造する方法において緻密で、なおかつ磁性粒子の細かい
成形体を得るために熱間加圧成形法が有効であることを
見出した。即ち、熱間加圧成形によれば、結晶法に比較
してはるかに低い温度で、しかも短時間で成形体の緻密
化が完了し、磁性粒子の粗大化は極く僅かである。
本発明によれば,Nd,Fe,Bを主成分として含有するR2T
14B系（ＲはＹを含む希土類元素の内の少なくとも一種,
Tは遷移金属）高分子複合型磁石に使用する磁石粉末を
製造する方法において,R2T14B系合金インゴットを粉砕
して成形用粉末を得，前記成形用粉末を磁場中成形し，
続いて焼結温度よりも低い温度での熱間加圧成形によっ
て成形して10μｍ以下の平均結晶粒径を有する熱間加圧
成形体を得，この熱間加圧成形体を粉砕して高分子複合
型希土類磁石用合金粉末を得ることを特徴とする高分子
複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法が得られる。
14B系（ＲはＹを含む希土類元素の内の少なくとも一種,
Tは遷移金属）高分子複合型磁石に使用する磁石粉末を
製造する方法において,R2T14B系合金インゴットを粉砕
して成形用粉末を得，前記成形用粉末を磁場中成形し，
続いて焼結温度よりも低い温度での熱間加圧成形によっ
て成形して10μｍ以下の平均結晶粒径を有する熱間加圧
成形体を得，この熱間加圧成形体を粉砕して高分子複合
型希土類磁石用合金粉末を得ることを特徴とする高分子
複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法が得られる。
本発明によれば、上記高分子複合型希土類磁石用合金
粉末の製造方法において上記熱間加圧成形体の粉砕粉末
は1mm以下の粒径を有することを特徴とする高分子複合
型希土類磁石用合金粉末の製造方法が得られる。
粉末の製造方法において上記熱間加圧成形体の粉砕粉末
は1mm以下の粒径を有することを特徴とする高分子複合
型希土類磁石用合金粉末の製造方法が得られる。
本発明の高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方
法において、上記粉砕粉末は熱処理後、急冷されること
が好ましい。
法において、上記粉砕粉末は熱処理後、急冷されること
が好ましい。
本発明を詳述すれば、焼結法による焼結体は高い結晶
配向度を有するものの焼結過程で磁性粒子が粗大化して
しまうため焼結体では高い磁石特性を示すが粉砕すると
粉末の表面に磁性粒子の多くが露出してしまうので保磁
力が低下し、磁石特性が著しく劣化する。一方、液体急
冷法による粉末には、もはや高い結晶配向度をもたせる
のは困難であり、比較的高い保磁力にもかかわらず高い
磁石特性を達成するには至らない。本発明は、この両方
法の欠点を改善するものである。即ち、結晶配向は、従
来の焼結法と同様に磁界中成形によって得るが、その成
形体の緻密化を熱間加圧成形で達成することにより、細
かい磁性粒子を有する成形体が得られる。従って、この
成形体を粉砕した粉末は、結晶配向度が高く、しかも磁
性粒子が表面に露出する割合が低いため高い保持力を有
するので、高い磁石特性の高分子複合型磁石になる。
配向度を有するものの焼結過程で磁性粒子が粗大化して
しまうため焼結体では高い磁石特性を示すが粉砕すると
粉末の表面に磁性粒子の多くが露出してしまうので保磁
力が低下し、磁石特性が著しく劣化する。一方、液体急
冷法による粉末には、もはや高い結晶配向度をもたせる
のは困難であり、比較的高い保磁力にもかかわらず高い
磁石特性を達成するには至らない。本発明は、この両方
法の欠点を改善するものである。即ち、結晶配向は、従
来の焼結法と同様に磁界中成形によって得るが、その成
形体の緻密化を熱間加圧成形で達成することにより、細
かい磁性粒子を有する成形体が得られる。従って、この
成形体を粉砕した粉末は、結晶配向度が高く、しかも磁
性粒子が表面に露出する割合が低いため高い保持力を有
