CN110428947B - 一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用。该稀土永磁材料中，以重量百分比计，包括下述组分：R：29.0‑32.0wt％，且R中包括RH，所述RH的含量＞1wt％；Cu：0.30‑0.50wt％，不包括0.50wt％；Co：0.10‑1.0wt％；Ti：0.05‑0.20wt％；B：0.92‑0.98wt％；余量为Fe及不可避免的杂质；其中：所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；所述RH为重稀土元素，所述RH中至少包括Tb。本发明中的R‑T‑B系永磁材料性能优异，Br≥14.30kGs，Hcj≥24.1kOe，实现了Br和Hcj的同步提升。

Description

一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用。
背景技术
R-T-B系稀土永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，如电子计算机、自动化控制系统、电动机与发电机、核磁共振像仪、音响器件、材料分边装置、通讯设备等诸多领域。随着新应用领域的开拓及应用条件的苛刻多变，具有高矫顽力的产品需求越来越多。
目前，一般可以通过在R-T-B系稀土永磁材料的配方中添加Dy、Tb等中重稀土提升磁体的内禀矫顽力(Hcj)，但是中重稀土进入主相，取代部分Pr、Nd形成DyFeB或TbFeB，由于DyFeB或TbFeB的饱和磁化强度明显低于NdFeB，从而导致剩磁Br下降，且主相中的Dy、Tb利用率低，又因Dy、Tb十分昂贵，产品成本显著上升，并且不利于资源储量缺乏的Dy、Tb重稀土元素的综合高效利用。
也有研究表明，可以选用其他资源丰富的元素来提升磁体的矫顽力，例如通过在R-T-B系稀土永磁材料的配方中添加Cu、Ga(形成R6-T13-Ga相)和Al等原料来提升磁体的Hcj，但是该些元素液相熔点低，为防止晶粒异常长大，烧结温度较低，烧结致密性较差，导致永磁材料的剩余磁化强度(Br)偏低；再例如，可在R-T-B系稀土永磁材料的配方中添加Ti来提高磁体矫顽力，但是该配方易形成高熔点富Ti相，导致晶界扩散效果变差，反而不利于磁体矫顽力的提升。
可见，现有的配方中，剩余磁化强度Br和矫顽力Hcj通常处于权衡关系，Hcj的提升会牺牲一部分Br，两者难以同步维持在较高水平。因此，如何获得一种具有高Hcj和高Br的R-T-B系稀土永磁材料是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中R-T-B系稀土永磁材料的Br和Hcj难以实现同步提升的缺陷，而提供了一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用。本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，Br≥14.30kGs，Hcj≥24.1kOe，实现了Br和Hcj的同步提升。较之常规的配方，本发明中的R-T-B系永磁材料中添加了≥0.30wt％的Cu以及0.05-0.20wt％的Ti，部分Ti进入晶界形成高Cu富Ti相，这些相在晶界扩散中可完全溶解，有益于晶界扩散，Hcj得到大幅度提升。
本发明提供了一种R-T-B系永磁材料，以重量百分比计，其包括下述组分：
R：29.0-32.0wt％，且R中包括RH，所述RH的含量＞1wt％；
Cu：0.30-0.50wt％，不包括0.50wt％；
Co：0.10-1.0wt％；
Ti：0.05-0.20wt％；
B：0.92-0.98wt％；
余量为Fe及不可避免的杂质；其中：
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
所述RH为重稀土元素，所述RH中至少包括Tb。
本发明中，所述R中还可包括本领域常规的稀土元素，例如Pr。
本发明中，所述R的含量优选为29.5-32.0wt％，例如30.05wt％、31.05wt％、31.06wt％、31.07wt％、31.3wt％、或31.56wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述RH中还可包括本领域常规的重稀土元素，例如Dy(镝)。
本发明中，所述RH的含量优选为1.05-1.30wt％，例如1.05wt％、1.06wt％、1.07wt％或1.30wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
当所述RH中还包括Dy时，优选地，所述Tb的含量为0.5wt％、所述Dy的含量为0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述Cu的含量优选为0.30-0.45wt％，例如0.30wt％、0.35wt％、0.40wt％或0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述Co的含量优选为0.10wt％或0.50-1.0wt％，例如0.50wt％、0.80wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述Ti的含量优选为0.05wt％或0.10-0.20wt％，例如0.10wt％、0.15wt％或0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述B的含量优选为0.92-0.96wt％或0.94-0.98wt％，例如0.92wt％、0.94wt％、0.95wt％或0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
R：29.5-32.0wt％，所述RH的含量为1.05-1.3wt％；
Cu：0.30-0.45wt％；
Co：0.50-1.0wt％；
Ti：0.10-0.20wt％；
