KR20230125300A - 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용 - Google Patents

네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용을 개시한다. 이 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 R:28~33wt%를 포함하며, 상기 R는 희토류 원소이며; 상기 R는 Nd와 Pr을 포함하며, 상기 Nd:27~31.5wt%; Al:0.30~1.3wt%; Cu:0.35~0.6wt%; Co≥0.85wt%; B:0.98~1.2wt%; Nb≥0.25wt%; Fe:62~69wt%, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료 중에서 상기 Nd와 상기 Pr의 함유량은 아래의 공식 즉 Nd/Pr≥58를 만족한다. 본 발명에서 배합에 대한 최적화를 통하여 얻어진 네오디뮴철붕소 자성체재료는 보자력이 제고됨과 동시에 잔류 자기와 직각도가 모두 높은 수준을 유지한다.

Description

네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용
본 발명은 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용에 관한 것이다.
영구자석 재료는 전자부품을 지지하는 핵심재료로 개발되어 왔다. R-T-B계 영구자석 재료는 영구자석 중 성능이 가장 높은 자석으로 알려져 있으며, 하드디스크 드라이브의 보이스코일모터, 전기자동차용 모터, 산업장비용 모터 등에 사용된다.
R-T-B계 영구자석 재료의 종합적인 성능을 더욱 향상시키는 방법에 관해서는 현재 본 분야에서 줄곧 연구되고 있는 방향이다. 예를 들어 중국특허문헌 CN110993233A에는 R-T-B계 영구자석 재료가 공개되었는데, 이 영구자석 재료는 X (Al\Cu\Ga)의 함량을 높이고, 희토류 함량을 조절하고 Fe와 B의 비례를 변화시킴으로써 통상적인 함량의 B만으로도 6: 13: 1상을 생성할 수 있으며, 진일보 자기특성이 우수한 자성체재료를 얻을 수 있다.
또 예를 들면 중국특허문헌 CN111180159A에도 네오디뮴철붕소 영구자석 재료가 공개되었는데, 이 특허 중의 구체적인 실시예에는 다음과 같은 성분과 구조의 자성체재료 즉 Nd 29 wt%, Tb 0.1wt%, Dy 0.4wt%, Cu 0.4wt%, Al 0.5wt%, Co 0.9wt%, B 1wt%, Nb 0.25 wt% 및 Fe 67.45wt%가 공개되었으며, 결정입간 희토류 리치상에는 특정한 질량비의 물질상 Tb0.4 Dy2.5-Al0.59-Nd89.6-Cu1.4-Co5.1이 생성되었다.
상기 배합은 모두 고Cu고Al의 자성체재료에 대한 개선을 기초로 하며, 이는 주로 Cu원소의 첨가가 네오디뮴철붕소 자성체의 보자력을 효과적으로 향상시킬 수 있기 때문이지만, 입계에서의 과량의 Cu(예를 들어 0.35wt%이상)의 농축에 의하여 자성체가 소결후 미세 균열을 형성하게 함으로써 자성체의 치밀성과 강도를 저하시키는데, 선행기술 중 일반적으로 Al를 첨가하는 방식(예를 들어 중국특허문헌 CN110993234A)을 채용하여 상기 결함을 해결한다. 그러나 이런 자성체재료의 보자력 및 잔류 자기는 영구자석 재료의 이론치와 여전히 일정한 차이가 있었다.
어떻게 진일보 자성체재료의 배합을 최적화하여 보자력과 잔류 자기의 종합적 성능을 더욱 높은 네오디뮴철붕소 자성체재료를 얻는가 하는 것은 시급히 해결하고자 하는 기술적 과제이다.
본 발명은 선행기술 중에 존재하는 Al와 Cu를 함유하는 네오디뮴철붕소 자성체재료의 자기특성이 낮은 결함을 극복하기 위하여 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용을 제공한다. 본 발명에서 배합(配方)에 대하여 최적화하여 얻어진 네오디뮴철붕소 자성체재료는 보자력이 제고됨과 동시에 잔류 자기와 직각도(squareness)가 높은 수준을 유지한다.
본 발명은 다음과 같은 기술적 수단을 통해 상기 기술적 과제를 해결한다.
본 발명은 다음의 성분을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체재료를 제공하며,
R:28~33wt%, 상기 R은 희토류 원소이며;
상기 R은 Nd와 Pr을 포함하며, 상기 Nd:27~31.5wt%;
Al:0.30~1.3wt%;
Cu:0.35~0.6wt%;
Co≥0.85wt%;
B:0.98~1.2wt%;
Nb≥0.25wt%;
Fe:62~69wt%, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며;
상기 네오디뮴철붕소 자성체재료 중 상기 Nd와 상기 Pr의 함유량은 아래와 같은 공식:Nd/Pr≥58를 만족한다.
