CN113674943A - 一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。该钕铁硼磁体材料包括以下组分：R：28～33wt.％，所述R为稀土元素；所述R包括Nd和Pr，所述Nd：27～31.5wt.％；Al：0.30～1.3wt.％；Cu：0.35～0.6wt.％；Co≥0.85wt.％；B：0.98～1.2wt.％；Nb≥0.25wt.％；Fe：62～69wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料中所述Nd和所述Pr的含量满足如下公式：Nd/Pr≥58。本发明通过优化配方制得的钕铁硼磁体材料在提高矫顽力的同时，剩磁和方形度均维持在较高水平。

Description

一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。
背景技术
永磁材料作为支撑电子器件的关键材料被开发出来。R-T-B系永磁材料已知为永久磁铁中性能最高的磁铁，被用于硬盘驱动器的音圈电机、电动车用电机、工业设备用电机等。
关于如何进一步提高R-T-B系永磁材料的综合性能是目前本领域内一直在研究的方向。例如中国专利文献CN110993233A公开了一种R-T-B系永磁材料，该永磁材料通过提高X(Al\Cu\Ga)的含量，调整稀土含量，使Fe和B的比例发生变化，从而只需常规含量的B也能够生成6:13:1相，进而得到磁性能优异的磁体材料。
又例如，中国专利文献CN111180159A也公开了一种钕铁硼永磁材料，该专利中的具体实施例公开了以下成分和结构的磁体材料：Nd 29wt.％、Tb 0.1wt.％、Dy 0.4wt.％、Cu 0.4wt.％、Al 0.5wt.％、Co 0.9wt.％、B 1wt.％、Nb 0.25wt.％和Fe 67.45wt.％；在晶间富稀土相还生成了特定质量占比的物相Tb0.4 Dy2.5-Al0.59-Nd89.6-Cu1.4-Co5.1。
上述配方均是基于高Cu高Al的磁体材料进行的改进，这主要是由于Cu元素的加入可以有效提高钕铁硼磁体的矫顽力，但是过多的Cu(例如0.35wt.％以上)在晶界的富集会导致磁体烧结后形成微裂纹从而降低磁体的致密性及强度，现有技术中一般会采用添加Al的方式(例如中国专利文献CN110993234A)，来解决上述缺陷。但是这些磁体材料的矫顽力和剩磁与永磁材料的理论值仍有一定的差距。
如何进一步优化磁体材料的配方，得到矫顽力和剩磁综合性能更高的钕铁硼磁体材料是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明主要是为了克服现有技术中存在的含Al和Cu的钕铁硼磁体材料的磁性能较低的缺陷，而提供了一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。本发明通过优化配方制得的钕铁硼磁体材料在提高矫顽力的同时，剩磁和方形度维持在较高水平。
本发明主要是通过以下技术方案解决以上技术问题的。
本发明提供了一种钕铁硼磁体材料，其包括以下组分：
R：28～33wt.％，所述R为稀土元素；
所述R包括Nd和Pr，所述Nd：27～31.5wt.％；
Al：0.30～1.3wt.％；
Cu：0.35～0.6wt.％；
Co≥0.85wt.％；
B：0.98～1.2wt.％；
Nb≥0.25wt.％；
Fe：62～69wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
所述钕铁硼磁体材料中所述Nd和所述Pr的含量满足如下公式：Nd/Pr≥58。
本发明中，所述R的含量较佳地为29～32.5wt.％，例如29.3wt.％、29.6wt.％、29.7wt.％、30.6wt.％、30.7wt.％、31.3wt.％、31.5wt.％、31.9wt.％、32wt.％、32.1wt.％或32.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Nd的含量较佳地为27～31wt.％，例如27.5wt.％、28.3wt.％、28.9wt.％、29.1wt.％、29.3wt.％、29.5wt.％、29.7wt.％、29.8wt.％、30.2wt.％、30.5wt.％或30.7wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料还可包括RH，所述RH为重稀土元素。
其中，所述RH的含量可为本领域常规，较佳地为0.5～2.5wt.％，例如0.6wt.％、0.9wt.％、1wt.％、1.2wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.7wt.％、2wt.％或2.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
其中，所述RH的种类较佳地为Dy和/或Tb。
当所述RH包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为0.2～2.5wt.％，例如0.2wt.％、0.9wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.7wt.％或2.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
当所述RH包含Tb时，所述Tb的含量较佳地为0.5～2.5wt.％，例如0.6wt.％、0.8wt.％、1.2wt.％或2wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Nd/Pr的值较佳地为60～400，例如98、135、275、283、289、291、295、297、298、302、305或307。本领域技术人员知晓，所述Nd/Pr是指所述Nd的含量与所述Pr的含量的比值。