B：0.92-0.96wt％；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd29.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％和B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.5wt％、Tb 1.06wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.35wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.07wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.06wt％、Cu 0.45wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.06wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.8wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.07wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.05wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.06wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.15wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.20wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.06wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.95wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 1.05wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.98wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：PrNd30wt％、Tb 0.5wt％、Dy 0.8wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.5wt％、Ti 0.1wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述R-T-B系永磁材料在磁体晶界处存在组成比为(T1-a-b-Tia-Cub)x-Ry的高Cu高Ti相；其中：T代表Fe和Co，1.5b＜a＜2b，70at％＜x＜82at％，18at％＜y＜30at％。
本发明中，at％是指原子百分数，具体是指所述R-T-B系永磁材料中各种元素的原子含量所占百分比。
其中，所述a可为2.50～3.0at％。
其中，所述y可为20.0～23.0at％。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的原料组合物，以重量百分比计，其包括下述组分：
R：29.0-31.5wt％，且R中包括RH，所述RH的含量为0.1-0.9wt％；
Cu：0.30-0.50wt％，不包括0.50wt％；
Co：0.10-1.0wt％；
Ti：0.05-0.20wt％；
B：0.92-0.98wt％；
余量为Fe及不可避免的杂质；其中：
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
所述RH为重稀土元素。
本发明中，所述R中还可包括本领域常规的稀土元素，例如Pr。
本发明中，所述R的含量优选为29.5-31.0wt％，例如29.5wt％、30.5wt％、30.8wt％或31.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述RH可为本领域常规的重稀土元素例如Tb和/或Dy。
本发明中，所述RH的含量优选为0.5-0.9wt％，例如0.5wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述Cu的含量优选为0.30-0.45wt％，例如0.30wt％、0.35wt％、0.40wt％或0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述Co的含量优选为0.10wt％或0.50-1.0wt％，例如0.50wt％、0.80wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述Ti的含量优选为0.05wt％或0.10-0.20wt％，例如0.10wt％、0.15wt％或0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述B的含量优选为0.92-0.96wt％或0.94-0.98wt％，例如0.92wt％、0.94wt％、0.95wt％或0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括下述组分：
R：29.5-31.0wt％，RH：0.5-0.9wt％；
Cu：0.30-0.45wt％；
Co：0.50-1.0wt％；
Ti：0.10-0.20wt％；
B：0.92-0.96wt％；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd29.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％和B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.5wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.30wt％、Co 0.10wt％、Ti 0.05wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.35wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.45wt％、Co 0.50wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.8wt％、Ti 0.10wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.05wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.15wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.20wt％、B 0.94wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.95wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd30.0wt％、Tb 0.50wt％、Cu 0.40wt％、Co 1.0wt％、Ti 0.10wt％、B 0.98wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：PrNd30wt％、Dy 0.8wt％、Cu 0.40wt％、Co 0.5wt％、Ti 0.1wt％、B 0.92wt％，余量为Fe，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的制备方法，其包括下述步骤：将所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液经铸造、破碎、粉碎、成形、烧结和晶界扩散处理，即得所述R-T-B系永磁材料；