본 발명에 있어서, 상기 R의 함유량은 바람직하게는 29~32.5wt%, 예를 들어 29.3wt%, 29.6wt%, 29.7wt%, 30.6wt%, 30.7wt%, 31.3wt%, 31.5wt%, 31.9wt%, 32wt%, 32.1wt% 또는 32.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 바람직하게는 27~31wt%, 예를 들어 27.5wt%, 28.3wt%, 28.9wt%, 29.1wt%, 29.3wt%, 29.5wt%, 29.7wt%, 29.8wt%, 30.2wt%, 30.5wt% 또는 30.7wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 RH를 진일보 포함할 수 있으며, 상기 RH는 중희토류 원소이다.
여기서, 상기 RH의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있으며, 바람직하게는 0.5~2.5wt%, 예를 들어 0.6wt%, 0.9wt%, 1wt%, 1.2wt%, 1.4wt%, 1.5wt%, 1.7wt%, 2wt% 또는 2.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이다.
상기 RH가 Dy를 포함하는 경우, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 0.2~2.5wt%, 예를 들어 0.2wt%, 0.9wt%, 1.4wt%, 1.5wt%, 1.7wt% 또는 2.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
상기 RH가 Tb를 포함하는 경우, 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2.5wt%, 예를 들어 0.6wt%, 0.8wt%, 1.2wt% 또는 2wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd/Pr의 치는 바람직하게는 60~400, 예를 들어 98, 135, 275, 283, 289, 291, 295, 297, 298, 302, 305 또는 307이다. 본 분야의 기술자라면, 상기 Nd/Pr가 상기 Nd의 함유량과 상기 Pr의 함유량의 비값을 의미한다는 것을 알고 있다.
본 발명에 있어서, 상기 Pr의 함유량은 바람직하게는 0.1~0.3wt%, 예를 들어 0.2wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Al의 함유량은 바람직하게는 0.45~1.15wt%, 예를 들어 0.46wt%, 0.61wt%, 0.65wt% 또는 0.7wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.35~0.45wt%, 예를 들어 0.36wt%, 0.37wt%, 0.38wt%, 0.39wt%, 0.4wt% 또는 0.42wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.9~2.5wt%, 예를 들어 1wt%, 1.1wt%, 1.2wt%, 1.3wt%, 1.4wt% 또는 1.5wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nb의 함유량은 바람직하게는 0.25~0.55wt%, 예를 들어 0.26wt%, 0.3wt% 또는 0.35wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함유량은 바람직하게는 0.98~1.05wt%, 예를 들어 0.99wt%, 1wt%, 1.01wt%, 1.02wt% 또는 1.04wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Fe의 함유량은 바람직하게는 63~68wt%, 예를 들어 63.71wt%, 63.84wt%, 64.17wt%, 64.75wt%, 64.82wt%, 64.83wt%, 65.25wt%, 65.61wt%, 65.78wt%, 66.23wt%, 66.84wt%, 67.04wt%, 67.24wt%, 67.34wt% 또는 67.35wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 바람직하게는 NdxPryCoz상을 포함하며, 상기 NdxPryCoz물질상 중의 Nd, Pr과 Co의 전체 몰함량을 100%로 하여, x는 50~57%이며, y=3~7%, z=39~46%; 상기 NdxPryCoz상은 입계상에 위치하며, 상기 NdxPryCoz상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 바람직하게는 3~7%, 더욱 바람직하게는 4.5~5.5%, 예를 들어 4.9%, 5%, 5.1%, 5.2% 또는 5.3%이다. 상기 NdxPryCoz물질상의 면적 또는 상기 입계상의 총면적은 각각 검측하고자 하는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 수직배향면에서 차지하는 면적을 가리킨다.
여기서, 상기 x는 예를 들어 51%, 52%, 53%, 54%, 55% 또는 56%이다.
여기서, 상기 y는 예를 들어 4%, 5% 또는 6%이다.
여기서, 상기 z는 예를 들어 40%, 41%, 42%, 43%, 44% 또는 45%이다.
여기서, x(y 또는 z)는 상기 NdxPryCoz상 중의 Nd(Pr 또는 Co)의 몰함량과 NdxPryCoz상 중의 모든 원소의 전체 몰함량의 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 입계상은 본 분야에서 통상적으로 이해하는 의미일 수 있으며, 일반적으로 이과립입계()상과 결정입간 삼각구가 형성한 영역의 통칭을 가리킨다. 상기 이과립입계상은 일반적으로 두 개의 주상과립간의 입계상이다.
