CN107653440A - 一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，其特点是使用磁控溅射离子镀设备，将烧结钕铁硼基体清洗干燥后放入真空腔室内，调整基体与靶材的距离，抽高真空，通入氩气进行离子轰击清洗，采用多弧离子镀制备铝锡合金镀层，待真空腔室内温度降到室温后取出；将镀层完成后的钕铁硼磁体放入热处理炉中，加热到一定温度进行镀层扩散和表面氧化处理，得到表面形态良好，耐腐蚀性能好的表面镀层。本发明制备过程环保、无污染、工艺稳定、不降低磁体的磁性能，所得钕铁硼磁体表面镀层能够达到冶金结合，基体与镀层结合力好，能明显提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁体的表面处理领域，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体因其优异的磁性能而被广泛应用于各种电机、仪器仪表、家用电器、计算机、医疗器械等行业；然而，烧结钕铁硼永磁体本身结构的特殊性使其存在耐腐蚀性能差、吸氢粉化以及在较高温度和湿度条件下极易氧化等缺点；因此，需要对烧结钕铁硼永磁体表面进行防护处理。
烧结钕铁硼永磁体表面防护处理的方法主要有电镀、化学镀、有机涂覆、电泳等；其表面防护层主要有金属镀层和聚合物涂层两种；金属镀层可采用电镀Ni、电镀Zn、化学镀Ni-P合金等；聚合物涂层的主要材料是树脂等有机高分子，如环氧树脂、聚丙烯酸脂、聚酰亚胺等；电镀、化学镀以及阴极电泳等方法会引起环境污染，而且其镀层种类和防护能力有限，有机涂覆涂层在常温下能起到很好的防护作用，但随着使用温度的升高，涂层的附着力降低，导致其防护性能减弱。
为了克服上述工艺的缺点，利用物理气相沉积技术如磁控溅射、离子镀等在烧结钕铁硼永磁体表面沉积薄膜改善磁体的耐腐蚀性能，能够取得较好的成效。
铝和锡金属具备熔点低、价格便宜和防腐特性好等特点，适合用于磁控溅射离子镀设备制备薄膜镀层，且相对经济便宜，有望在烧结钕铁硼永磁体的表面防护处理领域实现产业化。
发明内容
本发明针对目前技术存在的缺陷，提供一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，旨在提高烧结钕铁硼永磁体表面镀层的耐腐蚀性能和镀层与基体之间的结合力。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案：一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，其特征在于：铝锡合金的化学式为AlSnx(x=0~20)，根据x值变化制备不同成分的合金靶材，通过多弧离子镀制备铝或铝锡合金镀层。
上述一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，其特点在于包括以下步骤：
（1）将烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，温度为100~150℃，时间为10~30分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到靶材的距离为10~40cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2±0.3 Pa，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗10~30分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启多弧离子镀电源制备铝或铝锡合金镀层，并将电流维持在50~80A，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为5~60分钟；
（4）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
（5）将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入热处理炉中进行扩散或表面氧化处理，热处理温度为300~650℃、保温时间为1~8小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
有益效果：本发明相对于现有技术，铝或铝锡合金熔点较低，使得镀层扩散温度可降低到磁体的二次时效热处理温度，可避免镀层热处理时降低磁体的矫顽力本发明所得铝锡合金镀层的耐腐蚀性能好，热处理后可实现镀层与基体的冶金结合，结合力好。
附图说明
图1为实施例1采用本发明制备铝防护镀层的表面形貌图。
图2为实施例2采用本发明制备铝防护镀层的表面形貌图。
图3为实施例3采用本发明制备铝防护镀层的表面形貌图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明烧结钕铁硼永磁体表面制备铝锡合金镀层的方法作进一步的描述。
实施例1
（1）将加工后的牌号为40EH的超高性能烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油，除油时间为10分钟；然后将除油后的钕铁硼基体打磨抛光，用质量分数为3%的硝酸溶液清洗，并把基体放入纯酒精溶液中超声波清洗，清洗时间为30分钟，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃、时间为20分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到纯铝靶材的距离为12cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa，使用800V偏压电源辉光放电清洗20分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.7Pa，开启多弧离子镀电源制备纯铝膜，并将电流维持在70A，偏压电源电压维持在100V，镀膜时间分别为5、10、15和20分钟；
（4）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面的铝防护镀层的表面形貌如图1，其各项性能如表1-1和表1-2所示：
根据表1-1和表1-2可以得出，镀膜时间为20分钟时，镀层的耐腐蚀性能和结合力都较好。
实施例2
（1）将加工后的牌号为40EH的超高性能烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油，除油时间为10分钟；然后将除油后的钕铁硼基体打磨抛光，用质量分数为3%的硝酸溶液清洗，并把基体放入纯酒精溶液中超声波清洗，清洗时间为30分钟，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃、时间为20分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到纯铝靶材的距离为12cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa，使用800V偏压电源辉光放电清洗20分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.7Pa；通入氮气开启多弧离子镀电源制备纯铝膜，并将电流维持在70A，偏压电源电压维持在100V，镀膜时间为20分钟；
（4）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
（5）将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入真空热处理炉中加热，热处理温度分别为490℃、510℃、530℃和550℃、保温时间为4小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面的铝防护镀层的表面形貌如图2，其各项性能如表2-1和表2-2所示：
根据表2-1和表2-2可以得出，真空热处理温度为550℃时，镀层的耐腐蚀性能和结合力都较好。
实施例3
将实施例2中步骤 的真空热处理炉改为非真空热处理炉，其余工艺与实施例2中相同。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面的铝防护镀层的表面形貌如图3，其各项性能如表3-1和表3-2所示：
根据表3-1和表3-2可以得出，非真空热处理温度为530℃时，镀层的耐腐蚀性能和结合力都较好。
实施例4
将实施例1中步骤的纯铝靶材换成AlSn20合金靶材，其余工艺与实施例1中相同，镀膜时间为10分钟；发现AlSn20合金靶材消耗非常快，并且引弧钩和合金靶材容易连接造成短路，不利于合金镀层的制备；因此，AlSnx合金中x的最大值限定为20。
本发明内容不限于实施例中所列举，在不脱离本发明创新观点的前提下，本领域普通技术人员通过对本发明技术方案采取的各种变换和改进，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，其特征在于：铝锡合金的化学式为AlSnx(x=0~20)，根据x值变化制备不同成分的合金靶材，通过多弧离子镀制备铝或铝锡合金镀层。
2.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，温度为100~150℃，时间为10~30分钟；
（2） 将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到靶材的距离为10~40cm，开启磁控溅射离子镀设备和冷却循环水；将磁控溅射离子镀设备抽真空至1×10-3Pa；然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2±0.3 Pa，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗10~30分钟；
（3） 调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启多弧离子镀电源制备铝或铝锡合金镀层，并将电流维持在50~80A，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为5~60分钟；
（4） 镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
（5） 将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入热处理炉中进行扩散或表面氧化处理，热处理温度为300~650℃、保温时间为1~8小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
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