WO2019230457A1 - Ｒ－ｔ－ｂ系磁石、モータおよび発電機 - Google Patents

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WO2019230457A1
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rtb
magnet
rare earth
magnetization
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智宏 梶田
翔太 宮崎
啓司 武田
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Tdk株式会社
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    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to an RTB system magnet, a motor, and a generator.
  • the present invention relates to an RTB system magnet particularly suitable for a variable magnetic flux magnet constituting a variable magnetic motor and a generator.
  • High-efficiency permanent magnet synchronous motors that can save energy by inverter control have been used as power devices for consumer, industrial, and transportation equipment.
  • the permanent magnet synchronous motor in which the magnetic flux of the permanent magnet is constant increases the induced voltage in proportion to the rotational speed, so that it is difficult to drive at a wide rotational speed. Therefore, in the middle / high speed range and light load, a technique called field weakening control that reduces the interlinkage magnetic flux by canceling the magnetic flux of the permanent magnet by demagnetizing the armature current so that the induced voltage does not exceed the power supply voltage is a permanent magnet.
  • a technique called field weakening control that reduces the interlinkage magnetic flux by canceling the magnetic flux of the permanent magnet by demagnetizing the armature current so that the induced voltage does not exceed the power supply voltage is a permanent magnet.
  • armature current that does not contribute to the motor output is continuously supplied in order to continuously apply the demagnetizing field, there is a problem that the efficiency of the motor is lowered as
  • Patent Document 1 discloses a low coercivity Sm—Co permanent magnet (variable magnetic flux magnet) whose magnetization changes reversibly by applying a magnetic field from the outside.
  • a variable magnetic force motor that combines a fixed magnetic flux magnet that applies a magnetic field to the variable magnetic flux magnet is described.
  • the induced voltage is reduced by reducing the magnetization of the variable magnetic flux magnet in the middle / high speed range and at light loads, and the reduction in the efficiency of the motor due to the weak field can be suppressed as in the prior art.
  • the Sm—Co permanent magnet described in Patent Document 1 has a problem that the price of Co, which is the main raw material, is high and the cost is high. Further, the saturation magnetization of the Sm—Co permanent magnet that is a variable magnetic flux magnet is about 12.5 kG at the maximum, and does not reach the saturation magnetization of a neodymium magnet that is a fixed magnetic flux magnet. Therefore, there is a problem that a difference in magnetic force between the fixed magnetic flux magnet and the variable magnetic flux magnet occurs, and the output and efficiency of the variable magnetic force motor are reduced.
  • Patent Document 2 discloses that RTB has a residual magnetic flux density Br of 11 kG or more, a coercive force HcJ of 5 kOe or less, and an external magnetic field required for setting the residual magnetic flux density Br to 0 is 1.10 HcJ or less.
  • System magnetic materials are described.
  • This RTB-based magnetic body includes crystal particles containing a rare earth element R, a transition metal element T, and boron B, and the content of Cu in the crystal particles is 0 with respect to all the elements in the crystal particles. It is described that it is 5 to 0.6 atomic%.
  • the permanent magnet composition is (Ce 1-x-y R1 x R2 y) a Fe b Co c B d M e X f C g A h is described.
  • R1 is at least one selected from Nd, Pr, Sm, and La
  • R2 is at least one selected from elements not selected from Tb, Dy
  • M is an element such as Ti
  • X is an element such as Ga
  • A is at least one selected from F and O. It is described that this permanent magnet can change the magnetization state and has a low coercive force.
  • Patent Document 4 describes an R—Fe—B based magnet.
  • this R—Fe—B based magnet powder particles having an average crystal grain size of 0.01 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less and having an aggregate structure of Nd 2 T 14 B type crystal phase are bonded.
  • a rare earth-rich phase exists in the located region, and the number density of the rare earth-rich phase is 1.6 ⁇ 10 4 pieces / mm 2 or more.
  • this R—Fe—B magnet is intended to obtain a high coercive force, and does not have magnetic properties applicable to a variable magnetic flux magnet.
  • JP 2010-34522 A International Publication No. 2012/090765 JP 2010-74084 A JP 2012-99852 A
  • the RTB-based magnetic material described in Patent Document 2 has a higher residual magnetic flux density than conventional Sm-Co-based magnets for variable magnetic force motors. There is expected. However, the RTB-based magnetic material described in Patent Document 2 only describes the magnetic characteristics in the saturation magnetization state.
  • the saturation magnetization state refers to a state in which the sample is magnetized by applying a saturation magnetic field.
  • the RTB-based magnetic material described in Patent Document 2 requires a magnetizing magnetic field Hmag that is at least three times higher than the coercive force in order to realize the saturation magnetic flux density. Therefore, although the RTB-based magnetic body described in Patent Document 2 has a low coercive force, the magnetization magnetic field Hmag required for switching the magnetization of the RTB-based magnetic body increases. When the magnetizing magnetic field Hmag is increased, there is a problem that the upper limit of the magnetic field that can be applied by the stator coil of the motor is exceeded.
  • the present inventors preferably have a large rate of change of the induced voltage at the operating point in the magnetized state and the demagnetized state.
  • the change in magnetization is required to be small with respect to the change in magnetic field in a minor loop related to magnetization switching.
  • the change in magnetization is small from the second and third quadrants to the first and fourth quadrants of the hysteresis curve. In this specification, this desirable state is expressed as high minor curve flatness.
  • the RTB-based magnetic material described in Patent Document 2 has a large change in magnetization with respect to a change in magnetic field even in the saturation magnetization state. Therefore, in the minor loop when magnetized with a magnetic field lower than the saturation magnetic field, there is a problem that the change in magnetization with respect to the change in the magnetic field is further increased.
  • Patent Document 3 describes that the minor curve flatness in the second and third quadrants is relatively good when the magnetizing magnetic field is 10 kOe, but in the first and fourth quadrants. No minor curve flatness has been evaluated. If the minor curve flatness in the first and fourth quadrants is low, the folded magnetic field for changing the magnetization cannot be specified, and control becomes impossible.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and has a low residual coercive force and a magnetizing magnetic field, and has a high residual magnetic flux density and a high minor curve flatness even when the magnetizing magnetic field is low. It is an object of the present invention to provide a system magnet and to provide a motor and a generator including the RTB system magnet.
  • the RTB-based magnet of the present invention comprises: [1] One or more rare earth elements, one or more elements including iron, or two or more transition metal elements including iron and cobalt, boron, gallium, or an element M that is gallium and aluminum; An RTB-based magnet containing carbon, The total amount of elements contained in the RTB-based magnet is 100 at%, the rare earth element content ratio is a, the transition metal element content ratio is b, the boron content ratio is c, and the element M content ratio Is d and the carbon content ratio is e, a, b, c, d and e are 14 at% ⁇ a ⁇ 20 at%, 70 at% ⁇ b ⁇ 82 at%, 4 at% ⁇ c ⁇ 7 at%, 0.010 ⁇ d / b ⁇ 0.035, Satisfying the relationship of 0.025 ⁇ e / b ⁇ 0.055,
  • the RTB-based magnet has main phase crystal particles made of
  • the RTMC phase has R RC > R MP , T Satisfying the relationship RC ⁇ TMP , MRC > MMP and CRC > CMP , R RC and M RC satisfy the relationship of 0.07 ⁇ M RC / R RC ⁇ 0.65.
  • the grain boundary phase is R—O—C—N with a content ratio of the rare earth element, oxygen, carbon and nitrogen higher than the content ratio of the rare earth element, oxygen, carbon and nitrogen contained in the main phase crystal grain.
  • Have a phase When the area of the grain boundary phase is 100%, the area ratio of the R—O—C—N phase is 10% or more,
  • the maximum area of a phase having a rare earth element content ratio higher than the rare earth element content ratio contained in the main phase crystal grains is 70 ⁇ m 2 or less [1] or [2] The RTB-based magnet described in 1).
  • R—T— according to any one of [1] to [4], wherein the rare earth element includes Nd and at least one selected from the group consisting of Y, Ce and Sm. It is a B system magnet.
  • the rare earth element is composed of R1, R2, and Sm, R1 is one or more rare earth elements containing Nd and not containing Y, Ce and Sm, R2 is one or more elements selected from Y and Ce;
  • R1 is one or more rare earth elements containing Nd and not containing Y, Ce and Sm
  • R2 is one or more elements selected from Y and Ce;
  • the ratio of the number of R2 atoms to the total number of rare earth elements is x
  • the number of Sm atoms relative to the total number of rare earth elements When the number ratio is y, x and y are point A (0.000, 0.050), point B (0.000, 0.150), point C (0.700, 0.100), point in the (x, y) plane.
  • an RTB-based magnet having a low coercive force and a magnetizing magnetic field and having a high residual magnetic flux density and a high minor curve flatness even in a state where the magnetizing magnetic field is low.
  • a motor and a generator including the RTB system magnet can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic hysteresis loop for explaining characteristics required for a variable magnetic flux magnet.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a cross section of the RTB system magnet according to the present embodiment.
  • FIG. 3 shows the atomic ratio of R2 when the rare earth element contained in the RTB-based magnet according to the present embodiment is composed of R1, R2, and Sm, and the total atomic ratio is 1. It is a graph which shows the relationship between the atomic number ratio of Sm.
  • FIG. 4 is a schematic sectional view of a motor in which the RTB magnet according to the present embodiment is incorporated in a rotor.
  • FIG. 1 is a schematic hysteresis loop for explaining characteristics required for a variable magnetic flux magnet.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a cross section of the RTB system magnet according to the present embodiment.
  • FIG. 3 shows the atomic ratio of R2 when the rare earth element contained in the RTB-based magnet according to the present embodiment is composed of R1, R2,
  • FIG. 5 is a diagram showing a minor loop when the magnetic field is 240 kA / m, 280 kA / m, and 320 kA / m in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing minor curve flatness in the minor loop when the magnetization magnetic field is 320 kA / m in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a diagram showing a minor loop in the case where the magnetization change range of the variable magnetic flux magnet is limited to the positive magnetization region in FIG.
  • FIG. 8 is a diagram showing the induced voltage characteristics of the motor evaluator in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a diagram showing torque characteristics of the motor evaluator in the embodiment of the present invention.
  • the RTB system magnet according to the present embodiment is a variable magnetic flux magnet. Such a variable magnetic flux magnet is required to have characteristics different from those of a normal RTB system magnet having a high coercive force. First, the characteristics required for the variable magnetic flux magnet will be described.
  • the variable magnetic flux magnet is a magnet capable of switching the magnetization state by repeating magnetization and demagnetization by an external magnetic field, and can reversibly realize a high magnetization state and a low magnetization state.
  • a high torque is required (during low rotation or high load) by controlling the magnetic field of an armature or the like according to the rotational speed and load state.
  • the magnetization state of is controlled.
  • the magnetization state of the variable magnetic flux magnet is switched according to a predetermined minor loop.
  • the minor loop is a magnetization change behavior shown when the magnetic field is increased again after applying a negative folding magnetic field on the hysteresis loop HL shown in FIG.
  • the minor loop in the present embodiment is a magnetization change behavior when applying a positive magnetic field Hmag and magnetizing, applying a negative folding magnetic field Hrev, and sweeping the magnetic field to the magnetic field Hmag again.
  • the magnetizing magnetic field Hmag is defined as the minimum necessary magnetic field that provides reproducibility for repeated measurement. In order to reduce the magnetizing magnetic field Hmag, it is required that the coercive force of the variable magnetic flux magnet is small.
  • the variable magnetic motor in order to widen the range in which the variable magnetic motor can operate with high efficiency, it is necessary to increase the amount of change in magnetization between when the variable magnetic flux magnet is magnetized and when it is demagnetized.
  • the residual magnetic flux density Br of the minor loop In the magnetic field Hmag, the residual magnetic flux density Br of the minor loop is required to be high.
  • the magnetization is as close to Hmag as possible, that is, from the second and third quadrants to the first and fourth quadrants of the hysteresis curve. It is desirable not to change. This is because when the magnetization changes, problems such as a narrow variable range of magnetization and difficulty in controlling the magnetization occur.
  • the change state of the magnetization can be expressed by an index called minor curve flatness.
  • the RTB-based magnet has a nucleation type magnetization reversal mechanism.
  • the main phase crystal grains usually have a multi-domain structure, and domain walls exist in the grains and remain up to a high magnetization magnetic field Hmag. Therefore, the domain walls can be easily moved according to the magnetic field applied from the outside. As a result, the magnetization changes greatly. Further, since the nucleation magnetic field is different for each particle, the magnetization greatly changes depending on the magnetic field applied from the outside due to this factor.
  • the RTB system magnet is poorly magnetized at a low magnetization magnetic field Hmag due to the magnetization reversal mechanism unique to the RTB system magnet. Also, when sweeping the magnetic field from the negative folding magnetic field Hrev to the magnetic field Hmag in the minor loop, the RTB system magnet is pinned due to the magnetization reversal mechanism unique to the RTB system magnet. Compared to the type of magnet, the magnetization tends to change.
  • the R 2 T 14 B main phase crystal particles responsible for the magnetic properties of the RTB-based magnet have a single domain structure even when the magnetization magnetic field Hmag is low, and the single domain structure after magnetization is It is preferable that it is stable.
  • the RTB-based magnet includes one or more rare earth elements (R) and one or more rare earth elements (R), or two or more transition metal elements (T) containing iron and cobalt. , Boron (B), element M, and carbon (C).
  • the rare earth element (R) is composed of scandium (Sc), yttrium (Y), and a lanthanoid element belonging to Group 3 of the long-period periodic table.
  • Lanthanoid elements include lanthanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), promethium (Pm), samarium (Sm), europium (Eu), gadolinium (Gd), terbium (Tb), dysprosium. (Dy), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm), ytterbium (Yb) and lutetium (Lu).
  • the rare earth element preferably includes Nd and one or more selected from Y, Ce, and Sm.
  • the element M is gallium (Ga) or gallium (Ga) and aluminum (Al). That is, the element M includes gallium.
  • the RTB-based magnet 1 includes a main phase crystal particle 2 made of a compound having an R 2 T 14 B type tetragonal structure, and a main phase crystal particle gap.
  • a compound having an R 2 T 14 B type tetragonal structure is also referred to as an R 2 T 14 B compound.
  • Examples of the RTB-based magnet having the structure shown in FIG. 2 include a sintered magnet obtained by sintering a compact obtained by molding a raw material alloy powder.
  • the RTB-based magnet may have a protective film made of resin, metal, or the like on its surface to prevent oxidation.
  • the main phase crystal particles made of the R 2 T 14 B compound exhibit ferromagnetism and bear the magnetic characteristics of the RTB-based magnet.
  • the type of rare earth element constituting the R 2 T 14 B compound generally matches the type of rare earth element contained in the RTB system magnet, but it does not need to match. That is, a part of the rare earth element contained in the RTB-based magnet may not be contained as the rare earth element constituting the main phase crystal particle.
  • T in the R 2 T 14 B compound is one or more transition metal elements including iron (Fe) or two or more transition metal elements including iron (Fe) and cobalt (Co). is there.
  • Co is an element contained in the R 2 T 14 B compound according to the characteristics required for the R—T—B system magnet, and the content thereof may be set according to the characteristics.
  • the Co amount is preferably 0 at% or more and 10 at% or less when the T amount is 100 at%.
  • the amount of Co within the above range, the Curie temperature in the RTB-based magnet can be increased, and the decrease in coercive force with respect to the temperature rise can be suppressed. Furthermore, the corrosion resistance of the RTB system magnet can be improved.
  • B is boron in the R 2 T 14 B compound.
  • a part of boron (B) may be substituted by carbon (C), but the amount of C present in the main phase crystal particles is small. Is preferred.
