JPS63209107A - ボンド磁石用磁粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ系金属（ＲはＹを含む１種又
は２種以上の希土類元素又Ｆｅの１部をＣｏで置換した
Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金を含み添加元素Ｍとして５ｉ
ｔＡｌ、Ｎｂのうち１種又は２種以上の組み合わせを用
いた。）異方性ボンド磁石の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

近年、高エネルギー積を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金又は
ｒｅの１部をＣｏで置換したＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金
による永久磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の研究
が盛んである。これらの永久磁石は、５ｓ−Ｃｏ磁石と
ほぼ同程度の保磁力とエネルギー積を有するが、Ｓｍ−
Ｃｏ磁石より経済的であるため最近注目されている永久
磁石である。ここにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造プ
ロセスは、大別して下記の４種類がある。

まず第１のプロセスは、特開昭５９−４６００８号公報
基よび同５９−６４７３３号公報に記載されているよう
に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を粉砕した後、粉末冶金プロ
セスにより成形し、焼結処理を経て焼結磁石とする方法
である。

第２の製造プロセスは、例えば特開昭５９−６４７３９
号公報に記載されているように、超急冷法により製造さ
れた合金をそのまま、あるいは熱処理をすることにより
、フレーク状の永久磁石を作成し、その後、特開昭５９
−２１１５４９号公報に記載されるように、樹脂と共に
固化成形して等方性ボンド磁石とするものである。

第３の製造プロセスは、例えば特開昭６０−１００４０
２号公報に記載されているように超急冷法により製造さ
れた合金粉を７００℃以上でホットプレスもしくはＩＩ
ＩＰで高密度化した等方性バルク磁石を得る方法である
。

第４の製造方法は、特開昭６０−１００４０２号公報に
記載されているように第３の方法で作成された等方性バ
ルク磁石を更に７００℃以上ですえ込み加工を行い、圧
縮方向に異方性を付与した異方性バルク磁石を得る方法
である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

第１の方法によれば、磁気異方性化が可能であり、得ら
れる磁気特性は３０〜４５ＭＧＯｅにも到達するもので
あるが、本質的にキューリ一点が低（又焼結体中の結晶
粒径が１μｍを越えるため、熱安定性が悪い。従ってモ
ーター用等、高温の環境下で使用されるものには適用で
きない欠点がある。

又、第２の方法によれば、比較的容易に圧縮成形等の成
形が可能であるが等方性であるため、得られる磁気特性
が低い。例えば射出成形で得られる磁気特性は（ＢＨ）
Ｉｌｌａｘ　：　３〜５　ＭＧＯｅ、圧縮成形で（Ｂ）
ｌ）　ｍａｘ：　８〜１０ＭＧＯｅであり、更に着Ｔ１
１磁場強度依存性が大きい。（ＢＨ）ｗａｘ：８ＭＧＯ
ｅを得るためには、通常５９ＫＯｅ程度の着Ｍ１磁場強
度が必要で、本磁石を組み立てた後着磁することは困難
である。

又、第３の方法によれば、密度上昇の結果、空孔がなく
、耐候性が向上するが、等方性であるため第２の方法に
よる永久磁石と同様の問題点を持つ。得られる（ＢＨ）
　ｌｌ１ａｘは密度向上骨だけ上昇し、１２ＭＧＯｅ程
度のものが得られるが、依然組み込み着磁は不可能であ
る。

第４の方法によれば、第１の方法と同様異方性化は可能
になり、３０〜４５ＭＧＯｅの（ＢＨ）　ｌｌ１ａｘが
得られるが、アーク形状等の異方磁石の作製は、すえ込
み加工時にクラックが発生することから非常に困難であ
る。また外周部と中心部での異方性化度が異なるため磁
気特性がばらつき工業上の問題が多いという欠点がある
。

本発明は、上記のような従来技術に存在する欠点を解消
し、熱安定性良好でかつ組み立て後着磁容易な着磁性の
よい異方性ボンド磁石に使用する磁粉製造方法を提供す
るものである。　・〔問題を解決するための手段〕 本発明は、上記目的達成のため下記のような技術的手段
を用いた。すなわち、平均結晶粒径が０．０１〜０．５
　ｐｒｅに制御したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ＲはＹを含む
１種又は２種以上の希土類元素、又Ｆｅの１部をＣｏで
置換したＲ−Ｐｅ−Ｂ系合金を含み、更に添加元素（Ｍ
）としてＳｉ＋Ｎｂ＋ＡＩの１種又は２種以上の組み合
わせを用いたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ、　Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ
−Ｍ合金を含む）のフレークは粉末を旧Ｐ１ホットプレ
ス等により高密度化後、塑性変形により磁気異方性化し
た素材を粗粉砕するボンド磁石用磁粉の製造方法である
。