발명인은 상기 특정한 원소간의 배합을 통하여 네오디뮴철붕소 자성체재료 중에 특정한 함량의 상기 NdxPryCoz상을 형성하며, 이 물질상의 존재가 입계상의 용해온도를 저하시키며, 더욱 현저하게 입계상의 유동성을 제고시키고 입계상의 분포를 개선할 수 있음으로써, 입계상의 자기소거 결합 능력을 통하여 네오디뮴철붕소 재료의 보자력을 크게 제고시킴을 발견하였다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 1wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt%와 Fe 65.25wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.8wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.4wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.38wt%, Co 1wt%, Nb 0.25wt%, B 1wt% 및 Fe 65.61wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.2wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.38wt%, Co 0.9wt%, Nb 0.3wt%, B 0.99wt%와 Fe 64.82wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr5Co40상을 포함하며, 상기 Nd55Pr5Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.3wt%, Pr 0.3wt%, Dy 2.3wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.39wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 1.01wt% 및 Fe 64.83wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd53Pr6Co41상을 포함하며, 상기 Nd53Pr6Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.5wt%, Al 1.15wt%, Cu 0.37wt%, Co 1.1wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt% 및 Fe 63.84wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd53Pr4Co43상을 포함하며, 상기 Nd53Pr4Co43상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.9wt%, Pr 0.1wt%, Tb 0.6wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.36wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.98wt% 및 Fe 67.34wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 4.9%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.3wt%, Pr 0.1wt%, Tb 1.2wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.35wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt% 및 Fe 67.35wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 27wt%, Pr 0.2wt%, Tb 2.5wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.36wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt% 및 Fe 67.24wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr5Co41상을 포함하며, 상기 Nd54Pr5Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.3%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 27.5wt%, Pr 0.1wt%, Tb 2wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.36wt%, Co 1.3wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt% 및 Fe 67.04wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 4.9%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.3wt%, Pr 0.1wt%, Dy 0.9wt%, Al 0.7wt%, Cu 0.42wt%, Co 1.5wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt% 및 Fe 66.84wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr4Co42상을 포함하며, 상기 Nd54Pr4Co42상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.5wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.5wt%, Al 0.65wt%, Cu 0.45wt%, Co 1.4wt%, Nb 0.25wt%, B 0.98wt% 및 Fe 64.17wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 2.5wt%, Nb 0.26wt%, B 1.02wt% 및 Fe 63.71wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr5Co41상을 포함하며, 상기 Nd54Pr5Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 1.5wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt%와 Fe 64.75wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd51Pr4Co45상을 포함하며, 상기 Nd51Pr4Co45상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.1wt%, Pr 0.1wt%, Tb 1.5wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.37wt%, Co 0.9wt%, Nb 0.35wt%, B 0.99wt% 및 Fe 66.23wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd52Pr5Co43상을 포함하며, 상기 Nd52Pr5Co43상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.5wt%, Pr 0.1wt%, Dy 0.2wt%, Tb 0.8wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.37wt%, Co 1.2wt%, Nb 0.55wt%, B 1.04wt% 및 Fe 65.78wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd52Pr4Co44상을 포함하며, 상기 Nd52Pr4Co44상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.3%이다.
또한 본 발명은 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 성분에 따라 각 성분의 원료를 조제하고, 그리고 각 성분의 원료의 혼합물을 순차적으로 용해 제련, 주조, 분쇄, 성형, 소결 및 시효 처리를 거치게 하여 얻는 절차를 포함한 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법을 제공하며,
상기 시효 처리는 세 계단 시효 처리를 포함하며, 여기서, 제일계단 시효 처리의 온도는 850~950℃이며; 제이계단 시효 처리의 온도는 600~650℃이며; 제삼계단 시효 처리의 온도는 450~550℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제일계단 시효 처리의 온도는 바람직하게는 790~910℃, 예를 들어 900℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제일계단 시효 처리의 시간은 예를 들어 2~4h, 예를 들어 3h일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제이계단 시효 처리의 온도는 바람직하게는 610~640℃, 예를 들어 620℃ 또는 630℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제이계단 시효 처리의 시간은 예를 들어 1~4h, 예를 들어 2h일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제삼계단 시효 처리의 온도는 바람직하게는 470~490℃, 예를 들어 480℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제삼계단 시효 처리의 시간은 예를 들어 1~4h, 예를 들어 3h일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제삼계단 시효 처리후에 더 입계 확산 처리를 진행할 수 있다.