  • T MP content ratio of T contained in the main phase crystal particles
  • C content ratio of C
  • the crystal grain size of the main phase crystal particles is reduced so that the main phase crystal particles have a single magnetic domain structure stably. This is because the crystal grain size of the main phase crystal grains has a great influence on the characteristics required for the variable magnetic flux magnet, particularly the minor curve flatness.
  • D50 in the crystal particle size distribution of the main phase crystal particles is preferably 2.50 ⁇ m or less.
  • D50 is defined as the average crystal particle size of the main phase crystal particles.
  • D50 is more preferably 2.00 ⁇ m or less, and further preferably 1.00 ⁇ m or less.
  • D50 is preferably 0.25 ⁇ m or more, and more preferably 0.30 ⁇ m or more.
  • D50 is an index of the size of the crystal particle diameter of the main phase crystal particle. When D50 is within the above range, it can be determined that the crystal particle diameter of the main phase crystal particle is small.
  • D50 is controlled by the HDDR process, the RTCM phase described later, the sintering conditions, etc., when the HDDR process described later is performed. Further, D50 is controlled by fine pulverization conditions, RTMC phase, sintering conditions and the like described later when HDDR processing is not performed.
  • the lower limit value of D50 is 0.25 ⁇ m.
  • D50 may be measured as follows, for example.
  • the polished cross section of the sintered magnet sintered body
  • a region having a predetermined area is observed using an SEM (scanning electron microscope), and a reflected electron image of the region is obtained.
  • the polished cross section may be parallel to the orientation axis, perpendicular to the orientation axis, or at an arbitrary angle with respect to the orientation axis.
  • the obtained backscattered electron image is analyzed by known software to identify main phase crystal particles.
  • the contour of a predetermined number of main phase crystal particles is extracted, the area of the main phase crystal particles is calculated, and the diameter (equivalent circle diameter) of a circle having an area where the cumulative distribution of the main phase crystal particles is 50% is calculated. D50.
  • the region to be observed is preferably a 10 to 40 ⁇ m square region, for example.
  • the number of main phase crystal particles for calculating the area is preferably about 150 to 300, for example.
  • the grain boundary phase 4 exists between the main phase crystal grains 2.
  • the grain boundary phase 4 is mainly composed of a two-grain grain boundary 4a formed between two main phase crystal grains and a triple point 4b formed between three or more main phase crystal grains.
  • the grain boundary phase is composed of various phases having different compositions from the main phase crystal grains.
  • the phase constituting the grain boundary phase can be identified by, for example, a method described later.
  • the grain boundary phase has an RTMC phase.
  • the RTMC phase contains at least a rare earth element, a transition metal element, the element M and carbon, and the content ratio of the rare earth element, transition metal element, element M and carbon contained in the main phase crystal particle ( at%) is R MP , T MP , M MP and C MP , respectively, and the content ratio (at%) of the rare earth element, transition metal element, element M and carbon contained in the RTMMC phase , R RC , T RC , M RC and C RC are regions satisfying the relationship of R RC > R MP , T RC ⁇ T MP , M RC > M MP and C RC > C MP , respectively. .
  • the element M is gallium (Ga), or gallium (Ga) and aluminum (Al). That is, the RTMC phase contains at least gallium as the element M.
  • the kind of rare earth element contained in the RTMC phase may be the same as or less than the kind of rare earth element contained in the RTB-based magnet.
  • the RTMC phase is formed in the grain boundary phase during sintering, the refined main phase crystal grains can be uniformly grown.
  • the average particle diameter D50 of the main phase crystal particles after sintering is not so large as compared with that before sintering, and can be within the above-described range, and a dense sintered body with few voids is obtained. be able to.
  • the grain growth of the main phase crystal grains can be controlled, and the D50 of the main phase crystal grains is within the above range. Easy to do.
  • M RC / R RC is not less than 0.07 and not more than 0.65 in the RTMC phase.
  • M RC / R RC is preferably 0.10 or more. Further, M RC / R RC is preferably 0.56 or less.
  • C RC / R RC is preferably 0.10 or more and 0.87 or less.
  • the ratio of the RTMC phase in the RTB system magnet becomes appropriate, and at a sintering temperature at which a dense sintered body can be obtained.
  • the main phase crystal grains are appropriately grown and the D50 can be within the above-described range.
  • the magnetism of the RTMC phase tends to be non-ferromagnetic. As a result, minor curve flatness tends to be improved.
  • C RC / R RC is more preferably 0.31 or more. Further, C RC / R RC is more preferably 0.82 or less.
  • the R-TMC phase may contain B (boron), but the concentration is preferably low. Specifically, it is preferable that B RC / R RC is less than 0.30 when the content ratio (at%) of boron contained in the RTMC phase is B RC, and 0.24 The following is more preferable.
  • the RTMC phase may contain O (oxygen), but the concentration is preferably low. Specifically, the content ratio of oxygen contained in the R-T-M-C phase (at%) when the O RC, O RC / R RC is preferably less than 0.20.
  • the grain boundary phase preferably has an R—O—C—N phase.
  • the R—O—C—N phase contains at least a rare earth element, oxygen, carbon and nitrogen, and the content ratio (at%) of the rare earth element, oxygen, carbon and nitrogen contained in the R—O—C—N phase. Is a region higher than the content ratio (at%) of rare earth elements, oxygen, carbon and nitrogen contained in the main phase crystal particles.
  • the R—O—C—N phase is easily formed due to the presence of a large amount of carbon in the grain boundary phase.
  • the kind of rare earth element contained in the R—O—C—N phase may be the same as or less than the kind of rare earth element contained in the RTB-based magnet.
  • the area ratio of the R—O—C—N phase is preferably 10% or more when the area of the whole grain boundary phase is 100%. .
  • the R—O—C—N phase tends to be dispersed and present in the grain boundary phase rather than agglomerated. Therefore, when the area ratio of the R—O—C—N phase satisfies the above range, the R—O—C—N phase is appropriately dispersed, so that the phase constituting the grain boundary phase Among these, the R-rich phase that easily aggregates at the triple point is divided by the R—O—C—N phase. As a result, the maximum area of the R-rich phase formed at the triple point can be suppressed.
  • the area ratio of the R—O—C—N phase is more preferably 30% or more, and even more preferably 52% or more. On the other hand, the area ratio of the R—O—C—N phase is preferably 60% or less, and more preferably 57% or less.
  • the R-rich phase is a phase in which the content ratio of the rare earth element contained in the R-rich phase is higher than the content ratio of the rare earth element contained in the main phase crystal particles.
  • an R-rich phase for example, the content ratio of the rare earth element, boron and carbon is higher than the content ratio of the above-mentioned RTMC phase and the rare earth element, boron and carbon contained in the main phase crystal particles.
  • An RTBBC phase that is high and has a transition metal element content ratio lower than the transition metal element content ratio contained in the main phase crystal particles is exemplified.
  • the maximum area of the R-rich phase in the grain boundary phase is 70 [mu] m 2 or less, more preferably 60 [mu] m 2 or less, and more preferably 13.2Myuemu 2 or less.
  • Such an R-rich phase is easily formed by aggregation at a triple point, and is diamagnetic or paramagnetic. Therefore, when such an R-rich phase is formed at the triple point, the leakage magnetic field from the magnetization of the adjacent main phase crystal grains converges and wraps around the grain boundary phase, thereby causing a local reaction in the R-rich phase. A magnetic field is easily generated. When the area of the R-rich phase formed at the triple point is large, the generated demagnetizing field becomes large, so that the reverse domain generated magnetic field of the main phase crystal particles is remarkably lowered particularly at a high temperature. As a result, the absolute value of the temperature coefficient ⁇ of the coercive force is increased.
  • the R—O—C—N phase is also included in the R-rich phase because the rare earth element content is higher than that of the main phase crystal particles.
  • the R—O—C—N phase is easily formed in a dispersed manner as described above, the possibility that the R-rich phase showing the maximum area is the R—O—C—N phase is very low.
  • RTMC phase and RTBC phase are carbon-containing phases. Accordingly, the fact that the maximum area of these phases is suppressed in the grain boundary phase means that carbon is not locally present and distributed in a relatively dispersed manner in the RTB-based magnet. means.
  • such a carbon concentration distribution is expressed as a CV (coefficient of variation) value.
  • the CV value of the carbon concentration distribution is preferably 0.85 or less, more preferably 0.67 or less, and further preferably 0.50 or less.
  • the absolute value of the temperature coefficient ⁇ of the coercive force can be suppressed.
  • phase constituting the grain boundary phase can be identified as follows. First, as in the case of measuring the D50 of the main phase crystal particle described above, the main phase crystal particle and the grain boundary phase are identified from the reflected electron image of the cross section of the RTB system magnet using SEM.
  • the grain boundary phase is composed of regions having different contrasts in the reflected electron image.
  • the difference in contrast reflects the difference in composition. Therefore, it can be seen that the grain boundary phase is composed of phases having different compositions.
  • the distribution of the elements existing in the cross section is analyzed by EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) using a wavelength-dispersive X-ray spectrometer (wavelength-dispersive X-ray spectrometer). Measure and obtain element mapping data.
  • EPMA Electro Probe Micro Analyzer
  • wavelength-dispersive X-ray spectrometer wavelength-dispersive X-ray spectrometer
  • the composition of each grain boundary phase included in the element mapping data of the cross section is quantitatively obtained based on the characteristic X-ray intensity of each element, and the phase that matches the above-described phase composition condition in the reflected electron image is specified.
  • the region belonging to the RTMC phase, the R—O—C—N phase, the R—T—B—C phase or the like is specified from the measurement result of the composition of the grain boundary phase.
  • M RC / R RC and C RC / R RC may be calculated from the characteristic X-ray intensity values of the respective elements in the RTMC phase identified above.
  • the number of pixels is calculated for each closed region of the phase belonging to the R-rich phase.
  • the phase with the largest number of pixels is the R-rich phase with the largest area.
  • the area of one pixel is calculated from the scale bar of the reflected electron image.
  • the product of the number of R-rich phase pixels having the largest area and the area of one pixel may be set as the maximum area of the R-rich phase.
  • the area ratio of the R—O—C—N phase in all the grain boundary phases is the number of pixels belonging to the R—O—C—N phase when the number of pixels belonging to all the grain boundary phases is 100%. What is necessary is just to calculate as a ratio.
  • CV value of the carbon concentration distribution information on the carbon detection amount at each measurement point (pixel) is obtained in the element mapping data by EPMA.
  • the standard deviation of the carbon detection amount at the measurement point and the average value of the carbon detection amount may be calculated from the obtained carbon detection amount information, and the CV value may be calculated from the following equation.
  • CV value standard deviation of carbon detection amount / average value of carbon detection amount
  • the rare earth element (R) content ratio a is 14 at% or more and 20 at% or less
  • the transition metal element (T) content ratio b is 70 at% or more and 82 at%.
  • the boron (B) content ratio c is not less than 4 at% and not more than 7 at%.
  • the ratio between M and T is within a predetermined range. Specifically, 0.009 ⁇ d / b ⁇ 0.035.
  • d / b is within the above range, the ratio of the RTMC phase in the RTB system magnet becomes appropriate, and at the sintering temperature at which a dense sintered body can be obtained, There is a tendency that the phase crystal grains are appropriately grown and D50 can be within the above-described range. As a result, minor curve flatness tends to be improved.
  • D / b is preferably 0.014 or more.
  • d / b is preferably 0.030 or less.
  • d / b If d / b is too small, the RTMC phase is difficult to be formed, the crystal particle diameter of the main phase crystal particles cannot be controlled, and abnormal particles are obtained even at a temperature at which a dense sintered body cannot be obtained. Growth tends to occur and coarse main phase crystal grains tend to be formed. As a result, minor curve flatness tends to decrease.
  • the ratio between C and T is within a predetermined range. Specifically, 0.025 ⁇ e / b ⁇ 0.055.
  • e / b is within the above range, the ratio of the RTMC phase in the RTB-based magnet becomes appropriate, and at the sintering temperature at which a dense sintered body can be obtained, There is a tendency that the phase crystal grains are appropriately grown and D50 can be within the above-described range. As a result, minor curve flatness tends to be improved.
  • E / b is preferably 0.033 or more. On the other hand, e / b is preferably 0.050 or less.
  • the sintering temperature at which a dense sintered body is obtained tends to increase. If the sintering temperature is too high, abnormal grain growth cannot be suppressed even if the RTMC phase is formed. On the other hand, when sintering is performed at a low firing temperature that does not cause abnormal grain growth, voids tend to be generated in the sintered body. As a result, the residual magnetic flux density Br tends to decrease.
  • the rare earth element of the RTB-based magnet is one type selected from Nd, Y, Ce, and Sm as described above. It is preferable to include the above. Furthermore, it is preferable to divide rare earth elements into three groups of R1, R2 and Sm. Specifically, R1 is one or more rare earth elements including Nd and not including Y, Ce, and Sm, and R2 is one or more elements selected from Y and Ce.
  • the anisotropic magnetic field is smaller than R1 such as Nd.
  • R1 such as Nd.
  • Sm 2 T 14 B compound has in-plane anisotropy, the strong anisotropy magnetic field exhibited by the R1 2 T 14 B compound can be drastically lowered with a small amount. Therefore, by replacing Nd with one or more selected from Y and Ce and / or Sm, the coercive force of the RTB-based magnet can be reduced.
  • the ratio of R2 and Sm replacing R1 in addition to reducing the coercive force of the RTB-based magnet, it is possible to further improve the magnetic characteristics suitable for the variable magnetic flux magnet.
  • the total number of rare earth elements contained in the RTB-based magnet is 1.
  • R representing the rare earth element is ( R1 1-xy R2 x Sm y ).
  • x and y are point A (0.000, 0.050), point B (0.000, 0.150), point C (0.700, 0.100), and point D (0. 700, 0.000) and the point E (0.300, 0.000) on the straight line constituting the pentagon and the region surrounded by the pentagon (hatched portion in FIG. 3) is preferable.
  • the magnetizing magnetic field is lowered while the coercive force of the magnet is further lowered, and a high residual magnetic flux density and a good minor curve are obtained in the low magnetizing magnetic field. Flatness can be obtained.
  • X and y are the points F (0.000, 0.075), G (0.000, 0.125), H (0.100, 0.125), I ( 0.200, 0.100), point J (0.200, 0.050), and point K (0.100, 0.075) in this order on a straight line and a region surrounded by the straight line (see FIG. 3 is more preferably within the cross-hatched part).
  • x and y are within the above range shown in FIG. 3, the above effect can be further enhanced.
  • x and y satisfy the above relationship, the above effect can be further enhanced.
  • the ratio of Fe or Fe and Co in the transition metal element of the RTB-based magnet is preferably 0.90 or more.
  • the RTB-based magnet may contain an element A that promotes the reaction of the main phase crystal particles in the powder metallurgy process.
  • the element A is at least one selected from the group consisting of copper (Cu), zirconium (Zr) and niobium (Nb).
  • Cu copper
  • Zr zirconium
  • Nb niobium
  • the total content of these elements is preferably in the range of 0.05 to 1.00 at%.
  • content of Cu is 0.20 at% or less.
  • the surface layer of the main phase crystal particles can be reacted to remove strain, defects, and the like. Further, by adding zirconium and / or niobium to the RTB system magnet, the coarsening of the main phase crystal particles during sintering is prevented, and the RTB system magnet is maintained while maintaining a fine particle diameter. Can be densified.
  • the RTB-based magnet may contain titanium (Ti), tantalum (Ta), vanadium (V), silver (Ag), germanium (Ge), or the like.
  • inevitable impurities such as an impurity derived from a raw material and an impurity mixed at the time of manufacture, may be included.
