CN111524670A

CN111524670A - 稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体

Info

Publication number: CN111524670A
Application number: CN202010077660.5A
Authority: CN
Inventors: 李志学; 董广乐; 李绍芳
Original assignee: TIANJIN SANHUAN LUCKY NEW MATERIAL Inc; Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Current assignee: TIANJIN SANHUAN LUCKY NEW MATERIAL Inc; Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Priority date: 2019-02-01
Filing date: 2020-01-31
Publication date: 2020-08-11
Anticipated expiration: 2040-01-31
Also published as: CN111524670B; JP7371108B2; JP2022516380A; WO2020155113A1

Abstract

本发明公开一种稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体。稀土扩散磁体的制备方法包括步骤：对基体进行溅射，溅射第一靶材，在基体的表面形成第一镀层，第一靶材的组成成分按质量百分比为：RH_x‑RL_y‑M_z，其中，RH为Dy、Tb或Ho中的一种或多种，RH至少包含Dy或Tb中一种，RL为Nd、Pr、Ce、La、Y中的一种或多种，RL至少包含Nd或Pr中的一种，M为Co、Cu、Ga、Ag、Sn或Al中的至少一种元素，y为22～28wt％，z为0～20wt％，x为(100‑y‑z)wt％，基体为稀土磁体；对溅射后的基体进行扩散处理，获得稀土扩散磁体。本发明制备的稀土扩散磁体耐腐蚀性明显提高。

Description

稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体

技术领域

本发明属于稀土磁体制备领域，尤其涉及一种稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体。

背景技术

烧结钕铁硼磁体有着优异的磁性能，广泛的应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等许多领域。近年来，在风力发电、节能家电及新能源汽车等节能环保领域有了新的应用。采用晶界扩散方式将重稀土元素扩散进入磁体晶界及主相晶粒边缘区域，既能达到提高磁体各向异性场的目的，又不明显的降低剩磁和磁能积。

CN106282948公开了一种稀土磁体的制备方法，采用连续通过式的磁控溅射设备溅射Dy、Tb等重稀土金属在磁体表面，有效控制溅射层的厚度以及均匀性，可实现晶界扩散技术制备磁体快速连续生产。但此方法在溅射时对于Dy/Tb靶的消耗较快，重稀土价格昂贵，增加了磁体生产成本。

CN104900359公开了利用复合靶材气相沉积制备晶界扩散稀土永磁材料，对基体磁体经过复合靶材的沉积、中高温处理以及低温时效处理。由于复合靶材制备较为简单，复合靶材气相沉淀扩散温度低于其他晶界扩散技术，并能保证重稀土元素在新相和富钕相交界区域富集，从而提高NdFeB磁体的矫顽力，但发明人发现，经过扩散处理后的磁体表面会形成富稀土层，富稀土层容易氧化，使经过扩散处理后的磁体耐蚀性劣化。进一步研究发现，在扩散过程中重稀土元素会沿晶界扩散取代基体内部主相中的轻稀土元素，轻稀土元素则不断扩散到晶界处，随着晶界中轻稀土元素含量增加，由于基体中表面轻稀土含量较低，则晶界中轻稀土由于浓度差产生向基体表面扩散的动力，在基体表层形成富稀土层。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体，对溅射镀层中RL的含量进行控制，得到的稀土扩散磁体综合磁性能高且耐腐蚀性好。

本发明的实施例提供一种稀土扩散磁体的制备方法，包括步骤：

A、对基体进行溅射，溅射第一靶材，在所述基体的表面形成第一镀层，所述第一靶材的组成成分按质量百分比为：RH_x-RL_y-M_z，其中，RH为Dy、Tb或Ho中的一种或多种，RH至少包含Dy或Tb中的一种，RL为Nd、Pr、Ce、La、Y中的一种或多种，RL至少包含Nd或Pr中的一种，M为Co、Cu、Ga、Ag、Sn或Al中的至少一种元素，y为22～28wt％，z为0～20wt％，x为(100-y-z)wt％，所述基体为稀土磁体；

