CN115116734B - 一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于永磁材料领域，具体公开一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法。本发明的方法包括如下步骤：钕铁硼磁体经过前处理后，在钕铁硼磁体上镀上重稀土层，然后镀上高熔点金属层，得到含复合镀层的钕铁硼磁体；将所述含复合镀层的钕铁硼磁体进行热处理，然后去除高熔点金属层，得到钕铁硼永磁材料；所述高熔点金属层包括钨层、锆层、钼层、钽层、铌层中的至少一种。本发明通过改善钕铁硼磁体中的晶界扩散的效果，达到节约重稀土使用量的同时提升钕铁硼永磁材料性能的目的。

Description

一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域，具体涉及一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法。
背景技术
钕铁硼永磁体是目前磁性最强的磁体，自发明至今，因其优良的性能得到了飞速的发展，被广泛应用于汽车电机、节能风电、白色家电、变频空调、VCM电机等领域。烧结钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B、富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，决定剩磁和磁能积，富Nd相和磁体的微观结构决定磁体的矫顽力。(Dy，Tb)2Fe14B的各向异性场高于Nd2Fe14B的各向异性场，因此添加重稀土元素Dy和Tb都能使磁体矫顽力大幅度增加。但由于重稀土元素价格昂贵，磁体的成本显著增加。同时由于重稀土元素与铁属反铁磁耦合，能降低铁原子磁矩，从而导致Bs和Br下降。因此在保持高磁能积的前提下，如何使Dy和Tb等贵重金属合理分布在磁性相边界处以及如何降低Dy和Tb等贵重金属的加入量是目前国内外的研究热点。
目前，将稀土元素从磁体表面扩散到基体内部的主流方法是晶界扩散技术，该技术主要采用涂覆、沉积、磁控溅射等方式，使金属粉末(Dy、Tb或其它稀土元素)或化合物附着在磁体表面，通过热处理使金属粉末或化合物经晶界扩散到烧结磁体主相内，该技术对烧结NdFeB磁体的成分、微观组织和磁性能都有显著的影响。如公开号为CN 105755441 A的专利文献公布了一种采用磁控溅射法扩渗重稀土的方法，该方法将重稀土制成靶材，在真空炉内采用磁控溅射方法将重稀土沉积在钕铁硼表面，再经热处理使重稀土扩散进钕铁硼基材内部。又如专利号为CN 109192493 A的专利提供了一种通过磁控溅射法在钕铁硼磁体表面沉积四元及四元以上稀土合金薄膜，以此为扩散源，经过均匀化、晶界扩散及低温回火热处理，改善磁体的边界结构，从而大幅度提高磁体的矫顽力的方法。公开号为CN109360728A的专利文献公开了一种蒸发晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，具体工艺步骤为：将稀土及合金元素通过蒸发沉积以气相游离原子/分子的形式，通过钕铁硼基材孔隙扩散到钕铁硼预烧坯内部，随后经过微波烧结致密化并发生晶界扩散，改善磁体晶界结构，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力。
但是，晶界扩散技术仍然存在诸多缺陷。如随重金属渗入基材，基材内部重金属浓度差减小，重金属渗入基材较深部位愈发困难，对于较厚基材，随厚度深入，重金属含量呈现递减趋势，导致产品整体性能存在差异。另外，热处理过程中重稀土容易氧化，降低渗透效果，影响性能提升；重稀土会及其附着在基材表面的其他化学物质(如涂覆方式所需的胶水)全部或部分挥发，不仅降低重稀土利用率，而且污染热处理炉炉内氛围及周边环境。因此，仍需要开发一种不仅能改善磁钢性能且绿色环保的制备工艺。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明将提供一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法，钕铁硼磁体经过前处理后，在钕铁硼磁体上镀上重稀土层，然后镀上高熔点金属层，得到含复合镀层的钕铁硼磁体；将所述含复合镀层的钕铁硼磁体进行热处理，然后去除高熔点金属层，得到钕铁硼永磁材料；所述高熔点金属层包括钨层、锆层、钼层、钽层、铌层中的至少一种。
本发明先在钕铁硼基材表面镀重稀土层，再在重稀土层表面镀高熔点金属层，然后将具有复合镀层的磁体经热处理，重稀土层受热熔化沿晶界渗透进入基材内部，并在晶界处均匀分布，从而达到不减少剩磁，提高矫顽力的目的。
作为本发明优选的实施方式，所述重稀土层的厚度为5-25μm。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述重稀土层的厚度为20-22μm。
作为本发明优选的实施方式，所述高熔点金属层的厚度为5-20μm。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述高熔点金属层的厚度为6-8μm。