  • the total content of the elements such as Ti and inevitable impurities is preferably 1 at% or less in the RTB-based magnet.
  • the RTB-based magnet may contain oxygen (O) within a predetermined range.
  • O oxygen
  • the content of O (oxygen) is preferably 1000 to 8000 ppm. When the content of O is too small, the corrosion resistance of the magnet becomes insufficient, and when the content of O is too large, a liquid phase is not sufficiently formed in the magnet, and the coercive force is lowered. In order to obtain better corrosion resistance and coercive force, the content is preferably 1500 to 3000 ppm.
  • the RTB-based magnet may contain nitrogen (N) within a predetermined range.
  • the N content is preferably 8000 ppm or less. If the N content is too large, the coercive force tends to be insufficient.
  • composition of the RTB-based magnet after sintering can be measured by, for example, ICP emission spectroscopy (ICP-AES: Inductively-Coupled-Plasma-Atomic-Emission-Spectroscopy).
  • ICP-AES Inductively-Coupled-Plasma-Atomic-Emission-Spectroscopy
  • conventionally known methods can be used for measuring the oxygen content, carbon content, and nitrogen content in the sintered RTB-based magnet.
  • the amount of oxygen is measured by, for example, inert gas melting-non-dispersed infrared absorption method
  • the amount of carbon is measured by, for example, combustion in an oxygen stream-infrared absorption method
  • the amount of nitrogen is measured by, for example, inert gas melting- Measured by thermal conductivity method.
  • a raw material metal for preparing the RTB-based magnet according to the present embodiment is prepared.
  • the raw material metal is melted in a vacuum or an inert gas atmosphere to produce a raw material alloy having a predetermined composition.
  • the raw metal examples include rare earth metals or rare earth alloys, pure iron, ferroboron, and alloys thereof.
  • the composition of the raw material alloy may be adjusted according to the desired composition of the RTB-based magnet. Moreover, you may add the raw material metal of the element M at the time of melt
  • the method for obtaining the raw material alloy by melting the raw metal is not particularly limited as long as it is a known melting method, and examples thereof include a strip casting method and high-frequency induction melting.
  • the atmosphere at the time of dissolution is preferably a vacuum or an inert gas, and more preferably an argon (Ar) atmosphere.
  • a molten raw material alloy obtained by melting a raw metal in a non-oxidizing atmosphere such as an Ar atmosphere is discharged onto the surface of a rotating roll.
  • the melt rapidly cooled by the roll is rapidly solidified in the form of a thin plate or flakes (scales).
  • This rapidly solidified alloy has a homogeneous structure with a crystal grain size of 1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • An alloy obtained by the reduction diffusion method can also be used as a raw material alloy.
  • a so-called single alloy method using one type of raw material alloy is adopted as a method for producing a magnet using a raw material alloy, but the R 2 T 14 B compound, which is the main phase crystal particle, is mainly used.
  • a so-called mixing method using a raw material alloy for forming a main phase (low R alloy) and a raw material alloy for forming a grain boundary phase (high R alloy) that contains more R than a low R alloy and contributes effectively to the formation of a grain boundary phase. May be adopted.
  • HDDR Hydrophilicity-Disproportionation-Desorption-Recombination
  • HDDR treatment is a chemical process of refined crystal grains by sequentially performing hydrogenation, disproportionation, desorption, and recombination of the raw material alloy. It is a process to get into.
  • the raw material alloy is maintained at 700 ° C. to 900 ° C. in an H 2 gas atmosphere or a mixed atmosphere of H 2 gas and an inert gas, thereby hydrogenating the raw material alloy, and then H 2 in the atmosphere.
  • the raw material alloy is dehydrogenated at 700 ° C. to 900 ° C. until the partial pressure of the gas becomes 13 Pa or less, and then cooled. Thereby, an HDDR alloy having a fine structure can be obtained.
  • the produced raw material alloy (HDDR alloy or raw material alloy not subjected to HDDR treatment) is subjected to a pulverization step.
  • the low R alloy and the high R alloy are pulverized separately or together.
  • the pulverization process is divided into a coarse pulverization process and a fine pulverization process. First, the raw material alloy is coarsely pulverized until the particle size becomes about several hundred ⁇ m.
  • hydrogen pulverization is effective in which pulverization is performed by occluding hydrogen after being stored in the raw material alloy.
  • the hydrogen releasing treatment is performed for the purpose of reducing hydrogen as an impurity as a rare earth sintered magnet.
  • the temperature during hydrogen storage is room temperature.
  • the temperature for heating and holding for dehydrogenation after hydrogen storage is 200 to 400 ° C. or higher, preferably 300 ° C.
  • the holding time varies depending on the relationship with the holding temperature, the composition of the raw material alloy, the weight, etc., and is at least 30 minutes per kg, preferably 1 hour or more.
  • the hydrogen release treatment is performed in a vacuum or Ar gas flow.
  • the coarse pulverization step is preferably hydrogen pulverization, but mechanical coarse pulverization may be performed on the raw material alloy using a stamp mill, a jaw crusher, a brown mill, or the like.
  • a finely pulverized powder is mainly used in a jet mill, and the coarsely pulverized powder having a particle size of about several hundred ⁇ m is pulverized until the average particle size becomes 1.2 ⁇ m to 4 ⁇ m, preferably 1.5 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the jet mill generates a high-speed gas flow by releasing a high-pressure inert gas from a narrow nozzle, accelerates the coarsely pulverized powder by this high-speed gas flow, collides with the coarsely pulverized powder, and the target or container wall. This is a method of generating a collision and crushing.
  • the pulverized powder is classified by a classification rotor built in the pulverizer and a cyclone downstream of the pulverizer.
  • Wet grinding may be used for fine grinding.
  • a ball mill, a wet attritor or the like is used for the wet pulverization, and the coarsely pulverized powder having a particle size of about several hundred ⁇ m is pulverized until the average particle size becomes 1.5 ⁇ m to 4 ⁇ m, preferably 2 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the pulverization proceeds without the alloy powder being exposed to oxygen, so that a fine powder having a low oxygen concentration can be obtained.
  • a carbon source for the RTMC phase and for the purpose of lubrication during the molding process, which will be described later, and improvement in the orientation of the magnet, etc., during and / or after fine grinding
  • About 0.5 wt% to 2.0 wt% of fatty acids, fatty acid derivatives, hydrocarbons, or the like can be added to the powder.
  • fatty acids or fatty acid derivatives include zinc stearate, calcium stearate, aluminum stearate, stearic acid amide, oleic acid amide, ethylenebisisostearic acid amide, lauric acid amide, etc., and hydrocarbons include paraffin, Examples include naphthalene.
  • Molding pressure in a magnetic field molding may be in the range of 0.3ton / cm 2 ⁇ 3ton / cm 2 (30MPa ⁇ 300MPa).
  • the molding pressure may be constant from the beginning to the end of molding, may be gradually increased or gradually decreased, or may vary irregularly. The lower the molding pressure is, the better the orientation is. However, if the molding pressure is too low, the strength of the molded body is insufficient and handling problems occur. Therefore, the molding pressure may be set in consideration of this point.
  • the final relative density of the molded body obtained by molding in a magnetic field is usually 40% to 60%.
  • the applied magnetic field may be about 960 kA / m to 1600 kA / m.
  • the applied magnetic field is not limited to a static magnetic field, and may be a pulsed magnetic field.
  • a static magnetic field and a pulsed magnetic field can also be used in combination.
  • the formed body is subjected to a sintering process. Sintering is performed in a vacuum or in an inert gas atmosphere.
  • the holding temperature and holding time may be adjusted in consideration of the composition of the magnet, the method of pulverizing the alloy powder, the average crystal particle size and particle size distribution of the main phase crystal particles, and the like.
  • the holding temperature is preferably 800 ° C. to 1000 ° C. and the holding time is preferably 1 minute to 20 hours.
  • the holding time is more preferably 4 hours to 20 hours.
  • the RTMC phase is formed in the grain boundary phase, so that abnormal grain growth of the refined R 2 T 14 B crystal grains is suppressed. Grain grows to some extent.
  • the crystal grain size of the main phase crystal grains can be set within the above range of D50.
  • the obtained sintered body may be subjected to an aging treatment.
  • the aging treatment conditions may be appropriately set in consideration of the fine structure of the sintered body.
  • the processing temperature can be set in a temperature range of 400 ° C. to 900 ° C.
  • the configuration of the motor according to the present embodiment is not particularly limited as long as the motor includes the above RTB system magnet.
  • the above RTB system magnet is provided in the rotor of the motor. Is incorporated.
  • FIG. 4 shows an example of the motor 10 according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of the motor 10 according to the present embodiment as viewed from the direction of the rotation axis, and since it is 90 ° rotationally symmetric, symmetric parts are omitted. As shown in FIG. 4, the motor 10 has a rotor 11 and a stator 16.
  • the rotor 11 is composed of a rotor core 12 and a laminated magnet 15.
  • the rotor core 12 is configured by laminating electromagnetic steel plates.
  • the laminated magnet 15 includes a variable magnetic flux magnet 13 composed of an RTB system magnet according to the present embodiment, and a fixed magnetic flux magnet 14a composed of a permanent magnet having a coercive force and magnetization larger than that of the variable magnetic flux magnet 13. 14b.
  • the laminated magnet 15 is embedded in the rotor core 12.
  • the fixed magnetic flux magnets 14 a and 14 b are arranged and integrated on both main surfaces of the variable magnetic flux magnet 13 so as to overlap each other in the thickness direction of the laminated magnet 15.
  • the magnetization directions of the variable magnetic flux magnet 13 and the fixed magnetic flux magnets 14 a and 14 b are parallel to the thickness direction of the laminated magnet 15. That is, the variable magnetic flux magnet 13 and the fixed magnetic flux magnets 14a and 14b are magnetically arranged in series so that the magnetization directions are the same.
  • the magnetization direction (central axis direction) of the laminated magnet 15 is the d axis
  • the central axis direction between the laminated magnets is the q axis.
  • a stator 16 is disposed on the outer peripheral side of the rotor 11 via an air gap.
  • the stator 16 includes an armature core 17 and an armature winding 18.
  • a magnetic field is generated by instantaneously passing a large d-axis current through the armature winding 18 to reversibly change the magnetization of the variable magnetic flux magnet 13, thereby reversibly changing the amount of magnetic flux.
  • variable magnetic flux magnet In the variable magnetic flux magnet, the difference between the magnetization at the operating point at the time of magnetization and the magnetization at the operating point at the time of demagnetization becomes large, and the rate of change of the induced voltage of the motor becomes large between magnetization and demagnetization. . As a result, the rate of change in torque of the variable magnetic motor is increased, and the efficiency of the motor can be increased.
  • the use of a laminated magnet 15 in which fixed magnetic flux magnets 14 a and 14 b are laminated in series with a variable magnetic flux magnet 13 as magnets embedded in the rotor core 12 can further increase the efficiency of the motor. it can.
  • variable magnetic flux magnet 13 When the variable magnetic flux magnet 13 alone is embedded instead of the laminated magnet 15, the operating point during normal operation of the motor is located in the irreversible demagnetization region beyond the inflection point of the magnetization curve of the variable magnetic flux magnet 13 having a small coercive force.
  • the residual magnetic flux density Br inherent to the variable magnetic flux magnet 13 cannot be effectively used, and the magnetic flux in the maximum magnetization state and the amount of change in the magnetic flux between the magnetization state and the demagnetization state are also reduced. As a result, the efficiency of the motor corresponding to the performance inherent to the variable magnetic flux magnet 13 cannot be obtained.
  • the operating point of the variable magnetic flux magnet 13 during normal operation can be shifted in the positive magnetic field direction, and can be kept in a reversible region that does not exceed the bending point of the magnetization curve. It is possible to increase the magnetic flux in the magnetized state and the amount of change in the magnetic flux between the magnetized state and the demagnetized state.
  • the fixed magnetic flux magnets 14a and 14b may be arranged so as to sandwich both main surfaces of the variable magnetic flux magnet 13 as shown in FIG. preferable.
  • the variable magnetic flux magnet 13 alone or the fixed magnetic flux magnet 14 is laminated on one surface of the variable magnetic flux magnet 13 instead of the arrangement shown in FIG. 4, the direction of the magnetic flux line passing through the variable magnetic flux magnet 13 by the d-axis current Deviates from the magnetization direction as the distance from the air gap increases. As a result, the magnetic field acting inside the variable magnetic flux magnet 13 becomes non-uniform, and the magnetized state inside the variable magnetic flux magnet 13 becomes non-uniform.
  • the RTB system magnet according to the present embodiment is also suitably applied to a generator, but the configuration of the generator is the same as the configuration of the motor described above, and thus the description thereof is omitted.
  • the R of the main phase crystal particles is included in the grain boundary phase existing between the main phase crystal particles made of the R 2 T 14 B compound.
  • An RTMC phase that is higher than the concentration, M concentration, and C concentration and lower than the T concentration of the main phase crystal particles is present. This RTMC phase is formed in the grain boundary phase during sintering, so that the grain growth of the main phase crystal particles can be controlled. Abnormal grain growth of the main phase crystal grains can be suppressed while grain growth is achieved.
  • the single domain structure of the main phase crystal particles becomes stable, and variation in the nucleation magnetic field of the main phase crystal particles is suppressed. Therefore, with the new creation type magnet, the problems of magnetization in a low magnetic field and the steep gradient of the minor loop, which were difficult to solve mechanically, are solved.
  • the characteristics required for the above, particularly the minor curve flatness can be made good.
  • the D50 of the main phase crystal particles within the above-mentioned range, the single domain structure of the main phase crystal particles can be further stabilized, and the minor curve flatness is further improved.
  • the rate of decrease in coercive force at high temperatures can be suppressed while maintaining minor curve flatness satisfactorily.
  • R1 is replaced with a rare earth element capable of reducing the high anisotropic magnetic field of the R1 2 T 14 B compound represented by the Nd 2 T 14 B compound.
  • a low coercive force can be realized while maintaining the characteristics required for the variable magnetic flux magnet.
  • the magnetization field is lowered while the coercive force is reduced, and the residual magnetic flux density and the low magnetization field are reduced.
  • the minor curve flatness can be improved.
  • Example 1 First, raw materials were blended so that RTB magnets having the compositions shown in Table 1 were obtained, and the raw materials were dissolved and then cast by a strip casting method to obtain a flaky raw material alloy.
  • HDDR treatment was performed on the raw material alloys of the samples according to Experimental Examples 1-1 to 1-17.
  • HDDR treatment after hydrogenation by maintaining at 800 ° C. in an H 2 gas atmosphere, dehydrogenation treatment is performed at 800 ° C. until the partial pressure of H 2 gas in the atmosphere is 1 Pa or less, and then cooling is performed. Thus, an HDDR alloy was obtained.
  • the HDDR treatment was not performed on the raw material alloys of the samples according to Experimental Examples 1-18 to 1-21.
  • the HDDR alloy was occluded with hydrogen at room temperature, then heat treated at 300 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere, then once cooled to room temperature, and again heat treated at 300 ° C. for 1 hour in a vacuum atmosphere. Hydrogen crushing was performed. Thereafter, the obtained pulverized product was cooled to room temperature under an Ar atmosphere.
  • the obtained finely pulverized powder was filled in a mold placed in an electromagnet, and molded in a magnetic field in which a pressure of 120 MPa was applied while applying a magnetic field of 1200 kA / m to obtain a molded body.
  • the obtained molded body was sintered in vacuum at a temperature shown in Table 2 for 4 hours, and then rapidly cooled to obtain a sintered body (RTB-based magnet). Then, the obtained sintered body was subjected to an aging treatment at 590 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere to obtain samples of RTB-based magnets of Experimental Examples 1-1 to 1-21.
