TWI816317B - 一種r-t-b磁體及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種R-T-B磁體及其製備方法。該R-T-B磁體包括以下組分：R：≧30.0wt.%，R為稀土元素，Nb：0.1~0.3wt.%；B：0.955~1.2wt.%；Fe：58~69wt.%；wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述的R-T-B磁體中還含有Co和Ti；所述R-T-B磁體中，所述Co的質量含量與“所述Nb和所述Ti”的總質量含量的比值為4~10。本發明進一步優化了R-T-B磁體中各組分之間的配合關係，可製備為剩磁、矯頑力和角形比等磁性能均在較高水準的磁體材料。
Description
本發明係有關一種R-T-B磁體及其製備方法。
釹鐵硼永磁體材料作為一類重要的稀土功能材料，擁有優良的綜合磁性能，被廣泛應用於電子行業、電動汽車等諸多領域。但目前的釹鐵硼磁體材料的綜合磁性能較差，難以製備得到性能更優異的產品，無法滿足社會需求。
例如中國專利文獻CN106158204A公開了一種釹鐵硼永磁體材料，其由如下重量百分比的組分組成：PrNd 15~30%、Gd 3~6%、Ga 0.05~0.15%、B 0.5~1.2%、Co 0.6~1.2%、Al 0.3~0.8%、Cu 0.05~0.3%、Mo 0.05~0.3%、Ti 0.05~0.3%，餘量為Fe。該專利文獻中通過上述配方的添加獲得了較細的晶粒組織，低熔點金屬先在晶間溶解，提高了高熔點金屬在液相中的溶解性，使之在晶間區域均勻分佈，而高熔點金屬能夠阻礙晶粒的長大，細化晶粒。但是該配方下的釹鐵硼磁體的剩磁和矯頑力仍然在較低的水準。
尋求一種釹鐵硼磁體的配方，能夠得到剩磁、矯頑力和角形比等磁性能均在較高水準，以符合目前高要求領域的應用，是目前需要解決的技術問題。
本發明為了解決現有技術中存在的R-T-B磁體配方的協同配合效果較低，得到的磁體材料的剩磁、矯頑力和角形比無法同時達到較高水準的缺陷，而提供了一種R-T-B磁體及其製備方法。本發明中的R-T-B磁體中各組分之間的特定配合，可製備為剩磁、矯頑力和角形比等磁性能均在較高水準的磁體材料。
本發明主要是通過以下技術方案解決以上技術問題的。
本發明提供了一種R-T-B磁體，其包括以下組分：
R：≧30.0wt.%，R為稀土元素，
Nb：0.1~0.3wt.%；
B：0.955~1.2wt.%；
Fe：58~69wt.%；wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述的R-T-B磁體中還含有Co和Ti；所述R-T-B磁體中，所述Co的質量含量與“所述Nb和所述Ti”的總質量含量的比值為4~10。
本發明中，根據所述的R-T-B磁體可知，上述的各組分總質量包括Co和Ti的質量含量。
本發明中，所述R的含量較佳地為30~32wt.%，例如30.5wt.%、30.6wt.%或30.7wt.%。
本發明中，所述R中一般還可包括Nd。
其中，所述Nd的含量可為本領域常規，所述Nd較佳地為22~32wt.%，例如28.2wt.%、28.4wt.%、29.2wt.%、29.3wt.%、29.4wt.%、29.5wt.%、29.8wt.%、29.9wt.%或30.3wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
本發明中，所述R的種類一般還包括Pr和/或RH，所述RH為重稀土元素。
其中，所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下，例如0.2wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中，所述RH的含量較佳地在3wt.%以下，例如0.2wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%、1.1wt.%、1.2wt.%、1.4wt.%、2.3wt.%或2.5wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中，所述的RH的種類較佳地包括Tb或Dy。
當所述的RH包括Tb時，所述Tb的含量較佳地為0.2~1.1wt.%，例如0.2wt.%、0.5wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%或1.1wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
當所述的RH包括Dy時，所述Dy的含量較佳地為0.5~2.5wt.%，例如0.6wt.%、1.2wt.%、1.8wt.%或2.5wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中，所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值可為0.1以下，例如0.02、0.04、0.06或0.08，所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中，所述Nb的含量較佳地為0.15~0.25wt.%，例如0.16wt.%、0.18wt.%、0.2wt.%、0.22wt.%、0.23wt.%或0.24wt.%。
本發明中，所述R-T-B磁體中，所述Co的質量含量與“所述Nb和所述Ti”的總質量含量的比值較佳地為4.6~8.4，例如4.6、5.3、5.5、6.5、6.6、6.7、6.8、7.9或8.4，更佳地為4~7。
本發明中，所述Co的含量較佳地為1.5~3.5wt.%，例如2wt.%、2.5wt.%、2.6wt.%、2.8wt.%或3wt.%。
本發明中，所述Ti的含量較佳地為0.15~0.35wt.%，例如0.15wt.%、0.18wt.%、0.23wt.%、0.25wt.%或0.35wt.%。
本發明中，所述B的含量較佳地為0.955~1.1wt.%，例如0.99wt.%。
