CN106782973A - 一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，先将烧结钕铁硼磁粉置于1.5‑2.0T的取向磁场、16MPa的压力下进行取向压型，将压坯置于油冷等静压机中冷压成型，得生坯；将生坯放入真空烧结炉中于850‑890℃温度下进行真空低温预烧结3‑3.5h后，成磁体；以磁体作为基底，采用磁控溅射的方法在其表面覆盖一层非稀土化合物；将其置于真空烧结炉中高温烧结2‑3h后，再进行二级回火处理，并在回火处理过程中充入20‑22MPa的惰性气体进行施压，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。使用磁控溅射的方式使扩散源附着在磁体表面，实现了在烧结过程中完成晶界扩散，提高基层结合力，并提升扩散深度和耐蚀性。

Description

一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法。
技术背景
烧结钕铁硼材料自1983年诞生以来以其优异的磁性能而得到了深入的研究与发展，目前已成为永磁产业的支柱。但是其较差的耐蚀性严重限制了它的应用范围。因此，近几十多年来如何改善其抗腐蚀性能成为烧结钕铁硼材料生产和使用中重要的研究课题。钕铁硼材料耐蚀性差的主要原因如下：由于烧结磁体为多相结构，晶界富钕相活泼的化学性质决定了其易发生化学腐蚀(氧化腐蚀)；而晶界相与主相间巨大的电位差更是加剧了磁体在腐蚀环境中的电化学腐蚀。
随着海上风力发电和混合动力汽车的迅速发展和国家政策的扶持，对高磁性能、高抗腐蚀性能的磁体需求将越来越大，同时对磁体的抗腐蚀性能和使用寿命也将提出更高的要求。目前对其研究主要有：一是合金化添加能够在一定程度上提高磁体的抗腐蚀性能，但添加元素会造成磁稀释作用，降低磁体的磁性能；二是表面防护镀层虽然能够隔绝磁体和外界的腐蚀环境，从而有效的改善磁体的抗腐蚀性能，但是镀层会大大增加磁体的生产成本并造成环境污染；而且表面防护无法从根本上解决磁体耐蚀，某些镀层一旦破坏，反而会和磁体基体形成电偶腐蚀，加速了磁体的粉化失效。为此，在国家节能减排的政策和可持续发展的战略号召下，很多研究开始紧紧围绕着不降低磁体性能的基础上提高烧结Nd-Fe-B磁体的本征抗腐蚀性能展开，以寻找新的技术与手段。
近几年晶界扩散技术在稀土永磁领域悄然兴起，晶界扩散处理技术主要采用涂覆、沉积、镀覆、粘覆等方式，使含有Dy/Tb金属或化合物(如Dy2O3、DyF3、TbF3等)的粉末先附着在磁体外表面作为扩散源，在某一温度范围内进行热处理，使稀土元素沿晶界扩散到主相晶粒表层，置换晶粒表层Nd2Fe14B中的Nd形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶界显微组织，从而提高磁体矫顽力的一种工艺。然而其缺点也是明显的，重稀土化合物的添加不仅增加了大量成本而不易推广应用，而且其自身分散性差，特别是达到纳米级别时的粉体，流动差容易结团，再加上涂覆+热处理工艺本身的缺陷导致扩散深度仅限制在1-2mm，因此该方法无法应用于大块稀土磁体上。另外，重稀土化合物高的熔点使得其在高温烧结时不能很好与铁钕硼烧结在一起，出现孔洞、砂眼等缺陷，导致磁性能低和方形度差。
中国专利CN104505247A公布了一种改善烧结钕铁硼磁体性能的固态扩散工艺，即以烧结后的钕铁硼磁体为基体，利用物理气相沉积技术在基体表面进行溅射沉积一层金属氧化物薄膜，将沉积后的钕铁硼磁体在惰性气体中进行热处理得到改善后的磁体。在热处理过程中，金属氧化物通过晶界进入磁体，从而实现对烧结钕铁硼磁体合金成分的局部改变。通过该工艺制备的磁体能够明显地降低磁体中重稀土元素的含量，而且与传统磁体相比，矫顽力能够提高，其耐蚀性也会有所改善。但是该发明中所用扩散源金属氧化物(氧化镁、氧化锌)的本身熔点太高，加上采用的是传统的晶界扩散+热处理的工艺过程，热处理时的温度过低无法满足充分扩散的需要。并且该方法以烧结后的磁体为基材，基材致密性高，晶界相分布均匀，热处理时高熔点的氧化镁或氧化锌扩散通道变窄甚至被阻断，因此扩散层深度不够，扩散元素分布不均等问题仍然不能够解决。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而做出的，其主要目的是提供一种高耐蚀烧结钕铁硼的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将烧结钕铁硼磁粉置于1.5-2.0T的取向磁场、16MPa的压力下进行取向压型，制成压坯；
(2)将压坯置于油冷等静压机中冷压成型，得生坯；
(3)将生坯放入真空烧结炉中于850-890℃温度下进行真空低温预烧结3-3.5h后，成磁体；
(4)以磁体作为基底，采用磁控溅射的方法在其表面覆盖一层非稀土化合物；