本发明中，所述Pr的含量较佳地为0.1～0.3wt.％，例如0.2wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Al的含量较佳地为0.45～1.15wt.％，例如0.46wt.％、0.61wt.％、0.65wt.％或0.7wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Cu的含量较佳地为0.35～0.45wt.％，例如0.36wt.％、0.37wt.％、0.38wt.％、0.39wt.％、0.4wt.％或0.42wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Co的含量较佳地为0.9～2.5wt.％，例如1wt.％、1.1wt.％、1.2wt.％、1.3wt.％、1.4wt.％或1.5wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Nb的含量较佳地为0.25～0.55wt.％，例如0.26wt.％、0.3wt.％或0.35wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.98～1.05wt.％，例如0.99wt.％、1wt.％、1.01wt.％、1.02wt.％或1.04wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述Fe的含量较佳地为63～68wt.％，例如63.71wt.％、63.84wt.％、64.17wt.％、64.75wt.％、64.82wt.％、64.83wt.％、65.25wt.％、65.61wt.％、65.78wt.％、66.23wt.％、66.84wt.％、67.04wt.％、67.24wt.％、67.34wt.％或67.35wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料较佳地包括NdxPryCoz相，以所述NdxPryCoz物相中Nd、Pr和Co的总摩尔量100％计，x为50～57％，y＝3～7％，z＝39～46％；所述的NdxPryCoz相位于晶界相，所述NdxPryCoz相的面积与所述晶界相的总面积的比较佳地为3～7％，更佳地为4.5～5.5％，例如4.9％、5％、5.1％、5.2％或5.3％。所述NdxPryCoz物相的面积或所述晶界相的总面积分别是指在检测的所述钕铁硼磁体材料的垂直取向面中所占的面积。
其中，所述x例如为51％、52％、53％、54％、55％或56％。
其中，所述y例如为4％、5％或6％。
其中，所述z例如为40％、41％、42％、43％、44％或45％。
其中，x(y或z)是指所述NdxPryCoz相中Nd(Pr或Co)的摩尔量与NdxPryCoz相中所有元素总摩尔量的百分比。
本发明中，所述的晶界相可为本领域常规理解的含义，一般是指二颗粒晶界相和晶间三角区形成的区域的统称。所述二颗粒晶界相一般为两个主相颗粒之间的晶界相。
发明人发现，通过上述特定元素之间的配合在钕铁硼磁体材料中形成了特定含量的所述NdxPryCoz相，该物相的存在降低了晶界相的溶解温度，能够更显著地提高晶界相的流动性、改善晶界相的分布，从而通过增强晶界相的去磁耦合能力极大地提高了钕铁硼材料的矫顽力。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.25wt.％、B0.99wt.％和Fe 65.25wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.8wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.4wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.38wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.25wt.％、B1wt.％和Fe 65.61wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.2wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.38wt.％、Co 0.9wt.％、Nb 0.3wt.％、B0.99wt.％和Fe 64.82wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr5Co40相，所述Nd55Pr5Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.3wt.％、Pr0.3wt.％、Dy 2.3wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.39wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B1.01wt.％和Fe 64.83wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd53Pr6Co41相，所述Nd53Pr6Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.7wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.5wt.％、Al 1.15wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 1.1wt.％、Nb 0.25wt.％、B0.99wt.％和Fe 63.84wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd53Pr4Co43相，所述Nd53Pr4Co43相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.9wt.％、Pr0.1wt.％、Tb 0.6wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B0.98wt.