CN108231394B - 一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，采用磁控溅射的方法在烧结钕铁硼磁体表面制备重稀土薄膜，然后经离子束辅助真空热扩散处理工艺，最后经回火处理得到所述高矫顽力钕铁硼磁体；所述热扩散处理工艺的温度为600～800℃，时间为6～12h。本发明提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，显著降低了热扩散处理的温度，缩短了热扩散处理的时间，且使得烧结钕铁硼磁体的矫顽力得到进一步的提升。

Description

一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料在风力发电、动力汽车等领域中应用日益广泛，这些领域均要求磁体在高温下工作稳定，而磁体的高温稳定性与矫顽力密切相关。
目前，提高磁体矫顽力方法多是通过提高磁晶各向异性场来实现，而添加重稀土元素是提高烧结钕铁硼磁体磁晶各向异性场的有效方法。一般是在烧结过程中添加一定量的重稀土元素Dy、Tb等取代磁体主相Nd2Fe14B中的 Nd，形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B，其各向异性场强于Nd2Fe14B相，矫顽力得到提高。但该改性方法却存在弊端，一方面该改性方法耗费重稀土量较高，而重稀土Dy、Tb价格昂贵资源稀缺；另一方面分散在主相中的Dy、Tb与Fe 为反铁磁耦合，将导致磁体剩磁与最大磁能积的降低，所以需要提出新的解决途径。
许多研究结果表明晶界扩散处理技术是提高烧结钕铁硼矫顽力的良好方法。通常，采用包括涂覆、粘覆、蒸发、溅射等方式，使重稀土元素或其化合物附着在磁体表面，再通过热处理扩散渗透、回火来调控磁体成分、优化微观结构组织、提高磁体矫顽力。
其中，磁控溅射镀膜法不仅耗费重稀土元素少、矫顽力提升显著，而且重稀土元素沿烧结钕铁硼晶界扩散，一少部分再由晶界向主相内部扩散，避免了主相中过多的重稀土元素造成剩磁和最大磁能积的降低。此外，磁控溅射镀膜法还兼具以下优点：与基体结合力好，成膜速率稳定可控，薄膜厚度控制精确，真空镀膜镀层活性高易扩散，热处理后样品表面后处理简单。但磁控溅射镀膜法还存在一个缺点，就是镀膜后的磁体一般需要在较高温度 (不低于900℃)下进行较长时间(不少于16h)的晶界扩散与回火处理，才能使重稀土元素有效扩散进磁体内部，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
可知，上述晶界扩散与回火处理过程大大地限制了企业量产能力，耗费大量人力物力，因此需要提出新的途径来解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，显著降低了热扩散处理的温度，缩短了热扩散处理的时间，且使得烧结钕铁硼磁体的矫顽力得到进一步的提升。
具体技术方案如下：
一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，采用磁控溅射的方法在烧结钕铁硼磁体表面制备重稀土薄膜，然后经离子束辅助真空热扩散处理工艺，最后经回火处理得到所述高矫顽力钕铁硼磁体；
所述热扩散处理工艺的温度为600～800℃，时间为6～12h。
本发明提供了一种磁控溅射镀膜、离子束辅助真空热处理晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的新方法。利用磁控溅射法首先在烧结钕铁硼磁体表面沉积重稀土薄膜，然后采用离子束辅助真空热处理晶界扩散技术使重稀土元素沿主相晶界进入磁体内部，一部分重稀土元素置换主相晶粒边缘层原子，形成磁硬化层，提高磁体矫顽力，其他可选的合金元素则可以起到细化晶粒、降低重稀土化合物熔点、降低不可逆磁损失、增强重稀土元素渗透能力等作用。该方法，可以将热扩散处理的温度从900℃降至600～800℃，时间从 16～30h降至6～12h；提高了生产效率同时降低了生产成本。且经测试，相较于采用传统工艺(即无离子束辅助的真空热扩散处理工艺，温度为900℃，时间为16～30h)，本方法更能有效促进镀层元素向磁体内部扩散，制备得到的烧结钕铁硼磁体，其矫顽力得到了进一步的提升。
作为优选，所述离子源辅助真空热处理工作真空度为5×10-2～1Pa，离子束的能量为100～1000 eV ，离子源为霍尔离子源或线性阳极层离子源。
所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，具体为：