本發明中，所述B的原子百分含量與所述R-T-B磁體中R的原子百分含量的比值可在0.38以上，例如0.41、0.42、0.43或0.44，所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中，所述Fe的含量較佳地為65~66wt.%，例如64.67wt.%、64.71wt.%、64.88wt.%、64.89wt.%、64.98wt.%、65.07wt.%、65.13wt.%、65.14wt.%、65.33wt.%、65.38wt.%或65.64wt.%。
本發明中，所述的R-T-B磁體中還可包含Cu。
其中，所述Cu的含量可為0.1~0.4wt.%，例如0.1wt.%、0.15wt.%、0.25wt.%、0.3wt.%、0.36wt.%或0.39wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述R-T-B磁體在製備的過程中一般還會引入不可避免的雜質，例如C、O和Mn中的一種或多種。
發明人發現，上述元素及其含量之間的特定配合關係的磁體組分配方，在製備成R-T-B磁體後，得到的磁體材料的矯頑力、剩磁和角形比等磁性能均在較高的水準。進一步分析之後發現，該配方下的R-T-B磁體相比於不是該配方的磁體材料，在晶間三角區中形成了Co-Ti-Nb相。所述Co-Ti-Nb相的存在顯著地阻礙了晶粒長大。
本發明中，所述的R-T-B磁體較佳地還包括Co-Ti-Nb，所述Co-Ti-Nb相位於晶間三角區，所述晶間三角區中Co-Ti-Nb相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.1~2.5%。其中，所述的晶間三角區可為本領域內常規理解的含義，一般是指3個以上的主相顆粒之間形成的晶界相。所述Co-Ti-Nb相的面積與所述晶間三角區總面積一般是指，FE-EPMA檢測時，分別在所檢測的所述R-T-B磁體的截面中所佔的面積。
其中，所述的Co-Ti-Nb相中，Co、Ti和Nb之間的原子百分含量的比值接近8：1：1。所述的Co-Ti-Nb相較佳地為Co
8Ti
1Nb
1相。
其中，所述晶間三角區中Co-Ti-Nb相的面積與所述晶間三角區總面積的比例如為1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%或2%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.23wt.%、Nb 0.24wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.98wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.35wt.%、Nb 0.22wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.88wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.15wt.%、Nb 0.16wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.14wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.5%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 3wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.67wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.8wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.13wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.9%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.9wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.25wt.%、Co 2.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.38wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 30.3wt.%、Tb 0.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 2.8wt.%、Ti 0.23wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.89wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 28.2wt.%、Dy 2.5wt.%、Cu 0.15wt.%、Co 3wt.%、Ti 0.25wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.71wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 28.4wt.%、Tb 0.5wt.%、Dy 1.8wt.%、Cu 0.1wt.%、Co 2.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.33wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.4wt.%、Dy 1.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 2wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.64wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.2wt.%、Tb 0.8wt.%、Dy 0.6wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.6%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.3wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.% ，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.2%。