するので、高い磁石特性の高分子複合型磁石になる。
ここで、熱間加圧成形の方法としては、基本的には、
熱間で加圧できるものであれば何でもよいが、一軸成形
のホットプレス、または高温静水圧成形（HIP）が適当
な方法である。
熱間で加圧できるものであれば何でもよいが、一軸成形
のホットプレス、または高温静水圧成形（HIP）が適当
な方法である。
本発明において、熱間加圧成形による成形体の結晶粒
径を10μｍ以下と限定したのは、通常の方法による焼結
体で10μｍ以下の結晶粒径を得ようとすると非常に微細
な微粉末（1.0μｍ以下）にする必要があり、その場
合、粉末の酸化等で高い保持力が得られないので、熱間
加圧成形体から高分子複合型磁石を作製する方法は、通
常の方法による焼結体を得る場合よりも、明らかに優位
性がある為である。また熱間加圧成形による成形体の粉
砕粒径を1mm以下としたのは、これ以上の粒径になると
高分子複合型磁石としての均質性が低下すると同時に粉
末成形時における金型破損や流動性の不均質化等の不都
合が生ずる為である。
径を10μｍ以下と限定したのは、通常の方法による焼結
体で10μｍ以下の結晶粒径を得ようとすると非常に微細
な微粉末（1.0μｍ以下）にする必要があり、その場
合、粉末の酸化等で高い保持力が得られないので、熱間
加圧成形体から高分子複合型磁石を作製する方法は、通
常の方法による焼結体を得る場合よりも、明らかに優位
性がある為である。また熱間加圧成形による成形体の粉
砕粒径を1mm以下としたのは、これ以上の粒径になると
高分子複合型磁石としての均質性が低下すると同時に粉
末成形時における金型破損や流動性の不均質化等の不都
合が生ずる為である。
［実施例］ 以下に、本発明の実施例について説明する。
実施例１ 純度97wt％のNd（残部はCe,Prを主体とする他の希土
類元素）、フェロボロン（Ｂ純分20wt％）及び電解鉄を
使用し、希土類元素（Ｒ）が34.0wt％、Ｂが1.0wt％、
残部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱
により溶解し合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットを粗粉砕した後、ボールミルを用いて、平均粒径約
1.5μｍに微粉砕した。次に、この合金粉末を真空中800
℃、0.5ton/cm2で15分間ホットプレスし、成形体を得
た。その成形体の成形密度は約7.50g/cm3であり、平均
結晶粒径は約2.5μｍであった。次にその成形体を平均
粒径が50μｍになるように粉砕した後、Ar雰囲気中600
℃で１時間保持後急冷した。
類元素）、フェロボロン（Ｂ純分20wt％）及び電解鉄を
使用し、希土類元素（Ｒ）が34.0wt％、Ｂが1.0wt％、
残部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱
により溶解し合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットを粗粉砕した後、ボールミルを用いて、平均粒径約
1.5μｍに微粉砕した。次に、この合金粉末を真空中800
℃、0.5ton/cm2で15分間ホットプレスし、成形体を得
た。その成形体の成形密度は約7.50g/cm3であり、平均
結晶粒径は約2.5μｍであった。次にその成形体を平均
粒径が50μｍになるように粉砕した後、Ar雰囲気中600
℃で１時間保持後急冷した。
その粉末を5ton/cm2の成形圧で円板上に成形し、その
成形体にエポキシ樹脂を含浸させ、80℃、５時間保持し
硬化させ、高分子複合磁石とし磁石特性を測定した。こ
の成形体の密度（G.D.）は約5.4gr/cm3である。
成形体にエポキシ樹脂を含浸させ、80℃、５時間保持し
硬化させ、高分子複合磁石とし磁石特性を測定した。こ
の成形体の密度（G.D.）は約5.4gr/cm3である。
