CN109554677A - 一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法，其特点是调节锌锡合金成分制备出不同成分配比的低熔点锌锡合金靶材，利用磁控溅射镀膜设备在烧结钕铁硼永磁体表面沉积锌锡合金镀层；锌锡合金熔点较低，使得镀层扩散温度可降低到磁体的二级时效热处理温度，能够在不降低磁体矫顽力的情况下进行镀层热处理；本发明所得锌锡合金镀层的成分可调、热处理范围宽；锌锡镀层的耐腐蚀性能好，热处理后磁体与镀层间结合力更好；本发明方法制备过程环保、无污染、工艺稳定、热处理工艺不降低磁体的磁性能，能明显提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁体的表面处理领域，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁体表面防护镀层及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体因其优异的磁性能而被广泛应用于家用电器、计算机、新能源汽车和风力发电等领域。然而，烧结钕铁硼永磁体由多种成分相组成，各相间存在较大电化学电位差，在潮湿环境中容易引起电化学反应，形成许多“大阴极小阳极”的腐蚀电池，产生晶间腐蚀。同时，磁体本身结构的特殊性使其存在耐腐蚀性能差、吸氢粉化以及在较高温度和湿度条件下极易氧化等缺点。虽然通过添加合金元素、优化材料的微观结构可以改善磁体的耐腐蚀性能，但其绝大部分应用必须采用表面防护处理才能满足应用器件的要求。
烧结钕铁硼永磁体表面防护处理的方法主要有电镀、化学镀、有机涂覆、电泳等。电镀、化学镀以及阴极电泳等方法会引起环境污染，而且其涂层种类和防护能力有限。有机涂覆涂层在常温下能起到很好的防护作用；但随着使用温度升高，涂层的附着力降低，导致其防护性能减弱。为了克服上述工艺的缺点，利用物理气相沉积技术如磁控溅射、离子镀等在烧结钕铁硼永磁体表面沉积薄膜改善磁体的耐腐蚀性能，能够取得较好的成效。
锌和锡金属元素具备熔点低、价格便宜和防腐特性好等特点，适合用于磁控溅射沉积薄膜镀层，且相对经济便宜，有望在烧结钕铁硼永磁体的表面防护处理领域实现产业化。鉴于此，在前期专利CN107675134A和CN107653440A基础上，本发明设计提出一种新型烧结钕铁硼永磁表面防护合金镀层及其制备方法。
发明内容
本发明针对目前磁体表面防护存在的环境问题和技术问题，提出一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法，降低环境污染、提高磁体器件的耐腐蚀性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案：一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法，其特点在于包括以下工艺步骤：
将烧结钕铁硼磁体毛坯加工成磁体器件，然后置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的磁体放入烘箱中烘干，温度为100~200℃，时间为20~40分钟；
将烘干后的磁体放入磁控溅射设备的腔室内，调节磁体到靶材的距离为10~40cm，开启冷却循环水和磁控溅射设备，将腔室抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa左右，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗20~40分钟；
调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启磁控溅射靶材控制电源制备锌锡合金镀层，调节控制电源电流，使其镀膜功率为1200~2000W，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为2~8小时；
镀膜完成后，关闭磁控溅射靶材控制电源和偏压电源，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入热处理炉中进行镀层扩散或表面氧化处理，热处理温度为300~580℃、保温时间为2~8小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
本发明相对于现有技术的优点和有益效果：
1、锌锡合金熔点较低，使得镀层扩散温度可降低到磁体的二级时效热处理温度，能够在不降低磁体矫顽力的情况下进行镀层热处理；
2、本发明所得锌锡合金镀层的成分可调、热处理范围宽；锌锡镀层的耐腐蚀性能好，热处理后磁体与镀层间结合力更好；
3、本发明所得锌锡合金镀层经过非真空热处理后的耐腐蚀性能优于真空热处理。
附图说明
图1为实施例1采用本发明方法制备锌锡合金镀层的表面形貌图。
图2为实施例2采用本发明方法制备锌锡合金镀层的表面形貌图。
图3为实施例2采用本发明方法制备锌锡合金镀层的腐蚀形貌图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明作详细说明。但是需要注意的是，以下实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将烧结钕铁硼磁体毛坯加工成磁体器件，然后置于除油液中进行表面除油，除油时间为5~10分钟；然后将除油后的磁体打磨抛光，用质量分数为3%的硝酸溶液清洗，并把基体放入纯酒精溶液中超声波清洗，清洗时间为25分钟，将清洗后的磁体放入烘箱中烘干，烘干温度为150℃、时间为25分钟；