B、对溅射后的基体进行扩散处理，获得稀土扩散磁体。

可选地，上稀土扩散磁体稀土扩散磁体的制备方法中所述y为25～28wt％，z为0～12wt％。

作为本发明可选的方案，z为10～20wt％，x为55～68wt％。

上述稀土扩散磁体的制备方法中，所述第一镀层的厚度为2～20μm。

上述稀土扩散磁体的制备方法的所述步骤A中，完成第一靶材的溅射后，进行第二靶材的溅射，在所述第一镀层上形成第二镀层，所述第二靶材的组成成分为Cr、Ti、W、Mo、Si、Al₂O₃或ZrO₂中的至少一种。

进一步地，所述方法还包括，在溅射所述第二靶材之前，在所述第一镀层上用所述第一靶材溅射一个薄层，溅射时放电电压为溅射所述第一镀层时放电电压的70-85％，溅射时间为2-10分钟，薄层厚度为所述第一镀层的1-1.5％。

作为本发明可选的方案，所述第二镀层的厚度为0.1～6μm，优选为1～6μm。

具体地，所述扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2-18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h。

作为本发明可选的方案，所述扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2-18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h；其中，有第二镀层时，将一级热处理在升温过程中的升温速率控制为2～5℃/min。

上述稀土扩散磁体的制备方法中，所述步骤A之前，还包括所述基体的制备，所述基体的制备包括：通过原料的熔炼、速凝制成合金片；对所述合金片进行氢破碎和气流磨处理，获得合金粉；在磁场中对所述合金粉进行压制，获得压坯；将所述压坯送入烧结炉进行烧结，获得烧结磁体；对所述烧结磁体进行切片加工，获得所述基体。

上述稀土扩散磁体的制备方法中，所述合金片的厚度为0.15～0.5mm。

上述稀土扩散磁体的制备方法中，所述基体的厚度为1～10mm。

上述稀土扩散磁体的制备方法中，所述扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2～18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h。

具体地，所述基体选自以R₂T₁₄B型晶粒作为主相的R-T-B系稀土磁体，R为稀土元素、T为包括Fe的过渡金属元素,B为硼元素。

进一步地，R含量的质量百分比为28～32.5wt％，B含量的质量百分比为0.86～1.1wt％；R至少包含Nd或Pr，R中Dy、Tb、Ho元素质量百分比含量之和低于5wt％。

本发明还提供一种稀土扩散磁体，其利用上述稀土扩散磁体的制备方法制备。

本发明的稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体，镀层中RL元素的含量与基体中RL元素的含量相差较小，在扩散时重稀土元素进入基体内，而基体内的RL元素不会向表面富集，稀土扩散磁体的表面不会形成富稀土层；提高了稀土扩散磁体的耐腐蚀性能。

附图说明

图1是本发明实施例溅射后基体的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。

本发明中所述的“连接”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连。本发明提到的稀土扩散磁体和稀土烧结磁体具有相同的含义。在本发明的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1所示，本发明实施例的稀土扩散磁体通过在基体1上溅射，形成镀层，之后将完成溅射的基体进行扩散处理获得，上述的基体可选自以R₂T₁₄B型晶粒作为主相的R-T-B系稀土磁体，R为稀土元素、T为包括Fe的过渡金属元素,B为硼元素。R含量的质量百分比为28～32.5wt％，B含量的质量百分比为0.86～1.1wt％。R至少包含Nd或Pr，同时R中Dy、Tb、Ho元素质量百分比含量之和低于5wt％。进行溅射时，基体位于第一靶材的下方，在基体的表面形成第一镀层21。根据需要还可在第一靶材之后设置第二靶材，对基体进行第二靶材的溅射，在第一镀层21上形成第二镀层22。第二镀层22可进一步提高稀土扩散磁体的性能。完成基体一个表面的溅射之后，可以进行后续的热扩散处理；也可以根据需要对基体翻面，进行另一表面的溅射后再进入热扩散处理。基体进行溅射的两个表面是相对的，被溅射的表面与基体磁化方向垂直。

本发明的实施例中制备上述稀土扩散磁体的方法可包括基体的制备过程。基体的制备可包括步骤：

S1、按照基体的成分配置原料，通过原料的熔炼、速凝制成合金片。优选地，控制合金片的的厚度在0.15～0.5mm，便于进行后续的处理。

S2、对合金片进氢破碎，可选的在500～550℃脱氢4～6h，其氢含量为1200～1500ppm，获得中碎粉。将中碎粉投入到气流磨中进行细粉制备，得到D50＝4.0～4.5μm的合金粉。

