ES2749754T3 - Imán sinterizado a base de R-T-B - Google Patents

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Rintaro Ishii
Takeshi Nishiuchi
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Abstract

Un imán sinterizado a base de R-T-B que incluye un compuesto de tipo Nd2Fe14B como fase principal que comprende: la fase principal, una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales, y una segunda fase de límite de grano ubicada entre tres o más fases principales, consistiendo la composición del imán sinterizado a base de R-T-B en: R: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos, siendo R Nd y/o Pr, B: el 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos, Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos, Al: el 0,5% en masa o menos, incluyendo el 0% en masa, y siendo el resto T, siendo T un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe; e impurezas inevitables, incluyendo el imán sinterizado a base de R-T-B además opcionalmente: Cu: el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos.

Description

DESCRIPCIÓN
Imán sinterizado a base de R-T-B
Campo técnico
La presente invención se refiere a un imán sinterizado a base de R-T-B.
Técnica anterior
Un imán sinterizado a base de R-T-B que incluye un compuesto de tipo Nd2Fe^B como fase principal (R es al menos uno de elementos de tierras raras e incluye inevitablemente Nd, y T es un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe) se ha conocido como imán permanente con el mayor rendimiento entre los imanes permanentes y se ha usado en diversos motores para vehículos híbridos, vehículos eléctricos y electrodomésticos. Sin embargo, en el imán sinterizado a base de R-T-B, la coercitividad HcJ (denominada a continuación en el presente documento simplemente “HcJ”) disminuye a una temperatura elevada para provocar una desmagnetización térmica irreversible. Por tanto, cuando se usa particularmente en motores para vehículos híbridos y vehículos eléctricos, existe una necesidad de mantener una HcJ alta incluso a una temperatura elevada.
Para aumentar la HcJ, hasta la fecha se han añadido numerosos elementos de tierras raras pesados (principalmente, Dy) al imán sinterizado a base de R-T-B. Sin embargo, surgió un problema de que una densidad de flujo magnético residual Br (denominada a continuación en el presente documento simplemente “Br”) disminuye. Por tanto, recientemente se ha empleado un método en el que elementos de tierras raras pesados se difunden desde la superficie al interior del imán sinterizado a base de R-T-B para aumentar de ese modo la concentración de los elementos de tierras raras pesados en la parte de envuelta externa de granos de cristal de fase principal, obteniendo así una alta HcJ al tiempo que se suprime una disminución de Br.
Dy tiene problemas tales como un suministro inestable y fluctuaciones de precio debido a la restricción del distrito de producción. Por tanto, existe una necesidad de desarrollar una tecnología para mejorar la HcJ del imán sinterizado a base de R-T-B sin usar elementos de tierras raras pesados tales como Dy.
El documento de patente 1 da a conocer que una concentración de B disminuye en comparación con una aleación a base de R-T-B convencional y uno o más elementos de metal M seleccionados de entre Al, Ga y Cu se incluyen para formar una fase de R2T17, y una fracción volumétrica de una fase rica en metal de transición (R6T13M) formada a partir de la fase de R2T17 como material de partida se asegura suficientemente para obtener un imán sinterizado de tierras raras a base de R-T-B que tiene una alta coercitividad al tiempo que se suprime el contenido de Dy.
Documento de la técnica anterior
Documento de patente
Documento de patente 1: WO 2013/008756 A
Sumario de la invención
Problemas que deben solucionarse mediante la invención
Sin embargo, el documento de patente 1 tenía el problema de que, dado que la concentración de B está reducida significativamente con respecto a la usual, una relación de existencia de una fase principal disminuye, conduciendo a una reducción significativa de Br. Aunque HcJ aumenta, HcJ es insuficiente para satisfacer los requisitos en la actualidad.
La presente invención se ha elaborado para solucionar los problemas anteriores y un objeto de la misma es proporcionar un imán sinterizado a base de R-T-B que tenga una alta Br y una alta HcJ sin usar Dy.
Medios para solucionar los problemas
Un aspecto 1 de la presente invención se refiere a un imán sinterizado a base de R-T-B que incluye un compuesto de tipo Nd2Fe14B como fase principal, y comprende la fase principal, una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales, y una segunda fase de límite de grano ubicada entre tres o más fases principales, consistiendo el imán sinterizado a base de R-T-B en:
R: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos (siendo R Nd y/o Pr),
Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos,
Al: el 0,5% en masa o menos (incluyendo el 0% en masa), y siendo el resto T (T es un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe) e impurezas inevitables.