여기서, 상기 입계 확산 처리의 온도는 바람직하게는 850~1000℃, 예를 들어 900℃, 910℃ 또는 920℃이다.
여기서, 상기 입계 확산 처리의 시간은 바람직하게는 10~30h, 예를 들어 20h이다.
여기서, 상기 입계 확산 처리의 확산원은 Dy금속 분말 또는 Dy를 함유한 금속 분말이다.
여기서, 상기 입계 확산 처리의 확산원은 바람직하게는 Dy 금속 분말 및/또는 Dy를 함유한 금속 분말이다.
상기 확산원의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료 총질량의 백분율은 바람직하게는 0.3~0.5wt%, 예를 들어 0.4wt%이다.
본 발명에 있어서, 상기 용해 제련의 공정은 본 분야에서의 통상의 공정일 수 있다.
여기서, 상기 용해 제련의 진공도는 예를 들어 5×10-2Pa이다.
여기서, 상기 용해 제련의 온도는 예를 들어 1550℃ 이하이며, 예를 들어 1530℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 주조의 공정은 본 분야에서의 통상의 공정일 수 있다.
여기서, 상기 주조의 공정은 예를 들어 스트립캐스팅 공법을 채용한다.
여기서, 상기 주조의 온도는 1390~1460℃, 예를 들어 1400℃일 수 있다.
여기서, 상기 주조후에 얻은 합금 캐스팅 시트의 두께는 0.25~0.40mm, 예를 들어 0.29mm일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 분쇄의 공정은 본 분야에서의 통상의 공정일 수 있다.
여기서, 상기 분쇄는 일반적으로 수소파쇄 분쇄 및 제트 밀링에 의한 분쇄를 순차적으로 진행한다.
상기 수소파쇄 분쇄의 공정은 일반적으로 수소흡수, 탈수소, 냉각 처리를 순차적으로 진행할 수 있다.
상기 수소흡수는 수소 가스 압력 0.085MPa의 조건하에서 진행할 수 있다.
상기 탈수소는 진공흡입하면서 승온하는 조건하에서 진행할 수 있다. 상기 탈수소의 온도는 480~520℃, 예를 들어 500℃일 수 있다.
상기 제트 밀링에 의한 분쇄의 경우의 가스 분위기는 산화 가스 함량 100ppm 이하일 수 있으며, 상기 산화 가스 함량은 산소 가스 또는 수분의 함유량을 가리킨다.
상기 제트 밀링에 의한 분쇄후, 일반적으로 윤활제, 예를 들어 스테아린산 아연을 첨가한다. 상기 윤활제의 첨가량은 상기 미분쇄후에 얻은 분체 질량의 0.05~0.15%, 예를 들어 0.12%일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 성형은 자기장 성형법을 채용할 수 있다.
여기서, 상기 자기장 성형은 예를 들어 1.8~2.5T의 자기장 강도하에서 진행한다.
본 발명에 있어서, 상기 소결의 공정은 본 분야에서의 통상의 공정일 수 있다.
여기서, 상기 소결의 온도는 1000~1100℃, 예를 들어 1080℃일 수 있다.
여기서, 상기 소결의 시간은 4~8h, 예를 들어 6h일 수 있다.
또한 본 발명은 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법을 통하여 제조 획득한 네오디뮴철붕소 자성체재료를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 전자 부품으로서의 응용을 제공한다.
본 분야의 상식에 부합되는 기초상에서, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.
본 발명에 따르면, 특정한 함량의 Al, Cu, Co, Nb 및 B 등 원소의 배합을 통하여, 제조하여 얻어진 네오디뮴철붕소 자성체재료의 보자력이 현저하게 제고되며, 또한 잔류 자기와 직각도가 모두 높은 수준을 유지한다.
아래에 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다.
실시예1
네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 제조 절차에 따라 제조하였다.
(1)용해 제련:표 1에 따라 조제한 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료를 진공도가 5×10-2Pa의 고주파 진공 유도 용해로에 넣고, 1530℃의 온도하에서 용융액으로 용해 제련하였다.
(2)주조:스트립캐스팅 공법을 채용하여 합금 캐스팅 시트(두께는 0.29mm)를 얻었다. 주조 온도는 1400℃였다.
(3)분쇄:수소파쇄 분쇄 및 제트 밀링에 의한 분쇄를 순차적으로 진행하였다.