上記合金は、好ましくはＲ：１１〜１８ａｔ％、Ｂ：４
〜１１ａｔ％＋　Ｃｏ　：　３０ａ　ｔ％以下、　Ｍ　
：　０．２５〜３ａｔ％、残部Ｆｅおよび不可避不純物
からなる組成としたものであり、更に好ましくはＲ：１
３〜１７ａｔ％、Ｂ：５〜８ａｔ％、Ｃｏ：３０ａｔ％
以下、添加物：０．２５〜３　ａｔ％（添加物はＳｉ＋
　ＮｂＪｌの１種又は２種以上の組み合わせ）残部Ｆｅ
および不可避不純物からなる組成としたものである。

本発明において、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ系合金の平均粒径が
０．５μｍを越えると１．Ｈｃが低下し１６０℃におけ
る不可逆減磁率が２０％以上となって著しく熱安定性を
低下させるので不都合である。又、平均粒径が０．０１
μｍ未満であると、成形後のポンド磁石の＋Ｈｃが低く
所定の永久磁石を得ることができない。

よって、平均粒径を０．０１〜０，５μｍと限定した。

本発明における磁粉の作成は以下のように行う。

まず、所定の組成の合金を高周波溶解、アーク溶解等で
作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超急
冷法は単ロール法、双ロール法。

アトマイズ法いずれでも１０４℃／ｓｅｃ以上の急冷が
可能であればいずれでもよい。急冷は酸化を防ぐため、
Ａｒ、Ｈｅ等の不活性雰囲気中で行う。本フレークを１
００〜２００ｐｍ程度の大きさに粗粉砕する。

粗粉砕粉を常温で成形し、成形体を得る。本成形体を６
５０〜７５０℃で旧Ｐ又はホットプレスし、比較的結晶
粒度の小さい緻密化したブロックを作ることができる。

本ブロック体を再度６５０〜７５０℃ですえ込み加工を
行う。すえ込み温度６５０℃以下では変形抵抗が大きく
異方性化が難しく、７５０℃以上では結晶粒の成長によ
り＋Ｈｃの劣下が著しい。

すえ込み速度は０．０５〜５ｍｍ／ｓｅｃで行う。この
範囲外では、材料内部のひずみ挙動により特性面での低
下を示す。上記の条件で加工することによって異方性の
偏平板をうろことができる。なお加工率が大きいほど異
方性化度は向上し、その値は異方性ボンド磁石としたと
きのＢｒを考慮して２以上とした。次に得られた偏平板
に、ひずみ除去に最適と考えられるすえ込み温度近傍の
６００〜８００℃で熱処理を加えることにより、得られ
る。Ｈｃは向上する。但し冷却速度はｉＨｃの回復が著
しい１０℃／ｓｅｃ以上とすることが望ましい９本偏平
板を粉砕することにより、異方性ポンド磁石用磁粉をう
ろことができる。

本磁粉に熱硬化性バインダーを加えて磁場中で圧縮成形
後熱硬化させれば、圧縮成形タイプの異方性ポンド磁石
を得ることができる。又、本磁粉を熱可塑性バインダー
と混練し、磁場中射出成形することにより射出成形タイ
プの異方性ボンド磁石を得ることができる。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の好ましい成分範囲は、以下の通り
である。

Ｒ（Ｙを含む希土類元素の１種又は２種以上の組み合せ
）が１ｌａｔ％未溝の場合は充分な＋Ｈｃが得られず、
１８ａｔ％を越えるとＢｒの低下が生ずる。

よって、Ｒ１は１１〜１８ａ　ｔ％とした。

Ｂｌが４μｍ％未溝の場合は本系磁石の主相であるＲｚ
Ｆｅ＋Ｊ相の形成が充分でなく　、Ｂｒ、　ＩＨｃとも
に低い。又、Ｂｌがｆｌａｔ％を越える場合は、磁気特
性的に好ましくない相の出現によりＢｒが低下する。よ
って、Ｂ量は４〜１ｌａｔ％とした。

Ｃｏ量が３０ａ　ｔ％を越えるとキューリ一点は向上す
るが、主相の異方性定数が低下し、高、！ｌｃが得られ
ない。よって、Ｃｏ量は３０ａ　ｔ％以下とした。

添加物量が０．２５ａｔ％未溝の場合は、添加物の効果
が不充分でありＪｃが低く熱安定性が悪い、又３ａｔ％
を越えるとＢｒの低下が大きく好ましくない。

従って添加物量は０．２５〜３ａｔ％とした。

〔実施例〕

以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。

実施例Ｉ Ｎｄ＋ａＰｅｔＪａＭ＋　（ＭはＳｉ、Ａ　ｌ　、Ｎｂ
　）の３種類の合金をアーク溶解により作成し、本合金
をＡｒ雰囲気中で単ロール法によりフレーク薄片を作製
した。

