TWI816316B - 一種r-t-b磁體及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種R-T-B磁體及其製備方法。該R-T-B磁體包括以下組分:R:≧29wt.%,所述R為稀土元素,所述R含有Nd;所述Nd≧22wt.%;Ti+Nb:0.2~0.75wt.%;Cu:0.05~0.45wt.%;B:0.955~1.15wt.%;Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述Ti與所述Nb的質量比為(1~5):1。本發明進一步優化了R-T-B磁體中添加元素之間的配合關係,採用該配方能夠製備得到較高的剩磁、矯頑力和角形比等磁性能均較佳的R-T-B磁體。
Description
本發明係有關一種R-T-B磁體及其製備方法。
釹鐵硼永磁體材料作為一類重要的稀土功能材料,擁有優良的綜合磁性能,被廣泛應用於電子行業、電動汽車等諸多領域。但目前的釹鐵硼磁體材料的綜合磁性能較差,難以製備得到性能更優異的產品,無法滿足社會需求。
例如中國專利文獻CN108831650A公開了一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法,通過在釹鐵硼材料中複合添加鈦、鋯、鈮、鎵各0.05~0.5%,採用少量多種的添加原則,降低材料中重稀土元素的用量,同時可統一各牌號二級時效溫度、提高二級時效的普適性。這四種複合元素的添加,達到細化晶粒的同時提高晶界富稀土相流動性的目的,提高材料的各項性能指標尤其是內稟矯頑力及角形比,在降低重稀土用量的同時改善產品角形比,提高產品一致性和高溫穩定性。該專利實施例5的配方中含有如下質量含量的組分PrNd 30.3%、Dy 0%、B 0.97%、Co 0.5%、Cu 0.15%、Al 0.1%、Ti 0.08%、Nb 0.1%、Ga 0.2%、Zr 0.05%,餘量為Fe。採用氣流磨製備為3.0μm的細粉,燒結溫度為1040℃、一級時效溫度為900℃、二級時效溫度為520℃的製備工藝得到剩磁為14.4、Hcj為12.5、最大磁能積為50.82、角形比為97%的釹鐵硼磁體材料。但該磁體材料的配方未進行進一步優化,得到的磁體材料的矯頑力在較低水準,且高溫時的磁性能溫度性也在較低水準,無法適用於更高要求的產品中。
尋求一種釹鐵硼磁體的配方,使經製備後得到高矯頑力、高剩磁、矯頑力的高溫度穩定性、高角形比的綜合磁性能優異的磁體材料,是目前需要解決的技術問題。
本發明為了解決現有技術中存在的釹鐵硼磁體材料的配方得到的磁體的剩磁、矯頑力、高溫穩定性和角形比無法同時達到較高水準的缺陷,而提供了一種R-T-B磁體及其製備方法。本發明中的R-T-B磁體中特定元素種類和特定含量之間的配合,能夠製備得到較高的剩磁、矯頑力和角形比、高溫穩定性也較佳的磁體材料。
本發明主要是通過以下技術問題解決以上技術方案的。
本發明提供了一種R-T-B磁體,其包括以下組分:R:≧29wt.%,所述R為稀土元素,所述R含有Nd;
所述Nd≧22wt.%;
Ti+Nb:0.2~0.75wt.%;
Cu:0.05~0.45wt.%;
B:0.955~1.15wt.%;
Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述Ti與所述Nb的質量比為(1~5):1。
本發明中,所述R的含量較佳地為30~32wt.%,例如30wt.%、30.6wt.%、30.7wt.%或31.2wt.%。
本發明中,所述Nd的含量較佳地為25~31wt.%,例如28.5wt.%、28.7wt.%、29.1wt.%、29.2wt.%、29.3wt.%、29.5wt.%、29.7wt.%或30.4wt.%。
本發明中,所述R的種類一般還包括Pr和/或RH,所述RH為重稀土元素。
其中,所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下,例如0.2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中,所述RH的含量可在2.5wt.%以下,例如0.5wt.%、0.8wt.%、1wt.%、1.1wt.%、1.4wt.%、2wt.%或2.2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中,所述RH的種類較佳地包括Tb和/或Dy。
當所述RH含有Tb時,所述Tb的含量較佳地為0.5~1.4wt.%,例如0.5wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%、1wt.%、1.1wt.%或1.4wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
當所述RH含有Dy時,所述Dy的含量較佳地為0.5~2wt.%,例如0.5wt.%、1wt.%、1.6wt.%或2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中,所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值可為0.1以下,例如0.02、0.04或0.06,所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中,所述Ti+Nb的含量較佳地為0.22~0.7wt.%,例如0.22wt.%、0.28wt.%、0.35wt.%、0.38wt.%、0.45wt.%、0.58wt.%、0.59wt.%或0.7wt.%,更佳地為0.25~0.55wt.%。本領域技術人員知曉,所述Ti+Nb是指所述R-T-B磁體中Ti的質量含量和Nb的質量含量的總和。
本發明中,所述Ti與所述Nb的質量比較佳地為(1.2~4.8):1,例如1.2:1、1.8:1、2.5:1、3.5:1、3.8:1、4:1或4.8:1,更佳地為(1.5~3.5):1。
本發明中,所述Ti的含量較佳地為0.12~0.56wt.%,例如0.12wt.%、0.18wt.%、0.25wt.%、0.3wt.%、0.35wt.%、0.48wt.%或0.56wt.%。
本發明中,所述Nb的含量較佳地為0.08~0.14wt.%,例如0.08wt.%、0.1wt.%、0.11wt.%或0.14wt.%。
本發明中,所述Cu的含量較佳地為0.06~0.39wt.%,例如0.06wt.%、0.15wt.%、0.31wt.%、0.34wt.%、0.35wt.%、0.36wt.%、0.38wt.%或0.39wt.%。
本發明中,所述B的含量較佳地為0.98~1.1wt.%,例如0.99wt.%。
本發明中,所述B的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值可在0.38以上,例如0.4、0.41、0.42、0.43或0.44,所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中,所述Fe的含量較佳地為65~69wt.%,例如66.64wt.%、67.14wt.%、67.25wt.%、67.33wt.%、67.42wt.%、67.47wt.%、67.55wt.%、67.62wt.%、67.64wt.%、67.68wt.%、67.7wt.%、67.74wt.%、67.88wt.%、67.97wt.%或68.34wt.%。