  • each process from HDDR treatment to sintering was performed in an inert gas atmosphere having an oxygen concentration of less than 50 ppm.
  • Table 1 shows the results of the composition analysis of the obtained samples of Experimental Examples 1-1 to 1-21.
  • the content of each element shown in Table 1 was measured by ICP emission spectroscopic analysis. Further, x and y were calculated from the composition analysis results, and the relationship between x and y was plotted in FIG.
  • D50 of the main phase crystal particles was measured as follows.
  • the image of the reflected electron image from which the voids were removed was binarized, the main phase crystal grain region and the grain boundary phase region were identified, and the area of the main phase crystal grain and the area of the grain boundary phase were calculated.
  • the binarization was performed based on the signal intensity of the reflected electron image.
  • the regions having different contrasts constituting the grain boundary phase there are a region where the concentration of each element of R, M, and C is higher than that in the main phase crystal particles, and a region where the concentration of T is lower than in the main phase crystal particles The region where all overlap was defined as the RTMC phase in the grain boundary phase.
  • the region where all the regions where the concentrations of R, C, O, and N elements are larger than those in the main phase crystal grains are all overlapped. It was set as the ON phase.
  • a region where the concentration of each element of R, B, and C is higher than that in the main phase crystal particles, and a region where the concentration of T is lower than in the main phase crystal particles a region where all of and overlap each other is defined as the RTBC phase in the grain boundary phase.
  • the number of pixels was calculated for each closed region of the phase belonging to the R-rich phase, and the phase having the largest number of pixels in the RTMC phase and the RTBC phase was identified. Furthermore, the area of 1 pixel was calculated from the scale bar of the reflected electron image, and the maximum area of the R-rich phase was calculated from the product of the number of pixels and the area of 1 pixel. In this example, the R-rich phase showing the maximum area was the RTMC phase or the RTBC phase. The results are shown in Table 2.
  • the temperature coefficient ⁇ of the coercive force is preferably at least ⁇ 0.45% / ° C. or more, more preferably ⁇ 0.40% / ° C. or more.
  • FIG. 6 shows minor loop groups measured for experimental example 1-9 while changing the negative folding magnetic field Hrev.
  • a magnetization curve tilt line in FIG. 6
  • an operating point ⁇ HcJ_Hmag , 0
  • the variable magnetic flux magnet 13 has a magnetization direction thickness of 5 mm
  • the fixed magnetic flux magnets 14 a and 14 b have a magnetization direction thickness of 0.5 mm
  • the laminated magnet 15 as a whole has a thickness of 6 mm.
  • the allowable range of the d-axis current is ⁇ 60 to 60 A
  • the range of the magnetic field that can be applied to the variable magnetic flux magnet by the d-axis current is ⁇ 130 to 130 kA / m.
  • the magnetizing magnetic field Hmag necessary for the magnet magnetization to have a symmetrical hysteresis from the positive to the negative region is 320 kA / m.
  • the magnetic field range by the d-axis current that can be applied by the motor is -130 to 130 kA / m, which is lower than the magnetizing magnetic field Hmag.
  • the magnetization state and the demagnetization state can be reduced even at 130 kA / m, which is half or less of the magnetization magnetic field Hmag.
  • the amount of change in magnetization can be made relatively large. By utilizing this property, it has become possible to evaluate the motor characteristics even for magnets having Hmag of 130 kA / m or more.
  • variable magnetic flux magnets of Experimental Examples 1-1 to 1-21 were mounted on a motor evaluation machine, and the induced voltage characteristics in the no-load state after magnetization and demagnetization were measured as follows. First, a positive maximum d-axis current 60A is applied to obtain a maximum magnetization state, and then an induced voltage between the UV phases at a rotation speed of 600 rpm is measured in a no-load state. Next, while increasing the negative d-axis current to ⁇ 60 A at regular intervals, the induced voltage in the no-load state after application of the d-axis current is measured. Thereby, the change of the induced voltage in the demagnetization process of the second quadrant is obtained.
  • FIG. 8 shows the induced voltage characteristics of the motor evaluation machine equipped with the variable magnetic flux magnet of Experimental Example 1-9.
  • FIG. 9 shows the torque characteristics of the motor evaluation machine equipped with the variable magnetic flux magnet of Experimental Example 1-9.
  • Example 2 A sample was prepared by the same method as in Experimental Example 1 except that the raw materials were blended so that RTB-based magnets having the compositions shown in Tables 4 and 5 were obtained. evaluated.
  • the results of the composition analysis of the samples of Experimental Examples 2-1 to 2-55 are shown in Tables 4 and 5. Further, x and y were calculated from the composition analysis results, and the relationship between x and y was plotted in FIG. Tables 6 to 9 show the evaluation results of the samples of Experimental Examples 2-1 to 2-55.
  • the RTB system magnet of the present invention satisfies the characteristics required for a variable magnetic flux magnet and is therefore suitable for a variable magnetic flux magnet.

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Abstract

【課題】保磁力および着磁磁場が低く、着磁磁場が低くても、高い残留磁束密度を有し、マイナー曲線平坦性が高いＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を提供すること。 【解決手段】１種以上の希土類元素(R)と、鉄または鉄およびCoが必須の遷移金属元素(T)と、Bと、GaまたはGaおよびAlである元素Mと、Cと、を含み、R、T、B、M、Cの原子数比率をそれぞれa、b、c、d、eとした時に、14%≦a≦20%、70%≦b≦82%、4%≦c≦7%、0.009≦d/b≦0.035、0.025≦e/b≦0.055であり、R2T14B型正方晶構造を有する主相結晶粒子とR-T-M-C相を有する粒界相とを有し、主相結晶粒子内のR、T、M、Cの比率をRMP、TMP、MMP、CMPとし、R-T-M-C相内のR、T、M、Cの比率をRRC、TRC、MRC、CRCとした時に、RRC>RMP、TRC<TMP、MRC>MMPおよびCRC>CMPであり、0.07≦MRC/TRC≦0.65であるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。

Description

Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石、モータおよび発電機
　本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石、モータおよび発電機に関する。本発明は、特に可変磁力モータ、発電機を構成する可変磁束磁石に好適なＲ－Ｔ－Ｂ系磁石に関する。
　民生、産業、輸送機器の動力装置として、インバータ制御による省エネルギー化が可能で、高効率な永久磁石同期モータが用いられてきた。しかしながら、永久磁石の磁束が一定である永久磁石同期モータは、回転速度に比例して誘起電圧が高くなるため、幅広い回転速度での駆動が困難となる。そのため、中・高速域および軽負荷時において、誘起電圧が電源電圧以上とならないよう、電機子電流による減磁界により永久磁石の磁束を相殺させ鎖交磁束を減少させる、弱め界磁制御という手法が永久磁石同期モータに適用されるようになった。しかし、減磁界を印加し続けるためにモータ出力に寄与しない電機子電流を常時流し続けるため、結果としてモータの効率を低下させてしまうという問題がある。
　このような問題を解決するために、たとえば、特許文献１には、外部から磁界を作用させることにより、磁化が可逆的に変化する低保磁力のＳｍ－Ｃｏ系永久磁石（可変磁束磁石）と、可変磁束磁石に磁界を作用させる固定磁束磁石とを組み合わせた可変磁力モータが記載されている。可変磁力モータでは、中・高速域および軽負荷時において、可変磁束磁石の磁化を小さくすることによって誘起電圧を低下させ、従来のような弱め界磁によるモータの効率低下を抑制することができる。
　しかしながら、特許文献１に記載されているＳｍ－Ｃｏ系永久磁石は、その主要な原料であるＣｏの価格が高く、高コストであるという問題があった。また、可変磁束磁石であるＳｍ－Ｃｏ系永久磁石の飽和磁化は最大でも１２．５ｋＧ程度であり、固定磁束磁石であるネオジム磁石の飽和磁化には及ばない。そのため、固定磁束磁石と可変磁束磁石との磁力の差が生じて、可変磁力モータの出力および効率が低下するという問題があった。
　そこで、可変磁束磁石用の磁石として、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石を適用することが考えられる。
　特許文献２には、残留磁束密度Ｂｒが１１ｋＧ以上であり、保磁力ＨｃＪが５ｋＯｅ以下であり、残留磁束密度Ｂｒを０にするために要する外部磁界が１．１０ＨｃＪ以下であるＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体が記載されている。このＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを含む結晶粒子を備え、結晶粒子内でのＣｕの含有率が、結晶粒子内の全元素に対して０．５～０．６原子％であることが記載されている。
　特許文献３には、組成が（Ｃｅ１－ｘ－ｙＲ１ｘＲ２ｙ）ａＦｅｂＣｏｃＢｄＭｅＸｆＣｇＡｈである永久磁石が記載されている。Ｒ１は、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｌａから選ばれる少なくとも１種であり、Ｒ２は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｒ１で選ばれなかった元素から選ばれる少なくとも１種である。また、Ｍは、Ｔｉ等の元素であり、Ｘは、Ｇａ等の元素であり、Ａは、ＦおよびＯから選ばれる少なくとも１種である。この永久磁石は、磁化状態を変化させることができ、低保磁力であることが記載されている。
　特許文献４には、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁石が記載されている。このＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁石においては、平均結晶粒径が０．０１μｍ以上２μｍ以下でありＮｄ２Ｔ１４Ｂ型結晶相の集合組織を有する粉末粒子が結合しており、この粉末粒子間に位置する領域に希土類リッチ相が存在し、その希土類リッチ相の個数密度が１．６×１０４個／ｍｍ２以上である。しかしながら、このＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁石は高保磁力を得ることを目的としており、可変磁束磁石に適用できる磁気特性を有していない。
特開２０１０－３４５２２号公報 国際公開第２０１２／０９０７６５号 特開２０１０－７４０８４号公報 特開２０１２－９９８５２号公報
　特許文献２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は、従来の可変磁力モータ用Ｓｍ－Ｃｏ系磁石よりも高い残留磁束密度を有しており、可変磁力モータの高出力化および高効率化が期待される。しかしながら、特許文献２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は、飽和着磁状態における磁気特性しか記載されていない。
　ここで飽和着磁状態とは、飽和磁場印加により試料が磁化された状態をいう。特許文献２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は、飽和着磁状態の残留磁束密度を実現するためには、保磁力に対して少なくとも３倍以上高い着磁磁場Ｈｍａｇが必要となる。そのため、特許文献２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は低保磁力であるにも関わらず当該Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁性体の磁化切替に要する着磁磁場Ｈｍａｇは大きくなる。着磁磁場Ｈｍａｇが大きくなると、モータのステータコイルで印加できる磁場の上限を超えてしまうという問題があった。
　また、本発明者らは、可変磁力モータの高効率運転範囲を広くするためには、磁石の着磁状態と減磁状態における運転ポイントの誘起電圧の変化率が大きいことが好ましいが、そのためには、磁化切替に係るマイナーループにおいて、磁場の変化に対して磁化の変化が小さいことが必要であることを見出した。特に、ヒステリシス曲線の第２および第３象限から第１および第４象限まで、磁化の変化が小さいことが好ましい。この望ましい状態を、本明細書では、マイナー曲線平坦性が高いと表現する。
　しかしながら、特許文献２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁性体は、飽和着磁状態ですら、磁場の変化に対する磁化の変化が大きい。したがって、飽和磁場よりも低い磁場で着磁した場合のマイナーループにおいては、磁場の変化に対する磁化の変化がさらに大きくなってしまうという問題があった。
　また、特許文献３においては、着磁磁場が１０ｋＯｅである時に、第２および第３象限におけるマイナー曲線平坦性は比較的に良好であることが記載されているが、第１および第４象限におけるマイナー曲線平坦性は何ら評価されていない。第１および第４象限におけるマイナー曲線平坦性が低い場合、磁化を変化させるための折り返し磁場が特定できず、制御不能となってしまう。
　本発明は、このような実状に鑑みてなされ、保磁力および着磁磁場が低く、着磁磁場が低い状態においても、高い残留磁束密度を有し、マイナー曲線平坦性が高いＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を提供すること、および当該Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石を備えるモータおよび発電機を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するため、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、
