JPH02288305A - 希土類磁石及びその製造方法 - Google Patents
希土類磁石及びその製造方法Info
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- JPH02288305A JPH02288305A JP1107811A JP10781189A JPH02288305A JP H02288305 A JPH02288305 A JP H02288305A JP 1107811 A JP1107811 A JP 1107811A JP 10781189 A JP10781189 A JP 10781189A JP H02288305 A JPH02288305 A JP H02288305A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
- C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、R2Fet4B化合物(ただしRはNd又は
Prの1種或いはそれら2種を主体とする希土類元素)
を主相とする希土類磁石とその製造方法に関する。本発
明磁石は、高性能で低価格に成りうるという可能性から
、小型モータ等各種アクチュエーターに広範に使用され
ることが期待される。
Prの1種或いはそれら2種を主体とする希土類元素)
を主相とする希土類磁石とその製造方法に関する。本発
明磁石は、高性能で低価格に成りうるという可能性から
、小型モータ等各種アクチュエーターに広範に使用され
ることが期待される。
希土類元素Rと代表的遷移金属元素FeとBとを2:1
4:1に近い割合で含む合金溶湯を単ロール法等の液体
急冷法により超急冷することにより、すぐれた磁石特性
を有する急冷薄帯を得ることができる(特開昭59−6
4739号、特開昭60−9852号)。
4:1に近い割合で含む合金溶湯を単ロール法等の液体
急冷法により超急冷することにより、すぐれた磁石特性
を有する急冷薄帯を得ることができる(特開昭59−6
4739号、特開昭60−9852号)。
Nd −Fe−B系の合金の溶湯を、回転する銅製のロ
ールの表面に噴射する、いわゆる単ロール法による液体
急冷により、厚さ約304のフレーク状の薄帯が得られ
る。急冷の程度によって、薄帯は非晶質になったり、結
晶粒径が0.旧〜0.5−の微細な結晶粒組織になった
りする事が知られている。この急冷薄帯は、その結晶粒
径が0.051!m前後の時に高い保磁力を示す。
ールの表面に噴射する、いわゆる単ロール法による液体
急冷により、厚さ約304のフレーク状の薄帯が得られ
る。急冷の程度によって、薄帯は非晶質になったり、結
晶粒径が0.旧〜0.5−の微細な結晶粒組織になった
りする事が知られている。この急冷薄帯は、その結晶粒
径が0.051!m前後の時に高い保磁力を示す。
Nd −Fe −B系合金の急冷薄帯を粉砕して得た粉
末を、その磁気特性を損なわずに、かつ合金の真密度に
近い状態で成形バルク化することができる。ここで、成
形を熱間で圧縮応力下で行うことにより磁気異方性が誘
発されることが、特開昭60−10042号公報(US
Patent Application 52017
0(August 4.1983))およびR,W、
Leeによる発表論文rHot−pressed ne
odymium−iron−boron magnet
s」(Applied Physics Letter
s、 Vol、46. No、8.pp790791、
April 15.1985)に報告されている。す
なわち、ホットプレスによってNd −Fe −B系の
合金粉末を圧縮応力下で熱開成形した場合には塑性流動
が成形体内に起こり、その塑性流動に伴う結晶回転によ
ってプレス加圧方向に平行に磁化容易軸(C軸)が向く
傾向がある。その結果、加圧方向に約8KGの残留磁束
密度が得られことが従来の技術として知られている。
末を、その磁気特性を損なわずに、かつ合金の真密度に
近い状態で成形バルク化することができる。ここで、成
形を熱間で圧縮応力下で行うことにより磁気異方性が誘
発されることが、特開昭60−10042号公報(US
Patent Application 52017
0(August 4.1983))およびR,W、
Leeによる発表論文rHot−pressed ne
odymium−iron−boron magnet
s」(Applied Physics Letter
s、 Vol、46. No、8.pp790791、
April 15.1985)に報告されている。す
なわち、ホットプレスによってNd −Fe −B系の
合金粉末を圧縮応力下で熱開成形した場合には塑性流動
が成形体内に起こり、その塑性流動に伴う結晶回転によ
ってプレス加圧方向に平行に磁化容易軸(C軸)が向く
傾向がある。その結果、加圧方向に約8KGの残留磁束
密度が得られことが従来の技術として知られている。
前記のRoW、 Leeによると、この残留磁束密度の
値よりも高い値を得るには、Nd −Fe −B系の合
金粉末からなる成形体の密度を、ホットプレスによって