％和Fe 67.34wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为4.9％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.3wt.％、Pr0.1wt.％、Tb 1.2wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.35wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B0.99wt.％和Fe 67.35wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 27wt.％、Pr0.2wt.％、Tb 2.5wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B0.99wt.％和Fe 67.24wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr5Co41相，所述Nd54Pr5Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.3％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 27.5wt.％、Pr0.1wt.％、Tb 2wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1.3wt.％、Nb 0.26wt.％、B0.99wt.％和Fe 67.04wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为4.9％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.3wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 0.9wt.％、Al 0.7wt.％、Cu 0.42wt.％、Co 1.5wt.％、Nb 0.25wt.％、B0.99wt.％和Fe 66.84wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr4Co42相，所述Nd54Pr4Co42相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.5wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.5wt.％、、Al 0.65wt.％、Cu 0.45wt.％、Co 1.4wt.％、Nb 0.25wt.％、B0.98wt.％和Fe 64.17wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 2.5wt.％、Nb 0.26wt.％、B1.02wt.％和Fe 63.71wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr5Co41相，所述Nd54Pr5Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 1.5wt.％、Nb 0.25wt.％、B0.99wt.％和Fe 64.75wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd51Pr4Co45相，所述Nd51Pr4Co45相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.1wt.％、Pr0.1wt.％、Tb 1.5wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 0.9wt.％、Nb 0.35wt.％、B0.99wt.％和Fe 66.23wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd52Pr5Co43相，所述Nd52Pr5Co43相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％。
本发明一较佳实施例中，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.5wt.％、Pr0.1wt.％、Dy 0.2wt.％、Tb 0.8wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 1.2wt.％、Nb0.55wt.％、B 1.04wt.％和Fe 65.78wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd52Pr4Co44相，所述Nd52Pr4Co44相的面积与所述晶界相总面积的比为5.3％。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：按照所述钕铁硼磁体材料的组分配制各组分的原料，再将各组分的原料的混合物依次经熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结和时效处理后即得；
所述时效处理包括三级时效处理，其中，第一级时效处理的温度为850～950℃；第二级时效处理的温度为600～650℃；第三级时效处理的温度为450～550℃。
本发明中，所述第一级时效处理的温度较佳地为790～910℃，例如900℃。
本发明中，所述第一级时效处理的时间例如可为2～4h，例如3h。
本发明中，所述第二级时效处理的温度较佳地为610～640℃，例如620℃或630℃。
本发明中，所述第二级时效处理的时间例如可为1～4h，例如2h。
本发明中，所述第三级时效处理的温度较佳地为470～490℃，例如480℃。
本发明中，所述第三级时效处理的时间例如可为1～4h，例如3h。
本发明中，所述第三级时效处理之后还可进行晶界扩散处理。
其中，所述晶界扩散处理的温度较佳地为850～1000℃，例如900℃、910℃或920℃。
其中，所述晶界扩散处理的时间较佳地为10～30h，例如20h。
