TWI832167B - 一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用 - Google Patents

一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用 Download PDF

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Abstract

本發明公開了一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用。該釹鐵硼磁體材料包括：R：28~33wt.%，所述R為稀土元素；所述R包括Nd，所述Nd：27~31.5wt.%；Al：0.30~1.3wt.%；Cu：0.35~0.6wt.%；0＜Co≦0.74wt.%；B：0.98~1.2wt.%；Fe：62~69wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料中含有Nb，且Nb的質量含量滿足以下條件：（Pr+Co）wt.%≦（1+Nb）wt.%。本發明進一步優化了釹鐵硼磁體材料的配方，製得的釹鐵硼磁體材料的矯頑力有顯著的提升，同時維持較高的剩磁和角形比。

Description

一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用
本發明係有關一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用。
永磁材料作為支撐電子器件的關鍵材料被開發出來。R-T-B系永磁材料已知為永久磁鐵中性能最高的磁鐵，被用於硬碟驅動器的音圈電機、電動車用電機、工業設備用電機等。
關於如何進一步提高R-T-B系永磁材料的綜合性能是目前本領域內一直在研究的方向。例如中國專利文獻CN110993233A公開了一種R-T-B系永磁材料，該永磁材料通過提高X（Al\Cu\Ga）的含量，調整稀土含量，使Fe和B的比例發生變化，從而只需常規含量的B也能夠生成6:13:1相，進而得到磁性能優異的磁體材料。
又例如，中國專利文獻CN111180159A也公開了一種釹鐵硼永磁材料，該專利中的具體實施例公開了以下成分和結構的磁體材料：Nd 29wt.%、Tb 0.1wt.%、Dy 0.4wt.%、Cu 0.4wt.%、Al 0.5wt.%、Co 0.9wt.%、B 1wt.%、Nb 0.25 wt.%和Fe 67.45wt.%；在晶間富稀土相還生成了特定質量佔比的物相Tb 0.4Dy 2.5-Al 0.59-Nd 89.6-Cu 1.4-Co 5.1。
上述配方均是基於高Cu高Al的磁體材料進行的改進，這主要是由於Cu元素的加入可以有效提高釹鐵硼磁體的矯頑力，但是過多的Cu（例如0.35wt.%以上）在晶界的富集會導致磁體燒結後形成微裂紋從而降低磁體的緻密性及強度，現有技術中一般會採用添加Al的方式（例如中國專利文獻CN110993234A），來解決上述缺陷。但是這些磁體材料的矯頑力和剩磁與永磁材料的理論值仍有一定的差距。
如何進一步優化磁體材料的配方，得到矯頑力和剩磁綜合性能更高的釹鐵硼磁體材料是亟需解決的技術問題。
本發明主要是為了克服現有技術中存在的含Al和Cu的釹鐵硼磁體材料的磁性能較低的缺陷，而提供了一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法和應用。本發明進一步優化了釹鐵硼磁體材料的配方，製得的釹鐵硼磁體材料的矯頑力有顯著的提升，同時維持較高的剩磁和角形比。
本發明主要是通過以下技術方案解決以上技術問題的。
本發明提供了一種釹鐵硼磁體材料，其包括以下組分：
R：28~33wt.%，所述R為稀土元素；
所述R包括Nd，所述Nd：27~31.5wt.%；
Al：0.30~1.3wt.%；
Cu：0.35~0.6wt.%；
0＜Co≦0.74wt.%；
B：0.98~1.2wt.%；
Fe：62~69wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；
所述釹鐵硼磁體材料中含有Nb，且Nb的質量含量滿足以下條件：（Pr+Co）wt.%≦（1+Nb）wt.%。
本發明中，所述R的含量較佳地為29~32.5wt.%，例如29.3wt.%、29.5wt.%、29.7wt.%、30.5wt.%、30.6wt.%、31.3wt.%、31.4wt.%、31.9wt.%、32wt.%或32.3wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Nd的含量較佳地為27.5~31wt.%，例如28.3wt.%、28.9wt.%、29.1wt.%、29.3wt.%、29.5wt.%、29.7wt.%、29.8wt.%、30.2wt.%、30.5wt.%或30.7wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Pr的含量較佳地為0~0.3wt.%，例如0.1wt.%或0.2wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述（Pr+Co）wt.%≦（1+Nb）wt.%一般是指所述釹鐵硼磁體材料中Pr的質量百分比與所述Co的質量百分比的總和小於等於Nb的質量百分比與1wt.%的總和。
本發明中，所述Pr和所述Co的總含量較佳地在0.9wt.%以下且不為0wt.%，例如0.25wt.%、0.5wt.%、0.6wt.%、0.7wt.%或0.8wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述釹鐵硼磁體材料中較佳地還包括RH，所述RH為重稀土元素。
其中，所述RH的含量可為本領域常規，較佳地為0.5~3wt.%，例如0.6wt.%、0.9wt.%、1wt.%、1.2wt.%、1.4wt.%、1.5wt.%、1.7wt.%、2wt.%、2.3wt.%或2.5wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
