TWI742969B - R-t-b系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用 - Google Patents

R-t-b系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用 Download PDF

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Abstract

本發明公開了一種R-T-B系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用。該R-T-B系永磁材料包括以下組分：R：29-31.0wt.%；RH大於1wt.%；B：0.905-0.945wt.%；C：0.04-0.15wt.%；N：0.1-0.4wt.%；Fe：67-69 wt.%；N包括Cu和/或Ga；R包括RL和RH；所述RL為輕稀土元素，所述RL包括Nd；RH為重稀土元素；R-T-B系永磁材料的晶界處存在（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相，x：2-3，y：0.15-0.35；T必須包括Fe，還包括Co、Ti和N中的一種或多種。本發明中的永磁材料在不同的熱處理溫度下，均保持較高的Br和Hcj。

Description

R-T-B系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用
本發明係有關一種R-T-B系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用。
永磁材料作為支撐電子器件的關鍵材料被開發出來，發展方向向著高磁能積及高矯頑力的方向進行。R-T-B系永磁材料（R為稀土類元素中的至少一種）已知為永久磁鐵中性能最高的磁鐵，被用於硬盤驅動器的音圈電機（VCM）、電動車用（EV、HV、PHV等）電機、工業設備用電機等各種電機和家電製品等。
為了提升R-T-B系永磁材料的剩磁（remanence，簡稱Br），通常需要降低B含量，但是當B含量低於5.88at%時，由Nd-Fe-B三元相圖可知易形成R2 T17 ，而R2 T17 不具有室溫單軸各向異性，磁體性能下降；現有技術中，通過添加高含量的Cu、Al和Ga中的一種或多種使其生成R6 -T13 -X（X指Cu、Al和/或Ga）提升性能，但R6 -T13 -X相對熱處理溫度和時間敏感（如WO2013008756以及WO0124203中記載），在大熱處理爐中進行大量處理時，根據裝載位置的不同，永磁材料的性能會發生大的變動，不利於批量生產。
因此，亟需一種既能保證R-T-B系永磁材料磁性能，又能便於批量生產的R-T-B系永磁材料。
本發明要解決的技術問題是克服現有的R-T-B系永磁材料中，當B含量低於5.88at%時，通過生成R6 -T13 -X提升磁性能導致磁體對熱處理溫度和時間敏感、不利於批量生產磁性能優異的R-T-B系永磁材料的缺陷，而提供了一種R-T-B系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用。
本發明提供了一種R-T-B系永磁材料，以質量百分比計，其包括以下組分：
R：29-31.0wt.%；
RH大於1wt.%；
B：0.905-0.945wt.%；
C：0.04-0.15wt.%；
N：0.1-0.4wt.%；
Fe：67-69 wt.%；
wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比；
所述R-T-B系永磁材料還包括Co和Ti；
所述N包括Cu和/或Ga；
所述R包括RL和RH；所述RL為輕稀土元素，所述RL至少包括Nd的一種；所述RH為重稀土元素；
所述R-T-B系永磁材料的晶界處存在（RL1-yRHy）2T17Cx相，x：2-3，y：0.15-0.35；所述T必須包括Fe，還包括Co、Ti和N中的一種或多種。
本發明中，所述RH的種類可包括Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一種或多種。
本發明中，所述RL的種類還可包括La、Ce、Pr、Pm、Sm和Eu中的一種或多種。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料的晶界處是指鄰接兩顆或兩顆以上主相晶粒間的位置。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料還可包括M，所述M包括Al、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、Zr、Nb和Hf中一種或多種元素。
其中，所述M的含量範圍優選地為0-3wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，當所述N包括Cu時，所述Cu的含量範圍優選地為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.08 wt.%或0.15 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，當所述N包括Ga時，所述Ga的含量範圍優選地為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.12 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料還可包括O，所述O的含量範圍可為0.08-0.12wt.%，例如0.09或0.1wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，所述（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相中，x可為2-2.8，例如2.6或2.7。y可為0.15-0.3，例如0.18、0.22、0.23或0.28。例如，所述（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相為（RL0.77 RH0.23 ）2 -T17 -C2.7 、（RL0.78 RH0.22 ）2 -T17 -C2.6 、（RL0.77 RH0.23 ）2 -T17 -C2.8 、（RL0.81 RH0.18 ）2 -T17 -C2.7 或（RL0.72 RH0.28 ）2 -T17 -C2.8 。
