JPS63137136A - 希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS63137136A JPS63137136A JP61283055A JP28305586A JPS63137136A JP S63137136 A JPS63137136 A JP S63137136A JP 61283055 A JP61283055 A JP 61283055A JP 28305586 A JP28305586 A JP 28305586A JP S63137136 A JPS63137136 A JP S63137136A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、Yを含む希土類元素のうち少なくとも一種
、さらには必要に応じBを少量含有し、残部は実質的に
Fe、 CoおよびNiのうちから選んだ少なくとも一
種からなるいわゆる希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の
製造方法に関し、とくに緻密で磁気特性および機械的特
性に優れた永久磁石材料を安価に得ようとするものであ
る。
、さらには必要に応じBを少量含有し、残部は実質的に
Fe、 CoおよびNiのうちから選んだ少なくとも一
種からなるいわゆる希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の
製造方法に関し、とくに緻密で磁気特性および機械的特
性に優れた永久磁石材料を安価に得ようとするものであ
る。
(従来の技術)
近年、高性能永久磁石材料として希土類−鉄族系永久磁
石が注目を浴びている。たとえば特開昭59−4600
8号公報にふいては、以下の工程、すなわち、 ■R(RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)
、電解TM (TMはFe、 Co、 Niのうち
少なくとも一種類)フェロボロン合金を出発材料として
高周波溶解して所定の組成の合金を鋳造し、■鋳造塊を
ショークラッシャー等にて粗粉砕後、ボールミルにて湿
式微粉砕して1.5μm〜10μm程度の微細粉とし、 ■磁場中配向にて成型し、 ■真空又は不活性ガス雰囲気中に臣焼結後放冷する、 工程からなる永久磁石の製造方法が開示されている。
石が注目を浴びている。たとえば特開昭59−4600
8号公報にふいては、以下の工程、すなわち、 ■R(RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)
、電解TM (TMはFe、 Co、 Niのうち
少なくとも一種類)フェロボロン合金を出発材料として
高周波溶解して所定の組成の合金を鋳造し、■鋳造塊を
ショークラッシャー等にて粗粉砕後、ボールミルにて湿
式微粉砕して1.5μm〜10μm程度の微細粉とし、 ■磁場中配向にて成型し、 ■真空又は不活性ガス雰囲気中に臣焼結後放冷する、 工程からなる永久磁石の製造方法が開示されている。
しかしながらかような方法で得られたR−TM−B系異
方性永久磁石材料は、その密度が理論密度に対して低い
という欠点があった。このことは、永久磁石材料が有孔
質であることを意味し、磁気特性や機械特性等に限界を
生じる。又、上記磁性材料は酸化し易く耐酸化性改善の
ために磁石材料の表面へ湿式めっき被膜を施した場合、
孔中に残存するめっき液のため時間経過と共に発錆する
等の問題を生じていた。
方性永久磁石材料は、その密度が理論密度に対して低い
という欠点があった。このことは、永久磁石材料が有孔
質であることを意味し、磁気特性や機械特性等に限界を
生じる。又、上記磁性材料は酸化し易く耐酸化性改善の
ために磁石材料の表面へ湿式めっき被膜を施した場合、
孔中に残存するめっき液のため時間経過と共に発錆する
等の問題を生じていた。
ところで上記の問題の解決策として、特開昭61−13
6656号公報において1次焼結にて、特定密度(90
%以上)を有する焼結体となし、その後高圧下(500
〜1300気圧)の下に熱間静水圧プレス処理を施し、
ついで時効処理することにより密度を理論密度に近づけ
る方法が提案されている。
6656号公報において1次焼結にて、特定密度(90
%以上)を有する焼結体となし、その後高圧下(500
〜1300気圧)の下に熱間静水圧プレス処理を施し、
ついで時効処理することにより密度を理論密度に近づけ
る方法が提案されている。
(発明が解決しようとする問題点〉
上記の方法により材料の高密度化は達成されたものの、
熱間静水圧プレス処理を用いるために、永久磁石の製造
工程が複雑になり、しかも高価な装置を用いる必要があ