其中，所述RH的種類可為本領域常規，較佳地為Dy和/或Tb。
當所述RH包含Dy時，所述Dy的含量較佳地為0.2~2.5wt.%，例如0.9wt.%、1.4wt.%、1.5wt.%、1.7wt.%或2.3wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
當所述RH包含Tb時，所述Tb的含量較佳地為0.5~2.5wt.%，例如0.6wt.%、1.2wt.%或2wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Nb的含量較佳地為0.25~0.6wt.%，例如0.26wt.%、0.3wt.%、0.35wt.%或0.55wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Al的含量較佳地為0.45~1.2wt.%，例如0.46wt.%、0.61wt.%、0.65wt.%、0.7wt.%或1.15wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Cu的含量較佳地為0.35~0.45wt.%，例如0.36wt.%、0.37wt.%、0.38wt.%、0.39wt.%、0.4wt.%或0.42wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Co的含量較佳地在0.7wt.%以下且不為0wt.%，例如0.2wt.%、0.25wt.%、0.5wt.%或0.6wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述B的含量較佳地為0.98~1.05wt.%，例如0.99wt.%、1wt.%、1.01wt.%或1.02wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述Fe的含量較佳地為64~68wt.%，例如64.34wt.%、65.07wt.%、65.22wt.%、65.33wt.%、65.75wt.%、65.85wt.%、65.91wt.%、66.31wt.%、66.83wt.%、66.98wt.%、67.64wt.%、67.74wt.%、67.84wt.%、67.94wt.%或67.95wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比。
本發明中，所述釹鐵硼磁體材料中較佳地包括Nb xCo y物相，以所述Nb xCo y物相中Nb和Co的總摩爾量100%計，x為30~40%，y為60~70%，所述Nb xCo y物相位於晶界相中，所述Nb xCo y物相的面積與所述晶界相的總面積的比為3~6%。其中，所述Nb xCo y物相中的x或y分別是指Nb或Co的摩爾量與“Nb和Co”總摩爾量的百分比。
本發明中，所述Nb xCo y物相的面積或所述晶界相的總面積一般是指FE-EPMA檢測時，分別在所檢測的所述釹鐵硼磁體材料的垂直取向面中所佔的面積。
其中，所述x例如為32%、33%、34%、35%或39%。
其中，所述y例如為61%、62%、65%、66%、67%或68%。
本發明中，所述Nb xCo y物相的面積與所述晶界相的總面積的比較佳地為4~4.5%，例如4.1%、4.2%、4.3%或4.4%。
發明人推測，可能是特定含量的所述Nb xCo y物相在晶界相中存在能夠釘紮晶界，更顯著地阻止晶粒長大，從而提高釹鐵硼磁體的矯頑力。
本發明中，所述的晶界相可為本領域常規理解的含義，一般是指二顆粒晶界相和晶間三角區形成的區域的統稱。所述二顆粒晶界相一般為兩個主相顆粒之間的晶界相。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.4wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.75wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.8wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 1.4wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.38wt.%、Co 0.7wt.%、Nb 0.25wt.%、B 1wt.%和Fe 65.91wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.2wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.38wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.3wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.22wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 39Co 61物相，所述Nb 39Co 61物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.3wt.%、Pr 0.3wt.%、Dy 2.3wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 1.01wt.%和Fe 65.33wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 33Co 67物相，所述Nb 33Co 67物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.7wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 1.5wt.%、Al 1.15wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.34wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.9wt.