CN106128672A - 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土永磁材料技术领域,涉及一种扩散烧结连续化高性能RE‑Fe‑B磁体及其制备方法。本发明通过将进行扩散处理中的涂层制备装置与RE‑Fe‑B烧结装置相结合,设计制造出预烧结‑表面涂层制备‑扩散处理和烧结‑热处理一体的连续制备装置,新增预烧结工艺,从而能在低密度磁体表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物涂层,随后进行致密化烧结,实现稀土、稀土合金或稀土化合物在磁体中的快速扩散和磁体致密化的同步进行,缩短了扩散处理时间,显著提高了生产效率,同时严格控制制备过程中设备内的含氧量,能够快速制备出具有高磁能积、高矫顽力等优异性能的钕铁硼磁体。

Description

一种扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域,涉及一种扩散烧结连续化的RE-Fe-B磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业,市场前景广阔。钕铁硼永磁体理论最大磁能积可以达到512kJ·m(64MGOe)。但其居里温度通常只有310℃-350℃,而电动汽车电机、制造机器人动力装置、部分高精度惯导器件等需要在高温下服役。这就大大限制了钕铁硼磁体的应用。
1984年,住友特殊金属的佐川真人等就在其发表的研究成果中指出,添加Dy、Tb元素可增大钕铁硼磁体的矫顽力。在这之后,以Dy、Dy2O3、DyF3DyH3等形式向铸锭中添加Dy、Tb,长期作为提高钕铁硼磁体矫顽力的主要方法与研究方向。但因为Dy、Tb与为Fe反铁磁耦合,这种方法会造成磁体的剩磁的下降。另外,由于Dy、Tb的储量稀少且分布很不均匀,取代后会造成磁体成本增加,所以这种方法并没有广泛的应用到工业生产中。
最近十年,研究人员发现对薄片状磁体表面进行扩散处理渗Dy、Tb元素,能在几乎不降低其剩磁的情况下大幅提高其矫顽力。报道过的方法有表面涂覆法、蒸镀法、磁控溅射法、电泳法等。2008年6月,日立金属宣布开发的重稀土金属蒸镀扩散法已在相同剩磁条件下成功将内禀矫顽力提高4.2kOe,而在同样矫顽力条件下将剩磁提高0.4kGs;2009年9月,ULVAC利用其开发的超高真空Dy升华技术制造Nd基磁体,能大幅节约Dy使用量。
虽然扩散稀土法可以显著提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力,但现有的扩散处理工艺均需额外增加工序和扩散时间(通常为10个小时左右),使得制备周期大大延长。同时,其磁体的烧结和扩散处理需要在不同装置中进行,磁体在装置间转移时容易引入氧气,增加了磁体内部的氧含量,无法高效大批量地快速生产高磁性能的钕铁硼磁体。
发明内容
本发明的目的之一,是提供一种扩散烧结连续化RE-Fe-B铁硼磁体,可在磁体的致密化过程中,同步进行稀土等元素的扩散处理,有效节省扩散时间与能耗。
本发明的另一个目的,是提供上述扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
本发明提供一种扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,该RE-Fe-B磁体的化学成分按质量百分比表示为:REaFe99-a-bBcTMb,该磁体具有稀土、稀土合金或稀土化合物涂层,涂层成分为RExNR100-x,其中,28≤a≤33,0≤b≤10,0.9≤c≤1.2,10≤x≤100;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种;所述涂层采用如下方式制备:涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面后,经磁体烧结和回火处理。
所述涂层采用真空蒸镀、溅射、沉积、浸渍或涂刷方法涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面。
所述磁体烧结为在750-1100℃下进行致密化。
所述磁体烧结过程中,涂层稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散处理与磁体的致密化过程同步进行。
所述磁体烧结过程中,升温至750~1000℃保温0.5~12小时,使涂层的稀土、稀土合金或稀土化合物在扩散的同时进一步致密化;然后进一步升温至1000~1100℃烧结0.5~6小时,使磁体完全致密化。
所述回火处理为以下工艺之一:
单级回火:400~600℃回火1~10小时;
两级回火:分别在800~950℃和400~600℃回火1~10小时。
所述RE-Fe-B磁体具备如下磁性能:剩磁Br为10~15kGs,内禀矫顽力Hcj为10~30kOe,最大磁能积(BH)m为25~55MGOe。
本发明提供一种制备扩散烧结连续化钕铁硼磁体的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备预烧结态的低密度钕铁硼磁体:
按照设计成分REaFe99-a-bBcTMb配制钕铁硼RE-Fe-B磁体原料,采用真空速凝工艺制备速凝带;其中,0.9≤c≤1.2,28≤a≤33,0≤b≤10;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种;
速凝片经氢破碎、吸氢脱氢、研磨、取向成型、冷等静压制、预烧结成毛坯;