合金の真密度に近い密度まで高めたのちに、その成形体
を再度据え込み加工(D 1e−Upset)によって
塑性変形する必要がある。この据え込み加工の程度或い
は合金組成に応じて8〜13KGの残留磁束密度が得ら
れることが報告されている(例えば、Y、 Nozaw
a他、J、 Appl、 Phys、、 Vat。
値よりも高い値を得るには、Nd −Fe −B系の合
金粉末からなる成形体の密度を、ホットプレスによって
合金の真密度に近い密度まで高めたのちに、その成形体
を再度据え込み加工(D 1e−Upset)によって
塑性変形する必要がある。この据え込み加工の程度或い
は合金組成に応じて8〜13KGの残留磁束密度が得ら
れることが報告されている(例えば、Y、 Nozaw
a他、J、 Appl、 Phys、、 Vat。
64 N[110,pp5285−5289. Nov
ember 15.198B)。
ember 15.198B)。
以上のようにして急冷薄帯をバルク化したNd−Fe
−B系磁石には次の問題点がある。
−B系磁石には次の問題点がある。
小型モータ等に安定して使われている異方性のSm−C
o系焼結磁石(SlTIco、タイプ及びSm2C(]
1tタイプ)の残留磁束密度は8.5〜10.5KGで
ある。
o系焼結磁石(SlTIco、タイプ及びSm2C(]
1tタイプ)の残留磁束密度は8.5〜10.5KGで
ある。
原料のSmが高価であるためにSm−Co系焼結磁石の
一部は、より安価な原料のNdを用いるNd −Fe
−B系焼結磁石に置き換えられつつある。前述のように
、Nd −Fe −B系の急冷、薄帯をホットプレスに
よって成形バルク化しただけの磁石の残留磁束密度は約
8KGであり、その磁石によってはSm−Co系焼結磁
石は置き換えられない。据え込み加工を行った磁石であ
れば、特性面ではSm−Co系焼結磁石を代替できるが
、それには次のような問題点がある。すなわち、据え込
み加工磁石は、製造工程が長いうえに、製品形状を出し
にくいという欠点がある。そのために、安価な原料のN
dを使ったとしても、コスト面でSm−Co系焼結磁石
に対して優位に立ちにくいのである。希土類磁石を安価
に製造するには、量産性のある方法で、なおかつ成形後
に切断又は研磨を省略できる様な方法、いわゆるニアネ
ットシェイプ(Near−Net−5hape)成形法
、が望ましい。
一部は、より安価な原料のNdを用いるNd −Fe
−B系焼結磁石に置き換えられつつある。前述のように
、Nd −Fe −B系の急冷、薄帯をホットプレスに
よって成形バルク化しただけの磁石の残留磁束密度は約
8KGであり、その磁石によってはSm−Co系焼結磁
石は置き換えられない。据え込み加工を行った磁石であ
れば、特性面ではSm−Co系焼結磁石を代替できるが
、それには次のような問題点がある。すなわち、据え込
み加工磁石は、製造工程が長いうえに、製品形状を出し
にくいという欠点がある。そのために、安価な原料のN
dを使ったとしても、コスト面でSm−Co系焼結磁石
に対して優位に立ちにくいのである。希土類磁石を安価
に製造するには、量産性のある方法で、なおかつ成形後
に切断又は研磨を省略できる様な方法、いわゆるニアネ
ットシェイプ(Near−Net−5hape)成形法
、が望ましい。
本発明は、高い飽和磁化を有するNd −Fe −B系
急冷合金粉末を熱間圧縮成形することにより、バルク状
合金の据え込み加工を行わない方法で8.5KG以上の
残留磁束密度を有する磁石を提供することを目的とする
。
急冷合金粉末を熱間圧縮成形することにより、バルク状
合金の据え込み加工を行わない方法で8.5KG以上の
残留磁束密度を有する磁石を提供することを目的とする
。
本発明は、原子百分率で9%以上で14%以下のR(た
だしRはNd又はPrの1種或いはそれら2種を主体と
する希土類元素)、4%以上で8%以下のB、及び残部
がFeならびに不可避的不純物からなる希土類磁石にお
いて、該希土類磁石の組織が、8%以上で13%未満の
R14%以上で8%以下のB1及び残部がFeならびに
不可避的不純物からなる結晶粒集合体(X)と、13%
以上で20%以下のR,4%以上で8%以下のB、及び
残部がFeならびに不可避的不純物からなる結晶粒集合
体(Y)とからなり、該希土類磁石に占める前記結晶粒
集合体(Y)の体積百分率が5%以上で50%以下であ
り、かつ該希土類磁石の密度が前記結晶粒集合体(X)
の真密度の95%以上であることを特徴とする希土類磁
石である。
だしRはNd又はPrの1種或いはそれら2種を主体と
する希土類元素)、4%以上で8%以下のB、及び残部
がFeならびに不可避的不純物からなる希土類磁石にお
いて、該希土類磁石の組織が、8%以上で13%未満の
R14%以上で8%以下のB1及び残部がFeならびに
不可避的不純物からなる結晶粒集合体(X)と、13%
以上で20%以下のR,4%以上で8%以下のB、及び
残部がFeならびに不可避的不純物からなる結晶粒集合
体(Y)とからなり、該希土類磁石に占める前記結晶粒
集合体(Y)の体積百分率が5%以上で50%以下であ