%、Tb 0.6wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.98wt.%和Fe 67.94wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 39Co 61物相，所述Nb 39Co 61物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.3wt.%、Tb 1.2wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.35wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 34Co 66物相，所述Nb 34Co 66物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 27wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 2.5wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 27.5wt.%、Tb 2wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.84wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.3wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 0.9wt.%、Al 0.7wt.%、Cu 0.42wt.%、Co 0.7wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 35Co 65物相，所述Nb 35Co 65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.5wt.%、Dy 1.5wt.%、Al 0.65wt.%、Cu 0.45wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.98wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 32Co 68物相，所述Nb 32Co 68物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.4wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.85wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 33Co 67物相，所述Nb 33Co 67物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.1wt.%、Tb 1.5wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.25wt.%、Nb 0.35wt.%、B 0.99wt.%和Fe 66.98wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 39Co 61物相，所述Nb 39Co 61物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.2%。
本發明一較佳實施例中，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.5wt.%、Dy 0.2wt.%、Tb 0.8wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.25wt.%、Nb 0.55wt.%、B 1.04wt.%和Fe 66.83wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb 40Co 60物相，所述Nb 40Co 60物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.1%。
本發明還提供了一種釹鐵硼磁體材料的製備方法，其包括以下步驟：按照所述釹鐵硼磁體材料的組分配製各組分的原料，再將各組分的原料的混合物依次經熔煉、鑄造、粉碎、成型、燒結和時效處理後即得；
所述時效處理包括三級時效處理，其中，第一級時效處理的溫度為850~950℃；第二級時效處理的溫度為650~700℃；第三級時效處理的溫度為450~550℃。
本發明中，所述第一級時效處理的溫度較佳地為870~890℃，例如880℃。
本發明中，所述第一級時效處理的時間可為2~4h，例如3h。
本發明中，所述第二級時效處理的溫度較佳地為660~690℃，例如670℃或680℃。
本發明中，所述第二級時效處理的時間較佳地為1~4h，例如2h。
本發明中，所述第三級時效處理的溫度較佳地為480~500℃，例如490℃。
本發明中，所述第三級時效處理的時間較佳地為1~4h，例如3h。
本發明中，所述第三級時效處理之後還可進行晶界擴散處理。
其中，所述晶界擴散處理的溫度較佳地為850~1000℃，例如900℃、910℃或920℃。
其中，所述晶界擴散處理的時間較佳地為10~30h，例如20h。
其中，所述晶界擴散處理的擴散源較佳地為Dy金屬粉末和/或含有Dy的合金。
所述擴散源的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比較佳地為0.3~0.5wt.%，例如0.4wt.%。
本發明中，所述熔煉的工藝可為本領域常規。
其中，所述熔煉的真空度例如為5×10 -2Pa。
其中，所述熔煉的溫度例如在1550℃以下，例如1540℃。
本發明中，所述鑄造的工藝可為本領域常規。
其中，所述鑄造的工藝例如採用速凝鑄片法。
其中，所述鑄造的溫度可為1390~1460℃，例如1410℃。
其中，所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度可為0.25~0.40mm。