其中，所述晶界扩散处理的扩散源为Dy金属粉末或含有Dy的合金。
其中，所述晶界扩散处理的扩散源较佳地为Dy金属粉末和/或含有Dy的合金。
所述扩散源的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比较佳地为0.3～0.5wt.％，例如0.4wt.％。
本发明中，所述熔炼的工艺可为本领域常规。
其中，所述熔炼的真空度例如为5×10-2Pa。
其中，所述熔炼的温度例如在1550℃以下，例如1530℃。
本发明中，所述铸造的工艺可为本领域常规。
其中，所述铸造的工艺例如采用速凝铸片法。
其中，所述铸造的温度可为1390～1460℃，例如1400℃。
其中，所述铸造之后得到的合金铸片的厚度可为0.25～0.40mm，例如0.29mm。
本发明中，所述粉碎的工艺可为本领域常规。
其中，所述粉碎一般依次进行氢破粉碎和气流磨粉碎。
所述氢破粉碎的工艺一般可为依次经吸氢、脱氢、冷却处理。
所述吸氢可在氢气压力0.085MPa的条件下进行。
所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。所述脱氢的温度可为480～520℃，例如500℃。
所述气流磨粉碎时的气体氛围可为氧化气体含量在100ppm以下，所述氧化气体含量是指氧气或水分的含量。
所述气流磨粉碎后，一般还添加润滑剂，例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为所述微粉碎后得到的粉体质量的0.05～0.15％，例如0.12％。
本发明中，所述成型可采用磁场成型法。
其中，所述磁场成型例如在1.8～2.5T的磁场强度下进行。
本发明中，所述烧结的工艺可为本领域常规。
其中，所述烧结的温度可为1000～1100℃，例如1080℃。
其中，所述烧结的时间可为4～8h，例如6h。
本发明还提供了一种所述钕铁硼磁体材料的制备方法制得的钕铁硼磁体材料。
本发明还提供了一种所述钕铁硼磁体材料作为电子元器件的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明通过特定含量的Al、Cu、Co、Nb和B等元素的配合，制备得到的钕铁硼磁体材料的矫顽力有显著的提升，且剩磁和方形度均维持在较高水平。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
钕铁硼磁体材料按照下述制备步骤：
(1)熔炼：将按照表1配制好的钕铁硼磁体材料的原料放入真空度为5×10-2Pa的高频真空感应熔炼炉中，在1530℃温度下熔炼成熔融液。
(2)铸造：采用速凝铸片法，获得合金铸片(厚度为0.29mm)，浇铸的温度为1400℃。
(3)粉碎：依次进行氢破粉碎和气流磨粉碎。
氢破粉碎为经吸氢、脱氢、冷却处理。吸氢在氢气压力0.085MPa的条件下进行。脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为500℃。
气流磨粉碎为在氧化气体含量100ppm以下进行，粉碎得到的粒径为4.2μm，氧化气体是指氧气或水分含量。气流磨粉碎的研磨室压力为0.68MPa。粉碎后，添加润滑剂硬脂酸锌，添加量为混合后粉末重量的0.12％。
(4)磁场成型，在1.8～2.5T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。
(5)烧结：在5×10-3Pa真空条件下，经烧结、冷却。在1080℃下烧结6h；冷却前可通入Ar气体使气压达到0.05MPa。
(6)三级时效：第一级时效的温度为900℃、时间为3h；第二级时效的温度为630℃、时间为2h；第三级时效的温度为480℃、时间为3h。
(7)晶界扩散处理：通过晶界扩散处理向经三级时效处理后得到的磁体材料中扩散Dy金属粉末(添加的Dy的含量为0.4wt.％，wt.％是指占钕铁硼磁体材料总质量的百分比，而表1中记载的剩余Dy的含量1.3wt.％在熔炼时添加)，晶界扩散处理的温度为910℃、时间为20h。
实施例1～5和10～13、对比例1～8按照如下表1的配方配制原料，二级时效的温度如下表1所示，其他制备工艺同实施例1；其中，对于晶界扩散时添加的Dy的含量均为0.4wt.％，表1中剩余的Dy是在熔炼时添加。
实施例6～9、14和15按照如下表1的配方配制原料，制备工艺在第三级时效处理之后并未进行晶界扩散处理，第二级时效处理的温度如下表1所示，其余制备工艺同实施例1。
效果实施例1
1、成分测定：对实施例1～15和对比例1～8中的钕铁硼磁体材料使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。测试结果如下表1所示。
表1(单位为wt.％，各元素占钕铁硼磁体材料总质量的百分比)
Figure BDA0003187562370000111
注：“/”表示未添加且未检测到该元素。上述实施例和对比例中的钕铁硼磁体材料中Fe的含量的数值为100％减去各元素的含量，本领域技术人员知晓，Fe的含量中包含在制备过程中引入的不可避免的一些杂质。
2、磁性能的测试
实施例1～15和对比例1～8中的钕铁硼磁体材料使用PFM脉冲式BH退磁曲线测试设备进行测试，测试温度为20℃，得到剩磁(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)和方形度(Hk/Hcj)的数据，测试结果如下表2所示。
3、微观结构的表征
采用FE-EPMA检测：对实施例1～15和对比例1～8中的钕铁硼磁体材料的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。首先通过FE-EPMA面扫描确定钕铁硼磁体材料的晶界相中Nd、Pr、Co元素的分布，然后通过FE-EPMA单点定量分析确定NdxPryCoz相中各元素的摩尔含量占比，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。测试结果如下表2所示。
其中，NdxPryCoz相的面积为在检测钕铁硼磁体材料的截面(前述的垂直取向面)中NdxPryCoz相的面积与该截面中晶界相的总面积的比。