　［１］１種以上の希土類元素と、鉄を含む１種以上、または、鉄およびコバルトを含む２種以上の遷移金属元素と、ホウ素と、ガリウム、または、ガリウムおよびアルミニウムである元素Ｍと、炭素と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系磁石であって、
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる元素の合計を１００ａｔ％とし、希土類元素の含有比率をａとし、遷移金属元素の含有比率をｂとし、ホウ素の含有比率をｃとし、元素Ｍの含有比率をｄとし、炭素の含有比率をｅとした時に、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅが、
　１４ａｔ％≦ａ≦２０ａｔ％、
　７０ａｔ％≦ｂ≦８２ａｔ％、
　４ａｔ％≦ｃ≦７ａｔ％、
　０．０１０≦ｄ／ｂ≦０．０３５、
　０．０２５≦ｅ／ｂ≦０．０５５である関係を満足し、
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相結晶粒子と、主相結晶粒子間に存在する粒界相と、を有し、
　粒界相は、希土類元素と、遷移金属元素と、元素Ｍと、炭素と、を含むＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相を有し、
　主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率を、それぞれ、ＲＭＰ、ＴＭＰ、ＭＭＰおよびＣＭＰとし、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率を、それぞれ、ＲＲＣ、ＴＲＣ、ＭＲＣおよびＣＲＣとした時に、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相は、ＲＲＣ＞ＲＭＰ、ＴＲＣ＜ＴＭＰ、ＭＲＣ＞ＭＭＰおよびＣＲＣ＞ＣＭＰである関係を満足し、
　ＲＲＣおよびＭＲＣが、０．０７≦ＭＲＣ／ＲＲＣ≦０．６５である関係を満足することを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［２］主相結晶粒子の平均結晶粒子径Ｄ５０が２．５０μｍ以下であることを特徴とする［１］に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［３］粒界相は、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率よりも、希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率が高いＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相を有し、
　粒界相の面積を１００％としたときに、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率が１０％以上であり、
　粒界相において、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素の含有比率よりも、希土類元素の含有比率が高い相の最大面積が７０μｍ２以下であることを特徴とする［１］または［２］に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［４］Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、炭素の濃度分布におけるＣＶ値が０．８５以下であることを特徴とする［１］から［３］のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［５］希土類元素が、Ｎｄと、Ｙ、ＣｅおよびＳｍからなる群から選ばれる１種以上と、を含むことを特徴とする［１］から［４］のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［６］希土類元素がＲ１とＲ２とＳｍとから構成され、
　Ｒ１は、Ｎｄを含み、Ｙ、ＣｅおよびＳｍを含まない１種以上の希土類元素であり、Ｒ２は、ＹおよびＣｅから選ばれる１種以上の元素であり、
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の総原子数を１とした場合において、希土類元素の総原子数に対するＲ２の原子数の比率をｘとし、希土類元素の総原子数に対するＳｍの原子数の比率をｙとしたときに、
　ｘおよびｙは、（ｘ、ｙ）平面において、点Ａ（０．０００，０．０５０）、点Ｂ（０．０００，０．１５０）、点Ｃ（０．７００，０．１００）、点Ｄ（０．７００，０．０００）、点Ｅ（０．３００，０．０００）を頂点とする５角形を構成する直線上および当該５角形に囲まれる領域内にあることを特徴とする［１］から［５］のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石である。
　［７］［１］から［６］のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を備えるモータである。
　［８］［１］から［６］のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を備える発電機である。
　本発明によれば、保磁力および着磁磁場が低く、着磁磁場が低い状態においても、高い残留磁束密度を有し、マイナー曲線平坦性が高いＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を提供することができ、さらに当該Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石を備えるモータおよび発電機を提供することができる。
図１は、可変磁束磁石に求められる特性を説明するための模式的なヒステリシスループである。 図２は、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の断面を示す模式図である。 図３は、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素がＲ１とＲ２とＳｍとで構成され、それらの総原子数比を１とした場合において、Ｒ２の原子数比とＳｍの原子数比との関係を示すグラフである。 図４は、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が回転子に組み込まれたモータの断面模式図である。 図５は、本発明の実施例において、磁場を２４０ｋＡ／ｍ、２８０ｋＡ／ｍ、３２０ｋＡ／ｍとした場合のマイナーループを示す図である。 図６は、本発明の実施例において、着磁磁場が３２０ｋＡ／ｍである場合のマイナーループにおいて、マイナー曲線平坦性を示す図である。 図７は、図５において、可変磁束磁石の磁化変化範囲を磁化の正の領域に限定した場合のマイナーループを示す図である。 図８は、本発明の実施例において、モータ評価機の誘起電圧特性を示す図である。 図９は、本発明の実施例において、モータ評価機のトルク特性を示す図である。
　以下、本発明を、具体的な実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．可変磁束磁石に求められる特性
２．Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石
　２．１　主相結晶粒子
　　２．１．１　主相結晶粒子の組成
　　２．１．２　主相結晶粒子の結晶粒子径
　２．２　粒界相
　　２．２．１　Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相
　　２．２．２　Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相
　　２．２．３　Ｒリッチ相
　　２．２．４　粒界相を構成する相の同定
　２．３　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の組成
３．Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の製造方法
　３．１　合金作製工程
　　３．１．１　ＨＤＤＲ処理
　３．２　粉砕工程
　３．３　成形工程
　３．４　焼結工程
４．モータ
５．本実施形態における効果
　（１．可変磁束磁石に求められる特性）
　本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、可変磁束磁石である。このような可変磁束磁石には、保磁力が高い通常のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石とは異なる特性が求められる。そこで、まず、可変磁束磁石に求められる特性について説明する。
　可変磁束磁石は、外部からの磁場により着磁および減磁を繰り返すことにより、磁化状態の切替えが可能な磁石であり、高磁化状態と低磁化状態とを可逆的に実現できる。このような可変磁束磁石が組み込まれた可変磁力モータでは、電機子等の磁場を回転数および負荷状態に応じて制御することにより、高いトルクが必要な場合（低回転時または高負荷時）には、着磁時の動作点において大きな磁束を示すように、高いトルクが必要ない場合（高回転時または低負荷時）には、減磁時の動作点において小さな磁束を示すように可変磁束磁石の磁化状態が制御される。このような可変磁束磁石では、着磁時の動作点における磁化と、減磁時の動作点における磁化との差が大きくなり、着磁時と減磁時とにおいて、モータの誘起電圧の変化率が大きくなる。その結果、可変磁力モータのトルクの変化率が大きくなり、モータの効率を高めることができる。
　可変磁束磁石の磁化状態は所定のマイナーループに従って切り替えられる。マイナーループは、図１に示すヒステリシスループＨＬ上で負の折り返し磁場を印加後、再び磁場を増加させていく場合に示す磁化変化挙動である。本実施形態におけるマイナーループは、正方向磁場Ｈｍａｇを印加して着磁した後、負の折り返し磁場Ｈｒｅｖを印加し、再び磁場Ｈｍａｇまで磁場を掃引する場合の磁化変化挙動である。
　可変磁束磁石に求められる特性としては、まず、省エネルギーおよび外部から印加する磁場の上限を考慮して、磁化切替えに要する着磁磁場Ｈｍａｇを小さくする必要がある。本実施形態では、着磁磁場Ｈｍａｇは、繰り返し測定に対する再現性が得られる必要最低限の磁場として定義する。着磁磁場Ｈｍａｇを低くするには、可変磁束磁石の保磁力が小さいことが求められる。
　また、可変磁力モータが高効率で作動可能な範囲を広くするためには、可変磁束磁石の着磁時と減磁時との間の磁化変化量を大きくする必要があり、そのためには、着磁磁場Ｈｍａｇにおいて、マイナーループの残留磁束密度Ｂｒが高いことが求められる。
　さらに、マイナーループ中で負の折り返し磁場Ｈｒｅｖから磁場Ｈｍａｇまで磁場を掃引する場合にできるだけＨｍａｇに近い磁場まで、すなわち、ヒステリシス曲線の第２および第３象限から第１および第４象限まで、磁化が変化しないことが望ましい。磁化が変化すると、磁化の可変範囲が狭くなる、磁化の制御が困難となる等の不具合が生じるからである。
　上述したように、上記の磁化の変化状態はマイナー曲線平坦性という指標で表すことができる。本実施形態では、マイナー曲線平坦性は、磁化が０からのマイナーループの磁化が、飽和磁化Ｊｓに対して５０％反転する磁場Ｈ_５０％Ｊｓと保磁力ＨｃＪ＿Ｈｍａｇとの比率として定義する。すなわち、マイナー曲線平坦性＝１００×（Ｈ_５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ）である。マイナー曲線平坦性が高いほど、負の折り返し磁場Ｈｒｅｖから磁場Ｈｍａｇまでの間の磁化の変化が小さいことになり、好ましい。
　たとえば、図１において、Ｈｍａｇから、負の折り返し磁場Ｈｒｅｖ＝－ＨｃＪ＿Ｈｍａｇを印加し、再びＨｍａｇまで掃引すると、磁化はＭＬ１またはＭＬ２に沿って変化する。磁化がＭＬ１に沿って変化する場合、ＨｒｅｖからＨｍａｇに掃引しても、磁化の変化は小さく、Ｈ_５０％ＪｓはＨｃＪ＿Ｈｍａｇに非常に近い。したがって、磁化がＭＬ１に沿って変化する場合、マイナー曲線平坦性は高い。
　一方、磁化がＭＬ２に沿って変化する場合、ＨｒｅｖからＨｍａｇへ掃引すると、磁化はすぐに変化し、Ｈ_５０％ＪｓはＨｃＪ＿Ｈｍａｇよりもかなり小さい。したがって、磁化がＭＬ２に沿って変化する場合、マイナー曲線平坦性は低い。
　ところで、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、ニュークリエーション（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）型磁化反転機構を有している。そのため、主相結晶粒子は通常多磁区構造を有しており、粒内に磁壁が存在し、高い着磁磁場Ｈｍａｇまで残り続けるため、外部から印加される磁場に応じて磁壁の移動が容易に生じて、磁化が大きく変化する。また、粒子ごとにニュークリエーション磁場が異なるため、この要因によっても、外部から印加される磁場に応じて、磁化が大きく変化する。
　すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石特有の磁化反転機構に起因して、低い着磁磁場Ｈｍａｇでの着磁性が悪い。また、マイナーループ中で負の折り返し磁場Ｈｒｅｖから磁場Ｈｍａｇまで磁場を掃引する場合には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石特有の磁化反転機構に起因して、ピンニング型の磁石に比べて、磁化が変化しやすい。
　したがって、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、正方向磁場Ｈｍａｇでの着磁後の減磁過程、および負の折り返し磁場Ｈｒｅｖからの増磁過程で当該磁石の磁化の変化を抑制するためには、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁気特性を担うＲ２Ｔ１４Ｂ主相結晶粒子が、着磁磁場Ｈｍａｇが低い場合であっても、単磁区構造を有し、着磁後の単磁区構造が安定していることが好ましい。
　（２．Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石）
　本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、１種以上の希土類元素（Ｒ）と、鉄を含む１種以上、または、鉄およびコバルトを含む２種以上の遷移金属元素（Ｔ）と、ホウ素（Ｂ）と、元素Ｍと、炭素（Ｃ）とを含んでいる。
　希土類元素（Ｒ）は、長周期型周期表の第３族に属するスカンジウム（Ｓｃ）とイットリウム（Ｙ）とランタノイド元素とから構成される。ランタノイド元素は、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）である。また、本実施形態では、希土類元素は、Ｎｄと、Ｙ、ＣｅおよびＳｍから選ばれる１種以上と、を含むことが好ましい。
　元素Ｍは、ガリウム（Ｇａ）、または、ガリウム（Ｇａ）およびアルミニウム（Ａｌ）である。すなわち、元素Ｍにはガリウムが含まれる。
　また、図２に示すように、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石１は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相結晶粒子２と、主相結晶粒子間に存在する粒界相４と、を有する。以降、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物を、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物ともいう。図２に示す構造を有するＲ－Ｔ－Ｂ系磁石としては、原料合金粉末を成形して得られる成形体を焼結させて得られる焼結磁石が例示される。
　本実施形態では、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、酸化防止のためにその表面に樹脂、金属等から構成される保護膜を有していてもよい。
　（２．１　主相結晶粒子）
　本実施形態では、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる主相結晶粒子は、強磁性を示し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁気特性を担っている。
　（２．１．１　主相結晶粒子の組成）
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の大部分は、主相結晶粒子に含まれる。したがって、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物を構成する希土類元素の種類は、通常、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の種類と一致するが、一致しなくてもよい。すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の一部が、主相結晶粒子を構成する希土類元素として含まれていなくてもよい。
　本実施形態では、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物におけるＴは、鉄（Ｆｅ）を含む１種以上の遷移金属元素、または、鉄（Ｆｅ）およびコバルト（Ｃｏ）を含む２種以上の遷移金属元素である。Ｃｏは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に必要とされる特性に応じてＲ２Ｔ１４Ｂ化合物に含まれる元素であり、当該特性に応じてその含有量を設定すればよい。本実施形態では、Ｃｏ量は、Ｔ量を１００ａｔ％とした場合、０ａｔ％以上１０ａｔ％以下であることが好ましい。
　Ｃｏ量を上記の範囲内とすることにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるキュリー温度を高めることができ、温度上昇に対する保磁力の低下を抑制することが可能となる。さらに、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の耐食性を向上させることができる。
　本実施形態では、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物において、Ｂはホウ素である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に必要とされる特性に応じて、ホウ素（Ｂ）の一部は炭素（Ｃ）により置換されていてもよいが、主相結晶粒子内に存在するＣ量は少ない方が好ましい。具体的には、主相結晶粒子に含まれるＴの含有比率（濃度）をＴＭＰ（ａｔ％）、Ｃの含有比率（濃度）をＣＭＰ（ａｔ％）とした時に、ＣＭＰ／ＴＭＰ≦０．０１であることが好ましい。
　ＣＭＰ／ＴＭＰを測定するには、主相結晶粒子のＣ濃度を精度よく測定する必要がある。このような方法としては、たとえば、３次元アトムプローブ（3 Dimensional Atom Probe：３ＤＡＰ）を用いる方法が例示される。
　（２．１．２　主相結晶粒子の結晶粒子径）
　本実施形態では、主相結晶粒子が単磁区構造を安定して有するように、主相結晶粒子の結晶粒子径を小さくしている。主相結晶粒子の結晶粒子径は、可変磁束磁石に求められる特性、特に、マイナー曲線平坦性に大きな影響を与えるからである。本実施形態では、主相結晶粒子の結晶粒子径分布におけるＤ５０は２．５０μｍ以下であることが好ましい。以降、Ｄ５０を主相結晶粒子の平均結晶粒子径とする。Ｄ５０は２．００μｍ以下であることがより好ましく、１．００μｍ以下であることがさらに好ましい。また、Ｄ５０は、０．２５μｍ以上であることが好ましく、０．３０μｍ以上であることがより好ましい。Ｄ５０は、主相結晶粒子の結晶粒子径の大きさの指標であり、Ｄ５０が上記の範囲内である場合には、主相結晶粒子の結晶粒子径が小さいと判断できる。
　なお、Ｄ５０は、後述するＨＤＤＲ処理を行う場合には、ＨＤＤＲ処理、後述するＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相、焼結条件等により制御される。また、Ｄ５０は、ＨＤＤＲ処理を行わない場合には、後述する微粉砕条件、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相、焼結条件等により制御される。
　Ｄ５０が大きすぎる場合、主相結晶粒子の結晶粒子径が大きくなるので、主相結晶粒子の単磁区構造が不安定となり、マイナー曲線平坦性が低下する傾向にある。
　Ｄ５０が小さく粒成長が不十分である場合、焼結が不十分であることを意味しており、焼結体に空隙が発生する傾向にある。空隙が発生すると、Ｂｒが低下する傾向にあり、好ましくない。また、Ｄ５０が小さくなることで、ＨｃＪ＿Ｈｍａｇも増加する傾向があるため、好ましくない。したがって、本実施形態では、Ｄ５０の下限値は０．２５μｍであることが好ましい。
　なお、本実施形態において、Ｄ５０は、たとえば、以下のようにして測定すればよい。
　焼結後の磁石（焼結体）の研磨断面において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて、所定の面積を有する領域を観察し、当該領域の反射電子像を得る。研磨断面は配向軸に平行であっても、配向軸に直交していても、あるいは配向軸と任意の角度であってよい。得られた反射電子像を公知のソフトウェアにより解析し、主相結晶粒子を同定する。所定数の主相結晶粒子の輪郭を抽出して、主相結晶粒子の面積を算出し、主相結晶粒子の面積の累積分布が５０％となる面積を有する円の直径（円相当径）をＤ５０とすることができる。