本發明中，優選地，所述R的含量範圍為30.2-31.0wt.%或29-30.4 wt.%，例如30wt.%、30.4wt.%或31wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述RH的種類包括Dy和/或Tb。
本發明中，優選地，所述RH的含量範圍為1-2.5wt.%、且不為1wt.%，例如1.9 wt.%、2 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述B的含量範圍為0.905-0.93wt.%，例如0.93wt.%、0.905 wt.%或0.915 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述C的含量範圍為0.1wt.%-0.15wt.%或0.04-0.12 wt.%，例如0.12 wt.%、0.07 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，所述Ti的含量可為本領域常規用量。優選地，所述Ti的含量範圍為0.05-0.2 wt.%或0.1-0.25 wt.%，例如0.16 wt.%、0.08 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
本發明中，所述Co的含量可為本領域常規用量。優選地，所述Co的含量範圍為0.5-1.5 wt.%或1-2wt.%，例如0.8 wt.%、1.2 wt.%、1 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：R為30.2-31.0wt.%，RH為1-2.5wt.%，B為0.905-0.93 wt.%，C為0.1wt.%-0.15wt.%，Ti為0.05-0.2 wt.%，Co為0.5-1.5 wt.%，O為0.08-0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：R為29-30.4 wt.%，RH為1-2.5wt.%，B為0.905-0.93 wt.%，C為0.04-0.12 wt.%，Ti為0.1-0.25 wt.%，Co為1-2wt.%，O為0.08-0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：Nd為28.5 wt.%，Dy為0.6 wt.%，Tb為1.3 wt.%，B為0.93wt.%，C為0.12 wt.%，Cu為0.12 wt.%，Ga為0.12 wt.%，Ti為0.16 wt.%，Co為0.8 wt.%，O為0.08wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：PrNd為29 wt.%，Dy為1.5wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.905wt.%，C為0.04 wt.%，Cu為0.2 wt.%，Ga為0.2 wt.%，Ti為0.08 wt.%，Co為1.2 wt.%，O為0.09wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：Nd為27.5 wt.%，Dy為1wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.945wt.%，C為0.15 wt.%，Cu為0.05 wt.%，Ga為0.12 wt.%，Ti為0.05 wt.%，Co為1 wt.%，O為0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：PrNd為29.5 wt.%，Dy為1wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.905wt.%，C為0.07 wt.%，Cu為0.08 wt.%，Ga為0.1 wt.%，Ti為0.1 wt.%，Co為1.5 wt.%，O為0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料包括以下組分：Nd為28.5 wt.%，Dy為1wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.915wt.%，C為0.1 wt.%，Cu為0.15 wt.%，Ga為0.05 wt.%，Ti為0.2 wt.%，Co為2 wt.%，O為0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料的原料組合物，以質量百分比計，其包括以下組分：
R：28.5-30.5wt.%；
B：0.905-0.945wt.%；
N：0.1-0.4wt.%
Fe：67-69 wt.%；
wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比；
所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括Ti和Co；
所述N包括Cu和/或Ga；