El imán sinterizado a base de R-T-B incluye además opcionalmente:
Cu: el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos.
Un aspecto 2 de la presente invención se refiere al imán sinterizado a base de R-T-B en el aspecto 1, en el que el contenido de B es del 0,87% en masa o más y del 0,89% en masa o menos.
Un aspecto 3 de la presente invención se refiere al imán sinterizado a base de R-T-B en uno cualquiera del aspecto 1 o 2, en el que una fase de R-Ga que incluye R: el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos, Ga: el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos, y Fe: el 20% en masa o menos (incluyendo 0) está presente en la primera fase de límite de grano.
Un aspecto 4 de la presente invención se refiere al imán sinterizado a base de R-T-B en los aspectos 1 a 3, en el que una fase de R-Ga que incluye R: el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos, Ga: el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos, y Fe: el 20% en masa o menos (incluyendo 0), y una fase de R-Ga-Cu en la que el Ga de la fase de R-Ga está parcialmente reemplazado por Cu están presentes en la primera fase de límite de grano. Un aspecto 5 de la presente invención se refiere al imán sinterizado a base de R-T-B en uno cualquiera de los aspectos 1 a 4, que incluye una primera fase de límite de grano libre de una fase de R-T-Ga compuesta por R6Fe13Ga1.
Efectos de la invención
Según la presente invención, es posible proporcionar un imán sinterizado a base de R-T-B que tenga una alta Br y una alta HcJ sin usar Dy.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es una fotografía que muestra los resultados de observación de la estructura mediante FE-TEM de la muestra n.° 14 del ejemplo.
La Fig. 2 es una fotografía que muestra una parte ampliada rodeada por una línea discontinua en la Fig. 1.
La Fig. 3 es una fotografía que muestra los resultados de observación de la estructura mediante FE-TEM de la muestra mo 2 de ejemplo.
La Fig. 4 es una fotografía que muestra una parte ampliada rodeada por una línea discontinua en la Fig. 3.
Realización de la invención
Los inventores han realizado estudios intensivos para solucionar los problemas anteriores y han encontrado que, tal como se muestra en el aspecto 1 o 2 de la presente invención, se obtiene un imán sinterizado a base de R-T-B que tiene una alta Br y una alta HcJ sin usar Dy optimizando los contenidos de R, B y Ga. Como resultado de un análisis del imán sinterizado a base de R-T-B así obtenido, los inventores han encontrado que una fase de R-Ga está presente en una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales (denominada a continuación en el presente documento en ocasiones “fase de límite de dos granos”) cuando no incluye Cu, y una fase de R-Ga y una fase de R-Ga-Cu están presentes en una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales cuando incluyen Cu. Como resultado de un análisis más detallado, han encontrado que está incluida una primera fase de límite de grano libre de una fase de R-T-Ga.
Hay todavía puntos que no están claros en cuanto al mecanismo con el que se obtienen una alta Br y una alta HcJ sin usar Dy mediante la existencia de una fase de R-Ga o una fase de R-Ga y una de R-Ga-Cu en una primera fase de límite de grano, y la inclusión de una primera fase de límite de grano libre de una fase de R-T-Ga. Se hará una descripción sobre el mecanismo propuesto por los inventores basándose en los hallazgos que han realizado hasta el momento. Debe indicarse que la descripción con respecto al siguiente mecanismo no pretende limitar el alcance técnico de la presente invención.
El imán sinterizado a base de R-T-B posibilita un aumento de Br aumentando una relación de existencia de un compuesto de tipo Nd2FeuB que es una fase principal. Para aumentar la relación de existencia del compuesto de tipo Nd2FeuB, la cantidad de R, la cantidad de T y la cantidad de B pueden aproximarse más a una relación estequiométrica del compuesto de tipo Nd2FeuB. Si la cantidad de B para la formación del compuesto de tipo Nd2FeuB es menor que la relación estequiométrica, una fase de R2T17 magnética blanda precipita en una fase de límite de grano, conduciendo a una reducción rápida de Hcj. Sin embargo, si está incluido Ga en la composición del imán, se forma una fase de R-T-Ga en lugar de una fase de R2T17, posibilitando así la supresión de una reducción de HcJ.