　観察する領域は、たとえば、１０～４０μｍ角の領域であることが好ましい。また、面積を算出する主相結晶粒子の個数は、たとえば、１５０～３００個程度であることが好ましい。
　（２．２　粒界相）
　図２に示すように、粒界相４は、主相結晶粒子２間に存在している。粒界相４は、主として、２つの主相結晶粒子間に形成される二粒子粒界４ａと、３つ以上の主相結晶粒子間に形成される三重点４ｂと、から構成される。粒界相は、主相結晶粒子とは組成が異なる種々の相から構成されている。粒界相を構成する相は、たとえば、後述する方法により同定することができる。
　（２．２．１　Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相）
　本実施形態では、粒界相は、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相を有している。Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相は、少なくとも、希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素を含有し、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率（ａｔ％）を、それぞれ、ＲＭＰ、ＴＭＰ、ＭＭＰおよびＣＭＰとし、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率（ａｔ％）を、それぞれ、ＲＲＣ、ＴＲＣ、ＭＲＣおよびＣＲＣとした時に、ＲＲＣ＞ＲＭＰ、ＴＲＣ＜ＴＭＰ、ＭＲＣ＞ＭＭＰおよびＣＲＣ＞ＣＭＰである関係を満足する領域である。
　換言すれば、粒界相中に、主相結晶粒子に含まれる元素Ｍおよび炭素よりも多くの元素Ｍおよび炭素が存在している領域がある。このようなＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相は、粒界相に、元素Ｍおよび炭素が多く存在することにより形成されやすい。
　本実施形態では、元素Ｍは、ガリウム（Ｇａ）、または、ガリウム（Ｇａ）およびアルミニウム（Ａｌ）である。すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相には、元素Ｍとして、少なくともガリウムが含まれる。
　なお、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれる希土類元素の種類は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の種類と同じであってもよいし、少なくてもよい。
　焼結時に、粒界相中にＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されることにより、微細化された主相結晶粒子を均等に粒成長させることができる。その結果、焼結後の主相結晶粒子の平均粒子径Ｄ５０は、焼結前に比べてそれほど大きくならず、上述した範囲内とすることができ、しかも空隙が少ない緻密な焼結体を得ることができる。換言すれば、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が粒界相中に形成されることにより、主相結晶粒子の粒成長を制御することができ、主相結晶粒子のＤ５０を上記の範囲内とすることが容易となる。
　本実施形態では、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相において、ＭＲＣ／ＲＲＣが０．０７以上０．６５以下である。ＭＲＣ／ＲＲＣを上記の範囲内とすることにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が適切となり、緻密な焼結体が得られる焼結温度において、主相結晶粒子を適度に粒成長させ、Ｄ５０を上述した範囲内とすることができるので、マイナー曲線平坦性が向上する傾向にある。
　ＭＲＣ／ＲＲＣは０．１０以上であることが好ましい。また、ＭＲＣ／ＲＲＣは０．５６以下であることが好ましい。
　ＭＲＣ／ＲＲＣが大きすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が大きくなりすぎ、主相が占める割合が低下する傾向にある。その結果、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にある。
　ＭＲＣ／ＲＲＣが小さすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されにくくなり、主相結晶粒子の結晶粒子径を制御できなくなり、緻密な焼結体が得られないような低い焼成温度においても、異常粒成長が生じて、粗大な主相結晶粒子が形成される傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が低下する傾向にある。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相において、ＣＲＣ／ＲＲＣが０．１０以上０．８７以下であることが好ましい。ＣＲＣ／ＲＲＣを上記の範囲内とすることにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が適切となり、緻密な焼結体が得られる焼結温度において、主相結晶粒子を適度に粒成長させ、Ｄ５０を上述した範囲内とすることができる傾向にある。また、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相の磁性が非強磁性となる傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が向上する傾向にある。
　ＣＲＣ／ＲＲＣは０．３１以上であることがより好ましい。また、ＣＲＣ／ＲＲＣは０．８２以下であることがより好ましい。
　ＣＲＣ／ＲＲＣが大きすぎる場合、緻密な焼結体が得られる焼結温度が高くなってしまう傾向にある。焼結温度が高くなりすぎると、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されても異常粒成長を抑制することができなくなってしまう。一方、異常粒成長しないような低い焼成温度で焼結すると、焼結体に空隙が発生する傾向にある。その結果、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にある。
　ＣＲＣ／ＲＲＣが小さすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されにくくなり、主相結晶粒子の結晶粒子径を制御できなくなり、緻密な焼結体が得られない温度においても、異常粒成長が生じて、粗大な主相結晶粒子が形成される傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が低下する傾向にある。
　なお、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相には、Ｂ（ホウ素）が含まれていてもよいが、その濃度は低いことが好ましい。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれるホウ素の含有比率（ａｔ％）をＢＲＣとした時に、ＢＲＣ／ＲＲＣが０．３０未満であることが好ましく、０．２４以下であることがより好ましい。
　さらに、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相には、Ｏ（酸素）が含まれていてもよいが、その濃度は低いことが好ましい。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれる酸素の含有比率（ａｔ％）をＯＲＣとした時に、ＯＲＣ／ＲＲＣが０．２０未満であることが好ましい。
　（２．２．２　Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相）
　本実施形態では、粒界相は、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相を有していることが好ましい。Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相は、少なくとも、希土類元素、酸素、炭素および窒素を含有し、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相に含まれる希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率（ａｔ％）が、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率（ａｔ％）よりも高い領域である。
　Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相は、粒界相に、炭素が多く存在することにより形成されやすい。
　なお、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相に含まれる希土類元素の種類は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の種類と同じであってもよいし、少なくてもよい。
　粒界相がＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相を有する場合、粒界相全体の面積を１００％としたときに、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率が１０％以上であることが好ましい。Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相は、粒界相において、凝集して存在するよりも分散して存在しやすい。したがって、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率が上記の範囲を満足することにより、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相が適度に分散して形成されるので、粒界相を構成する相のうち、三重点に凝集しやすいＲリッチ相がＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相により分断される。その結果、三重点に形成されるＲリッチ相の最大面積を抑制することができる。
　Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率は３０％以上であることがより好ましく、５２％以上であることがさらに好ましい。一方、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率は６０％以下であることが好ましく、５７％以下であることがより好ましい。
　（２．２．３　Ｒリッチ相）
　Ｒリッチ相は、Ｒリッチ相に含まれる希土類元素の含有比率が、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素の含有比率よりも高い相である。このようなＲリッチ相としては、たとえば、上記のＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相、主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、ホウ素および炭素の含有比率より希土類元素、ホウ素および炭素の含有比率が高く、主相結晶粒子内に含まれる遷移金属元素の含有比率よりも遷移金属元素の含有比率が低いＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相が例示される。
　本実施形態では、粒界相におけるＲリッチ相の最大面積は７０μｍ２以下であることが好ましく、６０μｍ２以下であることがより好ましく、１３．２μｍ２以下であることがさらに好ましい。
　このようなＲリッチ相は三重点に凝集して形成されやすく、反磁性または常磁性である。したがって、このようなＲリッチ相が三重点に形成されると、隣接する主相結晶粒子の磁化からの漏えい磁場が収束して粒界相を貫いて回り込み、Ｒリッチ相中に局所的な反磁場が発生しやすくなる。三重点に形成されたＲリッチ相の面積が大きいと、発生した反磁場が大きくなるので、特に高温において、主相結晶粒子の逆磁区発生磁場が著しく低下してしまう。その結果、保磁力の温度係数βの絶対値が大きくなってしまう。
　換言すれば、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率が上記の範囲を満足することにより、三重点に形成されるＲリッチ相の面積を小さくできるので、保磁力の温度係数βの絶対値を抑制することができる。
　なお、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相も、希土類元素の含有比率が主相結晶粒子よりも高いため、Ｒリッチ相に含まれる。しかしながら、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相は、上述したように、分散して形成されやすいため、最大面積を示すＲリッチ相がＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相である可能性は非常に低い。
　また、上述したＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相およびＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相は、炭素を含む相である。したがって、粒界相において、これらの相の最大面積が抑制されるということは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、炭素が局所的に存在せず、比較的分散して分布していることを意味する。
　本実施形態では、このような炭素の濃度分布をＣＶ（変動係数）値として表す。炭素の濃度分布のＣＶ値は、０．８５以下であることが好ましく、０．６７以下であることがより好ましく、０．５０以下であることがさらに好ましい。ＣＶ値が上記の範囲を満足することにより、保磁力の温度係数βの絶対値を抑制することができる。
　（２．２．４　粒界相を構成する相の同定）
　粒界相を構成する相の同定は、本実施形態では、以下のようにして行うことができる。まず、上述した主相結晶粒子のＤ５０を測定する場合と同様に、ＳＥＭを用いて、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の断面の反射電子像から主相結晶粒子と粒界相とを同定する。
　粒界相は、反射電子像において、コントラストが異なる領域から構成されている。また、コントラストの違いは組成の違いを反映している。したがって、粒界相が、組成の異なる相から構成されていることが分かる。
　次に、当該断面を、たとえば、波長分散型Ｘ線分光器（wavelength-dispersive X-ray spectrometer）を用いるＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：Electron Probe Micro Analyzer）により、当該断面に存在する元素の分布を測定し、元素マッピングデータを得る。
　続いて、当該断面の元素マッピングデータに含まれる各粒界相の組成を、各元素の特性Ｘ線強度に基づき定量的に求め、反射電子像において上記した相の組成条件に合致する相を特定する。すなわち、粒界相の組成の測定結果から、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相、Ｒ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相等に属する領域を特定する。
　また、ＭＲＣ／ＲＲＣおよびＣＲＣ／ＲＲＣについては、上記において同定されたＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相における各元素の特性Ｘ線強度の値から、それぞれ算出すればよい。
　反射電子像において各相を特定した後、Ｒリッチ相に属する相の個々の閉じた領域について、ピクセル数を算出する。ピクセル数が最も多い相が、面積が最も大きいＲリッチ相である。さらに、反射電子像のスケールバー等から、１ピクセルの面積を算出する。面積が最も大きいＲリッチ相のピクセル数と１ピクセルの面積との積をＲリッチ相の最大面積とすればよい。また、全粒界相におけるＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率は、全ての粒界相に属するピクセル数を１００％としたときに、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相に属するピクセル数の割合として算出すればよい。
　また、炭素の濃度分布のＣＶ値については、ＥＰＭＡによる元素マッピングデータにおいて、測定点（ピクセル）ごとの炭素の検出量の情報を得る。得られた炭素の検出量の情報から、測定点における炭素の検出量の標準偏差と炭素の検出量の平均値とを算出して、下記の式からＣＶ値を算出すればよい。
ＣＶ値＝炭素の検出量の標準偏差／炭素の検出量の平均値
　（２．３　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の組成）
　本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石において、希土類元素（Ｒ）の含有比率ａは、１４ａｔ％以上２０ａｔ％以下であり、遷移金属元素（Ｔ）の含有比率ｂは、７０ａｔ％以上８２ａｔ％以下であり、ホウ素（Ｂ）の含有比率ｃは、４ａｔ％以上７ａｔ％以下である。
　本実施形態では、ＭとＴとの比率が所定の範囲内である。具体的には、０．００９≦ｄ／ｂ≦０．０３５である。ｄ／ｂが上記の範囲内であることにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が適切となり、緻密な焼結体が得られる焼結温度において、主相結晶粒子を適度に粒成長させ、Ｄ５０を上述した範囲内とすることができる傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が向上する傾向にある。
　ｄ／ｂは０．０１４以上であることが好ましい。一方、ｄ／ｂは０．０３０以下であることが好ましい。
　ｄ／ｂが大きすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が大きくなりすぎ、主相が占める割合が低下する傾向にある。その結果、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にある。
　ｄ／ｂが小さすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されにくくなり、主相結晶粒子の結晶粒子径を制御できなくなり、緻密な焼結体が得られない温度においても、異常粒成長が生じて、粗大な主相結晶粒子が形成される傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が低下する傾向にある。
　また、本実施形態では、ＣとＴとの比率が所定の範囲内である。具体的には、０．０２５≦ｅ／ｂ≦０．０５５である。ｅ／ｂが上記の範囲内であることにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が占める割合が適切となり、緻密な焼結体が得られる焼結温度において、主相結晶粒子を適度に粒成長させ、Ｄ５０を上述した範囲内とすることができる傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が向上する傾向にある。
　ｅ／ｂは０．０３３以上であることが好ましい。一方、ｅ／ｂは０．０５０以下であることが好ましい。
　ｅ／ｂが大きすぎる場合、緻密な焼結体が得られる焼結温度が高くなってしまう傾向にある。焼結温度が高くなりすぎると、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されても異常粒成長を抑制することができなくなってしまう。一方、異常粒成長しないような低い焼成温度で焼結すると、焼結体に空隙が発生する傾向にある。その結果、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にある。
　ｅ／ｂが小さすぎる場合、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されにくくなり、主相結晶粒子の結晶粒子径を制御できなくなり、緻密な焼結体が得られない温度においても、異常粒成長が生じて、粗大な主相結晶粒子が形成される傾向にある。その結果、マイナー曲線平坦性が低下する傾向にある。
　また、本実施形態では、良好な特性を有する可変磁束磁石を得る観点から、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の希土類元素は、上述したように、Ｎｄと、Ｙ、ＣｅおよびＳｍから選ばれる１種以上と、を含むことが好ましい。さらに、希土類元素を、Ｒ１とＲ２とＳｍとの３つのグループに分けることが好ましい。具体的には、Ｒ１は、Ｎｄを含み、Ｙ、ＣｅおよびＳｍを含まない１種以上の希土類元素であり、Ｒ２は、Ｙ、Ｃｅから選ばれる１種以上の元素である。