수소파쇄 분쇄는 수소흡수, 탈수소, 냉각 처리를 하였다. 수소흡수는 수소 가스 압력 0.085MPa의 조건하에서 진행하였다. 탈수소는 진공흡입하면서 승온하는 조건하에서 진행하며, 탈수소 온도는 500℃였다.
제트 밀링에 의한 분쇄는 산화 가스함량 100ppm 이하에서 진행하며, 분쇄하여 얻은 입자 직경은 4.2μm이며, 산화 가스는 산소 가스 또는 수분 함량을 가리켰다. 제트 밀링에 의한 분쇄의 연마 챔버의 압력은 0.68MPa였다. 분쇄후, 윤활제인 스테아린산 아연을 첨가하였다. 첨가량은 혼합후 분말 중량의 0.12%였다.
(4)자기장 성형은 1.8~2.5T의 자기장 강도와 질소 가스 분위기하에서 진행하였다.
(5)소결:5×10-3Pa의 진공조건하에서 소결, 냉각을 거쳤다. 1080℃ 하에서 6h동안 소결하였다. 냉각 전에 가스 압력이 0.05MPa에 도달하도록 Ar 가스를 도입할 수 있었다.
(6)세 계단 시효:제일계단 시효의 온도는 900℃이며, 시간은 3h동안이며; 제이계단 시효의 온도는 630℃이며, 시간은 2h동안이며; 제삼계단 시효의 온도는 480℃이며, 시간은 3h동안이였다.
(7)입계 확산 처리:입계 확산 처리를 통하여, 세 계단 시효 처리를 거친후에 얻은 자성체재료 중에 Dy금속 분말(첨가한 Dy의 함유량은 0.4wt%이며, wt%는 네오디뮴철붕소 자성체재료 총질량에서 차지하는 백분율이며, 표 1 중에 기재된 나머지 Dy의 함유량 1.3wt%를 용해 제련시에 첨가)을 확산시키며, 입계 확산 처리의 온도는 910℃, 시간은 20h동안이였다.
실시예1~5와 10~13, 비교예1~8는 아래의 표 1의 배합에 따라 원료를 조제하며, 이계단 시효의 온도는 아래의 표 1에 나타낸 바와 같으며, 기타 제조 공정은 실시예1과 같았다. 여기서, 입계 확산시에 첨가한 Dy의 함유량은 모두 0.4wt%이며, 표 1 중의 나머지 Dy는 용해 제련시에 첨가하였다.
실시예6~9, 14와 15는 아래의 표 1의 배합에 따라 원료를 조제하며, 제조공정은 제삼계단 시효 처리후에 입계 확산 처리를 진행하지 않으며, 제이계단 시효 처리의 온도는 아래의 표 1에 나타낸 바와 같으며, 기타 제조공정은 실시예1과 같았다.
효과실시예1
1, 성분 측정:실시예1~15와 비교예1~8 중의 네오디뮴철붕소 자성체재료에 대해 고주파 유도결합 플라즈마 발광 분석장치(ICP-OES)를 이용하여 측정하였다. 성분 측정의 결과를 다음의 표 1에 나타냈다.
표 1 (단위는 wt%, 네오디뮴철붕소 자성체재료 총질량에서 차지하는 각 원소의 백분율)
Figure pct00002
주해:"/"는 해당 원소가 첨가 또한 검측되지 않았음을 표시한다. 상기 실시예와 비교예 중의 네오디뮴철붕소 자성체재료 중의 Fe의 함유량의 수치는 100%로부터 각 원소의 함유량을 감한 후의 수치이며, 본 분야의 기술자라면 Fe의 함유량에 제조과정에서 도입된 불가피한 약간의 잡질이 포함된다는 것을 알고 있다.
2, 자기특성의 측정
실시예1~15와 비교예1~8 중의 네오디뮴철붕소 자성체재료에 대해 PFM(pulse frequency modulation) 펄스형 BH 감자 곡선(Demagnetization Curve) 측정 설비를 사용하여 측정하였다. 측정 온도는 20℃이며, 잔류 자기(Br), 고유보자력(Hcj), 최대자기에너지적(BHmax)과 직각도(Hk/Hcj)의 데이터를 얻었으며, 측정 결과를 아래의 표 2에 나타냈다.
3, 미세 구조 특징의 특성화
FE-EPMA에 의한 검출:실시예1~15와 비교예1~8 중의 네오디뮴철붕소 자성체재료의 수직배향면을 연마하고, 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)(일본전자주식회사(JEOL), 8530F)를 이용하여 검출하였다. 먼저 FE-EPMA로 표면 스캐닝하여 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중의 Nd, Pr, Co원소의 분포를 확정한 다음, FE-EPMA 단일점 정량 분석을 통하여 NdxPryCoz상 중의 각 원소가 차지하는 몰함량비를 확정하였다. 측정 조건은, 가속전압이 15kv, 프로브 빔이 50nA였다. 측정결과는 표 2에 나타낸 바와 같았다.
