JP7220330B2 - Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 - Google Patents

Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 Download PDF

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Description

本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用に関する。
１９７９年にソビエト連邦の科学者よりＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを発見して以来、日米の研究者が主導してこの相の性質を研究してきた。現在、ＰｒＮｄからなる相（ＰｒとＮｄの質量比は２０：８０または２５：７５である）は焼結永久磁石の商業生産に使用され、その高磁気エネルギー積と高残留磁気の利点により、現在、モーター、電気音響装置、コンピューターのハードディスクドライブ（ＨＤＤ）、軍事機器、人体の磁気共鳴画像（ＭＲＩ）、マイクロ波通信技術、コントローラー、メーターなどの分野に広く使用される。
科学技術の進歩に伴い、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂの性能に対する要求が高まって、多くの研究者は、大量の重希土類ＤｙまたはＴｂを添加することで、ＮｄＦｅＢ材料の性能を改善するが、重希土類を過剰に使用すると、材料費を大幅に増加させるうえ、重希土類資源は比較的に少なくなる。
したがって、資源が豊富な元素を使用して、高保磁力、高残留磁気と安定的な温度係数を備えたＮｄＦｅＢ材料をどのように製造するかは、この分野における緊急の技術的問題である。
本発明が解決しようとする課題は、従来技術における焼結ネオジム鉄ホウ素磁石の性能の改善が重希土類元素に過度に依存する欠点を克服するために、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用を提供する。本発明は、Ｐｒの含有量を増加させることにより、保磁力が高くて温度係数が安定した焼結永久磁石製品を製造した。本発明で用いたＰｒＮｄは共生希土として含有量が豊富であり、本出願の配合を用いると、Ｐｒの優勢を最大限に発揮し、生産コストを効果的に減少させることができる。
発明者らは、研究開発の過程で、Ｐｒによって形成された物相によってＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の温度係数の悪化を生じさせやすいことを発見した。発明者らは、進歩的な努力をした結果、Ｐｒ含有量を高めながらＴｉ、ＺｒまたはＮｂなどの金属を添加することで、高Ｐｒに起因する温度係数の悪化の問題を効果的に解決できることを見出した。
本発明により提供されるＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、
Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、前記Ｒ’には、Ｒと、Ｐｒ及びＮｄとが含まれ、ここで、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素であり、前記Ｐｒの含有量は、８．８５ｗｔ．％以上であり、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．５未満であり、
Ｎ：＞０．０５ｗｔ．％、且つ≦４．１ｗｔ．％であり、前記Ｎは、Ｔｉ、Ｚｒ又はＮｂであり、
Ｂ：０．９０～１．２ｗｔ．％、
Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％ 。
本発明において、前記Ｒ’の含有量は、３０～３３ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、３０．６３～３２．５２ｗｔ．％であり、さらに例えば、３０．６３ｗｔ．％、３０．７２ｗｔ．％、３０．７４ｗｔ．％、３０．７５ｗｔ．％、３０．７６ｗｔ．％、３０．７７ｗｔ．％、３０．７８ｗｔ．％、３０．８ｗｔ．％、３０．８１ｗｔ．％、３０．８２ｗｔ．％、３０．８３ｗｔ．％、３０．８４ｗｔ．％、３０．９ｗｔ．％、３０．９１ｗｔ．％、３０．９３ｗｔ．％、３０．９４ｗｔ．％、３０．９７ｗｔ．％、３０．９８ｗｔ．％、３０．９９ｗｔ．％、３１ｗｔ．％、３１．０２ｗｔ．％、３１．０３ｗｔ．％、３１．０５ｗｔ．％、３１．１４ｗｔ．％、３１．４ｗｔ．％、３１．４１ｗｔ．％、３１．４４ｗｔ．％、３１．４６ｗｔ．％、３１．５４ｗｔ．％、３１．５５ｗｔ．％、３１．５６ｗｔ．％、３１．９４ｗｔ．％、３２．０３ｗｔ．％、または３２．５２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｐｒの含有量は、１７．００ｗｔ．％以上であることが好ましく、より好ましくは１７．００～２０．００ｗｔ．％であり、例えば、１７．０８ｗｔ．％、１７．１１ｗｔ．％、１７．１２ｗｔ．％、１７．１３ｗｔ．％、１７．１４ｗｔ．％、１７．１６ｗｔ．％、１７．１８ｗｔ．％、１７．１９ｗｔ．％、１８．１３ｗｔ．％、１８．１４ｗｔ．％、１８．１５ｗｔ．％、１８．１６ｗｔ．％、１８．１７ｗｔ．％、１８．１９ｗｔ．％、１９．０９ｗｔ．％、１９．１２ｗｔ．％、１９．１３ｗｔ．％、１９．１４ｗｔ．％、１９．１５ｗｔ．％、１９．１６ｗｔ．％、又は１９．１７ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎｄの含有量は、１１～１５ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、１１．３２～１４．３５ｗｔ．％であり、さらに例えば、１１．３２ｗｔ．％、１１．３５ｗｔ．％、１１．３６ｗｔ．％、１１．３７ｗｔ．％、１１．３９ｗｔ．％、１１．６１ｗｔ．％、１１．６２ｗｔ．％、１１．６３ｗｔ．％、１１．６４ｗｔ．％、１１．６５ｗｔ．％、１１．８４ｗｔ．％、１１．８５ｗｔ．％、１１．８７ｗｔ．％、１２．２９ｗｔ．％、１２．３２ｗｔ．％、１２．３６ｗｔ．％、１２．３７ｗｔ．％、１２．３９ｗｔ．％、１２．５８ｗｔ．％、１２．６２ｗｔ．％、１２．６３ｗｔ．％、１２．６５ｗｔ．％、１２．６６ｗｔ．％、１２．７２ｗｔ．％、１２．８２ｗｔ．％、１２．８３ｗｔ．％、１２．８４ｗｔ．％、１２．８５ｗｔ．％、１３．３２ｗｔ．％、１３．５９ｗｔ．％、１３．６４ｗｔ．％、１３．６５ｗｔ．％、１３．６７ｗｔ．％、１３．６８ｗｔ．％、１３．７８ｗｔ．％、１３．７９ｗｔ．％、１３．８３ｗｔ．％、１３．８４ｗｔ．％、１３．８９ｗｔ．％、または１４．３５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、好ましくは、≧０．３且つ＜０．５であり、例えば、０．３６～０．４５であり、さらに例えば、０．３６、０．３７、０．３８、０．３９、０．４１、０．４２、０．４４、または０．４５である。
本発明において、前記Ｒ’には、Ｒがさらに含まれてもよく、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素である。
ここで、前記Ｒの種類は、好ましくは、Ｙおよび／またはＣｅである。
ここで、前記Ｒの含有量は、好ましくは、０～１ｗｔ．％であり、例えば、０．２５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ’には重希土類元素ＲＨがさらに含まれてもよい。
ここで、前記ＲＨの種類はＤｙおよび／またはＴｂであってもよい。
ここで、前記ＲＨの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、１．０～２．５ｗｔ．％であり、例えば、１．１２ｗｔ．％、１．１８ｗｔ．％、１．５３ｗｔ．％、１．５８ｗｔ．％、１．９ｗｔ．％、２．０２ｗｔ．％、または２．４３ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記ＲＨと前記Ｒとの質量比は、好ましくは、０．２５３より小さく、例えば、０．０４～０．０８であり、さらに例えば、０．０４、０．０５、０．０６、または０．０８である。
前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、例えば１．９ｗｔ．％、１．１２ｗｔ．％、１．１８ｗｔ．％、または１．５８ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、１．５～２．５ｗｔ．％であり、例えば、１．５３ｗｔ．％、２．４３ｗｔ．％、または２．０２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎの含有量は、０．１～４．０１ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．１３ｗｔ．％、０．２４ｗｔ．％、０．２６ｗｔ．％、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、０．９９ｗｔ．％、１．０１ｗｔ．％、１．４９ｗｔ．％、１．５１ｗｔ．％、１．９９ｗｔ．％、２．０１ｗｔ．％、２．９８ｗｔ．％、２．９９ｗｔ．％、または４．０１ｗｔ．％であり、より好ましくは０．１～０．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｚｒの含有量は、好ましくは、０．２０～４．０１ｗｔ．％であり、例えば、０．２４ｗｔ．％、０．２８ｗｔ．％、０．３０ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．９９ｗｔ．％、１．