CN112992521A - 一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，通过对烧结NdFeB磁体磁控溅射沉积镀膜，再进行扩散热处理得到具备高耐蚀性能的低失重烧结NdFeB磁体。本发明一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，可以实现烧结NdFeB磁体表层晶界调控，在不影响整体耐蚀性的基础上提高烧结NdFeB磁体自身的耐蚀性。

Description

一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料的表面防护、防腐蚀技术领域，具体为一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法。
背景技术
烧结NdFeB磁体自问世以来，以其优异的磁性能被称为“磁王”。随着我国稀土永磁产业的快速发展，以烧结NdFeB为主的永磁材料产量占据世界主导地位。电子、仪器、航空航天和新能源等领域的快速发展，对高性能磁体要求越来越高，同时烧结NdFeB磁体高耐蚀性能的问题备受关注。
由于NdFeB磁体的多相组织结构，各相之间存在电位差，晶界富钕相极易发生腐蚀导致磁体失效。工业常采用表面防护法和合金化方法，前者形成表面镀层来隔绝腐蚀介质，后者通过调控晶界提高磁体自身耐蚀性。合金化法主要添加的元素是M1(Al、Cu、Zr、Co、Zn、Bi、Mo)等合金元素和M2(Dy，Nb，Ce，Pr，Td)等稀土元素，添加合金元素形成Nd-Fe-M1相，添加稀土元素形成Fe-M2-B晶间相取代部分富钕相。然而，在大多数情况下，在NdFeB中添加非磁性元素会导致磁性降低。同时稀土元素含量少，成本高。可控的表层晶界调控提高耐腐蚀性和低失重性能是值得研究的。根据托马佐夫的理论，添加标准电极电位高于Nd的合金元素可以稳定晶间富Nd相，而Si(0.857V)具有比Nd(-2.431V)高的标准电极电势，同时Si具有储量丰富，成本低等特点。因此，开发一种低失重烧结NdFeB磁体的工艺方法来克服以上缺陷具有重要的实用性和经济性的价值。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，以解决以上缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，通过对烧结NdFeB磁体磁控溅射沉积镀膜，再进行扩散热处理得到具备高耐蚀性能的低失重烧结NdFeB磁体。
优选地，一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、磁体前处理：先将烧结NdFeB磁体在碱洗溶液中进行碱洗除油处理，然后经过酸洗、超声清洗后干燥处理，得到预处理的烧结NdFeB磁体；
S2、磁控溅射沉积镀膜：在预处理后的烧结NdFeB磁体表面，选用99.99％的高纯度靶材，采用射频磁控溅射方法沉积一定厚度的膜层，得到表面镀膜的烧结NdFeB磁体；
S3、扩散热处理：将表面镀膜的烧结NdFeB磁体，在真空热处理炉中进行扩散热处理，从而获得高耐蚀的低失重烧结NdFeB磁体。
在S1步骤中，所述碱洗溶液为3-5wt.％的NaOH溶液，碱洗时间为2-5min。
优选地，在S1步骤中，所述酸洗步骤使用的酸洗溶液为3-5vol％的硝酸，酸洗时间为10-30s。
优选地，在S2步骤中，镀膜的所述靶材为硅材料靶材、镍材料靶材、或硅镍合金材料靶材，所述膜层的厚度为0.1-1um。
优选地，在S2步骤中，所述射频磁控溅射方法，具体为：将预处理后的烧结NdFeB磁体，在磁控溅射镀膜仪中镀硅薄膜，其中磁控溅射的功率为100-200W，氩气工作压强为0.5-2Pa，时间为0.5-2h。
优选地，在S3步骤中，所述真空热处理炉中进行的扩散热处理，其条件为：真空度为10-3MPa，升温速度为1-5℃/min，扩散热处理温度为800-900℃，保温时间为1-4h。
优选地，在S1步骤中，所述超声清洗，采用的是无水乙醇超声清洗5min。
本发明的有益效果在于：
本发明一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，可以实现烧结NdFeB磁体表层晶界调控，在不影响整体耐蚀性的基础上提高烧结NdFeB磁体自身的耐蚀性。
附图说明
图1：为实施例1中制备的表面镀膜的烧结NdFeB磁体的SEM形貌图；
图2：为实施例1中制备的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体的SEM形貌图；
图3：为实施例1制备的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体截面的SEM形貌图；
图4：为对照组和实施例1、2的动电位极化曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1：
一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，通过对烧结NdFeB磁体磁控溅射沉积镀膜，再进行扩散热处理得到具备高耐蚀性能的低失重烧结NdFeB磁体，具体包括以下步骤：
S1、磁体前处理：将购置退磁状态烧结NdFeB磁体用3wt.％氢氧化钠溶液碱洗除油处理3min，随后用3vol％硝酸酸洗20s，然后用无水乙醇超声清洗5min去除表面污垢，反复冲洗3次，自然干燥得到预处理的烧结NdFeB磁体，待使用。
S2、磁控溅射沉积镀膜：在预处理后的烧结NdFeB磁体表面，选用99.99％的高纯度靶材(尺寸为
Figure BDA0002966992280000041
)，并采用射频磁控溅射方法在磁控溅射镀膜仪中镀硅薄膜，沉积一定厚度的金属层，得到表面镀膜的烧结NdFeB磁体，其中磁控溅射的功率为100-200W，氩气工作压强为0.5-2Pa，时间为0.5-2h。所述镀膜的靶材为硅材料靶材、镍材料靶材、或硅镍合金材料靶材，所述膜层的厚度为0.1-1um。
S3、扩散热处理：将通过磁控溅射表面镀膜的烧结NdFeB磁体放置在带盖烧舟中，放入真空热处理炉内，抽真空至10-3Mpa，以8℃/min升温至800℃，保温2h进行热扩散处理，获得高耐蚀低失重的烧结NdFeB磁体。