(5)将步骤(4)中制得的样品置于真空烧结炉中，于1060-1082℃温度下进行高温烧结2-3h后；再进行二级回火处理，并在回火处理过程中充入20-22MPa的惰性气体进行施压，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。
进一步方案，步骤(1)中所述的烧结钕铁硼磁粉是经氢碎(HD)-气流磨(JM)制成，其平均粒度为3-5um。
进一步方案，步骤(2)中所述的油冷等静压机的压力为220-250Mpa、保压时间为15-35s。
进一步方案，步骤(4)中所述非稀土化合物为氧化铜(CuO)、氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)或氧化钴(Co2O3)。
进一步方案，步骤(4)中所述的磁控溅射的基本参数条件：靶材是尺寸为Φ100mm×5mm、纯度为99.99％的铜、钛、铝或钴，溅射使用的气体为高纯度99.999％的氩气，反应气体为高纯度99.999％的氧气，真空度为5.0×10-3Pa，2个靶恒电压230V，靶功率0.8-1.2Kw，溅射气压4×10-2-6×10-2Pa。
进一步方案，步骤(5)中所述二级回火处理中一级回火的温度为900-920℃、时间为1.5-2.5h，二级回火的温度为480-520℃、时间为3-4h。
进一步方案，步骤(5)中所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。
本发明的制备过程为：取向成型→冷等静压→低温预烧结→磁控溅射→高温烧结→二级回火。即通过磁控溅射的方式在低致密的钕铁硼表面附上一层非稀土化合物，而后利用高温烧结处理使钕铁硼致密的同时，附着物沿着晶界渗透到磁体内部，同时，回火过程中充入高压惰性气体，可进一步提高扩散源的渗透速率，从而降低晶界相的化学活性，减小晶界相与主相间的电位差，进而改善磁体的组织结构，达到提高磁体本征耐蚀性的目的。
所以本发明将廉价的非稀土化合物作为磁体表面扩散源，经过扩散热处理使得磁体晶界改性从而获得低成本高耐蚀性烧结钕铁硼磁体。
本发明将非稀土化合物以磁控溅射的方式均匀涂覆在磁体的表面，提高基层结合力，有利于后续扩散处理。然后对其再进行高温烧结和二级回火处理，并在回火处理过程中向真空烧结炉充入20-22MPa的惰性气体进行加压处理，从而增加了磁体表面扩散源的扩散动能，实现了在扩散过程中达到更大的扩散深度，解决了晶界扩散时扩散深度有限的问题。
所以本发明通过两步烧结和二级回火处理方式实现了在高温烧结和回火过程中完成扩散源非稀土化合物的扩散过程，实现在高温烧结致密的同时进行晶界扩散，不仅省去了单独热处理工序、节省能耗，还提高了扩散温度，便于扩散的充分进行，扩散源沿着晶界向磁体内部渗入，适用于较大块磁体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明以非稀土化合物为扩散源，原料来源充分，成本相对低廉；
(2)本发明以晶界扩散的方式很好的保证了扩散源只进入晶间相，不进入主相，从而实现大幅提高磁体本征耐蚀性的同时，由于微观组织结构的改善，还不降低甚至会提高磁体的磁性能；
(3)使用磁控溅射的方式使扩散源附着在磁体表面，提高基层结合力，为后续热处理扩散提供基础，有利于扩散深度的提升；
(4)热处理扩散过程中采用加压处理，增加了磁体表面扩散源的扩散动能，从而保证在扩散过程中达到更大的扩散深度。
(5)本发明采用低温预烧结→磁控溅射→高温烧结→二级回火工艺可以实现在高温烧结致密的同时进行晶界扩散，不仅省去了单独热处理扩散工序，降低能耗，还提高了扩散温度，有利于扩散源沿着晶界向磁体内部渗入，适用于较大块磁体。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：6mm厚烧结磁体表面覆盖Al2O3晶界扩散热处理
步骤1.将纯度为99.9％的Fe及Pr22.5Nd77.5、Dy80Fe20、Fe81.4B18.6等原材料按(Pr,Nd)12.5Dy1.0FebalNb0.1B6.0(bal：指去除上述成分的占比，剩下的占比)进行配比。用真空感应炉熔炼并甩带制成合金薄带，经氢破碎制成粗粉，再经气流磨制成平均粒度为5um的细磁粉；
步骤2.将制得的钕铁硼磁粉在1.8T磁场、16MPa下取向压型；而后在225MPa下油冷等静压制成生坯，保压时间30S。
步骤3.将生坯放入RVS-10G真空烧结炉中进行真空低温预烧结，烧结温度为890℃，保温时间为3h，真空度1.0×10-2Pa，风冷至60℃。
步骤4.将预烧结后的磁体作为基底，采用磁控溅射系统在磁体表面沉积Al2O3薄膜，其靶材尺寸Φ100mm×5mm的高纯Al(99.99％)，溅射使用气体为高纯氩气(99.999％)，反应气体为高纯氧气(99.999％)，真空度5.0×10-3Pa，靶功率1.0Kw，溅射气压6×10-2Pa，沉积时间15min，薄膜厚度200nm。
