JP7253071B2 - R-t-b系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 - Google Patents
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Description
R’:29.5~33.5wt.%、ここで、前記R’は希土類元素であり、前記R’にはPrが含まれ、前記Prの含有量は8.85wt.%以上であり、
C:0.106~0.26wt.%、
O:≦0.07wt.%、
X:0~5.0wt.%、前記XはCu、Al、Ga、Co、Zr、Ti、Nb、およびMnのうちの1つまたは複数であり、
B:0.90~1.2wt.%、
Fe:61.4~69.5wt.%。
(1)前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物には、質量百分率で以下の成分が含まれ、
R’:29.5~33.5wt.%、前記R’は希土類元素であり、前記R’にはPrが含まれ、前記Prの含有量は8.85wt.%以上であり、
X:0~5.0wt.%、前記XはCu、Al、Ga、Co、Zr、Ti、Nb、およびMnのうちの1つまたは複数であり、
B:0.90~1.2wt.%、
Fe:61.4~69.5wt.%、
(2)前記粉砕工程において、粉砕雰囲気でO≦60ppmであり、
(3)前記プレス工程において、プレス雰囲気でO≦40ppmであり、
(4)前記分散剤にはC(炭素)元素が含まれ、かつ混合された粉末における前記分散剤の質量百分率は0.04~0.2%である。
(1)本発明におけるR-T-B系永久磁石材料は、重希土類がない条件下で永久磁石材料の性能の改善を実現することができ、当該R-T-B系永久磁石材料は、優れた磁気特性、高い保磁力、高い残留磁気、および良好な温度安定性を有する。
(2)本発明におけるR-T-B系永久磁石材料の製造工程において、工程中で導入される炭素元素の含有量を制御する必要がなく、かつ、磁石における炭素元素の含有量が高い状態でも、磁石は優れた性能を維持することができる。
R-T-B系永久磁石材料の製造方法は、以下の通りである。
実施例2~実施例75、比較例1~2の成分を表1に示し、製造工程を表2に示し、ほかのステップは実施例1と同じである。
実施例1で得られた焼結体は、まず粒界拡散処理が行われ、次に時効処理が行われる。その製造工程を表2に示し、ほかのステップは、実施例1と同じである。粒界拡散処理工程は次の通りである。
実施例1で得られた焼結体は、まず粒界拡散処理が行われ、次に時効処理が行われる。その製造工程を表2に示し、ほかのステップは、実施例1と同じである。粒界拡散処理の工程は次の通りである。
実施例1~77、比較例1~2で得られたR-T-B系永久磁石材料の磁気特性および成分を測定し、その磁性体の結晶構造をFE-EPMAで観察した。
Claims (17)
- R-T-B系永久磁石材料であって、質量百分率で下記の成分を含み、
R’:29.5~33.5wt.%、ここで、前記R’は希土類元素であり、前記R’にはPrが含まれ、前記Prの含有量は8.85wt.%以上であり、
C:0.106~0.26wt.%、
O:≦0.07wt.%、
X:0~5.0wt.%、前記XはCu、Al、Ga、Co、Zr、Ti、Nb、およびMnのうちの1つまたは複数であり、
B:0.90~1.2wt.%、
Fe:61.4~69.5wt.%であり、
前記R-T-B系永久磁石材料は、主相、粒界相、および結晶粒間三角領域を含み、「前記主相、前記粒界相、および前記結晶粒間三角領域」の体積の合計に対して前記結晶粒間三角領域の体積の百分率は9.0%以下である、
ことを特徴とするR-T-B系永久磁石材料。 - 前記R’の含有量は、29.5~33.4wt.%であり、
および/または、前記Prの含有量は、8.85~27.15wt.%であり、
および/または、前記R’には、Ndおよび/またはRがさらに含まれ、前記Rは、Pr、Nd以外の希土類元素であり、
および/または、前記R’には重希土類元素RHがさらに含まれ、
および/または、前記Cの含有量は、0.106~0.25wt.%であり、
および/または、前記Oの含有量は、0.0691wt.%以下であり、
および/または、前記Bの含有量は、0.94~1.1wt.%であり、
および/または、前記Feの含有量は、61.4~69.3wt.%であり、
および/または、前記R-T-B系永久磁石材料には、Mがさらに含まれ、前記Mは、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Hf、Ta、およびWのうちの1つまたは複数であり、
および/または、前記R-T-B系永久磁石材料には窒素元素Nがさらに含まれ、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項1に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記Prの含有量は、17.00wt.%以上であり、
および/または、前記R’には、Ndがさらに含まれ、前記Ndの含有量は、3.3~23.0wt.%であり、
