TWI742937B - R-t-b系永磁材料、製備方法和應用 - Google Patents

R-t-b系永磁材料、製備方法和應用 Download PDF

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Abstract

本發明公開了一種R-T-B系永磁材料、製備方法和應用。其中，R-T-B系永磁材料Ⅰ包括以下組分：R：29.0~32.5 wt.%，且R中包括RH；Cu：0.30~0.50 wt.%；Ti：0.05~0.20 wt.%；B：0.85~1.05 wt.%；C：0.1~0.3 wt.%；Fe：66~68 wt.%；所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy。本發明中的R-T-B系永磁材料Ⅰ中形成了Cu-Ti-C晶界相，Hcj得到非常顯著的提升。

Description

R-T-B系永磁材料、製備方法和應用
本發明係有關一種R-T-B系永磁材料、製備方法和應用。
永磁材料作為支撐電子器件的關鍵材料被開發出來，發展方向向著高磁能積及高矯頑力的方向進行。R-T-B系永磁材料（R為稀土類元素中的至少一種）已知為永久磁鐵中性能最高的磁鐵，被用於硬盤驅動器的音圈電機（VCM）、電動車用（EV、HV、PHV等）電機、工業設備用電機等各種電機和家電製品等。
目前，在製備R-T-B系永磁材料過程中，由於原料純度不夠，會引入一定含量的碳；同時由於釹鐵硼粉末活潑且流動性較差，需要添加抗氧劑、潤滑劑、脫模劑等有機添加劑，也會引入一定含量的碳。常規的製備工藝過程中，碳極易與活潑的富Nd相結合，形成碳化釹，從而導致磁體的內稟矯頑力（intrinsic coercivity，簡稱Hcj）下降。
因此，現面臨的技術難題是：一方面需要降低合金中的碳元素含量，另一方面由於製備工藝或原料原因又不得不引入一定的碳源。這樣既矛盾又客觀的技術難題，亟需一種新的R-T-B系永磁材料的配方來克服上述技術難題。
本發明要解決的技術問題是克服現有技術R-T-B系永磁材料中碳元素導致的磁體Hcj下降而提供一種R-T-B系永磁材料、製備方法和應用。
本發明通過以下技術方案來解決上述技術問題：
本發明提供了一種R-T-B系永磁材料Ⅰ，以質量百分比計，其包括以下組分：
R：29.0~32.5 wt.%，且R中包括RH；
Cu：0.30~0.50 wt.%；
Ti：0.05~0.20 wt.%；
B：0.85~1.05 wt.%；
C：0.1~0.3 wt.%；
Fe：66~68 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比；
所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；
所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb和/或Dy。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ在磁體晶界處存在的Cu-Ti-C晶界相。
本發明中，所述R中還可包括本領域常規的稀土元素，例如Pr。
本發明中，所述R的含量範圍較佳地為30~32.5 wt.%，例如30.1 wt.%、30.6 wt.%、31.1 wt.%、31.6 wt.%或32.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，所述RH的含量範圍較佳地為0.5~1.2 wt.%，例如0.6 wt.%、或1.10 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，所述Cu的含量範圍較佳地為0.3~0.45 wt.%或0.5 wt.%，例如0.3 wt.%、0.35 wt.%、0.4 wt.%或0.45 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，所述Ti的含量範圍較佳地為0.05~0.2 wt.%，例如0.1 wt.%、0.15 wt.%或0.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，所述B的含量範圍較佳地為0.9~1.0 wt.%，例如0.9 wt.%、0.92 wt.%、0.94 wt.%、0.96 wt.%、0.98 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，所述C的含量範圍較佳地為0.1~0.2 wt.%，例如0.12 wt.%、0.14 wt.%、0.16 wt.%或0.18 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ較佳地還包括：O 0~0.15 wt.%，但不包括0，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
其中，所述O的含量範圍較佳地為0.04~0.12 wt.%，例如0.05 wt.%、0.06 wt.%、0.08 wt.%、0.1 wt.%或0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ還可包括：M 0~3 wt.%，所述M包括Co、Al、Ga、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn和Cr中的至少一種元素。
其中，所述M的種類較佳地為Co或Ga。
其中，當所述M包括Co時，所述Co的含量範圍可為0.5~1.5 wt.%，例如0.6 wt.%、0.7 wt.%、1.0 wt.%或1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
其中，當所述M包括Ga時，所述Ga的含量範圍可為0.2~0.5 wt.%，例如0.3 wt.%或0.4 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：
R：30~32.5 wt.%，所述RH的含量為0.5~1.2 wt.%；
Cu：0.3~0.45 wt.%；
Ti：0.05~0.20 wt.%；
B：0.9~1 wt.%；
C：0.1~0.2 wt.%；
O：0.04~0.12 wt.%；
Co：0.5~1.5 wt.%；餘量為Fe及不可避免的雜質；
wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：
R：30~32.5 wt.%，所述RH的含量為0.5~1.2 wt.%；
Cu：0.3~0.45 wt.%；
Ti：0.05~0.2 wt.%；
B：0.9~1 wt.%；
C：0.1~0.2 wt.%；
O：0.04~0.12 wt.%；
Co：0.5~1.5 wt.%；
Ga：0.2~0.5 wt.%；餘量為Fe及不可避免的雜質；
wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為31 wt.%、Tb為0.6 wt.%、Cu為0.5 wt.%、Ti為0.05 wt.%、B為0.86 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.05 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.3 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Tb為0.6 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.14 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.6 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為31.5 wt.%、Tb為0.6 wt.%、Cu為0.35 wt.%、Ti為0.1 wt.%、B為0.92 wt.%、C為0.16 wt.%、O為0.1 wt.%、Co為0.7 wt.%和Ga為0.5 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Tb為0.6 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.92 wt.%、C為0.12 wt.%、O為0.13 wt.%、Co為1 wt.%和Ga為0.5 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：PrNd為30.5 wt.%、Tb為0.6 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Dy為0.6 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為29.5 wt.%、Tb為1.1 wt.%、Cu為0.3 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.94 wt.%、C為0.12 wt.%、O為0.08 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為30 wt.%、Tb為1.1 wt.%、Cu為0.45 wt.%、Ti為0.2 wt.%、B為0.96 wt.%、C為0.18 wt.%、O為0.06 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為29 wt.%、Tb為1.1 wt.%、Cu為0.5 wt.%、Ti為0.1 wt.%、B為0.98 wt.%、C為0.14 wt.%、O為0.12 wt.%和Co為1.2 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中包括下述組分：Nd為29 wt.%、Tb為1.1 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為1 wt.%、C為0.2 wt.%、O為0.15 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料Ⅱ，以質量百分比計，其包括以下組分：
R：29.0~32 wt.%，且R中包括RH，所述RH的含量為0~0.5 wt.%；
Cu：0.30~0.50 wt.%；
Ti：0.05~0.20 wt.%；
C：0.1~0.3 wt.%；
B：0.85~1.05 wt.%；
Fe：66~68 wt.%；
所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；
所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy。
本發明中，所述R中還可包括本領域常規的稀土元素，例如Pr。
本發明中，所述R的含量範圍較佳地為29.5~31.5 wt.%，例如29.5 wt.%、30 wt.%、30.5 wt.%、31 wt.%或31.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，所述Cu的含量範圍較佳地為0.3~0.45 wt.%或0.5 wt.%，例如0.3 wt.%、0.35 wt.%、0.4 wt.%或0.45 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，所述Ti的含量範圍較佳地為0.05~0.2 wt.%，例如0.1 wt.%、0.15 wt.%或0.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，所述B的含量範圍較佳地為0.9~1.0 wt.%，例如0.9 wt.%、0.92 wt.%、0.94 wt.%、0.96 wt.%、0.98 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，所述C的含量範圍較佳地為0.1~0.2 wt.%，例如0.12 wt.%、0.14 wt.%、0.16 wt.%或0.18 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ較佳地還包括：O 0~0.15 wt.%，但不包括0，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
其中，所述O的含量範圍較佳地為0.04~0.12 wt.%，例如0.05 wt.%、0.06 wt.%、0.08 wt.%、0.1 wt.%或0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ還可包括：M 0~3 wt.%，所述M包括Co、Al、Ga、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn和Cr中的至少一種元素。
當所述M包括Co時，所述Co的含量範圍可為0.5~1.5 wt.%，例如0.6 wt.%、0.7 wt.%、1.0 wt.%或1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
當所述M包括Ga時，所述Ga的含量範圍可為0.2~0.5 wt.%，例如0.3 wt.%或0.4 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：
R：29.5~31.5 wt.%，且R中包括RH，所述RH的含量為0~0.5 wt.%；
Cu：0.3~0.45 wt.%；
Ti：0.05~0.2 wt.%；
B：0.9~1 wt.%；
C：0.1~0.2 wt.%；
所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；
所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy；
餘量為Fe及不可避免的雜質。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為31 wt.%、Cu為0.5 wt.%、Ti為0.05 wt.%、B為0.86 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.05 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.3 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.14 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.6 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為31.5 wt.%、Cu為0.35 wt.%、Ti為0.1 wt.%、B為0.92 wt.%、C為0.16 wt.%、O為0.1 wt.%、Co為0.7 wt.%和Ga為0.5 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.92 wt.%、C為0.12 wt.%、O為0.13 wt.%、Co為1 wt.%和Ga為0.5 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：PrNd為30.5 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為30.5 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.9 wt.%、C為0.1 wt.%、O為0.08 wt.%、Co為0.5 wt.%和Ga為0.4 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為29.5 wt.%、Tb為0.5 wt.%、Cu為0.3 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為0.94 wt.%、C為0.12 wt.%、O為0.08 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為30 wt.%、Tb為0.5 wt.%、Cu為0.45 wt.%、Ti為0.2 wt.%、B為0.96 wt.%、C為0.18 wt.%、O為0.06 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為29 wt.%、Tb為0.5 wt.%、Cu為0.5 wt.%、Ti為0.1 wt.%、B為0.98 wt.%、C為0.14 wt.%、O為0.12 wt.%和Co為1.2 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中包括下述組分：Nd為29 wt.%、Tb為0.5 wt.%、Cu為0.4 wt.%、Ti為0.15 wt.%、B為1 wt.%、C為0.2 wt.%、O為0.15 wt.%和Co為1 wt.%，餘量為Fe及不可避免的雜質，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料Ⅱ的製備方法，其包括下述步驟：將所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物的熔融液經鑄造、破碎、粉碎、成形、燒結，即可；
所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物，以質量百分比計，其包括以下組分：R：29.0~32 wt.%，且R中包括RH，所述RH的含量為0~0.5 wt.%；Cu：0.30~0.50 wt.%；Ti：0.05~0.20 wt.%；B：0.85~1.05 wt.%；Fe：66~68 wt.%；所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy。
其中，所述R中還可包括本領域常規的稀土元素，例如Pr。
其中，所述R的含量範圍較佳地為29.5~31.5 wt.%，例如29.5 wt.%、30 wt.%、30.5 wt.%、31 wt.%或31.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
其中，所述Cu的含量範圍較佳地為0.3~0.45 wt.%或0.5 wt.%，例如0.3 wt.%、0.35 wt.%、0.4 wt.%或0.45 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
其中，所述Ti的含量範圍較佳地為0.05~0.2 wt.%，例如0.1 wt.%、0.15 wt.%或0.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
其中，所述B的含量範圍較佳地為0.9~1 wt.%，例如0.9 wt.%、0.92 wt.%、0.94 wt.%、0.96 wt.%、0.98 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
其中，所述C的含量範圍較佳地為0.1~0.2 wt.%，例如0.12 wt.%、0.14 wt.%、0.16 wt.%或0.18 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
其中，以質量百分比計，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ還可包括：M為0~3 wt.%，所述M包括Co、Al、Ga、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn和Cr中的至少一種元素，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
當所述M包括Co時，所述Co的含量範圍可為0.5~1.5 wt.%，例如0.6 wt.%、0.7 wt.%、1.0 wt.%或1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
當所述M包括Ga時，所述Ga的含量範圍可為0.2~0.5 wt.%，例如0.3 wt.%或0.4 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物中的質量百分比。
本發明中，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物的熔融液可按本領域常規方法製得，例如：在高頻真空感應熔煉爐中熔煉，即可。所述熔煉爐的真空度可為5×10-2 Pa。所述熔煉的溫度可為1500℃以下。
本發明中，所述鑄造的工藝可為本領域常規的鑄造工藝，例如：在Ar氣氣氛中（例如5.5×104 Pa的Ar氣氣氛下），以102 ℃/秒-104 ℃/秒的速度冷卻，即可。
本發明中，所述破碎的工藝可為本領域常規的破碎工藝，例如經吸氫、脫氫、冷卻處理，即可。
其中，所述吸氫可在氫氣壓力0.15MPa的條件下進行。
其中，所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。
本發明中，所述粉碎的工藝可為本領域常規的粉碎工藝，例如氣流磨粉碎。
其中，較佳地，所述粉碎的工藝在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行。
所述氧化氣體指的是氧氣或水分含量。
其中，所述氣流磨粉碎的粉碎室壓力可為0.38MPa。
其中，所述氣流磨粉碎的時間可為3小時。
其中，所述粉碎後，可按本領域常規手段添加潤滑劑，例如硬脂酸鋅。所述潤滑劑的添加量可為混合後粉末重量的0.10~0.15%，例如0.12%。
本發明中，所述成形的工藝可為本領域常規的成形工藝，例如磁場成形法或熱壓熱變形法。
本發明中，所述燒結的工藝可為本領域常規的燒結工藝，例如，在真空條件下（例如在5×10-3 Pa的真空下），經預熱、燒結、冷卻，即可。
其中，所述預熱的溫度可為300-600℃。所述預熱的時間可為1~2h。優選地，所述預熱為在300℃和600℃的溫度下各預熱1h。
其中，所述燒結的溫度可為本領域常規的燒結溫度，例如900℃~1100℃，再例如1040℃。
其中，所述燒結的時間可為本領域常規的燒結時間，例如2h。
其中，所述冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa。
本發明還提供了一種採用上述方法製得的R-T-B系永磁材料Ⅱ。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料Ⅰ的製備方法，將所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ進行晶界擴散處理，即可；
所述晶界擴散處理中的重稀土元素包括Tb和/或Dy。
本發明中，所述晶界擴散處理可按本領域常規的工藝進行處理，例如，在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸鍍、塗覆或濺射附著含有Tb的物質或含Dy的物質，經擴散熱處理，即可。
其中，所述含有Tb或Dy的物質可為Tb或Dy金屬、含有Tb或Dy的化合物或合金。
其中，所述擴散熱處理的溫度可為800~900℃，例如850℃。
其中，所述擴散熱處理的時間可為12~48h，例如24h。
其中，所述晶界擴散處理後，還可進行熱處理。所述熱處理的溫度可為450-550℃，例如500℃。所述熱處理的時間可為3h。
本發明還提供了一種採用上述方法製得的R-T-B系永磁材料Ⅰ。
本發明還提供了一種R-T-B系永磁材料作為電子元器件的應用。
其中，所述電子元器件可為本領域常規，例如馬達中的電子元器件。
其中，所述R-T-B系永磁材料可為上述R-T-B系永磁材料Ⅰ和/或R-T-B系永磁材料Ⅱ。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：
（1）本發明中的R-T-B系永磁材料Ⅰ中含有Cu-Ti-C晶界相，允許較高含量的碳，不需要額外控制碳含量，有助於生產管控；
（2）在擴散過程中形成Cu-Ti-C晶界相，抑制了Nd-C的生成，同時提供更多的的擴散通道，有助於擴散過程Hcj的提升：較佳實施方案中的Tb擴散Hcj提升了1162kA/m，Dy擴散Hcj提升了883kA/m。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。下表中，wt.%是指組分佔所述釹鐵硼磁體材料的原料組合物總質量的質量百分比，“/”表示未添加該元素。“Br”為殘留磁通密度（remanence），“Hcj”為內稟矯頑力。
實施例及對比例中R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料配方如表1所示。
表1 R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物的組分和含量（wt.%）
Figure 02_image001
表2 R-T-B系永磁材料Ⅱ的組分和含量（wt.%）
Figure 02_image003
實施例1~5和7~10，以及對比例1~9的R-T-B系永磁材料製備方法如下：
（1）熔煉過程：按表1所示配方，將配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在高頻真空感應熔煉爐中且在5×10-2 Pa的真空中，以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。
（2）鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到5.5萬Pa後，進行鑄造，並以102 ℃/秒-104 ℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。
（3）氫破粉碎過程：在室溫下，將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，然後向氫破用爐內通入純度為99.9%的氫氣，維持氫氣壓力0.15MPa；充分吸氫後，邊抽真空邊升溫，充分脫氫；然後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。
（4）微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氮氣氣氛下，在粉碎室壓力為0.38MPa的條件下對氫破粉碎後的粉末進行3小時的氣流磨粉碎，得到細粉。氧化氣體指的是氧或水分。
（5）在氣流磨粉碎後的粉末中添加硬脂酸鋅，硬脂酸鋅的添加量為混合後粉末重量的0.12%，再用V型混料機充分混合。
（6）磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.6T的取向磁場中以及在0.35ton/cm2 的成型壓力下，將上述添加了硬脂酸鋅的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體；一次成形後在0.2T的磁場中退磁。為使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，然後再使用二次成形機（等靜壓成形機）在1.3ton/cm2 的壓力下進行二次成形。
（7）燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在5×10-3 Pa的真空下以及分別在300℃和600℃的溫度下各保持1小時；然後以1040℃的溫度燒結2小時；然後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，冷卻至室溫，得到R-T-B系永磁材料Ⅱ。
（8）晶界擴散處理過程：將各組燒結體加工成直徑20mm、厚度3mm的磁鐵，厚度方向為磁場取向方向，表面潔淨化後，分別使用Tb氟化物配製成的原料，全面噴霧塗覆在磁鐵上，將塗覆後的磁鐵乾燥，在高純度Ar氣體氣氛中，在磁鐵表面濺射附著Tb元素的金屬，以850℃的溫度擴散熱處理24小時。冷卻至室溫。
（9）熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以500℃溫度進行3小時熱處理後，冷卻至室溫後取出，得到R-T-B系永磁材料Ⅰ。
實施例6和對比例10的R-T-B系永磁材料製備方法如下：
按照按表1所示配方，以及實施例1的製備工藝製備實施例6和對比例10的R-T-B系永磁材料，不同之處在於：晶界擴散過程中，在磁鐵表面濺射附著Dy元素的金屬。
效果實施例
分別測定實施例1~10和對比例1~10製得的R-T-B系永磁材料的磁性能和成分，包括晶界擴散前的永磁材料（也就是R-T-B系永磁材料Ⅱ）和晶界擴散後的永磁材料（R-T-B系永磁材料Ⅰ），通過FE-EPMA觀察其磁體的晶相結構。
（1）磁性能評價：使用中國計量院的NIM-10000H型BH大塊稀土永磁無損測量系統進行磁性能檢測。下表3所示為磁性能檢測結果。
表3 磁性能檢測結果
Figure 02_image005
由表3可知：
1）本申請中的R-T-B系永磁材料性能優異，Br≧1.4T，Hcj由擴散前≧820 kA/m提升至擴散後≧1775 kA/m，實現了Hcj的翻倍提升（實施例1~10）；
2）基於本申請的配方，原料Cu、Ti和C的用量改變，無法形成Cu-Ti-C相或者形成Cu-Ti-C相的比例非常少，R-T-B永磁材料的性能明顯下降（對比例1~10）；
3）發明人在研究過程中發現，添加O含量較高時，不利於形成Cu-Ti-C相，磁性能有下降的趨勢（實施例10）。
（2）成分測定：R-T-B系永磁材料Ⅰ的各成分使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定。下表4所示為成分檢測結果。
表4 R-T-B系永磁材料Ⅰ的組分和含量（wt.%）
Figure 02_image007
（3）FE-EPMA檢測：對永磁材料的垂直取向面進行拋光，採用場發射電子探針顯微分析儀（FE-EPMA）（日本電子株式會社（JEOL），8530F）檢測。取實施例2和對比例2所製得的R-T-B系永磁材料Ⅰ進行FE-EPMA檢測，實施例2的R-T-B系永磁材料Ⅰ的晶界處存在圖1中所對應的點1處的晶界相；對比例2的R-T-B系永磁材料Ⅰ的晶界處存在圖2中所對應的點2處的晶界相。
無
圖1為實施例2製得的R-T-B系永磁材料由FE-EPMA面掃描形成的Nd、Cu、Ti、C分佈圖，其中點1為Cu-Ti-C相。
圖2為對比例2製得的R-T-B系永磁材料由FE-EPMA面掃描形成的Nd、Cu、Ti、C分佈圖。

Claims (10)

  1. 一種R-T-B系永磁材料Ⅰ，其特徵在於，以質量百分比計，其包括以下組分： R：29.0~32.5 wt.%，且R中包括RH； Cu：0.30~0.50 wt.%； Ti：0.05~0.20 wt.%； B：0.85~1.05 wt.%； C：0.1~0.3 wt.%； Fe：66~68 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd； 所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb和/或Dy。
  2. 如請求項1所述的R-T-B系永磁材料Ⅰ，其中，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ在磁體晶界處存在Cu-Ti-C晶界相； 和/或，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ包括：O 0~0.15 wt.%，但不包括0，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比；較佳地，所述O的含量範圍為0.04~0.12 wt.%，例如0.05 wt.%、0.06 wt.%、0.08 wt.%、0.1 wt.%或0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ還包括：M 0~3 wt.%，所述M的種類包括Co、Al、Ga、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn和Cr中的至少一種元素；所述M的種類較佳地為Co或Ga；當所述M包括Co時，所述Co的含量範圍較佳地為0.5~1.5 wt.%，例如0.6 wt.%、0.7 wt.%、1.0 wt.%或1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比；當所述M包括Ga時，所述Ga的含量範圍較佳地為0.2~0.5 wt.%，例如0.3 wt.%或0.4 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
  3. 如請求項1所述的R-T-B系永磁材料Ⅰ，其中，所述R中還包括Pr元素； 和/或，所述R的含量範圍為30~32.5 wt.%，例如30.1 wt.%、30.6 wt.%、31.1 wt.%、31.6 wt.%或32.1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述RH的含量範圍為0.5~1.2 wt.%，例如0.6 wt.%或1.10 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述Cu的含量範圍為0.3~0.45 wt.%或0.5 wt.%，例如0.3 wt.%、0.35 wt.%、0.4 wt.%或0.45 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述Ti的含量範圍為0.05~0.2 wt.%，例如0.1 wt.%、0.15 wt.%或0.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述B的含量範圍為0.9~1.0 wt.%，例如0.9 wt.%、0.92 wt.%、0.94 wt.%、0.96 wt.%、0.98 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比； 和/或，所述C的含量範圍為0.1~0.2 wt.%，例如0.12 wt.%、0.14 wt.%、0.16 wt.%或0.18 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅰ中的質量百分比。
  4. 一種R-T-B系永磁材料Ⅱ，其特徵在於，以質量百分比計，其包括以下組分： R：29.0~32 wt.%，且R中包括RH，所述RH的含量為0~0.5 wt.%； Cu：0.30~0.50 wt.%； Ti：0.05~0.20 wt.%； C：0.1~0.3 wt.%； B：0.85~1.05 wt.%； Fe：66~68 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd； 所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy； 較佳地，所述R中還包括Pr元素。
  5. 如請求項4所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ，其中，所述R的含量範圍為29.5~31.5 wt.%，例如29.5 wt.%、30 wt.%、30.5 wt.%、31 wt.%或31.5 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述Cu的含量範圍為0.3~0.45 wt.%或0.5 wt.%，例如0.3 wt.%、0.35 wt.%、0.4 wt.%或0.45 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述Ti的含量範圍為0.05~0.2 wt.%，例如0.1 wt.%、0.15 wt.%或0.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述B的含量範圍為0.9~1.0 wt.%，例如0.9 wt.%、0.92 wt.%、0.94 wt.%、0.96 wt.%、0.98 wt.%或1 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述C的含量範圍為0.1~0.2 wt.%，例如0.12 wt.%、0.14 wt.%、0.16 wt.%或0.18 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ還包括：O 0~0.15 wt.%，但不包括0；所述O的含量範圍較佳地為0.04~0.12 wt.%，例如0.05 wt.%、0.06 wt.%、0.08 wt.%、0.1 wt.%或0.12 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比； 和/或，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ還包括：M 0~3 wt.%，所述M包括Co、Al、Ga、Si、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn和Cr中的至少一種元素；當所述M包括Co時，所述Co的含量範圍較佳地為0.5~1.5 wt.%，例如0.6 wt.%、0.7 wt.%、1.0 wt.%或1.2 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比；當所述M包括Ga時，所述Ga的含量範圍較佳地為0.2~0.5 wt.%，例如0.3 wt.%或0.4 wt.%，wt.%是指在所述R-T-B系永磁材料Ⅱ中的質量百分比。
  6. 一種R-T-B系永磁材料Ⅱ的製備方法，其特徵在於，其包括下述步驟：將所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物的熔融液經鑄造、破碎、粉碎、成形、燒結即可； 所述R-T-B系永磁材料Ⅱ的原料組合物，以質量百分比計，其包括以下組分：R：29.0~32 wt.%，且R中包括RH，所述RH的含量為0~0.5 wt.%；Cu：0.30~0.50 wt.%；Ti：0.05~0.20 wt.%；B：0.85~1.05 wt.%；Fe：66~68 wt.%；所述R為稀土元素，所述R至少包括Nd；所述RH為重稀土元素，所述RH至少包括Tb或Dy； 較佳地，所述粉碎的工藝在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行。
  7. 一種R-T-B系永磁材料Ⅱ，其特徵在於，所述R-T-B系永磁材料Ⅱ係如請求項6所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ的製備方法製備得到的R-T-B系永磁材料Ⅱ。
  8. 一種R-T-B系永磁材料Ⅰ的製備方法，其特徵在於，將如請求項4、5和7中任一項所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ進行晶界擴散處理，即可； 所述晶界擴散處理中的重稀土元素包括Tb和/或Dy。
  9. 一種R-T-B系永磁材料Ⅰ，其特徵在於，所述R-T-B系永磁材料Ⅰ係如請求項8所述的R-T-B系永磁材料Ⅰ的製備方法製備得到的R-T-B系永磁材料Ⅰ。
  10. 一種R-T-B系永磁材料作為電子元器件的應用，其特徵在於，所述R-T-B系永磁材料係如請求項1~3和9中任一項所述的R-T-B系永磁材料Ⅰ； 和/或，所述R-T-B系永磁材料係如請求項4~5和7中任一項所述的R-T-B系永磁材料Ⅱ。
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