步骤5.将上述附有Al2O3薄膜磁体置于RVS-10G真空烧结炉中进行真空高温烧结，烧结温度为1082℃，保温时间2.5h；再进行二级回火处理，920℃一级回火2h，520℃二级回火3.5h，回火过程中充20MPa的氩气施压，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。
对比例1
将实施例1中经步骤2后得到的生坯直接置于RVS-10G真空烧结炉中进行高温烧结和二级回火处理，其烧结温度1082℃，保温2.5h；920℃一级回火2h，520℃二级回火3.5h，制得对比磁体。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例1和对比例1制备的两种磁体的耐腐蚀性，同时利用NIM-15000H测试了磁体的磁性能。所制备磁体的各项耐蚀性和磁性能指标列于表1中。
表1实施例1和对比例1磁体耐腐蚀性能及磁体磁性能对比
以上结果说明对于相同成分的烧结NdFeB磁体而言，采用本发明晶界扩散金属氧化物(Al2O3)制备的磁体可以明显提高其耐蚀性，同时还能保证磁体的磁性能，并有小幅提升。
实施例2：5mm厚烧结磁体表面覆盖TiO2晶界扩散热处理
步骤1.将纯度为99.9％的Fe及Pr22.5Nd77.5、Dy80Fe20、Fe81.4B18.6等原材料按(Pr,Nd)12.8Dy1.0FebalCo0.3Nb0.2B6.0进行配比。用真空感应炉熔炼并甩带制成合金薄带，经氢破碎制成粗粉，再经气流磨制成平均粒度约为4um的细磁粉。
步骤2.将制得的磁粉在2.0T磁场，16MPa下取向压型；而后在250MPa下油冷等静压制成生坯，保压时间25S。
步骤3.将生坯放入RVS-10G真空烧结炉中进行真空低温预烧结，烧结温度为870℃，保温时间为3.5h，真空度1.0×10-2Pa，风冷至60℃。
步骤4.将预烧结后的磁体作为基底，采用磁控溅射系统沉积TiO2薄膜。靶材尺寸Φ100mm×5mm的高纯Ti(99.99％)，溅射使用气体为高纯氩气(99.999％)，反应气体为高纯氧气(99.999％)，真空度5.0×10-3Pa，靶功率1.0Kw，溅射气压6×10-2Pa，沉积时间12min，薄膜厚度150nm。
步骤5.将上述附有TiO2薄膜磁体置于RVS-10G真空烧结炉中进行真空高温烧结，烧结温度为1080℃，保温时间2.5h。再进行回火处理，900℃一级回火2h，480℃二级回火3.5h，回火过程中充Ar气施压，施加压力22MPa，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。
对比例2
将实施例2中经步骤2后得到的生坯直接置于RVS-10G真空烧结炉中进行高温烧结、二级回火处理，其烧结温度1080℃，保温2.5h；900℃一级回火2h，480℃二级回火3.5h，制得对比磁体。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例2和对比例2制备的两种磁体的耐腐蚀性，同时利用NIM-15000H测试了磁体的磁性能。所制备磁体的各项耐蚀性和磁性能指标列于表2中。
表2实施例2和对比例2磁体耐腐蚀性能及磁体磁性能对比
以上结果说明对于相同成分的烧结NdFeB磁体而言，采用本发明晶界扩散金属氧化物(TiO2)制备的磁体可以明显提高其耐蚀性，同时还能保证磁体的磁性能，并有小幅提升。
实施例3：6mm厚烧结磁体表面覆盖Co2O3晶界扩散热处理
步骤1.将纯度为99.9％的Fe及Pr22.5Nd77.5、Dy80Fe20、Fe81.4B18.6等原材料按(Pr,Nd)12.5Dy1.0FebalNb0.1B6.0进行配比。用真空感应炉熔炼并甩带制成合金薄带，经氢破碎制成粗粉，再经气流磨制成平均粒度为3um的细磁粉；
步骤2.将制得的钕铁硼磁粉在1.6T磁场、16MPa下取向压型；而后在220MPa下油冷等静压制成生坯，保压时间25S。
步骤3.将生坯放入RVS-10G真空烧结炉中进行真空低温预烧结，烧结温度为850℃，保温时间为3h，真空度1.0×10-2Pa，风冷至60℃。
步骤4.将预烧结后的磁体作为基底，采用磁控溅射系统在磁体表面沉积Co2O3薄膜，其靶材尺寸Φ100mm×5mm的高纯Co(99.99％)，溅射使用气体为高纯氩气(99.999％)，反应气体为高纯氧气(99.999％)，真空度5.0×10-3Pa，靶功率0.8Kw，溅射气压5×10-2Pa，沉积时间15min，薄膜厚度180nm。
步骤5.将上述附有Co2O3薄膜磁体置于RVS-10G真空烧结炉中进行真空高温烧结，烧结温度为1060℃，保温时间3h；再进行二级回火处理，900℃一级回火2.5h，500℃二级回火4h，回火过程中充20MPa的氮气施压，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。