および/または、前記R’には、Ndがさらに含まれ、前記Ndと前記R’との質量比は、0.72以下であり、
および/または、前記R’には、Rがさらに含まれ、前記Rの種類は、Yおよび/またはCeであり、
および/または、前記R’には、Rがさらに含まれ、前記Rの含有量は、0~1wt.%であり、
および/または、前記RHの種類は、Dyおよび/またはTbであり、
および/または、前記RHの含有量は、0.5~2.6wt.%であり、
および/または、前記RHと前記Rとの質量比は、0.253より小さく、
および/または、前記Mの種類は、Crであり、
および/または、前記Mの含有量は、0~0.15wt.%であるが、0ではなく、
および/または、前記N元素の含有量は、0.05wt.%以下であり、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項2に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記R’には、Ndがさらに含まれ、前記Ndと前記R’との質量比は、0.5より小さく、
および/または、前記RHがTbを含む場合、前記Tbの含有量は、0.5~2.0wt.%であり、
および/または、前記RHがDyを含む場合、前記Dyの含有量は、0.6~2.52wt.%であり、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項3に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記Xは、Cu、Al、Ga、Co、Zr、TiまたはNb、また、「CuおよびAl」、「GaおよびMn」、「Cu、AlおよびGa」、「Cu、Al、GaおよびZr」、「Cu、Al、GaおよびCo」または「Cu、Al、Ga、ZrおよびCo」であり、および/または、前記Xの含有量は、0~4.5wt.%であり、百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項1に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記XがCuを含む場合、前記Cuの含有量は、0.2~0.51wt.%であり、
前記XがAlを含む場合、前記Alの含有量は、0~0.81wt.%であるが、0ではなく、
前記XがGaを含む場合、前記Gaの含有量は、0.0~1.85wt.%であるが、0ではなく、
前記XがCoを含む場合、前記Coの含有量は、0.0~3.0wt.%であるが、0ではなく、
前記XがZrを含む場合、前記Zrの含有量は、0.25~0.35wt.%であり、
前記XがNbを含む場合、前記Nbの含有量は、0.25~0.35wt.%であり、
前記XがMnを含む場合、前記Mnの含有量は、0.0~0.03wt.%であるが、0ではなく、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項5に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記XがAlを含む場合、前記Alの含有量は、0.01~0.03wt.%または0.5~0.8wt.%であり、
前記XがGaを含む場合、前記Gaの含有量は、0.1~1.552wt.%であり、
前記XがCoを含む場合、前記Coの含有量は、0.5~2.5wt.%であり、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項6に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - 前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.2~0.51wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Al:0~0.81wt.%、ただし、0ではなく、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Ga:0.1~1.85wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Co:0.0~3.0wt.%、ただし、0ではなく、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Zr:0.25~0.35wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Nb:0.25~0.35wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0~0.81wt.%、ただし、0ではなく、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0~0.81wt.%、ただし、0ではなく、Ga:0.1~0.5wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0.25~0.81wt.%、Ga:0.1~0.42wt.