　ＹおよびＣｅは、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物である場合の異方性磁界が、Ｎｄ等のＲ１よりも小さい。また、Ｓｍ２Ｔ１４Ｂ化合物は面内異方性を有しているため、Ｒ１２Ｔ１４Ｂ化合物が示す強い異方性磁界を少量で劇的に低くすることができる。そこで、Ｎｄを、ＹおよびＣｅから選ばれる１種以上および／またはＳｍで置換することにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を小さくできる。さらに、Ｒ２とＳｍとがＲ１を置換する割合を制御することにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を小さくできることに加えて、可変磁束磁石に好適な磁気特性をより高めることができる。
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素が、上記のＲ１とＲ２とＳｍとから構成される場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の総原子数を１とした場合において、希土類元素の総原子数に対するＲ２の原子数の比率を「ｘ」とし、希土類元素の総原子数に対するＳｍの原子数の比率を「ｙ」としたときに、希土類元素を示すＲは、（Ｒ１１－ｘ－ｙＲ２ｘＳｍｙ）と表すことができる。
　ｘおよびｙは、図３に示す点Ａ（０．０００，０．０５０）、点Ｂ（０．０００，０．１５０）、点Ｃ（０．７００，０．１００）、点Ｄ（０．７００，０．０００）、点Ｅ（０．３００，０．０００）を頂点とする５角形を構成する直線上および当該５角形に囲まれる領域（図３ではハッチング部分）内であることが好ましい。ｘおよびｙが図３に示す上記の範囲内であることにより、磁石の保磁力をさらに低くしつつ、着磁磁場も低くなり、かつその低い着磁磁場において高い残留磁束密度と良好なマイナー曲線平坦性とを得ることができる。
　また、ｘおよびｙは、図３に示す点Ｆ（０．０００，０．０７５）、点Ｇ（０．０００，０．１２５）、点Ｈ（０．１００，０．１２５）、点Ｉ（０．２００，０．１００）、点Ｊ（０．２００，０．０５０）、点Ｋ（０．１００，０．０７５）をこの順に時計回りに結ぶ直線上および当該直線に囲まれる領域（図３ではクロスハッチング部分）内であることがより好ましい。ｘおよびｙが図３に示す上記の範囲内であることにより、上記の効果をより高めることができる。
　また、ｘおよびｙは、ｘ＝０、かつ０．０７５≦ｙ≦０．１２５であることがさらに好ましい。すなわち、Ｒ１をＳｍで上記の範囲内で置換することがさらに好ましい。ｘおよびｙが上記の関係を満足することにより、上記の効果をさらに高めることができる。
　本実施形態では、良好な特性を有する可変磁束磁石を得る観点から、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の遷移金属元素におけるＦｅまたはＦｅおよびＣｏが占める比率は０．９０以上であることが好ましい。
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、主相結晶粒子の粉末冶金工程中での反応を促進する元素Ａを含有してもよい。元素Ａは、銅（Ｃｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびニオブ（Ｎｂ）からなる群から選ばれる１種以上である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる元素の合計を１００ａｔ％とした場合、これらの元素の合計含有量は０．０５～１．００ａｔ％の範囲内であることが好ましい。なお、Ｃｕの含有量は０．２０ａｔ％以下であることが好ましい。
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に銅を添加することにより、主相結晶粒子の表面層を反応させ、歪み、欠陥等を除去できる。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石にジルコニウムおよび／またはニオブを添加することにより、焼結時の主相結晶粒子の粗大化を防ぎ、微細な粒子径を保ったままＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を緻密化することができる。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、バナジウム（Ｖ）、銀（Ａｇ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等を含んでいてもよい。また、原料に由来する不純物、製造時に混入する不純物等の不可避的不純物を含んでもよい。本実施形態では、上記のＴｉ等の元素および不可避的不純物の含有量の合計は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、１ａｔ％以下であることが好ましい。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、酸素（Ｏ）を所定の範囲で含有していてもよい。Ｏ（酸素）の含有量は１０００～８０００ｐｐｍであることが好ましい。Ｏの含有量が少なすぎると、磁石の耐食性が不十分となり、Ｏの含有量が多すぎると、磁石中に液相が十分に形成されなくなり、保磁力が低下する。耐食性および保磁力をより良好に得るために、１５００～３０００ｐｐｍであることが好ましい。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、窒素（Ｎ）を所定の範囲で含有していてもよい。Ｎの含有量が８０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。Ｎの含有量が多すぎると、保磁力が不十分となる傾向にある。
　焼結後のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の組成は、たとえば、ＩＣＰ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ：Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）にて測定することが可能である。
　また、焼結後のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石中の酸素量、炭素量、窒素量の測定方法は、従来、一般的に知られている方法を用いることができる。酸素量は、たとえば、不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法により測定され、炭素量は、たとえば、酸素気流中燃焼－赤外線吸収法により測定され、窒素量は、たとえば、不活性ガス融解－熱伝導度法により測定される。
　（３．Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の製造方法）
　次に、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の製造方法の一例について以下に説明する。
　（３．１　合金作製工程）
　まず、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を製造するための原料金属を準備する。原料金属は、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解され、所定の組成を有する原料合金が作製される。
　原料金属としては、たとえば、希土類金属または希土類合金、純鉄、フェロボロン、および、これらの合金等が例示される。原料合金の組成は、所望のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の組成に応じて調整すればよい。また、溶解時に、元素Ｍの原料金属を添加してもよい。
　原料金属を溶解して原料合金を得る方法は、公知の溶解法であれば、特に制限されず、たとえば、ストリップキャスト法、高周波誘導溶解等が例示される。溶解時の雰囲気としては、真空または不活性ガスとすることが好ましく、アルゴン（Ａｒ）雰囲気がより好ましい。
　ストリップキャスト法では、原料金属をＡｒ雰囲気などの非酸化雰囲気中で溶解して得た原料合金の溶湯を回転するロールの表面に出湯させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１μｍ～５０μｍの均質な組織を有している。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
　本実施形態では、原料合金を用いて磁石を製造する方法としては、１種類の原料合金を用いるいわゆるシングル合金法を採用するが、主相結晶粒子であるＲ２Ｔ１４Ｂ化合物を主体とする主相形成用原料合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含み、粒界相の形成に有効に寄与する粒界相形成用原料合金（高Ｒ合金）とを用いるいわゆる混合法を採用してもよい。
　（３．１．１　ＨＤＤＲ処理）
　本実施形態では、原料合金に対して、ＨＤＤＲ（Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination）処理を行うことが好ましい。ＨＤＤＲ処理とは、原料合金の水素化（Hydrogenation）、不均化（Disproportionation）、脱水素化（Desorption）、および再結合（Recombination）を順次実行することにより、微細化された結晶粒を化学的に得るプロセスである。ＨＤＤＲ処理により得られる原料合金を用いてＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を製造することにより、焼結後の主相結晶粒子の結晶粒子径を小さく、かつその粒度分布を狭くすることができる。
　ＨＤＤＲ処理では、原料合金を、Ｈ２ガス雰囲気またはＨ２ガスと不活性ガスとの混合雰囲気中で７００℃～９００℃に保持し、それによって原料合金を水素化させた後、雰囲気におけるＨ２ガスの分圧が１３Ｐａ以下になるまで、７００℃～９００℃で原料合金を脱水素処理し、次いで冷却する。これにより、微細な組織のＨＤＤＲ合金が得られる。
　（３．２　粉砕工程）
　作製された原料合金（ＨＤＤＲ合金またはＨＤＤＲ処理を行わなかった原料合金）は粉砕工程に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金および高Ｒ合金は別々に、または、一緒に粉砕される。粉砕工程は、粗粉砕工程と微粉砕工程とに分けられる。まず、原料合金を粒径が数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。
　粗粉砕は、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なう水素粉砕が効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素吸蔵時の温度は室温である。水素吸蔵後の脱水素のための加熱保持の温度は、２００～４００℃以上とし、望ましくは３００℃とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の組成、重量等によって変わり、１ｋｇ当たり少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。
　本実施形態では、粗粉砕工程は、水素粉砕とすることが好ましいが、原料合金に対し、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いてさらに機械的な粗粉砕を行ってもよい。
　粗粉砕工程後、微粉砕工程を行う。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径が数百μｍ程度である粗粉砕後の粉末を、平均粒径１．２μｍ～４μｍ、好ましくは１．５μｍ～３μｍとなるまで粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルから開放することにより高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットまたは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。粉砕された粉末は粉砕機内蔵の分級ロータおよび粉砕機下流のサイクロンによって分級される。
　微粉砕には湿式粉砕を用いてもよい。湿式粉砕にはボールミルや湿式アトライタ等が用いられ、粒径が数百μｍ程度である粗粉砕粉末を、平均粒径１．５μｍ～４μｍ、好ましくは２μｍ～３μｍとなるまで粉砕する。湿式粉砕では適切な分散媒を選択することにより、合金粉が酸素に触れることなく粉砕が進行するため、酸素濃度が低い微粉末が得られる。
　本実施形態では、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相の炭素源として、および、後述する成形工程時の潤滑、磁石の配向性の向上等を目的として、微粉砕時、および／または、微粉砕後の粉体に、脂肪酸または脂肪酸の誘導体や炭化水素等を０．５ｗｔ％～２．０ｗｔ％程度添加することができる。
　脂肪酸または脂肪酸の誘導体としては、たとえば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、ラウリド酸アミド等が例示され、炭化水素としては、パラフィン、ナフタレン等が例示される。
　（３．３　成形工程）
　続いて、微粉砕後の粉体を成形する。本実施形態では、成形は磁場を印加しながら行う。磁場中成形における成形圧力は０．３ｔｏｎ／ｃｍ２～３ｔｏｎ／ｃｍ２（３０ＭＰａ～３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増または漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して成形圧力を設定すればよい。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、４０％～６０％である。
　印加する磁場は、９６０ｋＡ／ｍ～１６００ｋＡ／ｍ程度とすればよい。印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
　（３．４　焼結工程）
　成形体は焼結工程に供される。焼結は真空または不活性ガス雰囲気中にて行う。保持温度および保持時間は、磁石の組成、合金粉の粉砕方法、主相結晶粒子の平均結晶粒子径および粒度分布等を考慮して、調整すればよい。本実施形態では、保持温度が８００℃～１０００℃、保持時間が１分～２０時間であることが好ましい。保持時間は、４時間～２０時間であることがより好ましい。
　本実施形態では、焼結時に、粒界相において、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されることにより、微細化されたＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒子の異常粒成長が抑制された状態である程度粒成長する。その結果、主相結晶粒子の結晶粒子径を、上記のＤ５０の範囲内とすることができる。
　焼結後、得られた焼結体に時効処理を施してもよい。時効処理条件は、焼結体の微細構造を考慮して、適宜設定すればよい。たとえば、処理温度は４００℃～９００℃の温度範囲に設定することができる。
　（４．モータ）
　本実施形態に係るモータは、上記のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を備えていれば、その構成は特に制限されないが、本実施形態では、モータの回転子に上記のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が組み込まれる。図４に、本実施形態に係るモータ１０の一例を示す。
　図４は、本実施形態に係るモータ１０の回転軸方向から見た断面模式図であり、９０°回転対称なので、対称な部分は省略している。図４に示すように、モータ１０は、回転子１１および固定子１６を有している。
　回転子１１は、回転子鉄心１２と積層磁石１５とから構成されている。回転子鉄心１２は電磁鋼板を積層して構成されている。積層磁石１５は、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石から構成される可変磁束磁石１３と、可変磁束磁石１３よりも保磁力および磁化が大きな永久磁石から構成される固定磁束磁石１４ａ、１４ｂと、から構成されている。また、積層磁石１５は、回転子鉄心１２内に埋め込まれている。
　図４に示すように、固定磁束磁石１４ａ、１４ｂは、可変磁束磁石１３の両主面に、積層磁石１５の厚み方向に重ねあわせるように配置され、一体化されている。また、図４に示すように、可変磁束磁石１３と固定磁束磁石１４ａ、１４ｂの磁化方向は積層磁石１５の厚み方向に平行である。すなわち、可変磁束磁石１３と固定磁束磁石１４ａ、１４ｂは磁化方向が同一方向になるように、磁気的に直列に配置される。積層磁石１５の磁化方向（中心軸方向）がｄ軸、積層磁石間の中心軸方向がｑ軸となる。
　回転子１１の外周側には、エアギャップを介して固定子１６が配置されている。固定子１６は、電機子鉄心１７と電機子巻線１８とから構成される。瞬間的に大きなｄ軸電流を電機子巻線１８に流すことにより磁界が発生し、可変磁束磁石１３の磁化を可逆的に変化させて、その磁束量を可逆的に変化させる。
　可変磁束磁石では、着磁時の動作点における磁化と、減磁時の動作点における磁化との差が大きくなり、着磁時と減磁時とにおいて、モータの誘起電圧の変化率が大きくなる。その結果、可変磁力モータのトルクの変化率が大きくなり、モータの効率を高めることができる。
　特に、図４に示すように、回転子鉄心１２に埋め込む磁石として、固定磁束磁石１４ａ、１４ｂを可変磁束磁石１３と直列積層配置された積層磁石１５を用いることによりモータの効率をさらに高めることができる。
　積層磁石１５に替えて可変磁束磁石１３単体を埋め込んだ場合、モータの通常運転時の動作点は、保磁力の小さな可変磁束磁石１３の磁化曲線の屈曲点を超えた不可逆減磁領域に位置し、可変磁束磁石１３が本来持つ残留磁束密度Ｂｒを有効利用することができず、最大着磁状態の磁束、および、着磁状態と減磁状態とにおける磁束の変化量も減少する。その結果、可変磁束磁石１３が本来有する性能に応じたモータの効率が得られない。
　これに対して、積層磁石１５を用いることにより、可変磁束磁石１３の通常運転時の動作点を正磁場方向にシフトさせ、磁化曲線の屈曲点を超えない可逆領域にとどめることができて、最大着磁状態の磁束、および、着磁状態と減磁状態とにおける磁束の変化量を増加することができる。
　さらに、固定磁束磁石と可変磁束磁石とを直列積層配置する場合には、図４に示すように、可変磁束磁石１３の両主面を挟むように、固定磁束磁石１４ａ、１４ｂを配置することが好ましい。図４に示す配置に替えて、可変磁束磁石１３単体、または、可変磁束磁石１３の片面に固定磁束磁石１４を積層配置にした場合、ｄ軸電流による可変磁束磁石１３内を通る磁束線の向きは、エアギャップから遠ざかるに従って磁化方向とずれてしまう。その結果、可変磁束磁石１３内部に作用する磁場は不均一となり、可変磁束磁石１３内部の着磁状態も不均一になる。
　これに対して、図４に示す配置とした場合、可変磁束磁石１３内を通る磁束線の向きは磁化方向に整流され、可変磁束磁石１３内部に作用する磁場は均一となり、可変磁束磁石１３内部の着磁状態も均一となる。これにより、最大着磁状態の磁束、および、着磁状態と減磁状態とにおける磁束の変化量を増加することができる。
　なお、本実施形態に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、発電機にも好適に適用されるが、発電機の構成は、上記のモータの構成と同じであるので、説明を省略する。
　（５．本実施形態における効果）
　本実施形態では、可変磁束磁石として好適なＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を得るために、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる主相結晶粒子間に存在する粒界相に、主相結晶粒子のＲ濃度、Ｍ濃度、Ｃ濃度よりも高く、主相結晶粒子のＴ濃度よりも低いＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相を存在させている。このＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相は、焼結時に、粒界相に形成されることにより、主相結晶粒子の粒成長を制御することができ、主相結晶粒子を緻密な焼結体が得られる程度に粒成長させつつ、主相結晶粒子の異常粒成長を抑制することができる。
　その結果、主相結晶粒子の単磁区構造が安定となり、かつ主相結晶粒子のニュークリエーション磁場のバラツキが抑制される。したがって、ニュークリエーション型の磁石では、機構的に解決が困難であった低磁場での着磁性およびマイナーループの急勾配の問題を解決し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石でありながら、可変磁束磁石に必要な特性、特に、マイナー曲線平坦性を良好とすることができる。
　また、主相結晶粒子のＤ５０を上述した範囲内とすることにより、主相結晶粒子の単磁区構造をより安定させることができるので、マイナー曲線平坦性がさらに良好になる。