表2
Figure BDA0003187562370000121
Figure BDA0003187562370000131
注：表中NdxPryCoz相下标中的数值省略了％。
由上表中的数据可知，本发明通过特定含量的Co、Al、Cu、Nb、稀土元素等的配合，结合制备工艺中采用特定的三级时效处理，制得的钕铁硼磁体材料的矫顽力相较于现有技术有显著的提升，同时剩磁和方形度保持在较高水平。根据进一步地微观检测结果可知，这可能是由于本发明优化后的钕铁硼磁体材料的配方在制备成钕铁硼磁体材料后在晶界相中形成了特定含量的NdxPryCoz相，优化了晶界结构进而提升了矫顽力。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，其包括以下组分：
R：28～33wt.％，所述R为稀土元素；
所述R包括Nd和Pr，所述Nd：27～31.5wt.％；
Al：0.30～1.3wt.％；
Cu：0.35～0.6wt.％；
Co≥0.85wt.％；
B：0.98～1.2wt.％；
Nb≥0.25wt.％；
Fe：62～69wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
所述钕铁硼磁体材料中所述Nd和所述Pr的含量满足如下公式：Nd/Pr≥58。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述R的含量为29～32.5wt.％，例如29.3wt.％、29.6wt.％、29.7wt.％、30.6wt.％、30.7wt.％、31.3wt.％、31.5wt.％、31.9wt.％、32wt.％、32.1wt.％或32.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Nd的含量为27～31wt.％，例如27.5wt.％、28.3wt.％、28.9wt.％、29.1wt.％、29.3wt.％、29.5wt.％、29.7wt.％、29.8wt.％、30.2wt.％、30.5wt.％或30.7wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述钕铁硼磁体材料还包括RH，所述RH为重稀土元素；
其中，所述RH的含量较佳地为0.5～2.5wt.％，例如0.6wt.％、0.9wt.％、1wt.％、1.2wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.7wt.％、2wt.％或2.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
其中，所述RH的种类较佳地为Dy和/或Tb；
当所述RH包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为0.2～2.5wt.％，例如0.2wt.％、0.9wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.7wt.％或2.3wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述RH包含Tb时，所述Tb的含量较佳地为0.5～2.5wt.％，例如0.6wt.％、0.8wt.％、1.2wt.％或2wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Nd/Pr的值为60～400，例如98、135、275、283、289、291、295、297、298、302、305或307；
和/或，所述Pr的含量为0.1～0.3wt.％，例如0.2wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述Al的含量为0.45～1.15wt.％，例如0.46wt.％、0.61wt.％、0.65wt.％或0.7wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.35～0.45wt.％，例如0.36wt.％、0.37wt.％、0.38wt.％、0.39wt.％、0.4wt.％或0.42wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Co的含量为0.9～2.5wt.％，例如1wt.％、1.1wt.％、1.2wt.％、1.3wt.％、1.4wt.％或1.5wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Nb的含量为0.25～0.55wt.％，例如0.26wt.％、0.3wt.％或0.35wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述B的含量为0.98～1.05wt.％，例如0.99wt.％、1wt.％、1.01wt.％、1.02wt.％或1.04wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述Fe的含量为63～68wt.％，例如63.71wt.％、63.84wt.％、64.17wt.％、64.75wt.％、64.82wt.％、64.83wt.％、65.25wt.％、65.61wt.％、65.78wt.％、66.23wt.％、66.84wt.％、67.04wt.％、67.24wt.％、67.34wt.％或67.35wt.％，wt.％是指占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
4.如权利要求1～3中任一项所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料包括NdxPryCoz相，以所述NdxPryCoz物相中Nd、Pr和Co的总摩尔量100％计，其中x为50～57％，y＝3～7％，z＝39～46％；
所述x例如为51％、52％、53％、54％、55％或56％；
所述y例如为4％、5％或6％；
所述z例如为40％、41％、42％、43％、44％或45％；