り、かつ該希土類磁石の密度が前記結晶粒集合体(X)
の真密度の95%以上であることを特徴とする希土類磁
石である。
ここでFe量の20%までをCOで置換することが可能
である。
である。
本発明の希土類磁石の製造方法は、液体急冷法で作製し
た8%以上で13%未満のR,4%以上で8%以下のB
、及び残部がFeならびに不可避的不純物からなる合金
粉末(X)と、同じく液体急冷法で作製した13%以上
で20%以下のR14%以上で8%以下のB、及び残部
がFeならびに不可避的不純物からなる合金粉末(Y)
とを混合し、前記合金粉末(Y)の体積百分率が5%以
上で50%以下である混合物を得たのち、該混合物を熱
間圧縮成形することを特徴とする。熱間圧縮成形におけ
る加熱を通電加熱により行うことにより高い生産性をも
って本発明の希土類磁石を製造することができる。
た8%以上で13%未満のR,4%以上で8%以下のB
、及び残部がFeならびに不可避的不純物からなる合金
粉末(X)と、同じく液体急冷法で作製した13%以上
で20%以下のR14%以上で8%以下のB、及び残部
がFeならびに不可避的不純物からなる合金粉末(Y)
とを混合し、前記合金粉末(Y)の体積百分率が5%以
上で50%以下である混合物を得たのち、該混合物を熱
間圧縮成形することを特徴とする。熱間圧縮成形におけ
る加熱を通電加熱により行うことにより高い生産性をも
って本発明の希土類磁石を製造することができる。
以下、本発明の詳細について説明する。
液体急冷法により作製されるNd −Fe −B系急冷
薄帯の磁気特性はNdの含有量によって大きく異なる。
薄帯の磁気特性はNdの含有量によって大きく異なる。
すなわち、NdO量がNd2Fe、4B化合物のNdの
割合(11,8%)よりも多くなるにしたがい、保磁力
(iHc)は増加するが、残留磁束密度(Br)は低下
することが知られている。下に本発明者らによるNdの
含有量の異なる合金薄帯の磁気特性の一例を示す。
割合(11,8%)よりも多くなるにしたがい、保磁力
(iHc)は増加するが、残留磁束密度(Br)は低下
することが知られている。下に本発明者らによるNdの
含有量の異なる合金薄帯の磁気特性の一例を示す。
Fe−12%Nd−6%B : 1)Ic = 9.9
kDe、 Br=7.0KGFe−15%Nd−6%
B : iHc =19.1kOe、 Br=5.9K
Gこれらの値は、合金薄帯を150p以下に粉砕し、そ
れによって得た粉末を樹脂で固めたボンド磁石(密度6
.0g/c++りの測定結果である。合金の真密度7.
5 g /C[l!で換算すると上記の12%Nd合金
のBrは8.8KGになる。したがって、この合金粉末
をその磁気特性を損なうことなく成形固化し、真密度に
近い状態を得ることができれば、8.8KGのBrを有
する磁石を提供することができる。しかしながら、本発
明者らの実験によれば、12%Nd合金の粉末を真密度
に近い状態で固化するには800℃に近い高温で熱間圧
縮する必要があり、そのために著しく保磁力が低下する
ことが明らかになっている。この保磁力の低下につれて
残留磁束密度も8.5KG以下になる。一方、15%N
d合金の粉末は650〜700℃の温度で容易に固化可
能であり、同化後もその高い保磁力を維持できることも
判明している。
kDe、 Br=7.0KGFe−15%Nd−6%
B : iHc =19.1kOe、 Br=5.9K
Gこれらの値は、合金薄帯を150p以下に粉砕し、そ
れによって得た粉末を樹脂で固めたボンド磁石(密度6
.0g/c++りの測定結果である。合金の真密度7.
5 g /C[l!で換算すると上記の12%Nd合金
のBrは8.8KGになる。したがって、この合金粉末
をその磁気特性を損なうことなく成形固化し、真密度に
近い状態を得ることができれば、8.8KGのBrを有
する磁石を提供することができる。しかしながら、本発
明者らの実験によれば、12%Nd合金の粉末を真密度
に近い状態で固化するには800℃に近い高温で熱間圧
縮する必要があり、そのために著しく保磁力が低下する
ことが明らかになっている。この保磁力の低下につれて
残留磁束密度も8.5KG以下になる。一方、15%N
d合金の粉末は650〜700℃の温度で容易に固化可
能であり、同化後もその高い保磁力を維持できることも
判明している。
本発明では、低Nd iの合金粉末を固化するために、
高Nd量の合金粉末を添加し、混合ののちに熱間で圧縮
成形するものである。ここで、高Nd量の合金粉末はい
わば低Nd量の合金粉末のバインダーの役目をする。本
発明者らは、新しく、このバインダー合金粉末の添加に
よって保磁力が著しく向上するという現象を見出した。
高Nd量の合金粉末を添加し、混合ののちに熱間で圧縮
成形するものである。ここで、高Nd量の合金粉末はい
わば低Nd量の合金粉末のバインダーの役目をする。本
発明者らは、新しく、このバインダー合金粉末の添加に
よって保磁力が著しく向上するという現象を見出した。
詳しくは実施例1にしめすが、例えば、12%Ndの合
金粉末と15%Ndの合金粉末を4対1の割合で混合し
、熱間圧縮成形により真密度の95%以上にまで密度を