El motivo por el cual se suprime una reducción de HcJ mediante la formación de una fase de R-T-Ga se suponía inicialmente que era que desaparece una fase de R2T17 que provoca una reducción rápida de HcJ y también que la fase de R-T-Ga así formada no tiene magnetización o tiene una magnetización extremadamente débil. Sin embargo, resulta evidente que la fase de R-T-Ga también tiene una ligera magnetización y, si la fase de R-T-Ga está presente de manera excesiva en la fase de límite de grano, particularmente, fase de límite de dos granos a cargo de la HcJ, la magnetización impide que aumente la HcJ. También resulta evidente que se forma una fase de R-Ga cuando no incluye Cu junto con la formación de la fase de R-T-Ga, mientras que la fase de R-Ga y la fase de R-Ga-Cu se forman cuando incluye Cu junto con la formación de la fase de R-T-Ga.
Por tanto, se supuso que la HcJ puede aumentarse adicionalmente si la fase de R-Ga o la fase de R-Ga y la de R-Ga-Cu pueden formarse al tiempo que se suprime la formación de la fase de R-T-Ga en la fase de límite de dos granos. También se supuso que también puede suprimirse una reducción de Br dado que la cantidad de B no provoca una disminución significativa en la relación de existencia de una fase principal como resultado de la supresión de la formación de la fase de R2T17 para suprimir la formación de la fase de R-T-Ga. Sin embargo, si la formación de la fase de R-T-Ga se suprime excesivamente, es imposible formar la fase de R-Ga o la fase de R-Ga y la de R-Ga-Cu. Por tanto, controlando la cantidad de R y la cantidad de B dentro de un intervalo apropiado para ajustar la cantidad de precipitación de una fase de R2T17, y también controlando la cantidad de Ga dentro de un intervalo óptimo que corresponde a la cantidad de precipitación de la fase de R2T17, pueden formarse la fase de R-Ga o la fase de R-Ga y la de R-Ga-Cu al tiempo que se suprime la formación de la fase de R-T-Ga en la medida más pequeña posible. De este modo, resulta posible obtener una estructura en la que una fase de R-Ga o una fase de R-Ga y una de R-Ga-Cu está(n) presente(s) en la fase de límite de dos granos en todo el imán sinterizado a base de R-T-B, y también están presentes numerosos límites de grano de dos granos libres de una fase de R-T-Ga. De este modo, se reduce la supresión de un aumento de HcJ debido a la fase de R-T-Ga y también se suprime una disminución en la relación de existencia de una fase principal, haciendo así posible obtener con mayor certeza un imán sinterizado a base de R-T-B que tiene una alta Br y una alta HcJ.
[Composición de imán sinterizado a base de R-T-B]
El imán sinterizado a base de R-T-B según una realización de la presente invención consiste en:
R: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos (siendo R Nd y/o Pr),
B: el 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos,
Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos,
Al: el 0,5% en masa o menos (incluyendo el 0% en masa), y siendo el resto T (T es un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe) e impurezas inevitables.
Alternativamente, el imán sinterizado a base de R-T-B según una realización de la presente invención consiste en: R: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos (siendo R Nd y/o Pr),
B: el 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos,
Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos,
Cu: el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos,
Al: el 0,5% en masa o menos (incluyendo el 0% en masa), y siendo el resto T (T es un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe) e impurezas inevitables.
La presente invención puede ejercer el efecto capaz de obtener una alta Br y una alta HcJ combinando la cantidad de R, la cantidad de B y la cantidad de Ga dentro del intervalo anterior. Si una cualquiera de la cantidad de R, la cantidad de B y la cantidad de Ga se desvía del intervalo anterior, la formación de la fase de R-T-Ga se suprime excesivamente. Por consiguiente, en todo el imán sinterizado a base de R-T-B, la fase de R-Ga, o la fase de R-Ga y la de R-Ga-Cu no se forma(n) en una fase de límite de dos granos, mientras que disminuye una fase de límite de dos granos libre de una fase de R-T-Ga (la fase de límite de dos granos que incluye una fase de R-T-Ga pasa a ser dominante), no obteniendo así una alta Br ni una alta HcJ.