本發明一較佳實施例中，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co
8Ti
1Nb
1相，所述Co
8Ti
1Nb
1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.1%。
本發明提供了一種R-T-B磁體的製備方法，其包括以下步驟：上述R-T-B磁體各組分的原料混合物經燒結處理後，再依次進行風冷處理和時效處理。
本發明中，所述燒結處理的工藝可為本領域常規。
其中，所述燒結處理的溫度較佳地為1000~1100℃，例如1080℃。
其中，所述燒結較佳地在真空條件下進行。例如5×10
-3Pa真空條件。
其中，所述燒結處理的時間可採用本領域常規，可為4~8h，例如6h。
本發明中，所述風冷處理的溫度較佳地為550~950℃，例如550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或950℃。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述風冷處理的溫度一般是指在所述燒結處理之後自然冷卻到所述風冷處理的溫度時，開啟風機快速冷卻至室溫的溫度。本發明中所述風冷處理的時間無特別的限定，根據不同所述風冷處理的溫度適當調節即可。
本發明中，所述的時效處理可採用本領域常規的時效工藝，一般包括一級時效和二級時效。
其中，所述一級時效處理的溫度可為860~920℃，例如880℃或900℃。
其中，所述一級時效處理的時間可為2.5~4h，例如3h。
其中，所述二級時效處理的溫度可為460~530℃，例如500℃、510℃或520℃。
其中，所述二級時效處理的時間可為2.5~4h，例如3h。
本發明中，當所述的R-T-B磁體中含有重稀土元素時，所述時效處理之後一般還可進行晶界擴散。
其中，所述晶界擴散可為本領域常規的工藝，一般是將重稀土元素進行晶界擴散。
所述晶界擴散的溫度可為800~900℃，例如850℃。所述晶界擴散的時間可為5~10h，例如8h。
其中，所述R-T-B磁體中的重稀土元素的添加方式可參照本領域常規，一般採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘在晶界擴散時添加的方式，例如25%、30%、40%、50%或67%。在熔煉時添加的重稀土元素例如為Tb。
例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時，25~67%的Tb在熔煉時添加，剩餘部分在晶界擴散時添加。例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時，所述的Tb在熔煉時添加，所述的Dy在晶界擴散時添加。例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時，所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
所述晶界擴散的溫度可為800~900℃，例如850℃。所述晶界擴散的時間可為5~10h，例如8h。
本發明中，所述燒結處理之前一般還包括將所述R-T-B磁體各組分的原料混合物依次經熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎和磁場成型。
其中，所述熔煉可採用本領域常規的熔煉工藝。
所述熔煉的真空度例如為5×10
-2Pa。
所述熔煉的溫度例如在1550℃以下。
所述的熔煉一般在高頻真空感應熔煉爐中進行。
其中，所述鑄造的工藝可採用本領域常規。
所述鑄造的工藝例如採用速凝鑄片法。
所述鑄造的溫度可為1390~1460℃，較佳地為1410~1440℃，例如為1430℃。
所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度可為0.25~0.40mm，例如0.29mm。
其中，所述氫破粉碎的工藝一般可為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理。
所述吸氫可在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。
所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。所述脫氫的溫度可為480-520℃，例如500℃。
其中，所述微粉碎的工藝可採用本領域常規的工藝，例如氣流磨粉碎。
所述微粉碎時的氣體氛圍可為氧化氣體含量在1000ppm以下進行，所述氧化氣體含量是指氧氣或水分的含量。
所述微粉碎時的壓力例如為0.68MPa。
所述微粉碎後，一般還添加潤滑劑，例如硬脂酸鋅。
所述潤滑劑的添加量可為所述微粉碎後得到的粉體質量的0.05~0.15%，例如0.12%。
其中，所述磁場成型的工藝可採用本領域常規的工藝。
所述磁場成型可在1.8T以上的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。例如1.8~2.5T的磁場強度下進行。
本發明還提供了一種R-T-B磁體，其採用上述製備方法製得。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：本發明提供了特定配合關係的Co、Ti和Nb，以及B等元素，進一步優化了R-T-B磁體的配方，得到的R-T-B磁體的矯頑力得到顯著提升，且剩磁、高穩定性能以及角形比等磁性能同時也在較高水準。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
實施例1
按照下述表1中實施例1的R-T-B磁體的成分配製原料，將原料混合物（表1配方中0.4wt.%的Tb在熔煉時添加）依次經熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎、磁場成型、燒結處理、風冷處理、時效處理和晶界擴散即得。