%、Zr:0.25~0.30wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0.25~0.81wt.%、Ga:0.1~0.41wt.%、Co:0.0~3.0wt.%、Zr:0.25~0.30wt.%、Cr:0.05~0.12wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、RH:0.5~2.6wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0.25~0.81wt.%、Ga:0.1~0.41wt.%、Co:0.0~3.0wt.%、Zr:0.25~0.30wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、
または、前記R-T-B系永久磁石材料は、下記の成分を含み、R’:29.5~33.5wt.%、Pr≧8.85wt.%、Ce:0~1wt.%、RH:0.5~2.6wt.%、C:0.106~0.25wt.%、O:≦0.07wt.%、Cu:0.34~0.51wt.%、Al:0.25~0.81wt.%、Ga:0.1~0.41wt.%、Co:0.0~3.0wt.%、Zr:0.25~0.30wt.%、B:0.94~1.1wt.%、Fe:61.4~69.3wt.%、百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項1に記載のR-T-B系永久磁石材料。 - R-T-B系永久磁石材料の製造方法であって、下記のステップを含み:前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を鋳造、水素破壊、および粉砕して粉末を得て、前記粉末は分散剤と混合され、次にプレス、成形、焼結および時効処理を経て、ここで、
(1)前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物には、質量百分率で以下の成分が含まれ、
R’:29.5~33.5wt.%、前記R’は希土類元素であり、前記R’にはPrが含まれ、前記Prの含有量は8.85wt.%以上であり、
X:0~5.0wt.%、前記XはCu、Al、Ga、Co、Zr、Ti、Nb、およびMnのうちの1つまたは複数であり、
B:0.90~1.2wt.%、
Fe:61.4~69.5wt.%、
(2)前記粉砕工程において、粉砕雰囲気でO≦60ppmであり、
(3)前記プレス工程において、プレス雰囲気でO≦40ppmであり、
(4)前記分散剤にはC元素が含まれ、かつ混合された粉末における前記分散剤の質量百分率は0.04~0.2%であり、
前記R-T-B系永久磁石材料は、主相、粒界相、および結晶粒間三角領域を含み、「前記主相、前記粒界相、および前記結晶粒間三角領域」の体積の合計に対して前記結晶粒間三角領域の体積の百分率は9.0%以下である、
ことを特徴とするR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記R’の含有量は、29.5~33.3wt.%であり、
および/または、前記Prの含有量は、8.85~27.15wt.%であり、
および/または、前記R’には、Ndおよび/またはRがさらに含まれ、前記Rは、Pr、Nd以外の希土類元素であり、
および/または、前記R’には、重希土類元素RHがさらに含まれ、
および/または、前記Bの含有量は、0.95~1.1wt.%であり、
および/または、前記Feの含有量は、61.5~69.5wt.%であり、
および/または、前記Xは、Cu、Al、Ga、Co、Zr、TiまたはNb、または、「CuおよびAl」、「GaおよびMn」、「Cu、AlおよびGa」、「Cu、Al、GaおよびZr」、「Cu、Al、GaおよびCo」、または「Cu、Al、Ga、ZrおよびCo」であり、
および/または、前記Xの含有量は、0~4.5wt.%であり、
および/または、前記R-T-B系永久磁石材料は、Mをさらに含み、前記Mは、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Hf、Ta、およびWのうちの1つ又は複数であり、百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項9に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記R’には、Ndがさらに含まれ、前記Ndの含有量は、3.35~22.65wt.%であり
および/または、前記R’には、Ndがさらに含まれ、前記Ndと前記R’との質量比は、0.72以下であり、
および/または、前記R’には、Rがさらに含まれ、前記Rの種類は、Yおよび/またはCeであり、および/または、前記R’には、Rがさらに含まれ、前記Rの含有量は、0~1wt.%であり、
および/または、前記RHの種類は、Dyおよび/またはTbであり、
および/または、前記RHの含有量は、1.2~2.5wt.%であり、
および/または、前記RHと前記R’との質量比は、0.253より小さく、