本發明中，所述粉碎的工藝可為本領域常規。
其中，所述粉碎一般依次進行氫破粉碎和氣流磨粉碎。
所述氫破粉碎的工藝一般可為依次經吸氫、脫氫和冷卻處理。
所述吸氫可在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。
所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。所述脫氫的溫度可為480~520℃，例如500℃。
所述氣流磨粉碎時的氣體氛圍可為氧化氣體含量在100ppm以下，所述氧化氣體含量是指氧氣和/或水分的含量。
所述氣流磨粉碎後，一般還添加潤滑劑，例如硬脂酸鋅。所述潤滑劑的添加量可為所述氣流磨粉碎後得到的粉體質量的0.05~0.15%，例如0.12%。
本發明中，所述成型可採用磁場成型法。
其中，所述磁場成型例如在1.8~2.5T的磁場強度下進行。
本發明中，所述燒結的工藝可為本領域常規。
其中，所述燒結的溫度可為1000~1100℃，例如1080℃。
其中，所述燒結的時間可為4~8h，例如6h。
本發明還提供了一種釹鐵硼磁體材料，其採用上述的製備方法製得。
本發明還提供了一種所述的釹鐵硼磁體材料作為電子元器件的應用。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：本發明通過在含Al和Cu的釹鐵硼磁體材料的基礎上，進一步優化了Co、Al、Cu、Pr和Nb等元素的含量，得到的釹鐵硼磁體材料的矯頑力得到顯著的提高，同時剩磁和角形比也維持在較高的水準。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
實施例1
釹鐵硼磁體材料的製備：
（1）熔煉：將按照表1的釹鐵硼磁體材料的成分配製好的原料放入真空度為5×10 -2Pa的高頻真空感應熔煉爐中，在1540℃下熔煉成熔融液。
（2）鑄造：採用速凝鑄片法，獲得合金鑄片（厚度為0.29mm），澆鑄的溫度為1410℃。
（3）粉碎：依次進行氫破粉碎和氣流磨粉碎。
氫破粉碎為經吸氫、脫氫、冷卻處理。吸氫在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。脫氫在邊抽真空邊升溫的條件下進行，脫氫溫度為500℃。
氣流磨粉碎為在氧化氣體含量100ppm以下進行，粉碎得到的粒徑為4.2μm，氧化氣體是指氧氣或水分含量。氣流磨粉碎的研磨室壓力為0.68MPa。粉碎後，添加潤滑劑硬脂酸鋅，添加量為混合後粉末重量的0.12%。
（4）磁場成型，在1.8~2.5T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。
（5）燒結：在5×10 -3Pa真空條件下，經燒結、冷卻。在1080℃下燒結6h；冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.05MPa。
（6）三級時效：第一級時效的溫度為880℃、時間為3h；第二級時效的溫度為680℃、時間為2h；第三級時效的溫度為490℃、時間為3h。
（7）晶界擴散處理：通過晶界擴散處理向經三級時效處理後得到的磁體材料中擴散Dy金屬粉末（添加的Dy的含量為0.4wt.%，wt.%是指佔釹鐵硼磁體材料總質量的百分比，而表1中記載的剩餘Dy的含量 1.3wt.%在熔煉時添加），晶界擴散處理的溫度為910℃、時間為20h。
實施例1~5和10~12、對比例1~6按照如下表1的配方配製原料，第二級時效的溫度如下表1所示，其他製備工藝同實施例1。其中，對於晶界擴散時添加的Dy的含量均為0.4wt.%，表1中剩餘的Dy是在熔煉時添加。
實施例6~9、13和14按照如下表1的配方配製原料，製備工藝在第三級時效處理之後並未進行晶界擴散處理，第二級時效處理的溫度如下表1所示，其餘製備工藝同實施例1。
效果實施例1
1、成分測定：對實施例1~14和對比例1~6中釹鐵硼磁體使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定。測試結果如下表1所示。
表1（單位為wt.%，各元素佔釹鐵硼磁體材料總質量的百分比）
註：“/”表示未添加且未檢測到該元素。上述實施例和對比例中的釹鐵硼磁體材料中Fe的含量的數值為100%減去各元素的含量，本領域技術人員知曉，Fe的含量中包含在製備過程中引入的不可避免的一些雜質。
2、磁性能的測試
實施例1~14和對比例1~6中的釹鐵硼磁體材料使用PFM脈衝式BH退磁曲線測試設備進行測試，測試溫度為20℃，得到剩磁（Br）、內稟矯頑力（Hcj）、最大磁能積（BHmax）和角形比（Hk/Hcj）的數據，測試結果如下表2所示。
3、微觀結構的表徵
採用FE-EPMA檢測：對實施例1~14和對比例1~6中的釹鐵硼磁體材料的垂直取向面進行拋光，採用場發射電子探針顯微分析儀（FE-EPMA）（日本電子株式會社（JEOL），8530F）檢測。首先通過FE-EPMA面掃描確定釹鐵硼磁體材料的晶界相中Nb、Co元素的分佈，然後通過FE-EPMA單點定量分析確定Nb xCo y物相中的Nb和Co的摩爾含量，測試條件為加速電壓15kv，探針束流50nA。測試結果如下表2所示。
其中，Nb xCo y物相的面積佔比為在檢測釹鐵硼磁體材料的截面（前述的垂直取向面）中Nb xCo y物相的面積與該截面中晶界相總面積的比。
表2
註：表中Nb xCo y相下標中的數值省略了%。
由上表中的數據可知，本發明通過特定含量的Co、Al、Cu、Pr、Nb等元素的配合，結合製備工藝中採用特定的三級時效處理，製得的釹鐵硼磁體材料的矯頑力相較於現有技術有顯著的提升，同時剩磁和角形比保持在較高水準。根據進一步地微觀檢測結果可知，這可能是由於本發明優化後的釹鐵硼磁體材料的配方在製備成釹鐵硼磁體材料後在晶界相中形成了特定含量的Nb xCo y物相，能夠優化晶界相，提升了矯頑力。
無。
無。

Claims (10)