ることからコストの上昇を招くところに問題を残してい
た。
熱間静水圧プレス処理を用いるために、永久磁石の製造
工程が複雑になり、しかも高価な装置を用いる必要があ
ることからコストの上昇を招くところに問題を残してい
た。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、容易
かつ簡便に材料の高密度化く理論密度の97%以上)を
達成できる希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の有利な製
造方法を提案することを目的とする。
かつ簡便に材料の高密度化く理論密度の97%以上)を
達成できる希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の有利な製
造方法を提案することを目的とする。
(問題点を解決するだめの手段)
この発明は、希土類−鉄族系焼結永久磁石材料を製造す
るに当り、希土類−鉄族系合金粉末を、磁場中にて加圧
成形後、加圧焼結炉において、まず1次焼結を施して密
度が理論値の90%以上の焼結体としたのち、引続き同
一炉内において、温度:900〜1200℃、圧力:7
0〜150気圧の条件下に加圧焼結を施し、その後時効
処理を施すことからなる希土類−鉄族系焼結永久磁石材
料の製造方法である。
るに当り、希土類−鉄族系合金粉末を、磁場中にて加圧
成形後、加圧焼結炉において、まず1次焼結を施して密
度が理論値の90%以上の焼結体としたのち、引続き同
一炉内において、温度:900〜1200℃、圧力:7
0〜150気圧の条件下に加圧焼結を施し、その後時効
処理を施すことからなる希土類−鉄族系焼結永久磁石材
料の製造方法である。
以下この発明を具体的に説明する。
この発明において、出発材料である希土類−鉄族系合金
粉末の成分組成としては、希土類:8〜at30%(以
下単に%で示す)と、必要に応じB:2〜28%を含有
し、残部はFe、 CoおよびNiのうちから選んだ少
なくとも一種からなるものがとりわけ好適である。
粉末の成分組成としては、希土類:8〜at30%(以
下単に%で示す)と、必要に応じB:2〜28%を含有
し、残部はFe、 CoおよびNiのうちから選んだ少
なくとも一種からなるものがとりわけ好適である。
ここに希土類含有量の好適範囲を8〜30%としたのは
、希土類が8%に満たないと高保磁力が得難く、一方3
0%を超えると残留磁束密度が低下するためである。
、希土類が8%に満たないと高保磁力が得難く、一方3
0%を超えると残留磁束密度が低下するためである。
Bは、保磁力の向上に有用な元素であるが、添加量が2
%に満たないとその添加効果に乏しく、一方28%を超
えると残留磁束密度の低下を招くので、添加量は2〜2
8%とするのが好ましい。
%に満たないとその添加効果に乏しく、一方28%を超
えると残留磁束密度の低下を招くので、添加量は2〜2
8%とするのが好ましい。
なお、上記希土類−鉄族系合金粉末においては、さらに
Si、 Ca、 Ti、 V、 叶、 Mn、 Cu
、 Zr、 Nb、 Mo。
Si、 Ca、 Ti、 V、 叶、 Mn、 Cu
、 Zr、 Nb、 Mo。
1(fおよびTaのうちから選んだ少なくとも一種を0
.1〜15%添加したもの、又、希土類−鉄族−はう素
糸合金粉末においては、さらにBe、 C,N、 !J
g。
.1〜15%添加したもの、又、希土類−鉄族−はう素
糸合金粉末においては、さらにBe、 C,N、 !J
g。
AI、 Si、 Ca、 Ti、 V、 Cr、 Mn
、 Cu、 Zn、 Ge、 Nb。
、 Cu、 Zn、 Ge、 Nb。
Mo、 3n、 Hf、 TaおよびWのうちから選
んだ少なくとも一種を8%以下添加したものを出発材料
とすることもできる。
んだ少なくとも一種を8%以下添加したものを出発材料
とすることもできる。
またかかる原料粉末の粒径は、平均粒径で1〜100μ
m程度が望ましい。というのは平均粒径が1μm未満で
は粉末の酸化が著しく進むので好ましくなく、一方10
0 μmを超えると粉末の磁化容易軸力(粉末内で種々
の方向をとるようになるため、磁場プレスの効果が著し
く低下するからである。
m程度が望ましい。というのは平均粒径が1μm未満で
は粉末の酸化が著しく進むので好ましくなく、一方10
0 μmを超えると粉末の磁化容易軸力(粉末内で種々
の方向をとるようになるため、磁場プレスの効果が著し
く低下するからである。
さて上記の好適組成に成分調整された合金粉末は、まず
磁場中において加圧成型される。かかる磁場中加圧成型
処理は、圧粉体に配向性を持たせて異方性を付与するた