該R-T-B磁體的製備工藝如下所示：
（1）熔煉：在真空度為5×10
-2Pa的高頻真空感應熔煉爐中熔煉，熔煉的溫度為1550℃以下。
（2）鑄造：採用速凝鑄片法，獲得厚度為0.29mm的合金鑄片，澆鑄的溫度為1430℃。
（3）氫破粉碎：經吸氫、脫氫、冷卻處理。吸氫在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。脫氫在邊抽真空邊升溫的條件下進行，脫氫溫度為500℃。
（4）微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行氣流磨粉碎，氧化氣體指的是氧氣或水分含量。氣流磨粉碎的研磨室壓力為0.68MPa。粉碎後，添加潤滑劑硬脂酸鋅，添加量為混合後粉末重量的0.12%。
（6）磁場成型：在1.8~2.5T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。
（7）燒結處理：在5×10
-3Pa真空條件下、在1080℃下燒結6h；冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.05MPa。
（8）風冷處理：燒結處理結束後，自然冷卻至650℃，開啟風機快速冷卻至室溫。
（9）時效處理：一級時效的溫度900℃、時間3h；二級時效的溫度510℃、時間3h。
（10）晶界擴散，將剩餘重稀土元素（0.7wt.%的Tb）熔融後附著在材料表面，在850℃下進行晶界擴散8h。
2、實施例2~15和對比例1~4中R-T-B磁體的原料和風冷處理的溫度如下表1所示，其餘製備工藝同實施例1。其中，實施例2~7、13~15和對比例1~4中均是在熔煉時添加0.4wt.%的Tb，其餘Tb通過晶界擴散進入R-T-B磁體中；實施例8、9和11中的重稀土元素均是在晶界擴散時添加進入R-T-B磁體中；實施例10和12中的Tb在熔煉時添加，Dy通過晶界擴散進入R-T-B磁體中。
效果實施例1
1、成分測定：實施例1~15和對比例1~4中的R-T-B磁體使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定。測試結果如下表1所示。
表1 R-T-B磁體的組分及含量（wt.%）
註：/表示未添加該元素。上述各實施例和對比例的R-T-B磁體中未檢測到Ga和Zr，終產品的R-T-B磁體在製備過程中不可避免引入了C、O和Mn，各實施例和對比例中所記載的含量百分比並未將這些雜質包括在內。
2、磁性能的測試
在室溫20℃條件下，實施例1~15和對比例1~4中的R-B-T磁體使用PFM脈衝式BH退磁曲線測試設備進行測試，得到剩磁（Br）、內稟矯頑力（Hcj）、最大磁能積（BHmax）和角形比（Hk/Hcj）的數據，測試結果如下表2所示。
表2
3、微觀結構的測試
採用FE-EPMA檢測：對實施例1~15和對比例1~4中的R-T-B磁體的垂直取向面進行拋光，採用場發射電子探針顯微分析儀（FE-EPMA）（日本電子株式會社（JEOL），8530F）檢測。首先通過FE-EPMA面掃描確定R-T-B磁體中Co、Ti和Nb元素的分佈，然後通過FE-EPMA單點定量分析確定Co-Ti-Nb相中各元素的含量，測試條件為加速電壓15kv，探針束流50nA。經檢測，實施例1~15中Co-Ti-Nb相的Co、Ti和Nb元素的原子百分含量的比值接近8：1：1。測試結果如下表3所示。
如圖1所示，為實施例1中的R-T-B磁體經FE-EPMA檢測得到的SEM圖微觀結構圖。圖1中A箭頭所指的位置是指：晶間三角區中單點定量分析的Co-Ti-Nb相。經檢測和計算可得，在本發明R-T-B磁體的晶間三角區中形成了Co
8Ti
1Nb
1相，且晶間三角區中該物相的面積與晶間三角區總面積的比（以下簡稱Co
8Ti
1Nb
1相的面積佔比）為2%。其中，Co
8Ti
1Nb
1相的面積和晶間三角區的面積分別是指在所檢測的截面（上述的垂直取向面）中所佔的面積。實施例2~15和對比例1~4的測試結果如下表3所示。
表3
由上述實驗數據可知，發明人設計的上述R-T-B磁體的配方經製備為磁體材料後，可得到剩磁、矯頑力、高溫穩定性、磁能積和角形比均在較高水準，綜合磁性能優異的磁體材料，能夠滿足高要求領域的應用。經過進一步的微觀結構分析，發明人發現，上述特定配方的R-T-B磁體經製備成磁體材料後，在磁體的晶間三角區中形成了特定面積佔比的Co
8Ti
1Nb
1相，該物相的存在顯著地阻礙了晶粒長大，進而提升了R-T-B磁體的矯頑力和其他磁性能。若本發明中R-T-B磁體的配方不在本發明的範圍，無法得到Co
8Ti
1Nb
1相或者很少含量的該物相，難以顯著提升R-T-B磁體的磁性能。
無
圖1為實施例1中R-T-B磁體的SEM圖。圖1中A箭頭所指為晶間三角區中單點定量分析的Co-Ti-Nb相。
Claims (10)
- 一種R-T-B磁體，其特徵在於，其包括以下組分：R：30~32wt.%，R為稀土元素，Nb：0.1~0.3wt.%；B：0.955~1.2wt.%；Fe：58~69wt.%；wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述的R-T-B磁體中還含有Co和Ti；所述R-T-B磁體中，所述Co的質量含量與“所述Nb和所述Ti”的總質量含量的比值為4~10。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述R中還包括Nd；其中，所述Nd的含量較佳地為22~32wt.%，例如28.2wt.%、28.4wt.%、29.2wt.%、29.3wt.%、29.4wt.%、29.5wt.%、29.8wt.%、29.9wt.%或30.3wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比；和/或，所述R的種類還包括Pr和/或RH，所述RH為重稀土元素；其中，所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下，例如0.2wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比；其中，所述RH的含量較佳地在3wt.