R es Nd y/o Pr. El contenido de R se fija dentro de un intervalo del 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos. El contenido de B se fija dentro de un intervalo del 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos. El contenido de B es preferiblemente del 0,87% en masa o más y del 0,89% en masa o menos. El contenido de Ga se fija dentro de un intervalo del 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos. El resto T es un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe. Los ejemplos del elemento de metal de transición excepto para Fe incluyen Co. No es preferible que la cantidad de sustitución de Co de más del 10% conduzca a una reducción de Br. Los ejemplos del elemento de metal de transición pueden incluir además una pequeña cantidad de V, Cr, Mn, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W y similares.
Además de cada elemento mencionado anteriormente, el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos de Cu puede estar incluido. La inclusión de Cu condujo a la formación de una fase de R-Ga-Cu en la fase de límite de dos granos, junto con una fase de R-Ga. La formación de la fase de R-Ga-Cu conduce a un aumento adicional de HcJ en comparación con el caso de la fase de R-Ga sola. El contenido de Cu es preferiblemente del 0,08% en masa o más y del 0,15% en masa o menos. El imán puede tener el mismo grado de contenido de Al que el usual. El intervalo en el que se ejercen los efectos conocidos se fija al 0,5% en masa o menos (incluyendo el 0% en masa), y preferiblemente el 0,3% en masa o menos.
En la presente invención, la fase de R-T-Ga puede incluir: R: el 15% en masa o más y el 65% en masa o menos (preferiblemente, R: el 40% en masa o más y el 65% en masa o menos), T: el 20% en masa o más y el 80% en masa o menos, Ga: el 2% en masa o más y el 20% en masa o menos (cuando el contenido de R es del 40% en masa o más y del 65% en masa o menos, el contenido de T puede ser del 20% en masa o más y del 55% en masa o menos, y el contenido de Ga puede ser del 2% en masa o más y del 15% en masa o menos), y ejemplos de la misma incluyen un compuesto R6Fê Ga1. Más específicamente, la fase de R-T-Ga puede estar compuesta en su totalidad por un compuesto R6Fê Ga1 o puede incluir un compuesto R6Fê Ga1, siempre que incluya R: el 15% en masa o más y el 65% en masa o menos (preferiblemente, R: el 40% en masa o más y el 65% en masa o menos), T: el 20% en masa o más y el 80% en masa o menos, Ga: el 2% en masa o más y el 20% en masa o menos (cuando el contenido de R es del 40% en masa o más y del 65% en masa o menos, el contenido de T puede ser del 20% en masa o más y del 55% en masa o menos, y el contenido de Ga puede ser del 2% en masa o más y del 15% en masa o menos). La fase de R-T-Ga puede incluir otros elementos a excepción de los R, T y Ga mencionados anteriormente. La fase de R-T-Ga puede contener, como estos otros elementos, uno o más elementos seleccionados de Al y Cu. La fase de R-Ga puede incluir el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos de R, el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos de Ga, y el 20% en masa o menos (incluyendo 0) de Fe, y los ejemplos de la misma incluyen un compuesto R3Ga1. Más específicamente, la fase de R-Ga puede estar compuesta en su totalidad por un compuesto R3Ga1 o puede incluir un compuesto R3Ga1, siempre que incluya R: el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos, Ga: el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos, y Fe: el 20% en masa o menos (incluyendo 0). La fase de R-Ga-Cu puede ser una fase en la que el Ga de la fase de R-Ga está parcialmente reemplazado por Cu, y ejemplos de la misma incluyen un compuesto R3(Ga,Cu)1. Más específicamente, la fase de R-Ga-Cu puede estar compuesta en su totalidad por un compuesto R3(Ga,Cu)1 o puede incluir un compuesto R3(Ga,Cu)1, siempre que el Ga de la fase de R-Ga esté parcialmente reemplazado por Cu.
[Método para producir un imán sinterizado a base de R-T-B]
Se describirá un ejemplo de un método para producir un imán sinterizado a base de R-T-B. El método para producir un imán sinterizado a base de R-T-B incluye una etapa de obtención de un polvo de aleación, una etapa de moldeo, una etapa de sinterización y una etapa de tratamiento térmico. Cada etapa se describirá a continuación.