S3、在磁场中对合金粉进行压制，可选的磁场强度为1.8～2.2T，获得压坯。

S4、将压坯送入烧结炉进行烧结，可选的烧结温度1000～1040℃，保温时间4～6h，获得烧结磁体。

S5、对烧结磁体表面进行酸洗除油，之后进行切片加工，获得基体。基体的厚度优选为1～10mm。

更优选的基体的制备方法如下：

S2、对合金片进氢破碎，可选的在540℃脱氢6h，其氢含量为1200ppm，获得中碎粉。将中碎粉投入到气流磨中进行细粉制备，得到D50＝4.0μm的合金粉。

S3、在磁场中对合金粉进行压制，可选的磁场强度为1.8T，获得压坯。

S4、将压坯送入烧结炉进行烧结，可选的烧结温度1000℃，保温时间6h，获得烧结磁体。

获得基体后，对基体进行后续的处理，得到稀土扩散磁体，具体步骤为：

A、对第一靶材进行溅射，在基体的表面形成第一镀层。可选的，溅射的条件包括：温度100～200℃，放电电压1-3kV，溅射时氩气压强1～30Pa，溅射时间10-50分钟，基体通过溅射区的速度为0.01～10m.0m/s，溅射的靶材与基体上表面的垂直距离为10～200mm。

基体由第一靶材的下方通过，进行第一靶材的溅射，在基体的表面形成第一镀层。第一靶材的组成成分按质量百分比为：RH_x-RL_y-M_z，其中，RH为Dy、Tb或Ho中的一种或多种，RH至少包含Dy或Tb中的一种，RL为Nd、Pr、Ce、La、Y中的一种或多种，RL至少包含Nd或Pr中的一种，M为Co、Cu、Ga、Ag、Sn或Al中的至少一种元素，y为22～28wt％，z为0～20wt％，x为(100-y-z)wt％，基体为稀土磁体。实施例中z可以为0，即第一靶材不含有M。

作为本发明可选的方案，M元素含量z为10～20wt％，RH元素含量x为55～68wt％。

B、对溅射后的基体进行扩散处理，获得稀土扩散磁体。可选的，扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2～18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h。

在基体的表面溅射重稀土稀土镀层后，作为扩散源的重稀土镀层在高温进行扩散处理，扩散源内的稀土向基体的晶界相和主相中扩散。在扩散过程中，镀层中的RH元素沿晶界扩散取代主相中的RL元素，主相中RL元素被取代后，扩散到主相晶界处，如果与基体表层稀土形成浓度梯度，会导致晶界相中RL元素向基体表面扩散。

在扩散时，第一镀层中RH重稀土元素含量由于存在与基体内部重稀土含量的浓度差，会沿晶界扩散到基体内部，取代基体主相中轻稀土元素，同时，第一镀层中RL轻稀土元素和M元素在扩散中也进入基体晶界。由于第一镀层中RL轻稀土含量相对较高，可以在扩散中减少基体中过多的轻稀土元素被重稀土元素取代，从而使得晶界中轻稀土浓度升高较小，降低了轻稀土元素扩散到基体表面动力，不会在基体表面形成富稀土层，使得稀土扩散磁体耐腐蚀性能提高。RL含量过高时，扩散后RL元素会留在磁体表面形成富稀土层，不利于提高磁体耐腐蚀性。RL元素含量较低时，不足以抑制基体中RL元素的表面富集。

可选的，上述稀土扩散磁体的制备方法中第一靶材的y为25～28wt％，z为0～12wt％。

第一镀层中RH元素过高，有可能导致烧结磁体的耐腐蚀性差，RH含量过低，基体内禀矫顽力Hcj提高的幅度不足。

靶材中可含有一定量的M元素，可以进一步加快RH元素的金属原子扩散，从而提高磁体矫顽力。当M元素含量为10～20wt％，RH含量为55～68wt％时，有助于稀土扩散磁体磁性能提高，耐腐蚀性能进一步提高。当M元素含量为10～20wt％时，在扩散过程中被RH元素取代出的RL元素在晶界中更容易与M元素形成稳定的合金相，进一步抑制了RL元素向基体表面扩散形成富稀土层。当M元素含量过高时，不利于烧结磁体磁性能提高。