めに行われるものであるが、このとき印加磁場がl k
Oeに満たないと粉末の磁化容易軸を磁場印加方向に向
けることが困難となるので、印加磁場は1 kOe以上
とするのが望ましい。また加圧力が0.5ton/cm
2に満たないと成形性が悪く、後続の1次焼結処理にお
いて理論密度の90%以上の焼結体とするのが困難にな
るので、加圧力は0.5ton/(m2以上で成形する
のが好ましい。
磁場中において加圧成型される。かかる磁場中加圧成型
処理は、圧粉体に配向性を持たせて異方性を付与するた
めに行われるものであるが、このとき印加磁場がl k
Oeに満たないと粉末の磁化容易軸を磁場印加方向に向
けることが困難となるので、印加磁場は1 kOe以上
とするのが望ましい。また加圧力が0.5ton/cm
2に満たないと成形性が悪く、後続の1次焼結処理にお
いて理論密度の90%以上の焼結体とするのが困難にな
るので、加圧力は0.5ton/(m2以上で成形する
のが好ましい。
ついで加圧焼結炉において、好ましくは真空中、900
〜1200℃の温度範囲で1次焼結を施して密度が理論
値の90%以上の焼結体とする。
〜1200℃の温度範囲で1次焼結を施して密度が理論
値の90%以上の焼結体とする。
ここに1次焼結体の密度を理論値の90%以上としたの
は、90%未満ではその後に加圧下に2次焼結を行って
も、この発明で目標とする理論密度の97%以上の高密
度のものが得られないからである。
は、90%未満ではその後に加圧下に2次焼結を行って
も、この発明で目標とする理論密度の97%以上の高密
度のものが得られないからである。
その後引続いて、同じ炉内において温度:900〜12
00℃、圧力:70〜150気圧の条件下に2次焼結を
施して、高密度(理論密度の97%以上)の焼結体とす
る。
00℃、圧力:70〜150気圧の条件下に2次焼結を
施して、高密度(理論密度の97%以上)の焼結体とす
る。
ここに2次焼結における処理温度を900〜1200℃
の範囲に限定したのは、900℃未満では高密度化の達
成が難しく、一方1200℃を超えると焼結体が溶融す
るおそれが生じるためである。
の範囲に限定したのは、900℃未満では高密度化の達
成が難しく、一方1200℃を超えると焼結体が溶融す
るおそれが生じるためである。
また処理圧力が70気圧に満たないと高密度化効果に乏
しく、一方150気圧を超えると圧力ボンベを用いた通
常の加圧ができなくなり、特殊な加圧システムと配管シ
ステムが必要となる不利が生じるからである。
しく、一方150気圧を超えると圧力ボンベを用いた通
常の加圧ができなくなり、特殊な加圧システムと配管シ
ステムが必要となる不利が生じるからである。
なお圧力媒体としては、不活性ガスが好適である。
その後、好ましくは500〜800℃の温度範囲で焼鈍
を施して保磁力を増加させる。
を施して保磁力を増加させる。
(作 用)
この発明では、加圧焼結炉において、好適には真空中で
1次焼結を施して空孔を閉空孔とした後、加圧下での2
次焼結によって焼結体の緻密化を図るのである。
1次焼結を施して空孔を閉空孔とした後、加圧下での2
次焼結によって焼結体の緻密化を図るのである。
この発明に従い加圧焼結炉を用いた場合には、前掲特開
昭61−136656号公報に開示されている熱間静水
圧プレス処理に比べて次の利点がある。
昭61−136656号公報に開示されている熱間静水
圧プレス処理に比べて次の利点がある。
i)温度の精密制御が可能。
ii )冷却速度が早い(25℃/mir+〜100℃
/m i n)。
/m i n)。
市)高真空が得られる( I Xl0−6torr)。
iv)コスト安 a)装置自体の価格が安い。
b)同一炉内で1次、2次焼結を行
うため工程が簡略化される。
C)供給ガスとして通常のボンベが
使用できるため、特殊な加圧シ
ステム配管系が必要なくなる。
(実施例)
実施例I
Feニア7%、Nd : 15%、B:8%の組成にな
り、平均粒径:3μmの合金粉末を、10kOeの磁界
中で2.5ton/cm2で加圧成型した後、加圧焼結
炉にて、まずはじめにI X 10−’Torrの真空
中で1030℃、1.5時間焼結して理論密度の95%
の1次焼結体とし、引続き同一炉内にて八「雪間気中、
100気圧で、1030℃、1時間の加圧2次焼結を施
した。その後焼結体を、Arガス中で室温まで急冷し、
続いてArガス中で650℃、2時間の時効処理を施し
た。
り、平均粒径:3μmの合金粉末を、10kOeの磁界
中で2.5ton/cm2で加圧成型した後、加圧焼結
炉にて、まずはじめにI X 10−’Torrの真空
中で1030℃、1.5時間焼結して理論密度の95%
の1次焼結体とし、引続き同一炉内にて八「雪間気中、