４９ｗｔ．％、１．９９ｗｔ．％、２．９９ｗｔ．％、または４．０１ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．２５ｗｔ．％以上であることが好ましく、より好ましくは０．２５～４．０１ｗｔ．％であり、より好ましくは０．２５～０．５０ｗｔ．％であり、例えば、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、１．０１ｗｔ．％、１．５１ｗｔ．％、２．０１ｗｔ．％、２．９８ｗｔ．％、又は４．０１ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎｂの含有量は、０．１ｗｔ．％以上であることが好ましく、より好ましくは０．１～０．３５ｗｔ．％であり、例えば、０．１３ｗｔ．％、０．２６ｗｔ．％、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、又は０．３２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｂの含有量は、好ましくは０．９～１．０ｗｔ．％であり、例えば、０．９１ｗｔ．％、０．９８ｗｔ．％、又は０．９９ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｆｅの含有量は、好ましくは６２．３～６８．０ｗｔ．％であり、例えば、６２．３４ｗｔ．％、６２．８７ｗｔ．％、６２．９８ｗｔ．％、６３．０１ｗｔ．％、６３．４９ｗｔ．％、６３．６７ｗｔ．％、６３．７１ｗｔ．％、６３．７８ｗｔ．％、６３．９８ｗｔ．％、６４．００ｗｔ．％、６４．１５ｗｔ．％、６４．２１ｗｔ．％、６４．７８ｗｔ．％、６５．０２ｗｔ．％、６５．２４ｗｔ．％、６５．２７ｗｔ．％、６６．０３ｗｔ．％、６６．１８ｗｔ．％、６６．２０ｗｔ．％、６６．５２ｗｔ．％、６６．５５ｗｔ．％、６６．５７ｗｔ．％、６６．７４ｗｔ．％、６６．８２ｗｔ．％、６６．９２ｗｔ．％、６６．９３ｗｔ．％、６７．０１ｗｔ．％、６７．０２ｗｔ．％、６７．０４ｗｔ．％、６７．１５ｗｔ．％、６７．１９ｗｔ．％、６７．２３ｗｔ．％、６７．２４ｗｔ．％、６７．２７ｗｔ．％、６７．２９ｗｔ．％、６７．３１ｗｔ．％、６７．３２ｗｔ．％、６７．３５ｗｔ．％、６７．３７ｗｔ．％、６７．４０ｗｔ．％、６７．４２ｗｔ．％、６７．４３ｗｔ．％、６７．４７ｗｔ．％、６７．４８ｗｔ．％、６７．５３ｗｔ．％、６７．５４ｗｔ．％、６７．５６ｗｔ．％、６７．６２ｗｔ．％、６７．７０ｗｔ．％、６７．７１ｗｔ．％、６７．７５ｗｔ．％、６７．８１ｗｔ．％、６７．８４ｗｔ．％、６７．９４ｗｔ．％、６７．９５ｗｔ．％、又は６７．９８ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ及びＣｏのうちの１種又は複数種をさらに含んでもよい。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．３０ｗｔ．％以上であり、より好ましくは０．３０～０．５５ｗｔ．％であり、例えば、０．３３ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３７ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．４９ｗｔ．％、０．５１ｗｔ．％、又は０．５２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０～０．８ｗｔ．％であるが、０ではなく、より好ましくは０．０４１～０．７０ｗｔ．％であり、例えば、０．０４１ｗｔ．％、０．０４３ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％、０．４９ｗｔ．％、０．５０ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、０．６０ｗｔ．％、０．６１ｗｔ．％、０．６２ｗｔ．％、０．６９ｗｔ．％、又は０．７０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｇａの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．０～０．８５ｗｔ．％であるが、０ではなく、より好ましくは０．２１～０．８１ｗｔ．％であり、例えば、０．２１ｗｔ．％、０．２３ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４０ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４３ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、又は０．８１ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｏの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．０～３．０ｗｔ．％であるが、０ではなく、より好ましくは０．４～３．０ｗｔ．％であり、例えば、０．４９ｗｔ．％、０．５１ｗｔ．％、０．９５ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％、２．３５ｗｔ．％、２．４ｗｔ．％、２．４２ｗｔ．％、２．４５ｗｔ．％、２．５１ｗｔ．％、又は２．５３ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料には、通常の添加元素Ｍがさらに含まれてもよく、例えば、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷのうちの１つまたは複数が含まれる。
ここで、前記Ｍの種類は、好ましくはＣｒである。
ここで、前記Ｍの含有量は、好ましくは、０～０．１５ｗｔ．％であるが、０ではなく、例えば、０．０５ｗｔ．％、または０．１２ｗｔ．％である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．１～４．０１ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は好ましくは０．２５～０．３５ｗｔ％であり、前記Ｃｕの含有量は、好ましくは、０．３０～０．４１ｗｔ％であり、例えば、Ｚｒが０．３２ｗｔ％、Ｃｕが０．３３ｗｔ％であり、Ｚｒが０．３１ｗｔ％、Ｃｕが０．４１ｗｔ％であり、またはＺｒが０．２８ｗｔ％、Ｃｕが０．３９ｗｔ％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．３０～０．６０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｃｕの含有量は、０．３４～０．５１ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ｃｕの含有量は、０．３４ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、または０．５１ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｃｕの含有量は、０．４０～０．５５ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ｃｕの含有量は、０．３７ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４９ｗｔ．％、または０．５２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ａｌ：０～０．８ｗｔ．％、ただし、０ｗｔ．％ではなく、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．４０～０．７０ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｚｒの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ａｌの含有量は、０．４９ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、または０．６２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．６０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．０４１～０．７ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ａｌの含有量は、０．０４１ｗｔ．％、０．０４３ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、または０．６２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．６０～０．８０ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ａｌの含有量は、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、０．６１ｗｔ．％、０．６２ｗｔ．％、０．６９ｗｔ．％、または０．７ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｇａ：０～０．８１ｗｔ．％、ただし、０ｗｔ．％ではなく、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．２０～０．４５ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｚｒの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ｇａの含有量は、０．