JPH02285605A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPH02285605A JPH02285605A JP1106508A JP10650889A JPH02285605A JP H02285605 A JPH02285605 A JP H02285605A JP 1106508 A JP1106508 A JP 1106508A JP 10650889 A JP10650889 A JP 10650889A JP H02285605 A JPH02285605 A JP H02285605A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ系合金（ＲはＹを含む１種又
は２種以上の希土類元素又Ｆｅの１部をＣｏで置換した
Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金を含み添加元素ＭとしてＧａ
。
は２種以上の希土類元素又Ｆｅの１部をＣｏで置換した
Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金を含み添加元素ＭとしてＧａ
。
Ｓｉ、 Ａｊ！、 Ｎｂのうち１種又は２種以上の組み
合わせを用いた。）永久磁石の製造方法に関するもので
ある。
合わせを用いた。）永久磁石の製造方法に関するもので
ある。
近年、高エネルギー積を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金又は
Ｆｅの１部をＧｏで置換したＲ−Ｆｅ−Ｇｏ−Ｂ系合金
による永久磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の研究
が盛んである。これらの永久磁石は、Ｓｍ−Ｇｏ磁石と
ほぼ同程度の保磁力とエネルギー積を有するが、ＳｍＣ
ｏ磁石より経済的であるため最近注目されている永久磁
石である。ここにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法
は、大別して下記の２種類がある。
Ｆｅの１部をＧｏで置換したＲ−Ｆｅ−Ｇｏ−Ｂ系合金
による永久磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の研究
が盛んである。これらの永久磁石は、Ｓｍ−Ｇｏ磁石と
ほぼ同程度の保磁力とエネルギー積を有するが、ＳｍＣ
ｏ磁石より経済的であるため最近注目されている永久磁
石である。ここにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法
は、大別して下記の２種類がある。
第１の製造方法は、特開昭５９−４６００８号公報およ
び同５９−６４７３３号公報に記載されているように、
ＮｄＦｅ−Ｂ系合金を粉砕した後、粉末冶金プロセスに
より成形し、焼結処理を経て焼結磁石とする方法である
。
び同５９−６４７３３号公報に記載されているように、
ＮｄＦｅ−Ｂ系合金を粉砕した後、粉末冶金プロセスに
より成形し、焼結処理を経て焼結磁石とする方法である
。
第２の製造方法は、例えば特開昭６０−１００４０２号
公報に記載されているような超急冷法により製造された
合金粉を７００℃以上でホットプレスもしくは旧Ｐで高
密度化した等方性バルク磁石を特開昭６０−１００４０
２号公報に記載されているように更に７００℃以上です
え込み加工を行い、圧縮方向に異方性を付与した異方性
バルク磁石を得る方法である。
公報に記載されているような超急冷法により製造された
合金粉を７００℃以上でホットプレスもしくは旧Ｐで高
密度化した等方性バルク磁石を特開昭６０−１００４０
２号公報に記載されているように更に７００℃以上です
え込み加工を行い、圧縮方向に異方性を付与した異方性
バルク磁石を得る方法である。
第１の製造方法によれば、磁気異方性化が可能であり、
得られる磁気特性は３０〜４５ＭＧＯｅにも到達するも
のであるが、本質的にキューリー点が低く又焼結体中の
結晶粒径が１μｍを越えるため、熱安定性が悪い。従っ
てモーター用等、高温の環境下で使用されるものには適
用できない欠点がある。
得られる磁気特性は３０〜４５ＭＧＯｅにも到達するも
のであるが、本質的にキューリー点が低く又焼結体中の
結晶粒径が１μｍを越えるため、熱安定性が悪い。従っ
てモーター用等、高温の環境下で使用されるものには適