上述第一镀层的厚度为2～20μm。第一镀层的厚度过小，会影响内禀矫顽力Hcj的提高，第一镀层的厚度过大，造成靶材的浪费。

上述步骤A中，完成第一靶材的溅射后，还可以对基体进行第二靶材的溅射，在第一镀层上形成第二镀层，第二靶材的组成成分为Cr、Ti、W、Mo、Si、Al₂O₃或ZrO₂中的至少一种。

当需要在第一镀层上增加第二镀层时，为增加第二镀层与第一镀层的结合力，溅射过程和条件如下：

首先，在上述第一镀层完成后，调整对第一靶材的溅射条件，将放电电压调整为溅射第一镀层时放电电压的70-85％，溅射时间为2-10分钟，溅射材料仍为第一靶材，从而在第一镀层表面形成一个与第一镀层材料相同，厚度为第一镀层的1-1.5％，溅射材料分布比第一镀层疏松的薄层。

然后在此薄层上溅射第二靶材，形成厚度为0.1～6μm、进一步地为1～6μm的第二镀层。

该第二镀层可以进一步增加稀土扩散磁体的耐腐蚀性能，且由于有第二镀层的覆盖，第一镀层中的稀土元素在扩散处理过程中，挥发的损失较小，从而进一步提高稀土扩散磁体的性能。如果第二镀层厚度大，将造成稀土扩散磁体磁性能下降。第二镀层厚度小，则降低磁体耐腐蚀性。

此外，在扩散处理的一级处理中升温过程中，控制升温速率2～5℃/min，可以使得第二镀层在第一镀层表面形成均匀致密膜层，更好地阻止RH和RL稀土元素挥发，进一步提高磁性能。

实施例1-1

稀土扩散磁体的制备过程包括：

1、配料

按照基体C1和第一靶材的成分质量比分别配置原料，

基体C1成分为：Nd_22.5Pr_6.9Dy_2.6Co_1.0Cu_0.1Ga_0.12Al_0.3B_0.98Fe_bal，

第一靶材成分为：Tb₆₈Nd₂₃Pr₄Al₅。

2、熔炼

将基体C1的原料熔炼、速凝为薄带的合金片，其浇注温度1380℃，控制合金片厚度为0.2～0.5mm。

将第一靶材的原料放入真空熔炼炉中进行真空熔炼，熔炼温度为1050℃，熔炼时间15分钟，之后浇注成合金锭；随后经锻压、热轧、冷轧及机械加工后形成第一靶材。

3、基体的制备具体为：

(1)对基体C1的合金片进氢破碎，在540℃脱氢6h，其氢含量为1200ppm，获得中碎粉。将中碎粉投入到气流磨中进行细粉制备，得到D50＝4.0μm的合金粉。

(2)在磁场中对合金粉进行压制，可选的磁场强度为1.8T，获得压坯，压坯的密度为4.3g/cm³。

(3)将压坯送入烧结炉进行烧结，烧结温度1000℃，保温时间6h，获得烧结磁体，烧结磁体密度为7.56g/cm³。

(4)对烧结磁体表面进行酸洗除油，之后进行切片加工，获得30mm×17mm×5mm的基体C1。

4、对基体进行溅射

在镀膜室内进行溅射，靶材为第一靶材，基体C1位于第一靶材的下方，在基体的表面形成第一镀层，第一镀层的厚度为8μm。

5、对完成溅射的基体C1进行扩散处理，工艺为在800℃保温18h，随后在500℃进行回火时效处理4h，制得稀土扩散磁体。

对稀土扩散磁体进行磁性能测试和耐腐蚀性测试，本实施例的稀土扩散磁体性能列于表1。

表1中的基体试样1为未经过溅射镀层和扩散处理的基体C1样品，经过二级回火时效热处理后制备而成，其中回火工艺为：一级回火工艺为920℃保温2h，二级回火工艺为500℃保温4h。

耐蚀性实验条件：将样品放置在PCT老化试验箱中，设置条件为2atm，120℃，100％RH，96h，进行耐腐蚀性测试。取出样品后，用超声波清洗去除腐蚀产物，记录腐蚀前后重量差异，最后将腐蚀前后磁体重量差除以样品表面积计算出在单位表面积失重量，作为基体失重参数。

失重＝(样品初始重量-PCT实验后样品重量)/样品表面积。

实施例1-2

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材为Tb₇₀Nd₂₅Al₅，镀层的厚度为8μm。

实施例1-3

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₇₀Nd₂₅Ga₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