２１ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、または０．４２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．５０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．２～０．８１ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、または０．４２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ｇａの含有量は、０．２３ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、または０．８１ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．３０～０．６０ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。前記Ｇａの含有量は、０．３８ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４３ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、または０．５９ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０～０．８ｗｔ．％、ただし、０ｗｔ．％ではなく、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｎの含有量は、０．２８～０．６ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、０．３３～０．５２ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３３ｗｔ．％、０．３４ｗｔ．％、０．３７ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５１ｗｔ．％、または０．５２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、０．０４３～０．６９ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．０４３ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３２ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４８ｗｔ．％、０．４９ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、０．６１ｗｔ．％、０．６２ｗｔ．％、または０．６９ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｎの含有量は、０．２８～０．６ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．２８ｗｔ．％、０．２９ｗｔ．％、０．３１ｗｔ．％、または０．３２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、０．３３～０．５２ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３３ｗｔ．％、０．３７ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、または０．５２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、０．４９～０．６９ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．４９ｗｔ．％、０．５８ｗｔ．％、０．５９ｗｔ．％、０．６１ｗｔ．％、０．６２ｗｔ．％、または０．６９ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｇａの含有量は、０．２０～０．６９ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．２１ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．３９ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４１ｗｔ．％、０．４２ｗｔ．％、０．４３ｗｔ．％、または０．５９ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｏの含有量は、０．５～２．６ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．５１ｗｔ．％、１．１ｗｔ．％、２．３５ｗｔ．％、２．４ｗｔ．％、２．４２ｗｔ．％、２．４５ｗｔ．％、２．５１ｗｔ．％、または２．５３ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｒ：０～０．１５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．００ｗｔ．％、ＲＨ：１．０～２．５ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明によりさらに提供されるＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、質量百分率で下記の成分を含み、
Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、前記Ｒ’には、Ｒと、Ｐｒ及びＮｄとが含まれ、ここで、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素であり、前記Ｐｒの含有量は、８．８５ｗｔ．％以上であり、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．５未満であり、
Ｎ：＞０．０５ｗｔ．％、且つ≦４．０ｗｔ．％であり、前記Ｎは、Ｔｉ、Ｚｒ又はＮｂであり、
Ｂ：０．９０～１．２ｗｔ．％、
Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％ 。
本発明において、前記Ｒ’の含有量は、３０．０～３２．０ｗｔ．％であることが好ましく、より好ましくは３０．７～３２．０ｗｔ．％であり、例えば、３０．７ｗｔ．％、３０．８ｗｔ．％、３１．０ｗｔ．％、３１．５ｗｔ．％、又は３２．０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｐｒの含有量は、１７．１５ｗｔ．％以上であることが好ましく、より好ましくは１７．１５～１９．１５ｗｔ．％であり、例えば、１７．１５ｗｔ．％、１８．１５ｗｔ．％、又は１９．１５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎｄの含有量は、１１．００～１５．００ｗｔ．％であることが好ましく、より好ましくは、１１．３５～１４．３５ｗｔ．％、例えば、１１．３５ｗｔ．％、１１．６５ｗｔ．％、１１．８５ｗｔ．％、１２．３５ｗｔ．％、１２．６５ｗｔ．％、１２．８５ｗｔ．％、１３．３５ｗｔ．％、１３．６５ｗｔ．％、１３．８５ｗｔ．％、または１４．３５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、好ましくは、≧０．３且つ＜０．５であり、好ましくは、０．３５～０．４６であり、例えば、０．３５、０．３６、０．３７、０．３８、０．３９、０．４１、０．４２、０．４３、０．４４、０．４５、または０．４６である。
本発明において、前記Ｒ’には、Ｒがさらに含まれてもよく、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素である。
ここで、前記Ｒの種類は、好ましくは、Ｙおよび／またはＣｅである。
ここで、前記Ｒの含有量は、好ましくは、０～１ｗｔ．％であり、例えば、０．３ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ’には重希土類元素ＲＨが含まれてもよい。
ここで、前記ＲＨの種類はＤｙおよび／またはＴｂであってもよい。
ここで、前記ＲＨの含有量は、本分野における通常の含有量であり、好ましくは、１．０～２．５ｗｔ．％であり、例えば、１．２ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％、２．０ｗｔ．％、または２．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記ＲＨと前記Ｒ’との質量比は、好ましくは、０．２５３より小さく、例えば、０．０４～０．０８であり、さらに例えば、０．０４、０．０５、０．０６、または０．０８である。
