CN110993307B - 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,包括以下步骤:S1、对烧结钕铁硼磁体进行除锈和除油处理;S2、对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体先进行酸洗处理,再去除酸渍;S3、对步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体进行第一次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层非稀土金属膜层;S4、对步骤S3沉积有单层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散和回火处理;S5、对步骤S4处理后的烧结钕铁硼磁体进行第二次磁控溅射,在沉积有非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体表面再沉积第二层非稀土金属膜层;S6、对步骤S5沉积有双层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散处理。

Description

一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料表面处理技术领域,尤其涉及一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法。
背景技术
烧结钕铁硼作为第三代稀土永磁材料,具有较高的矫顽力、剩磁、磁能积等优点,其性价比高于其他磁体。但是烧结永磁材料的居里温度偏低,温度稳定性欠佳,在高温工作环境中磁损失较大,矫顽力急剧恶化,影响正常使用。
矫顽力与居里温度有一定的关联性,通过提高内享矫顽力可以提高烧结钕铁硼的居里温度和温度稳定性,其中一种有效地提高磁晶各向异性场的方法是添加重稀土元素如Dy或Tb后晶界扩散,使重稀土元素扩散进入磁体晶界及主相晶粒边缘区域,既能达到提高各向异性场的目的,又因主相晶粒内部不含重稀土元素,使得剩磁及磁能积无明显降低。
虽然我国稀土资源丰富,但重稀土资源相对比例低,开采过程中环境代价高昂,生产中添加过多的重稀土元素,会显著增加成本。因此减少Nd-Fe-B磁体的重稀土元素使用量或采用添加非稀土元素替代重稀土元素具有十分重要意义。非稀土元素(如Al,Cu,Ga,Zn和Mg等)可起到降低晶间富稀土相的熔点,改善其界面润湿性,优化富稀土相的结构和提升磁体的磁性能等作用,因而被广泛用来作为添加元素。目前所知的元素中,通过加入Co和其它微量元素可以使合金的居里温度提高,温度系数降低。当Co含量较少时,其优先占据Fe 6(16k 2)晶位,减少原子间负的交换作用,从而增大磁体的Tc。Co超过一定范围时,Co取代基相的Fe后,引起单轴各向异性常数变小,新出现的Nd(FeCo)2相会成为反磁化过程中临界形核点,这两种因素导致磁体内禀娇顽力下降,合金剩磁下降,磁能积也下降。Co对矫顽力的负面影响,可通过添加Dy、Ga、Al、Nb、Mo、V、W等元素来抵消或抑制。其中Al能细化Φ相晶粒,并使富B相和粒状富Nd相细化、且分布更弥散,从而提高矫顽力(H cj)。同时Al也在晶界或晶粒交隅处形成沉淀相,改善润湿性、减小磁耦合。
常用的晶界扩散添加稀土(非稀土)元素的方法很多,如磁控溅射、物理气相沉积、热喷涂、双合金粉末法、浸泡涂覆、电沉积等。相较于其它制备方法,经磁控溅射法制备的薄膜结合力好,膜层致密。磁控溅射原子的动能比热蒸发的原子的动能高一倍,因此能产生结合力更好、膜层更致密扩散层,更有利于溅射元素的扩散。相对于热蒸镀及浸泡法,磁控溅射沉积的速率恒定,膜层厚度精确可控,可实现或元素的定量添加,提高了稀土(非稀土)元素有效利用率。
微波加热具有整体加热、烧结温度较低,保温时间短、可选择性加热、环保及节能等优点。与传统烧结工艺相比,微波烧结不仅有热效应,还具有抑制晶粒长大、改善材料性能等非热效应,被称为“烧结技术的一场革命”。采用微波加热进行晶界扩散不仅可以显著缩短时间,提高生产效率,而且使扩散更均匀,磁性性能更好。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,包括以下步骤:
S1、对烧结钕铁硼磁体进行除锈和除油处理;
S2、对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体先进行酸洗处理,再去除酸渍;
S3、对步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体进行第一次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层非稀土金属膜层;
S4、对步骤S3沉积有单层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散和回火处理;
S5、对步骤S4处理后的烧结钕铁硼磁体进行第二次磁控溅射,在沉积有非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体表面再沉积第二层非稀土金属膜层;
S6、对步骤S5沉积有双层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散处理。
其中,对所述烧结钕铁硼磁体进行磁控溅射之前,先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到5-8×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.3-0.8Pa,负偏压设置为-150V至-200V,预溅射10-20min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定。
其中,所述步骤S1中,先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗1-3min,去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂。
其中,所述步骤S2中,采用硝酸酒精溶液对所述烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗20-40s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为3-10wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍。
其中,所述步骤S3中,采用直流磁控溅射法在所述烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层非稀土膜层;所述沉积功率为75-150W,时间为1-4h。
其中,所述第一层非稀土膜层中的稀土元素为Co。
其中,所述步骤S5中,采用直流磁控溅射法在所述烧结钕铁硼磁体表面进行第二次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第二层非稀土膜层;所述沉积功率为50-125W,时间为1-3h。
其中,所述第二层非稀土膜层中的稀土元素为Al。