所述晶界扩散处理中的重稀土元素包括Tb。
本发明中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液可按本领域常规方法制得，例如：在高频真空感应熔炼炉中熔炼，即可。所述熔炼炉的真空度可为5×10-2Pa。所述熔炼的温度可为1500℃以下。
本发明中，所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺，例如：在Ar气气氛中(例如5.5×104Pa的Ar气气氛下)，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可。
本发明中，所述破碎的工艺可为本领域常规的破碎工艺，例如经吸氢、脱氢、冷却处理，即可。
其中，所述吸氢可在氢气压力0.15MPa的条件下进行。
其中，所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。
本发明中，所述粉碎的工艺可为本领域常规的粉碎工艺，例如气流磨粉碎。
其中，所述气流磨粉碎可在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行。所述氧化气体指的是氧气或水分含量。
其中，所述气流磨粉碎的粉碎室压力可为0.38MPa。
其中，所述气流磨粉碎的时间可为3小时。
其中，所述粉碎后，可按本领域常规手段添加润滑剂，例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为混合后粉末重量的0.10-0.15％，例如0.12％。
本发明中，所述成形的工艺可为本领域常规的成形工艺，例如磁场成形法或热压热变形法。
本发明中，所述烧结的工艺可为本领域常规的烧结工艺，例如，在真空条件下(例如在5×10-3Pa的真空下)，经预热、烧结、冷却，即可。
其中，所述预热的温度可为300-600℃。所述预热的时间可为1-2h。优选地，所述预热为在300℃和600℃的温度下各预热1h。
其中，所述烧结的温度可为本领域常规的烧结温度，例如900℃-1100℃，再例如1040℃。
其中，所述烧结的时间可为本领域常规的烧结时间，例如2h。
其中，所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa。
本发明中，所述晶界扩散处理可按本领域常规的工艺进行处理，例如，在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Tb的物质，经扩散热处理，即可。
其中，所述含有Tb的物质可为Tb金属、含有Tb的化合物或合金。
其中，所述扩散热处理的温度可为800-900℃，例如850℃。
其中，所述扩散热处理的时间可为12-48h，例如24h。
其中，所述晶界扩散处理后，还可进行热处理。所述热处理的温度可为450-550℃，例如500℃。所述热处理的时间可为3h。
本发明还提供了一种采用上述方法制得的R-T-B系永磁材料。
本发明还提供了一种所述R-T-B系永磁材料在马达中作为电子元器件的应用。
其中，所述应用可为在3000-7000rpm电机转速和/或80-180℃的电机工作温度的马达中作为电子元器件的应用，也可为在高转速电机和/或家电制品中作为电子元器件使用。
所述高转速电机一般是指转速超过10000r/min的电机。
所述家电制品可为变频空调。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，Br≥14.30kGs，Hcj≥24.1kOe，实现了Br和Hcj的同步提升。
(2)较之常规的配方，本发明中的R-T-B系永磁材料中添加了≥0.30wt％的Cu以及0.05-0.20wt％的Ti，部分Ti进入晶界形成高Cu富Ti相，这些相在晶界扩散中可完全溶解，有益于晶界扩散，Hcj得到大幅度提升。
附图说明
图1为实施例7制得的烧结磁铁由FE-EPMA面扫描形成的Nd、Cu、Ti分布图(从左到右依次为Nd元素、Cu元素和Ti元素的浓度分布图，图例表示不同的颜色对应不同的浓度值)，其中点1为主相，点2为高Cu富Ti相。
图2为对比例3制得的烧结磁体FE-EPMA面扫描形成的Nd、Cu、Ti分布图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中，Nd、Tb的纯度为99.8％，Fe-B工业级纯度，纯Fe工业级纯度，Co、Cu、Ti的纯度为99.9％。
实施例及对比例中R-T-B系烧结磁铁的配方如表1所示。
表1
Figure BDA0002150871680000111
Figure BDA0002150871680000121
R-T-B系烧结磁铁制备方法如下：
(1)熔炼过程：按表1所示配方，取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在5×10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
(2)铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万Pa后，进行铸造，以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
(3)氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.15MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
(4)微粉碎工序：在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
(5)在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12％，再用V型混料机充分混合。
(6)磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.6T的取向磁场中，在0.35ton/cm2的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.3ton/cm2的压力下进行二次成形。
(7)烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10-3Pa的真空下，在300℃和600℃的温度下各保持1小时后，以1040℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