所述R包括RL和RH；所述RL為稀土元素，所述RL包括Nd的至少一種；所述RH為重稀土元素。
本發明中，當所述N包括Cu時，所述Cu的含量範圍優選地為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.08 wt.%或0.15 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，當所述N包括Ga時，所述Ga的含量範圍優選地為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.12 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述R的含量範圍為29.7-30.5wt.%或28.5-29.9 wt.%，例如29.5wt.%、29.9wt.%或30.5wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述RH的種類包括Dy和/或Tb。
本發明中，優選地，所述RH的含量範圍為0.5-2wt.%，且不為0.5wt.%，例如1.4 wt.%、1.5 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述B的含量範圍為0.905-0.93 wt.%，例如0.93wt.%、0.905 wt.%或0.915 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述Ti的含量範圍為0.05-0.2 wt.%或0.1-0.25 wt.%，例如0.16 wt.%、0.08 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
本發明中，優選地，所述Co的含量範圍為0.5-1.5 wt.%或1-2wt.%，例如0.8 wt.%、1.2 wt.%、1 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：R為29.7-30.5wt.%，RH為0.5-2wt.%，B為0.905-0.93 wt.%，C為0.1wt.%-0.15wt.%，Ti為0.05-0.2 wt.%，Co為0.5-1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：R為28.5-29.9 wt.%，RH為0.5-2wt.%，B為0.905-0.93 wt.%，C為0.04-0.12 wt.%，Ti為0.1-0.25 wt.%，Co為1-2wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：Nd為28.5 wt.%，Dy為0.1 wt.%，Tb為1.3 wt.%，B為0.93wt.%，C為0.12 wt.%，Cu為0.12 wt.%，Ga為0.12 wt.%，Ti為0.16 wt.%，Co為0.8 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：PrNd為29 wt.%，Dy為1.5wt.%，B為0.905wt.%，C為0.04 wt.%，Cu為0.2 wt.%，Ga為0.2 wt.%，Ti為0.08 wt.%，Co為1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：Nd為27.5 wt.%，Dy為0.5wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.945wt.%，C為0.15 wt.%，Cu為0.05 wt.%，Ga為0.12 wt.%，Ti為0.05 wt.%，Co為1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：PrNd為29.5 wt.%，Dy為0.5wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.905wt.%，C為0.07 wt.%，Cu為0.08 wt.%，Ga為0.1 wt.%，Ti為0.1 wt.%，Co為1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括以下組分：Nd為28.5 wt.%，Dy為0.5wt.%，Tb為0.5wt.%，B為0.915wt.%，C為0.1 wt.%，Cu為0.15 wt.%，Ga為0.05 wt.%，Ti為0.2 wt.%，Co為2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比，餘量為Fe及不可避免的雜質。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料的製備方法，其包括下述步驟：將所述R-T-B系永磁材料的原料組合物的熔融液經鑄造、破碎、粉碎、成形、燒結、晶界擴散處理以及熱處理，即可。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物的熔融液可按本領域常規方法製得，例如：在高頻真空感應熔煉爐中熔煉，即可。所述熔煉爐的真空度可為5×10-2 Pa。所述熔煉的溫度可為1500℃以下。
本發明中，所述鑄造的工藝可為本領域常規的鑄造工藝，例如：在Ar氣氣氛中（例如5.5×104 Pa的Ar氣氣氛下），以102 ℃/秒-104 ℃/秒的速度冷卻，即可。
本發明中，所述破碎的工藝可為本領域常規的破碎工藝，例如經吸氫、脫氫、冷卻處理，即可。
其中，所述吸氫可在氫氣壓力0.15MPa的條件下進行。
其中，所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。
本發明中，所述粉碎的工藝可為本領域常規的粉碎工藝，例如氣流磨粉碎。
