JP6572550B2 - R−t−b系焼結磁石 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の実施形態について説明する。図1に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、R−T−B系化合物から成る主相粒子2を有し、隣り合う2つ以上の主相粒子2によって形成された粒界中に、前記主相粒子内よりも、R、Ga、Cの濃度がともに高いR−Ga−C濃縮部を有する。
上述したような構成を有する本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例について図面を用いて説明する。図2は、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例を示すフローチャートである。図2に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
(b)第1合金と第2合金とを粉砕する粉砕工程(ステップS12)
(c)第1合金粉末と第2合金粉末とを混合する混合工程(ステップS13)
(d)混合した混合粉末を成形する成形工程(ステップS14)
(e)成形体を焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る焼結工程(ステップS15)
(f)R−T−B系焼結磁石を時効処理する時効処理工程(ステップS16)
(g)R−T−B系焼結磁石を冷却する冷却工程(ステップS17)
(h)R−T−B系焼結磁石を加工する加工工程(ステップS18)
(i)R−T−B系焼結磁石の粒界中に重希土類元素を拡散させる粒界拡散工程(ステップS19)
(j)R−T−B系焼結磁石に表面処理する表面処理工程(ステップS20)
本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石における主に主相を構成するもととなる組成の合金(第1合金)と粒界を構成するもととなる組成の合金(第2合金)とを準備する(合金準備工程(ステップS11))。合金準備工程(ステップS11)では、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の組成に対応する原料金属を、真空またはArガスなどの不活性ガス雰囲気中で溶解した後、これを用いて鋳造を行うことによって所望の組成を有する第1合金および第2合金を作製する。なお、本実施形態では、第1合金と第2合金との2合金を混合して原料粉末を作製する2合金法の場合について説明するが、第1合金と第2合金をわけずに単独の合金を使用する1合金法でもよい。
第1合金および第2合金が作製された後、第1合金および第2合金を粉砕する(粉砕工程(ステップS12))。粉砕工程(ステップS12)では、第1合金および第2合金が作製された後、これらの第1合金および第2合金を別々に粉砕して粉末とする。なお、第1合金および第2合金を共に粉砕してもよい。
第1合金および第2合金を各々粒径が数百μm〜数mm程度になるまで粗粉砕する(粗粉砕工程(ステップS12−1))。これにより、第1合金および第2合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、第1合金および第2合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせる(水素吸蔵粉砕)ことによって行うことができる。
第1合金および第2合金を粗粉砕した後、得られた第1合金および第2合金の粗粉砕粉末を平均粒径が数μm程度になるまで微粉砕する(微粉砕工程(ステップS12−2))。これにより、第1合金および第2合金の微粉砕粉末を得る。粗粉砕した粉末を更に微粉砕することで、好ましくは0.1μm以上4.0μm以下、より好ましくは1.5μm以上3.3μm以下の粒子を有する微粉砕粉末を得る。微粉砕粉末の平均粒径をこのような範囲とすることで、焼結後の主相粒子の平均粒径を4.0μm以下程度とすることができる。
第1合金および第2合金を微粉砕した後、各々の微粉砕粉末を低酸素雰囲気で混合する(混合工程(ステップS13))。これにより、混合粉末が得られる。低酸素雰囲気は、例えば、N2 ガス、Arガス雰囲気など不活性ガス雰囲気として形成する。第1合金粉末および第2合金粉末の配合比率は、質量比で80対20以上97対3以下とするのが好ましく、より好ましくは質量比で90対10以上97対3以下である。
第1合金粉末と第2合金粉末とを混合した後、混合粉末を目的の形状に成形する(成形工程(ステップS14))。成形工程(ステップS14)では、第1合金粉末および第2合金粉末の混合粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填して加圧することによって、混合粉末を任意の形状に成形する。このとき、磁場を印加しながら行い、磁場印加によって原料粉末に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。これにより成形体が得られる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するR−T−B系焼結磁石が得られる。