高めた高密度磁石においては15.3kDeの高い保磁
力が得られる。ここで、上記の割合で混合した合金粉末
を樹脂で固めたボンド磁石では、10.8koeの保磁
力しか得られない。第1図に上記の本発明による高密度
磁石と樹脂ボンド磁石の磁化曲線を示す。図の切離化曲
線かられかるように、両磁石の磁化過程が異なっており
、高密度磁石は単に2種類の合金粉末の集合体(樹脂ボ
ンド磁石)とは異なった新しいタイプの磁石であるとい
える。
金粉末と15%Ndの合金粉末を4対1の割合で混合し
、熱間圧縮成形により真密度の95%以上にまで密度を
高めた高密度磁石においては15.3kDeの高い保磁
力が得られる。ここで、上記の割合で混合した合金粉末
を樹脂で固めたボンド磁石では、10.8koeの保磁
力しか得られない。第1図に上記の本発明による高密度
磁石と樹脂ボンド磁石の磁化曲線を示す。図の切離化曲
線かられかるように、両磁石の磁化過程が異なっており
、高密度磁石は単に2種類の合金粉末の集合体(樹脂ボ
ンド磁石)とは異なった新しいタイプの磁石であるとい
える。
本発明の高密度磁石は、Nd量の異なる2種の結晶粒集
合体の複合組織からなる。第2図(b)にその複合組織
の例を示す。詳しくは、実施例1にて述べるが、Nd量
の低い結晶粒集合体(X)とNd量の高い結晶粒集合体
(Y)とが明瞭に区別される。高密度磁石の高い保磁力
は、このような複合組織に起因する。結晶粒集合体(Y
)の体積百分率は、第2図(b)のような金属組織写真
からYの面積率を求めることにより容易に求められる。
合体の複合組織からなる。第2図(b)にその複合組織
の例を示す。詳しくは、実施例1にて述べるが、Nd量
の低い結晶粒集合体(X)とNd量の高い結晶粒集合体
(Y)とが明瞭に区別される。高密度磁石の高い保磁力
は、このような複合組織に起因する。結晶粒集合体(Y
)の体積百分率は、第2図(b)のような金属組織写真
からYの面積率を求めることにより容易に求められる。
以上のように高Nd量の合金粉末をバインダーとして用
いることにより、高い残留磁束密度を有する低Nd量の
合金粉末を固化することができ、かつ高い保磁力を付与
することができる。添加する合金粉末バインダーの組成
と量を最適化することにより8.5KG以上の残留磁束
密度が得られる。
いることにより、高い残留磁束密度を有する低Nd量の
合金粉末を固化することができ、かつ高い保磁力を付与
することができる。添加する合金粉末バインダーの組成
と量を最適化することにより8.5KG以上の残留磁束
密度が得られる。
本発明の希土類磁石は、組成の異なる2種の合金粉末X
とYを混合し、熱間圧縮により固化することによって得
られる。希土類元素RとしてはNdが最も好ましいが、
Ndの一部又は全部をPrで置き換えることも可能であ
る。また、NdとPrO量の和の20%を超えない範囲
でY 、 La。
とYを混合し、熱間圧縮により固化することによって得
られる。希土類元素RとしてはNdが最も好ましいが、
Ndの一部又は全部をPrで置き換えることも可能であ
る。また、NdとPrO量の和の20%を超えない範囲
でY 、 La。
[:e、 Sm、 Gd、Tb、Dy、 Hoの一種又
は二種以上によってNdおよび/又はPrを置き換える
ことができる。ここで、粉末XのR量をR2Fe、、B
相の組成比である11.8%近傍かそれ以下にし、高い
残留磁束密度を粉末Xに付与する。すなわち、粉末Xの
R量を8%以上で13%未満に限定する。Rの量が8%
未満のときには、粉末Xの保磁力が極端に低下し、実用
に供さない。また、Rの量が13%以上のときには残留
磁束密度が低下する。このような組成範囲の粉末Xはそ
れのみでは固化しにくいので、適当なバインダーを加え
なければならない。本発明においては、粉末Yが粉末X
のバインダーの役目をする。粉末Yの性質としては、R
−rich相(=R濃度の高いネΦが合金中に含まれ、
熱間圧縮時にそのR−rich相がわずかに滲み出すこ
とが必要である。この滲み出たR−rich相がバイン
ダーの役目をするのである。このような理由により粉末
YのRの量は13%以上で20%以下に限定される。こ
こでRの量が20%超の時には粉末Yの残留磁束密度が
著しく低下し、粉末XとYを混合して得られる高密度磁
石の特性が低下する。
は二種以上によってNdおよび/又はPrを置き換える
ことができる。ここで、粉末XのR量をR2Fe、、B
相の組成比である11.8%近傍かそれ以下にし、高い
残留磁束密度を粉末Xに付与する。すなわち、粉末Xの
R量を8%以上で13%未満に限定する。Rの量が8%
未満のときには、粉末Xの保磁力が極端に低下し、実用
に供さない。また、Rの量が13%以上のときには残留
磁束密度が低下する。このような組成範囲の粉末Xはそ
れのみでは固化しにくいので、適当なバインダーを加え
なければならない。本発明においては、粉末Yが粉末X
のバインダーの役目をする。粉末Yの性質としては、R
−rich相(=R濃度の高いネΦが合金中に含まれ、
熱間圧縮時にそのR−rich相がわずかに滲み出すこ
とが必要である。この滲み出たR−rich相がバイン