其中，優選地，所述粉碎的工藝在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行。其中，所述粉碎的工藝中的氧含量按照本領域常規的低氧工藝進行控制。
所述氧化氣體指的是氧氣或水分含量。
其中，所述氣流磨粉碎的粉碎室壓力可為0.38MPa。
其中，所述氣流磨粉碎的時間可為3小時。
其中，所述粉碎後，可按本領域常規手段添加潤滑劑，例如硬脂酸鋅。所述潤滑劑的添加量可為所述粉碎後粉末重量的0.05~0.15%，例如0.12%、0.06%、0.15%或0.08%。
其中，在所述粉碎過程中，可通過調節硬脂酸鋅的添加量來調節所述R-T-B系永磁材料的C含量。
本發明中，所述成形的工藝可為本領域常規的成形工藝，例如磁場成形法或熱壓熱變形法。
本發明中，所述燒結的工藝可為本領域常規的燒結工藝，例如，在真空條件下（例如在5×10-3 Pa的真空下），經預熱、燒結、冷卻，即可。
其中，所述預熱的溫度可為300-600℃。所述預熱的時間可為1~2h。優選地，所述預熱為在300℃和600℃的溫度下各預熱1h。
其中，所述燒結的溫度可為本領域常規的燒結溫度，例如900℃~1100℃，再例如1040℃。
其中，所述燒結的時間可為本領域常規的燒結時間，例如2h。
其中，所述冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa。
本發明中，所述晶界擴散處理中的重稀土元素包括Dy和/或Tb。
本發明中，所述晶界擴散處理可按本領域常規的工藝進行處理，例如Dy蒸汽擴散。
其中，所述晶界擴散處理的溫度可為800~900℃，例如850℃。
其中，所述晶界擴散處理的時間可為12~48h，例如24h。
其中，所述晶界擴散處理後，還可進行熱處理。所述熱處理的溫度可為470-510℃、460-500℃或480-520℃。所述熱處理的時間可為3h。
本發明還提供了一種由上述製備方法製得的R-T-B系永磁材料。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料作為電子元器件的應用。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：
1）本申請中的R-T-B系永磁材料性能優異，在不同的熱處理溫度下，均保持較高的Br和Hcj：Br≧13.92kGs，Hcj≧25.7kOe；
2）本申請中的R-T-B系永磁材料熱處理溫度範圍較寬，均有40℃的範圍（470-510℃，460-500℃以及480-520℃）。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
表1 R-T-B系永磁材料的原料組合物的配方和含量（wt.%）
Figure 02_image001
註：“/”是指不含有該元素。
表2 實施例1-5以及對比例1-7的工藝條件
Figure 02_image003
註：硬脂酸鋅中的%是指在混合後粉末中的質量百分比；“/”是指不含有該元素。
實施例1-5以及對比例1-7中R-T-B系永磁材料製備方法如下：
（1）熔煉過程：按表1所示配方以及表2的對應工藝條件，將配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在高頻真空感應熔煉爐中且在5×10-2 Pa的真空中，以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。
（2）鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到5.5萬Pa後，進行鑄造，並以102 ℃/秒-104 ℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。
（3）氫破粉碎過程：在室溫下，將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，然後向氫破用爐內通入純度為99.9%的氫氣，維持氫氣壓力0.15MPa；充分吸氫後，邊抽真空邊升溫，充分脫氫；然後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。
（4）微粉碎工序：氮氣氣氛中的氧化氣體含量在100ppm以下以及在粉碎室壓力為0.38MPa的條件下，對氫破粉碎後的粉末進行3小時的氣流磨粉碎，得到細粉。氧化氣體指的是氧或水分。
（5）在氣流磨粉碎後的粉末中添加硬脂酸鋅，硬脂酸鋅的添加量如表2所示，再用V型混料機充分混合。
（6）磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.6T的取向磁場中以及在0.35ton/cm2 的成型壓力下，將上述添加了硬脂酸鋅的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體；一次成形後在0.2T的磁場中退磁。為了使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，然後再使用二次成形機（等靜壓成形機），在1.3ton/cm2 的壓力下進行二次成形。
（7）燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在5×10-3 Pa的真空下以及分別在300℃和600℃的溫度下，各保持1小時；然後以1040℃的溫度燒結2小時；然後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，冷卻至室溫。
（8）晶界擴散處理過程：將金屬Dy或Tb以及經過燒結之後的R-T-B系永磁材料放置於爐內，並高溫加熱使得Dy或Tb金屬高溫蒸發，並且在外來稀有氣體的誘導下沉積在磁體表面，並沿著晶界向磁體內部擴散（具體按照表2所示的條件）。