前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、好ましくは、０．５～２ｗｔ．％であり、例えば、１．２ｗｔ．％または２．０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、好ましくは、１．５～２．５ｗｔ．％であり、例えば、１．５ｗｔ．％または２．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｎの含有量は、０．１５～４ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．１５ｗｔ．％、０．２５ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、１．０ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％、２．０ｗｔ．％、３．０ｗｔ．％、または４．０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｚｒの含有量は、好ましくは、０．２５～４．０ｗｔ．％であり、例えば、０．２５ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、１．０ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％、２．０ｗｔ．％、３．０ｗｔ．％、または４．０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．３ｗｔ．％以上であることが好ましく、例えば、０．３０ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４０ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５０ｗｔ．％、０．６０ｗｔ．％、１．０ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％、２．０ｗｔ．％、３．０ｗｔ．％、又は４．０ｗｔ．％であり、より好ましくは０．３０～０．５０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎｂの含有量は、０．１５～０．３０ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．１５ｗｔ．％、０．２５ｗｔ．％、又は０．３０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｂの含有量は、０．９８５ｗｔ．％以上であることが好ましく、例えば、０．９８５ｗｔ．％又は０．９９ｗｔ．％である。
本発明において、前記Ｆｅの含有量は、好ましくは６２．８１～６７．９２ｗｔ．％であり、例えば、６２．８１ｗｔ．％、６２．９２ｗｔ．％、６３．３１ｗｔ．％、６３．７０ｗｔ．％、６３．７７ｗｔ．％、６３．８１ｗｔ．％、６４．０２ｗｔ．％、６４．１１ｗｔ．％、６４．２２ｗｔ．％、６４．７２ｗｔ．％、６５．０２ｗｔ．％、６５．２２ｗｔ．％、６５．５２ｗｔ．％、６６．０２ｗｔ．％、６６．１８ｗｔ．％、６６．２２ｗｔ．％、６６．５２ｗｔ．％、６６．６２ｗｔ．％、６６．７２ｗｔ．％、６６．７７ｗｔ．％、６６．９２ｗｔ．％、６６．９７ｗｔ．％、６７．０２ｗｔ．％、６７．１７ｗｔ．％、６７．２２ｗｔ．％、６７．２４ｗｔ．％、６７．２７ｗｔ．％、６７．３２ｗｔ．％、６７．３７ｗｔ．％、６７．３８ｗｔ．％、６７．４２ｗｔ．％、６７．５２ｗｔ．％、６７．５３ｗｔ．％、６７．５７ｗｔ．％、６７．６２ｗｔ．％、６７．６７ｗｔ．％、６７．７２ｗｔ．％、６７．８０ｗｔ．％、６７．８２ｗｔ．％、６７．８５ｗｔ．％、６７．８７ｗｔ．％、又は６７．９２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ及びＣｏのうちの１種又は複数種をさらに含んでもよい。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．３４ｗｔ．％以上であり、より好ましくは０．３４～０．５ｗｔ．％であり、例えば、０．３４ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４０ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、又は０．５０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．０４２～０．７ｗｔ．％であり、例えば、０．０４２ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、又は０．７ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｇａの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．０～０．８ｗｔ．％であるが、０ではなく、より好ましくは０．２～０．８ｗｔ．％であり、例えば、０．２ｗｔ．％、０．２５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、又は０．８ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｏの含有量は、当分野における通常の含有量であり、好ましくは、０．０～３．０ｗｔ．％であるが、０ではなく、より好ましくは０．５～２．５ｗｔ．％であり、例えば、０．５ｗｔ．％、１．０ｗｔ．％、又は２．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物には、通常の添加元素Ｍがさらに含まれてもよく、例えば、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷのうちの１つまたは複数が含まれる。
ここで、前記Ｍの種類は、好ましくはＣｒである。
ここで、前記Ｍの含有量は、好ましくは、０～０．１５ｗｔ．％であるが、０ではなく、例えば、０．０５ｗｔ．％、または０．１２ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．３～０．６ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３４～０．５５ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は、好ましくは、０．２５～０．３５ｗｔ．％であり、前記Ｃｕの含有量は、好ましくは、０．３４～０．４０ｗｔ．％であり、例えば、Ｚｒが０．３０ｗｔ．％、Ｃｕが０．３４ｗｔ．％であり、または、Ｚｒが０．３０ｗｔ．％、Ｃｕが０．４０ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．３０～０．６０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｃｕの含有量は、０．３４～０．５ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。前記Ｃｕの含有量は、０．３４ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、または０．５ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｃｕの含有量は、０．４～０．５ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．３０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｃｕの含有量は、０．４ｗｔ．％または０．５ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ａｌ：０～０．８ｗｔ．％、ただし、０ｗｔ．％ではなく、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は、好ましくは、０．２５～０．３５ｗｔ．％であり、前記Ａｌの含有量は、好ましくは、０．５～０．６ｗｔ．％である。前記Ｚｒの含有量は、０．３ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．５ｗｔ．％または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．３０～０．６０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．０４２～０．６ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。前記Ａｌの含有量は、０．０４２ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．６０～０．７０ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．３０ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ａｌの含有量は、０．６ｗｔ．％または０．７ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．３～０．４ｗｔ．％，Ｇａ：０．２～０．８ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｎの含有量は、好ましくは、０．２５～０．３５ｗｔ．％であり、前記Ｇａの含有量は、好ましくは、０．２～０．４ｗｔ．％である。前記Ｚｒの含有量は、０．３ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．２ｗｔ．％または０．４ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．３～０．４ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．２５～０．８ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｔｉの含有量は、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、または０．４ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。前記Ｇａの含有量は、０．２５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、または０．８ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３５ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．４０～０．６０ｗｔ．％であることが好ましい。前記Ｎｂの含有量は、０．３ｗｔ．％であることが好ましく、前記Ｇａの含有量は、０．４ｗｔ．％または０．６ｗｔ．％であることが好ましく、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５ｗｔ．％、Ａｌ：０～０．８ｗｔ．％、ただし、０ｗｔ．％ではなく、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３ｗｔ．％、０．３５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、０．３４～０．５２ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３４ｗｔ．％、０．３８ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、または０．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、０．０４２～０．７ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．０４２ｗｔ．％、０．１ｗｔ．％、０．２ｗｔ．％、０．３ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、または０．７ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３～０．５ｗｔ．％、Ａｌ：０．５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｎの含有量は、０．２５～０．３ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、０．３４～０．５ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．３４ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、または０．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、０．５～０．７ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．５ｗｔ．％、０．６ｗｔ．％、または０．７ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｇａの含有量は、０．２～０．６ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．２ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、または０．６ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｏの含有量は、０．５～２．５ｗｔ．％であることが好ましく、例えば、０．５ｗｔ．％、１．０ｗｔ．％、または２．５ｗｔ．％であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３～０．５ｗｔ．％、Ａｌ：０．５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｃｒ：０～０．１５ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、下記の成分を含み、Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、Ｐｒ≧１７．１５ｗｔ．％、ＲＨ：１．０～２．５ｗｔ．％、Ｎ：０．２５～０．３５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３０～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４５～０．７ｗｔ．％、Ｇａ：０．２～０．６ｗｔ．％、Ｃｏ：０．５～３．０ｗｔ．％、Ｂ：０．９～１．０ｗｔ．％、Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。
本発明には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法がさらに提供され、下記のステップを含み：前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を鋳造、水素破砕、成形、焼結および時効処理すればよい。
ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を本分野における通常の方法で製造することができ、例えば、高周波真空誘導溶解炉で溶解製錬すればよい。前記溶解炉の真空度は、５×１０－２Ｐａであってもよい。前記溶解製錬の温度は、１５００℃以下であってもよい。
ここで、前記鋳造の工程は、本分野における通常の鋳造工程であることができ、例えば、Ａｒガス雰囲気（例えば５．５×１０４ＰａのＡｒガス雰囲気下）において、１０２℃／秒～１０４℃／秒の速度で冷却すればよい。
ここで、前記水素破砕の工程は、本分野における通常の水素破砕工程であることができ、例えば、水素吸収、脱水素、冷却処理を経ていればよい。
前記水素吸収は、水素ガス圧力０．１５ＭＰａの条件下で行うことができる。
前記脱水素は、真空引きしながら昇温する条件で行うことができる。
ここで、前記水素破砕を行った後、本分野における通常の手段で粉砕を行うこともできる。前記粉砕の工程は、本分野における通常の粉砕工程であることができ、例えば、ジェットミル粉砕である。
前記ジェットミル粉砕は、酸化ガス含有量が１５０ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下で行うことができる。前記酸化ガスは、酸素または水分の含有量を意味する。
前記ジェットミル粉砕の粉砕室圧力は、０．３８ＭＰａとすることができる。
前記ジェットミル粉砕の時間は、３時間とすることができる。
前記粉砕を行った後、本分野における通常の方法で粉体に潤滑剤、例えば、ステアリン酸亜鉛を添加することができる。前記潤滑剤の添加量は、混合後の粉末重量の０．１０～０．１５％、例えば０．１２％とすることができる。
前記成形の工程は、本分野における通常の成形工程であることができ、例えば、磁場成形法またはホットプレス熱間成形法である。
ここで、前記焼結の工程は、本分野における通常の焼結工程であることができ、例えば、真空条件下（例えば５×１０－３Ｐａの真空下）で、予熱、焼結、冷却を経ていればよい。
前記予熱の温度は、３００～６００℃であってもよい。前記予熱の時間は、１～２ｈとすることができる。前記予熱は、３００℃および６００℃の温度でそれぞれ１時間予熱することが好ましい。
前記焼結の温度は、本分野における通常の焼結温度、例えば１０４０～１０９０℃、さらには例えば１０５０℃とすることができる。
前記焼結の時間は、本分野における通常の焼結時間、例えば２ｈとすることができる。
前記冷却の前に、ガス圧が０．１ＭＰａに達するようにＡｒガスを導入することができる。
ここで、好ましくは、前記焼結の後、前記時効処理の前に、粒界拡散処理をさらに行う。
前記粒界拡散処理は、本分野における通常の工程で処理を行うことができ、例えば、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の表面に、Ｔｂを含有する物質および／またはＤｙを含有する物質を蒸着、塗布、またはスパッタ付着させて、拡散熱処理すればよい。
前記Ｔｂを含有する物質は、Ｔｂ金属、Ｔｂを含有する化合物（例えば、Ｔｂを含有するフッ化物である）または合金であってもよい。
前記Ｄｙを含有する物質は、Ｄｙ金属、Ｄｙを含有する化合物（例えば、Ｄｙを含有するフッ化物である）または合金であってもよい。
前記拡散熱処理の温度は、８００～９００℃、例えば８５０℃であってもよい。
前記拡散熱処理の時間は、１２～４８ｈ、例えば２４ｈであってもよい。
ここで、前記時効処理では、二次時効処理の処理温度は、好ましくは、５００～６５０℃であり、例えば６００～６５０℃であり、さらに例えば６３０℃である。
前記二次時効処理では、温度が５００～６５０°Ｃまで上昇した昇温速度は、３～５°Ｃ／ｍｉｎとすることが好ましく、前記昇温の開始点は室温とすることができる。
前記二次時効処理の処理時間は３ｈとすることができる。
本発明には、前記方法で製造されたＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料も提供する。
本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料をさらに提供し、その主相結晶粒がＲ’’２Ｆｅ１４Ｂであり、前記Ｒ’’には、Ｐｒ及びＮｄが含まれ、前記Ｐｒの前記Ｒ’’における質量分率が６０％以上である。
ここで、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の組成は、前述の通りであることが好ましい。
本発明は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料が電子部品としての応用も提供する。