100気圧で、1030℃、1時間の加圧2次焼結を施
した。その後焼結体を、Arガス中で室温まで急冷し、
続いてArガス中で650℃、2時間の時効処理を施し
た。
かくして得られた焼結永久磁石の各特性について調べた
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
なお同表中、比較例1として示したものは、2次焼結を
ほどこさず、−次焼結を2.5時間行ったこと以外は上
記と同一条件にて作製したものである。
ほどこさず、−次焼結を2.5時間行ったこと以外は上
記と同一条件にて作製したものである。
また比較例2は、2次焼結のかわりに、特開昭61−1
36656号公報に示されているような熱間静水圧プレ
ス処理1000気圧を用いた場合である。
36656号公報に示されているような熱間静水圧プレ
ス処理1000気圧を用いた場合である。
特性値としては■理論密度を100としたときの密度(
%)、■最大エネルギー債(Btl) 、、 、 (M
GOe)、■試料表面に非磁性のNiP膜を約110A
t、無電解湿式めっきしたものについて、60℃、湿度
90%の雰囲気で500時間放置した時の減磁率(%)
、■限械強度として、曲げ強さ0JPa) 、引張強さ
く!、1Pa)、■比較例2を1.0としたときのコス
トをそれぞれ示した。
%)、■最大エネルギー債(Btl) 、、 、 (M
GOe)、■試料表面に非磁性のNiP膜を約110A
t、無電解湿式めっきしたものについて、60℃、湿度
90%の雰囲気で500時間放置した時の減磁率(%)
、■限械強度として、曲げ強さ0JPa) 、引張強さ
く!、1Pa)、■比較例2を1.0としたときのコス
トをそれぞれ示した。
同表より明らかなように、比較例1はコスト的には実施
例1と同程度であるが、磁気特性および機械的性質が実
施例1に比べて格段に劣り、一方比較例2の熱間静水圧
プレスを利用した場合は実施例1とほぼ等しい磁気特性
および機械的性質が得られているが、コストが実施例1
の2倍にも達している。
例1と同程度であるが、磁気特性および機械的性質が実
施例1に比べて格段に劣り、一方比較例2の熱間静水圧
プレスを利用した場合は実施例1とほぼ等しい磁気特性
および機械的性質が得られているが、コストが実施例1
の2倍にも達している。
実施例2
Sm : 19%、Co : 8196 (D組成ニナ
リ、平均粒径:5μmの合金粉末を10kOeの磁界中
で2 ton/cm2で加圧成型した後、加圧焼結炉に
て、まずはじめに1気圧の不活性ガス中で1140℃、
1.5時間焼結して理論密度の95%の1次焼結体とし
、引続き同一炉内にてAr雰囲気中、100気圧で、1
140℃で1時間の加圧2次焼結を施した。その後焼結
体を、A「ガス中で室温まで急冷し、続いてArガス中
で900℃、2時間の時効処理を施した。
リ、平均粒径:5μmの合金粉末を10kOeの磁界中
で2 ton/cm2で加圧成型した後、加圧焼結炉に
て、まずはじめに1気圧の不活性ガス中で1140℃、
1.5時間焼結して理論密度の95%の1次焼結体とし
、引続き同一炉内にてAr雰囲気中、100気圧で、1
140℃で1時間の加圧2次焼結を施した。その後焼結
体を、A「ガス中で室温まで急冷し、続いてArガス中
で900℃、2時間の時効処理を施した。
かくして得られた焼結永久磁石の各特性について調べた
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
なお同表中、比較例3として示したものは、2次焼結を
施さず、1次焼結を2.5時間行ったこと以外は上記と
同一条件にて作製したものである。
施さず、1次焼結を2.5時間行ったこと以外は上記と
同一条件にて作製したものである。
また比較例4は、2次焼結のかわりに熱間静水圧プレス
処理1000気圧を用いた場合である。
処理1000気圧を用いた場合である。
表2
(発明の効果)
かくしてこの発明によれば、磁気特性はもとよりのこと
機械的性質に優れた高性能の永久磁石材料を低コストの
下に得ることができ、有利である。
機械的性質に優れた高性能の永久磁石材料を低コストの
下に得ることができ、有利である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、希土類−鉄族系焼結永久磁石材料を製造するに当り
、希土類−鉄族系合金粉末を、磁場中にて加圧成形後、
加圧焼結炉において、まず1次焼結を施して密度が理論
値の90%以上の焼結体としたのち、引続き同一炉内に
おいて、温度:900〜1200℃、圧力:70〜15
0気圧の条件下に加圧焼結を施し、その後時効処理を施