磁場中で成形し、目的の形状に成形して得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る(焼結工程(ステップS15))。成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、900℃以上1200℃以下で1時間以上30時間以下で加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、混合粉末が液相焼結を生じ、主相の体積比率が向上したR−T−B系焼結磁石(R−T−B系磁石の焼結体)が得られる。主相粒子の平均粒径を4μm以下とするためには、焼結温度、焼結時間を、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件に合わせて調整する必要がある。
(1)粉砕工程で添加した粉砕助剤や、混合工程で添加した潤滑剤、あるいは湿式成形する際に用いた溶媒の残留分、など、成形体中に存在する有機化合物が熱分解しきれずに炭素分として残留する。
(2)R、Gaを含む第2合金由来の微粉砕粉末は、粗粉砕工程での水素吸蔵処理によって、焼結前の段階では水素化物となっている。温度保持工程において、この水素が脱離する。Gaを含む第2合金は第1合金と比較し低融点であるため、水素脱離とともに液相を生じる。
(3)第2合金由来の液相を生じることにより、(1)で残留している炭素分と、R,Gaを含む第2合金の成分との間で優先的に反応が生じ、R−Ga―C濃縮部という形で粒界に析出する。
成形体を焼結した後、R−T−B系焼結磁石を時効処理する(時効処理工程(ステップS16))。焼成後、得られたR−T−B系焼結磁石を焼成時よりも低い温度で保持することなどによって、R−T−B系焼結磁石に時効処理を施す。時効処理は、例えば、700℃以上900℃以下の温度で1時間から3時間、更に500℃から700℃の温度で1時間から3時間加熱する2段階加熱や、600℃付近の温度で1時間から3時間加熱する1段階加熱等、時効処理を施す回数に応じて適宜処理条件を調整する。このような時効処理によって、R−T−B系焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。また、時効処理工程(ステップS16)は加工工程(ステップS18)や粒界拡散工程(ステップS19)の後に行ってもよい。
R−T−B系焼結磁石に時効処理を施した後、R−T−B系焼結磁石はArガス雰囲気中で急冷を行う(冷却工程(ステップS17))。これにより、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を得ることができる。冷却速度は、特に限定されるものではなく、30℃/min以上とするのが好ましい。
得られたR−T−B系焼結磁石は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい(加工工程:ステップS18)。加工方法は、例えば切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などが挙げられる。
加工されたR−T−B系焼結磁石の粒界に対して、さらに重希土類元素を拡散させる工程を有してもよい(粒界拡散工程:ステップS19)。粒界拡散は、塗布または蒸着等により重希土類元素を含む化合物をR−T−B系焼結磁石の表面に付着させた後、熱処理を行うことや、重希土類元素の蒸気を含む雰囲気中でR−T−B系焼結磁石に対して熱処理を行うことにより、実施することができる。これにより、R−T−B系焼結磁石の保磁力をさらに向上させることができる。
以上の工程により得られたR−T−B系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい(表面処理工程(ステップS20))。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
まず、表1に示す組成A〜Dを有する焼結磁石が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備した。原料合金としては、主に磁石の主相を形成する第1合金と、主に粒界を形成する第2合金の2種類を、表1に示す組成でそれぞれ作製して準備した。なお、表1では、bal.は、各合金の全体組成を100質量%とした場合の残りを示し、(T.RE)は、希土類の合計質量%を示す。
焼結時に600℃2時間の保持を入れないことを除いて、実施例1〜4と同様にして、比較例1〜4のR−T−B系焼結磁石をそれぞれ作製した。