(1) Etapa de obtención de polvo de aleación
Se prepararon metales o aleaciones de los respectivos elementos para obtener la composición mencionada anteriormente, y se produce una aleación en copos a partir de los mismos usando un método de colada de bandas. La aleación en copos así obtenida se somete a decrepitación de hidrógeno para obtener un polvo triturado de manera gruesa que tiene un tamaño de 1,0 mm o menos. A continuación, el polvo triturado de manera gruesa se pulveriza finamente mediante un molino de chorro para obtener un polvo pulverizado finamente (polvo de aleación) que tiene un diámetro de partícula D50 (valor obtenido mediante un método de difracción láser usando un método de dispersión de flujo de aire (tamaño medio)) de 3 a 7 pm. Puede usarse un lubricante conocido como agente auxiliar de pulverización en un polvo triturado de manera gruesa antes de la pulverización en molino de chorro, o un polvo de aleación durante y tras la pulverización en molino de chorro.
(2) Etapa de moldeo
Usando el polvo de aleación así obtenido, se realiza el moldeo en un campo magnético para obtener un cuerpo moldeado. El moldeo en un campo magnético puede realizarse usando métodos de moldeo opcionales conocidos en un campo magnético que incluye un método de moldeo en seco en el que un polvo de aleación seco se carga en una cavidad de una coquilla y entonces se moldea al tiempo que se aplica un campo magnético, y un método de moldeo en húmedo en el que una suspensión que contiene el polvo de aleación dispersada en la misma se inyecta en una cavidad de una coquilla y entonces se moldea al tiempo que se descarga un medio de dispersión de la suspensión.
(3) Etapa de sinterización
El cuerpo moldeado se sinteriza para obtener un imán sinterizado. Puede usarse un método conocido para sinterizar el cuerpo moldeado. Para evitar la oxidación debido a una atmósfera durante la sinterización, la sinterización se realiza preferiblemente en una atmósfera a vacío o un gas atmosférico. Es preferible usar, como gas atmosférico, un gas inerte tal como helio o argón.
(4) Etapa de tratamiento térmico
El imán sinterizado así obtenido se somete preferiblemente a un tratamiento térmico con el propósito de mejorar las propiedades magnéticas. Pueden emplearse condiciones conocidas para la temperatura de tratamiento térmico, el tiempo de tratamiento térmico y similares. Para ajustar el tamaño del imán sinterizado, el imán obtenido puede someterse a mecanizado tal como molienda. En ese caso, el tratamiento térmico puede realizarse antes o después del mecanizado. El imán sinterizado también puede someterse a un tratamiento superficial. El tratamiento superficial puede ser un tratamiento superficial conocido, y es posible realizar tratamientos superficiales, por ejemplo, deposición en fase vapor de Al, galvanoplastia de Ni, recubrimiento con resina y similares.
Ejemplos
La presente invención se describirá más detalladamente a continuación mediante los ejemplos, pero la presente invención no está limitada a los mismos.
Se prepararon Nd que tenía una pureza del 99,5% en masa o más, hierro electrolítico, Co, Al, Cu, Ga electrolíticos y aleación de ferroboro de modo que la composición de un imán sinterizado pasara a ser cada composición mostrada en la tabla 1, y entonces se fundieron estos materiales de partida y se sometieron a colada mediante un método de colada de bandas para obtener una aleación en copos que tenía un grosor de 0,2 a 0,4 mm. La aleación en copos así obtenida se sometió a fragilización por hidrógeno en una atmósfera de hidrógeno presurizada y entonces se sometió a tratamiento deshidrogenación de calentamiento hasta 550°C a vacío y enfriamiento para obtener un polvo triturado de manera gruesa. Al polvo triturado de manera gruesa así obtenido se le añadió estearato de cinc como lubricante en la proporción del 0,04% en masa basada en el 100% en masa del polvo triturado de manera gruesa, seguido de mezclado. Usando un pulverizador de tipo flujo de aire (máquina de molienda por chorro), la mezcla se sometió a pulverización en seco en un flujo de gas de nitrógeno para obtener un polvo pulverizado finamente (polvo de aleación) que tenía un diámetro de partícula D50 (tamaño medio) de 4 pm. La concentración de oxígeno en un gas de nitrógeno durante la pulverización se controló a 50 ppm o menos. El diámetro de partícula D50 es el valor obtenido mediante un método de difracción láser usando un método de dispersión de flujo de aire.