(8)晶界扩散处理过程：将各组烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，表面洁净化后，分别使用Tb氟化物配制成的原料，全面喷雾涂覆在磁铁上，将涂覆后的磁铁干燥，在高纯度Ar气体气氛中，在磁铁表面溅射附着Tb元素的金属，以850℃的温度扩散热处理24小时。冷却至室温。
(9)热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以500℃温度进行3小时热处理后，冷却至室温后取出。
效果实施例1
取实施例1-14、对比例1-11制得的R-T-B系烧结磁铁，测定其磁性能、成分，FE-EPMA观察其磁体的晶相结构。
(1)磁性能评价：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。下表2所示为磁性能检测结果。
表2
Figure BDA0002150871680000131
Figure BDA0002150871680000141
由表2可知：
(1)本申请中的R-T-B系永磁材料性能优异，Br≥14.30kGs，Hcj≥24.1kOe，实现了Br和Hcj的同步提升(实施例1-14)；
(2)基于本申请的配方，原料R、Cu、Co、Ti和B的用量改变，R-T-B永磁材料的性能明显下降(对比例1-6)；
(3)发明人在研究过程中发现，添加较大量的Cu以及高熔点Ti，部分Ti进入晶界形成高Cu高Ti相，有利于R-T-B系永磁材料性能的提升；但是并非性质相似的元素都能够形成该相，例如Ga和Al的添加(对比例7)，再例如Zr、Mo、W等高熔点金属的添加(对比例8-10)，均无法获得本申请中R-T-B系永磁材料。
(2)成分测定：各成分使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。下表3所示为成分检测结果。
表3
Figure BDA0002150871680000151
Figure BDA0002150871680000161
(3)FE-EPMA检测：对烧结磁铁的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。首先通过FE-EPMA面扫描确定磁铁中Nd、Cu、Ti等元素的分布，然后通过FE-EPMA单点定量分析确定关键相中Cu、Ti等元素的含量，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。
取实施例7所制得的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，结果下表4和图1所示。其中：
图1分别为Nd、Cu、Ti的浓度分布图。由图1可知，Ti除了弥散地分布在主相内，还在晶界处存在Ti富集相，在Ti富集相中Cu含量也是高于主相的；其中点1为主相，点2为Ti富集相；
表4为对图1中该Ti富集相进行FE-EPMA单点定量分析的结果。由表4可知，该Ti富集相中，Ti含量为Cu含量的1.8倍原子比，稀土量约为21.3at％。同样的，对其他实施例进行FE-EPMA检测，均可观测到存在晶界处的高Cu高Ti相，Ti的含量为Cu含量的1.5～2倍原子比，稀土总量为18～30at％(at％是指原子百分数，具体是指无机物中各种元素的原子含量所占百分比)。
表4
(at％) Nd Tb Fe Co Cu Ti B 相成分
点1 11.4 0.2 80.6 1.03 0.06 0.02 5.90 R<sub>2</sub>T<sub>14</sub>B
点2 18.0 3.2 73.2 0.98 1.48 2.72 0.33 高Cu高Ti相
取对比例3进行FE-EPMA检测，结果如图2所示，分别代表Nd、Cu、Ti的浓度分布图。从结果可知，Ti是弥散分布在主相内，没有在晶界形成高Cu高Ti相。对其他对比例进行检测，在烧结磁铁的晶界中基本没有观测到高Cu高Ti相。

Claims (13)

1.一种R-T-B系永磁材料，其特征在于，以重量百分比计，其包括下述组分：
R：29.0-32.0wt％，且R中包括RH，所述RH的含量＞1wt％；
Cu：0.30-0.50wt％，不包括0.50wt％；
Co：0.10-1.0wt％；
Ti：0.05-0.20wt％；
B：0.92-0.98wt％；
余量为Fe及不可避免的杂质；其中：
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
所述RH为重稀土元素，所述RH中至少包括Tb；
所述R-T-B系永磁材料在磁体晶界处存在组成比为(T1-a-b-Tia-Cub)x-Ry的高Cu高Ti相；其中：T代表Fe和Co，1.5b＜a＜2b，70at％＜x＜82at％，18at％＜y＜30at％，at％是指所述R-T-B系永磁材料中各元素的原子含量所占百分比。
2.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述R的含量为29.5-32.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述RH中还包括Dy；
和/或，所述RH的含量为1.05-1.30wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.30-0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.10wt％或0.50-1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Ti的含量为0.05wt％或0.10-0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.92-0.96wt％或0.94-0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
3.如权利要求2所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述R的含量为30.05wt％、31.05wt％、31.06wt％、31.07wt％、31.3wt％、或31.56wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述RH的含量为1.05wt％、1.06wt％、1.07wt％或1.30wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.30wt％、0.35wt％、0.40wt％或0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.50wt％、0.80wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Ti的含量为0.10wt％、0.15wt％或0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.92wt％、0.94wt％、0.95wt％或0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