实施例1-4

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₇₀Nd₂₅Cu₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

实施例1-5

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₇₀Nd₂₅Ag₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

实施例1-6

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₇₀Nd₂₂Ce₃Al₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

实施例1-7

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₇₀Nd₂₂La₃Al₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

对比例1

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材为纯金属Tb靶，Tb镀层的厚度为8μm。

对比例2

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₈₀Nd₁₅Al₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

对比例3

与实施例1基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₅₅Nd₄₀Al₅，其在基体C1表面溅射厚度为8μm。

表1

表中，Br为剩余磁感应强度，Hcj为内禀矫顽力，(BH)max为最大磁能积，Hk为J-H退磁曲线上磁极化强度J等于90％Jr(剩余磁极化强度)时对应的外加磁场H值。

对比可知，实施例1-1至实施例1-7、对比例1、对比例2和对比例3制备的稀土扩散磁体相对于基体试样1，其Hcj得到大幅提升，同时Br略有降低。根据耐腐蚀性能测试结果，实施例1-1至实施例1-7稀土扩散磁体耐腐蚀性能要高于比对比例1、对比例2和对比例3制备的稀土扩散磁体，实施例1-1至实施例1-7与基体试样1的耐腐蚀性能相近。说明实施例1-1至实施例1-7的稀土扩散磁体虽然经过溅射和扩散处理后，耐腐蚀性没有降低，而对比例1、2、3中的稀土扩散磁体耐腐蚀性能降低了很多。

实施例2

与实施例1的过程基本相同，不同之处在于：

本实施例的基体C2成分为：Nd₃₁Dy_0.5Co_1.2Cu_0.16Al_0.4B_0.98Fe_bal，

第一靶材的成分为：Tb₆₅Pr₂₅Al₁₀。

溅射后第一镀层的厚度为6μm。

溅射后的扩散处理包括：一级热处理：在1000℃保温2h；二级热处理：在600℃保温3h。

实施例2的稀土扩散磁体性能和耐腐蚀性测试结果列于表2。

表2中的基体试样2为未经过溅射镀层和扩散处理的基体C2样品，经过二级回火时效热处理后制备而成，其中回火工艺为：一级回火工艺为1000℃保温2h，二级回火工艺为600℃保温3h。

实施例3

与实施例2基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Dy₆₅Pr₂₅Sn₁₀，其在基体C2表面溅射厚度为6μm。

实施例4

与实施例2基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Dy₃₅Tb₂₅Pr₂₅Cu₁₅，其在基体C2表面溅射厚度为6μm。

实施例5

与实施例2基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₆₀Ho₈Pr₂₂Al₁₀，其在基体C2表面溅射厚度为6μm。

实施例6

与实施例2基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₆₆Pr₂₀Y₂Co₁₂，其在基体C2表面溅射厚度为6μm。

实施例7

与实施例2基本相同，只是溅射的靶材不同，溅射靶材成分为Tb₆₃Pr₂₇Al₁₀，其在基体C2表面溅射厚度为6μm。

表2

通过表2可知，本发明的稀土扩散磁体与基体相比，耐腐蚀性能变化很小，利用本发明的靶材溅射后，制备的稀土扩散磁体耐腐蚀性能显著提高。根据实际需要，第一镀层的厚度可以降至2μm。

实施例8～15

采用基体C2，成分为：Nd₃₁Dy_0.5Co_1.2Cu_0.16Al_0.4B_0.98Fe_bal。

基体C2的制备工艺与实施例1-1相同。第一靶材和第二靶材的制备工艺与实施例1中第一靶材的制备工艺相同(成分与表3中第一镀层和第二镀层的成分相同)。

对基体C2进行溅射时，首先进行第一靶材的溅射，在基体C2的表面形成第一镀层，之后进行第二靶材的溅射，在第一镀层的表面形成第二镀层。第一镀层和第二镀层的厚度见表3。

完成溅射的基体C2进行扩散处理，扩散处理包括：一级热处理：在920℃保温6h；二级热处理：在450℃保温8h。

实施例8～14的镀层成分、磁性能、耐腐蚀性能的测试结果见表3。

表3中的基体试样3为未经过溅射镀层和扩散处理的基体C2样品，经过二级回火时效热处理后制备而成，其中回火工艺为：一级回火工艺为920℃保温4h，二级回火工艺为450℃保温8h。