および/または、前記XがCuを含む場合、前記Cuの含有量は、0.2~0.5wt.%であり、前記XがAlを含む場合、前記Alの含有量は、0~0.8wt.%であるが、0ではなく、前記XがGaを含む場合、前記Gaの含有量は、0.0~1.85wt.%であるが、0ではなく、前記XがCoを含む場合、前記Coの含有量は、0.0~3.0wt.%であるが、0ではなく、前記XがZrを含む場合、前記Zrの含有量は、0.25~0.35wt.%であり、前記XがNbを含む場合、前記Nbの含有量は、0.25~0.35wt.%であり、前記XがMnを含む場合、前記Mnの含有量は、0.0~0.03wt.%であるが、0ではなく、
および/または、前記Mの種類は、Crであり、
および/または、前記Mの含有量は、0~0.15wt.%であるが、0ではなく、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項10に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記RHと前記R’との質量比は、0.038~0.075であり、
および/または、前記RHがTbを含む場合、前記Tbの含有量は、1.2~2.0wt.%であり、
および/または、前記RHがDyを含む場合、前記Dyの含有量は、1.5~2.5wt.%であり、
および/または、前記XがGaを含む場合、前記Gaの含有量は、0.1~1.55wt.%であり、
および/または、前記XがCoを含む場合、前記Coの含有量は、0.5~2.5wt.%であり、
百分率とは、前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項11に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記R-T-B系永久磁石材料の原料組成物の溶融液を下記の方法で製造し、高周波真空誘導溶解炉で溶解製錬し、
および/または、前記鋳造の工程は、下記のステップで行い、Arガス雰囲気において、102℃/秒~104℃/秒の速度で冷却し、
および/または、前記粉砕の工程はジェットミル粉砕であり、
および/または、前記焼結の前に予熱を行い、
および/または、前記焼結の温度は1040℃~1090℃とし、
および/または、前記焼結の時間は2hとし、
および/または、前記焼結の後、前記時効処理の前に、粒界拡散処理をさらに行い、
および/または、前記時効処理の処理温度は、500~650℃であり、
および/または、前記時効処理において、500~650℃まで昇温する昇温速度は、3~5℃/minであり、
および/または、前記時効処理の処理時間は3hとする、
ことを特徴とする請求項9~12のいずれかの1項に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記溶解炉の真空度は、5×10-2Paであり、
および/または、前記溶解製錬の温度は、1500℃以下であり、
および/または、前記ジェットミル粉砕の粉砕室圧力は、0.38MPaとし、
および/または、前記ジェットミル粉砕の時間は、3時間とし、
および/または、前記予熱の温度は、300~600℃であり、
および/または、前記予熱の時間は、1~2hとし、
および/または、前記粒界拡散処理は下記のステップで行い、前記R-T-B系永久磁石材料の表面に、Tbを含有する物質および/またはDyを含有する物質を蒸着、塗布、またはスパッタ付着させて、拡散熱処理する、
ことを特徴とする請求項13に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記予熱は、300℃および600℃の温度でそれぞれ1hと予熱し、
および/または、前記拡散熱処理の温度は、800~900℃であり、
および/または、前記拡散熱処理の時間は、12~48hである、
ことを特徴とする請求項14に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記粉砕の工程において、粉砕雰囲気における酸素の含有量Oは、0~50ppmであり、
および/または、前記分散剤は潤滑剤および/または酸化防止剤であり、
および/または、前記分散剤の含有量は、0.04~0.14%であり、百分率とは、混合後の粉末の総質量に対して占める質量百分率を意味し、
および/または、前記プレス工程において、プレス雰囲気における酸素の含有量Oは、10~30ppmである、
ことを特徴とする請求項9~12のいずれかの1項に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。 - 前記潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛であり、前記ステアリン酸亜鉛の使用量は、0.04~0.14%であり、百分率とは、混合後の粉末の総質量に対して占める質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項16に記載のR-T-B系永久磁石材料の製造方法。
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