比較例１ 比較のために、実施例１で作製したインゴットを1.5
μｍに微粉砕した粉末を1ton/cm2の圧力で直方体状に成
形し、真空中1060℃で１時間保持し、さらにAr中で１時
間保持し、焼結体を得た。この焼結体の密度は7.50g/cm
3であり、平均結晶粒径は約15μｍであった。この焼結
体を同様に平均粒径が50μｍになるように粉砕した後、
熱処理成形、エポキシ樹脂含浸による高分子複合化を行
ない磁石特性を測定した。
μｍに微粉砕した粉末を1ton/cm2の圧力で直方体状に成
形し、真空中1060℃で１時間保持し、さらにAr中で１時
間保持し、焼結体を得た。この焼結体の密度は7.50g/cm
3であり、平均結晶粒径は約15μｍであった。この焼結
体を同様に平均粒径が50μｍになるように粉砕した後、
熱処理成形、エポキシ樹脂含浸による高分子複合化を行
ない磁石特性を測定した。
G.Dは約5.40gr/cm3である。その測定結果を第１表に
示す。
示す。
上記の例は、結晶配向していないのでBr,（BH）maxの
値は低いが、本発明は比較例１に対して保磁力が大きな
値を示すことがわかる 実施例２ 純度97wt％のNd（残部はCe,Prを主体とする他の希土
類元素）、フェロボロン（Ｂ純分20wt％）及び電解鉄を
使用し、希土類元素（Ｒ）が34.0wt％,Bが1.0wt％，残
部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱に
より溶解し、合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットを粗粉砕した後、ボールミルを用いて、平均粒径約
1.5μｍに微粉砕した。この合金粉末を、約20KOeの磁界
中、1ton/cm2の圧力で直方体状に成形した。次に、この
成形体を真空中800℃、0.5ton/cm2で15分間ホットプレ
スし、成形体を得た。その成形体の成形密度は約7.60gr
/cm3であり、平均結晶粒径は約2.5μｍであった。次に
その成形体を平均粒径が5,10,20,30,50,100μｍになる
ように粉砕した後Ar雰囲気中、600℃で１時間保持後急
冷した。次に、各々の粒径の粉末で、約20KOeの磁界
中、5ton/cm2に成形圧で円盤状に成形した。これら成形
体にエポキシ樹脂を含浸させた後、80℃で５時間保持し
硬化させ、高分子複合磁石とした。これら成形体の密度
（G.D）は約5.40gr/cm3である。
値は低いが、本発明は比較例１に対して保磁力が大きな
値を示すことがわかる 実施例２ 純度97wt％のNd（残部はCe,Prを主体とする他の希土
類元素）、フェロボロン（Ｂ純分20wt％）及び電解鉄を
使用し、希土類元素（Ｒ）が34.0wt％,Bが1.0wt％，残
部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱に
より溶解し、合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットを粗粉砕した後、ボールミルを用いて、平均粒径約
1.5μｍに微粉砕した。この合金粉末を、約20KOeの磁界
中、1ton/cm2の圧力で直方体状に成形した。次に、この
成形体を真空中800℃、0.5ton/cm2で15分間ホットプレ
スし、成形体を得た。その成形体の成形密度は約7.60gr
/cm3であり、平均結晶粒径は約2.5μｍであった。次に
その成形体を平均粒径が5,10,20,30,50,100μｍになる
ように粉砕した後Ar雰囲気中、600℃で１時間保持後急
冷した。次に、各々の粒径の粉末で、約20KOeの磁界
中、5ton/cm2に成形圧で円盤状に成形した。これら成形
体にエポキシ樹脂を含浸させた後、80℃で５時間保持し
硬化させ、高分子複合磁石とした。これら成形体の密度
（G.D）は約5.40gr/cm3である。
また、磁石特性を第１図に示す。