（9）熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以表2所示的熱處理的溫度進行3小時熱處理後，冷卻至室溫後取出，得到R-T-B系永磁材料。
效果實施例
分別取實施例1-5和對比例1-7製得的R-T-B系永磁材料，測定其磁性能和成分，FE-EPMA觀察其磁體的相組成。
（1）R-T-B系永磁材料的各成分使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定，其中（RL1-y RHy ）2 T17 Cx （x：2-3，y：0.15-0.35）相根據FE-EPMA測試得到。下表3所示為成分檢測結果。
表3 R-T-B系永磁材料的組分和含量（wt.%）
Figure 02_image005
註：上述永磁材料均在氧含量低於100ppm的工藝條件下進行製備，終產品中O含量的差異可視為常規波動；註：“/”是指不含有該元素。
（2）FE-EPMA檢測：對永磁材料的垂直取向面進行拋光，採用場發射電子探針顯微分析儀（FE-EPMA）（日本電子株式會社（JEOL），8530F）檢測。首先進行面掃描，然後對不同對比度的相進行定量分析確定相組成，測試條件為加速電壓15kV，探針束流50nA。
對實施例1-5製得的R-T-B系永磁材料進行FE-EPMA檢測，結果如下表4所示，其中圖1對應實施例1製得的R-T-B系永磁材料（其中點1的成分如下表4中的實施例1）。
表4
Figure 02_image007
（3）磁性能評價：永磁材料使用中國計量院的NIM-10000H型BH大塊稀土永磁無損測量系統進行磁性能檢測；下表5所示為磁性能檢測結果。表5中，“Br”為殘留磁通密度，“Hcj”為內稟矯頑力（intrinsic coercivity），“BHmax”為最大磁能積（maximum energy product），“BHH”為BHmax和Hcj的總和。
表5 R-T-B系永磁材料的性能。
Figure 02_image009
由表5可知：
1）本申請中的R-T-B系永磁材料性能優異，在不同的熱處理溫度下，均保持較高的Br和Hcj：Br≧13.92kGs，Hcj≧25.7kOe（實施例1-5）；
2）基於本申請的配方，即使調整R、B、Cu和Ga的含量，均不能生成（RL1-y RHy ）2 T17 Cx （x：2-3，y：0.15-0.35）相，R-T-B系永磁材料的Br和Hcj不能同時保持在較高值，且熱處理溫度範圍明顯下降（對比例1和對比例3）；
3）基於本申請的配方，即使調整C、Ti和Ga的含量，但是若其他組分含量不在本申請限定的範圍內，R-T-B系永磁材料的Hcj也下降，同時熱處理溫度範圍也下降（對比例4）；
4）基於本申請的配方，保持RH含量不變，但是在製備過程中不進行晶界擴散，不引入RH，其無法生成（RL1-y RHy ）2 T17 Cx （x：2-3，y：0.15-0.35）相，Hcj明顯下降，同時熱處理溫度範圍也下降（對比例5）；
5）基於本申請的配方，將高熔點金屬Ti分別替換為Zr和Nb，含量不變，R-T-B系永磁材料的Br和Hcj下降，同時熱處理溫度範圍也下降（對比例6~7）。
無
圖1為實施例1製得的R-T-B系永磁材料中Nd元素FE-EPMA面分佈圖，其中，點1為（RL0.77 RH0.23 ）2 -T17 -C2.7 。

Claims (10)

  1. 一種R-T-B系永磁材料，以質量百分比計，其包括以下組分： R：29-31.0wt.%； RH大於1wt.%； B：0.905-0.945wt.%； C：0.04-0.15wt.%； N：0.1-0.4wt.%； Fe：67-69 wt.%； wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 所述R-T-B系永磁材料還包括Co和Ti； 所述N包括Cu和/或Ga； 所述R包括RL和RH；所述RL為輕稀土元素，所述RL包括Nd；所述RH為重稀土元素； 所述R-T-B系永磁材料的晶界處存在（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相，x：2-3，y：0.15-0.35；所述T必須包括Fe，還包括Co、Ti和N中的一種或多種。
  2. 如請求項1所述的R-T-B系永磁材料，其中，所述R-T-B系永磁材料還包括M元素，所述M元素包括Al、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、Zr、Nb和Hf中一種或多種； 和/或，當所述N包括Cu時，所述Cu的含量範圍為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.08 wt.%或0.15 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，當所述N包括Ga時，所述Ga的含量範圍為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.12 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述R-T-B系永磁材料還包括O； 和/或，所述（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相中，x為2-2.8，例如2.6或2.7； 和/或，所述（RL1-y RHy ）2 T17 Cx 相中，y為0.15-0.3，例如0.18、0.22、0.23或0.28。
  3. 如請求項2所述的R-T-B系永磁材料，其中，所述M的含量範圍為0-3wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述O的含量範圍為0.08-0.12wt.%，例如0.09 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
  4. 如請求項1~3中任一項所述的R-T-B系永磁材料，其中，所述R的含量範圍為30.2-31.0wt.%或29-30.4 wt.%，例如30wt.%、30.4wt.%或31wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述RH的種類包括Dy和/或Tb； 和/或，所述RH的含量範圍為1-2.5wt.%、且不為1wt.%，例如1.9 wt.%、2 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述B的含量範圍為0.905-0.93 wt.%或0.915-0.945 wt.%，例如0.93wt.%、0.905 wt.%或0.915 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述C的含量範圍為0.1wt.%-0.15wt.%或0.04-0.12 wt.%，例如0.12 wt.%、0.07 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述Ti的含量範圍為0.05-0.2 wt.%或0.1-0.25 wt.%，例如0.16 wt.%、0.08 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比； 和/或，所述Co的含量範圍為0.5-1.5 wt.%或1-2wt.%，例如0.8 wt.%、1.2 wt.%、1 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料中所佔質量百分比。
  5. 一種R-T-B系永磁材料的原料組合物，其特徵在於，以質量百分比計，其包括以下組分： R：28.5-30.5wt.%； B：0.905-0.945wt.%； N：0.1-0.4wt.%； Fe：67-69 wt.%； 所述R-T-B系永磁材料的原料組合物包括Ti和Co； wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 所述N包括Cu和/或Ga； 所述R包括RL和RH；所述RL為輕稀土元素，所述RL包括Nd；所述RH為重稀土元素。
  6. 如請求項5所述的R-T-B系永磁材料的原料組合物，其中，所述R-T-B系永磁材料的原料組合物還包括M元素，所述M元素包括Al、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、Zr、Nb和Hf中一種或多種；優選地，所述M元素的含量範圍為0-3wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，當所述N包括Cu時，所述Cu的含量範圍為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.08 wt.%或0.15 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，當所述N包括Ga時，所述Ga的含量範圍為0.05-0.20wt.%，例如0.12 wt.%、0.12 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，所述R的含量範圍為29.7-30.5wt.%或28.5-29.9 wt.%，例如29.5wt.%、29.9wt.%或30.5wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，所述RH的種類包括Dy和/或Tb； 和/或，所述RH的含量範圍為0.5-2wt.%，且不為0.5wt.%，例如1.4 wt.%、1.5 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，所述B的含量範圍為0.905-0.93 wt.%或0.915-0.945 wt.%，例如0.93wt.%、0.905 wt.%或0.915 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，所述Ti的含量範圍為0.05-0.2 wt.%或0.1-0.25 wt.%，例如0.16 wt.%、0.08 wt.%或0.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比； 和/或，所述Co的含量範圍為0.5-1.5 wt.%或1-2wt.%，例如0.8 wt.%、1.2 wt.%、1 wt.%或1.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料的原料組合物中所佔質量百分比。
  7. 一種R-T-B系永磁材料的製備方法，其特徵在於，其包括下述步驟：將如請求項5或6所述的R-T-B系永磁材料的原料組合物的熔融液經鑄造、破碎、粉碎、成形、燒結、晶界擴散處理以及熱處理，即可。
  8. 如請求項7所述的製備方法，其中，所述粉碎的工藝在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行； 和/或，經所述粉碎後，添加潤滑劑，優選地，所述潤滑劑的添加量為所述粉碎後的粉末重量的0.05~0.15%，例如0.12%、0.06%、0.15%或0.08%； 和/或，所述熱處理的溫度為470-510℃、460-500℃或480-520℃。
  9. 一種R-T-B系永磁材料，其特徵在於，所述R-T-B系永磁材料係如請求項7或8所述的R-T-B系永磁材料的製備方法製得的R-T-B系永磁材料。
  10. 一種R-T-B系永磁材料作為電子元器件的應用，其特徵在於，所述R-T-B系永磁材料係如請求項1~4和9中任一項所述的R-T-B系永磁材料。
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