　また、粒界相の構造を上記のように制御することにより、マイナー曲線平坦性を良好に維持しつつ、高温での保磁力の低下率を抑制することができる。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素として、Ｎｄ２Ｔ１４Ｂ化合物に代表されるＲ１２Ｔ１４Ｂ化合物の高い異方性磁界を低くすることができる希土類元素でＲ１を置換することにより、可変磁束磁石に必要な特性を維持しつつ、低保磁力を実現することができる。特に、Ｒ１に対するＹおよび／Ｃｅの置換割合と、Ｒ１に対するＳｍの置換割合とを制御することにより、保磁力を低下させつつ、着磁磁場も低くし、その低い着磁磁場における残留磁束密度およびマイナー曲線平坦性を良好にすることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。
　以下、実施例において、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　（実験例１）
　まず、表１に示す組成のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られるように原料を配合し、それらの原料を溶解したのち、ストリップキャスティング法により鋳造して、フレーク状の原料合金を得た。
　次いで、実験例１－１～１－１７に係る試料の原料合金に対してＨＤＤＲ処理を行った。ＨＤＤＲ処理では、Ｈ２ガス雰囲気で８００℃に保持することにより、水素化させた後、雰囲気におけるＨ２ガスの分圧が１Ｐａ以下になるまで、８００℃で脱水素処理し、次いで冷却することにより、ＨＤＤＲ合金を得た。実験例１－１８～１－２１に係る試料の原料合金に対しては、ＨＤＤＲ処理を行わなかった。
　次にＨＤＤＲ合金に対して室温で水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気で３００℃での１時間の熱処理の後、一旦室温まで冷却し、真空雰囲気で再び３００℃での１時間の熱処理を行う水素粉砕を行った。その後、得られた粉砕物をＡｒ雰囲気下で室温まで冷却した。
　次に、粗粉砕粉末に、粒界相における炭素源および粉砕助剤として、ラウリン酸アミドを０．５～２．０質量％を添加した後、ジェットミルを用いて微粉砕を行った。微粉砕に際しては、実験例１－１～１－１８および１－２０に係る試料については、微粉砕粉末の平均粒径が１．５μｍとなるように、実験例１－１９および１－２１に係る試料については、微粉砕粉末の平均粒径が２．０μｍとなるように、ジェットミルの分級ロータの回転速度を調節した。
　得られた微粉砕粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら１２０ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。
　その後、得られた成形体を、真空中、表２に示す温度で４時間保持して焼結した後、急冷して、焼結体（Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石）を得た。そして、得られた焼結体をＡｒ雰囲気下、５９０℃で１時間の時効処理を施し、実験例１－１～１－２１の各Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の試料を得た。
　なお、本実施例では、ＨＤＤＲ処理から焼結までの各工程を、５０ｐｐｍ未満の酸素濃度の不活性ガス雰囲気下で行った。
　得られた実験例１－１～１－２１の試料について、組成分析を行った結果を表１に示す。なお、表１に示した各元素の含有量はＩＣＰ発光分光分析法により測定した。また、組成分析結果より、ｘおよびｙを算出し、ｘとｙとの関係を図３にプロットした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　得られた試料について、主相結晶粒子のＤ５０を以下のようにして測定した。
　まず、試料の切断面において、１０μｍ角の領域をＳＥＭにより観察し、反射電子像を得た。得られた反射電子像を画像解析ソフトに取り込んで、２００個の主相結晶粒子について、それらの輪郭を抽出し、主相結晶粒子の面積を求めた。得られた主相結晶粒子の面積の累積分布が５０％となる面積円相当径をそれぞれＤ５０とした。結果を表２に示す。
　（空隙の面積比率の算出）
　まず、得られた各試料の断面の表面をイオンミリングで削り、最表面の酸化等の影響を除いた後、イオンミリング後の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて、４０μｍ角の領域について、反射電子像を得た。得られた反射電子像の画像を所定レベルで２値化し、空隙部分を同定して、空隙部分の面積を算出した。算出した空隙部分の面積を、主相結晶粒子の面積と粒界相の面積と空隙部分の面積との合計で割ることにより、全面積に占める空隙の面積比率を算出した。結果を表２に示す。
　（粒界相を構成する相の同定）
　上記と同様にして、反射電子像を得た後、当該領域の元素マッピング（２５６点×２５６点）を行なった。得られた反射電子像および元素マッピングデータより、以下のような手順で、粒界相に占めるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相、Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相およびＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相を同定した。
　空隙部分を除去した反射電子像の画像を２値化し、主相結晶粒子領域と粒界相領域とを同定し、主相結晶粒子の面積と粒界相の面積とを算出した。なお、２値化は反射電子像の信号強度を基準に行った。
　得られた反射電子像および元素マッピングデータから、主相結晶粒子および粒界相を構成するコントラストの異なる領域を特定した。次に、主相結晶粒子領域において、ＥＰＭＡによる点分析を行いＲ、Ｔ、Ｍ、Ｂ、Ｃ、ＯおよびＮの各元素の特性Ｘ線強度の平均値と標準偏差を算出した。各元素について、主相結晶粒子領域における特性Ｘ線強度の平均値に標準偏差の３倍を加えた値を算出し、これらを主相結晶粒子領域における各元素の含有比率（ａｔ％）とした。なお、主相結晶粒子領域における希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率を、ＲＭＰ、ＴＭＰ、ＭＭＰおよびＣＭＰとした。
　なお、ＣＭＰを精度よく測定するために、実験例１－１２の試料において、５個の異なる主相結晶粒子について３ＤＡＰを用いて、ＣＭＰおよびＴＭＰを測定し、ＣＭＰ／ＴＭＰを算出した。ＣＭＰ／ＴＭＰは０．００４８であった。
　続いて、粒界相を構成するコントラストの異なる領域において、ＥＰＭＡによる点分析を行い、主相結晶粒子領域における特性Ｘ線強度の値（平均値＋３×標準偏差）よりも特性Ｘ線強度の値が大きい領域と小さい領域とを、各元素（Ｒ、Ｔ、Ｍ、Ｂ、Ｃ、ＯおよびＮ）について特定した。
　粒界相を構成するコントラストの異なる領域において、Ｒ、Ｍ、Ｃの各元素の濃度が主相結晶粒子内よりも大きい領域と、Ｔの濃度が主相結晶粒子内よりも小さい領域と、がすべて重なり合う領域を、粒界相におけるＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相とした。
　また、粒界相を構成するコントラストの異なる領域において、Ｒ、Ｃ、Ｏ、Ｎの各元素の濃度が主相結晶粒子内よりも大きい領域がすべて重なり合う領域を、粒界相におけるＲ－Ｃ－Ｏ－Ｎ相とした。
　また、粒界相を構成するコントラストの異なる領域において、Ｒ、Ｂ、Ｃの各元素の濃度が主相結晶粒子内よりも大きい領域と、Ｔの濃度が主相結晶粒子内よりも小さい領域と、がすべて重なり合う領域を、粒界相におけるＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相とした。
　なお、上記において同定されたＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相において、定量分析を行い、各元素の含有比率（ＲＲＣ、ＴＲＣ、ＭＲＣおよびＣＲＣ）を算出した。定量分析は、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相内の３箇所について行い、測定値の平均値から、その試料のＭＲＣ／ＲＲＣおよびＣＲＣ／ＲＲＣの値を算出した。結果を表２に示す。
　また、Ｒリッチ相に属する相の個々の閉じた領域について、ピクセル数を算出し、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相及びＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相におけるピクセル数が最も多い相を特定した。さらに、反射電子像のスケールバーから、１ピクセルの面積を算出し、ピクセル数と１ピクセルの面積との積からＲリッチ相の最大面積を算出した。本実施例では、最大面積を示すＲリッチ相はＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相またはＲ－Ｔ－Ｂ－Ｃ相であった。結果を表２に示す。
　次に、得られた元素マッピングデータより、以下のような手順で、炭素の濃度分布のＣＶ値を算出した。面分析により得られた炭素の検出量（炭素濃度）の情報に基づき、炭素の検出量の標準偏差と炭素の検出量の平均値とを算出し、下記の式よりＣＶ値を算出した。結果を表２に示す。
ＣＶ値（％）＝炭素の検出量の標準偏差／炭素の検出量の平均値
　（磁気特性）
　続いて、得られた試料の着磁磁場Ｈｍａｇと、着磁磁場Ｈｍａｇにおける保磁力ＨｃＪおよび残留磁束密度Ｂｒを、ＢＨトレーサーを用いて、以下のようにして測定した。
　まず、最大磁場２３９０ｋＡ／ｍで測定したＪ－Ｈヒステリシス曲線（メジャーループ）の保磁力ＨｃＪ＿３０ｋＯｅと等しい磁場の値から、一定間隔で最大磁場を増加させながらマイナーループを測定し、マイナーループが閉じて、かつ対称な形状となる磁場を求め、これを着磁磁場Ｈｍａｇとした。実験例１－９についてのマイナーループの測定結果を図５に示す。図５においては、磁場が、２４０ｋＡ／ｍ、２８０ｋＡ／ｍ、３２０ｋＡ／ｍのいずれの場合にも、閉じたマイナーループが得られているが、対称な形状であるマイナーループは３２０ｋＡ／ｍのみであった。したがって、実験例１－９の着磁磁場Ｈｍａｇは、３２０ｋＡ／ｍであった。本実施例では、Ｈｍａｇは８００ｋＡ／ｍ以下である試料を良好であると判断した。結果を表３に示す。
　続いて、着磁磁場Ｈｍａｇ印加時における保磁力をＨｃＪ＿Ｈｍａｇとし、着磁磁場Ｈｍａｇ印加時における残留磁束密度をＢｒ＿Ｈｍａｇとした。本実施例では、ＨｃＪ＿Ｈｍａｇは５７６ｋＡ／ｍ以下である試料を良好であると判断した。また、Ｂｒ＿Ｈｍａｇは０．９１Ｔ以上である試料を良好であると判断した。結果を表３に示す。
　得られた試料の保磁力の温度係数は以下のようにして測定した。まず、室温（２３℃）での試料の最低着磁磁場における保磁力を測定し、これをＨｃＪ＿２３℃とする。次に試料を１８０℃に加熱し５分程度保持する。試料の温度が安定した状態にて、最低着磁磁場における保磁力を測定し、これをＨｃＪ＿１８０℃とする。このとき、保磁力の温度係数β（％／℃）を
β＝（ＨｃＪ＿１８０℃－ＨｃＪ＿２３℃）／ＨｃＪ＿２３℃／（１８０－２３）＊１００
とした。可変磁束磁石として使用するためには保磁力の温度係数βは少なくとも－０．４５％／℃以上であることが好ましく、－０．４０％／℃以上がより好ましい。
　続いて、マイナー曲線平坦性を以下のようにして測定した。図６に、実験例１－９について、負の折り返し磁場Ｈｒｅｖを変化させながら測定したマイナーループ群を示す。複数の負の折り返し磁場Ｈｒｅｖからの磁化曲線のうち、マイナーループの第２、第３象限の保磁力に相当する動作点（－ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ，０）からの磁化曲線（図６の太線）について、着磁磁場Ｈｍａｇ印加時の磁気分極Ｊｓの５０％となる磁場をＨ＿５０％Ｊｓとしたときのマイナーループの保磁力ＨｃＪ＿Ｈｍａｇとの比である（１００×Ｈ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ）をマイナー曲線平坦性とした。本実施例では、マイナー曲線平坦性は６３％以上である試料を良好であると判断した。結果を表３に示す。
　（モータ無負荷特性評価）
　実験例１－１～１－２１の磁石を、図４に示すモータの可変磁束磁石１３として用いた場合のモータの特性を室温で評価した。固定磁束磁石１４ａ、１４ｂとしてはＮｄＦｅＢ磁石（ＨｃＪ＝２０００ｋＡ／ｍ、Ｂｒ＝１．２６Ｔ）を用いた。可変磁束磁石１３の磁化方向厚みは５ｍｍ、固定磁束磁石１４ａ、１４ｂの磁化方向厚みはともに０．５ｍｍ、積層磁石１５全体で６ｍｍとした。この時、ｄ軸電流の許容範囲は－６０～６０Ａであり、ｄ軸電流により可変磁束磁石に印加可能な磁界の範囲は－１３０～１３０ｋＡ／ｍである。
　図５に示す実験例１－９の可変磁束磁石のＪ－Ｈ曲線においては、磁石磁化が正から負の領域まで対称的なヒステリシスになるために必要な着磁磁場Ｈｍａｇは３２０ｋＡ／ｍである。これに対して、モータで印加可能なｄ軸電流による磁場範囲は－１３０～１３０ｋＡ／ｍと、着磁磁場Ｈｍａｇよりも低い。しかしながら、図７に示すように、可変磁束磁石の磁化変化範囲を磁化の正の領域に限定することで、着磁磁場Ｈｍａｇの半分以下の１３０ｋＡ／ｍでも、着磁状態と減磁状態との磁化変化量を比較的大きくすることが可能である。この性質を利用することにより、Ｈｍａｇが１３０ｋＡ／ｍ以上の磁石についても、モータの特性評価を可能となった。
　実験例１－１～１－２１の可変磁束磁石をモータ評価機に搭載して、着磁および減磁後の無負荷状態の誘起電圧特性を以下のようにして測定した。まず、正の最大ｄ軸電流６０Ａを印加して最大着磁状態にした後、無負荷状態にて、回転数６００ｒｐｍでのＵ－Ｖ相間の誘起電圧を測定する。次に負のｄ軸電流を－６０Ａまで一定間隔で大きくしながら、ｄ軸電流印加後の無負荷状態での誘起電圧を測定する。これにより、第２象限の減磁過程における誘起電圧の変化が得られる。続いて、正のｄ軸電流を６０Ａまで一定間隔で大きくしながら、ｄ軸電流印加後の無負荷状態での誘起電圧を測定することで、第１象限の着磁過程における誘起電圧の変化が得られる。この測定で得られた誘起電圧の最大値と最小値の変化率を、磁石の着磁および減磁後の誘起電圧変化率として導出した。本実施例では、誘起電圧変化率は３０％以上である試料を良好であると判断した。結果を表３に示す。また、実験例１－９の可変磁束磁石を搭載したモータ評価機の誘起電圧特性を図８に示す。
　実験例１－１～１－２１の可変磁束磁石をモータ評価機に搭載して、ｄ軸電流＝６０Ａによる着磁状態およびｄ軸電流＝－６０Ａによる減磁状態それぞれについて、電流位相βに対するトルク特性を測定し、それぞれの状態における最大トルク値から、磁石の着磁および減磁後のトルク変化率を導出した。本実施例では、トルク変化率は１５％以上である試料を良好であると判断した。結果を表３に示す。また、実験例１－９の可変磁束磁石を搭載したモータ評価機のトルク特性を図９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２および３より、Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相が形成されることにより、可変磁束磁石に求められる特性を満足することが確認できた。
　また、本実施例に係るＲ－Ｔ－Ｂ系磁石をモータに組み込んだ場合、磁石の着磁および減磁後の誘起電圧およびトルクの変化率が大きくなることが確認できた。
　（実験例２）
　表４および５に示す組成のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られるように原料を配合した以外は、実験例１と同じ方法により、試料を作製し、実験例１と同じ方法により、試料を評価した。実験例２－１～２－５５の試料の組成分析を行った結果を表４および５に示す。また、組成分析結果より、ｘおよびｙを算出し、ｘとｙとの関係を図３にプロットした。また、実験例２－１～２－５５の試料の評価結果を表６から９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表６から９より、Ｎｄの一部を、ＹまたはＣｅで置換することにより、可変磁束磁石に求められる特性を満足しつつ、保磁力を低下させることができることが確認できた。
　本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、可変磁束磁石に求められる特性を満足するので、可変磁束磁石に好適である。
　１…　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石
　　２…　主相結晶粒子
　　４…　粒界相
　　　４ａ…　二粒子粒界
　　　４ｂ…　三重点

Claims (8)

  1. 　１種以上の希土類元素と、鉄を含む１種以上、または、鉄およびコバルトを含む２種以上の遷移金属元素と、ホウ素と、ガリウム、または、ガリウムおよびアルミニウムである元素Ｍと、炭素と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系磁石であって、
    　前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる元素の合計を１００ａｔ％とし、前記希土類元素の含有比率をａとし、前記遷移金属元素の含有比率をｂとし、前記ホウ素の含有比率をｃとし、前記元素Ｍの含有比率をｄとし、前記炭素の含有比率をｅとした時に、前記ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅが、
    　１４ａｔ％≦ａ≦２０ａｔ％、
    　７０ａｔ％≦ｂ≦８２ａｔ％、
    　４ａｔ％≦ｃ≦７ａｔ％、
    　０．０１０≦ｄ／ｂ≦０．０３５、
    　０．０２５≦ｅ／ｂ≦０．０５５である関係を満足し、
    　前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相結晶粒子と、前記主相結晶粒子間に存在する粒界相と、を有し、
    　前記粒界相は、前記希土類元素と、前記遷移金属元素と、前記元素Ｍと、前記炭素と、を含むＲ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相を有し、
    　前記主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率を、それぞれ、ＲＭＰ、ＴＭＰ、ＭＭＰおよびＣＭＰとし、前記Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相に含まれる希土類元素、遷移金属元素、元素Ｍおよび炭素の含有比率を、それぞれ、ＲＲＣ、ＴＲＣ、ＭＲＣおよびＣＲＣとした時に、前記Ｒ－Ｔ－Ｍ－Ｃ相は、ＲＲＣ＞ＲＭＰ、ＴＲＣ＜ＴＭＰ、ＭＲＣ＞ＭＭＰおよびＣＲＣ＞ＣＭＰである関係を満足し、
    　前記ＲＲＣおよび前記ＭＲＣが、
    　０．０７≦ＭＲＣ／ＲＲＣ≦０．６５である関係を満足することを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  2. 　前記主相結晶粒子の平均結晶粒子径Ｄ５０が２．５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  3. 　前記粒界相は、前記主相結晶粒子内に含まれる希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率よりも、希土類元素、酸素、炭素および窒素の含有比率が高いＲ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相を有し、
    　前記粒界相の面積を１００％としたときに、前記Ｒ－Ｏ－Ｃ－Ｎ相の面積比率が１０％以上であり、
    　前記粒界相において、前記主相結晶粒子内に含まれる希土類元素の含有比率よりも、希土類元素の含有比率が高い相の最大面積が７０μｍ２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  4. 　前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、炭素の濃度分布におけるＣＶ値が０．８５以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  5. 　前記希土類元素が、Ｎｄと、Ｙ、ＣｅおよびＳｍからなる群から選ばれる１種以上と、を含むことを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  6. 　前記希土類元素がＲ１とＲ２とＳｍとから構成され、
    　前記Ｒ１は、Ｎｄを含み、Ｙ、ＣｅおよびＳｍを含まない１種以上の希土類元素であり、前記Ｒ２は、ＹおよびＣｅから選ばれる１種以上の元素であり、
    　前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石に含まれる希土類元素の総原子数を１とした場合において、希土類元素の総原子数に対するＲ２の原子数の比率をｘとし、希土類元素の総原子数に対するＳｍの原子数の比率をｙとしたときに、
    　前記ｘおよびｙは、（ｘ、ｙ）平面において、点Ａ（０．０００，０．０５０）、点Ｂ（０．０００，０．１５０）、点Ｃ（０．７００，０．１００）、点Ｄ（０．７００，０．０００）、点Ｅ（０．３００，０．０００）を頂点とする５角形を構成する直線上および当該５角形に囲まれる領域内にあることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石。
  7. 　請求項１から６のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を備えるモータ。
  8. 　請求項１から６のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を備える発電機。
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