其中,所述步骤S4中,微波加热晶界扩散的温度为800-1100℃,时间为1-3h;回火的温度为450-550℃,时间为0.5-2h;
所述步骤S6中,微波加热晶界扩散的温度为500-650℃,时间为1-3h。
其中,所述烧结钕铁硼磁体的厚度不大于25mm,非稀土金属的扩散深度大于3um。
本发明的有益效果:
1、本方法沉积得到的非稀土层与磁体基体的结合力好,膜层组织更致密,同时非稀土层外增加了一层阻挡层,有利于非稀土元素向烧结钕铁硼磁体内扩散;
2、本方法可实现块体的完全均匀包覆连续镀膜,可适用于较厚或形状不规则块体;
3、本方法沉积使用非稀土元素,实现非稀土元素的高效率利用,减少重稀土的用量,显著降低生产成本;
4、本方法采用微波加热高温晶界扩散和低温回火,不但使扩散更充分、均匀,而且时间可以大大缩短,节省了成本,显著提高生产效率。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
对比实施例1
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,采用未充磁42EH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体,将其线切割成40×30×2mm的薄片,具体包括以下步骤:
S1、先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗2min,再用蒸馏水冲洗后去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂;
S2、采用硝酸酒精溶液对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗30s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为5wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍;
S3、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到6×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.5Pa,负偏压设置为-200V,预溅射15min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;采用直流磁控溅射法在步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,溅射所用圆柱形Co靶材的纯度为99.95%,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层厚度为3um的非稀土Co膜层;所述沉积功率为100W,时间为2h;
S4、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散和回火处理;晶界扩散的温度为950℃,时间为1.5h;回火的温度为480℃,时间为1h;晶界扩散升温速率设置为50℃/min,回火升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
实施例1
将对比实施例1经步骤4处理得到的表面沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品依次放入蒸馏水和无水乙醇中超声清洗,再按以下步骤在所述样品表面沉积第二层非稀土金属Al膜层:
S1、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到6×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.5Pa,负偏压设置为-200V,预溅射15min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;再次采用直流磁控溅射法在步骤S4处理后的样品表面进行第二次磁控溅射,溅射所用圆柱形Al靶材的纯度为99.999%,在沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品表面沉积第二层厚度为3um的非稀土Al膜层;所述沉积功率为75W,时间为1h;
S2、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co和Al膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散处理;晶界扩散的温度为550℃,时间为1.5h;晶界扩散升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
对比实施例2
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,采用未充磁42EH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体,将其线切割成40×30×6mm的薄片,具体包括以下步骤:
S1、先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗3min,再用蒸馏水冲洗后去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂;
S2、采用硝酸酒精溶液对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗25s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为3wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍;
S3、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到5×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.3Pa,负偏压设置为-180V,预溅射10min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;采用直流磁控溅射法在步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,溅射所用圆柱形Co靶材的纯度为99.95%,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层厚度为2um的非稀土Co膜层;所述沉积功率为125W,时间为1.5h;
S4、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散和回火处理;晶界扩散的温度为1000℃,时间为2h;回火的温度为500℃,时间为0.5h;晶界扩散升温速率设置为50℃/min,回火升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
实施例2