所述的NdxPryCoz相位于晶界相；
所述NdxPryCoz相的面积与所述晶界相的总面积的比较佳地为3～7％，更佳地为4.5～5.5％，例如4.9％、5％、5.1％、5.2％或5.3％，所述NdxPryCoz物相的面积或所述晶界相的总面积分别是指在检测的所述钕铁硼磁体材料的垂直取向面中所占的面积。
5.如权利要求1所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy 1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.25wt.％、B 0.99wt.％和Fe 65.25wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.8wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.4wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.38wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.25wt.％、B 1wt.％和Fe65.61wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.2wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.38wt.％、Co 0.9wt.％、Nb 0.3wt.％、B 0.99wt.％和Fe64.82wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr5Co40相，所述Nd55Pr5Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.3wt.％、Pr 0.3wt.％、Dy2.3wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.39wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B 1.01wt.％和Fe64.83wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd53Pr6Co41相，所述Nd53Pr6Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.7wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.5wt.％、Al 1.15wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 1.1wt.％、Nb 0.25wt.％、B 0.99wt.％和Fe63.84wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd53Pr4Co43相，所述Nd53Pr4Co43相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.9wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy wt.％、Tb 0.6wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B 0.98wt.％和Fe67.34wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为4.9％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.3wt.％、Pr 0.1wt.％、Tb1.2wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.35wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B 0.99wt.％和Fe67.35wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd56Pr4Co40相，所述Nd56Pr4Co40相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 27wt.％、Pr 0.2wt.％、Tb 2.5wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1wt.％、Nb 0.26wt.％、B 0.99wt.％和Fe 67.24wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr5Co41相，所述Nd54Pr5Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.3％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 27.5wt.％、Pr 0.1wt.％、Tb 2wt.％、Al 0.45wt.％、Cu 0.36wt.％、Co 1.3wt.％、Nb 0.26wt.％、B 0.99wt.％和Fe67.04wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为4.9％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 28.3wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy0.9wt.％、Al 0.7wt.％、Cu 0.42wt.％、Co 1.5wt.％、Nb 0.25wt.％、B 0.99wt.