すことを特徴とする希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の
製造方法。 2、希土類−鉄族系合金粉末が、希土類:8〜30at
%を含有し、残部は実質的にFe、CoおよびNiのう
ちから選んだ少なくとも一種からなるものである特許請
求の範囲第1項記載の方法。 3、希土類−鉄族系合金粉末が、希土類:8〜30at
%、B:2〜28at%を含有し、残部は実質的にFe
、CoおよびNiのうちから選んだ少なくとも一種から
なるものである特許請求の範囲第1項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61283055A JPS63137136A (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | 希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61283055A JPS63137136A (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | 希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63137136A true JPS63137136A (ja) | 1988-06-09 |
Family
ID=17660617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61283055A Pending JPS63137136A (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | 希土類−鉄族系焼結永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63137136A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04192505A (ja) * | 1990-11-27 | 1992-07-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
CN106128672A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 钢铁研究总院 | 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法 |
CN110534278A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 宁波爱维森材料研发科技有限公司 | 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结方法 |
CN112331468A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-05 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
-
1986
- 1986-11-29 JP JP61283055A patent/JPS63137136A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04192505A (ja) * | 1990-11-27 | 1992-07-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
CN106128672A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 钢铁研究总院 | 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法 |
CN110534278A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 宁波爱维森材料研发科技有限公司 | 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结方法 |
CN112331468A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-05 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
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