(2)涂敷涂层:按照设计成分RExNR100-x配制涂层原料,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种,10≤x≤100,将预烧结的毛坯各表面涂敷涂层;
(3)磁体烧结:将涂敷后的毛坯置于真空炉中烧结,待真空度高于3×10-2Pa后加热,升温至750~1000℃保温0.5~12小时,使涂层的稀土、稀土合金或稀土化合物在扩散的同时进一步致密化;进一步升温至1000~1100℃烧结0.5~6小时,使磁体完全致密化;
(4)回火处理:在400~950℃进行单级或两级1~10小时的回火处理。
所述步骤(1)中,将速凝片装入氢破炉中进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~10小时;将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1~5μm的磁粉;
将粉末混合均匀,然后在1~3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3~5g/cm3
所述步骤(1)中,预烧结温度为600~950℃,保温0.5~5小时,获得密度为5.0~7.5g/cm3的预烧结毛坯。
所述步骤(2)中,采用真空蒸镀、溅射、沉积、浸渍或涂刷方法,将涂层涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面。
所述步骤(3)中,稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散处理与磁体的致密化过程同步进行。
所述步骤(4)中,回火处理为以下工艺之一:
单级回火:400~600℃回火1~10小时;
两级回火:分别在800~950℃和400~600℃回火1~10小时。
所述预烧结、涂覆、高温烧结和回火处理过程中,在多室设备中连续完成,或者在独立的设备中分别完成。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)传统的扩散处理工艺在磁体烧结回火之后,进行前磁体已经烧结致密,稀土元素扩散相对困难;本发明通过添加预烧结工艺,获得具有一定强度同时晶粒间存有一定作为稀土扩散通道的较大间隙的试样,提高了稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散效果与效率;之后在烧结过程中同时进行扩散处理,使得稀土元素沿着未致密闭合的晶粒间隙快速扩散,增强了扩散效果与效率;不必单独进行扩散,保证磁体内禀矫顽力大幅提高的同时,节省了扩散时间与能耗;
(2)本发明通过将涂层制备装置与烧结装置相结合,设计制造出预烧结-涂覆-扩散-烧结-热处理一体的连续制备装置,能够在生产过程中严格控制样品中的含氧量,有利于样品获得较高的最大磁能积与内禀矫顽力等磁性能;
(3)本发明通过将涂层制备装置与烧结装置相结合,增加了烧结与扩散工艺组合的灵活性,减少了中间样品转移环节,有效提高了高性能RE-Fe-B磁体的生产效率;
(4)本发明的关键在于,在烧结过程中的低密度磁体表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物涂层,随后进行致密化烧结,实现稀土、稀土合金或稀土化合物在磁体中的快速扩散和磁体致密化的同步进行,制备高性能RE-Fe-B磁体。
附图说明
图1为本发明扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体制备工艺示意图;
图2为本发明实施例1RE-Fe-B磁体的退磁曲线图;
图3为本发明实施例2RE-Fe-B磁体的退磁曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明特点是在烧结过程中的在低密度磁体表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物的涂层,随后进行致密化烧结,实现稀土、稀土合金或稀土化合物在磁体中的快速扩散和磁体致密化的同步进行,制备高性能RE-Fe-B磁体。该方法与现有的钕铁硼烧结回火出炉后,再于其它装置中进行扩散处理的方法相比,试样进行预烧结获得低密度磁体后,紧接着在真空环境下表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物,形成一层含稀土涂层;在之后的烧结过程中,烧结致密与扩散处理同时进行,稀土等元素可以在高温下沿着存有缝隙的晶间快速扩散;最后进行回火与二次回火处理。整个制备过程中,磁体从试样到成品,未暴露在空气中,提高了生产效率的同时含氧量得到有效的控制,从而保证了磁体的高磁性能。
本发明的扩散烧结连续化钕铁硼磁体,其化学成分按质量百分比表示为:REaFe100-a-b-cBcTMb,该磁体具有稀土、稀土合金或稀土化合物涂层,涂层成分为RExNR100-x,其中,28≤a≤33,0≤b≤10,0.9≤c≤1.2,10≤x≤100;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种;涂层涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面,然后采用高温烧结和回火处理制备。
所述涂层采用真空蒸镀、溅射、沉积、浸渍或涂刷等方法涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面。
所述高温烧结温度范围为:750-1100℃。
所述高温烧结过程中涂层稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散与磁体的致密化过程同步进行。