4.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
R：29.5-32.0wt％，所述RH的含量为1.05-1.3wt％；
Cu：0.30-0.45wt％；
Co：0.50-1.0wt％；
Ti：0.10-0.20wt％；
B：0.92-0.96wt％；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将所述的R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液经铸造、破碎、粉碎、成形、烧结和晶界扩散处理，即得所述R-T-B系永磁材料；其中：所述晶界扩散处理中的重稀土元素包括Tb；
以重量百分比计，所述的R-T-B系永磁材料的原料组合物包括下述组分：
R：29.0-31.5wt％，且R中包括RH，所述RH的含量为0.1-0.9wt％；
Cu：0.30-0.50wt％，不包括0.50wt％；
Co：0.10-1.0wt％；
Ti：0.05-0.20wt％；
B：0.92-0.98wt％；
余量为Fe及不可避免的杂质；其中：
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
所述RH为重稀土元素。
6.如权利要求5所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，
所述R的含量为29.5-31.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述RH中包括Tb和/或Dy；
和/或，所述RH的含量为0.5-0.9wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.30-0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.10wt％或0.50-1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Ti的含量为0.05wt％或0.10-0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.92-0.96wt％或0.94-0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
或者，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括下述组分：R：29.5-31.0wt％，RH：0.5-0.9wt％；Cu：0.30-0.45wt％；Co：0.50-1.0wt％；Ti：0.10-0.20wt％；B：0.92-0.96wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
7.如权利要求6所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，
所述R的含量为29.5wt％、30.5wt％、30.8wt％或31.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述RH的含量为0.5wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.30wt％、0.35wt％、0.40wt％或0.45wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.50wt％、0.80wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Ti的含量为0.10wt％、0.15wt％或0.20wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.92wt％、0.94wt％、0.95wt％或0.98wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
8.如权利要求5所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液按下述方法制得：在高频真空感应熔炼炉中熔炼，即可；
和/或，所述铸造的工艺按下述步骤进行：在Ar气气氛中，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可；
和/或，所述破碎的工艺按下述步骤进行：经吸氢、脱氢、冷却处理，即可；
和/或，所述成形的方法为磁场成形法或热压热变形法；
和/或，所述烧结的工艺按下述步骤进行：在真空条件下，经预热、烧结、冷却，即可；
和/或，所述晶界扩散处理按下述步骤进行：在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Tb的物质，经扩散热处理，即可；所述含有Tb的物质为Tb金属、含有Tb的化合物或合金；
和/或，所述晶界扩散处理后，还进行热处理。
9.如权利要求8所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼炉的真空度为5×10-2Pa；所述熔炼的温度为1500℃以下；
和/或，所述吸氢在氢气压力0.15MPa的条件下进行；所述粉碎为气流磨粉碎，所述气流磨粉碎的粉碎室压力为0.38MPa，所述气流磨粉碎的时间为3小时；
和/或，所述预热的温度为300-600℃，所述预热的时间为1-2h；所述烧结的温度为900℃-1100℃，所述烧结的时间为2h；
和/或，所述扩散热处理的温度为800-900℃，所述扩散热处理的时间为12-48h；
和/或，所述热处理的温度为450-550℃，所述热处理的时间为3h。
10.一种如权利要求5-9中任一项所述的R-T-B系永磁材料的制备方法制得的R-T-B系永磁材料。
11.一种如权利要求1-4、10中任一项所述R-T-B系永磁材料在马达中作为电子元器件的应用。
12.如权利要求11所述R-T-B系永磁材料在马达中作为电子元器件的应用，其特征在于，所述应用为在3000-7000rpm电机转速和/或80-180℃电机工作温度的马达中作为电子元器件的应用。
13.一种如权利要求1-4、10中任一项所述R-T-B系永磁材料在高转速电机和/或家电制品中作为电子元器件的应用。
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License type: Common License

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