%以下，例如0.2wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%、1.1wt.%、1.2wt.%、1.4wt.%、2.3wt.%或2.5wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比；其中，所述RH的種類較佳地包括Tb或Dy；當所述的RH包括Tb時，所述Tb的含量較佳地為0.2~1.1wt.%，例如0.2wt.%、0.5wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%或1.1wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比； 當所述的RH包括Dy時，所述Dy的含量較佳地為0.5~2.5wt.%，例如0.6wt.%、1.2wt.%、1.8wt.%或2.5wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比；其中，所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值較佳地在0.1以下。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述Nb的含量為0.15~0.25wt.%，例如0.16wt.%、0.18wt.%、0.2wt.%、0.22wt.%、0.23wt.%或0.24wt.%；和/或，所述Co的質量含量與“所述Nb和所述Ti”的總質量含量的比值為4.6~8.4，例如4.6、5.3、5.5、6.5、6.6、6.7、6.8、7.9或8.4，較佳地為4~7；和/或，所述Co的含量為1.5~3.5wt.%，例如2wt.%、2.5wt.%、2.6wt.%、2.8wt.%或3wt.%；和/或，所述Ti的含量為0.15~0.35wt.%，例如0.15wt.%、0.18wt.%、0.23wt.%、0.25wt.%或0.35wt.%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述B的含量為0.955~1.1wt.%，例如0.99wt.%；和/或，所述B的原子百分含量與所述R-T-B磁體中R的原子百分含量的比值在0.38以上；和/或，所述Fe的含量為65~66wt.%；或者，所述Fe的含量為64.67wt.%、64.71wt.%、64.88wt.%、64.89wt.%、64.98wt.%、65.07wt.%、65.13wt.%、65.14wt.%、65.33wt.%、65.38wt.%或65.64wt.%；和/或，所述的R-T-B磁體中還包含Cu； 其中，所述Cu的含量較佳地為0.1~0.4wt.%，例如0.1wt.%、0.15wt.%、0.25wt.%、0.3wt.%、0.36wt.%或0.39wt.%，wt.%為佔各組分總質量的百分比。
- 如請求項1~4中任一項所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述的R-T-B磁體還包括Co-Ti-Nb相，所述的Co-Ti-Nb相位於晶間三角區，所述晶間三角區中Co-Ti-Nb相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.1~2.5%；其中，所述的Co-Ti-Nb相較佳地為Co8Ti1Nb1相；其中，所述晶間三角區中Co-Ti-Nb相的面積與所述晶間三角區總面積的比例如為1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%或2%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.23wt.%、Nb 0.24wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.98wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.35wt.%、Nb 0.22wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.88wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區 中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.15wt.%、Nb 0.16wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.14wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.5%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 3wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.67wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.8wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.13wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.9%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.9wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.25wt.%、Co 2.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.38wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為2%； 或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 30.3wt.%、Tb 0.