所述回火处理为采用单级400~600℃回火1~10小时;或为两级回火,即分别在800~950℃和400~600℃回火1~10小时。
所述磁体具备如下磁性能:剩磁Br为10~15kGs,内禀矫顽力Hcj为10~30kOe,最大磁能积(BH)m为25~55MGOe。
本发明的扩散烧结连续化钕铁硼的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体:
首先,按照设计成分REaFe100-a-b-cBcTMb配制RE-Fe-B磁体原料,采用真空速凝工艺制备速凝带;按照设计成分RExNR100-x配制涂层原料;其中,10≤x≤100;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种。
其次,将速凝片装入氢破炉中进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~10小时。将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1~5μm的磁粉。
再次,将粉末混合均匀,然后在1~3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3~5g/cm3
最后,将毛坯放入高真空的烧结炉中进行预烧结,预烧结温度为600~950℃,保温0.5~5小时,获得密度为5.0~7.5g/cm3的预烧结毛坯。
(2)涂敷:将预烧结的毛坯各表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物。
(3)高温烧结:将涂敷后的毛坯置于真空炉中烧结,待真空度高于3×10-2Pa后加热,升温至750~1000℃保温0.5~12小时,磁体进一步致密化的同时稀土、稀土合金或稀土化合物在磁体中进行扩散,进一步升温至1000~1100℃烧结0.5~6小时,使磁体完全致密化。
(4)回火处理:烧结后的磁体分别在800~950℃和400~600℃进行1~10小时的回火处理。或者仅采用单级400~600℃回火1~10小时的工艺。
步骤(3)中,稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散与磁体的致密化过程同步进行。
预烧结,涂覆,高温烧结和回火处理过程中,可以在多室设备中连续进行,也可以且不局限于在独立的设备中分别独立完成。
所述方法制备的磁体具有如下磁性能:剩磁Br为10~15kGs,内禀矫顽力Hcj为10~30kOe,最大磁能积(BH)m为25~55MGOe。
实施例1
(1)配制成分为Nd26.6Er4.7FeBalB1.01Co1.31的钕铁硼合金,利用速凝炉制备成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。
速凝片经筛选后在室温0.4MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为550℃,时间4h。
将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2μm的磁粉,得到粗磁体粉末。
将粉末混合均匀,然后在3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯,毛坯密度约为4.5g/cm3
将压型毛坯置于连续制备设备中的烧结装置中,同时在涂层制备装置中的备好Dy2O3与乙醇混合浆料。准备完毕后,毛坯在烧结装置抽高真空,待真空度高于3×10-2Pa后加热进行1000℃2h的真空预烧结,向主仓中充入氩气气淬,得到密度在5.0g/cm3左右的预烧结磁体。
(2)将预烧结后的磁体转移至到涂层制备装置中的样品架上,涂覆一层混合浆料。
(3)将涂覆完毕后的预烧结磁体转移到烧结装置中,抽高真空至高于3×10-2Pa,进行950℃2h扩散处理以及1100℃1.5h的真空致密化烧结处理。
(4)处理完成后向主仓中充入氩气再进行850℃3h回火与600℃3h二次回火热处理,之后将材料气淬降温至100℃以下,得到得到密度7.57g/cm3,磁性能Br 13.98kGs,(BH)m47.44MGOe,Hcj 22.60kOe的烧结钕铁硼磁体。
实施例2
(1)配制成分为Nd30.1FeBalB1.01Dy0.03Co1.92Ga0.1Cu0.09Al0.27的钕铁硼合金,利用速凝炉制备成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。
速凝片经筛选后在室温0.4MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为550℃,时间4h。
将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2μm的磁粉,得到粗磁体粉末。
将粉末混合均匀,然后在3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯,毛坯密度约为4.5g/cm3
将压型毛坯置于连续制备设备中的烧结装置中,同时在涂层制备装置中的备好DyF3与乙醇混合浆料。准备完毕后,毛坯在烧结装置抽高真空,待真空度高于3*10-2Pa后加热进行900℃1.5h的真空预烧结,向主仓中充入氩气气淬,得到密度在7.5g/cm3左右的预烧结磁体。
(2)将预烧结后的磁体转移至到涂层制备装置中的样品架上,涂覆一层混合浆料。
(3)将涂覆完毕后的预烧结磁体转移到烧结装置中,抽高真空至高于3*10-2Pa,进行900℃2h扩散处理以及1080℃3h的真空致密化烧结处理。