比較例２ 実施例２で作製したインゴットを1.5μｍに微粉砕し
た粉末で磁場中成形した成形体を、真空中1060℃で１時
間保持し、さらにAr中で１時間保持し、焼結体を得た。
この焼結体の密度は7.50g/cm3であり、平均結晶粒径は
約15μｍである。この焼結体を同様に平均粒径が5,10,2
0,30,50,100μｍになるように粉砕した後熱処理し、各
々の粒径の粉末で、磁場中成形、エポキシ樹脂含浸によ
る高分子複合化を行ない磁石特性を測定した。G.D.は約
5.40gr/cm3である。その測定結果も第１図に示した。第
１図のように、実施例２は比較例２に対し高い保磁力が
得られることが判る。また特にその傾向は粉砕粒径が細
かい粉末で顕著である。
た粉末で磁場中成形した成形体を、真空中1060℃で１時
間保持し、さらにAr中で１時間保持し、焼結体を得た。
この焼結体の密度は7.50g/cm3であり、平均結晶粒径は
約15μｍである。この焼結体を同様に平均粒径が5,10,2
0,30,50,100μｍになるように粉砕した後熱処理し、各
々の粒径の粉末で、磁場中成形、エポキシ樹脂含浸によ
る高分子複合化を行ない磁石特性を測定した。G.D.は約
5.40gr/cm3である。その測定結果も第１図に示した。第
１図のように、実施例２は比較例２に対し高い保磁力が
得られることが判る。また特にその傾向は粉砕粒径が細
かい粉末で顕著である。
実施例３ 実施例２で作製したホットプレス成形体を使用して、
平均粒径約20μｍに粉砕した後、Ar雰囲気中600℃で１
時間熱処理した。次に、この熱処理粉末にポリエチレン
を約35vol％混合した後、約100℃にて20KOeの磁界を印
加しながら金型中に射出成形し、高分子複合磁石とし
た。その磁石特性の測定結果を第１表に示す。
平均粒径約20μｍに粉砕した後、Ar雰囲気中600℃で１
時間熱処理した。次に、この熱処理粉末にポリエチレン
を約35vol％混合した後、約100℃にて20KOeの磁界を印
加しながら金型中に射出成形し、高分子複合磁石とし
た。その磁石特性の測定結果を第１表に示す。
比較例３として、比較例２で作製した焼結体を上記と
同様な方法で射出成形した。その磁石特性の測定結果も
第２表に示す。
同様な方法で射出成形した。その磁石特性の測定結果も
第２表に示す。
以上のように射出成形では、成形性の点で比較的細か
い粒径の粉末が要求されるので、本発明による粉末は射
出成形用としても優れていることが判る。
い粒径の粉末が要求されるので、本発明による粉末は射
出成形用としても優れていることが判る。
比較例４ 実施例２で作製したインゴットを粗粉砕した後、ボー
ルミルを用いて金粒径約1.0μm,1.5μm,2.0μｍに微粉
砕した。その各々の粒径をもつ微粉末を磁場中で成形
し、その成形体を真空中で1000℃,1020℃,1040℃,1060
℃の各温度で１時間保持した後、さらにAr中で１時間保
持し焼結体を得た。これら焼結体の密度と焼結粒径を第
２表に示す。
ルミルを用いて金粒径約1.0μm,1.5μm,2.0μｍに微粉
砕した。その各々の粒径をもつ微粉末を磁場中で成形
し、その成形体を真空中で1000℃,1020℃,1040℃,1060
℃の各温度で１時間保持した後、さらにAr中で１時間保
持し焼結体を得た。これら焼結体の密度と焼結粒径を第
２表に示す。
表２から粉砕粒径が1.0μｍの場合には、緻密な焼結
体（焼結体密度が7.50g/cm3前後）で結晶粒径4.0μｍの
ものが得られるが、粉砕粒径1.5μｍでは緻密な焼結体
を得る場合その結晶粒径は10μｍ以上の大きな結晶粒径
になるのがわかる。これら各々の焼結体を平均粉砕粒径
が30μｍになるように粉砕した後Ar雰囲気中、600℃で
１時間保持後急冷した。その粉末を約20KOeの磁界中、5
ton/cm2の成形圧で円盤上に成形した。これら成形体に
エポキシ樹脂を含浸させた後、80℃５時間保持し硬化さ
せ、高分子複合磁石とした。これら成形体の密度は約5.