  1. 一種釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，其包括以下組分：R：28~33wt.%，所述R為稀土元素；所述R包括Nd，所述Nd：27~31.5wt.%；Al：0.30~1.3wt.%；Cu：0.35~0.45wt.%；0<Co≦0.74wt.%；B：0.98~1.2wt.%；Fe：62~69wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料中含有Nb，且Nb的質量含量滿足以下條件：(Pr+Co)wt.%≦(1+Nb)wt.%；所述Pr和所述Co的總含量在0.9wt.%以下且不為0。
  2. 如請求項1所述的釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，所述R的含量為29~32.5wt.%；和/或，所述Nd的含量為27.5~31wt.%；和/或，所述Pr的含量為0~0.3wt.%；和/或，所述釹鐵硼磁體材料中還包含RH，所述RH為重稀土元素；其中，所述RH的含量為0.5~3wt.%；其中，所述RH的種類為Dy和/或Tb；當所述RH包含Dy時，所述Dy的含量為0.2~2.5wt.%；當所述RH包含Tb時，所述Tb的含量為0.5~2.5wt.%。
  3. 如請求項1所述的釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，所述Nb的含量為0.25~0.6wt.%；和/或，所述Al的含量為0.45~1.2wt.%；和/或，所述Co的含量為0.7wt.%以下且不為0wt.%；和/或，所述B的含量為0.98~1.05wt.%；和/或，所述Fe的含量為64~68wt.%。
  4. 如請求項1~3中任一項所述的釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，所述釹鐵硼磁體材料中包括NbxCoy物相，以所述NbxCoy物相中Nb和Co的總摩爾量100%計，x為30~40%，y為60~70%；所述NbxCoy物相位於晶界相中，所述NbxCoy物相的面積與所述晶界相的總面積的比為3~6%；所述NbxCoy物相的面積或所述晶界相的總面積分別是指在所檢測的所述釹鐵硼磁體材料的垂直取向面中所佔的面積。
  5. 如請求項4所述的釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，所述NbxCoy物相位於晶界相中，所述NbxCoy物相的面積與所述晶界相的總面積的比為4~4.5%。
  6. 如請求項1所述的釹鐵硼磁體材料，其特徵在於，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.4wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.75wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%； 或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.8wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 1.4wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.38wt.%、Co 0.7wt.%、Nb 0.25wt.%、B 1wt.%和Fe 65.91wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.2wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.38wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.3wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.22wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb39Co61物相，所述Nb39Co61物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.3wt.%、Pr 0.3wt.%、Dy 2.3wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 1.01wt.%和Fe 65.33wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb33Co67物相，所述Nb33Co67物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.7wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 1.5wt.%、Al 1.15wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.34wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.9wt.%、Tb 0.6wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.98wt.%和Fe 67.94wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb39Co61物相，所述Nb39Co61物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.3wt.%、Tb 1.2wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.35wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb34Co66物相，所述Nb34Co66物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.5%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 27wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 2.5wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 27.5wt.