(4)处理完成后向主仓中充入氩气再进行900℃3h回火与550℃3h二次回火热处理,之后将材料气淬降温至100℃以下,得到密度7.58g/cm3,磁性能Br 14.27kGs,(BH)m48.74MGOe,Hcj 20.38kOe的烧结钕铁硼磁体。
实施例3
(1)配制成分为Nd30.1FeBal B1.05的钕铁硼合金,利用速凝炉制备成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。
速凝片经筛选后在室温0.4MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为550℃,时间4h。
将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2μm的磁粉,得到粗磁体粉末。
将粉末混合均匀,然后在3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯,毛坯密度约为4.5g/cm3
将压型毛坯置于连续制备设备中的烧结装置中,同时在涂层制备装置中的备好Dy36Fe64合金粉末。准备完毕后,毛坯在烧结装置抽高真空,待真空度高于3*10-2Pa后加热进行950℃1.5h的真空预烧结,向主仓中充入氩气气淬,得到密度在7.5g/cm3左右的预烧结磁体。
(2)将预烧结后的磁体转移至到涂层制备装置中的样品架上,涂覆一层Dy36Fe64合金粉末。
(3)将涂覆完毕后的预烧结磁体转移到烧结装置中,抽高真空至高于3*10-2Pa,进行850℃2h扩散处理以及1060℃3h的真空致密化烧结处理。
(4)处理完成后向主仓中充入氩气再进行900℃3h回火与520℃3h二次回火热处理,之后将材料气淬降温至100℃以下,得到密度7.59g/cm3,磁性能Br 12.27kGs,(BH)m42.74MGOe,Hcj 17.38kOe的烧结钕铁硼磁体。
实施例4
(1)配制成分为Nd26.6Ce4.7FeBalB0.98Co1.31的钕铁硼合金,利用速凝炉制备成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。
速凝片经筛选后在室温0.4MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为550℃,时间4h。
将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2μm的磁粉,得到粗磁体粉末。
将粉末混合均匀,然后在3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯,毛坯密度约为4.5g/cm3
将压型毛坯置于连续制备设备中的烧结装置中,同时在涂层制备装置中的备好纯Ho粉末与乙醇混合浆料。准备完毕后,毛坯在烧结装置抽高真空,待真空度高于3×10-2Pa后加热进行950℃2h的真空预烧结,向主仓中充入氩气气淬,得到密度在5.0g/cm3左右的预烧结磁体。
(2)将预烧结后的磁体转移至到涂层制备装置中的样品架上,涂覆一层纯Ho粉末浆料。
(3)将涂覆完毕后的预烧结磁体转移到烧结装置中,抽高真空至高于3×10-2Pa,进行900℃2h扩散处理以及1040℃2h的真空致密化烧结处理。
(4)处理完成后向主仓中充入氩气再进行850℃3h回火与600℃3h二次回火热处理,之后将材料气淬降温至100℃以下,得到得到密度7.57g/cm3,磁性能Br 13.38kGs,(BH)m44.51MGOe,Hcj 16.54kOe的烧结钕铁硼磁体。
实施例5
(1)Nd30.1FeBalB1.01Dy0.03Co1.92Ga0.1Cu0.09的钕铁硼合金,利用速凝炉制备成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。
速凝片经筛选后在室温0.4MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为530℃,时间4h。
将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2μm的磁粉,得到粗磁体粉末。
将粉末混合均匀,然后在3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯,毛坯密度约为4.5g/cm3
将压型毛坯置于连续制备设备中的烧结装置中,同时在涂层制备装置中的备好Dy20Nd30Ni19Al31合金粉末与乙醇混合浆料。准备完毕后,毛坯在烧结装置抽高真空,待真空度高于3*10-2Pa后加热进行950℃1.5h的真空预烧结,向主仓中充入氩气气淬,得到密度在7.45g/cm3左右的预烧结磁体。
(2)将预烧结后的磁体转移至到涂层制备装置中的样品架上,涂覆一层混合浆料。
(3)将涂覆完毕后的预烧结磁体转移到烧结装置中,抽高真空至高于3*10-2Pa,进行850℃2h扩散处理以及1060℃3h的真空致密化烧结处理。
(4)处理完成后向主仓中充入氩气再进行900℃3h回火与520℃3h二次回火热处理,之后将材料气淬降温至100℃以下,得到密度7.59g/cm3,磁性能Br 13.27kGs,(BH)m45.41MGOe,Hcj 20.38kOe的烧结钕铁硼磁体。
以上实施例只为说明目的,本发明的保护范围不限于以上实施例。

Claims (14)

1.一种扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:该RE-Fe-B磁体的化学成分按质量百分比表示为:REaFe99-a-bBcTMb,该磁体具有稀土、稀土合金或稀土化合物涂层,涂层成分为RExNR100-x,其中,28≤a≤33,0≤b≤10,0.9≤c≤1.2,10≤x≤100;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种;所述涂层采用如下方式制备:涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面后,经磁体烧结和回火处理。