对比例3
将实施例3中经步骤2后得到的生坯直接置于RVS-10G真空烧结炉中进行高温烧结、二级回火处理，其烧结温度1060℃，保温3h；900℃一级回火2.5h，500℃二级回火4h，制得对比磁体。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例3和对比例3制备的两种磁体的耐腐蚀性，同时利用NIM-15000H测试了磁体的磁性能。所制备磁体的各项耐蚀性和磁性能指标列于表3中。
表3实施例3和对比例3磁体耐腐蚀性能及磁体磁性能对比
以上结果说明对于相同成分的烧结NdFeB磁体而言，采用本发明晶界扩散金属氧化物(Co2O3)制备的磁体可以明显提高其耐蚀性，同时还能保证磁体的磁性能，并有小幅提升。
上述实施方案和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烧结钕铁硼磁粉置于1.5-2.0T的取向磁场、16MPa的压力下进行取向压型，制成压坯；
(2)将压坯置于油冷等静压机中冷压成型，得生坯；
(3)将生坯放入真空烧结炉中于850-880℃温度下进行真空低温预烧结3-3.5h后，成磁体；
(4)以磁体作为基底，采用磁控溅射的方法在其表面覆盖一层非稀土化合物；
(5)将步骤(4)中制得的样品置于真空烧结炉中，于1060-1082℃温度下进行高温烧结2-3h后；再进行二级回火处理，并在回火处理过程中充入20-22MPa的惰性气体进行施压，制得高耐蚀烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的烧结钕铁硼磁粉是经氢碎(HD)-气流磨(JM)制成，其平均粒度为3-5um。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的油冷等静压机的压力为220-250Mpa、保压时间为15-35s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述非稀土化合物为氧化铜(CuO)、氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)或氧化钴(Co2O3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的磁控溅射的基本参数条件：靶材是尺寸为Φ100mm×5mm、纯度为88.88％的铜、钛、铝或钴，溅射使用的气体为高纯度88.888％的氩气，反应气体为高纯度88.888％的氧气，真空度为5.0×10-3Pa，2个靶恒电压230V，靶功率0.8-1.2Kw，溅射气压4×10-2-6×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述二级回火处理中一级回火的温度为800-820℃、时间为1.5-2.5h，二级回火的温度为480-520℃、时间为3-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108335897A (zh) * 2018-01-08 2018-07-27 重庆科技学院 一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法
CN109192488A (zh) * 2018-08-29 2019-01-11 宁波招宝磁业有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁性能的方法
CN109609861A (zh) * 2018-12-18 2019-04-12 浙江中杭新材料科技有限公司 一种复合钕铁硼磁体的制备方法
CN110993307A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 南昌航空大学 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法
CN110993231A (zh) * 2019-11-25 2020-04-10 合肥工业大学 一种表层合金化高耐蚀烧结NdFeB磁体及其制备方法
CN113241230A (zh) * 2021-04-01 2021-08-10 东阳市银海磁业有限公司 一种钕铁硼磁粉及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106803A (ja) * 1997-10-02 1999-04-20 Mitsubishi Materials Corp 優れた磁気特性を有する希土類磁石粉末の製造方法