El polvo de aleación así obtenido se mezcló con un medio de dispersión para preparar una suspensión. Se usó dodecano normal como disolvente y se añadió caprilato de metilo como lubricante. En cuanto a la concentración de la suspensión, la proporción del polvo de aleación se fijó al 70% en masa y la del medio de dispersión se fijó al 30% en masa, mientras que la proporción del lubricante se fijó al 0,16% en masa basada en el 100% en masa del polvo de aleación. La suspensión se moldeó en un campo magnético para obtener un cuerpo moldeado. El campo magnético durante el moldeo era un campo magnético estático fijado a 0,8 MA/m y la presión de moldeo se fijó a 5 MPa. Un dispositivo de moldeo usado fue un denominado dispositivo de moldeo de campo magnético perpendicular (dispositivo de moldeo de campo magnético transversal) en el que una dirección de aplicación de campo magnético y una dirección de presurización son perpendiculares entre sí.
El cuerpo moldeado así obtenido se sinterizó a vacío a 1.020°C durante 4 horas para obtener un imán sinterizado. El imán sinterizado tenía una densidad de 7,5 mg/m3 o más. El cuerpo sinterizado así obtenido se sometió a un tratamiento térmico de conservación a 800°C durante 2 horas y enfriamiento hasta temperatura ambiente, seguido de conservación a 500°C durante 2 horas y enfriamiento hasta temperatura ambiente. El imán sinterizado tras el tratamiento térmico se mecanizó para producir muestras de 7 mm de longitud x 7 mm de anchura x 7 mm de grosor, y se midieron la Br y HcJ de cada muestra mediante un trazador de B-H. Los resultados de medición se muestran en la tabla 1.
[Tabla 1]
Figure imgf000007_0001
Como resulta evidente a partir de la tabla 1, se obtiene un imán sinterizado a base de R-T-B que tiene una alta Br y una alta HcJ ajustando la composición dentro del siguiente intervalo en el que Nd: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos, B: el 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos, y Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos. Resulta evidente que HcJ está más aumentado que en el caso en el que no incluye Cu (muestra n.° 19) incluyendo el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos de Cu (muestras n os 20 a 22). Dado que se obtienen las Br y HcJ más excelentes cuando la cantidad de B es de aproximadamente el 0,88% en masa, se considera que la cantidad de B es preferiblemente del 0,87% en masa o más y del 0,89% en masa o menos.
Para la muestra n o 14 (ejemplo de la presente invención) y la muestra n o 2 (ejemplo comparativo) en la tabla 1 se realizó la observación de la estructura mediante FE-TEM (microscopio electrónico de transmisión con emisión de campo). Los resultados se muestran en la Fig. 1 a la Fig. 4. La Fig. 1 y la Fig. 2 son fotografías que muestran los resultados de observación de la estructura de la muestra mo 14 (ejemplo de la presente invención), mientras que la Fig. 3 y la Fig. 4 son fotografías que muestran los resultados de observación la estructura de la muestra n o 2 (ejemplo comparativo). La Fig. 2 es una fotografía que muestra una parte ampliada rodeada por una línea discontinua en la Fig. 1, mientras que la Fig. 4 es una fotografía que muestra una parte ampliada rodeada por una línea discontinua en la Fig. 3. Para los puntos A a F en la Fig. 1 a la Fig. 4, se realizó un análisis de composición mediante EDS (espectrometría de rayos X con dispersión de energía). Los resultados se muestran en la tabla 2.
Figure imgf000008_0001
En la Fig. 1, un parte del punto A es una segunda fase de límite de grano ubicada entre tres o más fases principales (multipunto de límite de grano) y una parte rodeada por una línea discontinua indica dos fases principales y una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales (fase de límite de dos granos) y, tal como se muestra en la Fig. 2, el punto B es una fase de límite de dos granos y el punto C es una fase principal (compuesto de tipo Nd2FeuB). En la Fig. 3, un parte del punto D es un multipunto de límite de grano, una parte rodeada por una línea discontinua indica dos fases principales y una fase de límite de dos granos y, tal como se muestra en la Fig. 4, el punto E es una fase de límite de dos granos y el punto F es una fase principal.