表3

盐雾试验：将测试样品放入盐雾试验箱内进行连续喷雾环境下的腐蚀，喷雾溶液液体为5％NaCl溶液，PH＝7.1，温度25℃，每隔24小时进行观测样品有无锈点出现。

PCT实验：将测试样品放入PCT老化实验箱，实验温度为120℃，蒸汽压为2atm，100％RH，实验进行288小时后取出样品，用超声波清洗去除腐蚀产物，记录腐蚀前后重量差异。最后将腐蚀前后磁体重量差除以样品表面积计算出在单位表面积失重量，作为基体失重参数。

对比仅溅射第一镀层的稀土扩散磁体，溅射第二镀层后，稀土扩散磁体的耐盐雾试验小时数提高，失重实验的失重减小，其耐腐蚀性能得到进一步提高。同时，溅射了第二镀层的磁体，相比于仅溅射第一镀层的磁体，Hcj略有提升。

实施例16～21和对比例4

采用基体C2，成分为：Nd₃₁Dy_0.5Co_1.2Cu_0.16Al_0.4B_0.98Fe_bal。

第一靶材成分为见表4中第一镀层成分。

基体C2的制备工艺与实施例1-1相同。第一靶材制备工艺与实施例1-1中第一靶材的制备工艺相同。第一靶材在基体C2表面溅射厚度为6μm，溅射和扩散处理工艺与实施例2相同。

稀土扩散磁体性能和耐腐蚀性测试结果列于表4，盐雾试验和PCT实验条件与实施例8～15相同。

表4

从表4数据可以看出，M含量为10～20wt％且RH含量为55～68wt％时，稀土扩散磁体的磁性能和耐腐蚀性能获得进一步提高。

实施例22

在实施例16形成第一镀层之后进行第二靶材的溅射，在第一镀层的表面形成第二镀层，第二靶材的成分为W金属，第二镀层的厚度为5μm。

在扩散处理过程中，设置一级热处理工艺为在1000℃保温2h，升温速度为2℃/min；二级热处理：在600℃保温3h。

实施例23

与实施例22工艺相同，只是扩散处理工艺不同，在扩散处理过程中，设置一级热处理工艺为在1000℃保温2h，升温速度为5℃/min。

实施例24

与实施例22工艺相同，只是扩散处理工艺不同，在扩散处理过程中，设置一级热处理工艺为在1000℃保温2h，升温速度为10℃/min。

稀土扩散磁体性能和耐腐蚀性测试结果列于表5，盐雾试验和PCT实验条件与实施例16相同。

表5

从表5数据可以看出，在扩散处理的一级处理中升温过程中，控制升温速率2～5℃/min时，稀土扩散磁体耐腐蚀性能获得进一步提高。

需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims

1.一种稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，包括步骤：

B、对溅射后的基体进行扩散处理，获得稀土扩散磁体。

2.根据权利要求1所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述y为25～28wt％，z为0～12wt％。

3.根据权利要求1所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，z为10～20wt％，x为55～68wt％。

4.根据权利要求1所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述第一镀层的厚度为2～20μm。

5.根据权利要求1所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，完成第一靶材的溅射后，进行第二靶材的溅射，在所述第一镀层上形成第二镀层，所述第二靶材的组成成分为Cr、Ti、W、Mo、Si、Al₂O₃或ZrO₂中的至少一种。

6.根据权利要求5所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括，在溅射所述第二靶材之前，在所述第一镀层上用所述第一靶材溅射一个薄层，溅射时放电电压为溅射所述第一镀层时放电电压的70-85％，溅射时间为2-10分钟，薄层厚度为所述第一镀层的1-1.5％。

7.根据权利要求5所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述第二镀层的厚度为0.1～6μm，优选为1～6μm。

8.根据权利要求1所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2-18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h。

9.根据权利要求5所述稀土扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述扩散处理包括：一级热处理：在800～1000℃保温2-18h；二级热处理：在450～600℃保温3～8h；其中，一级热处理在升温过程中，升温速率为2～5℃/min。

10.一种稀土扩散磁体，其特征在于，利用权利要求1～9任一所述稀土扩散磁体的制备方法制得。