2.根据权利要求1所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述涂层采用真空蒸镀、溅射、沉积、浸渍或涂刷方法涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面。
3.根据权利要求1所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述磁体烧结为在750-1100℃下进行致密化。
4.根据权利要求1所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述磁体烧结过程中,涂层稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散处理与磁体的致密化过程同步进行。
5.根据权利要求4所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述磁体烧结过程中,升温至750~1000℃保温0.5~12小时,使涂层的稀土、稀土合金或稀土化合物在扩散的同时进一步致密化;然后进一步升温至1000~1100℃烧结0.5~6小时,使磁体完全致密化。
6.根据权利要求1所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述回火处理为以下工艺之一:
单级回火:400~600℃回火1~10小时;
两级回火:分别在800~950℃和400~600℃回火1~10小时。
7.根据权利要求1所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体,其特征在于:所述RE-Fe-B磁体具备如下磁性能:剩磁Br为10~15kGs,内禀矫顽力Hcj为10~30kOe,最大磁能积(BH)m为25~55MGOe。
8.一种制备如权利要求1所述的扩散烧结连续化钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)制备预烧结态的低密度钕铁硼磁体:
按照设计成分REaFe99-a-bBcTMb配制钕铁硼RE-Fe-B磁体原料,采用真空速凝工艺制备速凝带;其中,0.9≤c≤1.2,28≤a≤33,0≤b≤10;RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种,TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种;
速凝片经氢破碎、吸氢脱氢、研磨、取向成型、冷等静压制、预烧结成毛坯;
(2)涂敷涂层:按照设计成分RExNR100-x配制涂层原料,NR为Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一种或几种,10≤x≤100,将预烧结的毛坯各表面涂敷涂层;
(3)磁体烧结:将涂敷后的毛坯置于真空炉中烧结,待真空度高于3×10-2Pa后加热,升温至750~1000℃保温0.5~12小时,使涂层的稀土、稀土合金或稀土化合物在扩散的同时进一步致密化;进一步升温至1000~1100℃烧结0.5~6小时,使磁体完全致密化;
(4)回火处理:在400~950℃进行单级或两级1~10小时的回火处理。
9.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将速凝片装入氢破炉中进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~10小时;将脱氢的粉末添加防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1~5μm的磁粉;
将粉末混合均匀,然后在1~3T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3~5g/cm3
10.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,预烧结温度为600~950℃,保温0.5~5小时,获得密度为5.0~7.5g/cm3的预烧结毛坯。
11.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,采用真空蒸镀、溅射、沉积、浸渍或涂刷方法,将涂层涂敷在预烧结态的低密度RE-Fe-B磁体表面。
12.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-BRE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,稀土、稀土合金或稀土化合物的扩散处理与磁体的致密化过程同步进行。
13.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,回火处理为以下工艺之一:
单级回火:400~600℃回火1~10小时;
两级回火:分别在800~950℃和400~600℃回火1~10小时。
14.根据权利要求8所述的扩散烧结连续化RE-Fe-B磁体的制备方法,其特征在于:所述预烧结、涂覆、高温烧结和回火处理过程中,在多室设备中连续完成,或者在独立的设备中分别完成。
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