本發明中,所述的R-T-B磁體中還可含有本領域內常規的添加元素,例如Co。
其中,所述Co的含量較佳地在1.2wt.%以下,例如0.5wt.%或1wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
本發明中,本領域技術人員知曉,所述的釹鐵硼磁體材料在製備的過程中一般還會引入不可避免的雜質,例如C、O、Mn和Al中的一種或多種。
本發明中,發明人發現,上述特定元素及其含量之間的配合,經製備成R-T-B磁體後,可得到矯頑力和角形比等磁性能明顯改善的磁體材料。經進一步分析發現,上述特定配方原料的磁體在製備成R-T-B磁體後,在富Nd相和主相顆粒之間形成了特定面積佔比的Ti
xNb
1相,所述X為3~5,進而顯著的抑製了晶粒長大、細化了晶粒,進而提升了磁體材料的性能。
本發明中,所述的R-T-B磁體中較佳地還包括Ti
xNb
1相,所述x為3~5,所述Ti
xNb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間。本領域技術人員根據所述的Ti
xNb
1相可知,下標中的“x”和“1”一般分別是指Ti在所述Ti
xNb
1相中的原子百分含量和Nb在所述Ti
xNb
1相中的原子百分含量的比值。
本發明中,本領域技術人員知曉,所述的富Nd相一般包覆著所述的主相顆粒。因此,在本發明中,所述R-T-B磁體中的主相顆粒一般依次被Ti
xNb
1相和富Nd相包覆。
其中,所述Ti
xNb
1相的面積與主相顆粒的總面積比較佳地為1~2%,例如1.3%、1.4%、1.5%、1.6%或1.7%。本領域技術人員知曉,所述的主相顆粒一般是指Nd
2Fe
14B相。本發明中,所述Ti
xNb
1相的面積或所述主相顆粒的總面積一般是指FE-EPMA檢測時,分別在所檢測的所述R-T-B的截面中所佔的面積。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.40%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.38wt.%、Ti 0.3wt.%、Nb 0.08wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.55wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
4Nb
1相,所述Ti
4Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
4Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.40%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.48wt.%、Nb 0.11wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.33wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti
5Nb
1相,所述Ti
5Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
5Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.70%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.36wt.%、Ti 0.56wt.%、Nb 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.25wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
5Nb
1相,所述Ti
5Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
5Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.80%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.12wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.7wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.34wt.%、Ti 0.25wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.62wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.35wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.47wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti
4Nb
1相,所述Ti
4Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
4Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.6%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.31wt.%、Ti 0.48wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.42wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti
5Nb
1相,所述Ti
5Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
5Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.4wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.14wt.%、wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.5wt.%、Tb 0.5wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.34wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.7wt.%、Dy 2wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.5wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.7wt.%、Dy 1wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.2wt.%、Tb 1wt.