Los resultados mostrados en la tabla 2 revelan que, en la muestra n o 14 que es un ejemplo de la presente invención, una fase de R-T-Ga (compuesto Nd6Fê Ga1) está presente en el punto A (multipunto de límite de grano), una fase de R-Ga (compuesto Nd3Ga1) está presente en el punto B (fase de límite de dos granos) y el punto C indica una fase principal. Por tanto, resulta evidente que una fase de R-Ga está presente en una primera fase de límite de grano en un imán sinterizado a base de R-T-B según la presente invención. Considerando el hecho que el contenido de Fe en el punto B es del 20% o menos, resulta evidente que una fase de R-T-Ga no está presente en el punto B, concretamente está incluida una primera fase de límite de grano libre de una fase de R-T-Ga.
Los resultados mostrados en la tabla 2 revelan que, en la muestra n o 2 que es un ejemplo comparativo, una fase de R-Ga (compuesto Nd3Ga1) está presente en el punto D (multipunto de límite de grano), una fase de R-T-Ga (compuesto Nd6Fê Ga1) está presente en el punto E (fase de límite de dos granos) y el punto C indica una fase principal. Por tanto, resulta evidente que no está presente una fase de R-Ga en una primera fase de límite de grano y está presente una fase de R-T-Ga, en un imán sinterizado a base de R-T-B según el ejemplo comparativo. La muestra n o 14 presenta una Br de 1,35 T y una HcJ de 1.650 kA/m, y la muestra n o 2 presenta una Br de 1,36 T y una HcJ de 890 kA/m. Por tanto, según la presente invención, se obtiene una alta Br dado que la cantidad de B se fija para ser de tal grado que no provoca una disminución significativa en la relación de existencia de una fase principal, y también se obtiene una alta HcJ porque incluye una primera fase de límite de grano libre de fase de R-T-Ga que impide un aumento de la HcJ existente en la misma.
Aplicabilidad industrial
El imán sinterizado a base de R-T-B según la presente invención puede emplearse de manera adecuada en motores para vehículos híbridos y vehículos eléctricos.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. - Un imán sinterizado a base de R-T-B que incluye un compuesto de tipo Nd2Fei4B como fase principal que comprende:
la fase principal,
una primera fase de límite de grano ubicada entre dos fases principales, y
una segunda fase de límite de grano ubicada entre tres o más fases principales,
consistiendo la composición del imán sinterizado a base de R-T-B en:
R: el 29,0% en masa o más y el 31,5% en masa o menos, siendo R Nd y/o Pr,
B: el 0,86% en masa o más y el 0,90% en masa o menos,
Ga: el 0,4% en masa o más y el 0,6% en masa o menos,
Al: el 0,5% en masa o menos, incluyendo el 0% en masa, y siendo el resto T, siendo T un elemento de metal de transición e incluye inevitablemente Fe; e impurezas inevitables,
incluyendo el imán sinterizado a base de R-T-B además opcionalmente:
Cu: el 0,05% en masa o más y el 0,20% en masa o menos.
2. - El imán sinterizado a base de R-T-B según la reivindicación 1, en el que el contenido de Cu es del 0,08% en masa o más y del 0,15% en masa o menos.
3. - El imán sinterizado a base de R-T-B según la reivindicación 1 o 2, en el que el contenido de B es del 0,87% en masa o más y del 0,89% en masa o menos.
4. - El imán sinterizado a base de R-T-B según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el contenido de Al es del 0,3% en masa o menos, incluyendo el 0% en masa.
5. - El imán sinterizado a base de R-T-B según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que una fase de R-Ga que incluye R: el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos, Ga: el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos, y Fe: el 20% en masa o menos, incluyendo 0, está presente en la primera fase de límite de grano.
6. - El imán sinterizado a base de R-T-B según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que una fase de R-Ga que incluye R: el 70% en masa o más y el 95% en masa o menos, Ga: el 5% en masa o más y el 30% en masa o menos, y Fe: el 20% en masa o menos, incluyendo 0, y una fase de R-Ga-Cu en la que el Ga de la fase de R-Ga está parcialmente reemplazado por Cu están presentes en la primera fase de límite de grano.
7. - El imán sinterizado a base de R-T-B según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que incluye una primera fase de límite de grano libre de una fase de R-T-Ga compuesta por RsFe13Ga1.
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