用できない欠点がある。
第２の製造方法によれば、第１の方法と同様異方性化は
可能になり、また第１の方法よりも高いエネルギー積が
得られるが、アーク形状等の異方磁石の作製は、すえ込
み加工時にクラックが発生することから非常に困難であ
るという欠点がある。
可能になり、また第１の方法よりも高いエネルギー積が
得られるが、アーク形状等の異方磁石の作製は、すえ込
み加工時にクラックが発生することから非常に困難であ
るという欠点がある。
本発明は下記のような技術的手段で特に前記の第２の製
造方法の問題点を解決し、クラックのない高い磁気特性
を有する永久磁石を提供するものである。すなわち本発
明では平均結晶粒径を０．０１〜０．５μｍに制御した
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ＲはＹを含む１種又は２種以上の
希土類元素、又Ｆｅの１部をＣｏで置換したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金を含み、更に添加元素（Ｍ＞としてＧａ、 Ｓ
ｉ、 Ｎｂ、八ｌの１種又は２種以上の組み合わせを用
いたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ、 Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｍ合金
を含む）のフレーク又は粉末の表面にＣｕメッキを施こ
し、これをＨＩＰ、ホントプレス等により高密度化後、
望性変形により磁気異方性化し、永久磁石とする。
造方法の問題点を解決し、クラックのない高い磁気特性
を有する永久磁石を提供するものである。すなわち本発
明では平均結晶粒径を０．０１〜０．５μｍに制御した
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ＲはＹを含む１種又は２種以上の
希土類元素、又Ｆｅの１部をＣｏで置換したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金を含み、更に添加元素（Ｍ＞としてＧａ、 Ｓ
ｉ、 Ｎｂ、八ｌの１種又は２種以上の組み合わせを用
いたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ、 Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｍ合金
を含む）のフレーク又は粉末の表面にＣｕメッキを施こ
し、これをＨＩＰ、ホントプレス等により高密度化後、
望性変形により磁気異方性化し、永久磁石とする。
急冷法によって得られた上記組成のフレーク又は粉末を
特許請求の範囲第２項、第４項、第５項に示す条件下で
温関すえ込み加工すると、その過程でフレーク又は粉末
間の界面にＲ元素（ＲはＹを含む１種又は２種以上の希
土類元素）が主体の液相が形成され、この液相の存在が
フレーク又は粉末の塑性変形時の流動を助は磁気異方性
化をもたらすのであるが、フレーク又は粉末の表面にＣ
ｕメッキが施こされている場合には形成されたＲ元素が
主体の液相はＣｕメッキ相に拡散し、これによってフレ
ーク又は粉末間の界面にＲ元素とＣｕが主体のＲ−Ｃｕ
低融点液相が生成する。この液相は同じくフレーク又は
粉末の塑性変形時の流動を助は磁気異方性化をもたらす
。またこのＲ−Ｃｕ化合物はＣｕを含有するためＣｕと
同様に伸展性に冨むという物理的な性質を持つ。このた
めこのＲ−Ｃｕ液相は塑性変形時にフレーク又は粉末の
相互の結合力を高めるという効果を及ぼす。これによっ
てすえ込み加工時にクラックが発生するという現象が解
消される。表１には実験結果の１例として各種の組成の
フレークを温間すえ込み加工した場合のクラックの発生
率を示す。フレーク又は粉末にＣｕメッキを施こした場
合クランクの発生が無いことがわかる。
特許請求の範囲第２項、第４項、第５項に示す条件下で
温関すえ込み加工すると、その過程でフレーク又は粉末
間の界面にＲ元素（ＲはＹを含む１種又は２種以上の希
土類元素）が主体の液相が形成され、この液相の存在が
フレーク又は粉末の塑性変形時の流動を助は磁気異方性
化をもたらすのであるが、フレーク又は粉末の表面にＣ
ｕメッキが施こされている場合には形成されたＲ元素が
主体の液相はＣｕメッキ相に拡散し、これによってフレ
ーク又は粉末間の界面にＲ元素とＣｕが主体のＲ−Ｃｕ