%、Tb 2wt.%、Al 0.45wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.26wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.84wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 28.3wt.%、Pr 0.1wt.%、Dy 0.9wt.%、Al 0.7wt.%、Cu 0.42wt.%、Co 0.7wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量 的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb35Co65物相，所述Nb35Co65物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.4%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 30.5wt.%、Dy 1.5wt.%、Al 0.65wt.%、Cu 0.45wt.%、Co 0.6wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.98wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb32Co68物相，所述Nb32Co68物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Dy 1.7wt.%、Al 0.61wt.%、Cu 0.4wt.%、Co 0.5wt.%、Nb 0.25wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.85wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb33Co67物相，所述Nb33Co67物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.3%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.1wt.%、Tb 1.5wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.25wt.%、Nb 0.35wt.%、B 0.99wt.%和Fe 66.98wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb39Co61物相，所述Nb39Co61相的面積與所述晶界相總面積的比為4.2%；或者，所述釹鐵硼磁體材料由以下組分組成：Nd 29.5wt.%、Dy 0.2wt.%、Tb 0.8wt.%、Al 0.46wt.%、Cu 0.37wt.%、Co 0.25wt.%、Nb 0.55wt.%、B 1.04wt.%和Fe 66.83wt.%，wt.%為各組分的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體材料的晶界相中含有Nb40Co60物相，所述Nb40Co60物相的面積與所述晶界相總面積的比為4.1%。
  7. 一種釹鐵硼磁體材料的製備方法，其特徵在於，其包括以下步驟：按照如請求項1~3和6中任一項所述的釹鐵硼磁體材料的組分配製各組分的原料，再將各組分的原料的混合物依次經熔煉、鑄造、粉碎、成型、燒結和時效處理；所述時效處理包括三級時效處理，其中，第一級時效處理的溫度為850~950℃；第二級時效處理的溫度為650~700℃；第三級時效處理的溫度為450~550℃。
  8. 如請求項7所述的釹鐵硼磁體材料的製備方法，其特徵在於，所述第一級時效處理的溫度為870~890℃；和/或，所述第一級時效處理的時間為2~4h；和/或，所述第二級時效處理的溫度為660~690℃；和/或，所述第二級時效處理的時間為1~4h；和/或，所述第三級時效處理的溫度為480~500℃；和/或，所述第三級時效處理的時間為1~4h；和/或，所述第三級時效處理之後還進行晶界擴散處理；其中，所述晶界擴散處理的溫度為850~1000℃；其中，所述晶界擴散處理的時間為10~30h；其中，所述晶界擴散處理的擴散源為Dy金屬粉末和/或含有Dy的合金；所述擴散源的質量與所述釹鐵硼磁體材料總質量的百分比為0.3~0.5wt.%。
  9. 如請求項7或8所述的釹鐵硼磁體材料的製備方法，其特徵在於，所述熔煉的真空度為5×10-2Pa；和/或，所述熔煉的溫度在1550℃以下； 和/或，所述鑄造採用速凝鑄片法；和/或，所述鑄造的溫度為1390~1460℃；和/或，所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度為0.25~0.40mm；和/或，所述粉碎為依次進行氫破粉碎和氣流磨粉碎；和/或，所述成型為磁場成型，所述磁場成型中磁場強度為1.8~2.5T；和/或，所述燒結的溫度為1000~1100℃；和/或，所述燒結的時間為4~8h。
  10. 如請求項9所述的釹鐵硼磁體材料的製備方法，其特徵在於，所述氫破粉碎的工藝為依次經吸氫、脫氫和冷卻處理；所述吸氫的氫氣壓力為0.085MPa；所述脫氫的溫度為480~520℃；所述氣流磨粉碎時的氣體氛圍為氧化氣體的含量在100ppm以下，所述氣體含量是指氧氣和/或水分的含量；所述氣流磨粉碎後，還添加潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鋅；所述潤滑劑的添加量為所述氣流磨粉碎後得到的粉體質量的0.05~0.15%。
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