受热熔化的重稀土层受高熔点金属层的重力影响，不断往基材内部渗透，此举可有效延伸渗透深度，平衡基材内部重稀土成分，提升产品性能的一致性，同时可节约重稀土使用量，达到降本增效的目的。
作为本发明优选的实施方式，所述重稀土层的镀层方式包括磁控溅射、蒸镀、喷涂、化学溶液镀层中的至少一种；所述高熔点金属层的镀层方式包括磁控溅射、蒸镀、喷涂、化学溶液镀层中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述磁控溅射的条件为电流15～40A，溅射时间40～100min。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述磁控溅射的条件为电流20A，溅射时间60min。
通过改变溅射工艺参数，控制镀层厚度及镀层的效果。
作为本发明优选的实施方式，所述重稀土层包括镝层、铽层中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述热处理的温度为500～900℃，时间为5～20h。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述热处理的温度为850℃，时间为10h。
本发明仅需一次热处理，即可制备得到高性能的钕铁硼永磁材料，简化工艺流程的同时，仍然能提高钕铁硼磁体的性能。
作为本发明优选的实施方式，所述钕铁硼磁体的厚度为5～15mm。
作为本发明进一步优选的实施方式，10mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过制备重稀土层-高熔点金属层复合镀层的方式，在热处理过程中高熔点金属不熔化，可防止重稀土层被氧化；同时，受热熔化的重稀土层受高熔点金属层的重力影响，不断往基材内部渗透，此举可有效延伸渗透深度，平衡基材内部重稀土成分，进而改善钕铁硼磁体中的晶界扩散的效果，节约重稀土使用量，提升钕铁硼永磁材料的性能及钕铁硼永磁产品性能的一致性。
(2)本发明通过制备重稀土层-高熔点金属层复合镀层的方式，高熔点金属层可防止重稀土受热挥发导致的损失，也可防止其他化学物质挥发，进而减少炉内氛围污染，保护环境。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
经磁控溅射方式制备铽-钨复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。钕铁硼磁体经洗净烘干后，装入磁控溅射炉内，炉内装有重稀土金属Tb靶和高熔点金属钨靶。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启重稀土Tb靶材溅射，在磁体表面形成厚度为20μm的Tb镀层。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启高熔点金属钨靶溅射，在Tb镀层表面形成厚度为6μm的钨镀层，得到具有复合镀层的钕铁硼磁体。将具有复合镀层的钕铁硼磁体放入热处理炉内，设定热处理温度为850℃，热处理时间为10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点钨镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材，于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
实施例2
经磁控溅射方式制备铽-锆复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。钕铁硼磁体经洗净烘干后，装入磁控溅射炉内，炉内装有重稀土金属Tb靶和高熔点金属锆靶。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启重稀土Tb靶材溅射，在磁体表面形成厚度为20μm的Tb镀层。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启高熔点金属锆靶溅射，在Tb镀层表面形成厚度为8μm的锆镀层，得到具有复合镀层的钕铁硼磁体。将具有复合镀层的钕铁硼磁体放入热处理炉内，设定热处理温度为850℃，热处理时间为10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点锆镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材，于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
实施例3