低融点液相が生成する。この液相は同じくフレーク又は
粉末の塑性変形時の流動を助は磁気異方性化をもたらす
。またこのＲ−Ｃｕ化合物はＣｕを含有するためＣｕと
同様に伸展性に冨むという物理的な性質を持つ。このた
めこのＲ−Ｃｕ液相は塑性変形時にフレーク又は粉末の
相互の結合力を高めるという効果を及ぼす。これによっ
てすえ込み加工時にクラックが発生するという現象が解
消される。表１には実験結果の１例として各種の組成の
フレークを温間すえ込み加工した場合のクラックの発生
率を示す。フレーク又は粉末にＣｕメッキを施こした場
合クランクの発生が無いことがわかる。
本発明ではＣｕメッキの方法は特に限定されるものでは
ない。またＣｕメッキの厚さにも特に制限はないが通常
数μｍから数百人の範囲でおこなわれる。
ない。またＣｕメッキの厚さにも特に制限はないが通常
数μｍから数百人の範囲でおこなわれる。
本発明における急冷法によるフレーク又は粉末の平均結
晶粒径の限定理由は次のとおりである。
晶粒径の限定理由は次のとおりである。
０．５μｍを越えると１．ｌｌｃが低下し、熱安定性を
低下させるので不都合である。又、平均粒径が０．０１
μｍ未満であると４πＩｒが低下する。よって、平均粒
径を０．０１〜０．５μｍと限定した。
低下させるので不都合である。又、平均粒径が０．０１
μｍ未満であると４πＩｒが低下する。よって、平均粒
径を０．０１〜０．５μｍと限定した。
本発明における磁粉の作成は以下のように行う。
まず、所定の組成の合金を高周波溶解、アーク溶解等で
作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超急
冷法は単ロール法、双ロール法、アトマイズ法いずれで
も１０４’Ｃ／ｓｅｃ以上の急冷が可能であればいずれ
でもよい。急冷は酸化を防くため、Ａｒ、 Ｈｅ等の不
活性雰囲気中で行う。本フレークを１００〜２００μｍ
程度の大きさに粗粉砕する。次に粗粉砕粉に数μｍから
数百人のＣｕメッキを施こす。
作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超急
冷法は単ロール法、双ロール法、アトマイズ法いずれで
も１０４’Ｃ／ｓｅｃ以上の急冷が可能であればいずれ
でもよい。急冷は酸化を防くため、Ａｒ、 Ｈｅ等の不
活性雰囲気中で行う。本フレークを１００〜２００μｍ
程度の大きさに粗粉砕する。次に粗粉砕粉に数μｍから
数百人のＣｕメッキを施こす。
この粗粉を常温で成形し、成形体を得る。本成形体を６
５０〜８５０℃で旧Ｐ又はホットプレスし、比較的結晶
粒度の小さい緻密化したブロックを作ることができる。
５０〜８５０℃で旧Ｐ又はホットプレスし、比較的結晶
粒度の小さい緻密化したブロックを作ることができる。
本ブロック体を再度６５０〜８５０℃ですえ込み加工を
行う。すえ込み温度６５０℃以下では変形抵抗が大きく
異方性化が難しく、８５０℃以上では結晶粒の成長によ
り ＋Ｈｃの劣化が著しい。すえ込み速度は０．０５〜
５ｍｍ／ｓｅｃで行う。この範囲外では、材料内部のひ
ずみ挙動により特性面での低下を示す。上記の条件で加
工することによって異方性の偏平板をうろことができる
。なお加工率が大きいほど異方性化度は向上する。その
値は永久磁石としたときのＢｒを考慮して２以上とした
。次に得られた偏平板に、ひずみ除去に最適と考えられ
るすえ込み温度近傍の６００〜８００℃で熱処理を加え
ることにより、得られる。Ｉｌｃは向上する。但し冷却
速度は＋Ｉｌｃの回復が著しいＩ Ｑ ’Ｃ／ ｓｅｅ
以上とすることが望ましい。
行う。すえ込み温度６５０℃以下では変形抵抗が大きく
異方性化が難しく、８５０℃以上では結晶粒の成長によ
り ＋Ｈｃの劣化が著しい。すえ込み速度は０．０５〜
５ｍｍ／ｓｅｃで行う。この範囲外では、材料内部のひ
ずみ挙動により特性面での低下を示す。上記の条件で加
工することによって異方性の偏平板をうろことができる
。なお加工率が大きいほど異方性化度は向上する。その
値は永久磁石としたときのＢｒを考慮して２以上とした
。次に得られた偏平板に、ひずみ除去に最適と考えられ
るすえ込み温度近傍の６００〜８００℃で熱処理を加え
ることにより、得られる。Ｉｌｃは向上する。但し冷却
速度は＋Ｉｌｃの回復が著しいＩ Ｑ ’Ｃ／ ｓｅｅ
以上とすることが望ましい。
最後に急冷法によるフレーク又は粉末の組成限定理由を
述べる。
述べる。
Ｒ（Ｙを含む希土類元素の１種又は２種以上の組み合せ