将对比实施例2经步骤4处理得到的表面沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品依次放入蒸馏水和无水乙醇中超声清洗,再按以下步骤在所述样品表面沉积第二层非稀土金属Al膜层:
S1、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到5×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.3Pa,负偏压设置为-180V,预溅射10min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;再次采用直流磁控溅射法在步骤S4处理后的样品表面进行第二次磁控溅射,溅射所用圆柱形Al靶材的纯度为99.999%,在沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品表面沉积第二层厚度为4um的非稀土Al膜层;所述沉积功率为100W,时间为1.5h;
S6、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co和Al膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散处理;晶界扩散的温度为500℃,时间为2h;晶界扩散升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
对比实施例3
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,采用未充磁42EH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体,将其线切割成40×30×4mm的薄片,具体包括以下步骤:
S1、先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗2min,再用蒸馏水冲洗后去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂;
S2、采用硝酸酒精溶液对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗30s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为5wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍;
S3、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到6×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.5Pa,负偏压设置为-200V,预溅射15min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;采用直流磁控溅射法在步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,溅射所用圆柱形Co靶材的纯度为99.95%,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层厚度为2um的非稀土Co膜层;所述沉积功率为100W,时间为3h;
S4、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散和回火处理;晶界扩散的温度为950℃,时间为2h;回火的温度为480℃,时间为1.5h;晶界扩散升温速率设置为50℃/min,回火升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温;
实施例3
将对比实施例3经步骤4处理得到的表面沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品依次放入蒸馏水和无水乙醇中超声清洗,再按以下步骤在所述样品表面沉积第二层非稀土金属Al膜层:
S1、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到6×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.5Pa,负偏压设置为-200V,预溅射15min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;再次采用直流磁控溅射法在步骤S4处理后的样品表面进行第二次磁控溅射,溅射所用圆柱形Al靶材的纯度为99.999%,在沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品表面沉积第二层厚度为3um的非稀土Al膜层;所述沉积功率为100W,时间为1.2h;
S2、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co和Al膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散处理;晶界扩散的温度为550℃,时间为2h;晶界扩散升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
对比实施例4
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,采用未充磁42EH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体,将其线切割成40×30×10mm的薄片,具体包括以下步骤:
S1、先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗3min,再用蒸馏水冲洗后去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂;
S2、采用硝酸酒精溶液对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗30s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为10wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍;
S3、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到8×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.8Pa,负偏压设置为-170V,预溅射20min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;采用直流磁控溅射法在步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,溅射所用圆柱形Co靶材的纯度为99.95%,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层厚度为3um的非稀土Co膜层;所述沉积功率为150W,时间为1h;