ダーの役目をするのである。このような理由により粉末
YのRの量は13%以上で20%以下に限定される。こ
こでRの量が20%超の時には粉末Yの残留磁束密度が
著しく低下し、粉末XとYを混合して得られる高密度磁
石の特性が低下する。
熱間圧縮成形は、低温で短時間に行われるので、高密度
磁石の組織は粉末X及びYとほぼ同一組成を有する2種
の結晶粒集合体の複合組織になる。
磁石の組織は粉末X及びYとほぼ同一組成を有する2種
の結晶粒集合体の複合組織になる。
粉末XとYの混合物におけるYの体積百分率は5%以上
で50%以下に限定される。その理由は次の通りである
。バインダー粉末のYの体積百分率が5%未満では上記
混合物の緻密化が困難であるばかりでなく、十分に高い
保磁力が得られない。
で50%以下に限定される。その理由は次の通りである
。バインダー粉末のYの体積百分率が5%未満では上記
混合物の緻密化が困難であるばかりでなく、十分に高い
保磁力が得られない。
また、Yの体積百分率が50%超になると、粉末Xの持
つ高い残留磁束密度を十分に活かすことができない。こ
の様な混合比のもとで得られる磁石の平均的なRの原子
百分率は、9%以上で14%以下に限定される。その理
由は、Rが9%未満では十分に高い保磁力が得られず、
14%超では高い残留磁束密度が得られないからである
。
つ高い残留磁束密度を十分に活かすことができない。こ
の様な混合比のもとで得られる磁石の平均的なRの原子
百分率は、9%以上で14%以下に限定される。その理
由は、Rが9%未満では十分に高い保磁力が得られず、
14%超では高い残留磁束密度が得られないからである
。
Bの量は、原子百分率で4%未満ではR2Fe+7相が
出現し、8%超ではB−rich相が出現する。
出現し、8%超ではB−rich相が出現する。
いずれの相も熱間圧縮による粉体の緻密化を阻害する。
したがって、本発明に係わる急冷薄帯及びそれらの固化
された磁石におけるBの量は一律4%以上で8%以下に
限定される。
された磁石におけるBの量は一律4%以上で8%以下に
限定される。
合金のキュリー温度をあげて使用温度における磁束密度
の温度変化を小さくするために、Feの一部をCoで置
換することがある。本発明磁石においても、磁石特性を
損なうこと無く、FeO量の20%まではCoで置換す
ることが可能である。
の温度変化を小さくするために、Feの一部をCoで置
換することがある。本発明磁石においても、磁石特性を
損なうこと無く、FeO量の20%まではCoで置換す
ることが可能である。
また、磁石の保磁力を向上させるために、FeO量の5
%を超えない範囲でAI 、 Si 、 Ni 、 C
u、 Zn。
%を超えない範囲でAI 、 Si 、 Ni 、 C
u、 Zn。
Ga、Ti、Zr、Hfの一種又は二種によってFeの
一部を置換゛することができる。
一部を置換゛することができる。
次に、本発明の製造方法の詳細について述べる。
上記限定成分の超急冷合金粉末は、通常の単ロール法に
よって最も安定して得られるが、他の双ロール法もしく
はガスアトマイズ法によっても得られる。単ロール法の
場合には、厚さ20〜30迦、幅1.5〜211111
1長さ10〜20mmのフレーク状の薄帯が得ラレる。
よって最も安定して得られるが、他の双ロール法もしく
はガスアトマイズ法によっても得られる。単ロール法の
場合には、厚さ20〜30迦、幅1.5〜211111
1長さ10〜20mmのフレーク状の薄帯が得ラレる。
単ロール法による急冷薄帯の磁気特性は、ロールの回転
速度によって制御される急冷度に依存して変化する。最
適の急冷条件では、大きさ0.01〜0.1−の微細な
結晶粒からなる薄帯が得られ、その薄帯はすぐれた磁石
特性を示す。一方、過急冷の条件では、非晶質に近い状
態の薄帯が得られるが、その薄帯は熱処理によって結晶
化し、高い磁石特性を示すようになる。いずれの薄帯も
、粉砕して熱間圧縮成形磁石に供することができる。
速度によって制御される急冷度に依存して変化する。最
適の急冷条件では、大きさ0.01〜0.1−の微細な
結晶粒からなる薄帯が得られ、その薄帯はすぐれた磁石
特性を示す。一方、過急冷の条件では、非晶質に近い状
態の薄帯が得られるが、その薄帯は熱処理によって結晶
化し、高い磁石特性を示すようになる。いずれの薄帯も
、粉砕して熱間圧縮成形磁石に供することができる。
粉末の粒径としては、100J!I@前後が好適である
。
。
本発明では、2種類の合金粉末を適当な割合で混合する
必要があるが、それは例えばV型混合機により容易に行
いうる。
必要があるが、それは例えばV型混合機により容易に行
いうる。
本発明の熱間圧縮は、550〜850℃の温度範囲にお
いて、0.1〜5 ton/cm!の圧力で行いうる。
いて、0.1〜5 ton/cm!の圧力で行いうる。
ここで、550℃未満では成形体の密度が上がらず、8
50℃超では急冷粉末を構成する結晶粒が粗大化し、磁
気特性が劣化する。本発明の熱開成形は高周波誘導加熱
による通常のホットプレス機によって容易に行われる。
50℃超では急冷粉末を構成する結晶粒が粗大化し、磁