40g/cm3である。
体（焼結体密度が7.50g/cm3前後）で結晶粒径4.0μｍの
ものが得られるが、粉砕粒径1.5μｍでは緻密な焼結体
を得る場合その結晶粒径は10μｍ以上の大きな結晶粒径
になるのがわかる。これら各々の焼結体を平均粉砕粒径
が30μｍになるように粉砕した後Ar雰囲気中、600℃で
１時間保持後急冷した。その粉末を約20KOeの磁界中、5
ton/cm2の成形圧で円盤上に成形した。これら成形体に
エポキシ樹脂を含浸させた後、80℃５時間保持し硬化さ
せ、高分子複合磁石とした。これら成形体の密度は約5.
40g/cm3である。
その磁気特性を測定し、保磁力IHcを読みとった結果
を第２図に示す。表２と第２図から結晶粒径を細かくす
るために粉砕粒径を1.0μｍにすると保磁力が著しく低
下し、またそれ以上の粉砕粒径で高い保磁力を得ようと
するには、おおむね10μｍ以上の結晶粒径に必然的にな
ってしまうことがわかる。
を第２図に示す。表２と第２図から結晶粒径を細かくす
るために粉砕粒径を1.0μｍにすると保磁力が著しく低
下し、またそれ以上の粉砕粒径で高い保磁力を得ようと
するには、おおむね10μｍ以上の結晶粒径に必然的にな
ってしまうことがわかる。
以上の実施例で示されたように、高分子複合型磁石用
の粉末を磁場中成形後，続いて焼結温度よりも低い温度
での熱間加圧成形で製造した成形体を用いて作製するこ
とにより磁石特性の著しい向上が実現できる。
の粉末を磁場中成形後，続いて焼結温度よりも低い温度
での熱間加圧成形で製造した成形体を用いて作製するこ
とにより磁石特性の著しい向上が実現できる。
以上の実施例ではNd・Fe・Ｂ系についてのみ述べた
が、Ndの一部をＹ及び他の希土類元素例えばDy,Gd,Tb等
に置換したり、Feの一部を他の遷移金属例えばCo,Mn,C
r,Ni等で置換したり、Ｂの一部を他の半金属例えばSi,C
等で置換しても、磁石合金の組成がNd・Fe・Ｂを主成分
の一部としており、また磁石の化合物系でNd2Fe14B系で
代表されるようなR2T14Bが磁性に寄与しているものであ
れば、本発明の効果が充分に期待できるものであること
は、容易に推測できる。
が、Ndの一部をＹ及び他の希土類元素例えばDy,Gd,Tb等
に置換したり、Feの一部を他の遷移金属例えばCo,Mn,C
r,Ni等で置換したり、Ｂの一部を他の半金属例えばSi,C
等で置換しても、磁石合金の組成がNd・Fe・Ｂを主成分
の一部としており、また磁石の化合物系でNd2Fe14B系で
代表されるようなR2T14Bが磁性に寄与しているものであ
れば、本発明の効果が充分に期待できるものであること
は、容易に推測できる。
また本発明では高分子樹脂としてエポキシ樹脂とポリ
エチレンのみについて述べたが、成形体内部に介在し、
成形体の強度向上に寄与するものであれば、いかなる物
質（例えば、他の高分子樹脂やゴム等であるばかりでな
く金属）であっても本発明の範囲にあることは当業者で
あれば容易に理解できるものである。
エチレンのみについて述べたが、成形体内部に介在し、
成形体の強度向上に寄与するものであれば、いかなる物
質（例えば、他の高分子樹脂やゴム等であるばかりでな
く金属）であっても本発明の範囲にあることは当業者で
あれば容易に理解できるものである。
また、本実施例に示した高分子複合磁石化の製法につ
いては、成形体に樹脂を含浸する含浸型、粉末と樹脂を
混練した後射出成形する射出成形型についてのみ述べた
が、他の成形法例えば粉末と樹脂を混練した後圧縮成形
する、押出による成形ロールによる成形等他の製法につ
いても適用できることは、当業者であれば容易に想像で
きるものである。
いては、成形体に樹脂を含浸する含浸型、粉末と樹脂を
混練した後射出成形する射出成形型についてのみ述べた
が、他の成形法例えば粉末と樹脂を混練した後圧縮成形
する、押出による成形ロールによる成形等他の製法につ
いても適用できることは、当業者であれば容易に想像で
きるものである。
［発明の効果］ 以上説明したように，本発明によれば，合金インゴッ
トを微粉砕し，磁場中成形し，続いて焼結温度よりも低
い温度での熱間加圧成形後，得られた成形体を粉砕する
ことにより，低い温度で，かつ成形体の緻密化が計れる
とともに，熱間加圧成形において,10μｍ以下の平均結
晶粒径となるように結晶粒の粗大化を防止して保磁力を
高めることができる高性能な異方性高分子複合型希土類
磁石用合成粉末の製造方法を提供することができる。
トを微粉砕し，磁場中成形し，続いて焼結温度よりも低
い温度での熱間加圧成形後，得られた成形体を粉砕する
ことにより，低い温度で，かつ成形体の緻密化が計れる
とともに，熱間加圧成形において,10μｍ以下の平均結
晶粒径となるように結晶粒の粗大化を防止して保磁力を
高めることができる高性能な異方性高分子複合型希土類
磁石用合成粉末の製造方法を提供することができる。