여기서, NdxPryCoz상의 면적은 네오디뮴철붕소 자성체재료의 단면(상술한 수직배향면) 중의 NdxPryCoz상의 면적과 이 단면 중의 입계상의 총면적의 비였다.
표 2
Figure pct00003
주해:표 중 NdxPryCoz상의 아래첨자 중의 수치는 %를 생략하였음.
상기 표의 데이터에서 알 수 있듯이, 본 발명은 특정 함량의 Co, Al, Cu, Nb, 희토류 원소 등의 배합을 통하여, 제조공정에서 특정한 세 계단 시효 처리의 채용과 결합하여 제조 획득한 네오디뮴철붕소 자성체재료의 보자력은 선행기술에 비해 현저하게 향상되었으며, 이와 동시에 잔류 자기와 직각도가 높은 수준을 유지하였다. 진일보 미시적 검측 결과에 의거하여 알 수 있듯이, 이는 본 발명에서 최적화한 후의 네오디뮴철붕소 자성체재료의 배합에 의하여 네오디뮴철붕소 자성체재료로 제조된 후 입계상에 특정 함량의 NdxPryCoz상을 형성하고, 입계 구조를 최적화하고, 나아가 보자력을 향상시켰기 때문일 수 있다.

Claims (10)

  1. 다음의 성분을 포함한 네오디뮴철붕소 자성체재료에 있어서,
    R:28~33wt%, 상기 R는 희토류 원소이며;
    상기 R는 Nd와 Pr을 포함하며, 상기 Nd:27~31.5wt%;
    Al:0.30~1.3wt%;
    Cu:0.35~0.6wt%;
    Co≥0.85wt%;
    B:0.98~1.2wt%;
    Nb≥0.25wt%;
    Fe:62~69wt%, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며;
    상기 네오디뮴철붕소 자성체재료 중 상기 Nd와 상기 Pr의 함유량은 다음의 공식:Nd/Pr≥58를 만족하는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 R의 함유량은 29~32.5wt%, 예를 들어 29.3wt%, 29.6wt%, 29.7wt%, 30.6wt%, 30.7wt%, 31.3wt%, 31.5wt%, 31.9wt%, 32wt%, 32.1wt% 또는 32.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Nd의 함유량은 27~31wt%, 예를 들어 27.5wt%, 28.3wt%, 28.9wt%, 29.1wt%, 29.3wt%, 29.5wt%, 29.7wt%, 29.8wt%, 30.2wt%, 30.5wt% 또는 30.7wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며;
    여기서, 상기 RH의 함유량은 바람직하게는 0.5~2.5wt%, 예를 들어 0.6wt%, 0.9wt%, 1wt%, 1.2wt%, 1.4wt%, 1.5wt%, 1.7wt%, 2wt% 또는 2.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    여기서, 상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이며;
    상기 RH가 Dy를 포함하는 경우, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 0.2~2.5wt%, 예를 들어 0.2wt%, 0.9wt%, 1.4wt%, 1.5wt%, 1.7wt% 또는 2.3wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    상기 RH가 Tb를 포함하는 경우, 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2.5wt%, 예를 들어 0.6wt%, 0.8wt%, 1.2wt% 또는 2wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Nd/Pr의 치는 60~400, 예를 들어 98, 135, 275, 283, 289, 291, 295, 297, 298, 302, 305 또는 307이며;
    및/또는, 상기 Pr의 함유량은 0.1~0.3wt%, 예를 들어 0.2wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 Al의 함유량은 0.45~1.15wt%, 예를 들어 0.46wt%, 0.61wt%, 0.65wt% 또는 0.7wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Cu의 함유량은 0.35~0.45wt%, 예를 들어 0.36wt%, 0.37wt%, 0.38wt%, 0.39wt%, 0.4wt% 또는 0.42wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Co의 함유량은 0.9~2.5wt%, 예를 들어 1wt%, 1.1wt%, 1.2wt%, 1.3wt%, 1.4wt% 또는 1.5wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Nb의 함유량은 0.25~0.55wt%, 예를 들어 0.26wt%, 0.3wt% 또는 0.35wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 B의 함유량은 0.98~1.05wt%, 예를 들어 0.99wt%, 1wt%, 1.01wt%, 1.02wt% 또는 1.04wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하며;
    및/또는, 상기 Fe의 함유량은 63~68wt%, 예를 들어 63.71wt%, 63.84wt%, 64.17wt%, 64.75wt%, 64.82wt%, 64.83wt%, 65.25wt%, 65.61wt%, 65.78wt%, 66.23wt%, 66.84wt%, 67.04wt%, 67.24wt%, 67.34wt% 또는 67.35wt%이며, wt%는 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량에서 차지하는 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 NdxPryCoz상을 포함하며, 상기 NdxPryCoz물질상 중의 Nd, Pr과 Co의 전체 몰함량을 100%로 하며, 여기서, x는 50~57%이며, y=3~7%, z=39~46%;
    상기 x는 예를 들어 51%, 52%, 53%, 54%, 55% 또는 56%이며;
    상기 y는 예를 들어 4%, 5% 또는 6%이며;
    상기 z는 예를 들어 40%, 41%, 42%, 43%, 44% 또는 45%이며;
    상기 NdxPryCoz상은 입계상에 위치하며;