気特性が劣化する。本発明の熱開成形は高周波誘導加熱
による通常のホットプレス機によって容易に行われる。
また、生産性を高めるために、通電焼結機を用いて通電
加熱により混合粉末を急速に加熱し、短時間(1〜5分
)で目的とする熱開成形を完了させることができる。通
電加熱は急速であるので、粉末の保磁力を低下を少なく
できる利点がある。
加熱により混合粉末を急速に加熱し、短時間(1〜5分
)で目的とする熱開成形を完了させることができる。通
電加熱は急速であるので、粉末の保磁力を低下を少なく
できる利点がある。
本発明による磁石は、R−Fe−B系の急冷粉末の1回
の熱間圧縮成形によって得られ、かつ高い残留磁束密度
を示す。その磁石特性はSmC0系の焼結磁石の磁石特
性に匹敵する。また、本発明の製造方法は、二アネット
シエイプ成形法であり、熱間圧縮後の成形体の形状はダ
イのキャビチーの形状によって精度よくきめられる。し
たがって、成形体の研磨等の後加工をほとんど必要とし
ない。
の熱間圧縮成形によって得られ、かつ高い残留磁束密度
を示す。その磁石特性はSmC0系の焼結磁石の磁石特
性に匹敵する。また、本発明の製造方法は、二アネット
シエイプ成形法であり、熱間圧縮後の成形体の形状はダ
イのキャビチーの形状によって精度よくきめられる。し
たがって、成形体の研磨等の後加工をほとんど必要とし
ない。
実施例1
原子百分率でFe−12%Nd−5%C0−6%Bの組
成の合金粉末XとFe−15%Nd−6%Bの組成の合
金粉末Yとを用意した。これらの粉末を作製するにあた
って、まず上記組成の合金を高周波誘導加熱により溶解
し、直径l mmの穴を持つ石英ノズルからその溶湯を
回転する銅製ロールの表面上に噴射した。この時のロー
ルの表面速度は25m/secで、微細な結晶粒の得ら
れる最適の急冷条件である。得られた薄帯の厚さは20
〜30μ、幅は約15mm、長さは10〜20mmであ
る。この薄帯を150−以下に粉砕し、プレス成形用の
粉末X及びYとした。それぞれの粉末にエポキシ樹脂を
3wt%加え、圧縮成形によりボンド磁石を作製した。
成の合金粉末XとFe−15%Nd−6%Bの組成の合
金粉末Yとを用意した。これらの粉末を作製するにあた
って、まず上記組成の合金を高周波誘導加熱により溶解
し、直径l mmの穴を持つ石英ノズルからその溶湯を
回転する銅製ロールの表面上に噴射した。この時のロー
ルの表面速度は25m/secで、微細な結晶粒の得ら
れる最適の急冷条件である。得られた薄帯の厚さは20
〜30μ、幅は約15mm、長さは10〜20mmであ
る。この薄帯を150−以下に粉砕し、プレス成形用の
粉末X及びYとした。それぞれの粉末にエポキシ樹脂を
3wt%加え、圧縮成形によりボンド磁石を作製した。
そのボンド磁石(密度6.0g/c++りの磁気特性を
60kOeのパルス着磁を行ったのちに自記磁束計によ
って測定した結果を下に示す。
60kOeのパルス着磁を行ったのちに自記磁束計によ
って測定した結果を下に示す。
粉末X : 1tlc =10.6 kOe 、 Sr
=7.0 KG。
=7.0 KG。
(BH)max =11.0 !JGOe粉末Y :
iHc =19.1 kOe 、 Br = 5.9
KG(BH)max = 7.9 MGOe粉末XとY
を種々の割合で混合し、その混合粉末を通電焼結機を用
いて熱間で圧縮成形した。この実験においては、粉末を
カーボン製のダイのキャビチーに装填し、粉末に400
kg/cdの圧力を加えた状態で、通電加熱により粉末
を加熱した。ここでキャビチーは、直径20耶の円柱状
である。
iHc =19.1 kOe 、 Br = 5.9
KG(BH)max = 7.9 MGOe粉末XとY
を種々の割合で混合し、その混合粉末を通電焼結機を用
いて熱間で圧縮成形した。この実験においては、粉末を
カーボン製のダイのキャビチーに装填し、粉末に400
kg/cdの圧力を加えた状態で、通電加熱により粉末
を加熱した。ここでキャビチーは、直径20耶の円柱状
である。
混合粉末の混合比によっても異なったが、上記の圧力下
では650〜800℃の温度で混合粉末の密度は合金粉
末Xの真密度に近い7.6 g /cfflに達した。
では650〜800℃の温度で混合粉末の密度は合金粉
末Xの真密度に近い7.6 g /cfflに達した。
第1図に混合粉末における粉末Yの体積百分率が20%
の場合の通電焼結による高密度磁石(密度7.6g/c
d)の磁化曲線を示す。比較のために同一混合比の粉末
の樹脂ボンド磁石(密度6.0g/cd)の磁化曲線を
同じく第1図に示した。図かられかるように、高密度磁
石の切離化曲線は樹脂ボンド磁石のそれとまったく異な
ったものになっている。
の場合の通電焼結による高密度磁石(密度7.6g/c
d)の磁化曲線を示す。比較のために同一混合比の粉末
の樹脂ボンド磁石(密度6.0g/cd)の磁化曲線を
同じく第1図に示した。図かられかるように、高密度磁
石の切離化曲線は樹脂ボンド磁石のそれとまったく異な
ったものになっている。
第2図(a)に粉末Xのみを固めて得た高密度磁石のミ