）が１ｌａｔ％未溝の場合は充分な、１１ｃが得られず
、１８ａｔ％を越えるとＢｒの低下が生ずる。
）が１ｌａｔ％未溝の場合は充分な、１１ｃが得られず
、１８ａｔ％を越えるとＢｒの低下が生ずる。
よって、Ｒ量は１１〜１８ａｔ％とした。
Ｂ量が４ａｔ％未溝の場合は本系磁石の主相であるＲｚ
Ｆｅ、４Ｂ相の形成が充分でな（、Ｂｒ、 、Ｈｃとも
に低い。又、Ｂ量が１ｌａｔ％を越える場合は、磁気特
性的に好ましくない相の出現によりＢｒが低下する。よ
って、Ｂ量は４〜１ｌａｔ％とした。
Ｆｅ、４Ｂ相の形成が充分でな（、Ｂｒ、 、Ｈｃとも
に低い。又、Ｂ量が１ｌａｔ％を越える場合は、磁気特
性的に好ましくない相の出現によりＢｒが低下する。よ
って、Ｂ量は４〜１ｌａｔ％とした。
Ｃｏ量が３０ａｔ％を越えるとキューリー点は向上する
が、主相の異方性定数が低下し、高１１１０が得られな
い。よって、Ｃｏ量は３０ａｔ％以下とした。
が、主相の異方性定数が低下し、高１１１０が得られな
い。よって、Ｃｏ量は３０ａｔ％以下とした。
添加物量が０．２５ａｔ％未溝の場合は、添加物の効果
が不充分であり ＋Ｈｃが低く熱安定性が悪い、又３ａ
ｔ％を越えるとＢｒの低下が大きく好ましくない。
が不充分であり ＋Ｈｃが低く熱安定性が悪い、又３ａ
ｔ％を越えるとＢｒの低下が大きく好ましくない。
従って添加物量は０．２５〜３ａｔ％とした。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例Ｉ
Ｎｄ＋４Ｆｅ７ｔＢｅＭ＋ （ＭはＧａ、 Ｓｉ＋＾ρ
、 Ｎｂ）の４種類の合金をアーク溶解により作成し、
本合金をＡｒ雰囲気中で単ロール法によりフレーク薄片
を作製した。
、 Ｎｂ）の４種類の合金をアーク溶解により作成し、
本合金をＡｒ雰囲気中で単ロール法によりフレーク薄片
を作製した。
ロール周速は３０ｍ／ｓｅｃで得られた薄片は約３０μ
ｍの厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶質
と結晶質の混合物であることが解った。この薄片を３２
メソシユ以下となるように粗粉砕し、粗粉に１〜２μの
Ｃｕメッキを施した後金型成形により成形体を作製した
。成形圧は６ ｔｏｎ／ｃＪであり、磁場印加は行って
いない。成形体の密度は５．８０ ｇ ／ｃｃである。
ｍの厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶質
と結晶質の混合物であることが解った。この薄片を３２
メソシユ以下となるように粗粉砕し、粗粉に１〜２μの
Ｃｕメッキを施した後金型成形により成形体を作製した
。成形圧は６ ｔｏｎ／ｃＪであり、磁場印加は行って
いない。成形体の密度は５．８０ ｇ ／ｃｃである。
得られた成形体を６９０℃でホットプレスした。ホット
プレスの温度は６９０℃で圧力は２ｔｏｎ／ｃＪである
ホットプレスによって得られた密度は７．５０ ｇ ／
ｃｃで、ホントプレスによって高密度化が充分はかれた
。高密度化されたバルク体を更に６９０℃速度（０，６
ｍｎ／５ｅｅ）でずえ込み加工した。加工率はすえ込み
加工の前後で４．０になるように調整した。加工後の試
料にクラックの発生は認められなかった。
プレスの温度は６９０℃で圧力は２ｔｏｎ／ｃＪである
ホットプレスによって得られた密度は７．５０ ｇ ／
ｃｃで、ホントプレスによって高密度化が充分はかれた
。高密度化されたバルク体を更に６９０℃速度（０，６
ｍｎ／５ｅｅ）でずえ込み加工した。加工率はすえ込み
加工の前後で４．０になるように調整した。加工後の試
料にクラックの発生は認められなかった。
すえ込み加工された試料をＡｒガス中で６８０℃１１時
間熱処理した後水冷した。
間熱処理した後水冷した。
得られた永久磁石を２５ｋＯｅの着磁磁場強度で測定し
た結果第２表に示す磁気特性が得られた。
た結果第２表に示す磁気特性が得られた。
肚較例１
実施例１と同一組成の４種類の合金をアーク溶解炉によ
り作製し、実施例１と同一の工程で永久磁石化した。た
だし粗粉へのＣｕメッキはおこなわなかった。すえ込み
加工後の全ての試料にはクラックが多数発生した。また
このため、これらの試料の磁気特性を測定することが困
難であった。
り作製し、実施例１と同一の工程で永久磁石化した。た
だし粗粉へのＣｕメッキはおこなわなかった。すえ込み
加工後の全ての試料にはクラックが多数発生した。また