(1)将烧结钕铁硼磁体样品进行预处理和离子活化处理；
(2)经磁控溅射法，在经步骤(1)处理后的烧结钕铁硼磁体样品外表面沉积重稀土薄膜；
(3)对步骤(2)制备的沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体样品进行热扩散处理，同时施加离子束轰击所述烧结钕铁硼磁体样品；最后经回火处理得到所述矫顽力钕铁硼磁体。
步骤(1)中：
作为优选，所述预处理包括除油、酸洗、酒精超声和吹干，具体为：
首先使用商用除油粉对烧结钕铁硼磁体表面除油，再使用稀释浓度为 3～5vol％的硝酸溶液清洗烧结钕铁硼磁体除锈，最后使用去离子水、无水乙醇超声清洗磁体，除去附着在表面的杂质，吹风机吹干待用。
作为优选，所述离子活化处理工艺，具体为：
将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品放入磁控溅射真空室内，抽真空至5×10-4Pa～5 ×10-3，再充入高纯Ar(纯度≥99.999％)将真空室真空度调节为 0.2～0.6Pa，采用离子源将高纯Ar电离为Ar+，在烧结钕铁硼磁体样品上施加负偏压吸引高能Ar+轰击样品表面进行活化处理，进一步除去杂质及氧化层，产生洁净表面；
所述离子源工作参数：阳极电压100～200V，阳极电流0.5～1.5A，负偏压200～400V，活化时间20～40min。
步骤(2)中，采用磁控溅射方法制备重稀土薄膜；
作为优选，所述磁控溅射的工作气压为0.1～5Pa，靶材功率密度为 1～7W/cm2。
沉积得到的重稀土薄膜中，元素组成包括必要元素和非必要元素，必要元素即为重稀土元素，选自Tb和/或Dy；非必要元素即为非重稀土元素，选自Ti、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo、Ag、Mg中至少一种。所述重稀土薄膜的厚度为0.2～12μm连续可调。
步骤(3)中，所述施加离子束轰击，可以是整个热扩散处理阶段，或者是热扩散处理的部分阶段。
为方便操作，并有效避免薄膜的二次污染，该离子束辅助真空热扩散处理工艺可以与磁控溅射镀膜工艺置于同一真空室内进行。
作为优选，所述热扩散处理工艺的温度为650～750℃，时间为6～10h；离子束的能量为400～600 eV ；进一步优选，所述热扩散处理工艺的温度为 680～700℃，时间为8～10h；离子束的能量为500 eV 。
作为优选，所述回火处理的温度为300～600℃，保温时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用磁控溅射方法的制备的重稀土薄膜膜基结合力好，镀层活性高易扩散，重稀土用量少，节约资源；
2、本发明采用离子束辅助真空热处理晶界扩散，不仅可以促进镀层元素向磁体内部扩散，而且降低了扩散需要施加的额外温度及热处理时间，提高了生产效率同时降低了生产成本；
3、本发明将磁控溅射镀膜与离子束辅助真空热处理晶界扩散步骤置于同一真空室或者连续式真空室可以有效避免薄膜的二次污染，更有利于镀层的扩散及磁体矫顽力的提升。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明，并非限定本发明。
实施例1
将尺寸为Φ10mm×3mm的烧结钕铁硼磁体进行除油、除锈、吹干处理，具体为：首先使用除油粉对烧结钕铁硼磁体表面除油，再使用稀释浓度为 3～5vol％的硝酸溶液清洗烧结钕铁硼磁体，最后使用去离子水、无水乙醇超声清洗磁体，除去附着在表面的杂质，吹风机吹干待用。
将真空室真空度抽至1×10-3Pa，然后向真空室内充入高纯Ar(纯度≥ 99.999％)，进行离子活化样品处理。
离子活化样品过程为在真空室内采用离子源将高纯Ar电离为Ar+，在烧结钕铁硼磁体样品上施加负偏压压吸引高能Ar+轰击样品表面，进一步除去杂质及氧化层，产生洁净表面。离子源工作参数为真空度0.4Pa，阳极电压 150V，阳极电流1A，负偏压300V，活化时间30min。
采用磁控溅射方法制备Tb薄膜，工作气压为0.4Pa，靶材功率密度为 4W/cm2，膜厚度为2μm。
然后对沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体进行离子束辅助热扩散及回火处理。离子束的能量为500 eV ，热扩散处理工艺的温度为800℃，时间为8h，回火温度为500℃，保温时间为2.5h。
对比例1
沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备工艺与实施例1完全相同，但热扩散处理工艺没有离子束辅助，热扩散处理工艺的温度为900，时间为 16h；回火处理工艺也与实施例1相同。