クロ組織を示し、第2図(b)に混合粉末(粉末X:8
0%、粉末Y:20%)を固めて得た高密度磁石のミク
ロ組織を示す。このミクロ組織は、1%のナイタール溶
液で腐食後に光学顕微鏡によって観察したものであるが
、高Nd量の粉末Yの領域(結晶粒集合体Y)が腐食効
果によって明瞭に区別される。
クロ組織を示し、第2図(b)に混合粉末(粉末X:8
0%、粉末Y:20%)を固めて得た高密度磁石のミク
ロ組織を示す。このミクロ組織は、1%のナイタール溶
液で腐食後に光学顕微鏡によって観察したものであるが
、高Nd量の粉末Yの領域(結晶粒集合体Y)が腐食効
果によって明瞭に区別される。
第3図に、粉末Yの体積百分率が異なる場合の高密度磁
石の加圧方向の磁気特性を示す。それぞれの特性値は6
0kOeのパルス着磁を行ったのちに自記磁束計で測定
したものである。図かられかるように、10〜30%の
バインダー粉末(Y)の添加によって保磁力iHcが著
しく向上する。残留磁束密度Brは粉末Yの体積百分率
が10%の時に最高となり、8.6KGの値が得られて
いる。しかしながら体積百分率が50%を超えると高残
留磁束密度Brを維持できなくなる。また、これらの効
果の相乗効果として、同じくYが10%の時に最大エネ
ルギー積(B)りmaxとして16.0MGOeの値が
得られている。
石の加圧方向の磁気特性を示す。それぞれの特性値は6
0kOeのパルス着磁を行ったのちに自記磁束計で測定
したものである。図かられかるように、10〜30%の
バインダー粉末(Y)の添加によって保磁力iHcが著
しく向上する。残留磁束密度Brは粉末Yの体積百分率
が10%の時に最高となり、8.6KGの値が得られて
いる。しかしながら体積百分率が50%を超えると高残
留磁束密度Brを維持できなくなる。また、これらの効
果の相乗効果として、同じくYが10%の時に最大エネ
ルギー積(B)りmaxとして16.0MGOeの値が
得られている。
実施例2
実施例1で詳述した粉末x(12%Nd)と粉末Y(1
5%Nd) とを用いて、ホットプレス機による次の
実験を行った。すなわち、体積百分率で90%の粉末X
と10%の粉末Yとからなる混合粉末を固化した場合と
、粉末Xのみを固化した場合とを比較した。
5%Nd) とを用いて、ホットプレス機による次の
実験を行った。すなわち、体積百分率で90%の粉末X
と10%の粉末Yとからなる混合粉末を固化した場合と
、粉末Xのみを固化した場合とを比較した。
実験においては、粉末の塑性変形がよりおおく誘起され
るように、ホットプレスに先立って粉末を冷間で圧縮成
形し、ホットプレスのダイのキャビチーの大きさよりも
わずかに小さいサイズの圧粉体を得た。ここで、圧粉体
は直径20mmの円柱状であり、これをホットプレス機
のダイに設けた直径22m+nの円柱状のキャビチーの
なかに装填した。熱間圧縮は、740℃にてl ton
/cafの圧力下で行った。成形に要した時間は、成形
体の昇温時間を含めてl Qminである。熱間圧縮成
形体はすべて直径22m山の円柱として得られ、その密
度は合金の真密度に近い値(7,6g / cut)で
あった。
るように、ホットプレスに先立って粉末を冷間で圧縮成
形し、ホットプレスのダイのキャビチーの大きさよりも
わずかに小さいサイズの圧粉体を得た。ここで、圧粉体
は直径20mmの円柱状であり、これをホットプレス機
のダイに設けた直径22m+nの円柱状のキャビチーの
なかに装填した。熱間圧縮は、740℃にてl ton
/cafの圧力下で行った。成形に要した時間は、成形
体の昇温時間を含めてl Qminである。熱間圧縮成
形体はすべて直径22m山の円柱として得られ、その密
度は合金の真密度に近い値(7,6g / cut)で
あった。
第1表に上記2種類の粉末を固化した場合の磁気特性を
示す。表に示すように、10%の粉末Yの添加によって
、粉末Xのみの場合に比較して保磁力、残留磁束密度共
に著しく向上している。本実施例においては、粉末の塑
性変形が実施例1の場合よりもより多く誘起されるので
、全体として高い残留磁束度が得られている。
示す。表に示すように、10%の粉末Yの添加によって
、粉末Xのみの場合に比較して保磁力、残留磁束密度共
に著しく向上している。本実施例においては、粉末の塑
性変形が実施例1の場合よりもより多く誘起されるので
、全体として高い残留磁束度が得られている。
第1表
実施例3
実施例1と同様の液体急冷法で次の6種類の成分(原子
百分率表示)の粉末を作製した。
百分率表示)の粉末を作製した。
Xl:Fe−10%Nd−6%B
X2:Fe−11%Nd−6%B
X3:Fe−12%Nd−5%Co−6%BY1:Fe
−15%Nd−6%B Y2:Fe−16%Nd−6%B Y3:Fe−17%Nd−1,5%Cu−5%BY4:
Fe−16%Pr−1.8%Cu−5%B本実施例では
、まず体積百分率で80%の粉末x1と20%の粉末Y
1とからなる混合粉末を固化した場合と粉末X2のみを
固化した場合とを比較した。ここで混合粉末(XH80
%) 十Y1 (20%))の平均のNd量は、X2の
それと一致する。つぎに、バインダー粉末を変えた実施