このため、これらの試料の磁気特性を測定することが困
難であった。
本発明により高い磁気特性を有しかつクランクの無い温
間ずえ込み加工による永久磁石の製造方法を確立するこ
とができ産業上の利益は多大なものである。
間ずえ込み加工による永久磁石の製造方法を確立するこ
とができ産業上の利益は多大なものである。
Claims (6)
- （１）急冷法により得られた平均結晶粒径０．０１〜０
．５μｍのＲＦｅＢ系若しくはＲＦｅＣｏＢ系又はＲＦ
ｅＢＭ系若しくはＲＦｅＣｏＢＭ系合金（ここでＲはＹ
を含む１種又は２種以上の希土類元素、Ｍは添加元素で
あってＧａ，Ｓｉ，Ｎｂ，Ａｌの１種又は２種以上の組
み合わせ）のフレーク又は粉末の表面にＣｕメッキを施
こし、これをＨＩＰ、ホットプレス等により高密度化後
、塑性変形により磁気異方性化することを特徴とする永
久磁石の製造方法。 - （２）前記塑性変形を与える手段として６５０℃〜８５
０℃に加熱し、温間すえ込み加工したことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の永久磁石の製造方法。 - （３）前記添加元素の添加量が０．２５〜３ａｔ％であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の永久磁石の製造方法。 - （４）前記塑性変形を与える手段として加工速度を０．
０５〜５ｍｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の永久磁石の製造方法。 - （５）前記異方性化を与える手段として加工率を２以上
（高密度化後の素材厚さを塑性変形後の素材厚さで除し
た値）とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の永久磁石の製造方法。 - （６）前記塑性変形後の素材を６００℃〜８００℃の温
度範囲内で熱処理することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106508A JPH02285605A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106508A JPH02285605A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02285605A true JPH02285605A (ja) | 1990-11-22 |
Family
ID=14435369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1106508A Pending JPH02285605A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02285605A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07307211A (ja) * | 1992-11-20 | 1995-11-21 | General Motors Corp <Gm> | 異方性粉末から形成されたホットプレス磁石 |
| CN110911077A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-03-24 | 江苏大学 | 一种高矫顽力钕铈铁硼磁体的制备方法 |
-
1989
- 1989-04-26 JP JP1106508A patent/JPH02285605A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07307211A (ja) * | 1992-11-20 | 1995-11-21 | General Motors Corp <Gm> | 異方性粉末から形成されたホットプレス磁石 |
| CN110911077A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-03-24 | 江苏大学 | 一种高矫顽力钕铈铁硼磁体的制备方法 |
| CN110911077B (zh) * | 2019-11-18 | 2021-02-12 | 江苏大学 | 一种高矫顽力钕铈铁硼磁体的制备方法 |
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