实施例2
制备工艺与实施例1中基本相同，区别在于：
1、在沉积重稀土薄膜时，采用TbCu合金靶材，制备得到Tb0.7Cu0.3重稀土合金薄膜，薄膜厚度为2μm。
2、离子束辅助真空热扩散处理工艺的温度为680℃，保温8h，回火温度500℃，保温2.5h。
对比例2
沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备工艺与实施例2完全相同，但热扩散处理工艺没有离子束辅助，热扩散处理工艺的温度为900，时间为 16h；回火处理工艺也与实施例2相同。
下表1中分别给出了实施例1～2、对比例1～2制备的产品的磁性能数据，并给出原始烧结钕铁硼磁体的磁性能数据作为对比。
表1
Figure 5
对比表1中的数据发现，采用本发明的方法矫顽力提升更加明显，并且所需的热处理时间与温度都较传统方法大幅降低。

Claims (10)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)采用磁控溅射的方法在烧结钕铁硼磁体样品表面沉积重稀土薄膜；
(2)经离子束辅助真空热扩散处理工艺，最后经回火处理得到所述高矫顽力钕铁硼磁体；所述离子束辅助真空热扩散处理工艺具体为：对步骤(1)沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体样品进行热扩散处理，同时施加离子束轰击所述烧结钕铁硼磁体样品辅助重稀土薄膜扩散渗透；
所述重稀土薄膜中的元素组成包括重稀土元素和非重稀土元素；所述非重稀土元素选自Ti、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo、Ag、Mg中至少一种；
所述热扩散处理工艺的温度为600～700℃，时间为6～12h。
2.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，所述离子束辅助真空热处理过程的真空度为5×10-2～1Pa，离子源为霍尔离子源或线性阳极层离子源，离子束的能量为100～1000eV 。
3.根据权利要求1或2所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)前，先将烧结钕铁硼磁体样品进行预处理和离子活化处理。
4.根据权利要求3所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，所述预处理包括除油、酸洗、酒精超声和吹干。
5.根据权利要求3所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，所述离子活化处理工艺，具体为：
将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品放入磁控溅射真空室内，抽真空至5×10-4～5×10- 3Pa，再充入高纯Ar将真空室真空度调节为0.2～0.6Pa，采用离子源将高纯Ar电离为Ar+，在烧结钕铁硼磁体样品上施加负偏压吸引高能Ar+轰击样品表面进行活化处理；
所述离子源工作参数：阳极电压100～200V，阳极电流0.5～1.5A，负偏压200～400V，活化时间20～40min。
6.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磁控溅射的工作气压为0.1～5Pa，靶材功率密度为1～7W/cm2。
7.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)中，沉积得到重稀土薄膜的厚度为0.2～12μm连续可调；
所述重稀土元素选自Tb和/或Dy。
8.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述施加离子束轰击，可以是整个热扩散处理阶段，或者是热扩散处理的部分阶段。
9.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热扩散处理工艺的温度为650～700℃，时间为6～10h；离子束的能量为400～600eV。
10.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述回火处理的温度为300～600℃。
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