CN103456451A (zh) * 2013-09-12 2013-12-18 南京理工大学 一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法
CN104505247A (zh) * 2014-12-05 2015-04-08 华南理工大学 一种改善钕铁硼磁体性能的固体扩散工艺
CN105469973A (zh) * 2014-12-19 2016-04-06 北京中科三环高技术股份有限公司 一种r-t-b永磁体的制备方法
CN105742048A (zh) * 2016-04-28 2016-07-06 北京科技大学 一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
CN105957706A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 北京科技大学 一种压力浸渗Dy3+/Tb3+制备高性能钕铁硼磁体的方法
CN106128672A (zh) * 2016-06-20 2016-11-16 钢铁研究总院 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106803A (ja) * 1997-10-02 1999-04-20 Mitsubishi Materials Corp 優れた磁気特性を有する希土類磁石粉末の製造方法
CN103456451A (zh) * 2013-09-12 2013-12-18 南京理工大学 一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法
CN104505247A (zh) * 2014-12-05 2015-04-08 华南理工大学 一种改善钕铁硼磁体性能的固体扩散工艺
CN105469973A (zh) * 2014-12-19 2016-04-06 北京中科三环高技术股份有限公司 一种r-t-b永磁体的制备方法
CN105742048A (zh) * 2016-04-28 2016-07-06 北京科技大学 一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
CN105957706A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 北京科技大学 一种压力浸渗Dy3+/Tb3+制备高性能钕铁硼磁体的方法
CN106128672A (zh) * 2016-06-20 2016-11-16 钢铁研究总院 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108335897A (zh) * 2018-01-08 2018-07-27 重庆科技学院 一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法
CN109192488A (zh) * 2018-08-29 2019-01-11 宁波招宝磁业有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁性能的方法
CN109192488B (zh) * 2018-08-29 2020-06-30 宁波招宝磁业有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁性能的方法
CN109609861A (zh) * 2018-12-18 2019-04-12 浙江中杭新材料科技有限公司 一种复合钕铁硼磁体的制备方法
CN110993231A (zh) * 2019-11-25 2020-04-10 合肥工业大学 一种表层合金化高耐蚀烧结NdFeB磁体及其制备方法
CN110993307A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 南昌航空大学 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法
CN110993307B (zh) * 2019-12-23 2021-10-29 南昌航空大学 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法
CN113241230A (zh) * 2021-04-01 2021-08-10 东阳市银海磁业有限公司 一种钕铁硼磁粉及其制备方法
CN113241230B (zh) * 2021-04-01 2024-04-12 东阳市银海磁业有限公司 一种钕铁硼磁粉及其制备方法

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