对实验获得高耐蚀低失重的烧结NdFeB磁体放在120℃、2个大气压、100％湿度的PCT试验机中，进行168h的失重测试。经检测实施例1获得的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体的失重为0.23mg/cm2；而对照组实施例为未经处理的烧结NdFeB磁体，经测试，其失重为16.53mg/cm2。
由此可见，实施例1获得的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体，其自身耐蚀性能明显优于对照组。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤S2中的溅射时间为1h。
经测试，按照上述步骤获得高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体失重为0.18mg/cm2，其自身耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例3：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤S3中的保温时间为4h。
经测试，按照上述步骤获得高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体失重为0.09mg/cm2，其自身耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例4：
本实施例的制备方法同实施例2，不同的是步骤S3中的保温时间为4h。
经测试，按照上述步骤获得高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体失重为0.33mg/cm2，其自身耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例5：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤S3中的扩散温度为900h。
经测试，按照上述步骤获得高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体失重为0.27mg/cm2，其自身耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例6：
本实施例的制备方法同实施例2，不同的是步骤S2中的扩散温度为900h。
经测试，按照上述步骤获得高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体失重为0.72mg/cm2，其自身耐蚀性能明显优于对照实施例。
如图1-4所示，图1为实施例1中制备的表面镀膜的烧结NdFeB磁体的SEM形貌图；图2为实施例1中制备的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体的SEM形貌图；图3为实施例1制备的高耐蚀低失重烧结NdFeB磁体截面的SEM形貌图；图4为对照组和实施例1、2的动电位极化曲线图。由图1-4可知，经过磁控溅射镀硅膜后，镀层表面晶粒尺寸较大约8μm，且晶粒间存在孔洞和缝隙，因此不能为磁体提供有效保护。经过热处理工艺后，磁体表面的孔洞和缝隙消失，致密化程度高。镀层中硅沿表层扩散，有效的稳定了晶间相结构，并减少了晶间相与主相间的电位差。动电位极化曲线测试结果可知，低失重烧结NdFeB磁体较对照组，自腐蚀电位正移，根据腐蚀热力学，腐蚀倾向减弱；自腐蚀电流密度降低，根据腐蚀动力学，腐蚀速率减小。
所以，本发明一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，可以实现烧结NdFeB磁体表层晶界调控，在不影响整体耐蚀性的基础上提高烧结NdFeB磁体自身的耐蚀性。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制。因此，根据本发明的总体思路，所属本技术领域的技术人员所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，通过对烧结NdFeB磁体磁控溅射沉积镀膜，再进行扩散热处理得到具备高耐蚀性能的低失重烧结NdFeB磁体。
2.根据权利要求1所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、磁体前处理：
先将烧结NdFeB磁体在碱洗溶液中进行碱洗除油处理，然后经过酸洗、超声清洗后干燥处理，得到预处理的烧结NdFeB磁体；
S2、磁控溅射沉积镀膜：
在预处理后的烧结NdFeB磁体表面，选用99.99％的高纯度靶材，采用射频磁控溅射方法沉积一定厚度的膜层，得到表面镀膜的烧结NdFeB磁体；
S3、扩散热处理：
将表面镀膜的烧结NdFeB磁体，在真空热处理炉中进行扩散热处理，从而获得高耐蚀的低失重烧结NdFeB磁体。
3.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述碱洗溶液为3-5wt.％的NaOH溶液，碱洗时间为2-5min。
4.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述酸洗步骤使用的酸洗溶液为3-5vol％的硝酸，酸洗时间为10-30s。
5.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，镀膜的所述靶材为硅材料靶材、镍材料靶材、或硅镍合金材料靶材，所述膜层的厚度为0.1-1um。
6.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述射频磁控溅射方法，具体为：将预处理后的烧结NdFeB磁体，在磁控溅射镀膜仪中镀硅薄膜，其中磁控溅射的功率为100-200W，氩气工作压强为0.5-2Pa，时间为0.5-2h。
7.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，所述真空热处理炉中进行的扩散热处理，其条件为：真空度为10-3MPa，升温速度为1-5℃/min，扩散热处理温度为800-900℃，保温时间为1-4h。
8.根据权利要求2所述的一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述超声清洗，采用的是无水乙醇超声清洗5min。
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