S4、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散和回火处理;晶界扩散的温度为1050℃,时间为1.5h;回火的温度为520℃,时间为1h;晶界扩散升温速率设置为50℃/min,回火升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温;
实施例4
将对比实施例4经步骤4处理得到的表面沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品依次放入蒸馏水和无水乙醇中超声清洗,再按以下步骤在所述样品表面沉积第二层非稀土金属Al膜层:
S1、先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到7×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.6Pa,负偏压设置为-180V,预溅射10min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定;再次采用直流磁控溅射法在步骤S4处理后的样品表面进行第二次磁控溅射,溅射所用圆柱形Al靶材的纯度为99.999%,在沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体样品表面沉积第二层厚度为2um的非稀土Al膜层;所述沉积功率为125W,时间为1h;
S2、沉积结束后立即取出沉积有非稀土Co和Al膜层的烧结钕铁硼磁体样品进行真空封管处理,将装有样品且抽至真空环境的石英管放入微波炉中进行晶界扩散处理;晶界扩散的温度为600℃,时间为2h;晶界扩散升温速率设置为30℃/min,样品随炉冷却至室温。
表1为未经磁控溅射的烧结钕铁硼磁体原始样品、经第一次磁控溅射沉积有非稀土Co膜层的烧结钕铁硼磁体(参考对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3和对比实施例4),经两次磁控溅射沉积有非稀土Co和Al双膜层的烧结钕铁硼磁体(参考实施例1、实施例2、实施例3和实施例4)的磁性能对比。
表1实验前后烧结钕铁硼磁体的磁性能对比
Br/KGs HCJ/kOe BH/MGOe β/%K<sup>-1</sup> α/%K<sup>-1</sup> 非稀土含量/%
原始样品 12.96 28.5 42.8 -0.69 -0.16 0
对比实施例1 12.89 27.8 41.5 -0.65 -0.13 1.1
实施例1 12.93 30.3 42.1 -0.67 -0.14 1.9
对比实施例2 12.86 27.6 41.2 -0.66 -0.14 1.0
实施例2 12.92 30.5 42.3 -0.67 -0.15 2.1
对比实施例3 12.87 27.5 40.9 -.0.64 -0.12 1.2
实施例3 12.92 30.4 41.7 -0.65 -0.14 2.1
对比实施例4 12.90 27.7 40.6 -0.65 -0.13 1.1
实施例4 12.95 30.6 41.5 -0.66 -0.15 1.9
由表1可知,经磁控溅射法晶界扩散的磁体矫顽力明显提高,剩磁及磁能积下降不明显,而温度系数下降,表明其热稳定性提高。其中第一次磁控溅射Co后其磁体的磁性能虽有下降,但磁体的矫顽力温度系数β的绝对值和剩磁温度系数α的绝对值均下降明显,说明其热稳定性提高,将磁控溅射Co后的磁体再第二次磁控溅射Al后,其磁性能显著增加,均超过原始磁体,且温度系数又有小幅下降,说明磁控溅射Co和Al后,磁体的磁性能比原始磁体有一定程度提高,但其热稳定性较原始磁体显著提高。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都是属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对烧结钕铁硼磁体进行除锈和除油处理;
S2、对步骤S1处理后的烧结钕铁硼磁体先进行酸洗处理,再去除酸渍;
S3、对步骤S2处理后的烧结钕铁硼磁体进行第一次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层非稀土金属膜层;所述第一层非稀土金属 膜层中的非 稀土元素为Co;
S4、对步骤S3沉积有单层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散和回火处理;微波加热晶界扩散的温度为800-1100℃,时间为1-3h;回火的温度为450-550℃,时间为0.5-2h;
S5、对步骤S4处理后的烧结钕铁硼磁体进行第二次磁控溅射,在沉积有非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体表面再沉积第二层非稀土金属膜层;所述第二层非稀土金属 膜层中的非稀土元素为Al;
S6、对步骤S5沉积有双层非稀土膜层的烧结钕铁硼磁体进行微波加热晶界扩散处理;微波加热晶界扩散的温度为500-650℃,时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:对所述烧结钕铁硼磁体进行磁控溅射之前,先后开启机械泵和分子泵使得腔室内本底真空度达到5-8×10-4Pa,再充入浓度为99.99%的高纯氩气,使腔室内工作真空度达到0.3-0.8Pa,负偏压设置为-150V至-200V,预溅射10-20min以清洗靶材表面,同时使设置的功率稳定。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:所述步骤S1中,先对所述烧结钕铁硼磁体进行除锈处理,再采用丙酮对除锈处理后的烧结钕铁硼磁体进行超声清洗1-3min,去除烧结钕铁硼磁体线切割时残留在表面的油脂。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:所述步骤S2中,采用硝酸酒精溶液对所述烧结钕铁硼磁体进行超声酸洗20-40s,去除烧结钕铁硼磁体表面的氧化皮,同时增加烧结钕铁硼磁体表面的活化能,所述硝酸酒精溶液中硝酸的浓度为3-10wt.%;酸洗后再依次采用蒸馏水和无水乙醇对烧结钕铁硼磁体进行超声清洗,去除烧结钕铁硼磁体表面残留的酸渍。
5.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:所述步骤S3中,采用直流磁控溅射法在所述烧结钕铁硼磁体表面进行第一次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第一层非稀土膜层;所述沉积功率为75-150W,时间为1-4h。
6.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:所述步骤S5中,采用直流磁控溅射法在所述烧结钕铁硼磁体表面进行第二次磁控溅射,在烧结钕铁硼磁体表面沉积第二层非稀土膜层;所述沉积功率为50-125W,时间为1-3h。
7.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的方法,其特征在于:所述烧结钕铁硼磁体的厚度不大于25mm,非稀土金属的扩散深度大于3um。
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