例として、粉末X3に対して粉末Y2.Y3.Y4を体
積百分率で10%加えて固化することを行った。実験は
、ホットプレス機を用いて、実施例2と同じ条件で行っ
た。
−15%Nd−6%B Y2:Fe−16%Nd−6%B Y3:Fe−17%Nd−1,5%Cu−5%BY4:
Fe−16%Pr−1.8%Cu−5%B本実施例では
、まず体積百分率で80%の粉末x1と20%の粉末Y
1とからなる混合粉末を固化した場合と粉末X2のみを
固化した場合とを比較した。ここで混合粉末(XH80
%) 十Y1 (20%))の平均のNd量は、X2の
それと一致する。つぎに、バインダー粉末を変えた実施
例として、粉末X3に対して粉末Y2.Y3.Y4を体
積百分率で10%加えて固化することを行った。実験は
、ホットプレス機を用いて、実施例2と同じ条件で行っ
た。
第2表に磁気特性の測定結果を示す。粉末X2のみの場
合には熱間圧縮によって密度が上がらないために磁気特
性が低い。その他の混合粉末の結果はいずれも高い磁気
特性を示している。
合には熱間圧縮によって密度が上がらないために磁気特
性が低い。その他の混合粉末の結果はいずれも高い磁気
特性を示している。
第2表
〔発明の効果〕
本発明の希土類磁石の特性は、小型モータ等各種応用機
器に現在使用されている縦磁場成形のSm−Co焼結磁
石の特性に匹敵する。本発明の場合、原料の希土類とし
て主に安価なNdを用いるので低コストの磁石の提供が
可能である。また、本発明の磁石の形状は、熱間圧縮成
形に用いるダイのキャビチーの形状の通りに精度よく決
められるので、研磨等の後加工を必要としない。これに
よって、後加工を必要とする通常の常圧焼結によるNd
−Fe −B磁石に対してもコスト的に有利な立場を
取りうる。
器に現在使用されている縦磁場成形のSm−Co焼結磁
石の特性に匹敵する。本発明の場合、原料の希土類とし
て主に安価なNdを用いるので低コストの磁石の提供が
可能である。また、本発明の磁石の形状は、熱間圧縮成
形に用いるダイのキャビチーの形状の通りに精度よく決
められるので、研磨等の後加工を必要としない。これに
よって、後加工を必要とする通常の常圧焼結によるNd
−Fe −B磁石に対してもコスト的に有利な立場を
取りうる。
第1図は高密度磁石と樹脂ボンド磁石の磁化曲線を表す
図である。第2図(a)は粉末Xのみからなる高密度磁
石のミクロ組織、第2図(b)は粉末X(80%)と粉
末Y(20%)とからなる高密度磁石のミクロ組織を示
す光学顕微鏡による金属組織写真である。第3図は粉末
Y(15%Nd)の体積百分率(それによって計算され
る平均のNdの原子百分率)と高密度磁石の磁気特性と
の間係を表す図である。
図である。第2図(a)は粉末Xのみからなる高密度磁
石のミクロ組織、第2図(b)は粉末X(80%)と粉
末Y(20%)とからなる高密度磁石のミクロ組織を示
す光学顕微鏡による金属組織写真である。第3図は粉末
Y(15%Nd)の体積百分率(それによって計算され
る平均のNdの原子百分率)と高密度磁石の磁気特性と
の間係を表す図である。
Claims (5)
- (1)原子百分率で9%以上で14%以下のR(ただし
RはNd又はPrの1種或いはそれら2種を主体とする
希土類元素)、4%以上で8%以下のB、及び残部がF
eならびに不可避的不純物からなる希土類磁石において
、該希土類磁石の組織が、8%以上で13%未満のR、
4%以上で8%以下のB、及び残部がFeならびに不可
避的不純物からなる結晶粒集合体(X)と、13%以上
で20%以下のR、4%以上で8%以下のB、及び残部
がFeならびに不可避的不純物からなる結晶粒集合体(
Y)とからなり、前記希土類磁石に占める前記結晶粒集
合体(Y)の体積百分率が5%以上で50%以下であり
、かつ前記希土類磁石の密度が前記結晶粒集合体(X)
の真密度の95%以上であることを特徴とする希土類磁
石。 - (2)Fe量の20%までをCoで置換することを特徴
とする請求項1記載の希土類磁石 - (3)原子百分率で9%以上で14%以下のR(ただし
RはNd又はPrの1種或いはそれら2種を主体とする
希土類元素)、4%以上で8%以下のB、及び残部がF
eならびに不可避的不純物からなる希土類磁石の製造方
法において、液体急冷法で作製した8%以上で13%未
満のR、4%以上で8%以下のB、及び残部がFeなら
びに不可避的不純物からなる合金粉末(X)と、同じく
液体急冷法で作製した13%以上で20%以下のR、4
%以上で8%以下のB、及び残部がFeならびに不可避
的不純物からなる合金粉末(Y)とを混合し、前記合金
粉末(Y)の体積百分率が5%以上で50%以下である
混合物を得たのち、該混合物を熱間圧縮成形することを
特徴とする希土類磁石の製造方法。 - (4)Fe量の20%までをCoで置換することを特徴
とする請求項3記載の希土類磁石の製造方法。 - (5)熱間圧縮成形における加熱を通電加熱により行う
ことを特徴とする請求項3または4記載の希土類磁石の
製造方法。
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