ここで、前記応用の分野は、自動車駆動分野、風力発電分野、サーボモーターおよび家電分野（例えば、エアコン）であってもよい。
本発明において、前記室温は、２５℃±５℃である。
本分野の周知常識に準拠したうえで、上記の各々の好ましい条件を任意に組み合わせることによって、本発明の各々の好適な実施例を得ることができる。
本発明に使用されている試薬および原料は、いずれも市販されている。
本発明の積極的な進歩的効果は、以下の点にある。
（１）本発明における希土類永久磁石は、高保磁力、高残留磁気と安定的な温度係数を有し、高Ｐｒ（Ｐｒは８．８５ｗｔ．％以上である）に起因する温度係数の悪化の問題を効果的に解決できる。
（２）本発明における希土類永久磁石は、重希土類がない条件下で、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂの強い異方性を利用して、高保磁力を実現することができる。従来のプロセスより保磁力を２ｋＯｅ近く向上させ、特に自動車駆動分野、風力発電分野などの重希土類がない製品について、重希土類がない製品の性能の著しい向上を達成した。同時に、重希土類を含む製品（例えばサーボ、エアコンなど分野）で重希土類の利用量を効果的に節約し、生産コストを低減した。
図１は、実施例５０で製造された磁石材料をＦＥ－ＥＰＭＡで面走査することによって形成したＦｅ、Ｇａ、Ｐｒ、Ｎｄ及びＣｏ元素の分布図である。 図２は、実施例５０で製造された磁石材料をＦＥ－ＥＰＭＡで面走査することによって形成したＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ及びＢ元素の分布図である。
以下、実施例の態様により本発明をさらに説明するが、本発明を実施例の範囲に制限するものではない。以下の実施例において、具体的な条件が明記されない実験方法は、通常の方法及び条件に従って、または商品仕様書に応じて選択される。以下の表において、ｗｔ．％とは、成分の前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。「／」は、当該元素が添加されていないことを表す。「Ｂｒ」は残留磁束密度（ｒｅｍａｎｅｎｃｅ）であり、「Ｈｃｊ」は保磁力（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ）である。
実施例および比較例におけるＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の成分を表１に示す。
表１
Figure 0007220330000001
Figure 0007220330000002
実施例１
Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法は、以下の通りである。
（１）溶解製錬の工程：表１に示す成分に従って、調製した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉において５×１０－２Ｐａの真空中で１５００℃以下の温度で真空溶解製錬した。
（２）鋳造の工程：真空溶解製錬した後の溶解炉にＡｒガスを導入し、気圧を５．５万Ｐａにして鋳造し、１０２℃／秒～１０４℃／秒の冷却速度で急冷合金を得た。
（３）水素破砕工程：急冷合金を置く水素破砕用炉を室温で真空引きした後、純度９９．９％の水素ガスを水素破砕用炉内に導入して水素ガス圧力を０．１５ＭＰａに維持する。水素吸収を十分に行った後、真空引きしながら昇温し、十分に脱水素する。その後、冷却し、水素破砕した粉末を取り出す。
（４）ジェットミル工程：水素破砕した粉末を、酸化ガス含有量１５０ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下及び粉砕室圧力０．３８ＭＰａの条件下で３時間のジェットミル粉砕し、微粉を得る。酸化ガスは、酸素または水分を指す。
（５）ジェットミル粉砕した後の粉末にステアリン酸亜鉛を添加し、ステアリン酸亜鉛の添加量を混合後の粉末重量の０．１２％として、Ｖブレンダーで十分に混合した。
（６）磁場成形の工程：上記のステアリン酸亜鉛を添加した粉末を、直角配向型の磁場成形機を用いて、１．６Ｔの配向磁場中及び０．３５ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、一辺が２５ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後、０．２Ｔの磁場で減磁する。一次成形後の成形体を空気に触れさせないように、それをシールし、その後、二次成形機（静水圧成形機）を用いて、１．３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行う。
（７）焼結の工程：各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、５×１０－３Ｐａの真空下かつ３００℃および６００℃の温度でそれぞれ１時間を保持し、その後、１０５０℃の温度で２時間焼結してから、Ａｒガスを導入して０．１ＭＰａまでガス圧を到達させた後、室温まで冷却した。
（８）時効処理の工程：焼結体を高純度のＡｒガスにおいて、３～５°Ｃ／ｍｉｎの昇温速度で２０°Ｃから６３０°Ｃまで昇温し、６３０°Ｃで３時間熱処理した後、室温まで冷却して取り出した。
実施例２～実施例５９
表１に示す処方で原料を調製し、その他のプロセス条件は、いずれも実施例１と同じであり、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料を作製した。
実施例６０
実施例５５で得られた焼結体は、まず粒界拡散処理が行われ、次に時効処理が行われる。ここで、時効処理の工程は、実施例１と同じであり、粒界拡散の処理工程は以下の通りである。
焼結体を直径２０ｍｍ、シート厚さ３ｍｍ未満の磁石に加工し、厚さ方向を磁場配向方向とし、表面を清浄化した後、それぞれＤｙフッ化物により調製された原料を用いて、磁石に全面噴霧してコーティングし、コーティングした磁石を乾燥し、高純度のＡｒガス雰囲気で、磁石の表面にＴｂ元素の金属をスパッタ付着させ、８５０℃の温度で２４時間拡散熱処理する。室温まで冷却された。
実施例６１
実施例５８で得られた焼結体は、まず粒界拡散処理が行われ、次に時効処理が行われる。ここで、時効処理の工程は、実施例１と同じであり、粒界拡散の処理工程は以下の通りである。
焼結体を直径２０ｍｍ、シート厚さ７ｍｍ未満の磁石に加工し、厚さ方向を磁場配向方向とし、表面を清浄化した後、それぞれＴｂフッ化物により調製された原料を用いて、磁石に全面噴霧してコーティングし、コーティングした磁石を乾燥し、高純度のＡｒガス雰囲気で、磁石の表面にＴｂ元素の金属をスパッタ付着させ、８５０℃の温度で２４時間拡散熱処理する。室温まで冷却された。
［効果実施例］
［実施例１～６１、比較例１～３で得られたＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の磁気特性および成分を測定し、その磁性体の結晶構造をＦＥ－ＥＰＭＡで観察した。
（１）磁気特性の評価：永久磁石材料は中国計量院のＮＩＭ－１００００Ｈ型ＢＨ大塊希土類永久磁石非破壊測定システムを用いて磁気特性検出を行った。以下の表２は、磁気特性検出の結果を示している。
表２
Figure 0007220330000003
Figure 0007220330000004
（２）成分の測定：各成分に対して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を用いて測定した。以下の表３に示すのは、成分検出の結果である。
表３
Figure 0007220330000005
Figure 0007220330000006
（３）ＦＥ－ＥＰＭＡによる検出：実施例５０を選択して磁石材料の垂直配向面を研磨し、電界放出電子プローブマイクロアナライザー（ＦＥ－ＥＰＭＡ）（日本電子株式会社（ＪＥＯＬ）、８５３０Ｆ）で検出した。まず、ＦＥ－ＥＰＭＡで面走査することにより、磁石におけるＰｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｂ、Ｆｅ及びＣｏ等の元素の分布を特定し、その後、ＦＥ－ＥＰＭＡで単一点（シングルポイント）定量分析することにより、キー相（ｋｅｙ ｐｈａｓｅ）におけるＰｒ、Ｃｕ、Ａｌ等の元素の含有量を特定する。試験条件は、加速電圧１５ｋｖ、プローブビーム５０ｎＡであった。
実施例５０の成分により製造された永久磁石について、電界放出電子プローブマイクロアナライザー（ＦＥ－ＥＰＭＡ）を使用して、主にＦｅ、Ｇａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ及びＢ元素を分析する。
（１）図１から分かるように、Ｐｒ元素は主に主相に分布しており、同時に、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ主相におけるＰｒ含有量は総希土類含有量の６０％以上を占め、粒界相には、一部のＰｒが含まれ、かつα－Ｐｒおよび／またはＰｒ２Ｏ３の形態で存在し、また、粒界相には、α－Ｎｄおよび／またはＮｄ２Ｏ３が含まれる。これから分かるように、Ｐｒの添加により形成された（ＰｒＮｄ）２Ｆｅ１４Ｂが主相にあり、磁石の残留磁束密度がわずかに低下することは、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂの飽和磁化がやや低いことに起因し、磁石のＨｃｊが向上することは、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂの結晶磁気異方性磁場がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂよりも高いことに起因する。また、希土類が酸化しやすいという特性を有するため、粒界において、一部のＰｒ２Ｏ３とＮｄ２Ｏ３が現れ、残りはα系希土類であり、全ての粒界の物相が非磁性相であるため、主相と主相の間の消磁結合作用を効果的に遮断し、磁石のＨｃｊの向上に役立つ。