    상기 NdxPryCoz상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 바람직하게는 3~7%이며, 더욱 바람직하게는 4.5~5.5%, 예를 들어 4.9%, 5%, 5.1%, 5.2% 또는 5.3%이며, 상기 NdxPryCoz물질상의 면적 또는 상기 입계상의 총면적은 각각 검출한 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 수직배향면에서 차지하는 면적을 가리키는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  5. 제1항에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 1wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt% 및 Fe 65.25wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.8wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.4wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.38wt%, Co 1wt%, Nb 0.25wt%, B 1wt%와 Fe 65.61wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.2wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.38wt%, Co 0.9wt%, Nb 0.3wt%, B 0.99wt%와 Fe 64.82wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr5Co40상을 포함하며, 상기 Nd55Pr5Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.3wt%, Pr 0.3wt%, Dy 2.3wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.39wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 1.01wt%와 Fe 64.83wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd53Pr6Co41상을 포함하며, 상기 Nd53Pr6Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.5wt%, Al 1.15wt%, Cu 0.37wt%, Co 1.1wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt%와 Fe 63.84wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd53Pr4Co43상을 포함하며, 상기 Nd53Pr4Co43상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.9wt%, Pr 0.1wt%, Dy wt%, Tb 0.6wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.36wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.98wt%와 Fe 67.34wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 4.9%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.3wt%, Pr 0.1wt%, Tb 1.2wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.35wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt%와 Fe 67.35wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd56Pr4Co40상을 포함하며, 상기 Nd56Pr4Co40상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 27wt%, Pr 0.2wt%, Tb 2.5wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.36wt%, Co 1wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt%와 Fe 67.24wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr5Co41상을 포함하며, 상기 Nd54Pr5Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.3%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 27.5wt%, Pr 0.1wt%, Tb 2wt%, Al 0.45wt%, Cu 0.36wt%, Co 1.3wt%, Nb 0.26wt%, B 0.99wt%와 Fe 67.04wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 4.9%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 28.3wt%, Pr 0.1wt%, Dy 0.9wt%, Al 0.7wt%, Cu 0.42wt%, Co 1.5wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt%와 Fe 66.84wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr4Co42상을 포함하며, 상기 Nd54Pr4Co42상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 30.5wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.5wt%, Al 0.65wt%, Cu 0.45wt%, Co 1.4wt%, Nb 0.25wt%, B 0.98wt%와 Fe 64.17wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd55Pr4Co41상을 포함하며, 상기 Nd55Pr4Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 2.5wt%, Nb 0.26wt%, B 1.02wt%와 Fe 63.71wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd54Pr5Co41상을 