％和Fe66.84wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr4Co42相，所述Nd54Pr4Co42相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 30.5wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.5wt.％、Al 0.65wt.％、Cu 0.45wt.％、Co 1.4wt.％、Nb 0.25wt.％、B 0.98wt.％和Fe64.17wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd55Pr4Co41相，所述Nd55Pr4Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 2.5wt.％、Nb 0.26wt.％、B 1.02wt.％和Fe63.71wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd54Pr5Co41相，所述Nd54Pr5Co41相的面积与所述晶界相总面积的比为5.1％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.7wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy1.7wt.％、Al 0.61wt.％、Cu 0.4wt.％、Co 1.5wt.％、Nb 0.25wt.％、B 0.99wt.％和Fe64.75wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd51Pr4Co45相，所述Nd51Pr4Co45相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.1wt.％、Pr 0.1wt.％、Tb1.5wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 0.9wt.％、Nb 0.35wt.％、B 0.99wt.％和Fe66.23wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd52Pr5Co43相，所述Nd52Pr5Co43相的面积与所述晶界相总面积的比为5.2％；
或者，所述钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 29.5wt.％、Pr 0.1wt.％、Dy0.2wt.％、Tb 0.8wt.％、Al 0.46wt.％、Cu 0.37wt.％、Co 1.2wt.％、Nb 0.55wt.％、B1.04wt.％和Fe 65.78wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中包含Nd52Pr4Co44相，所述Nd52Pr4Co44相的面积与所述晶界相总面积的比为5.3％。
6.一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：按照如权利要求1～3和5中任一项所述的钕铁硼磁体材料的组分配制各组分的原料，再将各组分的原料的混合物依次经熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结和时效处理后即得；
所述时效处理包括三级时效处理，其中，第一级时效处理的温度为850～950℃；第二级时效处理的温度为600～650℃；第三级时效处理的温度为450～550℃。
7.如权利要求6所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述第一级时效处理的温度为790～910℃，例如900℃；
和/或，所述第一级时效处理的时间为2～4h，例如3h；
和/或，所述第二级时效处理的温度为610～640℃，例如620℃或630℃；
和/或，所述第二级时效处理的时间为1～4h，例如2h；
和/或，所述第三级时效处理的温度为470～490℃，例如480℃；
和/或，所述第三级时效处理的时间为1～4h，例如3h；
和/或，所述第三级时效处理之后还进行晶界扩散处理；
其中，所述晶界扩散处理的温度较佳地为850～1000℃，例如900℃、910℃或920℃；
其中，所述晶界扩散处理的时间较佳地为10～30h，例如20h；
其中，所述晶界扩散处理的扩散源为较佳地为Dy金属粉末和/或含有Dy的合金；所述扩散源的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比较佳地为0.3～0.5wt.％，例如0.4wt.％。
8.如权利要求6或7所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的真空度为5×10-2Pa；
和/或，所述熔炼的温度在1550℃以下，例如1530℃；
和/或，所述铸造采用速凝铸片法；
和/或，所述铸造的温度为1390～1460℃，例如1400℃；
和/或，所述铸造之后得到的合金铸片的厚度为0.25～0.40mm，例如0.29mm；
和/或，所述粉碎为依次进行氢破粉碎和气流磨粉碎；
其中，所述氢破碎粉的工艺较佳地为依次经吸氢、脱氢和冷却处理；所述吸氢的氢气压力例如为0.085MPa；所述脱氢的温度例如为480～520℃，例如500℃；
其中，所述气流磨粉碎时的气体氛围较佳地为氧化气体的含量在100ppm以下，所述气体含量是指氧气和/或水分的含量；
其中，所述气流磨粉碎后，较佳地还添加润滑剂，所述润滑剂例如为硬脂酸锌；所述润滑剂的添加量较佳地为所述气流磨粉碎后得到的粉体质量的0.05～0.15％，例如0.12％；
和/或，所述成型为磁场成型，所述磁场成型中磁场强度例如为1.8～2.5T；
和/或，所述烧结的温度为1000～1100℃，例如1080℃；
和/或，所述烧结的时间为4～8h，例如6h。
9.一种如权利要求6～8中任一项所述的钕铁硼磁体材料的制备方法制得的钕铁硼磁体材料。
10.一种如权利要求1～5和9中任一项所述的钕铁硼磁体材料作为电子元器件的应用。
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