ロール周速は３０ｍ／ｓｅｃで得られた薄片は約３０μ
ｍの厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶質
と結晶質の混合物であることが解った。この薄片を３２
メツシユ以下となるように粗粉砕し、金型成形により成
形体を作製した。成形圧は６　ｔｏｎ／−であり、磁場
印加は行っていない。成形体の密度は５．８０ｇ／ｃｃ
である。得られた成形体を６９０℃でホットプレスした
。ホットプレスの温度は６９０℃で圧力は２　ｔｏｎ／
ａＪであるホットプレスによって得られた密度は７．５
０ｇ／ｃｃで、ホントプレスによって高密度化が充分は
かれた。高密度化されたバルク体を更に６９０℃速度（
０，６ｍｍ／ｓｅｃ　）ですえ込み加エした。加工率は
すえ込み加工の前後で４．０になるよう調整した。

すえ込み加工された試料をＡｒガス中で６８０℃。

１時間熱処理した後水冷した。この試料を粗粉砕し、２
５０〜５００μｌの粒度範囲になるよう調整し、磁粉を
得た。本磁粉に１６Ｖｏ１％のエポキシ樹脂を乾式で混
合し、この粉末を１０ｋＯｅの磁場中で横磁場成形した
。次に１２０℃Ｘ３ｈｒｓの熱硬化処理を施して異方性
ボンド磁石とした。得られた異方性ボンド磁石は、２５
ｋＱｅＯ着磁磁場強度で測定した結果第１表に示す磁気
特性が得られた。

比較のために、上記組成の超急冷した薄片を真空中で６
００℃ＸＩＨｒＯ熱処理し、２５０〜５００　ｐｔ＊に
粗粉砕し本実施例と同様の方法でボンド磁石として評価
した値を示す。ただしボンド磁石は等方性である。本発
明による製造方法で作製した磁粉を用いる異方性ボンド
磁石は等方性ボンド磁石と比較して、着磁性が良好でか
つ高い磁気特性が得られることが分かる。又、比較のた
めにＮｄ、４Ｆｅ、？Ｂ＠Ｓｉ、なる組成のインゴット
を本実施例と同様の方法で粗粉砕、バインダーとの混合
、磁場中成形、熱硬化処理し、２５ｋＯｅＯ着磁磁場強
度によって得られた磁気特性を示す。

実施例２ Ｎｄｔ４Ｆ８ｔ＠Ｂｓ＋Ｎｄ＋４ＰｅフＪ＠ＳｉＩ、Ｎ
ｄ１４Ｆｅｇ４．５８１１Ｓｉ３．ｓなる合金を設定温
度７１０℃とした以外全て実施例１と同様の方法で磁粉
を作製し、異方性ボンド磁石にした。磁気特性を第２表
に示す。第２表により添加物（この場合Ｓｉ）を入れな
い組成では１Ｈｃが低下し、特許請求の範囲以上の添加
量ではＢｒが低下することが分かる。

第　　　２　　　表 実施例３ 実施例２で作製したＮｄ１４ＦｅｙｅＢｅ、Ｎｄ＋４Ｆ
’ｅ、ＪｅＳｆ＋なる組成の異方性ボンド磁石を用い、
不可逆減磁率を測定した結果を図１に示す。図１よりＮ
ｄｚＦｅｔＪｅＳｉ＋の方が熱安定性に優れていた。つ
まりＳｉの添加により、Ｈｃが大きくなり、耐熱性に優
れた異方性ボンド磁石に改善できることが分かる。

〔発明の効果〕

本発明により、熱安定性良好でかつ着磁性のよい異方性
ボンド磁石用磁粉の製造方法を確立することができ産業
上の利益は多大なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、室温において保磁力の異なる２種類の異方性
ボンド磁石の不可逆減磁率を示す図である。 温度（’Ｃ） 第１図 手続ネ市正書　（自発） 昭和　　リ°９°１月１　　日

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）急冷法により得られた平均結晶粒径０．０１〜０
   ．５μｍのＲＦｅＢ系若しくはＲＦｅＣｏＢ系又はＲＦ
   ｅＢＭ系若しくはＲＦｅＣｏＢＭ系合金（ここでＲはＹ
   を含む１種又は２種以上の希土類元素、Ｍは添加元素で
   あってＳｉ、Ｎｂ、Ａｌの１種又は２種以上の組み合わ
   せ）のフレーク又は粉末をＨＩＰ、ホットプレス等によ
   り高密度化後、塑性変形により磁気異方性化した素材を
   粗粉砕するボンド磁石用磁粉の製造方法。
2. （２）前記塑性変形を与える手段として６５０℃〜７５
   ０℃に加熱し、温間すえ込み加工したことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の異方性ボンド磁石用磁粉の
   製造方法。
3. （３）前記添加元素の添加量が０．２５〜３ａｔ％であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法。
4. （４）前記塑性変形を与える手段として加工速度を０．
   ０５〜５ｍｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法
   。
5. （５）前記異方性化を与える手段として加工率を２以上
   （高密度化後の素材厚さを塑性変形後の素材厚さで除し
   た値）とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法。
6. （６）前記塑性変形後の素材を６００℃〜８００℃の温
   度範囲内で熱処理することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法。