%、Dy 0.5wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 0.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.14wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 1wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 66.64wt.%,所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.35wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.68wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.15wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.88wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.06wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.97wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%。
本發明一較佳實施例中所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.1wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti
3Nb
1相,所述Ti
3Nb
1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
本發明還提供了上述R-T-B磁體的製備方法,其包括以下步驟:上述R-T-B磁體各組分的原料混合物,經時效處理後,再進行冷卻處理;
所述時效處理包括一級時效處理和二級時效處理;
所述冷卻處理的速率在20℃/min以上。
本發明中,所述一級時效處理的工藝可採用本領域常規。
其中,所述一級時效處理的溫度可為860~920℃,例如900℃。
其中,所述一級時效處理的時間可為2.5~4h,例如3h。
本發明中,所述二級時效處理的工藝可採用本領域常規。
其中,所述二級時效處理的溫度可為460~530℃,例如510℃。
其中,所述二級時效處理的時間可為2.5~4h,例如3h。
本發明中,所述冷卻處理的速率較佳地為20~40℃/min。所述的冷卻處理為將時效處理之後的材料進行冷卻的操作。
本發明中,本領域技術人員知曉,所述時效處理之前一般還包括熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎、成型和燒結處理。
其中,所述熔煉可採用本領域常規的熔煉工藝。
所述熔煉的真空度例如為5×10
-2Pa。
所述熔煉的溫度例如在1550℃以下。
所述的熔煉一般在高頻真空感應熔煉爐中進行。
其中,所述鑄造的工藝可採用本領域常規,例如採用速凝鑄片法。
所述鑄造的溫度可為1390~1460℃,例如為1450℃。
所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度可為0.25~0.40mm,例如0.29mm。
其中,所述氫破粉碎的工藝一般可為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理。
所述吸氫可在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。
所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。所述脫氫的溫度可為480-520℃,例如500℃。
其中,所述微粉碎的工藝可採用本領域常規的工藝,例如氣流磨粉碎。
所述微粉碎時的氣體氛圍可為氧化氣體含量在1000ppm以下進行,所述氧化氣體含量是指氧氣或水分的含量。
所述微粉碎時的壓力例如為0.68MPa。
所述微粉碎後,一般還添加潤滑劑,例如硬脂酸鋅。所述潤滑劑的添加量可為所述微粉碎後得到的粉體質量的0.05~0.15%,例如0.12%。
其中,所述成型的工藝可採用本領域常規的工藝,例如採用磁場成型法。
所述成型在1.8T以上的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。例如1.8~2.5T的磁場強度下進行。
其中,所述燒結處理的工藝可為本領域常規。所述燒結處理的溫度可為1000~1100℃,例如1080℃。所述燒結處理的時間可為4~8h,例如6h。所述燒結處理較佳地在真空條件下進行。例如5×10
-3Pa真空條件。
本發明中,當所述的R-T-B磁體中還含有重稀土元素時,所述冷卻處理之後一般還包括晶界擴散。
其中,所述的晶界擴散可為本領域常規的工藝,一般是將重稀土元素進行晶界擴散。
所述晶界擴散的溫度可為800~900℃,例如850℃。所述晶界擴散的時間可為5~10h,例如8h。
其中,所述R-T-B磁體中的重稀土元素的添加方式可參照本領域常規,一般採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘在晶界擴散時添加的方式,例如25%、28%、30%、40%、50%或67%。在熔煉時添加的重稀土元素例如為Tb。
例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時,25~50%的Tb在熔煉時添加,剩餘部分在晶界擴散時添加。例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時,所述的Tb在熔煉時添加,所述的Dy在晶界擴散時添加。例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時,所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
本發明還提供了一種採用上述製備方法製得的R-T-B磁體。
在符合本領域常識的基礎上,上述各優選條件,可任意組合,即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於:本發明通過特定配合關係的Ti和Nb,以及Nd、Cu等元素,進一步優化了R-T-B磁體的配方,得到的R-T-B磁體的矯頑力得到顯著提升,且剩磁、高穩定性能以及角形比等磁性能同時也在較高水準。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明,但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法,按照常規方法和條件,或按照商品說明書選擇。
實施例1
按照下述表1中實施例1的R-T-B磁體的成分配製原料,將原料混合物(表1配方中0.4wt.%的Tb在熔煉中添加)依次經熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎、磁場成型、燒結、時效處理、冷卻處理和晶界擴散即得。其中,原料混合物中不包括重稀土元素。