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 2.8wt.%、Ti 0.23wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.89wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 28.2wt.%、Dy 2.5wt.%、Cu 0.15wt.%、Co 3wt.%、Ti 0.25wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 64.71wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 28.4wt.%、Tb 0.5wt.%、Dy 1.8wt.%、Cu 0.1wt.%、Co 2.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.33wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.8%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.4wt.%、Dy 1.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 2wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.64wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.2wt.%、Tb 0.8wt.%、Dy 0.6wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%， wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.6%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.3wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.7%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.2%；或者，所述的R-T-B磁體包括以下組分：Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.36wt.%、Co 2.6wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.2wt.%、B 0.99wt.%和Fe 65.07wt.%，wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比；所述R-T-B磁體的晶間三角區中含有Co8Ti1Nb1相，所述Co8Ti1Nb1相的面積與所述晶間三角區總面積的比為1.1%。
- 一種R-T-B磁體的製備方法，其特徵在於，如請求項1~4和6中任一項所述R-T-B磁體各組分的原料混合物經燒結處理後，再依次進行風冷處理和時效處理。
- 如請求項7所述的R-T-B磁體的製備方法，其特徵在於，所述燒結處理的溫度為1000~1100℃，例如1080℃；和/或，所述燒結處理的時間為4~8h，例如6h；和/或，所述風冷處理的溫度為550~950℃，例如550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或950℃；和/或，所述時效處理包括一級時效處理和二級時效處理；其中，所述一級時效處理的溫度較佳地為860~920℃，例如880℃或900℃；其中，所述一級時效處理的時間較佳地為2.5~4h，例如3h；其中，所述二級時效處理的溫度較佳地為460~530℃，例如500℃、510℃或520℃；其中，所述二級時效處理的時間較佳地為2.5~4h，例如3h；和/或，當所述R-T-B磁體中含有重稀土元素時，所述的時效處理之後還包括晶界擴散；其中，所述晶界擴散的溫度較佳地800~900℃，例如850℃；其中，所述晶界擴散的時間較佳地為5~10h，例如8h；其中，所述R-T-B磁體中重稀土元素添加的方式優選採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘重稀土元素在晶界擴散時添加的方式；例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時，25~67%的Tb在熔煉時添加，剩餘部分在晶界擴散時添加；或者例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時，所述的Tb在熔煉時添加，所述的Dy在晶界擴散時添加；或者例如，當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或 者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時，所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
- 如請求項7或8所述的R-T-B磁體的製備方法，其特徵在於，所述燒結處理之前還包括熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎和成型處理；其中，所述熔煉的溫度例如在1550℃以下；其中，所述鑄造的溫度較佳地為1410~1440℃，例如為1430℃；其中，所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度較佳地為0.25~0.40mm，例如0.29mm；其中，所述氫破粉碎的工藝較佳地為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理；其中，所述磁場成型的磁場強度較佳地在1.8T以上，例如1.8~2.5T。
- 一種如請求項7~9中任一項所述的R-T-B磁體的製備方法製得的R-T-B磁體。
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