（２）図１、図２から分かるように、Ａｌ（８０％～９５％）が主相に分布しており、保磁力を高めると共に、残留磁束密度を低下させる傾向があり、また、粒界においても、Ａｌが分布している。Ｃｕ（５５％～６８％）は主相に分布しており、ＥＰＭＡの結果から分析すると、粒界においても、明らかにＣｕ元素が存在し、粒界相と結晶粒間三角領域にもＣｕ元素が分布している。粒界におけるＣｕ元素とＡｌ元素の共同作用により、粒界と主相の濡れ性を向上させ、粒界をより滑らかにし、粒界の欠陥を修復し、保磁力を効果的に向上させる。ここで、粒界とは、２つの結晶粒の間の境界を意味し、結晶粒間三角領域は、３つ以上の結晶粒によって形成される空隙を意味する。
（３）図１、図２から分かるように、Ｚｒは主相及び粒界相に分散的に分布している。Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂは、その融点が通常のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂよりもわずかに低く、三元共晶点の温度も変化し、温度係数が悪化する。しかしながら、高ＰｒにＺｒ元素を配合すると、Ｚｒ元素が各所に分散して分布するので、磁性鋼の耐熱性が向上し、焼結工程の緻密化に寄与し、Ｐｒによる温度係数悪化の欠点が補われた。このことから、Ｚｒ元素と高Ｐｒとは相乗的に作用していることがわかる。同時に、高融点金属Ｚｒが粒界に分布しており、永久磁石の磁区のピン止め作用にとって有益になり、高温で減磁しにくくなり、磁石の高温特性を効果的に向上させる。
Ｔｉ、Ｎｂ等の元素を高Ｐｒ系で配合した磁石性能によれば、Ｔｉ、Ｎｂは高Ｐｒ磁石においてＺｒ元素と同一／類似の分布を有し、高Ｐｒと相乗的に作用し、保磁力が高くて温度係数が安定した焼結永久磁石を製造したことが得られる。

Claims (13)

  1. Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料であって、質量百分率で下記の成分を含み、
    Ｒ’：２９．５～３３．０ｗｔ．％、前記Ｒ’には、Ｒと、Ｐｒ及びＮｄとが含まれ、ここで、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素であり、前記Ｐｒの含有量は、８．８５ｗｔ．％以上であり、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．５未満であり、
    Ｎ：前記Ｎは、Ｔｉ、Ｚｒ又はＮｂであり、
    Ｂ：０．９０～１．２ｗｔ．％、
    Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、
    前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｚｒの含有量は、０．２０～４．０１ｗｔ．％であり、
    前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．２５～４．０１ｗｔ．％であり、
    前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎｂの含有量は、０．１～０．３５ｗｔ．％であり、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料。
  2. 前記Ｒ’の含有量は、３０～３３ｗｔ．％でり、および／または、
    前記Ｐｒの含有量は、１７．００ｗｔ．％以上であり、および／または、
    前記Ｎｄの含有量は、１１～１５ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、≧０．３且つ＜０．５であり、および／または、
    前記Ｒの種類は、Ｙおよび／またはＣｅであり、および／または、
    前記Ｒの含有量は、０～１ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ’には、重希土類元素ＲＨがさらに含まれ、および／または、
    前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．２５～０．５０ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｂの含有量は、０．９～１．０ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｆｅの含有量は、６２．３～６８．０ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｕをさらに含み、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ａｌをさらに含み、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｇａをさらに含み、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｏをさらに含み、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料には、添加元素Ｍがさらに含まれ、前記Ｍは、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷのうちの１つ又は複数であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料。
  3. 前記Ｒ’の含有量は、３０．６３～３２．５２ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｐｒの含有量は、１７．００～２０．００ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｎｄの含有量は、１１．３２～１４．３５ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．３６～０．４５であり、および／または、
    前記ＲＨの種類は、Ｄｙおよび／またはＴｂであり、および／または、
    前記ＲＨの含有量は、１．０～２．５ｗｔ．％であり、および／または、
    前記ＲＨと前記Ｒとの質量比は、０．２５３より小さく、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｕをさらに含み、前記Ｃｕの含有量は、０．３０ｗｔ．％以上であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ａｌをさらに含み、前記Ａｌの含有量は、０～０．８ｗｔ．％であるが、０ではなく、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｇａをさらに含み、前記Ｇａの含有量は、０．０～０．８５ｗｔ．％であるが、０ではなく、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｏをさらに含み、前記Ｃｏの含有量は、０．０～３．０ｗｔ．％であるが、０ではなく、および／または、
    前記Ｍの種類は、Ｃｒであり、および／または、
    前記Ｍの含有量は、０～０．１５ｗｔ．％であるが、０ではなく、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料。
  4. 前記ＲＨと前記Ｒとの質量比は、０．０４～０．０８であり、および／または、
    前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、０．５～２ｗｔ．％であり、および／または、
    前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、１．５～２．５ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｕをさらに含み、前記Ｃｕの含有量は、０．３０～０．５５ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ａｌをさらに含み、前記Ａｌの含有量は、０．０４１～０．７０ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｇａをさらに含み、前記Ｇａの含有量は、０．２１～０．８１ｗｔ．％であり、および／または、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料は、Ｃｏをさらに含み、前記Ｃｏの含有量は、０．４～３．０ｗｔ．％であり、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項３に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料。
  5. Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物であって、質量百分率で下記の成分を含み、
    Ｒ’：２９．５～３２．０ｗｔ．％、前記Ｒ’には、Ｒと、Ｐｒ及びＮｄとが含まれ、ここで、前記Ｒは、Ｐｒ、Ｎｄ以外の希土類元素であり、前記Ｐｒの含有量は、８．８５ｗｔ．％以上であり、前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．５未満であり、
    Ｎ：前記Ｎは、Ｔｉ、Ｚｒ又はＮｂであり、
    Ｂ：０．９０～１．２ｗｔ．％、
    Ｆｅ：６２．０～６８．０ｗｔ．％、