포함하며, 상기 Nd54Pr5Co41상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.1%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.7wt%, Pr 0.1wt%, Dy 1.7wt%, Al 0.61wt%, Cu 0.4wt%, Co 1.5wt%, Nb 0.25wt%, B 0.99wt%와 Fe 64.75wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd51Pr4Co45상을 포함하며, 상기 Nd51Pr4Co45상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.1wt%, Pr 0.1wt%, Tb 1.5wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.37wt%, Co 0.9wt%, Nb 0.35wt%, B 0.99wt%와 Fe 66.23wt%로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd52Pr5Co43상을 포함하며, 상기 Nd52Pr5Co43상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료는 아래의 성분 즉 Nd 29.5wt%, Pr 0.1wt%, Dy 0.2wt%, Tb 0.8wt%, Al 0.46wt%, Cu 0.37wt%, Co 1.2wt%, Nb 0.55wt%, B 1.04wt%와 Fe 65.78wt% 로 구성되며, wt%는 각 성분의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 입계상 중에 Nd52Pr4Co44상을 포함하며, 상기 Nd52Pr4Co44상의 면적과 상기 입계상의 총면적의 비는 5.3%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  6. 제1항 내지 제3항 및 제5항 중 어느 한 항에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체재료의 성분에 따라 각 성분의 원료를 조제하고, 그리고 각 성분의 원료의 혼합물을 순차적으로 용해 제련, 주조, 분쇄, 성형, 소결 및 시효 처리를 거치게 하여 얻는 절차를 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법에 있어서,
    상기 시효 처리는 세 계단 시효 처리를 포함하며, 여기서, 제일계단 시효 처리의 온도는 850~950℃; 제이계단 시효 처리의 온도는 600~650℃; 제삼계단 시효 처리의 온도는 450~550℃인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제일계단 시효 처리의 온도는 790~910℃, 예를 들어 900℃이며;
    및/또는, 상기 제일계단 시효 처리의 시간은 2~4h, 예를 들어 3h이며;
    및/또는, 상기 제이계단 시효 처리의 온도는 610~640℃, 예를 들어 620℃ 또는 630℃이며;
    및/또는, 상기 제이계단 시효 처리의 시간은 1~4h, 예를 들어 2h이며;
    및/또는, 상기 제삼계단 시효 처리의 온도는 470~490℃, 예를 들어 480℃이며;
    및/또는, 상기 제삼계단 시효 처리의 시간은 1~4h, 예를 들어 3h이며;
    및/또는, 상기 제삼계단 시효 처리후에 더 입계 확산 처리를 진행하며;
    여기서, 상기 입계 확산 처리의 온도는 바람직하게는 850~1000℃, 예를 들어 900℃, 910℃ 또는 920℃이며;
    여기서, 상기 입계 확산 처리의 시간은 바람직하게는 10~30h, 예를 들어 20h이며;
    여기서, 상기 입계 확산 처리의 확산원은 바람직하게는 Dy금속 분말 및/또는 Dy를 함유한 금속 분말이며; 상기 확산원의 질량과 상기 네오디뮴철붕소 자성체재료의 총질량의 백분율이며, 바람직하게는 0.3~0.5wt%, 예를 들어 0.4wt%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 용해 제련의 진공도는 5×10-2Pa이며;
    및/또는, 상기 용해 제련의 온도는 1550℃ 이하, 예를 들어 1530℃이며;
    및/또는, 상기 주조는 스트립캐스팅 공법을 채용하며;
    및/또는, 상기 주조의 온도는 1390~1460℃, 예를 들어 1400℃이며;
    및/또는, 상기 주조후에 얻은 합금 캐스팅 시트의 두께는 0.25~0.40mm, 예를 들어 0.29mm이며;
    및/또는, 상기 분쇄는 수소파쇄 분쇄와 제트 밀링에 의한 분쇄를 순차적으로 진행하며;
    여기서, 상기 수소파쇄 분쇄의 공정은 바람직하게는 수소흡수, 탈수소 및 냉각 처리를 순차적으로 진행하며; 상기 수소흡수의 수소 가스 압력은 예를 들어 0.085MPa이며; 상기 탈수소의 온도는 예를 들어 480~520℃, 예를 들어 500℃이며;
    여기서, 상기 제트 밀링에 의한 분쇄의 경우의 가스 분위기는 바람직하게는 산화 가스의 함유량 100ppm 이하이며, 상기 가스 함량은 산소 가스 및/또는 수분의 함유량을 가리키며;
    여기서, 상기 제트 밀링에 의한 분쇄후, 바람직하게는 윤활제를 더 첨가하며, 상기 윤활제는 예를 들어 스테아린산 아연이며; 상기 윤활제의 첨가량은 바람직하게는 상기 제트 밀링에 의한 분쇄후에 얻은 분체 질량의 0.05~0.15%, 예를 들어 0.12%이며;
    및/또는, 상기 성형은 자기장 성형이며, 상기 자기장 성형에서 자기장 강도는 예를 들어 1.8~2.5T이며;
    및/또는, 상기 소결의 온도는 1000~1100℃, 예를 들어 1080℃이며;
    및/또는, 상기 소결의 시간은 4~8h, 예를 들어 6h인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법을 통하여 제조 획득하는 네오디뮴철붕소 자성체재료.
  10. 제1항 내지 제5항 및 제9항 중 어느 한 항에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체재료의 전자 부품으로서의 응용.
KR1020237025820A 2021-07-29 2022-01-17 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법과 응용 KR20230125300A (ko)

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