表1に示す組成Aの合金を使用し、粉砕粒径を4.5μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、比較例5のR−T−B系焼結磁石を作製した。また、焼結時に600℃2時間の保持を入れないことを除いて、比較例5と同様にして、比較例6のR−T−B系焼結磁石を作製した。
第1合金と第2合金を混合する混合工程において、さらに0.2質量%のカーボンブラック粒子を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例7のR−T−B系焼結磁石を作製した。た、焼結時に600℃2時間の保持を入れないことを除いて、比較例7と同様にして、比較例8のR−T−B系焼結磁石を作製した。
[組織評価]
実施例1〜4および比較例1〜8で得られたR−T−B系焼結磁石について、断面の表面をイオンミリングで削り、最表面の酸化等の影響を除いた後、R−T−B系焼結磁石の断面をEPMA(電子線マイクロアナライザー:Electron Probe Micro Analyzer)で元素分布を観察し、分析した。具体的には、50μm角の領域について、Nd、Ga、およびCの各元素のマッピング分析を行い、Nd、Ga、およびCの各元素が主相粒子よりも濃く分布する部分を観察した。
実施例1〜4および比較例1〜8で得られたR−T−B系焼結磁石について、蛍光X線分析法および誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)により組成分析した。その結果、いずれのR−T−B系焼結磁石も仕込み組成(表1に示す焼結体狙い組成)と略一致していることが確認できた。また、炭素量を、酸素気流中燃焼-赤外線吸収法を用いて測定した。炭素量の結果を表2に合わせて示す。
実施例1〜4および比較例1〜8で得られたR−T−B系焼結磁石について、主相粒子の平均粒径を評価した。主相粒子の平均粒径は、試料の断面を研磨して光学顕微鏡で観察し、画像解析ソフトに取り込んで粒径分布を求めた。主相粒子の平均粒径の値を表2に合わせて示す。
実施例1〜4および比較例1〜8で得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性をB−Hトレーサーを用いて測定した。磁気特性として、残留磁束密度Brと保磁力HcJとを測定した。結果を表2に合わせて示す。
表4に示す組成E〜Hを有する焼結磁石が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備したことと、微粉砕粉末の粉砕粒径を表5に示す値としたこと以外は、実施例1〜4と同様にして、実施例5〜8のR−T−B系焼結磁石をそれぞれ作製した。実施例5、6は、焼結体組成としてCuを含む実施例、実施例7、8は、焼結体組成としてCuおよびCoを含む実施例である。
焼結時に600℃2時間の保持を入れないことを除いて、実施例5〜8と同様にして、比較例9〜11のR−T−B系焼結磁石をそれぞれ作製した。
実施例5〜8、および比較例9〜11のR−T−B系焼結磁石について、実施例1〜4、比較例1〜8と同様の評価を行った。組成分析の結果、いずれのR−T−B系焼結磁石の組成も仕込み組成(表4に示す焼結体狙い組成)と略一致していることが確認できた。また、炭素量、主相粒子の平均粒径を表5に示す。
4 2粒子粒界
6 三重点
Claims (5)
- R−T−B系化合物を主相粒子として含むR−T−B系焼結磁石であって、
前記R−T−B系焼結磁石は、0.05質量%以上0.2質量%以下のOを含有し、0.1質量%〜0.3質量%のCを含有し、0.42質量%〜1.5質量%のGaを含有し、
隣り合う2つ以上の前記主相粒子によって形成された粒界中に、前記主相粒子内よりも、R、Ga、Cの濃度がともに高い、R−Ga−C濃縮部を有することを特徴とする、R−T−B系焼結磁石。 - 前記R−Ga−C濃縮部は、Cuをさらに含み、前記R−Ga−C濃縮部のCuの濃度が前記主相粒子内のCuの濃度よりも高いことを特徴とする、請求項1記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記R−Ga−C濃縮部は、Coをさらに含み、前記R−Ga−C濃縮部のCoの濃度が前記主相粒子内のCoの濃度よりも高いことを特徴とする、請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記主相粒子の平均粒径が1.5μm〜2.8μmである請求項1〜3のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記R−T−B系焼結磁石は、0.21質量%〜0.3質量%のCを含有する請求項1〜4のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石。
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