其中,熔煉在真空度為5×10
-2Pa的高頻真空感應熔煉爐中進行,熔煉的溫度為1550℃以下。
採用速凝鑄片法進行鑄造,獲得厚度為0.29mm的合金鑄片。澆鑄的溫度為1450℃。
氫破粉碎為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理。吸氫在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。脫氫在邊抽真空邊升溫的條件下進行,脫氫溫度為500℃。
微粉碎工序:在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行氣流磨粉碎。氧化氣體指的是氧氣或水分含量。氣流磨粉碎的研磨室壓力為0.68MPa。粉碎後,添加潤滑劑硬脂酸鋅,添加量為混合後粉末重量的0.12%。
磁場成型在1.8~2.5T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。
燒結處理在5×10
-3Pa真空條件和1080℃下燒結6h,再冷卻,冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.05MPa。
時效處理:一級時效的溫度900℃、時間3h;二級時效的溫度510℃、時間3h。
冷卻處理的速率為20℃/min。
晶界擴散處理:將剩餘的重稀土元素(1wt.%Tb)熔融後附著在材料表面,在850℃下進行晶界擴散8h。
2、實施例2~21和對比例1~8中的R-T-B磁體的原料配方和冷卻處理的速率按照表1所示,其餘製備工藝同實施例1。其中,實施例2~10、16~21對比例1~8中均是在熔煉時添加0.4wt.%的Tb,其餘Tb通過晶界擴散進入R-T-B磁體;實施例11中0.4wt.%Tb僅通過晶界擴散進入R-T-B磁體;實施例13和實施例15中Tb在熔煉時添加,Dy通過晶界擴散進入R-T-B磁體。
效果實施例1
1、成分測定:對實施例1~21和對比例1~8中的R-T-B磁體使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)進行測定。測試結果如下表1所示。
表1 R-T-B磁體的組分及含量(wt.%)
註:/表示不含該元素。上述各實施例和對比例的R-T-B磁體中未檢測到Ga和Zr,終產品的R-T-B磁體在製備過程中不可避免引入了C、O、Mn和Al,各實施例和對比例中所記載的含量百分比並未將這些雜質包括在內。
2、磁性能的測試
實施例1~21和對比例1~8中的R-T-B磁體使用PFM脈衝式BH退磁曲線測試設備進行測試,得到剩磁(Br)、內稟矯頑力(Hcj)、最大磁能積(BHmax)和角形比(Hk/Hcj)的數據,測試結果如下表2所示。
表2
3、微觀結構的測試
採用FE-EPMA檢測:對實施例1~21和對比例1~8中的R-T-B磁體的垂直取向面進行拋光,採用場發射電子探針顯微分析儀(FE-EPMA)(日本電子株式會社(JEOL),8530F)檢測。首先通過FE-EPMA面掃描確定R-T-B磁體中Ti和Nb元素的分佈,然後通過FE-EPMA單點定量分析確定Ti
xNb
1相(x為3~5)中Ti和Nb元素的含量,測試條件為加速電壓15kv,探針束流50nA。
如圖1所示,為實施例1中的R-T-B磁體經FE-EPMA檢測得到的元素分佈及含量的附圖。經單點定量分析後可得,本發明實施例1中的R-T-B磁體的主相顆粒和富Nd相之間形成了Ti
3Nb
1相,且Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積的比為1.4%,該Ti
3Nb
1相的面積與主相顆粒的總面積分別是指FE-EPMA檢測時,在所檢測的R-T-B磁體的截面(前述的垂直取向面)中所佔的面積。實施例1~21和對比例1~8中的FE-EPMA檢測結果如下表3所示。
表3
註:/表示未形成該物相。
由上述實驗數據可知,發明人設計的上述R-T-B磁體的配方經製備為磁體材料後,可得到剩磁、矯頑力和角形比等均在較高水準,綜合磁性能優異的磁體材料,能夠滿足高要求領域的應用。經過進一步的微觀結構的分析,發明人發現,上述特定配方的R-T-B磁體經製備成磁體材料後,在主相顆粒和富釹相之間形成了特定面積佔比的Ti
xNb
1相(x為3~5),該特定物相的存在顯著提升了磁體材料的磁性能,尤其是內稟矯頑力Hcj。
無
圖1為實施例1中R-T-B磁體的FE-EPMA檢測結果。
Claims (10)
- 一種R-T-B磁體,其特徵在於,其包括以下組分:R:29~32wt.%,所述R為稀土元素,所述R含有Nd;所述Nd:22~31wt.%;Ti+Nb:0.2~0.75wt.%;Cu:0.05~0.45wt.%;B:0.955~1.15wt.%;Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述Ti與所述Nb的質量比為(1~5):1。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述R的含量為30~32wt.%,例如30wt.%、30.6wt.%、30.7wt.%或31.2wt.%;和/或,所述Nd的含量為25~31wt.%,例如28.5wt.%、28.7wt.%、29.1wt.%、29.2wt.%、29.3wt.%、29.5wt.%、29.7wt.%或30.4wt.%;和/或,所述R的種類包括Pr和/或RH,所述RH為重稀土元素;其中,所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下,例如0.2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比;其中,所述RH的含量較佳地在2.5wt.%以下,例如0.5wt.%、0.8wt.%、1wt.%、1.1wt.%、1.4wt.%、2wt.%、2.2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比;其中,所述RH的種類較佳地包括Tb和/或Dy;當所述RH含有Tb時,所述Tb的含量較佳地為0.5~1.4wt.%,例如0.5wt.%、0.6wt.%、0.8wt.%、1wt.%、1.1wt.%或1.4wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 當所述RH含有Dy時,所述Dy的含量較佳地為0.5~2wt.%,例如0.5wt.%、1wt.%、1.6wt.%或2wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比;其中,所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值較佳地為0.1以下,例如0.02、0.04或0.06。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述Ti+Nb的含量為0.22~0.7wt.%,例如0.22wt.%、0.28wt.%、0.35wt.%、0.38wt.%、0.45wt.%、0.58wt.%、0.59wt.%或0.7wt.%,較佳地為0.25~0.55wt.%;和/或,所述Ti與所述Nb的質量比為(1.2~4.8):1,例如1.2:1、1.8:1、2.5:1、3.5:1、3.8:1、4:1或4.8:1,更佳地為(1.5~3.5):1;和/或,所述Ti的含量0.12~0.56wt.%,例如0.12wt.%、0.18wt.%、0.25wt.%、0.3wt.%、0.35wt.%、0.48wt.%或0.56wt.%;和/或,所述Nb的含量為0.08~0.14wt.%,例如0.08wt.%、0.1wt.%、0.11wt.%或0.14wt.%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述Cu的含量為0.06~0.39wt.%,例如0.06wt.%、0.15wt.%、0.31wt.%、0.34wt.%、0.35wt.%、0.36wt.%、0.38wt.%或0.39wt.%;和/或,所述B的含量為0.98~1.1wt.%,例如0.99wt.%;和/或,所述B的原子百分含量與所述R-T-B磁體中R的原子百分含量的比值在0.38以上,例如0.4、0.41、0.42、0.43或0.44;和/或,所述Fe的含量為65~69wt.%,例如66.64wt.%、67.14wt.%、67.25wt.%、67.33wt.%、67.42wt.%、67.47wt.%、67.55wt.%、67.62wt.%、67.64wt.%、67.68wt.%、67.7wt.%、67.74wt.%、67.88wt.%、67.97wt.%或68.34wt.%; 和/或,所述的R-T-B磁體中還含有Co;其中,所述Co的含量較佳地在1.2wt.%以下,例如0.5wt.%或1wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
- 如請求項1~4中任一項所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述的R-T-B磁體包括TixNb1相,所述X為3~5,所述TixNb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述TixNb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1~2%;其中,所述TixNb1相的面積與主相顆粒的總面積比例如為1.3%、1.4%、1.5%、1.6%或1.7%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.40%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.38wt.%、Ti 0.3wt.%、Nb 0.08wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.55wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti4Nb1相,所述Ti4Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti4Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.40%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.48wt.%、Nb 0.11wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.33wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti5Nb1相,所述Ti5Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti5Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.70%; 或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.36wt.%、Ti 0.56wt.%、Nb 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.25wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti5Nb1相,所述Ti5Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti5Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.80%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.12wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.7wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.34wt.%、Ti 0.25wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.62wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.35wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.47wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti4Nb1相,所述Ti4Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti4Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.6%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.31wt.%、Ti 0.48wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.42wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti5Nb1相,所述Ti5Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti5Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%; 或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.5wt.%、Tb 1.1wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.4wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.14wt.%、wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.5wt.%、Tb 0.5wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.34wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.7wt.%、Dy 2wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.5wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%; 或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.7wt.%、Dy 1wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體中包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.2wt.%、Tb 1wt.%、Dy 0.5wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.4%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 0.5wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.14wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Co 1wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 66.64wt.%,所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.35wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.68wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比,所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%; 或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.15wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.88wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.3wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.06wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.97wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.3%;或者,所述R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.1wt.%、Pr 0.2wt.%、Tb 1.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Ti 0.18wt.%、Nb 0.1wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的質量與各組分總質量的比;所述的R-T-B磁體包括Ti3Nb1相,所述Ti3Nb1相位於富Nd相和主相顆粒之間,所述Ti3Nb1相的面積與主相顆粒的總面積比為1.5%。
- 一種R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,其包括以下步驟:如請求項1~4和6中任一項所述R-T-B磁體各組分的原料混合物經時效處理後,再進行冷卻處理;所述時效處理包括一級時效處理和二級時效處理;所述冷卻處理的速率在20℃/min以上。
- 如請求項7所述的R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,所述一級時效處理的溫度為860~920℃,例如900℃;和/或,所述一級時效處理的時間為2.5~4h,例如3h;和/或,所述二級時效處理的溫度為460~530℃,例如510℃; 和/或,所述二級時效處理的時間為2.5~4h,例如3h;和/或,所述冷卻處理的速率為20~40℃/min。
- 如請求項7或8所述的R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,所述時效處理之前還包括熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎、磁場成型和燒結處理;其中,所述熔煉的真空度例如為5×10-2Pa;其中,所述熔煉的溫度例如在1550℃以下;其中,所述鑄造的溫度較佳地為1390~1460℃,例如為1450℃;其中,所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度較佳地為0.25~0.40mm,例如0.29mm;其中,所述氫破粉碎的工藝較佳地為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理;所述吸氫較佳地在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行;所述脫氫較佳地在邊抽真空邊升溫的條件下進行;所述脫氫的溫度較佳地為480-520℃,例如500℃;其中,所述微粉碎較佳地為氣流磨粉碎;其中,所述磁場成型較佳地在1.8T以上的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行,例如1.8~2.5T;其中,所述燒結處理的溫度較佳地為1000~1100℃,例如1080℃;其中,所述燒結處理的時間較佳地為4~8h,例如6h;和/或,當所述R-T-B磁體中含有重稀土元素時,所述的冷卻處理之後還包括晶界擴散處理;其中,所述晶界擴散處理的溫度較佳地800~900℃,例如850℃;其中,所述晶界擴散的時間較佳地為5~10h,例如8h; 其中,所述R-T-B磁體中重稀土元素添加的方式優選採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘重稀土元素在晶界擴散時添加的方式;例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時,25~50%的Tb在熔煉時添加,剩餘部分在晶界擴散時添加;或者例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時,所述的Tb在熔煉時添加,所述的Dy在晶界擴散時添加;或者例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時,所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
- 一種如請求項7~9中任一項所述的R-T-B磁體的製備方法製得的R-T-B磁體。
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