    前記ＮがＺｒとなる場合、前記Ｚｒの含有量は、０．２５～４．０ｗｔ．％であり、
    前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．３０～４．０ｗｔ．％であり、
    前記ＮがＮｂとなる場合、前記Ｎｂの含有量は、０．１５～０．３０ｗｔ．％であり、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物。
  6. 前記Ｒ’の含有量は、３０．０～３２．０ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｐｒの含有量は、１７．１５ｗｔ．％以上であり、及び／又は、
    前記Ｎｄの含有量は、１１．００～１５．００ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、≧０．３且つ＜０．５であり、及び／又は、
    前記Ｒの種類は、Ｙおよび／またはＣｅであり、及び／又は、
    前記Ｒの含有量は、０～１ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ’には重希土類元素ＲＨが含まれ、及び／又は、
    前記ＮがＴｉとなる場合、前記Ｔｉの含有量は、０．３０～０．５０ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｂの含有量は、０．９８５ｗｔ．％以上であり、及び／又は、
    前記Ｆｅの含有量は、６２．８１～６７．９２ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｕをさらに含み、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ａｌをさらに含み、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｇａをさらに含み、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｏをさらに含み、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物には、添加元素Ｍがさらに含まれ、前記Ｍは、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷのうちの１つ又は複数であり、パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項５に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物。
  7. 前記Ｒ’の含有量は、３０．７～３２．０ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｐｒの含有量は、１７．１５～１９．１５ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｎｄの含有量は、１１．３５～１４．３５ｗｔ．％、及び／又は、
    前記Ｎｄと前記Ｒ’との質量比は、０．３５～０．４６であり、及び／又は、
    前記ＲＨの種類はＤｙおよび／またはＴｂであり、及び／又は、
    前記ＲＨの含有量は、１．０～２．５ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記ＲＨと前記Ｒ’との質量比は、０．２５３より小さく、及び／又は、
    前記Ｂの含有量は、０．９８５～１．０ｗｔ．％、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｕをさらに含み、前記Ｃｕの含有量は、０．３４ｗｔ．％以上であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ａｌをさらに含み、前記Ａｌの含有量は、０．０４２～０．７ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｇａをさらに含み、前記Ｇａの含有量は、０．０～０．８ｗｔ．％であるが、０ではなく、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｏをさらに含み、前記Ｃｏの含有量は、０．０～３．０ｗｔ．％であるが、０ではなく、及び／又は、
    前記Ｍの種類は、Ｃｒであり、及び／又は、
    前記Ｍの含有量は、０～０．１５ｗｔ．％であるが、０ではなく、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物。
  8. 前記ＲＨと前記Ｒ’との質量比は、０．０４～０．０８であり、及び／又は、
    前記ＲＨがＴｂを含む場合、前記Ｔｂの含有量は、０．５～２ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記ＲＨがＤｙを含む場合、前記Ｄｙの含有量は、１．５～２．５ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｕをさらに含み、前記Ｃｕの含有量は、０．３４～０．５ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｇａをさらに含み、前記Ｇａの含有量は、０．２～０．８ｗｔ．％であり、及び／又は、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物は、Ｃｏをさらに含み、前記Ｃｏの含有量は、０．５～２．５ｗｔ．％であり、
    パーセントとは、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
    ことを特徴とする請求項７に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物。
  9. Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法であって、下記のステップを含み：請求項５～８のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を鋳造、水素破砕、成形、焼結および時効処理する、
    ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法。
  10. 前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を以下の方法で製造し、高周波真空誘導溶解炉で溶解製錬し、及び／又は、
    前記鋳造の工程は、以下のステップに従って行われ、Ａｒガス雰囲気において、１０ ２ ℃／秒～１０ ４ ℃／秒の速度で冷却し、及び／又は、
    前記水素破砕の工程は、水素吸収、脱水素、冷却処理を含み、及び／又は、
    前記焼結の工程は、下記のステップに従って行われ、真空条件下で予熱、焼結、冷却を経て、及び／又は、
    前記焼結の後、前記時効処理の前に、粒界拡散処理をさらに行い、及び／又は、
    前記時効処理では、二次時効処理の処理温度は、５００～６５０℃であり、及び／又は、
    前記二次時効処理では、温度が５００～６５０℃まで昇温する昇温速度は、３～５℃／ｍｉｎであり、及び／又は、
    前記二次時効処理の処理時間は、３ｈである、
    ことを特徴とする請求項９に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法。
  11. 前記溶解炉の真空度は、５×１０ －２ Ｐａであり、及び／又は、
    前記溶解製錬の温度は、１５００℃以下であり、及び／又は、
    前記水素吸収は、水素ガス圧力０．１５ＭＰａの条件下で行い、及び／又は、
    前記予熱の温度は、３００～６００℃であり、前記予熱の時間は、１～２ｈであり、及び／又は、
    前記焼結の温度は、１０４０～１０９０℃であり、及び／又は、
    前記焼結の時間は、２ｈであり、及び／又は、
    前記粒界拡散処理は下記のステップで行い、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の表面に、Ｔｂを含有する物質および／またはＤｙを含有する物質を蒸着、塗布、またはスパッタ付着させて、拡散熱処理し、及び／又は、
    前記時効処理では、二次時効処理の処理温度は、６００～６５０℃である、
    ことを特徴とする請求項１０に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法。
  12. 前記予熱は、３００℃および６００℃の温度でそれぞれ１時間予熱し、及び／又は、
    前記拡散熱処理の温度は、８００～９００℃であり、及び／又は、
    前記拡散熱処理の時間は、１２～４８ｈである、
    ことを特徴とする請求項１１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の製造方法。
  13. Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料であって、
    その主相結晶粒がＲ’’２Ｆｅ１４Ｂ，であり、前記Ｒ’’には、Ｐｒ及びＮｄが含まれ、前記Ｐｒの前記Ｒ’’における質量分率が６０％以上であり、
    前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料の組成は、請求項１～４のいずれか１項に記載の通りである、
    ことを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料。
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