第１図は実施例２におけるホットプレス成形体の粉砕粉
末の粒径と、それを使用した高分子複合磁石の特性を示
す図であり、併せて比較例２も示した。図中、実線（○
印）は本発明による磁石の特性であり、破線（△印）は
比較例１による磁石の特性を示すものである。 第２図は比較例４における焼結法による焼結体の結晶粒
径とその焼結体の粉砕粉末を使用した高分子複合磁石の
保磁力の関係を示す図であり、図中１点破線（×印）は
粉砕粒径が1.0μｍの磁石の保磁力（IHc）であり、実線
（○印）は1.5μｍ、破線（△印）は2.0μｍの磁石のIH
cをそれぞれ示すものである。
末の粒径と、それを使用した高分子複合磁石の特性を示
す図であり、併せて比較例２も示した。図中、実線（○
印）は本発明による磁石の特性であり、破線（△印）は
比較例１による磁石の特性を示すものである。 第２図は比較例４における焼結法による焼結体の結晶粒
径とその焼結体の粉砕粉末を使用した高分子複合磁石の
保磁力の関係を示す図であり、図中１点破線（×印）は
粉砕粒径が1.0μｍの磁石の保磁力（IHc）であり、実線
（○印）は1.5μｍ、破線（△印）は2.0μｍの磁石のIH
cをそれぞれ示すものである。
Claims (2)
- 【請求項１】Nd,Fe,Bを主成分として含有するR2T14B系
（ＲはＹを含む希土類元素の内の少なくとも一種,Tは遷
移金属）高分子複合型磁石に使用する磁石粉末を製造す
る方法において,R2T14B系合金インゴットを粉砕して成
形用粉末を得，前記成形用粉末を磁場中成形し，続いて
焼結温度よりも低い温度での熱間加圧成形によって成形
して10μｍ以下の平均結晶粒径を有する熱間加圧成形体
を得，この熱間加圧成形体を粉砕して高分子複合型希土
類磁石用合金粉末を得ることを特徴とする高分子複合型
希土類磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の高分子複合型希土類磁石用
合金粉末の製造方法において，上記熱間加圧成形体の粉
砕粒径が1mm以下であることを特徴とする高分子複合型
希土類磁石用合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262986A JP2739329B2 (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262986A JP2739329B2 (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111001A JPH02111001A (ja) | 1990-04-24 |
| JP2739329B2 true JP2739329B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=17383310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63262986A Expired - Fee Related JP2739329B2 (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 高分子複合型希土類磁石用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2739329B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62202506A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-09-07 | Tdk Corp | 永久磁石およびその製法 |
| JP2779794B2 (ja) * | 1986-05-17 | 1998-07-23 | 株式会社 トーキン | 希土類系永久磁石の製造方法 |
| JPS6369205A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-03-29 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 樹脂磁石用希土類・鉄・ボロン合金粉末の製造方法 |
| JPS63116404A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-20 | Tdk Corp | 異方性磁石粉末とその製造法 |
-
1988
- 1988-10-20 JP JP63262986A patent/JP2739329B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02111001A (ja) | 1990-04-24 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |