CN110619984B - 一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁及其制备方法 - Google Patents

一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低B含量的R‑Fe‑B系烧结磁铁及其制备方法，包括如下成分：28.5wt％‑31.5wt％的R，0.86wt％‑0.94wt％的B，0.2wt％‑1wt％的Co，0.2wt％‑0.45wt％的Cu，0.3wt％‑0.5wt％的Ga，0.02wt％‑0.2wt％的Ti，以及61wt％‑69.5wt％的Fe，所述烧结磁铁具有占晶界总体积75％以上的R6‑T13‑δM1+δ系相。其选择最优范围含量的R、B、Co、Cu、Ga和Ti，通过形成特殊组成的R6‑T13‑δM1+δ系相并提高其在晶界相中的体积率，获得更高Hcj和SQ值。

Description

一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁。
背景技术
R-T-B系烧结磁铁(R指稀土元素，T指过渡金属元素，B指硼元素)由于其优异的磁特性而被广泛应用于风力发电领域、电动汽车领域和变频空调领域等，其需求日益扩大，且各产商对于磁铁性能的要求也逐步提升。
为了提高Hcj，通常在R-T-B系烧结磁铁中添加较多的各向异性场更大的Dy、Tb等重稀土元素，但该种方式存在残留磁通密度Br降低的问题，同时，由于Dy、Tb等重稀土资源有限，价格昂贵，还具有供给不稳定、价格波动大等问题。因此，要求开发减少使用Dy、Tb等重稀土的使用量并提高R-T-B系烧结磁铁Hcj和Br的技术。
国际公开第2013/008756号记载了以下内容：通过与以往通常使用的R-T-B系合金相比，B含量限定到相对少的特定范围，并且含有选自Al、Ga、Cu中的1种以上的金属元素M，从而生成R2T17相，通过充分确保以该R2T17相为原料生成的过渡金属富集相R6T13M的体积率，从而获得抑制重稀土的含量并且提高Hcj的R-T-B系烧结磁铁。
CN105453195A记载了以下内容：通过与通常的R-T-B合金相比，降低B含量，由此形成了R-T-Ga相，但是，根据发明人等研究的结果，R-T-Ga相也具有若干的磁性，当R-T-B系烧结磁铁的晶粒中存在较多的R-T-Ga相时，变得妨碍Hcj的提高。为了在R-T-B系烧结磁铁中将R-T-Ga相的生成量抑制为较低，有必要通过将R量和B量设为合适的范围，从而降低R2T17相的生成量，且使R量和Ga量在与R2T17相的生成量相应的最适范围。其认为，抑制R6-T13-Ga相的生成量，使晶界形成较多的R-Ga和R-Ga-Cu相，从而获得高Br和高Hcj的磁铁。并且认为，在合金粉末阶段抑制R-T-Ga相的生成量，能够最终抑制最终获得的R-T-B系烧结磁铁的R-T-Ga相的生成量。
综上，现有技术侧重将烧结磁铁的R-T-Ga相作为一个整体进行研究，而忽略不同组成的R-T-Ga相的不同表现，从而在不同的文献中，得出了R-T-Ga相具有相反技术效果的结论。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，选择最优范围含量的R、B、Co、Cu、Ga和Ti，在确保主相体积分数最优的前提下，具有比常规B含量磁铁更高的Br值，同时通过形成特殊组成的R6-T13-δM1+δ系相并提高其在晶界相中的体积率，获得更高Hcj和SQ值。
本发明提供的技术方案如下：
一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其含有R2Fe14B型主相，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，其特征在于，所述烧结磁铁包括如下成分：
28.5wt％-31.5wt％的R，
0.86wt％-0.94wt％的B，
0.2wt％-1wt％的Co，
0.2wt％-0.45wt％的Cu，
0.3wt％-0.5wt％的Ga，
0.02wt％-0.2wt％的Ti，以及
61wt％-69.5wt％的Fe，
所述烧结磁铁具有占晶界总体积75％以上的R6-T13-δ-M1+δ系相，T选自Fe或Co的至少一种，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu，δ为(-0.14-0.04)。
本发明中所述的wt％为重量百分比。
本发明所提及的R选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce、Pm、Sm、Eu、Gd、Er、Tm、Yb、Lu或钇元素中的至少一种。
在低TRE(稀土总含量)和低B含量的磁铁中，由于杂相减少，主相体积分数高，所以磁铁Br提高；同时添加特定含量范围的Co、Cu、Ga、Ti，形成上述特殊组成的R6-T13-δM1+δ系相，并提高其在烧结磁铁晶界相中的体积分数，使晶界分布更均匀更连续，形成晶界薄层富Nd相，进一步优化晶界，起到去磁耦合作用，使反磁化畴核的形核场提高，因此Hcj显著提升，且方形度提高。
上述特定组成的R6-T13-δ-M1+δ系相，M可以选自Cu、Ga或Ti等中的至少一种且必须含有Ga，举例来说，有成为R6-T13(Ga1-y-sTiyCus)的情形。
在推荐的实施方式中，所述烧结磁铁为经过热处理之后的烧结磁铁。热处理阶段有助于形成更多上述特殊组成的R6-T13-δ-M1+δ系相(简称为R6-T13-M相)，提高Hcj。
在推荐的实施方式中，所述烧结磁铁由如下的步骤制得：将烧结磁铁的原料成分熔融液以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度制备成急冷合金的工序；将所述烧结磁铁用合金吸氢破碎，之后再通过微粉碎制成细粉的工序；用磁场成形法或热压热变形获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃-1100℃的温度对所述成形体进行烧结，之后进行热处理获得。
本发明中，冷却速度采用102℃/秒-104℃/秒，烧结温度采用900℃-1100℃的温度为本行业的常规选择，因此，在实施例中，没有对上述冷却速度和烧结温度的范围加以试验和验证。
本发明提供的另一种技术方案如下：
一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁的制备方法，其含有R2Fe14B型主相，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，其特征在于，所述烧结磁铁包括如下成分：
28.5wt％-31.5wt％的R，
0.86wt％-0.94wt％的B，
0.2wt％-1wt％的Co，
0.2wt％-0.45wt％的Cu，
0.3wt％-0.5wt％的Ga，
0.02wt％-0.2wt％的Ti，以及
61wt％-69.5wt％的Fe，
并采用如下的方式制得：将烧结磁铁原料成分熔融液以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度制备成烧结磁铁用合金的工序；将所述烧结磁铁用合金吸氢破碎，之后再通过微粉碎制成细粉的工序；用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃-1100℃的温度对所述成形体进行烧结，之后进行热处理获得。
这样，就可以在低TRE(稀土总含量)和低B含量的磁铁中，提高上述特殊组成的R6-T13-δM1+δ系相在烧结磁铁的体积分数，使晶界分布更均匀更连续，形成晶界薄层富Nd相，进一步优化晶界，起到去磁耦合作用。
本发明中，热处理的温度范围为本行业的常规选择，因此，没有在实施例中对上述温度范围加以试验和验证。
需要说明的是，本发明中，Fe的含量为61wt％-69.5wt％、δ为(-0.14-0.04)、102℃/秒-104℃/秒的冷却速度、900℃-1100℃的烧结温度等的含量范围为本行业的常规选择，因此，在实施例中，没有对Fe、δ等的范围加以试验和验证。
本发明中公布的数字范围包括这个范围的所有点值。
附图说明
图1为实施例1.7烧结磁铁由EPMA面扫描形成的Nd、Cu、Ga、Co的分布图；
图2为对比例1.4烧结磁铁由EPMA面扫描形成的Nd、Cu、Ga、Co的分布图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
各实施例中提及的磁性能评价过程、成分测定、FE-EPMA检测的方法如下：
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
成分测定：各成分使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。另外，O(氧量)使用基于气体熔解-红外线吸收法的气体分析装置进行测定，N(氮量)使用基于气体熔解-导热法的气体分析装置进行测定，C(碳量)使用基于燃烧-红外线吸收法的气体分析装置进行测定。
FE-EPMA检测：对烧结磁铁的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)【日本电子株式会社(JEOL)，8530F】检测。首先通过定量分析Quantative和面扫描Mapping确定磁铁中的R6-T13-M相及M中Ga、Cu的含量，测试条件为加速电压15kV，探针束流50nA。然后通过背散射图像BSE统计R6-T13-M相的体积率，具体方法为随机拍摄10张放大倍率为2000倍的BSE图像，采用图像解析软件进行占比统计。
本发明中，所选用的热处理温度范围和热处理方式为本行业的常规选择，通常选用二级热处理，第一级热处理的热处理温度为800℃-950℃，第二级热处理的热处理温度为400℃-650℃。
在推荐的实施方式中，所述成分中包括5.0wt％以下的X和不可避免的杂质，X为选自Zn、Al、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的至少1种元素，在X包括Nb、Zr或Cr中的至少一种之时，Nb、Zr和Cr的总含量在0.20wt％以下。
在推荐的实施方式中，Fe为余量。
在推荐的实施方式中，所述不可避免的杂质包括O，且所述烧结磁铁的O含量为0.5wt％以下。对于低氧含量磁铁(5000ppm以下)来说，虽然具有很好的磁性能，但在较高温度下烧结时容易发生晶粒的聚集长大，因此，其对于急冷合金、粉末、烧结磁铁极微量的微观结构改善等产生效果的响应更为灵敏，同时，由于氧含量低，R-O化合物少，能更充分利用R形成R6-T13-M相，提高Hcj，且R-O化合物杂相少，方形度提高。
另外，本发明中提及的不可避免的杂质还包括在原料中或者在制造过程中不可避免混入的少量C、N、S、P及其他杂质，因此，本发明中提及的所述烧结磁铁在制作过程中，最好将C含量控制在0.25wt％以下，更优选在0.1wt％以下，N含量则控制在0.15wt％以下，S含量则控制在0.05wt％以下，P含量则控制在0.05wt％以下。
需要说明的是，由于磁铁的低氧制造工序已是现有技术，且本发明的所有实施例全部采用低氧制造方式，在此不再予以详细描述。
在推荐的实施方式中，所述微粉碎为气流粉碎的工序。通过上述的方式，进一步提高烧结磁铁中R6-T13-M相的分散度。
在推荐的实施方式中，所述R中，Dy、Tb、Gd或Ho的含量为1％以下。对于Dy、Tb、Gd或Ho的含量为1％以下的烧结磁铁来说，R6-T13-δM1+δ系相的存在，升高磁铁Hcj的效果更为显著。
实施例一
原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、Dy，工业用Fe-B，工业用纯Fe，纯度99.9％的Co、Cu、Ti、Ga、Al。
熔炼过程：取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气，维持氢气压力0.1MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.4MPa的压力下对氢破粉碎后的粉末进行2小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.15％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.4ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和800℃的温度下各保持2小时后，以1060℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以900℃进行2小时一级热处理后，再以520℃进行2小时二级热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：将烧结体加工成直径10mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向，获得烧结磁铁。
各实施例和各对比例的烧结体制成的磁铁直接进行ICP-OES检测和磁性能检测，评定其磁特性。各实施例和各对比例磁铁的成分和评价结果如表1、表2中所示：
表1各元素的配比(wt％)
Figure BDA0001699300440000071
表2实施例的磁性能评价情况
Figure BDA0001699300440000072
表3实施例1.7烧结磁铁FE-EPMA单点定量分析结果
Figure BDA0001699300440000081
作为结论我们可以得出：
对于低TRE(总稀土含量)烧结磁铁而言，在B含量小于0.86wt％之时，由于B含量过少，生成了过多的2-17相，Co、Cu、Ga、Ti协同添加，只在晶界中形成了少量的R6-T13M相，对烧结磁铁的Hcj提升不明显，且方形度下降，相对地，在B含量超过0.94wt％之时，由于B含量增加，生成了富B相，如R1.1Fe4B4，导致主相体积分数下降，烧结磁铁的Br下降，Co、Cu、Ga、Ti的协同添加，没有或只形成很少量的R6-T13-M相，同样对烧结磁铁的Hcj提升不明显，而对于B在0.86wt％-0.94wt％来说，Co、Cu、Ga、Ti的协同添加，确保在晶界中生成了足够体积分数的R6-T13-M相，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
另外，对于低B含量的烧结磁铁而言，在TRE(总稀土含量)含量小于28.5wt％之时，由于TRE含量过少，α-Fe析出，导致烧结磁铁的性能下降，相对地，在TRE含量超过31.5wt％之时，由于TRE含量增加，主相的体积分数下降，所以烧结磁铁的Br下降，同时Co、Cu、Ga、Ti的协同添加，由于R较多在晶界中生成了其他R-Ga-Cu相，导致R6-T13-M相的比例减少，因此对烧结磁铁的Hcj提升不明显，而对于TRE在28.5wt％-31.5wt％来说，Co、Cu、Ga、Ti的协同添加，确保在低B磁铁晶界中生成了足够体积分数的R6-T13M相，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
对实施例1.7的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，结果如图1中和表3所示，其中图1分别为Nd、Cu、Ga、Co的浓度分布和对应位置的BSE图，表3为单点定量分析结果，可知BSE图像中至少3个相，其中灰白色区域1为R6-T13-M相，R为Nd，T主要为Fe和Co，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu，黑色区域2为R2Fe14B主相，亮白色区域3为其他富R相。随机拍摄10张放大倍率为2000倍的BSE图像，通过图像解析软件进行计算，统计出R6-T13-M相的体积率，可以得到该实施例样品中R6-T13-M相占晶界总体积的80％以上。同样地，对实施例1.1-1.6，实施例1.8的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，均可以观察到R6-T13-M相的体积占晶界总体积的75％以上，在R6-T13-M相中，R为Nd、或Nd和Dy，T主要为Fe和Co，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu。
对对比例1.4进行FE-EPMA检测，结果如图2所示，分别代表Nd、Cu、Ga、Co的浓度分布和对应位置的BSE图，BSE图中灰白色区域1a为R6-T13-M相，黑色区域2a为R2Fe14B相，亮白色区域3a为其他富R相。可知，对比例的晶界相中灰白色R6-T13M相占比很小，大部分为其他组成的亮白色富Nd相。
对对比例1.1-1.3进行检测，在烧结磁铁的晶界中基本没有观测到R6-T13M相，或者R6-T13M相的体积小于晶界总体积的75％。
实施例二
原料配制过程：准备纯度99.8％的Nd、Dy，工业用Fe-B，工业用纯Fe，纯度99.9％的Co、Cu、Ti、Ga、Zr、Si。
熔炼过程：取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在5×10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万Pa后，进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.15MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
微粉碎工序：在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.38MPa的压力下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.6T的取向磁场中，在0.35ton/cm2的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.3ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10-3Pa的真空下，在300℃和600℃的温度下各保持1小时后，以1040℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，880℃进行3小时一级热处理后，再以500℃温度进行3小时二级热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：将烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，获得烧结磁铁。
各实施例和各对比例的烧结体制成的磁铁直接进行ICP-OES检测和磁性能检测，评定其磁特性。各实施例和各对比例磁铁的成分和评价结果如表4、表5中所示：
表4各元素的配比(wt％)
Figure BDA0001699300440000101
表5实施例的磁性能评价情况
Figure BDA0001699300440000102
Figure BDA0001699300440000111
作为结论我们可以得出：
对于低TRE(总稀土含量)低B系烧结磁铁而言，在Cu含量小于0.2wt％之时，由于Cu含量过少，没有足够的量进入晶界中，Co、Ga、Ti的协同添加，在晶界中未形成足够的R6-T13M相，对烧结磁铁的Hcj提升不明显，相对地，在Cu含量超过0.45wt％之时，由于Cu含量过多，Co、Ga、Ti的协同添加，形成的R6-T13M相中M含有的Cu含量高于20％，同样对烧结磁铁性能的提升不明显，而对于Cu在0.2wt％-0.45wt％来说，Co、Ga、Ti的协同添加，确保在晶界中生成75％以上的R6-T13-M相，且M中Ga含量大于80％，Cu含量低于20％，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
对于低TRE(总稀土含量)低B系烧结磁铁而言，在Co含量小于0.2wt％之时，由于Co含量过少，优先形成了其他R-Co相，Cu、Ga、Ti的协同添加，在晶界中未形成足够的R6-T13-M相，对烧结磁铁性能的提升不明显，相对地，在Co含量超过1.0wt％之时，由于Co含量过多，部分进入晶界，Cu、Ga、Ti的协同添加，形成的R6-T13-M相中M含有Ga含量低于80％，同样对烧结磁铁性能的提升不明显，而对于Co在0.2wt％-1.0wt％来说，Cu、Ga、Ti的协同添加，确保在晶界中生成75％以上的R6-T13-M相，且M中Ga含量大于80％，Cu含量低于20％，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
同样地，对实施例2.1-2.7的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，可以观察到占晶界总体积的75％以上组成的R6-T13-M相，R为Nd和Dy，T主要为Fe和Co，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu。
同时，对对比例2.2和对比例2.4的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，在烧结磁铁的晶界中观测到R6-T13-M相，R6-T13-M相占晶界总体积的75％以上，但M中Ga的含量小于80wt％。
对对比例2.1和对比例2.3的烧结磁铁进行FE-EPMA进行检测，在烧结磁铁的晶界中观测到R6-T13-M相，R6-T13-M相小于晶界总体积的75％。
实施例三
原料配制过程：准备纯度99.8％的Nd、Dy，工业用Fe-B，工业用纯Fe，纯度99.9％的Co、Cu、Ti、Ga、Ni、Nb、Mn。
熔炼过程：取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在5×10-2Pa的真空中进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到4.5万Pa后，进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.12MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
微粉碎工序：在氧化气体含量200ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.42MPa的压力下对氢破粉碎后的粉末进行2小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.1％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.5T的取向磁场中，在0.45ton/cm2的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.2ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10-4Pa的真空下，在300℃和700℃的温度下各保持1.5小时后，以1050℃的温度烧结，之后通入Ar气体使气压达到大气压后，循环冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，890℃进行3.5小时一级热处理后，再进行550℃温度进行3.5小时二级热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：将烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，获得烧结磁铁。
各实施例和各对比例的烧结体制成的磁铁直接进行ICP-OES检测和磁性能检测，评定其磁特性。各实施例和各对比例磁铁的成分和评价结果如表6、表7中所示：
表6各元素的配比(wt％)
Figure BDA0001699300440000131
表7实施例的磁性能评价情况
Figure BDA0001699300440000132
Figure BDA0001699300440000141
作为结论我们可以得出：
对于低TRE(总稀土含量)低B系烧结磁铁而言，在Ga含量小于0.3wt％之时，由于Ga含量过少，Co、Cu、Ti的协同添加，形成的R6-T13-M相中M含有Ga含量低于80％，对烧结磁铁性能的提升不明显，相对地，在Ga含量超过0.5wt％之时，由于Ga含量过多，生成了其他R-Ga-Cu相(如R6-T2-M2相)，且该相在晶界中的体积分数高于25％，Co、Cu、Ti的协同添加，在晶界中未形成足够的R6-T13-M相，同样对烧结磁铁性能的提升不明显，而对于Ga在0.3wt％-0.5wt％来说，Co、Cu、Ti的协同添加，确保在晶界中生成75％以上的R6-T13-M相，且M中Ga含量大于80％，Cu含量低于20％，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
同时，对于低TRE(总稀土含量)低B系烧结磁铁而言，保持Ga、Cu、Co、Ti在权利要求范围内，当Dy含量低于1％时，Hcj的提升更明显，如实施例3.3与对比例3.2比较，烧结磁铁的Hcj提升了3.7kOe。而实施例3.4中，当Dy含量大于1％时，Ga、Cu、Co、Ti协同添加作用下，烧结磁铁的Hcj比对比例3.3中烧结磁铁的Hcj仅提升2.8kOe。
对于低TRE(总稀土含量)低B系烧结磁铁而言，在Ti含量小于0.02wt％之时，由于Ti含量过少，很难进行高温烧结，烧结不够致密，所以烧结磁铁的Br下降，Cu、Ga、Co的协同添加，在烧结不充分情况下，后续热处理也无法在晶界中形成足够的R6-T13-M，相对烧结磁铁性能的提升不明显，相对地，在Ti含量超过0.2wt％之时，由于Ti含量过多，容易形成TiBx相，从而消耗掉一部分B含量，B含量不足导致R2-T17相增加，Cu、Ga、Co的协同添加，在晶界中未形成足够的R6-T13M相，同样对烧结磁铁性能的提升不明显，而对于Ti在0.02wt％-0.2wt％来说，Cu、Ga、Co的协同添加，磁铁可以充分烧结，在后续热处理中可以确保在晶界中生成75％以上的R6-T13-M相，且M中Ga含量大于80％，Cu含量低于20％，对烧结磁铁性能的提升更为明显。
同样地，对实施例3.1-3.8的烧结磁铁进行FE-EPMA进行检测，可以观察到占晶界总体积的75％以上组成的R6-T13-M相，R为Nd和Dy，T主要为Fe和Co，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu。
另外，对对比例3.1进行FE-EPMA检测，在烧结磁铁的晶界中观测到R6-T13-M相，R6-T13-M相占晶界总体积的75％以上，但M中Ga的含量小于80wt％。
对对比例3.2、3.3、3.4、3.5进行FE-EPMA检测，在烧结磁铁的晶界中观测到R6-T13-M相，R6-T13-M相小于晶界总体积的75％。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施方式，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其含有R2Fe14B型主相，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，其特征在于，所述烧结磁铁包括如下成分：
28.5wt％-31.5wt％的R，
0.86wt％-0.94wt％的B，
0.2wt％-1wt％的Co，
0.25wt％-0.45wt％的Cu，
0.3wt％-0.5wt％的Ga，
0.02wt％-0.2wt％的Ti，以及
61wt％-69.5wt％的Fe，
所述R中，Dy、Tb、Gd或Ho的含量为1％以下，
所述烧结磁铁具有占晶界总体积75％以上的R6-T13-δM1+δ系相，T选自Fe或Co的至少一种，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu，δ为-0.14-0.04。
2.根据权利要求1中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于：所述成分中包括5.0wt％以下的X以及不可避免的杂质，X为选自Zn、Al、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的至少1种元素，在X包括Nb、Zr或Cr中的至少一种之时，Nb、Zr和Cr的总含量在0.20wt％以下。
3.根据权利要求2中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于：Fe为余量。
4.根据权利要求2中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于：所述不可避免的杂质包括O，且所述烧结磁铁的O含量为0.5wt％以下。
5.根据权利要求1中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于：所述烧结磁铁为经过热处理之后的烧结磁铁。
6.根据权利要求1或2中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于，由如下的步骤制得：将烧结磁铁的原料成分熔融液以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度制备成急冷合金的工序；将所述烧结磁铁用合金吸氢破碎，之后再通过微粉碎制成细粉的工序；用磁场成形法或热压热变形获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃-1100℃的温度对所述成形体进行烧结，之后进行热处理获得。
7.根据权利要求1中所述的一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁，其特征在于：所述R中，Dy、Tb、Gd或Ho的含量为0。
8.一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁的制备方法，其含有R2Fe14B型主相，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，其特征在于，所述烧结磁铁包括如下成分：
28.5wt％-31.5wt％的R，
0.86wt％-0.94wt％的B，
0.2wt％-1wt％的Co，
0.25wt％-0.45wt％的Cu，
0.3wt％-0.5wt％的Ga，
0.02wt％-0.2wt％的Ti，以及
61wt％-69.5wt％的Fe，
所述R中，Dy、Tb、Gd或Ho的含量为1％以下，
并采用如下的方式制得：将烧结磁铁原料成分熔融液以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度制备成烧结磁铁用合金的工序；将所述烧结磁铁用合金吸氢破碎，之后再通过微粉碎制成细粉的工序；用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃-1100℃的温度对所述成形体进行烧结，之后进行热处理获得，获得的所述烧结磁铁具有占晶界总体积75％以上的R6-T13-δM1+δ系相，T选自Fe或Co的至少一种，M中包括80wt％以上的Ga和20wt％以下的Cu，δ为-0.14-0.04。
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