经磁控溅射方式制备镝-钨复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。钕铁硼磁体经洗净烘干后，装入磁控溅射炉内，炉内装有重稀土金属Dy靶和高熔点金属钨靶。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启重稀土Dy靶材溅射，在磁体表面形成厚度为22μm的Dy镀层。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启高熔点金属钨靶溅射，在Dy镀层表面形成厚度为6μm的钨镀层，得到具有复合镀层的钕铁硼磁体。将具有复合镀层的钕铁硼磁体放入热处理炉内，设定热处理温度为850℃，热处理时间为10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点钨镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材，于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
实施例4
经磁控溅射方式制备镝-锆复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。钕铁硼磁体经洗净烘干后，装入磁控溅射炉内，炉内装有重稀土金属Dy靶和高熔点金属锆靶。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启重稀土Dy靶材溅射，在磁体表面形成厚度为22μm的Dy镀层。设定溅射电流20A，溅射时间60min，开启高熔点金属锆靶溅射，在Dy镀层表面形成厚度为8μm的锆镀层，得到具有复合镀层的钕铁硼磁体。将具有复合镀层的钕铁硼磁体放入热处理炉内，设定热处理温度为850℃，热处理时间为10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点锆镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材，于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
实施例5
经喷涂方式制备铽-钨复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。调制重稀土铽浆液和高熔点金属钨浆液。在烘干后的磁体表面喷涂厚度为20μm的重稀土铽层，经烘干后再在重稀土铽层表面喷涂厚度为6μm的钨镀层，烘干。将具有复合镀层的磁体放入热处理炉内，设定热处理温度850℃，热处理时间10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点钨镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
实施例6
经喷涂方式制备镝-钨复合镀层钕铁硼磁体
取钕铁硼磁体，规格为50-30-10mm，重稀土含量为0％，厚度方向为取向方向。调制重稀土镝浆液和高熔点金属钨浆液。在烘干后的磁体表面喷涂厚度为22μm的重稀土镝层，经烘干后再在重稀土镝层表面喷涂厚度为6μm的钨镀层，烘干。将具有复合镀层的磁体放入热处理炉内，设定热处理温度850℃，热处理时间10h，开启热处理炉进行晶界扩散。结束后将磁体取出，在磨床去除高熔点钨镀层并清洗烘干。取烘干后的磁材于NIM10000磁测仪进行性能分析，磁体性能测试结果汇总见表1。取烘干后的磁材，分别进行表面和芯部(沿厚度方向约4mm处)的重稀土成分分析，分析结果汇总见表2。
表1磁性能汇总
表2磁体表面与芯部重稀土含量对比
表中的差异率为各磁体表面重稀土含量减去磁体芯部重稀土含量再除以磁体表面重稀土含量的值，即差异率％＝(w表面-w芯部)/w表面×100。差异率数值越低，说明重稀土扩散进磁钢内部越均匀，分布的越均匀，磁钢性能也越均匀。
从表1和表2可知，受热熔化的重稀土层受高熔点金属层的重力影响，不断往基材内部渗透，此举可有效延伸渗透深度，平衡基材内部重稀土成分，提升产品性能的一致性的同时节约重稀土使用量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种改善晶界扩散制备高性能钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，
包括如下步骤：钕铁硼磁体经过前处理后，在钕铁硼磁体上镀上重稀土层，然后镀上高熔点金属层，得到含复合镀层的钕铁硼磁体；
将所述含复合镀层的钕铁硼磁体进行热处理，然后去除高熔点金属层，得到钕铁硼永磁材料；
所述高熔点金属层包括锆层、钽层、铌层中的至少一种；
所述重稀土层为铽层；
所述热处理的温度为850℃，时间为10h；所述钕铁硼磁体的厚度为10～15mm；所述钕铁硼磁体的重稀土含量为0％；所述重稀土层的厚度为20-22μm；所述高熔点金属层的厚度为6-8μm；
在热处理过程中高熔点金属不熔化，重稀土层受热熔化并受高熔点金属层的重力影响，不断往基材内部渗透。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重稀土层的镀层方式包括磁控溅射、蒸镀、喷涂、化学溶液镀层中的至少一种；所述高熔点金属层的镀层方式包括磁控溅射、蒸镀、喷涂、化学溶液镀层中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射的条件为电流15～40A，溅射时间40～100min。
4.权利要求1～3任一项所述的方法制得的钕铁硼永磁材料。
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