将烘干后的磁体放入磁控溅射设备的腔室内，调节磁体到靶材的距离为20cm，开启冷却循环水和磁控溅射设备，将腔室抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa左右，使用800V偏压电源辉光放电清洗20分钟。
调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5Pa，开启磁控溅射靶材控制电源制备锌锡合金镀层，调节控制电源电流，使其镀膜功率为1200W，偏压电源电压维持在100V，镀膜时间为4小时；
镀膜完成后，关闭磁控溅射靶材控制电源和偏压电源，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入真空热处理炉中进行真空镀层扩散处理，热处理温度分别为500℃、520℃、540℃、560℃，保温时间为6小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
按以上工序所得锌锡合金镀层与磁体间的结合力和24小时盐雾试验后镀层表面状态如表1-1所示；
。
实施例2：
将实施例1中步骤的真空热处理炉改为非真空热处理炉，其余工艺与实施例1中相同。按以上工序所得锌锡合金镀层与磁体间的结合力和24小时盐雾试验后镀层表面状态如表2-1所示；
。
本发明内容不限于实施例中所列举，在不脱离本发明创新观点的前提下，本领域普通技术人员通过对本发明技术方案采取的各种变换和改进，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于：锌锡合金的化学式为ZnSnx(0.1<x≤10)；根据x值变化调节锌锡合金成分，制备出不同成分配比的低熔点合金靶材，通过磁控溅射工艺在磁体表面沉积厚度为0.1~5μm的锌锡合金镀层。
2.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体表面锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于经过以下工艺、步骤制备而成：
将烧结钕铁硼永磁体毛坯加工后置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的钕铁硼永磁体放入烘箱中烘干，温度为100~200℃，时间为20~40分钟；
将烘干后的烧结钕铁硼永磁体放入磁控溅射设备中，调节磁体到靶材的距离为10~40cm；开启冷却循环水，并将设备腔室抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa左右，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗20~40分钟；
调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启磁控溅射靶材控制电源制备锌锡合金镀层，调节控制电源电流，使其镀膜功率为1200~2000W，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为2~8小时；
镀膜完成后，关闭磁控溅射靶材控制电源和偏压电源，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体；
将镀膜后的烧结钕铁硼永磁体放入热处理炉中进行镀层扩散或表面氧化处理，热处理温度为300~580℃、保温时间为2~8小时，待炉温冷却到40℃以下取出磁体。
3.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼永磁体表面沉积锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于：步骤中烧结钕铁硼永磁体到靶材的距离为10~40cm，辉光放电清洗时气压为2Pa，清洗时间为20~40分钟。
4. 根据权利要求2或3所述的烧结钕铁硼永磁体表面沉积锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于：步骤磁控溅射镀膜过程中，腔室内的气压为0.5~1.2 Pa，镀膜功率为1200~2000W，镀膜时间为2~8小时。
5.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼永磁体表面沉积锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于：步骤中热处理方式可以采用真空热处理和非真空热处理两种方式，热处理温度为300~580℃、保温时间为2~8小时；真空热处理实现镀层扩散，非真空热处理实现镀层扩散和镀层表面氧化处理。
6.根据权利要求2或3或5所述的烧结钕铁硼永磁体表面沉积锌锡合金镀层及其制备方法，其特征在于：步骤中热处理方式为真空热处理时，锌和锡元素扩散进入磁体中；非真空热处理时，锌和锡元素扩散进入磁体中；同时，镀层表面形成锌锡氧化物。
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